JPH09221659A - セラミックス成形体およびその製法 - Google Patents
セラミックス成形体およびその製法Info
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- JPH09221659A JPH09221659A JP8331395A JP33139596A JPH09221659A JP H09221659 A JPH09221659 A JP H09221659A JP 8331395 A JP8331395 A JP 8331395A JP 33139596 A JP33139596 A JP 33139596A JP H09221659 A JPH09221659 A JP H09221659A
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- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
- C04B35/1115—Minute sintered entities, e.g. sintered abrasive grains or shaped particles such as platelets
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1409—Abrasive particles per se
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ゲル焼結法を改良して緻密かつ高硬度の微細
結晶組織を持つアルミナ体を製造する。 【解決手段】 サブミクロンの、等軸で小正面を有さな
い、α−Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒と不純物からなる多結晶相の
セラミックス成形体であるが、前記サブミクロンの結晶
粒中に小平面を有するラス状のアルミナ結晶粒を含むこ
とができ、またはスピネル又は酸化クロムとして存在す
るジルコニア及び／又はマグネシウム添加剤を含むこと
ができる多結晶相のセラミックス成形体（但し、アルミ
ナ砥粒は除く。）であって、理論密度が９０％以上、硬
度が少なくとも１８GPa であるセラミックス成形体。
結晶組織を持つアルミナ体を製造する。 【解決手段】 サブミクロンの、等軸で小正面を有さな
い、α−Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒と不純物からなる多結晶相の
セラミックス成形体であるが、前記サブミクロンの結晶
粒中に小平面を有するラス状のアルミナ結晶粒を含むこ
とができ、またはスピネル又は酸化クロムとして存在す
るジルコニア及び／又はマグネシウム添加剤を含むこと
ができる多結晶相のセラミックス成形体（但し、アルミ
ナ砥粒は除く。）であって、理論密度が９０％以上、硬
度が少なくとも１８GPa であるセラミックス成形体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は高密度の多結晶アル
ファアルミナまたはそのようなアルミナと他の添加剤を
含むセラミックス成形体とその製造に関する。
ファアルミナまたはそのようなアルミナと他の添加剤を
含むセラミックス成形体とその製造に関する。
【０００２】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】砥石、可
撓性研摩布紙（「サンドペーパー」）あるいはバラバラ
の砥粒用の硬質高強度砥粒は、商業的には、アルミナ含
有原材料を用いて、電気炉で溶融するかあるいは原材料
の融点より充分に低い温度でアルミナの微粉砕物を含む
成形体を焼成することによって製造されている。この低
温の方の処理を焼結と呼び、本発明は焼結法で作成した
アルミナ質研摩材に係る。
撓性研摩布紙（「サンドペーパー」）あるいはバラバラ
の砥粒用の硬質高強度砥粒は、商業的には、アルミナ含
有原材料を用いて、電気炉で溶融するかあるいは原材料
の融点より充分に低い温度でアルミナの微粉砕物を含む
成形体を焼成することによって製造されている。この低
温の方の処理を焼結と呼び、本発明は焼結法で作成した
アルミナ質研摩材に係る。
【０００３】初めて商業的に大規模に製造された焼結研
摩材はUeltz の米国特許第３０７９２４３号に教示され
た方法で製造された。この特許の教示によると、仮焼ボ
ーキサイトを粉砕して微細な粒径の原料を作成し、それ
を砥粒寸法の粒子にし、約１５００℃で焼成することに
よって、硬く、強く、靱性の多結晶質アルミナのペレッ
トを作成する。
摩材はUeltz の米国特許第３０７９２４３号に教示され
た方法で製造された。この特許の教示によると、仮焼ボ
ーキサイトを粉砕して微細な粒径の原料を作成し、それ
を砥粒寸法の粒子にし、約１５００℃で焼成することに
よって、硬く、強く、靱性の多結晶質アルミナのペレッ
トを作成する。
【０００４】最近、おそらくは米国特許第４３１４８２
７号の教示に従い、また１９８２年１２月１日に公表さ
れた英国出願公開第２０９９０１２号の教示に従って、
アルミナとマグネシアスピネルから成る砥粒による研摩
材料が市場に登場した。これらの材料は乾燥アルミナゲ
ル粒子を（約１４００℃）で焼結して製造される。ま
た、Bugoshの米国特許第３１０８８８８号は、アルファ
アルミナ−水和物（ベーマイト）から作った乾燥アルミ
ナゲルを焼成するかあるいはそうしたゲルから作った乾
燥粉末をホットプレスすることによる高密度アルミナ
（またはアルミナ含有）製品の製造を教示している。
７号の教示に従い、また１９８２年１２月１日に公表さ
れた英国出願公開第２０９９０１２号の教示に従って、
アルミナとマグネシアスピネルから成る砥粒による研摩
材料が市場に登場した。これらの材料は乾燥アルミナゲ
ル粒子を（約１４００℃）で焼結して製造される。ま
た、Bugoshの米国特許第３１０８８８８号は、アルファ
アルミナ−水和物（ベーマイト）から作った乾燥アルミ
ナゲルを焼成するかあるいはそうしたゲルから作った乾
燥粉末をホットプレスすることによる高密度アルミナ
（またはアルミナ含有）製品の製造を教示している。
【０００５】ゲルから作成したアルミナ／マグネシア−
スピネルの市販研摩材は直径５〜１５マイクロメートル
のセルの形のアルミナ結晶を含む。セルまたは「サンバ
ースト（日輪）」は直径０．２〜０．４マイクロメート
ルで長尺状のアルミナをアーウ（腕状物）とする群から
なり（しかし、これらの一部は１マイクロメートルの大
きさの略球状の「ブロッブ」の形であることができ
る）、各セルのアームはセルの中心から概して放射状に
伸びているように見える。所定のセルのアームは全て明
らかに結晶学的に同一方向に配向している。すなわち、
各セルは単一の結晶子である。このような配向は透過光
顕微鏡で垂交偏光板の間で観察したとき試料を回転する
と所与のセルのすべての領域が同時に消えるという事実
によって示される。
スピネルの市販研摩材は直径５〜１５マイクロメートル
のセルの形のアルミナ結晶を含む。セルまたは「サンバ
ースト（日輪）」は直径０．２〜０．４マイクロメート
ルで長尺状のアルミナをアーウ（腕状物）とする群から
なり（しかし、これらの一部は１マイクロメートルの大
きさの略球状の「ブロッブ」の形であることができ
る）、各セルのアームはセルの中心から概して放射状に
伸びているように見える。所定のセルのアームは全て明
らかに結晶学的に同一方向に配向している。すなわち、
各セルは単一の結晶子である。このような配向は透過光
顕微鏡で垂交偏光板の間で観察したとき試料を回転する
と所与のセルのすべての領域が同時に消えるという事実
によって示される。
【０００６】アルミナゲルから作成した市販研摩材を示
す図１の走査型電子顕微写真に見られるように、略星形
のアルミナ結晶セルは実質的量の気孔を有している。気
孔は電子顕微写真においてアルミナ結晶内の暗点として
示される。アルミナ結晶の腕の間及び隣接するアルミナ
結晶セルの間を充たす微結晶はマグネシアスピネルであ
る。
す図１の走査型電子顕微写真に見られるように、略星形
のアルミナ結晶セルは実質的量の気孔を有している。気
孔は電子顕微写真においてアルミナ結晶内の暗点として
示される。アルミナ結晶の腕の間及び隣接するアルミナ
結晶セルの間を充たす微結晶はマグネシアスピネルであ
る。
【０００７】アルミナとマグネシアを含む焼結ゲルから
作成した市販の研摩材は高品質の研摩材であるが、従
来、ゲルを介すると高純度のアルミナ砥粒を製造するこ
とが不可能であった。これは、米国特許第４３１４８２
７号の対照例１３が、金属酸化物または金属塩の添加な
しでアルミナゲルで作成されているが、比較的柔らかく
かつ研摩材としての利用性が欠如していることで示され
る。
作成した市販の研摩材は高品質の研摩材であるが、従
来、ゲルを介すると高純度のアルミナ砥粒を製造するこ
とが不可能であった。これは、米国特許第４３１４８２
７号の対照例１３が、金属酸化物または金属塩の添加な
しでアルミナゲルで作成されているが、比較的柔らかく
かつ研摩材としての利用性が欠如していることで示され
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段および発明の作用効果】本
発明は、請求項１に記載のように改良された成形体を提
供する。本発明の成形体その他の特徴およびその成形体
の製法は以下の明細書の記載から明白である。本発明の
セラミックス成形体は等軸のアルファアルミナのサブミ
クロン結晶粒を含み、少なくとも１８GPa を有するこの
成形体のアルミナは９０％以上の密度をも持ち、アルフ
ァアルミナ前駆体を１４００℃未満の温度で焼成して得
られる。アルミナ粒をスピネルが包囲してもよい。
発明は、請求項１に記載のように改良された成形体を提
供する。本発明の成形体その他の特徴およびその成形体
の製法は以下の明細書の記載から明白である。本発明の
セラミックス成形体は等軸のアルファアルミナのサブミ
クロン結晶粒を含み、少なくとも１８GPa を有するこの
成形体のアルミナは９０％以上の密度をも持ち、アルフ
ァアルミナ前駆体を１４００℃未満の温度で焼成して得
られる。アルミナ粒をスピネルが包囲してもよい。
【０００９】１８GPa 以上の硬度と９９％以上の密度を
持ち、１μｍ未満のアルファアルミナ粒子を含むセラミ
ックス体の製法は、サブミクロンの水和アルミナ粒子の
分散体を形成し、この分散体は有効量のサブミクロンア
ルファアルミナ結晶子を含み、よってこの水和アルミナ
粒を乾燥し焼成すると、１１００℃未満の温度でアルフ
ァアルミナに変換され、１５００℃未満の温度でセラミ
ックス体に焼成される。
持ち、１μｍ未満のアルファアルミナ粒子を含むセラミ
ックス体の製法は、サブミクロンの水和アルミナ粒子の
分散体を形成し、この分散体は有効量のサブミクロンア
ルファアルミナ結晶子を含み、よってこの水和アルミナ
粒を乾燥し焼成すると、１１００℃未満の温度でアルフ
ァアルミナに変換され、１５００℃未満の温度でセラミ
ックス体に焼成される。
【００１０】多結晶アルミナ体の別の製法では、アルフ
ァアルミナの理論密度より低い理論密度を有する微細ア
ルミナ粒子を提供し、サブミクロンのシード材料を前記
微細アルミナ粒子と混合し、少なくとも１０９０℃の温
度で焼成して、前記微細アルミナ粒子をアルファアルミ
ナに変換し、少なくとも１８GPa の硬度を持つ多結晶ア
ルミナ体を製造する。
ァアルミナの理論密度より低い理論密度を有する微細ア
ルミナ粒子を提供し、サブミクロンのシード材料を前記
微細アルミナ粒子と混合し、少なくとも１０９０℃の温
度で焼成して、前記微細アルミナ粒子をアルファアルミ
ナに変換し、少なくとも１８GPa の硬度を持つ多結晶ア
ルミナ体を製造する。
【００１１】本発明によれば、焼成製品の微細組織を制
御して従来技術の砥粒中のアルミナのセル構造を除去す
ることによって、製品の性能が改良された。得られる製
品は、直径５〜１０マイクロメートルのセル領域に代っ
て、サブミクロン寸法（０．２〜０．４マイクロメート
ル）のアルファアルミナ粒子（微結晶）を含有する。こ
うして、本発明によれば、実質的に同一の結晶学的配向
を有するセルを構成しないα−Ａｌ2 Ｏ3 粒子で構成さ
れかつ実質的に全てのα−Ａｌ2 Ｏ3 粒子の粒径が１μ
ｍ未満（０．２〜０．４μｍ）である高密度多結晶相か
ら本質的になり、少なくとも１８GPa の硬度を有するセ
ラミック体が提供される。
御して従来技術の砥粒中のアルミナのセル構造を除去す
ることによって、製品の性能が改良された。得られる製
品は、直径５〜１０マイクロメートルのセル領域に代っ
て、サブミクロン寸法（０．２〜０．４マイクロメート
ル）のアルファアルミナ粒子（微結晶）を含有する。こ
うして、本発明によれば、実質的に同一の結晶学的配向
を有するセルを構成しないα−Ａｌ2 Ｏ3 粒子で構成さ
れかつ実質的に全てのα−Ａｌ2 Ｏ3 粒子の粒径が１μ
ｍ未満（０．２〜０．４μｍ）である高密度多結晶相か
ら本質的になり、少なくとも１８GPa の硬度を有するセ
ラミック体が提供される。
【００１２】すなわち、本発明のセラミック体では、ゲ
ル焼結法でアルミナ成形体を製造するに当って、ゾルま
たはゲルにサブミクロンのシード（α−アルミナの結晶
成長の核となる種粒子）を添加することにより、これを
焼成して得られるα−アルミナ体の結晶組織を、種粒子
の数に対応して成長する単結晶粒が集合した多結晶相の
α−アルミナとすることができ、従ってその多結晶相を
構成する実質的に全てのα−アルミナ結晶粒（結晶学的
配向が同一の粒子、即ち単結晶粒）をサブミクロンの粒
径にすることができる。このゲル焼結法では、より小さ
い種粒子をより数多く添加すれば、多結晶のα−アルミ
ナを構成するα−アルミナ結晶粒の寸法を所望に小さく
することができる。このようにして得られる多結晶相α
−アルミナ体を構成するα−アルミナ単微結晶粒の夫々
は、種粒子を結晶核としてそれぞれ独立して成長したも
のであるので、その形状は等軸になり、かつその結晶格
子どうしはお互いに不規則に配向し合っており、いわゆ
る大角粒界で接している。
ル焼結法でアルミナ成形体を製造するに当って、ゾルま
たはゲルにサブミクロンのシード（α−アルミナの結晶
成長の核となる種粒子）を添加することにより、これを
焼成して得られるα−アルミナ体の結晶組織を、種粒子
の数に対応して成長する単結晶粒が集合した多結晶相の
α−アルミナとすることができ、従ってその多結晶相を
構成する実質的に全てのα−アルミナ結晶粒（結晶学的
配向が同一の粒子、即ち単結晶粒）をサブミクロンの粒
径にすることができる。このゲル焼結法では、より小さ
い種粒子をより数多く添加すれば、多結晶のα−アルミ
ナを構成するα−アルミナ結晶粒の寸法を所望に小さく
することができる。このようにして得られる多結晶相α
−アルミナ体を構成するα−アルミナ単微結晶粒の夫々
は、種粒子を結晶核としてそれぞれ独立して成長したも
のであるので、その形状は等軸になり、かつその結晶格
子どうしはお互いに不規則に配向し合っており、いわゆ
る大角粒界で接している。
【００１３】本発明のセラミック体はサブミクロンの微
結晶から構成されていながら、非常に高密度な組織であ
り、それによってビッカース圧子で測定して１８GPa 以
上、さらには２０〜２１GPa 以上の高硬度および強靱性
を有する。逆に、本発明のセラミック体１８GPa 以上の
高硬度を有しながら、サブミクロンの微結晶からなる微
細組織であることによって、独特で有用な性能を発揮す
る。
結晶から構成されていながら、非常に高密度な組織であ
り、それによってビッカース圧子で測定して１８GPa 以
上、さらには２０〜２１GPa 以上の高硬度および強靱性
を有する。逆に、本発明のセラミック体１８GPa 以上の
高硬度を有しながら、サブミクロンの微結晶からなる微
細組織であることによって、独特で有用な性能を発揮す
る。
【００１４】ＭｇＯの添加は必要ではないが、高濃度
（例えば、場合によっては５％）のＭｇＯを添加した場
合、上記のアルミナ粒子はスピネルのマトリックスで包
囲される。本発明の有用なアルミナ質製品は、アルファ
アルミナ−水和物（ベーマイト）のゾルを乾燥して得た
ゲルを焼成してアルミナとし、これを粉砕して製品にす
るに際し、このゲルの乾燥前にゲル又はゲル前駆体にサ
ブミクロンの粒子を種付けすることによって製造され
る。
（例えば、場合によっては５％）のＭｇＯを添加した場
合、上記のアルミナ粒子はスピネルのマトリックスで包
囲される。本発明の有用なアルミナ質製品は、アルファ
アルミナ−水和物（ベーマイト）のゾルを乾燥して得た
ゲルを焼成してアルミナとし、これを粉砕して製品にす
るに際し、このゲルの乾燥前にゲル又はゲル前駆体にサ
ブミクロンの粒子を種付けすることによって製造され
る。
【００１５】本発明が完成された経過にもとづいて説明
すると、本発明に有用なゲルの条件の形成は、ミル中に
粉砕媒体としてアルミナ体を用い、ゾル状または希薄ゲ
ル状の混合物を振動ミリングすることによって達成され
た。このミリングの主要な効果はアルミナ製粉砕媒体か
ら物質がアルミナゲル中へ導入されたことであると考え
られる。同様に、亜鉛および鉄のような不純物がパイプ
および関連装置から導入されたと考えられる。一方、例
えばジルコニア体によるミリングでは、所望の本質的に
非セル状構造を形成するのに有効ではなかった。
すると、本発明に有用なゲルの条件の形成は、ミル中に
粉砕媒体としてアルミナ体を用い、ゾル状または希薄ゲ
ル状の混合物を振動ミリングすることによって達成され
た。このミリングの主要な効果はアルミナ製粉砕媒体か
ら物質がアルミナゲル中へ導入されたことであると考え
られる。同様に、亜鉛および鉄のような不純物がパイプ
および関連装置から導入されたと考えられる。一方、例
えばジルコニア体によるミリングでは、所望の本質的に
非セル状構造を形成するのに有効ではなかった。
【００１６】我々が最初に見い出した有効で再現性のあ
る方法はアルミナ体によるゲルの振動ミリングでゲル中
に上記のような物質を発生させることであった。適当な
振動ミルは米国特許第３１０００８８号に示されてい
る。典型的には、粉砕媒体は直径１／２インチ、長さ１
／２〜３／４インチであることができる。スプリング上
に設置したタブと同心に装着したモータの軸体に接続し
た不均衡重量で、粉砕媒体と混合物を含むタブを水平面
内で振動させる。不均衡重量はタブの底の面の近くに取
付け、その下に第２の重量を取付ける。モータは典型的
には１２００rpmで回転する。複合した振動によって粉
砕媒体が内容物に対して粉砕作用を行なう。ミルの内面
は、金属壁が浸蝕されて汚染が起きるのを防止するため
に、ゴムなどで内張りすることが好ましい。
る方法はアルミナ体によるゲルの振動ミリングでゲル中
に上記のような物質を発生させることであった。適当な
振動ミルは米国特許第３１０００８８号に示されてい
る。典型的には、粉砕媒体は直径１／２インチ、長さ１
／２〜３／４インチであることができる。スプリング上
に設置したタブと同心に装着したモータの軸体に接続し
た不均衡重量で、粉砕媒体と混合物を含むタブを水平面
内で振動させる。不均衡重量はタブの底の面の近くに取
付け、その下に第２の重量を取付ける。モータは典型的
には１２００rpmで回転する。複合した振動によって粉
砕媒体が内容物に対して粉砕作用を行なう。ミルの内面
は、金属壁が浸蝕されて汚染が起きるのを防止するため
に、ゴムなどで内張りすることが好ましい。
【００１７】米国特許第４３１４８２７号および英国出
願公開第２０９９０１２号に教示されたようないろいろ
の添加物を、必須ではないが、ゲル化の前あるいは後に
アルミナに添加してもよい。今日知られている最も有用
な添加物は適合性のあるＭｇＯ先駆体のいずれかであっ
て、それによって最終製品が５％位のＭｇＯを含むこと
が好ましい。ＭｇＯは製品中にスピネル（アルミン酸マ
グネシウムＭｇＡｌ2Ｏ4 ）として存在するが分析では
ＭｇＯとして計算される。本発明により製造した添加物
のないアルミナはそれ自身優れた研摩材であるから、よ
り少ない量のＭｇＯを添加してもよいことは明らかであ
る。本発明においてＭｇＯまたはジルコニアは好適な添
加物であり、少なくとも１０％までは好ましく存在する
ことができる。本発明における粉砕（ミリング）処理し
たゲルはいろいろな添加材料あるいは研摩材粒子のマト
リックスとして働くことができる。
願公開第２０９９０１２号に教示されたようないろいろ
の添加物を、必須ではないが、ゲル化の前あるいは後に
アルミナに添加してもよい。今日知られている最も有用
な添加物は適合性のあるＭｇＯ先駆体のいずれかであっ
て、それによって最終製品が５％位のＭｇＯを含むこと
が好ましい。ＭｇＯは製品中にスピネル（アルミン酸マ
グネシウムＭｇＡｌ2Ｏ4 ）として存在するが分析では
ＭｇＯとして計算される。本発明により製造した添加物
のないアルミナはそれ自身優れた研摩材であるから、よ
り少ない量のＭｇＯを添加してもよいことは明らかであ
る。本発明においてＭｇＯまたはジルコニアは好適な添
加物であり、少なくとも１０％までは好ましく存在する
ことができる。本発明における粉砕（ミリング）処理し
たゲルはいろいろな添加材料あるいは研摩材粒子のマト
リックスとして働くことができる。
【００１８】粉砕（ミリング）処理した混合物は単純に
容器中に注ぎあるいは入れて乾燥し、それから圧潰して
適当な寸法に砕くとともに、小さすぎる材料はプロセス
の最初に再循環することができる。選択的に、材料押出
成形によるように成形またはモールデングして成形粒子
にすることができる。押出成形の場合、形成したロッド
を後で適当な寸法に砕く。最低の有用な焼成温度は、通
常アルファアルミナに変化する変態温度と考えられてい
る１２００℃より実質的に低い。焼成温度の上限は溶融
温度に達しない限り重要ではない。焼成時間が長すぎた
り、焼成温度が高すぎると結晶成長が過剰になることが
ある。また、より高い温度は処理のコストを増加するの
で、好ましい焼成温度範囲は１２００〜１５００℃であ
る。
容器中に注ぎあるいは入れて乾燥し、それから圧潰して
適当な寸法に砕くとともに、小さすぎる材料はプロセス
の最初に再循環することができる。選択的に、材料押出
成形によるように成形またはモールデングして成形粒子
にすることができる。押出成形の場合、形成したロッド
を後で適当な寸法に砕く。最低の有用な焼成温度は、通
常アルファアルミナに変化する変態温度と考えられてい
る１２００℃より実質的に低い。焼成温度の上限は溶融
温度に達しない限り重要ではない。焼成時間が長すぎた
り、焼成温度が高すぎると結晶成長が過剰になることが
ある。また、より高い温度は処理のコストを増加するの
で、好ましい焼成温度範囲は１２００〜１５００℃であ
る。
【００１９】図２の走査型電子顕微写真は本発明のアル
ファアルミナ製品の結晶構造を示す。この場合、材質は
１００％アルファアルミナである。この写真に明らかな
如く、このような製品は比較的狭い粒径分布を持つアル
ファアルミナの多結晶相から本質的に構成されている。
これは本発明のアルファアルミナ製品の結晶構造と従来
技術の他の微粒セラミックスの結晶構造とのもう一つの
重要な相違点である。
ファアルミナ製品の結晶構造を示す。この場合、材質は
１００％アルファアルミナである。この写真に明らかな
如く、このような製品は比較的狭い粒径分布を持つアル
ファアルミナの多結晶相から本質的に構成されている。
これは本発明のアルファアルミナ製品の結晶構造と従来
技術の他の微粒セラミックスの結晶構造とのもう一つの
重要な相違点である。
【００２０】本発明の製品の異常に高い密度も図２に明
らかである。２００００倍でも、実質的に気孔が見られ
ない。本発明のセラミック体の密度は少なくとも理論密
度の９０％であることができる。
らかである。２００００倍でも、実質的に気孔が見られ
ない。本発明のセラミック体の密度は少なくとも理論密
度の９０％であることができる。
【００２１】
【実施例】以下の例は砥粒を参照しているが、これは本
発明の一般的原理の説明のためであり、本発明の請求項
を直接具体化した実施態様（実施例）ではない。 例１ 大きい重合体プラスチック混合容器でＣｏｎｄｅａ Ｓ
Ｂ Ｐｕｒａｌ Ａｌｕｍｉｎａ（Condea社）・３０ポ
ンド（１３．６kg）と水１３英ガロン（１３６リット
ル）を混合した。次に１４重量％のＨＮＯ3 を４．１１
添加してこの材料をゲル化した。次に水３ガロン（１
３．７リットル）に溶解した硝酸マグネシウム水和物
７．５ポンド（３．４kg）をアルミナゲルに添加して最
終製品中に５重量％のＭｇＯを与えた。それを１５分間
混合し、Ｍｏｄｅｌ Ｍ４５１ Ｓｗｅｃｏ ミル（商
品名）に移して、１７００ポンドのアルミナ媒体で１時
間粉砕した。混合物はミルで約４ガロン毎分の速度で１
時間の粉砕時間で再循環した。粉砕後それをポンプでア
ルミニウム製トレーに移し、約３インチ（７．６cm）の
厚さにし、電気ストリップ乾燥機で乾燥する。
発明の一般的原理の説明のためであり、本発明の請求項
を直接具体化した実施態様（実施例）ではない。 例１ 大きい重合体プラスチック混合容器でＣｏｎｄｅａ Ｓ
Ｂ Ｐｕｒａｌ Ａｌｕｍｉｎａ（Condea社）・３０ポ
ンド（１３．６kg）と水１３英ガロン（１３６リット
ル）を混合した。次に１４重量％のＨＮＯ3 を４．１１
添加してこの材料をゲル化した。次に水３ガロン（１
３．７リットル）に溶解した硝酸マグネシウム水和物
７．５ポンド（３．４kg）をアルミナゲルに添加して最
終製品中に５重量％のＭｇＯを与えた。それを１５分間
混合し、Ｍｏｄｅｌ Ｍ４５１ Ｓｗｅｃｏ ミル（商
品名）に移して、１７００ポンドのアルミナ媒体で１時
間粉砕した。混合物はミルで約４ガロン毎分の速度で１
時間の粉砕時間で再循環した。粉砕後それをポンプでア
ルミニウム製トレーに移し、約３インチ（７．６cm）の
厚さにし、電気ストリップ乾燥機で乾燥する。
【００２２】アルミナ媒体の組成は約９０％のアルファ
アルミナと主要不純物としてのシリカであった。上記の
調整により一連のバッチを作成し混合して圧潰および焼
成に供する。乾燥したゲルをローラで圧潰し、焼成前に
分級して１４メッシュを通る寸法にし、所望の最終粒径
にした。それから４００℃で１６時間予備焼成し、１４
００℃で３０分間焼成した（ロータリーキルン）。
アルミナと主要不純物としてのシリカであった。上記の
調整により一連のバッチを作成し混合して圧潰および焼
成に供する。乾燥したゲルをローラで圧潰し、焼成前に
分級して１４メッシュを通る寸法にし、所望の最終粒径
にした。それから４００℃で１６時間予備焼成し、１４
００℃で３０分間焼成した（ロータリーキルン）。
【００２３】焼成後、すべての製品は１９GPa （ビッカ
ース圧子、負荷５００ｇ）の硬度と非常に微細な微細組
織を有し、セル状の微細組織は全く存在せず、アルファ
アルミナのほとんど全部はほぼ等軸の粒子（微結晶）で
あり、直径０．２〜０．４μｍであり、まれに直径約５
μｍの角ばったごつい形状のものが見られるにすぎなか
った。ごつい形状のものは汚染物であることが示され
た。走査型電子顕微鏡で調べたところ製品はスピネルの
マトリックスとアルファアルミナの不連続相とから成っ
ていた。
ース圧子、負荷５００ｇ）の硬度と非常に微細な微細組
織を有し、セル状の微細組織は全く存在せず、アルファ
アルミナのほとんど全部はほぼ等軸の粒子（微結晶）で
あり、直径０．２〜０．４μｍであり、まれに直径約５
μｍの角ばったごつい形状のものが見られるにすぎなか
った。ごつい形状のものは汚染物であることが示され
た。走査型電子顕微鏡で調べたところ製品はスピネルの
マトリックスとアルファアルミナの不連続相とから成っ
ていた。
【００２４】ある特定の研摩布紙にして研摩に適用した
ところ、この材料は溶融アルミナジルコニアより優れて
おりかつ市販されているアルミナ−スピネル組成の焼結
ゲルタイプの砥粒よりも優れていた。 例２ プーラル微結晶質ベーマイトアルミアナ２２．７kgを水
２２５リットルおよび１４％−ＨＮＯ3 １３．５リッ
トルと１０〜１５分間混合した。
ところ、この材料は溶融アルミナジルコニアより優れて
おりかつ市販されているアルミナ−スピネル組成の焼結
ゲルタイプの砥粒よりも優れていた。 例２ プーラル微結晶質ベーマイトアルミアナ２２．７kgを水
２２５リットルおよび１４％−ＨＮＯ3 １３．５リッ
トルと１０〜１５分間混合した。
【００２５】ゲル混合物の半分をCoors Porelain社から
入手可能な１／２×１／２インチのセラミック結着アル
ミナ、８８Ａｌ2 Ｏ3 （主要不純物はＭｇＯ １．７４
％，ＳｉＯ2 ８．９％，Ｆｅ2 Ｏ3 ０．１８％，Ｔ
ｉＯ2 ０．２％，ＣａＯ０．８％，Ｍａ2 Ｏ ０．３
４％）を含むＳｗｅｃｏ ｍｉｌｌ（商品名）で２時間
粉砕し、乾燥した。これは例１で用いたのと同じ媒体で
あった。残りの半分は粉砕せずに単純に乾燥した。これ
らの乾燥したゲルを圧潰し、１６時間４５０℃で予備焼
成し、１時間１４００℃で焼成した。
入手可能な１／２×１／２インチのセラミック結着アル
ミナ、８８Ａｌ2 Ｏ3 （主要不純物はＭｇＯ １．７４
％，ＳｉＯ2 ８．９％，Ｆｅ2 Ｏ3 ０．１８％，Ｔ
ｉＯ2 ０．２％，ＣａＯ０．８％，Ｍａ2 Ｏ ０．３
４％）を含むＳｗｅｃｏ ｍｉｌｌ（商品名）で２時間
粉砕し、乾燥した。これは例１で用いたのと同じ媒体で
あった。残りの半分は粉砕せずに単純に乾燥した。これ
らの乾燥したゲルを圧潰し、１６時間４５０℃で予備焼
成し、１時間１４００℃で焼成した。
【００２６】粉砕（ミリング）処理を行なった材料は１
９．１GPa の硬度を有し、粉砕（ミリング）処理をしな
かった材料は１１．０GPa の硬度であった。各バッチか
ら材料を分級して５０グリットの砥粒を作成し、それを
用いて加硫繊維基地の研摩布ディスクを作成した。粉砕
した材料は市販のアルミナジルコニア砥粒と比べて１０
２０鋼の研削において１０％以上優れた性能を示した
（試験では金属研削量が１４％高かった）。
９．１GPa の硬度を有し、粉砕（ミリング）処理をしな
かった材料は１１．０GPa の硬度であった。各バッチか
ら材料を分級して５０グリットの砥粒を作成し、それを
用いて加硫繊維基地の研摩布ディスクを作成した。粉砕
した材料は市販のアルミナジルコニア砥粒と比べて１０
２０鋼の研削において１０％以上優れた性能を示した
（試験では金属研削量が１４％高かった）。
【００２７】粉砕（ミリング）処理しなかった材料はす
べての研削試験で溶融砥粒より劣っていたが、それは硬
度が低いからと考えられた。 例３ 例１の粉砕（ミリング）処理を行なった製品と類似の例
でゲルを０．２時間粉砕した。１時間１４００℃で焼成
した製品は主として微細で不規則な０．２〜０．３mmの
結晶組織であるが、セル様の外観がいくらか見られた。 例４〜９ １４００℃における焼成時間の効果を検討するためにさ
らに実験を行なった。試料は全部概略例１における手順
に従って作成した。コンデア微結晶質ベーマイトアルミ
ナを用い、粉砕を２時間行なったが、乾燥後ゲルを７５
０℃で３０分間予備焼成した。焼成時間が増加すると共
に、製品に、微細な０．２〜０．４μｍのアルミナ粒子
の中に不規則に分散したアルミナの粗なラス状（棒状）
の結晶があらわれ始めた。
べての研削試験で溶融砥粒より劣っていたが、それは硬
度が低いからと考えられた。 例３ 例１の粉砕（ミリング）処理を行なった製品と類似の例
でゲルを０．２時間粉砕した。１時間１４００℃で焼成
した製品は主として微細で不規則な０．２〜０．３mmの
結晶組織であるが、セル様の外観がいくらか見られた。 例４〜９ １４００℃における焼成時間の効果を検討するためにさ
らに実験を行なった。試料は全部概略例１における手順
に従って作成した。コンデア微結晶質ベーマイトアルミ
ナを用い、粉砕を２時間行なったが、乾燥後ゲルを７５
０℃で３０分間予備焼成した。焼成時間が増加すると共
に、製品に、微細な０．２〜０．４μｍのアルミナ粒子
の中に不規則に分散したアルミナの粗なラス状（棒状）
の結晶があらわれ始めた。
【００２８】結果を表にすると下記のようになる。 粒 径 焼成時間 （マイクロメートル） 比 率 （分） 粗 微 細 粗（％）／微細（％） １ な し ０．２〜０．３ ０ ３ １．０〜２．０ ０．２〜０．３ ５ ５ ２〜５ ０．２〜０．３ ２０ １０ ４〜８ ０．２〜０．３ ５０ ３０ ８まで ０．２〜０．３ ８０ ６０ ８まで ０．２〜０．３ ９５ 粗な部分の存在は好ましくないと考えられるので、好ま
しい製品を得るためには材料を７５０℃ ３０分間予備
焼成する場合に１４００℃における焼成時間は２０分
間、さらには５分間を越えないことが好ましい。すなわ
ち、粗粒は２０％以下、さらには５％以下が望ましい。
しい製品を得るためには材料を７５０℃ ３０分間予備
焼成する場合に１４００℃における焼成時間は２０分
間、さらには５分間を越えないことが好ましい。すなわ
ち、粗粒は２０％以下、さらには５％以下が望ましい。
【００２９】即ち、アルミナ粒子及び棒状アルミナ結晶
はその中に実質的に気孔を有していない。すべての場合
にセル状の組織は見られなかった。微細組織は小平面な
しのサブミクロン粒子と小平面のあるラス状（棒状）の
粗な結晶とからなっており、但し焼成時間が１分間の場
合だけラス状結晶が見られなかった。
はその中に実質的に気孔を有していない。すべての場合
にセル状の組織は見られなかった。微細組織は小平面な
しのサブミクロン粒子と小平面のあるラス状（棒状）の
粗な結晶とからなっており、但し焼成時間が１分間の場
合だけラス状結晶が見られなかった。
【００３０】「小平面なし（ｎｏｎ−ｆａｃｅｔｅ
ｄ）」とは、微結晶が例えば角柱状の如く平面で構成さ
れた形状ではなく、そのため走査電子顕微鏡で５０００
倍で観察して破断表面に微結晶を構成する規則的な小平
面（ｆａｃｅｔｉｎｇ）が全く見られないことを意味す
る。アルファアルミナの粒子は、むしろ、無定形である
が、等軸で（ｅｑｕｉａｘｅｄ）、略曲線的輪郭を有
し、非常にまれに直線的輪郭が見られた。倍率を２００
００倍にすると小平面組織が明らかに見え始めた。
ｄ）」とは、微結晶が例えば角柱状の如く平面で構成さ
れた形状ではなく、そのため走査電子顕微鏡で５０００
倍で観察して破断表面に微結晶を構成する規則的な小平
面（ｆａｃｅｔｉｎｇ）が全く見られないことを意味す
る。アルファアルミナの粒子は、むしろ、無定形である
が、等軸で（ｅｑｕｉａｘｅｄ）、略曲線的輪郭を有
し、非常にまれに直線的輪郭が見られた。倍率を２００
００倍にすると小平面組織が明らかに見え始めた。
【００３１】本発明による砥粒は、５００グラムの負荷
でビッカース圧子により測定した硬度が、添加物のない
アルミナで少なくとも１８GPa あり、２モル％以上のス
ピネル先駆体の存在であるいはその他の添加物で改質し
た砥粒は１４GPa 以上の硬度を有するが、本発明の目的
には硬度１８GPa 以上のものに限定される。純粋に緻密
なアルファアルミナは約２０〜２１GPa の硬度を有して
いるが、特定の用途ではそれより低い硬度を有するよう
なある気孔率のものが望ましいことがある。アルミナ自
体１３GPa 以下の硬度を有しうるが、本発明の目的には
多孔質すぎる。５００ｇの負荷のビッカース圧子で測定
して１８GPa 以上の硬度が必要である。 例１０ いろいろなマグネシア含有量の一連の研摩材を作成し
た。
でビッカース圧子により測定した硬度が、添加物のない
アルミナで少なくとも１８GPa あり、２モル％以上のス
ピネル先駆体の存在であるいはその他の添加物で改質し
た砥粒は１４GPa 以上の硬度を有するが、本発明の目的
には硬度１８GPa 以上のものに限定される。純粋に緻密
なアルファアルミナは約２０〜２１GPa の硬度を有して
いるが、特定の用途ではそれより低い硬度を有するよう
なある気孔率のものが望ましいことがある。アルミナ自
体１３GPa 以下の硬度を有しうるが、本発明の目的には
多孔質すぎる。５００ｇの負荷のビッカース圧子で測定
して１８GPa 以上の硬度が必要である。 例１０ いろいろなマグネシア含有量の一連の研摩材を作成し
た。
【００３２】アルミナ媒体による粉砕（但し２時間）を
含め、概略例１の手順を採用した。すべての場合に、ゲ
ルを２００℃で約３０時間乾燥した後、圧潰し、分級
し、それから４５０℃で１６時間仮焼した。得られる砥
粒寸法の粒子をロータリーキルンで１４００℃にて焼成
した。１４００℃への昇温時間は約１５時間であり、１
４００℃の保持時間は約１５分間であった。
含め、概略例１の手順を採用した。すべての場合に、ゲ
ルを２００℃で約３０時間乾燥した後、圧潰し、分級
し、それから４５０℃で１６時間仮焼した。得られる砥
粒寸法の粒子をロータリーキルンで１４００℃にて焼成
した。１４００℃への昇温時間は約１５時間であり、１
４００℃の保持時間は約１５分間であった。
【００３３】ゲル化する前にいろいろな量の硝酸マグネ
シウムを添加した。１つの実験では硝酸マグネシウムを
全く添加しなかった。研摩材のＭｇＯ含有量と硬度は下
記の通りであった。 ＭｇＯ含有量 硬 度 実験No. （重量％） （負荷５００ｇのビッカース） ９４９８ ０．１４ １９．９ ９４９９ ２．５０ １９ ９５００ ７．９５ １９ ９５０２ １２．７１ １９ ５４グリットサイズ（４６グリットサイズと６０グリッ
トサイズの混合）の砥粒を用いるビトリファイド（ガラ
ス結合）砥石の一連の試験において、上記の砥粒で作成
した砥石を公知の溶融アルミナ研摩材（スルフィド法研
摩材）の最高級品と比較した。
シウムを添加した。１つの実験では硝酸マグネシウムを
全く添加しなかった。研摩材のＭｇＯ含有量と硬度は下
記の通りであった。 ＭｇＯ含有量 硬 度 実験No. （重量％） （負荷５００ｇのビッカース） ９４９８ ０．１４ １９．９ ９４９９ ２．５０ １９ ９５００ ７．９５ １９ ９５０２ １２．７１ １９ ５４グリットサイズ（４６グリットサイズと６０グリッ
トサイズの混合）の砥粒を用いるビトリファイド（ガラ
ス結合）砥石の一連の試験において、上記の砥粒で作成
した砥石を公知の溶融アルミナ研摩材（スルフィド法研
摩材）の最高級品と比較した。
【００３４】試験は工具鋼（Ｄ３）の棒をいろいろな送
り速度で研削して行なった。０．５ミル（０．０００５
インチ）の下送りの乾式研削でＭｇＯを添加物なしの研
摩材（ＭｇＯ ０．１４％）は溶融研摩材の研削比の１
６．１−８倍の研削比を有した（Ｇ比は砥石の摩耗量に
対する被研削物の研削量の体積比である）。乾式研削試
験においてＭｇＯ添加のものは全部溶融研摩材よりも優
れた性能を示した。湿式研削試験ではＭｇＯを添加した
実験用研摩材は溶融研摩材より劣るか同等であった。２
ミルではマグネシア添加なしの研摩材が溶融研摩材より
優れていた。
り速度で研削して行なった。０．５ミル（０．０００５
インチ）の下送りの乾式研削でＭｇＯを添加物なしの研
摩材（ＭｇＯ ０．１４％）は溶融研摩材の研削比の１
６．１−８倍の研削比を有した（Ｇ比は砥石の摩耗量に
対する被研削物の研削量の体積比である）。乾式研削試
験においてＭｇＯ添加のものは全部溶融研摩材よりも優
れた性能を示した。湿式研削試験ではＭｇＯを添加した
実験用研摩材は溶融研摩材より劣るか同等であった。２
ミルではマグネシア添加なしの研摩材が溶融研摩材より
優れていた。
【００３５】５０グリットサイズの砥粒（ＣＭＩ規格）
を用いる研摩布紙試験では、例１０に従って作成し０．
６％のＭｇＯを含有する砥粒を可撓性砥粒ディスクに付
けたものは１０２０鋼について共溶融アルミナジルコニ
ア砥粒より性能が優れ（１３６％）、ステンレス鋼につ
いては溶融アルミナジルコニアとほとんど同等であっ
た。２．５％のＭｇＯおよび７．５９％のＭｇＯを含有
する砥粒もまた１０２０鋼に対してより優れていた。さ
らに多量にＭｇＯを添加するとステンレス鋼に対して有
効性を低下した。
を用いる研摩布紙試験では、例１０に従って作成し０．
６％のＭｇＯを含有する砥粒を可撓性砥粒ディスクに付
けたものは１０２０鋼について共溶融アルミナジルコニ
ア砥粒より性能が優れ（１３６％）、ステンレス鋼につ
いては溶融アルミナジルコニアとほとんど同等であっ
た。２．５％のＭｇＯおよび７．５９％のＭｇＯを含有
する砥粒もまた１０２０鋼に対してより優れていた。さ
らに多量にＭｇＯを添加するとステンレス鋼に対して有
効性を低下した。
【００３６】アルミナの他にＳｉＯ2 ０．２５％，Ｆ
ｅ2 Ｏ3 ０．１８％，ＴｉＯ2 ０．２８％，ＣａＯ
０．０５％およびＮａ2 Ｏ ０．０４％を含むＭｇＯ
０．１４％の砥粒を粉砕操作でおそらく主として導入し
た。これらの不純物は同様なレベルで他の砥粒に存在す
る。 例１１ 本発明の種付けしたゲルによる砥粒で作ったビトリファ
イド砥石の研削比を、従来技術の種付けしないゾル−ゲ
ル砥粒及び高価な溶融アルミナと比較した。研削試験は
スロットを持つＤ３工具鋼の４分の１インチを０．１４
in3 ／min の金属除去率で研削するプランジ研削試験で
あった。
ｅ2 Ｏ3 ０．１８％，ＴｉＯ2 ０．２８％，ＣａＯ
０．０５％およびＮａ2 Ｏ ０．０４％を含むＭｇＯ
０．１４％の砥粒を粉砕操作でおそらく主として導入し
た。これらの不純物は同様なレベルで他の砥粒に存在す
る。 例１１ 本発明の種付けしたゲルによる砥粒で作ったビトリファ
イド砥石の研削比を、従来技術の種付けしないゾル−ゲ
ル砥粒及び高価な溶融アルミナと比較した。研削試験は
スロットを持つＤ３工具鋼の４分の１インチを０．１４
in3 ／min の金属除去率で研削するプランジ研削試験で
あった。
【００３７】 砥粒 材 料 研削比 圧力（lb） ５４ 溶融アルミナ ９．４ ２９．３ ５４ 種付けゲル ４５．５ ７．５ （１００％アルミナ） ６０ 不種付けゾル−ゲル １１．０５ ３３．４ （６．１％ ＭｇＯ） ６０ 種付けゲル ４６．４８ ２６．７ （１００％アルミナ） このように、この用途では種付けゲル砥石の性能は高品
位溶融アルミナのほぼ５倍、種付けしないゾル−ゲル砥
石の４倍以上であり、そのいずれよりも著しく低い圧力
を必要とするだけである。
位溶融アルミナのほぼ５倍、種付けしないゾル−ゲル砥
石の４倍以上であり、そのいずれよりも著しく低い圧力
を必要とするだけである。
【００３８】我々は本発明を特定の理論と結び付ける気
持はないが、アルミナ媒体から粒子状物質が導入される
ことが焼成時にアルファアルミナの結晶化の種として作
用するのであろうと考える。従って、粉砕工程で導入さ
れるその他の不純物はアルファアルミナ粒子間の粒界に
それらが存在することによって最終製品の結晶成長を抑
制するであろう。
持はないが、アルミナ媒体から粒子状物質が導入される
ことが焼成時にアルファアルミナの結晶化の種として作
用するのであろうと考える。従って、粉砕工程で導入さ
れるその他の不純物はアルファアルミナ粒子間の粒界に
それらが存在することによって最終製品の結晶成長を抑
制するであろう。
【００３９】ゲルが約１４００℃で焼成したときに所望
の高密度、微結晶質、非セル状アルファアルミナを生成
するように条件付けるのに有効なものは粉砕媒体からの
破片粉であることの証拠として、ゲルを粉砕（ミリン
グ）処理せずに、ミリング処理した水をアルミナ−水和
物と酸に添加した。例２におけるように水、硝酸、およ
び微結晶質ベーマイトを混合した。但し、（水以外の添
加物なしで）水で数時間ミリング処理したときにアルミ
ナ粉砕媒体から摩耗した破片粉を含む下記の如くいろい
ろの水を添加して６つのバッチを作成した。
の高密度、微結晶質、非セル状アルファアルミナを生成
するように条件付けるのに有効なものは粉砕媒体からの
破片粉であることの証拠として、ゲルを粉砕（ミリン
グ）処理せずに、ミリング処理した水をアルミナ−水和
物と酸に添加した。例２におけるように水、硝酸、およ
び微結晶質ベーマイトを混合した。但し、（水以外の添
加物なしで）水で数時間ミリング処理したときにアルミ
ナ粉砕媒体から摩耗した破片粉を含む下記の如くいろい
ろの水を添加して６つのバッチを作成した。
【００４０】 アルミナ−水和物（Condea) への「ミリング処理した水」の添加： ミリング破片粉対アルミ 焼成製品* 中の 硬度 試験 ニウム−水和物の重量比 破片粉の重量％ GPa １． ０．００７４ １．０７ ２０＋ ２． ０．００３７ ０．５３ ２０ ３． ０．００１９ ０．２７ １９＋ ４． ０．０００７５ ０．１１ １７ ５． ０．０００３８ ０．０５ １５ ６． ０ ０ １２．５ ＊ 注：焼成による平均重量損失を３０％と仮定する。
【００４１】約１０分間１４００℃±２０℃で焼成した
焼成製品の硬度を測定した。炉は電気的加熱であり、雰
囲気は空気であった。ミリング処理した破片粉を調べた
ところ約３９平方メートル／グラムの表面積（約０．０
４μｍの粒径に対応する）を持つアルファアルミナが殆
んどであることが示された。
焼成製品の硬度を測定した。炉は電気的加熱であり、雰
囲気は空気であった。ミリング処理した破片粉を調べた
ところ約３９平方メートル／グラムの表面積（約０．０
４μｍの粒径に対応する）を持つアルファアルミナが殆
んどであることが示された。
【００４２】一般に、種（核）材料が細かいほど所与の
種材料の重量当りの核発生数が多いので好ましい。用い
るアルミナ粉砕媒体の種類に応じて、種は約１２５平方
メートル／グラム（約０．０１ミクロン）ほどの微細さ
であることができる。上記の表に示される如く、僅かに
０．１重量％（最終製品基準）の種で望まれる高度の砥
粒が得られるが、約１重量％の種材料が最良の結果を与
えるので好ましい。約５重量％より多い種材料の使用は
最終製品の特性を悪くすることがある。
種材料の重量当りの核発生数が多いので好ましい。用い
るアルミナ粉砕媒体の種類に応じて、種は約１２５平方
メートル／グラム（約０．０１ミクロン）ほどの微細さ
であることができる。上記の表に示される如く、僅かに
０．１重量％（最終製品基準）の種で望まれる高度の砥
粒が得られるが、約１重量％の種材料が最良の結果を与
えるので好ましい。約５重量％より多い種材料の使用は
最終製品の特性を悪くすることがある。
【００４３】非常に微細なアルミナ粉末を水と混合した
後沈澱させたときに懸濁液中に残る微細懸濁アルミナ粒
子を回収して得た高純度アルミナも、同様に、焼成ゲル
固体の少なくとも約０．１％の量で用いると有効であ
る。市販の微細アルファアルミナ粉末による試験、およ
び非常に高純度の溶融アルミナをそのようなアルミナ自
身を粉砕媒体として用いて粉砕することによって得た微
細アルミナによる試験を行なったところ、本発明による
緻密な微結晶質製品の製造に非常に有効であることが示
された。 例１２ ワーリング工業混合機を用いて、１６Ｎの硝酸でpH１６
に酸性化した３リットルの水に１．５キログラムのアル
ファアルミナ粉末（住友化学製ＡＫＰ−５０）を、高速
度で２分間分散させてアルファアルミナ種粒子の懸濁液
を調製した。この懸濁液を重力の１０００倍の力で１
０，２０および３０分間遠心し、それぞれの操作から上
澄みだけを残し、次の遠心操作に用いた。
後沈澱させたときに懸濁液中に残る微細懸濁アルミナ粒
子を回収して得た高純度アルミナも、同様に、焼成ゲル
固体の少なくとも約０．１％の量で用いると有効であ
る。市販の微細アルファアルミナ粉末による試験、およ
び非常に高純度の溶融アルミナをそのようなアルミナ自
身を粉砕媒体として用いて粉砕することによって得た微
細アルミナによる試験を行なったところ、本発明による
緻密な微結晶質製品の製造に非常に有効であることが示
された。 例１２ ワーリング工業混合機を用いて、１６Ｎの硝酸でpH１６
に酸性化した３リットルの水に１．５キログラムのアル
ファアルミナ粉末（住友化学製ＡＫＰ−５０）を、高速
度で２分間分散させてアルファアルミナ種粒子の懸濁液
を調製した。この懸濁液を重力の１０００倍の力で１
０，２０および３０分間遠心し、それぞれの操作から上
澄みだけを残し、次の遠心操作に用いた。
【００４４】ゾルを調製するために、４８グラムの硝酸
で酸性化した２４００ミリリットルの水に８００グラム
のＣｏｎｄｅａ ＳＢ Ｐｕｒａｌ Ａｌｕｍｉｎａ
（Condea製) を混合して、アルミナ−水和物粉末を分散
した。これに、１２グラムのアルミナ粉末を含む遠心し
た懸濁液を添加した。アルファアルミナ粒子の粒径はＮ
ｉｃｏｍｐ ｍｏｄｅｌ ２００ Ｌａｓｅｒ Ｐａｒ
ｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅｒで測定して１２０ナノメートル
であった。この混合物をワーニング混合機の６リットル
のステンレス製容器中で２分間高速度で混合した。それ
からゾルをガラストレーに注いで、１００℃に保持して
ゲル化し乾燥した。次いで乾燥物をロールで粉砕し１４
メッシュのスクリーンを通して焼成時に所望の粒径にし
た。篩分けした材料を４００℃で１時間仮焼し、１３５
０℃で５分間焼成した。
で酸性化した２４００ミリリットルの水に８００グラム
のＣｏｎｄｅａ ＳＢ Ｐｕｒａｌ Ａｌｕｍｉｎａ
（Condea製) を混合して、アルミナ−水和物粉末を分散
した。これに、１２グラムのアルミナ粉末を含む遠心し
た懸濁液を添加した。アルファアルミナ粒子の粒径はＮ
ｉｃｏｍｐ ｍｏｄｅｌ ２００ Ｌａｓｅｒ Ｐａｒ
ｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅｒで測定して１２０ナノメートル
であった。この混合物をワーニング混合機の６リットル
のステンレス製容器中で２分間高速度で混合した。それ
からゾルをガラストレーに注いで、１００℃に保持して
ゲル化し乾燥した。次いで乾燥物をロールで粉砕し１４
メッシュのスクリーンを通して焼成時に所望の粒径にし
た。篩分けした材料を４００℃で１時間仮焼し、１３５
０℃で５分間焼成した。
【００４５】焼成後、粒子は全部アルファアルミナの理
論密度の９５％以上の密度を有した。粒子を構成するア
ルファアルミナ結晶子は走査電子顕微鏡で２００００倍
で観察して約０．４ミクロン以下の最大粒径を有し、セ
ル状組織を有していなかった。示差熱分析による、ゲル
状アルミナの多分ガンマ形からアルファ形への変態はア
ルファアルミナの種粒子が存在すると約１０９０℃で起
きるが、そのような種物質が存在しないと約１１９０℃
で起きることが示された。こうして、本発明による製品
の理論的焼成温度は普通報告されている変態温度よりも
低いことが可能である。
論密度の９５％以上の密度を有した。粒子を構成するア
ルファアルミナ結晶子は走査電子顕微鏡で２００００倍
で観察して約０．４ミクロン以下の最大粒径を有し、セ
ル状組織を有していなかった。示差熱分析による、ゲル
状アルミナの多分ガンマ形からアルファ形への変態はア
ルファアルミナの種粒子が存在すると約１０９０℃で起
きるが、そのような種物質が存在しないと約１１９０℃
で起きることが示された。こうして、本発明による製品
の理論的焼成温度は普通報告されている変態温度よりも
低いことが可能である。
【００４６】本発明によって初めて、サブミクロンの粒
径と９５％より大きい密度を有しかつ１８GPa より大き
い硬度を与える高純度アルファアルミナ体を低温の焼成
で製造することが可能になる。本発明の方法によれば、
研摩材以外の製品、例えば、コーティング、薄膜、繊
維、ロッド、あるいは小成形部材を製造することも可能
である。
径と９５％より大きい密度を有しかつ１８GPa より大き
い硬度を与える高純度アルファアルミナ体を低温の焼成
で製造することが可能になる。本発明の方法によれば、
研摩材以外の製品、例えば、コーティング、薄膜、繊
維、ロッド、あるいは小成形部材を製造することも可能
である。
【００４７】ＳｉＯ2 ，Ｃｒ2 Ｏ3 ，ＭｇＯおよびＺｒ
Ｏ2 のような粒成長抑制剤を条件を整えたゲルに添加し
た。ＭｇＯを添加した実験では、アルファアルミナと反
応して、スピネルが生成し、残りの未反応アルファアル
ミナを包囲しているのが観察された。その他の添加物で
はアルファアルミナとの化合物生成は最小限であり、そ
れらは結晶粒界に残っていると考えられた。行なった実
験から拡散および再結晶化による結晶成長が添加物によ
り抑制されたことが明らかに示される。これは焼結製品
の時間−温度関係により大きい自由度を与える点で価値
がある。粒成長抑制剤の使用はセラミックスの分野にお
いてよく知られており、本発明の必須の部分ではない
が、高純度のアルファアルミナが必要でない場合に、広
範囲の焼結時間−温度において所望の微細組織を保持す
るために非常に有用である。
Ｏ2 のような粒成長抑制剤を条件を整えたゲルに添加し
た。ＭｇＯを添加した実験では、アルファアルミナと反
応して、スピネルが生成し、残りの未反応アルファアル
ミナを包囲しているのが観察された。その他の添加物で
はアルファアルミナとの化合物生成は最小限であり、そ
れらは結晶粒界に残っていると考えられた。行なった実
験から拡散および再結晶化による結晶成長が添加物によ
り抑制されたことが明らかに示される。これは焼結製品
の時間−温度関係により大きい自由度を与える点で価値
がある。粒成長抑制剤の使用はセラミックスの分野にお
いてよく知られており、本発明の必須の部分ではない
が、高純度のアルファアルミナが必要でない場合に、広
範囲の焼結時間−温度において所望の微細組織を保持す
るために非常に有用である。
【図１】アルミナゲルから作成した市販研摩材を示す走
査型電子顕微写真である。
査型電子顕微写真である。
【図２】アルファアルミナ製品の結晶構造を示す走査型
電子顕微写真である。
電子顕微写真である。
フロントページの続き (72)発明者 ロナルド エイチ．バン デュ マーベ カナダ国，オンタリオ，ナイアガラ フォ ールズ，エデンウッド コート 7292 (72)発明者 ラルフ ボウアー カナダ国，オンタリオ，ナイアガラ フォ ールズ，ドラモンド アベニュ 5555
Claims (15)
- 【請求項１】 サブミクロンの、等軸(equiaxed)で小平
面を有さない(non-faceted) 、α−Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒と
不純物からなる多結晶相のセラミックス成形体である
が、前記サブミクロンの結晶粒中に小平面を有するラス
状のアルミナ結晶粒を含むことができ、またはスピネル
又は酸化クロムとして存在するジルコニア及び／又はマ
グネシウム添加剤を含むことができる多結晶相のセラミ
ックス成形体（但し、アルミナ砥粒は除く。）であっ
て、理論密度が９０％以上、硬度が少なくとも１８GPa
であることを特徴とするセラミックス成形体。 - 【請求項２】 前記不純物が亜鉛および鉄である請求項
１記載のセラミックス成形体。 - 【請求項３】 前記α−Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒の約５％まで
がＭｇＯで置換され、前記ＭｇＯがスピネルとして存在
する請求項１又は２記載のセラミックス成形体。 - 【請求項４】 ゲル又はゲル前駆体にサブミクロン寸法
のα−Ａｌ2 Ｏ3 粒子を種として添加したゾルゲル法で
得られたものである請求項１，２又は３記載のセラミッ
クス成形体。 - 【請求項５】 振動ミルでアルミナ体を粉砕媒体として
使用してゾルまたは希薄ゲルを混合処理してアルミナゲ
ルを調整するゾルゲル法で得られたものである請求項１
〜４のいずれか１項に記載のセラミックス成形体。 - 【請求項６】 ミルでアルミナ体を粉砕媒体としてミリ
ングした水を添加してゲルを調整するゾルゲル法で得ら
れたものである請求項１〜５のいずれか１項に記載のセ
ラミックス成形体。 - 【請求項７】 前記アルミナ媒体が少なくとも８８％の
α−Ａｌ2 Ｏ3 を含む請求項５又は６記載のセラミック
ス成形体。 - 【請求項８】 前記アルミナ媒体が少なくとも８８％の
α−Ａｌ2 Ｏ3 および主たる不純物としてシリカを含む
請求項７記載のセラミックス成形体。 - 【請求項９】 前記サブミクロンのα−Ａｌ2 Ｏ3 結晶
粒が０．２〜０．４μｍの寸法である請求項１〜８のい
ずれか１項に記載のセラミックス成形体。 - 【請求項１０】 水和アルミナゲルを乾燥し焼成して高
密度多結晶質セラミックス成形体を形成し、且つそのゲ
ルまたはゲル前駆体にサブミクロン寸法のα−Ａｌ2 Ｏ
3 粒子を添加することを特徴とする多結晶相のセラミッ
クス成形体の製法。 - 【請求項１１】 前記セラミックス成形体が、サブミク
ロンの、等軸で小平面を有さない、α−Ａｌ2 Ｏ3 結晶
粒と不純物からなる多結晶相のセラミックス成形体であ
るが、前記サブミクロンの結晶粒中に小平面を有するラ
ス状のアルミナ結晶粒を含むことができ、またはスピネ
ル又は酸化クロムとして存在するジルコニア及び／又は
マグネシウム添加剤を含むことができる多結晶相のセラ
ミックス成形体（但し、アルミナ砥粒は除く。）であっ
て、理論密度が９０％以上、硬度が少なくとも１８GPa
である請求項１０に記載のセラミックス成形体の製法。 - 【請求項１２】 ゾルまたは希釈ゲルの形態の混合物
を、ミルで粉砕媒体としてアルミナ体を使用してミリン
グする請求項１０又は１１のいずれか１項に記載のセラ
ミックス成形体の製法。 - 【請求項１３】 ミルでアルミナ体を粉砕媒体としてミ
リングした水をゾル又は希薄ゲルに添加する請求項１０
又は１１に記載のセラミックス成形体の製法。 - 【請求項１４】 アルミナ粉末を添加する請求項１０又
は１１に記載のセラミックス成形体の製法。 - 【請求項１５】 前記焼成を１４００℃未満の温度で行
う請求項１０〜１４のいずれか１項に記載の製法。
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|---|---|---|---|
| US57210684A | 1984-01-19 | 1984-01-19 | |
| US572106 | 1984-01-19 | ||
| US59268984A | 1984-03-23 | 1984-03-23 | |
| US592689 | 1984-03-23 | ||
| US06/662,869 US4623364A (en) | 1984-03-23 | 1984-10-19 | Abrasive material and method for preparing the same |
| US662869 | 1984-10-19 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09221659A true JPH09221659A (ja) | 1997-08-26 |
| JP2812928B2 JP2812928B2 (ja) | 1998-10-22 |
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Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3310263A Expired - Lifetime JPH0686326B2 (ja) | 1984-01-19 | 1991-09-17 | セラミックス製品の製造方法 |
| JP8331395A Expired - Lifetime JP2812928B2 (ja) | 1984-01-19 | 1996-11-28 | セラミックス成形体およびその製法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3310263A Expired - Lifetime JPH0686326B2 (ja) | 1984-01-19 | 1991-09-17 | セラミックス製品の製造方法 |
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|---|---|
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| JP (2) | JPH0686326B2 (ja) |
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| AU (1) | AU584873B2 (ja) |
| BR (1) | BR8500231A (ja) |
| DE (2) | DE3587823T2 (ja) |
| DK (1) | DK165551C (ja) |
| ES (1) | ES8607888A1 (ja) |
| NO (1) | NO166783C (ja) |
| NZ (1) | NZ210805A (ja) |
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| JP2020118635A (ja) * | 2019-01-28 | 2020-08-06 | 株式会社デンソー | 排気センサ |
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