CN104961446A

CN104961446A - 一种溶胶凝胶工艺制备α-氧化铝基陶瓷磨料用勃姆石的加工方法

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Publication number: CN104961446A
Application number: CN201510353404.3A
Authority: CN
Inventors: 翟晨曦
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2015-06-16
Filing date: 2015-06-16
Publication date: 2015-10-07

Abstract

本发明具体涉及一种低成本和高效的一种溶胶凝胶工艺制备α-氧化铝基陶瓷磨料用勃姆石的加工方法，其特征在于把含干基勃姆石30％～40％的勃姆石半成品挤成条状或压成片状，放入烘干炉烘干，烘干炉的温度设定在100摄氏度以下，使烘干后的勃姆石半成品含干基勃姆石为45％～80％；本发明具有原料成本低、工艺成熟稳定，生产周期缩短近30％的优点。

Description

一种溶胶凝胶工艺制备α-氧化铝基陶瓷磨料用勃姆石的加工方法

技术领域

本发明具体涉及一种低成本和高效的一种溶胶凝胶工艺制备α-氧化铝基陶瓷磨料用勃姆石的加工方法。

背景技术

溶胶凝胶法制备陶瓷磨料的一般方法是用纯净的勃姆石与去离子水、晶种和胶溶剂混合生成均匀细腻的溶胶或凝胶，然后干燥，去除凝胶体中的水分，再把干燥的凝胶大颗粒破碎成比所需尺寸略大的颗粒，然后，在600℃～800℃温度下煅烧，再在1300℃～1500℃温度下煅烧5～60分钟，形成氧化铝的坚硬烧结体，烧结好的磨料颗粒密度一般大于3.6克/立方厘米，更好的大于3.8克/立方厘米，最好大于3.9克/立方厘米，硬度一般大于20Gpa。

纯净的勃姆石是一种粒度很细的粉状物料，价格很高，用纯净的勃姆石制备的α-氧化铝基陶瓷磨料的成本也很高，在制造陶瓷磨料时，纯净的勃姆石原料所占的成本比例最大，是构成陶瓷磨料价格的最主要部分。陶瓷磨料的价格是普通磨料价格15～30倍，虽然具有比普通磨料更优良的性能，但也严重影响了该种磨料的普及和应用，研究如何降低陶瓷磨料的制造成本，使陶瓷磨料得到更广泛的应用，具有重要的意义。

多年来，为了提高氧化铝基磨料的磨削性能，人们发明了各种办法，如为了提高白刚玉的韧性和磨削性能，可在冶炼刚玉时添加氧化铬、氧化钒和氧化锆等金属氧化物，也有通过快速冷却的方法，使之形成微晶结构来提高韧性；或者两者都用。这些方法在一定程度上提高了磨料的韧性和磨削性能，诞生了一些磨料的新品种，如铬刚玉、锆刚玉、钒刚玉微晶刚玉等等。但这些性能的提高还不是很大，在磨削上带来的好处有限。上世纪80年代，人们发明了溶胶凝胶法生产陶瓷刚玉磨料的工艺，如美国专利No.4314827。一般是用勃姆石为原料，利用溶胶凝胶技术，制成氧化铝的溶胶凝胶，然后干燥、破碎、烧结，成为具有亚微米结构的陶瓷磨料。由于具有细微的晶体结构，其晶粒大小比传统意义上的微晶刚玉要小得多，再加上陶瓷磨料是破碎以后烧结，避免了普通电熔刚玉破碎时造成的微裂纹，使得溶胶凝胶法制造的陶瓷磨料具有极优良的磨削性能。后来，人们为了进一步提高陶瓷磨料的技术质量性能，又进行了许许多多的工作，如在制备溶胶时加入晶种，既可降低烧结温度，又使陶瓷磨料的晶粒尺寸进一步缩小，从而提高了产品的磨削性能，如美国专利No.4623364；还有在制成干燥凝胶后，先进行低温煅烧，然后用镁、钴、钇、稀土元素等的硝酸盐溶液进行浸泽，再干燥烧结，也能提高产品性能，这方面的专利如美国专利No.5776214。这些方法虽然提高了陶瓷磨料的性能，但也增加了生产工序。提高了生产成本，制约了该产品应用的普及。

2011年9月22日，鲁信创业投资集团股份有限公司申请了一种新的陶瓷刚玉磨料的制备工艺专利，其专利有两个，专利号分别为ZL 2011 10 283203.2和ZL2011 10 283236.7。这两个专利应用了一种勃姆石的半成品来制备陶瓷刚玉磨料，使用勃姆石半成品作为原料具有原料成本低、工艺成熟稳定的优点，这两个专利的应用，一定程度上降低了陶瓷刚玉磨料的制备成本。但是，由于使用的勃姆石半成品含水量很大，制成的溶胶含水量更大，溶胶里边的水分的烘干是比较困难的，这就给以后的烘干工序带来烘干时间大大延长，增加了能耗和使本工序所用时间大幅度增加，增加了能源成本和时间成本。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术制备陶瓷磨料，采用纯净的勃姆石半成品为主要原料，制成的溶胶凝胶烘干时间长，能源消耗高的缺陷，提供一种制备α-氧化铝基磨料用的勃姆石加工方法，其使用成本低的勃姆石半成品为主原料，在制成溶胶前对勃姆石半成品去除一部分水分，降低烘干工序的烘干时间，减少能耗。

本发明是通过如下技术方案来实现的：

即一种溶胶凝胶工艺制备α-氧化铝基陶瓷磨料用勃姆石的加工方法，其特征在于把含干基勃姆石30％～40％的勃姆石半成品挤成条状或压成片状，放入烘干炉烘干，烘干炉的温度设定在100摄氏度以下，使烘干后的勃姆石半成品含干基勃姆石为45％～80％；

作为本发明的一个优选方案：含干基勃姆石30％～40％的勃姆石半成品通过挤出机挤成直径为2mm～5mm的细条。

作为本发明的一个优选方案：烘干炉的温度设定在80摄氏度以下，烘干后的勃姆石半成品含干基勃姆石为50％～60％。

烘干炉的温度一般设定在100摄氏度以下，烘干炉的烘干时间根据烘干的勃姆石半成品的的量适当调整，使烘干后的勃姆石半成品含干基勃姆石为45％～80％。

挤成条状时，把勃姆石半成品放入一个挤出机，挤出机的出料口是由许多小孔组成，挤出机的出料口的小孔直径一般在2mm至5mm之间，通过挤出机，把勃姆石半成品挤成直径为2mm～5mm之间的细条，挤出的勃姆石半成品细条直接落在一个带传送带的隧道式烘干炉的传送带上，或把细条放入一个不锈钢托盘内，把托盘放在传送带上或者直接放入烘干箱内，传送带的传送速度和烘干箱的烘干温度根据烘干的勃姆石半成品的的量适当调整，使烘干后的勃姆石半成品含干基勃姆石为45％～80％。

挤出机把勃姆石半成品挤成直径为2mm～5mm的细条，目的是为了增加它的表面积，快速的排除其中的水分。勃姆石半成品本身含水量很大，其中的水品是附着水，与后续步骤制成的溶胶含有的水分相比，加热排出水分要容易得多。在同样的烘干箱中，在烘干条件相同的情况下，含同样水分的勃姆石半成品和溶胶相比，前者排除水的速度是后者的4倍以上。再加上用挤出机把勃姆石半成品挤成条，大大增加了料的表面积。使勃姆石半成品的烘干速度极快，(制成的胶体由于水含量太大，无法用挤出机挤成条状来烘干)。挤出机的出料孔可以小于2mm，但太小的话，挤出变得很困难，挤出本身也是耗费能源的。挤出机的出料孔大于5mm，挤出的料直径比较大，烘干水分比较慢。

烘干炉可以是电热式，也可以燃气式，或着用蒸汽为热源都可以，温度控制在100摄氏度以下，最好80摄氏度以下。这是为了保持勃姆石半成品本身的活性，不至于因为烘干加热造成勃姆石半成品本身性质的变化，造成后续步骤制成的溶胶质量不好，影响陶瓷刚玉磨料质量的降低。

烘干后勃姆石半成品含干基勃姆石在45％～80％之间比较合适，更好在50～70％，最好在50％-60％之间。含干基勃姆石的量控制在50％-60％时，加入晶种液、改良剂和胶溶剂后，混合物的固含量约在40％～45％时，形成的胶体会比较好。烘过的勃姆石半成品含干基勃姆石在45％以下，去除的水量太少，本发明的效果不明显；含干基勃姆石的含量超过80％时，烘干后的勃姆石半成品颗粒太硬，颗粒不容易碎开，在制备胶体时，不容易混合均匀。

把上述制成的半干勃姆石半成品放入具有抽真空功能的捏合机中，加入氧化铝晶种研磨液，开动捏合机，把半干勃姆石半成品和晶种研磨液捏合均匀。氧化铝晶种研磨液的浓度为5％，晶种的加入量是原料中氧化铝含量的0.6％～2％。

也可手工混料：在一容器中，放入各种料后，手工搅拌混合均匀，最终形成凝胶，这种方法比较费时费力，还不能抽真空，造成最终产品密度略小。

胶溶剂优选一元酸，如硝酸，盐酸，甲酸等，最好的胶溶剂是硝酸。

勃姆石半成品含总水量70％～80％，所含的水全部去掉后，氧化铝含量大于99.7％，薄姆石半成品制成正常的干基产品后，比表面积大于250平方米/克，晶粒度小于10纳米。

由勃姆石半成品制成工业品勃姆石，需要增加两步工序，首先要去除多达60％以上的附着水，去掉附着水后，还要破碎、破碎粒度要小于100微米，在破碎中还要除尘，整个过程消耗掉大量的能源，还会造成粉尘污染和物料损耗。并且，在烘干过程中，为了加快烘干速度，烘干温度往往偏高，造成勃姆石活性的降低，影响高质量胶体的制备。经过上述处理形成的勃姆石成品价格高，采用勃姆石半成品为原料，无需上述步骤，价格低，充分利用原料中的水分，形成的胶体均匀细腻，成胶性和透明性更好，有利用于最终产品的烧结。

本发明所述的勃姆石半成品是指在生产工业产品拟薄水铝石(又叫勃姆石)时，以铝矿石或其它能制造偏铝酸钠或铝酸钠的原料制造出偏铝酸钠溶液，然后进行酸化、纯化等一系列工序后，生产出的悬浮液，再经压滤或其它手段去掉大部分水后，形成的滤饼，即为勃姆石半成品(烘干后，破碎、粒度分级即为工业产品拟薄水铝石)。含总水量70％～80％。如果把所含的水全部去掉后计算，含氧化硅一般小于0.3％，氧化钠一般小于0.10％，含极少量氧化铁等杂志，其余为氧化铝。勃姆石半成品制成正常干基产品后，比表面积大于250平方米/克，晶粒度小于10纳米。

本发明具有原料成本低、工艺成熟稳定，生产周期缩短近30％的优点。

具体实施方式

下面以溶胶凝胶工艺制备α-氧化铝基陶瓷磨料为例详述本发明的方案

实施例1

150克勃姆石半成品，干基勃姆石含量为33％，把勃姆石半成品用一个挤面条机挤成直径约2mm的细条，细条放在一个不锈钢筛网上，放入80摄氏度的烘干箱中，15分钟后，150克勃姆石半成品减至约100克，含干基勃姆石约50％。把烘过的勃姆石半成品放入一塑料杯中，用搅拌棒把料搅碎，加入5％氧化铝晶种液10克，加入5克含硝酸镁晶体15％的溶液，加入20％的硝酸14克，混合均匀，成为粘度很大的胶体。

把上述胶体放入80摄氏度的烘干箱中，约4.5个小时，胶体烘干后碎裂成几个毫米的颗粒。同样的条件下，不预先烘干勃姆石半成品做成的凝胶烘干时间约需7个小时，快了3个小时，快了近36％。

把烘干的碎块进一步破碎，根据需要，筛出需要的粒度。作为磨料，一般取25目筛下、120目筛上的物料进行下一步处理。

筛出料放入马弗炉中，在750摄氏度煅烧20分钟。取出后，马弗炉升温至1360摄氏度，烧结10分钟

烧结好地产品经进一步筛分，制备出符合磨料制品要求的陶瓷磨料粒度砂。制备的产品粒度颗粒密度为3.88克/立方厘米，显微硬度23.5Gpa，组成陶瓷微晶磨料颗粒的晶粒0.2微米。

实施例2

150克勃姆石半成品，干基勃姆石含量为33％，把勃姆石半成品用一个挤面条机挤成直径约5mm的细条，细条放在一个不锈钢筛网上，放入80摄氏度的烘干箱中，50分钟后，150克勃姆石半成品减至约72克，含干基勃姆石约69％。把烘过的勃姆石半成品放入一塑料杯中，用搅拌棒把料搅碎，加入5％氧化铝晶种液10克，加入5克含硝酸镁晶体15％的溶液，加入20％的硝酸14克，混合均匀，成为粘度很大的胶体。

把上述胶体放入80摄氏度的烘干箱中，约4个小时，胶体烘干后碎裂成几个毫米的颗粒。同样的条件下，不预先烘干勃姆石半成品做成的凝胶烘干时间约需7个小时，快了3个小时，快了近43％。

以下同实例1所述，所得的产品密度3.86克/立方厘米，显微硬度为23Gpa，组成陶瓷微晶磨料颗粒的晶粒0.2微米。

实施例3

150克勃姆石半成品，干基勃姆石含量为33％，把勃姆石半成品用一个挤面条机挤成直径约3mm的细条，细条放在一个不锈钢筛网上，放入80摄氏度的烘干箱中，30分钟后，150克勃姆石半成品减至约83克，含干基勃姆石约60％.把烘过的勃姆石半成品放入一塑料杯中，用搅拌棒把料搅碎，加入5％氧化铝晶种液10克，加入5克含硝酸镁晶体15％的溶液，加入20％的硝酸14克，混合均匀，成为粘度很大的胶体。

以下同实例1所述，所得的产品密度3.87克/立方厘米，显微硬度为24Gpa，组成陶瓷微晶磨料颗粒的晶粒0.2微米。

本发明不仅适用于利用溶胶凝胶工艺制备α-氧化铝基陶瓷磨料，还适用于利用溶胶凝胶工艺制备含片状结构的α-氧化铝基陶瓷磨料及其他以勃姆石为原料利用溶胶凝胶工艺制备的其他陶瓷磨料。

Claims

1.一种溶胶凝胶工艺制备α-氧化铝基陶瓷磨料用勃姆石的加工方法，其特征在于把含干基勃姆石30％～40％的勃姆石半成品挤成条状或压成片状，放入烘干炉烘干，烘干炉的温度设定在100摄氏度以下，使烘干后的勃姆石半成品含干基勃姆石为45％～80％。

2.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶工艺制备α-氧化铝基陶瓷磨料用勃姆石的加工方法，其特征在于含干基勃姆石30％～40％的勃姆石半成品通过挤出机挤成直径为2mm～5mm的细条。

3.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶工艺制备α-氧化铝基陶瓷磨料用勃姆石的加工方法，其特征在于烘干炉的温度设定在80摄氏度以下，烘干后的勃姆石半成品含干基勃姆石为50％～60％。