DK165551C

DK165551C - Keramisk materiale, fremgangsmåde til fremstilling deraf og sliberedskab fremstillet deraf

Info

Publication number: DK165551C
Application number: DK017285A
Authority: DK
Inventors: Thomas E Cottringer; Ronald H Van De Merwe; Ralph Bauer
Original assignee: Norton Co
Priority date: 1984-01-19
Filing date: 1985-01-14
Publication date: 1996-08-26
Also published as: EP0152768A2; NO166783C; AU3768085A; DK165551B; NO850237L; EP0152768B1; DE3587386T2; ATE105541T1; BR8500231A; JP2812928B2; NO166783B; JPH09221659A; JPH06157134A; DE3587823D1; ES8607888A1; NZ210805A; ATE90320T1; DK17285A; DE3587823T2; JPH0686326B2

Description

i

DK 165551 C

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af et keramisk materiale i form af mindst ét slibende korn indeholdende polykrystallinsk a-aluminium-oxid med høj vægtfylde ved sintring af en tørret alumini-umoxidgel, det keramiske materiale opnået ved fremgangsmåden, et sliberedskab, der omfatter det slibende korn af det keramiske materiale og anvendelse af dette keramiske materiale til fremstilling af et sliberedskab.

Hårde og stærke slibende korn til brug i slibeskiver, bøjelige, belagte, slibende produkter ("sandpapir") eller som løst slibemiddel fremstilles industrielt af alumini-umoxidholdige råmaterialer, enten ved smeltning i en elektrisk ovn, eller ved brænding af formgivne legemer indeholdende findelt aluminiumoxid ved temperaturer noget under materialets smeltepunkter. En sådan proces ved lavere temperatur kaldes sintring. Det tekniske område for den foreliggende opfindelse er aluminiumholdige slibemidler fremstillet ved sintringsprocessen.

De første sintrede slibemidler fremstillet i storindustriel målestok blev fremstillet ved fremgangsmåden, der er beskrevet i amerikansk patent nr. 3 079 243. Dette patent beskriver formaling af calcineret bauxit til fremstilling af et råmateriale med fin partikelstørrelse, som derpå formes til partikler af slibende kornstørrelse og brændes ved ca. 1500 °C til dannelse af hårde, stærke, seje småkugler af polykrystallinsk aluminiumoxid.

I den seneste tid er der i handelen indført slibende materialer bestående af korn, der udgøres af aluminiumoxid-og magniumoxid-spinel, formodentlig fremstillet efter beskrivelsen i amerikansk patent nr. 4 314 827 og fremstillet ifølge beskrivelsen til offentliggjort britisk patentansøgning nr. 2 099 012A, offentliggjort den 1. december 1982. Disse materialer fremstilles ved sintring 2

DK 165551 C

(ved ca. 1400 °C) af tørrede aluminiumoxidgelpartikler. Amerikansk patent nr. 3 108 888 beskriver også fremstilling af aluminiumoxidprodukter (eller aluminiumoxidholdi-ge produkter) med høj vægtfylde ved brænding af en tørret aluminiumoxidgel fremstillet af a-aluminiumoxid-monohy-drat (boehmit) eller ved varm presning af tørrede pulvere fremstillet af sådanne geler.

Industrielle slibemidler af aluminium/magniumoxid-spinel fremstillet af geler indeholder aluminiumoxid i form af celler med fra 5 til 15 mikron i diameter. Cellerne udgøres af mange lange aluminiumoxid-arme, der har en diameter på 0,2-0,4 mikrometer (men nogle af dem kan også være så store som 1 mikrometer i form af meget groft kugleformede klumper), og armene i hver celle synes generelt at udstråle fra centrum i cellen. Alle armene i en given celle er tilsyneladende krystallografisk identisk orienteret. En sådan orientering vises af den omstændighed, at hele en given celles areal udslukkes samtidig ved rotation af en prøve, når den betragtes mellem krydsede polari-satorer i en mikroskop med gennemfaldende lys.

De industrielle slibemidler fremstillet af sintrede geler indeholdende aluminiumoxid og magniumoxid er slibemidler af høj kvalitet, men det har ikke været muligt at fremstille aluminiumoxidkorn af høj renhed ved gelmetoden. Dette vises af den relative blødhed og mangel på slibeevne hos kontrollen i eksempel 13 i amerikansk patent nr. 4 314 827, som blev fremstillet af en aluminiumoxidgel uden tilsætning af metaloxid eller metalsalt.

I US patent nr. 3 909 991 beskrives en fremgangsmåde til fremstilling af slibende korn med høj vægtfylde ved en varmpresningsmetode. Denne fremgangsmåde indebærer, at udgangsmaterialet, som kan være udvalgt blandt bauxit, a-aluminiumoxid og zirkoniumoxid, formales til et pulver 3

DK 165551 C

med en gennemsnitlig partikelstørrelse på under 1 μπι. Dette pulver præformes derefter til slibende korn, som blandes med pulverformigt grafit i en sådan mængde, at hvert korn er fuldstændigt omgivet af grafit. Blandingen af korn og grafitpulver udsættes derefter for et tryk på mindst 2000 psi (ca. 138 bar) ved en temperatur på 1200-1600 °C. Efter et vist tidsrum afkøles blandingen, og produktet af varmpressede slibende korn skilles fra gra-fitpulveret.

Den i US patent nr. 3 909 991 beskrevne fremgangsmåde er imidlertid ikke en kommercialiserbar proces, idet der kræves lang tid og store omkostninger for blot at fremstille en lille mængde slibekorn. Endvidere har de opnåede slibekorn utilstrækkelige slibeegenskaber, hvilket formentligt skyldes deres væsentlige indhold af krystaller med partikelstørrelse på over 1 pm samt en bred partikel s tørrelses fordeling.

Den foreliggende opfindelse er en forbedring af teknikken til fremstilling af stærke slibende legemer, ved hvilken der kan fremstilles fremragende slibende produkter af aluminiumoxidgel, med eller uden tilsætning af zirkondio-xid eller spineldannere, såsom magnesiumoxid, på en enkel og økonomisk måde.

Opfindelsen angår således en fremgangsmåde til fremstilling af et keramisk materiale i form af mindst et slibende korn indeholdende polykrystallinsk aluminiumoxid med høj vægtfylde ved sintring af en tørret aluminiumoxidgel, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at gelen er blevet behandlet med tilsætning af submikrone a-alumini-umoxidpartikler til gelen eller til et forstadium til gelen .

Den foreliggende opfindelse angår endvidere et keramisk materiale, som er ejendommeligt ved, at det er fremstil- 4

DK 165551 C

let ved ovennævnte fremgangsmåde. Det keramiske materiale ifølge opfindelsen indeholder en polykrystallinsk fase med høj vægtfylde af submikrone a-aluminiumoxidpartikler af ikke-cellulær struktur som defineret i nærværende skrivelse, og eventuelt et additiv, og med en hårdhed på mindst 14 GPa, med det forbehold, at hårdheden skal være mindst 16 GPa, når materialet ikke indeholder spinel som additiv.

Opfindelsen angår desuden et sliberedskab fremstillet af det keramiske materiale i form af slibende korn i en bundet form samt anvendelse af det keramiske materiale til fremstilling af et sliberedskab.

Opfindelsen ligger i den opdagelse, at kontrol med mikrostrukturen i det brændte produkt, således at den celleformede mikrostruktur af aluminiumoxidet i de kendte slibemidler undgås, resulterer i forbedrede produktegenskaber. I stedet for cellearealer på 5-10 mikrometer i diameter indeholder det fremkomne produkt a-aluminiumoxidpartikler (krystalletter) af submikron størrelse (0,2-0,4 mikrometer).

Hvor det drejer sig om de højere (f.eks. i nogle tilfælde 5%) MgO-tilsætninger, er disse aluminiumoxidpartikler omgivet af en grundroasse af spinel.

Tilpasning af gelen til at opnå den beskrevne virkning kan opnås ved vibrerende formaling af blandingen i solform eller fortyndet gelform, medens der anvendes alumi-niumoxidlegemer som formalingsmedium i møllen. Det antages, at hovedvirkningen af formalingen er at indføre materiale fra aluminiumoxid-formalingsmediet i aluminium-oxidgelen. Også urenheder såsom zink og jern indføres fra rørledninger og tilhørende udstyr. Formaling med zirkon-dioxidlegemer er f.eks. ineffektiv til fremstilling af den ønskede i det væsentlige ikke-cellulære struktur, 5

DK 165551 C

dvs. i det væsentlige fri for celler. Med "celler" menes her sådanne, der har den samme krystallografiske orientering og er resultatet af vækst af den samme krystallinske struktur. Man kan således i en vis grad sige, at der med celler menes enkelte krystaller.

Den første effektive og reproducerbare metode, der blev fundet ifølge opfindelsen, var at udvikle sådant materiale i gelen ved vibrerende formaling af gelen med alumini-umoxidlegemer. En egnet vibrerende mølle er vist i amerikansk patent nr. 3 100 088. Typisk kan mediet være 1,2 cm i diameter og 1,2-1,8 cm langt. Karret, som indeholder mediet og blandingen, vibreres i det vandrette plan med en ubalanceret vægt forbundet til akselen i en motor monteret koaksialt med karret, som er monteret på fjedre. Den ubalancerede vægt er monteret i umiddelbar nærhed af karrets bundplan, og en anden vægt er monteret under den. Motoren drejer typisk med 1200 omdrejninger pr. minut. Den kombinerede svingning underkaster indholdet en formalingsvirkning med formalingsmediet. Den indre overflade af møllen er fortrinsvis foret, f.eks. med gummi, for at forhindre forurening ved erosion af metalvæggene.

Forskellige additiver som beskrevet i amerikansk patent nr. 4 314 827 og britisk patentansøgning nr. 2 099 012A kan sættes til aluminiumoxidet før eller efter gelering. Det mest nyttige additiv, der kendes i øjeblikket, er ethvert foreneligt forstadium af MgO, idet slutproduktet fortrinsvis indeholder ca. 5% MgO. MgO findes imidlertid i produktet som spinel (magniumaluminat: MgA^O^), men beregnes som MgO i analysen. Det er klart, at mindre mængder MgO kan inkluderes, da aluminiumoxid uden nogen tilsætning er et udmærket slibemiddel i sig selv, når det fremstilles ifølge den foreliggende opfindelse. Den formalede gel ifølge opfindelsen kan tjene som grundmasse 6

DK 165551 C

for forskellige tilsatte materialer eller slibende partikler.

Den formalede blanding kan blot udhældes eller anbringes i beholdere til tørring og derefter brydes op i stykker af passende størrelse ved knusning, idet materiale af for lille størrelse recirkuleres til begyndelsen af processen. Alternativt kan materialet formes eller støbes til formgivne partikler såsom ved ekstrusion. I tilfælde af ekstrusion vil de dannede stænger senere blive skåret eller brudt itu til stykker af passende størrelse. Den minimale nyttige brændingstemperatur er betydeligt under 1200 °C og betragtes i reglen som omdannelsespunktet til omdannelse af α-aluminiumoxid. Den øvre grænse er ikke af afgørende betydning, når blot smeltetemperaturen ikke nås. En for lang brænding eller en for høj temperatur kan forårsage for megen krystalvækst. Højere temperaturer forøger omkostningerne ved fremgangsmåden; det foretrukne brændingsinterval er 1200-1500 °C.

EKSEMPEL 1 I en stor polymer plast-blandebeholder blev 13,6 kg "Condea" SB Pural aluminiumoxid (leveret af Condea) og 136 liter vand blandet. Dette materiale blev så geleret ved tilsætning af 4,1 liter 14 vægt-% HNO3. Magniumni-trat-hydrat (3,4 kg) opløst i 13,7 liter vand blev derefter sat til aluminiumoxidgelen til dannelse af 5 vægt-% MgO i slutproduktet. Det blev blandet i 15 minutter og overført til en Model M451 Sweco mølle og formalet i en time med 765 kg aluminiumoxid-medium. Blandingen blev recirkuleret gennem møllen i en én times formalingstid med en hastighed af ca. 18 liter pr. minut. Efter formaling blev den pumpet ind i aluminiumsbakker til en tykkelse af ca. 7,6 cm med henblik på tørring på elektriske destilla-tionstørrere.

7

DK 165551 C

Sammensætningen af aluminiumoxid-mediet var ca. 90% a-aluminiumoxid med siliciumoxid som største urenhed.

Der blev fremstillet en række portioner med ovennævnte sammensætning, og de blev forenet med henblik på knusning og brænding.

Den tørrede gel blev så valseknust og sigtet gennem en 14 mesh sigte før brænding til dannelse af de ønskede endelige kornstørrelser. Den blev så for-brændt ved 400 °C i 16 timer og brændt ved 1400 °C i 30 minutter i en roterovn.

Efter brænding havde alt produktet en hårdhed på 19 GPa (Vickers indtrykningsapparat, 500 g belastning) og en meget fin mikrostruktur, hvori der ikke var nogen celleformet mikrostruktur, og næsten alt α-aluminiumoxidet var i form af generelt ligeaksede partikler (krystalletter), 0,2-0,4 mikron i diameter, med undtagelse af sjældne kvadratiske, blokagtige former med en diameter på ca. 5 mikron. De blokagtige former kan have vist forurening. Ved undersøgelse med scanning-elektron-mikroskop sås produktet at være sammensæt af en spinel-grundmasse og en diskontinuerlig fase af α-aluminiumoxid.

Til nogle specielle slibningsformål med belagt slibemiddel var materialet bedre end smeltet aluminiumoxid-zircondioxid og bedre end industrielt tilgængeligt slibemiddel af den sintrede geltype med aluminiumoxid-spinel-sammensætning.

EKSEMPEL 2

Plural mikrokrystallinsk boehmit-aluminiumoxid, 22,7 kg, blev blandet med 225 liter vand og 13,5 liter 14% HNO3 i 10-15 minutter.

8

DK 165551 C

Halvdelen af gelblandingen blev formalet i 2 timer i Sweco møllen indeholdende 1,2 x 1,2 cm keramisk bundet aluminiumoxid, 88 AI2O3 (hvor hovedurenhederne er MgO 1,74%, Si02 8,9%, Fe203 0,18%, Ti02 0,2%, CaO 0,8%, Na20 0,34%), der kan fås fra Coors Porcelain Co., og tørret. Dette var det samme medium som anvendt i eksempel 1. Den anden halvdel blev blot tørret uden formaling. De tørrede geler blev knust til ønsket størrelse, for-brændt ved 450 °C i 16 timer og brændt ved 1400 °C i en time.

Det formalede materiale havde en hårdhed på 19,1 GPa, og det uformalede materiale havde en hårdhed på 11,0 GPa.

Materiale fra hver parti blev sigtet til dannelse af 50 slibende korn, som blev anvendt til at fremstille belagte slibeskiver med en bagklædning af vulkaniseret fiber. Det formalede materiale var 10% bedre end industrielt alumi-niumoxid/zirconoxid-slibemiddel til formaling af 1020 stål (prøven viste en 14% større metalfjernelse).

Det uformalede produkt var ringere end smeltet slibemiddel ved alle slibeprøver, hvilket kunne forventes i betragtning af dets lavere hårdhed.

EKSEMPEL 3 I et eksempel svarende til det med det formalede produkt i eksempel 1 blev gelen formalet i 0,2 time. Produktet, der blev brændt ved 1400 °C i en time, var hovedsageligt af den fine, tilfældige 0,2-0,3 mm krystalstruktur, men udviste nogen celleformet forekomst.

EKSEMPEL 4-9

Yderligere eksempler blev udført ved en undersøgelse af virkningen af brændingstiden ved 1400 °C. Alle prøver blev fremstillet ved den almene metode fra eksempel 1. Der blev anvendt "Condea" mikrokrystallinsk boehmit-alu- 9

DK 165551 C

miniumoxid, som blev formalet i 2 timer, men efter tørring blev gelerne for-brændt ved 750 °C i 30 minutter. Efterhånden som brændingstiden blev forøget, begyndte der i produktet at forekomme en grov, stangformet krystallisation af aluminiumoxid, tilfældigt fordelt blandt de fine 0,2-0,4 mikrometer aluminiumoxidpartikler.

Resultaterne er anført i nedenstående tabel:

Partikelstørrelse (mikrometer)

Brændetid (minutter) Grov Fin Forhold, % grov/% fin 1 Ingen 0,2-0,3 0 3 O <N 1 O «-Η 0,2-0,3 5 5 2-5 0,2-0,3 20 10 4-8 0,2-0,3 50 30 Op til 8 0,2-0,3 80 60 Op til 8 0,2-0,3 95

Da tilstedeværelse af den grove fraktion antages at være mindre ønskelig, skal brændetiden ved 1400 °C ikke være mere end 5 minutter til det foretrukne produkt, når materialet for-brændes ved 750 °C i 30 minutter.

I alle tilfælde blev der ikke iagttaget nogen celleformet struktur. Mikrostrukturerne bestod af de ikke-facetterede submikron-partikler og de facetterede, stangagtige, grove krystaller, undtagen i tilfældet med ét minuts brænding, hvor der ikke blev fundet nogen stænger.

Ved "ikke-facetteret" menes, at ingen regelmæssig facettering af krystallitterne blev iagttaget i en brudoverflade ved 5.000 ganges forstørrelse med scanning-elek-tron-mikroskop. Partiklerne af α-aluminiumoxid var i stedet ret formløse, men ligeaksede med generelt krumme omrids og meget få tilsyneladende lige konturer. Ved 20.000 10

DK 165551 C

ganges forstørrelse begynder en facetteret struktur at blive synlig.

De slibende korn ifølge opfindelsen har en hårdhed, målt med Vickers indtrykningsapparat, med en 500 g belastning på mindst 16 GPa (90% vægtfylde) for aluminiumoxid uden tilsætninger og mindst 14 GPa for korn, som er modificeret ved tilstedeværelse af 2% eller mere af spineldannere eller er modificeret ved andre additiver. Ren, tung a-aluminiumoxid har en hårdhed på ca. 20-21 GPa, men nogen porøsitet kan være ønskelig til visse anvendelser, hvilket vil nedsætte hårdheden. Når aluminiumoxidet har en hårdhed på 13 GPa eller mindre, er det for porøst til den foreliggende opfindelses formål. Foretrukket er hårdheder på 18 GPa eller mere, målt med Vickers indtrykningsapparat og en belastning på 500 g.

EKSEMPEL 10

Der blev fremstillet en række slibemidler med varierende indhold af magniumoxid.

Den almene fremgangsmåde fra eksempel 1 blev anvendt, herunder formalingen (men i 2 timer) med aluminiumoxid-medium. I alle tilfælde blev gelerne efter tørring ved 200 °C i ca. 30 timer knust og sigtet og derefter calci-neret ved 450 °C i 16 timer. De fremkomne partikler af slibekornsstørrelse blev brændt i en roterende ovn ved 1400 °C. Opvarmningstiden til 1400 °C var ca. 15 minutter, og tiden ved 1400 °C var ca. 15 minutter.

Forskellige mængder magniumnitrat blev tilsat før geleringen. I ét forsøg blev der ikke tilsat magniumnitrat. MgO-indholdet og hårdheden af slibemidlerne var som følger: 11

DK 165551 C

Hårdhed (Vickers, 500 g

Forsøg nr. MgO-indhold (vægt-%) belastning) 9498 0,14 19,9 9499 2,50 19 9500 7,95 19 9502 12,71 19 I en række forsøg med forglassede (glasbundne) slibeskiver under anvendelse af 54 korn (en kombination af kornstørrelserne 46 og 60) blev slibeskiver fremstillet med de ovennævnte korn sammenlignet med det bedste kendte smeltede aluminiumoxidslibemiddel (sulfidproces-slibemid-del) .

Forsøgene blev udført ved at slibe riller i værktøjsstål (D3) ved forskellige regulerede nedslibninger. Ved tør slibning og nedslibning på 0,0013 cm havde slibemidlet, der ikke indeholdt noget tilsat MgO (0,14% MgO), et formalingsforhold, der var 16,18 gange formalingsforholdet for det smeltede slibemiddel (formalingsforholdet er det volumetriske forhold mellem fjernet materiale og sliddet på slibeskiven). Alle MgO-tilsætningerne resulterede i bedre virkning sammenlignet med det smeltede slibemiddel ved tørre slibeprøver. Ved de våde slibeprøver var de eksperimentelle slibemidler med tilsat MgO dårligere end eller lig med det smeltede slibemiddel. Ved 0,005 cm var slibemidlet uden magniumoxid-tilsætning bedre end det smeltede.

Ved prøver med belagt slibemiddel under anvendelse af slibemidlet med kornstørrelsen 50 (CAMI standard) virkede et slibemiddel fremstillet ifølge eksempel 10 og indeholdende 0,6% MgO, inkorporeret i bøjelige slibeskiver, bedre (136%) end et sammensmeltet aluminiumoxid/zircondi-oxid-slibemiddel på 1020 stål og næsten ækvivalent med smeltet aluminiumoxid/zircondioxid på rustfrit stål. Sli- 12

DK 165551 C

bemidlerne indeholdende 2,5% MgO og 7,59% MgO var også bedre på 1020 stål. Den højere MgO-tilsætning var mindre effektiv på rustfrit stål.

Slibemidlet med 0,14% MgO indeholdt foruden aluminiumoxi-det: 0,25% Si02, 0,18% Fe203, 0,28% Ti02, 0,05% CaO og 0,04% Na20, formodentlig i hovedsagen indført ved formalingen. Lignende mængder af disse urenheder var til stede i de andre slibemidler.

Opfindelsen er ikke bundet til nogen speciel teori, men det antages, at indføringen fra aluminiumoxid-mediet af partikel formet stof kan bevirke podning af krystallisationen af α-aluminiumoxid under brændingen. Desuden kan de andre urenheder indført i formalingstrinnet hæmme krystalvækst i det færdige produkt ved deres tilstedeværelse ved korngrænser mellem α-aluminiumoxid-partiklerne.

Som bevis for, at det er affaldet fra formalingsmediet, der er effektivt til at tilpasse gelen, således at den frembringer det ønskede fint krystallinske, ikke-celle-formede α-aluminiumoxid med høj vægtfylde ved brænding ved ca. 1400 °C, blev der foretaget tilsætning af vand behandlet i en mølle med α-aluminiumoxidlegemer som formalingsmedium til aluminiumoxidmonohydrat sammen med syre uden formaling af gelen.

Vand, salpetersyre og mikrokrystallinsk boehmit blev blandet som i eksempel 2, med undtagelse af, at der blev fremstillet seks partier med varierende tilsætning af vand indeholdende affald afslidt fra aluminiumoxid-formalingsmediet og derefter formalet i flere timer med vand (ingen anden tilsætning til vandet).

Tilsætning af "formalet vand" til aluminiumoxid-monohy-drat ("Condea"): 13

DK 165551 C

Vægtforhold mellem forma- Vægt-% affald Forsøg lingsaffald og aluminium- i brændt pro- Hårdhed nr. oxid-monohydrat dukt x) (GPa) 1 0,0074 1,07 20 + 2 0,0037 0,53 20 3 0,0019 0,27 19 + 4 0,00075 0,11 17 5 xx 0,00038 0,05 15 6 xx 0 0 12,5

Noter x) Under antagelse af et gennemsnitstab ved brænding på 30%.

5 xx) Ikke ifølge opfindelsen.

Hårdheden blev bestemt på det brændte produkt, der var brændt ved 1400 °C ± i ca. 10 minutter. Ovnen var elektrisk opvarmet, og atmosfæren var luft.

Undersøgelse af det formalede affald viste, at det var 10 for det meste α-aluminiumoxid med et overfladeareal på ca. 39 m per g.

Aluminiumoxid med høj renhed, fremstillet ved udvinding af de fine suspenderede aluminiumoxid-partikler, der er tilbage i suspensionen, når meget fine aluminiumoxidpul-15 vere får lov at udfælde efter at være blandet med vand, er også effektivt, når det anvendes i en mængde på ca. 0,1% af de brændte fast stoffer fra gelen.

Forsøg med industrielle fine α-aluminiumoxidpulvere og forsøg med fint aluminiumoxid, udviklet ved formaling af 20 smeltet aluminiumoxid af meget høj renhed under anvendelse af aluminiumoxid selv som formalingsmedium viste, at 14

DK 165551 C

de var meget effektive til at frembringe det tunge fint krystallinske produkt ifølge opfindelsen.

Differentialtermisk analyse har vist, at når a-aluminium-oxid-podepartiklerne er til stede, sker overgangen af gel-aluminiumoxidet fra formodentlig γ-formen til a-for-men ved ca. 1090 °C, medens overgangen i fravær af sådant podemateriale finder sted ved ca. 1190 °C. Den teoretiske minimale brændingstemperatur for produkterne ifølge opfindelsen kan således være under den sædvanligt nævnte overgangstemperatur.

Den foreliggende opfindelse muliggør for første gang fremstilling af lavtemperatur-sintring af a-aluminium-oxid-legemer af høj renhed, der har en submikron partikelstørrelse og en vægtfylde større end 95%, som resulterer i en hårdhed større end 18 GPa. Andre produkter end slibemiddel, såsom belægninger, tynde film, fibre, stænger eller små formede dele, kan fremstilles ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen.

Kornvækst inhibitorer, såsom Si02/ Cr2C>3, MgO og ZrC>2/ er blevet sat til den konditionerede gel. I disse forsøg, hvor MgO blev tilsat, var der reaktion med a-aluminium-oxidet, og spinel blev dannet og blev iagttaget som omgivende det resterende ikke-reagerede α-aluminiumoxid. Det blev antaget, at med de andre additiver var blandingsdannelse med α-aluminiumoxidet minimal, og de forblev i krystalgrænserne. De udførte forsøg viser klart, at krystalvæksten ved diffusion og rekrystallisation blev undertrykt af additiverne. Dette har værdi ved at muliggøre større fleksibilitet i forholdet mellem tid og temperatur til de sintrede produkter. Brugen af vækstinhibitorerne er velkendt inden for den keramiske teknologi og er ikke en nødvendig del af opfindelsen, men er meget nyttig til at vedligeholde den ønskede mikrostruktur inden for et

DK 165551 C

15 bredt interval af sintringstid og temperatur, og hvor den høje renhed af α-aluminiumoxid ikke er et krav.

Claims

1. Fremgangsmåde til fremstilling af et keramisk materiale i form af mindst ét slibekorn indeholdende polykry-stallinsk α-aluminiumoxid med høj vægtfylde ved sintring af en tørret aluminiumoxidgel, kendetegnet ved, at gelen er blevet behandlet ved tilsætning af sub-mikrone α-aluminiumoxid-partikler til gelen eller til et forstadium til gelen.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1,kendetegnet ved, at gelen eller en sol anvendt til fremstilling af gelen formales under anvendelse af a-aluminiumoxidlegemer som formalingsmedium i møllen.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 2,kendetegnet ved, at gelen behandles ved tilsætning af vand behandlet i en mølle med α-aluminiumoxidlegemer som formalingsmedium.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 1-3, kendetegnet ved, at gelen omfatter en vandig dispersion af submikrone hydratiserede aluminiumoxidpartikler.

5. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1-3, kendetegnet ved, at man knuser den tørrede gel før eller efter sintring til dannelse af slibende korn.

6. Keramisk materiale, kendetegnet ved, at det er fremstillet ved en fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1-5.

7. Sliberedskab, kendetegnet ved, at det er fremstillet af bundne keramiske materialer i form af slibende korn ifølge krav 6. DK 165551 C

8. Sliberedskab ifølge krav 7 i form af et bøjeligt materiale, belagt med keramiske materialer i form af slibende korn ifølge krav 6.

9. Sliberedskab ifølge krav 7 i form af en slibeskive indeholdende keramiske materialer i form af slibende korn ifølge krav 6.

10. Anvendelse af et keramisk materiale ifølge krav 6 til fremstilling af et sliberedskab ifølge krav 7-9.