CN108998658A - 一种焙烧提钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种焙烧提钒的方法，属于钒化工冶金技术领域。该方法包括如下步骤：以钒钛磁铁矿冶炼产生的含钒渣为原料，磨制，选料后得到钒铁精矿，将钒铁精矿与钠盐混合，得到混料；将混料造球，干燥，于直径为3～4m的回转窑中焙烧，得焙烧熟料；将焙烧熟料浸于水，得到含钒溶液，加入硫酸，然后采用真空过滤，收集沉淀物，煅烧脱氨，得五氧化二钒。钒铁精矿中包括120目筛下物大于80％且200目筛下物小于30％的钒精渣以及120目筛下物大于80％且220目筛下物小于10％的尾渣。该方法简单，易操作，提钒成本较低且五氧化二钒的得率较高。

Description

一种焙烧提钒的方法
技术领域
本发明涉及钒化工冶金技术领域，且特别涉及一种焙烧提钒的方法。
背景技术
钒是地球上广泛分布的微量元素，其含量约占地壳构成的0.02％，获取相对容易。由于钒具有众多优异的物理性能和化学性能，因而钒的用途十分广泛，有金属“维生素”之称，是发展现代工业、现代国防和现代科学技术不可缺少的重要材料。
钒在自然界中主要以稳定的低价态(三价)形式存在于矿石中，这种价态的钒不易溶于酸碱溶液，而要使钒能有效地从矿石中溶出，则需要将矿石中的钒从低价态转价成高价态(四价或者五价)。
目前钒转价一般是通过焙烧含钒矿石的方法，然后再用酸浸出等后续步骤来实现提钒的，传统的焙烧提钒工艺有：①直接焙烧提钒，这种方法是直接氧化焙烧含钒矿石，对环境污染较小，但是这种工艺方法钒的转化率很低，不适合工业生产，这种方法已经基本被淘汰；②直接硫酸浸出提钒，这种方法工艺过程比较简单，但是需要花费大量的硫酸，成本高，也不受工业生产厂家的青睐。
因此，需对现有的提钒方法进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种焙烧提钒的方法，该方法简单，易操作，与传统的提钒工艺相比，提钒率较高，生产成本较低。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种焙烧提钒的方法，包括如下步骤：以钒钛磁铁矿冶炼产生的含钒渣为原料，磨制，选料后得到钒铁精矿，将钒铁精矿与钠盐混合，得到混料；将混料造球，干燥，于直径为3～4m的回转窑中焙烧，得焙烧熟料；将焙烧熟料浸于水，得到含钒溶液，加入硫酸铵和硫酸，然后采用真空过滤，收集沉淀物，煅烧脱氨，得五氧化二钒。
钒铁精矿中包括120目筛下物大于80％且200目筛下物小于30％的钒精渣以及120目筛下物大于80％且220目筛下物小于10％的尾渣。
本发明较佳实施例提供的焙烧提钒的方法的有益效果包括：
本发明较佳实施例提供的焙烧提钒的方法简单，易操作，与传统的提钒工艺相比，提钒率较高，生产成本较低。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的焙烧提钒的方法进行具体说明。
本发明实施例所提供的焙烧提钒的方法，主要包括如下步骤：以钒钛磁铁矿冶炼产生的含钒渣为原料，磨制，选料后得到钒铁精矿，将钒铁精矿与钠盐混合，得到混料；将混料造球，干燥，于直径为3～4m的回转窑中焙烧，得焙烧熟料；将焙烧熟料浸于水，得到含钒溶液，加入硫酸铵和硫酸，然后采用真空过滤，收集沉淀物，煅烧脱氨，得五氧化二钒。
在一些实施方式中，磨制依次包括第一次磨制和第二次磨制。第一次磨制是用干球磨进行，可选地，干球磨的尺寸例如可以为 第二次磨制是用湿式棒磨机进行，可选地，湿式棒磨机尺寸例如可以为
在一些实施方式中，第一次球磨的时间例如可以为30～40min，第二次球磨的时间例如可以为15～20min。
在一些优选的实施方式中，第一次球磨的时间例如可以为34～36min，第二次球磨的时间例如可以为16～18min。
采用干磨和湿磨配合的方式，可改善原料中各成分物质的分布情况以及粒度，有利于提高物料的粒度均匀性。
磨机的研磨体级配为磨机的技术难点，不同的物料、不同的磨机次尺寸、不同的研磨体硬度和重量以及不同的进料粒度等均对出料指标造成影响。
作为可选地，本申请方案中采用前仓后仓的钢球进行级配，以使出料粒度控制在70～80％范围内。
选料采用选粉机进行选料，风选机例如可以为F-500型风选机。在选料过程中，通过风选机出风口开度调节风量大小。值得说明的是，选料过程在，风选机选粉过度，会导致返料增加，造成产量低以及物料过细的情况；风选机选粉不足，会导致物料中的MFe含量增高以及物料粒度过大的情况。
本申请方案中，选料后的钒铁精矿中包括120目筛下物大于80％且200目筛下物小于30％的钒精渣以及120目筛下物大于80％且220目筛下物小于10％的尾渣。
小于上述范围的钒渣比表面积变小，物料不能充分与钠盐发生反应，导致回收率降低。粒度过细，会导致磨机产量变低，能耗增加，过细部分易被抽风带走。尾渣过细在浸出阶段容易造成堵塞滤布，影响过滤机的真空度，造成吸液效果差并导致尾渣中SV含量增加，影响钒的回收。
本申请方案中选料后的钒精渣中的MFe的含量小于3wt％，返料中钒渣MFe的含量大于65％，钒精渣的粒度大于80％。上述粒度范围能够具有较高的钒转浸率。
在一些实施方式中，钠盐包括碳酸钠，混料中TV含量为3～4wt％，苏打比为1.5～2：1。碳酸钠较硫酸钠更能提高转浸率，且用量少，污染小，有利于环保。
混合料TV、苏打比为钠化焙烧的基础，钠盐不足则反应不完全，造成钒转化率低，钠盐过量会导致成本增加，大量硅酸盐析出，浸出步骤吸液困难，并造成尾渣SV增加，影响收得率。
MFe含量直接影响回转窑温度的控制以及氧化气氛，其含量不当会造成熟料结球，表面过烧以及中间生烧的情况，同样影响钒的转化率。
本申请方案中，焙烧的目的是使钒铁精矿中的钒转化成溶于水的钒酸钠，以便于水浸，实现钒与铁、钛等的分离。具体地，焙烧是于直径为3～4m的较大回转窑中进行，可选地，上述回转窑的长度例如可以为75m，也即回转窑的尺寸为
上述尺寸的大回转窑，其氧化带、钠化带以及冷却带均难以控制，而氧化带、钠化带以及冷却带的合理分布又是钒渣在尖晶石物相中价态变化并与钠盐结合生成可溶性然酸盐的关键所在。此外，物料填充率以及窑内负压直接影响回转窑的氧化气氛和温区变化，因此，需综合调整上述条件以确保物料中的钒能最大限度地转化为可溶于水的钒酸盐。
在本申请方案中，混料在回转窑内的填充率为10～14％。在一些优选地实施方式中，混料在回转窑内的填充率为12％，可避免物料填充率过低造成的产量低、传热效果差以及温度控制困难的问题；或者物料填充过高造成的氧化气氛不足，温区分布控制困难的问题。
在本申请方案中，混料在回转窑内的时间大于5h，以利于确保传热和焙烧效果。
在本申请方案中，回转窑内部的负压为-4.5～-5.5Pa，空燃比大于1.5：1，以减少还原气体产生，满足氧化带的氧化气氛。
在本申请方案中，焙烧温度为750～850℃，钠化带物料停留时间大于3h。温度过高会造成物料烧结，结球成颗粒状导致钒转化率低；温度过低会造成物料生烧，反应不充分导致钒转化率低。焙烧温度为750～850℃范围内，能够使温区保持稳定且较佳的温度，避免温区混乱造成的物料在氧化、钠化以及冷却过程中反应不充分或产生钒的不容物，造成钒转化率低。
焙烧后，将焙烧熟料浸于水，并加入硫酸铵和硫酸，以使钒以多钒酸铵的形式得以沉淀。
在本申请方案中，焙烧熟料与水的液固比为2～5：1，以达到水渣平衡。值得说明的是，液固比过大，浸出液浓度高，过滤机的速率需提高，真空吸液时间缩短，尾渣SV高，甚至会出现堵料情况；液固比过小，浸出液浓度低，造成合格液浓度不受控，浸出各收集罐液位不平衡。
然后采用如带式过滤机进行真空法吸液过滤，收集沉淀物，于电炉中煅烧脱氨，即得到工业五氧化二钒。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
以钒钛磁铁矿冶炼产生的含钒渣为原料，于尺寸为的干球磨中第一次磨制30min，然后于尺寸为的湿式棒磨机中第二次磨制15min。
两次磨制过程中均采用前仓及后仓的钢球进行级配，出料粒度控制在70％～80％范围内。
采用F-500型风选机进行选料，选料后的钒铁精矿中包括120目筛下物大于80％且200目筛下物小于30％的钒精渣以及120目筛下物大于80％且220目筛下物小于10％的尾渣。
选料后的钒精渣中的MFe的含量为2.8wt％，返料中钒渣MFe的含量为68％，钒精渣的粒度为82％。
将钒铁精矿与碳酸钠混合，得到混料。混料中TV含量为3wt％，苏打比为1.5：1。
将混料造球，干燥，于尺寸为的回转窑中焙烧5.5h，得焙烧熟料。焙烧过程中，混料在回转窑内的填充率为10％，回转窑内部的负压为-4.5Pa，焙烧温度为750℃，空燃比为2：1，钠化带物料停留时间为3.5h。
将焙烧熟料浸于水，焙烧熟料与水的液固比为2：1，得到含钒溶液。加入硫酸铵和硫酸，然后采用带式过滤机进行真空过滤，收集沉淀物，于电炉中煅烧脱氨，得五氧化二钒。
实施例2
以钒钛磁铁矿冶炼产生的含钒渣为原料，于尺寸为的干球磨中第一次磨制40min，然后于尺寸为的湿式棒磨机中第二次磨制20min。
两次磨制过程中均采用前仓及后仓的钢球进行级配，出料粒度控制在70％～80％范围内。
采用F-500型风选机进行选料，选料后的钒铁精矿中包括120目筛下物大于85％且200目筛下物小于25％的钒精渣以及120目筛下物大于85％且220目筛下物小于8％的尾渣。
选料后的钒精渣中的MFe的含量为2.5wt％，返料中钒渣MFe的含量为70％，钒精渣的粒度为85％。
将钒铁精矿与碳酸钠混合，得到混料。混料中TV含量为4wt％，苏打比为2：1。
将混料造球，干燥，于尺寸为的回转窑中焙烧6h，得焙烧熟料。焙烧过程中，混料在回转窑内的填充率为14％，回转窑内部的负压为-5.5Pa，焙烧温度为850℃，空燃比为2：1，钠化带物料停留时间为4h。
将焙烧熟料浸于水，焙烧熟料与水的液固比为5：1，得到含钒溶液。加入硫酸铵和硫酸，然后采用带式过滤机进行真空过滤，收集沉淀物，于电炉中煅烧脱氨，得五氧化二钒。
实施例3
以钒钛磁铁矿冶炼产生的含钒渣为原料，于尺寸为的干球磨中第一次磨制35min，然后于尺寸为的湿式棒磨机中第二次磨制17.5min。
两次磨制过程中均采用前仓及后仓的钢球进行级配，出料粒度控制在70％～80％范围内。
采用F-500型风选机进行选料，选料后的钒铁精矿中包括120目筛下物大于90％且200目筛下物小于20％的钒精渣以及120目筛下物大于90％且220目筛下物小于5％的尾渣。
选料后的钒精渣中的MFe的含量为2wt％，返料中钒渣MFe的含量为72％，钒精渣的粒度为88％。
将钒铁精矿与碳酸钠混合，得到混料。混料中TV含量为3.5wt％，苏打比为1.75：1。
将混料造球，干燥，于尺寸为的回转窑中焙烧6.5h，得焙烧熟料。焙烧过程中，混料在回转窑内的填充率为12％，回转窑内部的负压为-5Pa，焙烧温度为800℃，空燃比为2：1，钠化带物料停留时间为4.5h。
将焙烧熟料浸于水，焙烧熟料与水的液固比为3.5：1，得到含钒溶液。加入硫酸铵和硫酸，然后采用带式过滤机进行真空过滤，收集沉淀物，于电炉中煅烧脱氨，得五氧化二钒。
实施例4
以钒钛磁铁矿冶炼产生的含钒渣为原料，于尺寸为的干球磨中第一次磨制34min，然后于尺寸为的湿式棒磨机中第二次磨制16min。
两次磨制过程中均采用前仓及后仓的钢球进行级配，出料粒度控制在70％～80％范围内。
采用F-500型风选机进行选料，选料后的钒铁精矿中包括120目筛下物大于84％且200目筛下物小于28％的钒精渣以及120目筛下物大于84％且220目筛下物小于8％的尾渣。
选料后的钒精渣中的MFe的含量为2.8wt％，返料中钒渣MFe的含量为68％，钒精渣的粒度为82％。
将钒铁精矿与碳酸钠混合，得到混料。混料中TV含量为3.2wt％，苏打比为1.6：1。
将混料造球，干燥，于尺寸为的回转窑中焙烧7h，得焙烧熟料。焙烧过程中，混料在回转窑内的填充率为11％，回转窑内部的负压为-4.8Pa，焙烧温度为775℃，空燃比为1.8：1，钠化带物料停留时间为5.5h。
将焙烧熟料浸于水，焙烧熟料与水的液固比为2.5：1，得到含钒溶液。加入硫酸铵和硫酸，然后采用带式过滤机进行真空过滤，收集沉淀物，于电炉中煅烧脱氨，得五氧化二钒。
实施例5
以钒钛磁铁矿冶炼产生的含钒渣为原料，于尺寸为的干球磨中第一次磨制36min，然后于尺寸为的湿式棒磨机中第二次磨制18min。
两次磨制过程中均采用前仓及后仓的钢球进行级配，出料粒度控制在70％～80％范围内。
采用F-500型风选机进行选料，选料后的钒铁精矿中包括120目筛下物大于88％且200目筛下物小于24％的钒精渣以及120目筛下物大于88％且220目筛下物小于6％的尾渣。
选料后的钒精渣中的MFe的含量为2.4wt％，返料中钒渣MFe的含量为74％，钒精渣的粒度为84％。
将钒铁精矿与碳酸钠混合，得到混料。混料中TV含量为3.8wt％，苏打比为1.8：1。
将混料造球，干燥，于尺寸为的回转窑中焙烧8h，得焙烧熟料。焙烧过程中，混料在回转窑内的填充率为13％，回转窑内部的负压为-5.2Pa，焙烧温度为825℃，空燃比为2.2：1，钠化带物料停留时间为5h。
将焙烧熟料浸于水，焙烧熟料与水的液固比为4.5：1，得到含钒溶液。加入硫酸铵和硫酸，然后采用带式过滤机进行真空过滤，收集沉淀物，于电炉中煅烧脱氨，得五氧化二钒。
试验例
重复实施例1～5，得到足够多的五氧化二钒。
以现有技术中的钒渣钠化焙烧提钒工艺为对照组，对比实施例1～5以及对照组在相同量的原料条件下所得的合格液(25g/L)的日产量，其结果如表1所示。
表1日产量
由表1可以看出，实施例1～5钒渣钠化焙烧提钒工艺的合格液(25g/L)的日产量(五氧化二钒的量)均明显高于对照组，说明本申请方案提供的焙烧提钒方法能够有效提高五氧化二钒的得率。对比实施例1～5可以看出，实施例3较实施例1、2以及实施例4、5的合格液(25g/L)的日产量(五氧化二钒的量)更高，说明在实施例1～5所提供的方法中，实施例3所对应的工艺参数更利于提高五氧化二钒的得率。
综上所述，本发明实施例提供的焙烧提钒的方法简单，易操作，浇注速度较快，周期较短，能较现有技术缩短6～8％的生产周期。由该方法得到的铸件结构致密，表面平整光滑，无裂缝，质量好。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种焙烧提钒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
以钒钛磁铁矿冶炼产生的含钒渣为原料，磨制，选料后得到钒铁精矿，将所述钒铁精矿与钠盐混合，得到混料；将所述混料造球，干燥，于直径为3～4m的回转窑中焙烧，得焙烧熟料；将所述焙烧熟料浸于水，得到含钒溶液，加入硫酸铵和硫酸，然后采用真空过滤，收集沉淀物，煅烧脱氨，得五氧化二钒；
所述钒铁精矿中包括120目筛下物大于80％且200目筛下物小于30％的钒精渣以及120目筛下物大于80％且220目筛下物小于10％的尾渣。
2.根据权利要求1所述的焙烧提钒的方法，其特征在于，磨制包括用干球磨第一次磨制30～40min以及用湿式棒磨机第二次磨制15～20min。
3.根据权利要求1所述的焙烧提钒的方法，其特征在于，选料后的所述钒精渣中的MFe的含量小于3wt％，返料中钒渣MFe的含量大于65％，所述钒精渣的粒度大于80％。
4.根据权利要求1所述的焙烧提钒的方法，其特征在于，所述钠盐包括碳酸钠，所述混料中TV含量为3～4wt％，苏打比为1.5～2：1。
5.根据权利要求1所述的焙烧提钒的方法，其特征在于，所述混料在所述回转窑内的填充率为10～14％。
6.根据权利要求1所述的焙烧提钒的方法，其特征在于，所述混料在所述回转窑内的时间大于5h。
7.根据权利要求1所述的焙烧提钒的方法，其特征在于，焙烧过程中，所述回转窑内部的负压为-4.5～-5.5Pa，空燃比大于1.5：1。
8.根据权利要求1所述的焙烧提钒的方法，其特征在于，焙烧温度为750～850℃。
9.根据权利要求1所述的焙烧提钒的方法，其特征在于，钠化带物料停留时间大于3h。
10.根据权利要求1所述的焙烧提钒的方法，其特征在于，所述焙烧熟料与水的液固比为2～5：1。
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