CN104177070A - 微晶锆铝复合磨介的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷磨介制备领域，具体涉及一种微晶锆铝复合磨介的制备方法。包括以下步骤：将γ-氧化铝、稀盐酸和氧化铝球球磨混合，抽滤后得到粉体；将制得的粉体和氧氯化锆混合，再加入硅溶胶，得到料浆；将制得的料浆与氧化铝球和水混合，然后加热保温，使氧氯化锆形成溶胶；将制得的溶胶干燥，保温，然后经粉碎后得到细晶锆铝复合粉体；将制得的粉体经成型工艺成型球坯，烧结，得到产品。本发明成本低，流程简单，制备得到的微晶锆铝复合磨介研磨时避免大颗粒的脱落，同时提高了磨介的整体力学性能，产品磨耗低。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷磨介制备领域，具体涉及一种微晶锆铝复合磨介的制备方法。
背景技术
随着新型研磨方法的出现，研磨用陶瓷球在电子工业、非金属矿产品深加工、建筑卫生瓷、涂料、油墨、造纸、填料、染料得到广泛应用。由于氧化铝瓷球硬度高，密度大，化学性质稳定，已经是用途最广的陶瓷磨介。但是氧化铝磨介在使用过程中面临的主要问题有，首先氧化铝陶瓷的断裂韧性低，高速研磨过程中容易出现碎球；其次，氧化铝陶瓷显微结构中平均晶粒尺寸大，研磨过程中晶粒剥落较快，磨耗大。造成以上问题的主要原因是，目前国内氧化铝精细陶瓷生产用的原料主要是用工业氧化铝高温煅烧(>1350℃)使氧化铝γ相转变成α相，高温过程使原晶变大(>1.5μm)，随后烧结过程造成陶瓷显微结构中平均晶粒尺寸偏大(>3μm)。如果要获得细晶氧化铝，只能采用硫酸铝氨热解低温煅烧得到，但这种粉体的成本是工业氧化铝煅烧的近十倍。
申请号为CN201310440880的中国发明专利公开了一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷缸套。其由质量百分比组成为：60～70％的氧化铝，20～30％的氧化锆，1.2～1.5％的氧化钇，0.5％的氧化镧，3～3.3％的碳酸镁，按工艺流程球磨混合、造粒、成型、烧结制成。由于该方法采用的是工业氧化铝和工业氧化锆直接混合，粉料原晶粗大，难以低温烧结获得细晶的锆铝复合显微结构，作为磨介球耐磨性较差。CN201110244253的中国发明专利公开了一种铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，其工艺过程为通过锆盐溶液和铝盐经有机溶，陈化，过滤，沉淀后煅烧制得。该粉体制备工艺长，原料成本高，不适合制备低成本的锆铝复合陶瓷。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种微晶锆铝复合磨介的制备方法，成本低，流程简单，制备得到的微晶锆铝复合磨介研磨时避免大颗粒的脱落，同时提高了磨介的整体力学性能，产品磨耗低。
本发明所述的微晶锆铝复合磨介的制备方法，包括以下步骤：
(1)将γ-氧化铝、稀盐酸和氧化铝球球磨混合，抽滤后得到粉体；
(2)将步骤(1)制得的粉体和氧氯化锆混合，再加入硅溶胶，得到料浆；
(3)将步骤(2)制得的料浆与氧化铝球和水混合，然后加热保温，使氧氯化锆形成溶胶；
(4)将步骤(3)制得的溶胶干燥，保温，然后经粉碎后得到细晶锆铝复合粉体；
(5)将步骤(4)制得的粉体经成型工艺成型球坯，烧结，得到产品。
其中：
步骤(1)中γ-氧化铝为工业级γ-氧化铝，是用于电解铝的原料，价格低廉，其氧化钠的总质量分数小于1.0％；步骤(1)中稀盐酸的浓度为0.01～0.2M，将步骤(1)中得到的粉体用水洗至pH为6.5-7.5后再进行第二步处理。γ-氧化铝首先经酸洗除钠并通过球磨打开工业氧化铝的团聚体。步骤(1)中球磨混合时间为12-36小时，抽滤后得到的粉体粒径D50小于3μm。
步骤(1)中γ-氧化铝、稀盐酸和氧化铝球的质量比为0.8～1:1～1.3:1～1.5。
氧化铝球为市购，氧化铝球直径优选为20-40mm。
氧氯化锆的用量以氧化锆相当于γ-氧化铝质量分数的5％-15％来折算。
硅溶胶用量为氧化铝和氧化锆总质量的0.1-0.5％。
步骤(3)中料浆、氧化铝球、水的质量比为1：1-1.5：0.3-0.5，混合后放置6-24小时。
步骤(3)中加热保温的温度为80℃-95℃，时间为3-12小时。
步骤(4)为：将步骤(3)制得的溶胶在80-150℃干燥12-72小时后，再在850℃-1100℃的温度下保温2-10小时，冷却后的粉体在气流磨气流粉碎后，得到细晶锆铝复合粉体。步骤(4)得到的细晶锆铝复合粉体的钠杂质质量分数低于0.1％、原晶平均粒度小于0.8μm。
步骤(5)中成型工艺为滚球成型或等静压成型。
步骤(5)中烧结温度为1400℃～1550℃，时间为1～10h。
经本发明制备得到氧化铝平均晶粒尺寸小于1.8μm，氧化锆平均晶粒小于0.5μm的氧化锆颗粒增韧氧化铝显微结构，其硬度HV5大于18GPa，耐磨性能优良，磨耗低于≤0.50g/kg·h。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)本发明原料首先经过酸洗除钠并通过球磨打开工业氧化铝的团聚体；其次通过加入氧氯化锆共煅烧，煅烧后形成的氧化锆颗粒成为晶种，降低氧化铝的转相温度；氧氯化锆水解形成溶胶，与硅溶胶形成纳米级的溶胶颗粒均匀分散，使煅烧后的锆铝复合粉成分均匀。
(2)本发明采用低成本工业原料，成本低，流程简单，参数容易控制，易于稳定生产。
(3)制备得到的微晶锆铝复合磨介由于氧化锆的存在，氧化铝晶粒尺寸细小，研磨时避免大颗粒的脱落。同时，被抑制相变的氧化锆在氧化铝基体中会形成一定的压应力场，进一步提高了磨介的整体力学性能，因此产品磨耗低。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的氧化锆颗粒增韧氧化铝的显微结构。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
微晶锆铝复合磨介的制备方法具体步骤如下：
一、细晶锆铝复合粉体的制备
(1)称取杂质含量0.5％的工业级γ-氧化铝30kg，0.1M的稀盐酸30kg和40kg直径30mm的氧化铝球放入球磨机中球磨混合24小时，抽滤后获得颗粒中值粒径D50小于3μm的粉体；将该粉体用水清洗至pH值为7.0。
(2)在步骤(1)得到的粉体中加入4kg氧氯化锆，0.1kg氧化硅质量分数为20％的硅溶胶进行混合，得到料浆。
(3)将30kg步骤(2)得到的料浆和40kg直径40mm的氧化铝球，10kg水放入球磨机中混合12小时，随后将浆料放入容器中加盖加热到90℃保温6小时，使氧氯化锆形成溶胶。
(4)将步骤(3)得到的浆料在120℃干燥48小时后，再在马弗炉中950℃的温度下保温3小时，冷却后的粉体在气流磨气流粉碎后，得到钠杂质质量分数为0.06％、原晶平均晶粒尺寸0.68μm的细晶锆铝复合粉体；
二、微晶锆铝复合磨介的制备
(5)将步骤(4)得到的粉体经滚球成型工艺成型球坯，球坯在1480℃的温度下烧结。
将实施例1制备得到的氧化锆颗粒增韧氧化铝进行性能测试：
平均晶粒尺寸为1.4μm，氧化锆平均晶粒尺寸为0.42μm，其硬度HV5为18.1GPa，按照JC/T2136的磨耗试验方法测试，耐磨性能优良，磨耗为0.32g/kg·h。
实施例2
微晶锆铝复合磨介的制备方法具体步骤如下：
一、细晶锆铝复合粉体的制备
(1)称取杂质含量0.9％的工业级γ-氧化铝30kg，0.2M的稀盐酸40kg和44kg直径30mm的氧化铝球放入球磨机中球磨混合36小时，抽滤后获得颗粒中值粒径D50小于3μm的粉体；将该粉体用水清洗至pH值为7.5。
(2)在步骤(1)得到的粉体中加入3kg氧氯化锆，0.1kg氧化硅质量分数为20％的硅溶胶进行混合，得到料浆。
(3)将33kg步骤(2)得到的料浆和40kg直径40mm的氧化铝球，15kg水放入球磨机中混合12小时，随后将浆料放入容器中加盖加热到90℃保温6小时，使氧氯化锆形成溶胶。
(4)将步骤(3)得到的浆料在140℃干燥36小时后，再在马弗炉中850℃的温度下保温5小时，冷却后的粉体在气流磨气流粉碎后，得到钠杂质质量分数为0.1％、原晶平均晶粒尺寸0.8μm的细晶锆铝复合粉体。
二、微晶锆铝复合磨介的制备
(5)将步骤(4)得到的粉体经滚球成型工艺成型球坯，球坯在1530℃的温度下烧结。
将实施例2制备得到的氧化锆颗粒增韧氧化铝进行性能测试：
平均晶粒尺寸1.8μm，氧化锆平均晶粒尺寸0.46μm，其硬度HV5为18.5GPa，按照JC/T2136的磨耗试验方法测试，耐磨性能优良，磨耗为0.47g/kg·h。
Claims (10)
1.一种微晶锆铝复合磨介的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将γ-氧化铝、稀盐酸和氧化铝球球磨混合，抽滤后得到粉体；
(2)将步骤(1)制得的粉体和氧氯化锆混合，再加入硅溶胶，得到料浆；
(3)将步骤(2)制得的料浆与氧化铝球和水混合，然后加热保温，使氧氯化锆形成溶胶；
(4)将步骤(3)制得的溶胶干燥，保温，然后经粉碎后得到细晶锆铝复合粉体；
(5)将步骤(4)制得的粉体经成型工艺成型球坯，烧结，得到产品。
2.根据权利要求1所述的微晶锆铝复合磨介的制备方法，其特征在于：步骤(1)中γ-氧化铝为工业级γ-氧化铝，稀盐酸的浓度为0.01～0.2M，将步骤(1)中得到的粉体用水洗至pH为6.5-7.5。
3.根据权利要求1所述的微晶锆铝复合磨介的制备方法，其特征在于：步骤(1)中γ-氧化铝、稀盐酸和氧化铝球的质量比为0.8～1:1～1.3:1～1.5。
4.根据权利要求1所述的微晶锆铝复合磨介的制备方法，其特征在于：氧氯化锆的用量以氧化锆相当于γ-氧化铝质量分数的5％-15％来折算。
5.根据权利要求1所述的微晶锆铝复合磨介的制备方法，其特征在于：硅溶胶用量为氧化铝和氧化锆总质量的0.1-0.5％。
6.根据权利要求1所述的微晶锆铝复合磨介的制备方法，其特征在于：步骤(3)中料浆、氧化铝球、水的质量比为1：1-1.5：0.3-0.5，混合后放置6-24小时。
7.根据权利要求1所述的微晶锆铝复合磨介的制备方法，其特征在于：步骤(3)中加热保温的温度为80℃-95℃，时间为3-12小时。
8.根据权利要求1所述的微晶锆铝复合磨介的制备方法，其特征在于：步骤(4)为：将步骤(3)制得的溶胶在80-150℃干燥12-72小时后，再在850℃-1100℃的温度下保温2-10小时，冷却后的粉体在气流磨气流粉碎后，得到细晶锆铝复合粉体。
9.根据权利要求1所述的微晶锆铝复合磨介的制备方法，其特征在于：步骤(5)中成型工艺为滚球成型或等静压成型。
10.根据权利要求1所述的微晶锆铝复合磨介的制备方法，其特征在于：步骤(5)中烧结温度为1400℃～1550℃，时间为1～10h。
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