CN106604807A - 用于抛光蓝宝石表面的组合物及方法 - Google Patents

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Abstract

公开了用于抛光蓝宝石表面的经改善的组合物及方法。该方法包括用包含悬浮于水性介质中的胶态氧化硅的抛光组合物研磨蓝宝石表面，例如蓝宝石晶片的C面、R面或A面表面，该抛光组合物具有酸性pH且包括提高蓝宝石移除速率的磷酸量。

Description

用于抛光蓝宝石表面的组合物及方法
技术领域
本发明涉及用于蓝宝石表面的单步骤抛光的经改善的组合物及方法。更特定而言，本发明涉及用于提高蓝宝石移除速率并同时实现低表面粗糙度的方法。
背景技术
氧化硅(硅石，silica)研磨剂材料通常用于化学机械抛光金属、金属氧化物、硅材料。在这样的应用中，有时在作为分散剂的表面活性剂的辅助下，研磨剂氧化硅颗粒悬浮于诸如水的液体介质中。Choi等人Journal of the Electrochemical Society,151(3)G185-G189(2004)已报导，当将约0.01至约0.1摩尔浓度范围内的氯化钠、氯化锂及氯化钾添加至氧化硅在碱性水性介质中的悬浮液中可增加氧化硅的移除速率。Choi等人也已报导，当钠盐及锂盐的盐浓度增加超出0.1摩尔浓度至1摩尔浓度时，移除速率开始回落至对照(control)水平，且对于每种盐来说，当盐浓度接近1摩尔浓度时，表面粗糙度增加，同样地，表面损坏的深度增加。
蓝宝石为氧化铝(Al2O3)单晶材料的通用术语。蓝宝石在以下应用中是特别有用的材料：其用作红外线及微波系统的窗口、紫外至近红外的光的光学透射窗口、发光二极管、红宝石激光器、激光二极管、微电子集成电路应用及超导化合物和氮化镓生长用的支撑材料、及其类似物。蓝宝石具有极佳的化学稳定性、光学透明性及理想的机械特性，例如抗碎裂性、耐久性、抗刮擦性、抗辐射性、与砷化镓热膨胀系数的良好匹配性、以及在升高的温度下的挠曲强度。
蓝宝石晶片通常沿许多结晶轴切割，例如C面(0001方向(orientation)，也称为0度面或基面)、A面(11-20方向，也称为90度蓝宝石)及R面(1-102方向，距C面57.6度)。尤其优选用于半导体、微波及压力转换器应用中所用的硅蓝宝石材料的R面蓝宝石的抗抛光能力为通常用于光学系统、红外检测器及用于发光二极管应用的氮化镓生长的C面蓝宝石抗抛光能力的约4倍。
抛光蓝宝石晶片为极其缓慢且费力的过程。通常，必须使用诸如金刚石的侵蚀性研磨剂以达到可接受的抛光率。这样的侵蚀性研磨剂材料可对晶片表面造成严重表面损坏及污染。典型蓝宝石抛光涉及将研磨剂浆料持续施加至待抛光的蓝宝石晶片表面，且同时用旋转式抛光垫抛光所得的经研磨剂涂布的表面，该旋转式抛光垫跨越晶片表面移动且通过典型地在约5至20磅/平方英寸(psi)范围内的恒定下压力固持抵靠于晶片表面。
Moeggenborg等人(US20060196849A1)已报导用于抛光蓝宝石表面的经改善的方法，该方法包含用含无机研磨剂材料的抛光浆料研磨该表面，该无机研磨剂材料悬浮于优选具有约10至约11的碱性pH的水性介质中。其报导的结果表明，当结合胶态氧化硅研磨剂使用盐化合物添加剂时，碱性pH对盐化合物添加剂提高蓝宝石移除速率效果是重要的。然而，高pH浆料导致磨料颗粒与晶片电荷排斥，其造成高盐含量及对速率增加和表面品质的限制。因此，持续需要提高蓝宝石抛光效率的方法。
发明内容
本发明提供一种用于抛光蓝宝石表面的经改善的组合物及方法。该方法包含用含悬浮于水性介质中的胶态氧化硅的抛光组合物(也称为抛光浆料)研磨蓝宝石表面，诸如蓝宝石晶片的C面、R面或A面表面，该抛光组合物具有酸性pH且包括提高蓝宝石移除速率的磷酸量。优选的胶态氧化硅浓缩物的非限制性实例为抛光组合物的约1至约20重量％。抛光组合物的胶态氧化硅具有约15至约200nm的平均粒度。该抛光组合物的pH小于约6。且提高蓝宝石移除速率的磷酸量为抛光组合物的约0.0001至约1.0重量％。
一种抛光蓝宝石表面的优选方法包含将抛光组合物施加于安装在旋转载体中的蓝宝石晶片表面，且用旋转抛光垫研磨该蓝宝石表面，同时保持抛光组合物的至少一部分位于该垫的抛光表面与蓝宝石晶片表面之间。该抛光组合物包含悬浮于水性介质中的胶态氧化硅，其具有小于约6的pH且包括提高蓝宝石移除速率的磷酸量。抛光垫具有以所选旋转速率围绕垂直于蓝宝石表面的旋转轴旋转的平坦抛光表面。用所选的垂直于蓝宝石表面的下压力水平将该垫的旋转抛光表面按压抵靠于蓝宝石表面。
具体实施方式
抛光蓝宝石表面的经改善的方法包含用抛光组合物研磨表面，该抛光组合物包含悬浮于水性介质中的胶态氧化硅且具有酸性pH。该抛光组合物包括提高蓝宝石移除速率的磷酸量。该水性介质优选包含水。
本发明方法的抛光组合物具有酸性pH(即小于7)。例如，抛光组合物的pH为约6.5或小于6.5，约6或小于6，约5.5或小于5.5，约5或小于5，约4.5或小于4.5，约4或小于4，约3.5或小于3.5，约3或小于3，约2.5或小于2.5，或约2.0或小于2.0，或约1.5或小于1.5。因此，抛光组合物可具有以前述端点中的任意两者为界的pH范围，例如约1.5至约7，约2.0至约6.5，约2.5至约6，约3.0至约5.5，约3.5至约5，或约4至约4.5。典型地，抛光组合物的pH在使用点处为约2.5至约5。
磷酸以足以提高移除速率和提高表面品质的量存在。典型地，抛光组合物中磷酸的浓度在使用点处为抛光组合物的约0.0001重量％或大于0.0001重量％(wt.％)，例如在使用点处为约0.0005wt.％或大于0.0005wt.％，约0.0015wt.％或大于0.0015wt.％，约0.0025wt.％或大于0.0025wt.％，约0.005wt.％或大于0.005wt.％，约0.006wt.％或大于0.006wt.％，约0.0075wt.％或大于0.0075wt.％，约0.009wt.％或大于0.009wt.％，约0.01wt.％或大于0.01wt.％，约0.025wt.％或大于0.025wt.％的磷酸。替代地，或另外，该抛光组合物在使用点处典型地包含约1.0wt.％或小于1.0wt.％的磷酸，例如在使用点处为约0.75wt.％或小于0.75wt.％，约0.5wt.％或小于0.5wt.％，约0.3wt.％或少于0.3wt.％，约0.25wt.％或小于0.25wt.％的磷酸。因此，抛光组合物可包含以前述端点中的任意两者为界的适量的磷酸比率。如本文所用，术语抛光组合物的wt.％及重量％将可互换使用。
在一个实施方式中，提高移除速率的磷酸量为约0.0001wt.％至约1.0wt.％。优选地，磷酸浓度为在约0.0001wt.％与约1.0wt.％之间的范围内的任意浓度。例如，提高移除速率的磷酸量可为约0.0001wt.％至约1.0wt.％，例如约0.0005wt.％至约0.5wt.％，约0.0007wt.％至0.03wt.％，约0.001wt.％至约0.01wt.％之间的任意浓度。
胶态氧化硅研磨剂优选地具有在约20至约200nm，更优选在20至约50nm范围内的平均粒度。该胶态氧化硅可具有在约20与200nm之间的任何适合的平均粒度。例如，胶态氧化硅可具有约25nm或25nm以上，30nm或30nm以上，50nm或50nm以上，75nm或75nm以上的平均粒度。此外，该胶态氧化硅可具有约200nm或小于200nm，150nm或小于150nm，100nm或小于100nm，75nm或小于75nm，50nm或小于50nm的平均粒度。因此，胶态氧化硅颗粒可具有以前述端点中的任意两者为界的平均粒度。
优选地，胶态氧化硅悬浮于浓度为抛光组合物的约0.5重量％(wt.％)或高于0.5重量％，例如约0.75wt.％或高于0.75wt.％，约1wt.％或高于1wt.％，约2wt.％或高于2wt.％，约3wt.％或高于3wt.％的水性介质中。此外，胶态氧化硅可悬浮于浓度为约20wt.％或小于20wt.％，约15wt.％或小于15wt.％，约10wt.％或小于10wt.％，约5wt.％或小于5wt.％的水性介质中。该胶态氧化硅可以由上文范围所界定的任何适合的浓度范围存在，例如约0.5至约20wt.％，约0.75至约20wt.％，约1至约20wt.％，约1至约10wt.％，约2至约10wt.％。
适用于本发明的方法的适合的胶态氧化硅的非限制性实例包括由Akzo Nobel的EKA Chemicals分部出售的牌胶态氧化硅浆料，例如CJ2-0(约40重量％氧化硅，约110nm平均粒度)、30/220(约30重量％氧化硅，约15nm平均粒度)、50/80(约50重量％氧化硅，约90nm平均粒度)、40/130(约40重量％氧化硅，约40nm平均粒度)、30/80(约30重量％氧化硅，约40nm平均粒度)、SP599L(约40重量％氧化硅，约90nm平均粒度)、40/220(约40重量％氧化硅，约15nm平均粒度)；由Nalco Chemical Company出售的胶态氧化硅材料，例如TX11005(约30重量％氧化硅，约50nm平均粒度)、1040a(约34重量％氧化硅，约20nm平均粒度)、1142(约40重量％氧化硅，约15nm平均粒度)、2360(约50重量％氧化硅，约60nm平均粒度)、2329K(约40重量百分比氧化硅，约80nm平均粒度)、13573(约27重量％氧化硅，约40nm平均粒度)、DVSTS028(约30重量％氧化硅，约17nm平均粒度)、DVST2027(约30重量％氧化硅，约35nm平均粒度)、DVST006(约40重量％氧化硅，约55nm平均粒度)、DVSTS030(约47重量％氧化硅，约15nm平均粒度)、2329PLUS(约47重量％氧化硅，约105nm平均粒度)、2350(约50重量％氧化硅，约60nm平均粒度)、2354(约50重量％氧化硅，约60nm平均粒度)、2358(约30重量％氧化硅，约85nm平均粒度)、2360(约50重量％氧化硅，约60nm平均粒度)、2398(约30重量％氧化硅，约85nm平均粒度)；由Fuso出售的胶态氧化硅，例如FusoPL-2L(约20重量％氧化硅，约18nm平均粒度)、PL-3(约20重量％氧化硅，约35nm平均粒度)、PL-3D(约20重量％氧化硅，约35nm平均粒度)、PL-7(约25重量％氧化硅，约75nm平均粒度)、SH-7D(约34重量％氧化硅，约75nm平均粒度)、PL-7H(约25重量％氧化硅，约70nm平均粒度)、PL-5(约25重量％氧化硅，约60nm平均粒度)、PL-1(约12重量％氧化硅，约15nm平均粒度)、PL-2(约20重量％氧化硅，约25nm平均粒度)、PL-2L(约20重量％氧化硅，约18nm平均粒度)、PL-10(约25重量％氧化硅，约90nm平均粒度)、BS-2H(约20重量％氧化硅，约30nm平均粒度)、HL-2(约20重量％氧化硅，约27nm平均粒度)及类似物。
本发明的方法尤其适用于抛光或平坦化蓝宝石晶片的C面、R面或A面表面。本发明的方法提供明显高于常规研磨剂浆料所实现的移除速率的抛光蓝宝石表面的材料移除速率，同时仍保持高水平的表面品质。
可利用任何适合的抛光设备实施本发明的方法。本发明的方法可利用任何适合的抛光垫及抛光设备。在一个实施方式中，用安装于旋转载体中的蓝宝石晶片，利用以所选下压力施用于晶片表面的旋转抛光垫完成抛光。例如，以在约2至约20psi范围内的下压力，以在约20至约150转/分钟(rpm)范围内的垫旋转速率，使用安装于以约20至约150rpm旋转的载体上的晶片完成抛光。适合的抛光设备可从多种来源购得，例如Logitech Ltd,Glasgow,Scotland,UK与SpeedFam-IPEC Corp.,Chandler,AZ，以及本领域公知的其他来源。
可利用另外包含各种催化剂、聚合物、表面活性剂及用于提高比率和/或提高表面粗糙度的盐的抛光组合物来实施本发明的方法。可利用任选地进一步包含一种或多种添加剂的抛光组合物来实施本发明的方法。示例性的添加剂包括调节剂、络合剂、螯合剂、杀生物剂、防垢剂(scale inhibitors)、分散剂等。
杀生物剂，当存在时，其可为任何适合的杀生物剂且可以任何适合的量存在于抛光组合物中。合适的杀生物剂为异噻唑啉酮杀生物剂。存在于抛光组合物中的杀生物剂(当存在时)的量，典型地在使用点处为约1至约50ppm，优选约10至约20ppm。
应理解，当抛光组合物的组分(其为酸、碱或盐(例如阴离子型表面活性剂、缓冲剂等))中的任一者溶解于抛光组合物的水性介质中时，其可以解离形式作为阳离子和阴离子存在。如本文所述的存在于抛光组合物中的这样的化合物的量应理解为意指用于制备抛光组合物的未解离化合物的重量。
下列实施例进一步说明本发明，但当然不应解释为以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
用Logitech CDP抛光机抛光C面蓝宝石晶片(大约2英寸直径)。将晶片安装于以约65-69rpm的载体速度旋转的载体上。以所施加的约5psi的下压力，利用以约69rpm的平台速度旋转的SubaTM600XY沟槽化(grooved)抛光垫(Dow Chemical Company,Midland,MI)。用TBW金刚石磨粒调节器(grit conditioner)(TBW Industries,Inc.,Furlong,PA)调节该垫。
如本文所用的，术语抛光浆料及抛光组合物可互换使用。表1描述了不同的抛光浆料处理物(treatment)。固体表示具有约25-45nm的平均粒度的胶态氧化硅。抛光晶片7分钟，且随后分析移除速率及表面粗糙度。由晶片抛光前后的重量差异计算移除速率。通过原子力显微法(AFM)，使用Veeco D5000仪器(Veeco Instruments,Inc.,Plainview,NY)测定平均表面粗糙度。
抛光实验的结果展示于表1中。在具有胶态氧化硅的处于酸性pH下的抛光浆料中添加磷酸，导致移除速率的增加和改善的表面品质这两者。例如，在浆料pH值大于7时，平均表面粗糙度是高的(即，比较处理物1A、1C、1G、1I及1U)或移除速率是低的(即，比较处理物1B、1D及1T)。作为对比，当浆料pH为酸性时，平均表面粗糙度是低的，在0.72至2.13埃之间，同时移除速率是高的(即，191至/分钟)。在pH 4.0、0.006wt.％磷酸及5wt.％胶态氧化硅(本发明浆料1M)下观察到高达/分钟的移除速率。
不希望受任何特定理论的束缚，可能的是：在酸性pH下，磷酸与胶态氧化硅结合，且有助于容许颗粒接触蓝宝石表面，从而增加颗粒/表面相互作用的可能性。胶态氧化硅颗粒上的硅烷醇基团可与蓝宝石表面反应，使得蓝宝石“更软”，且从而能够通过胶态氧化硅进行抛光。
表1
实施例2
在Logitech CDP抛光机上抛光R面及A面蓝宝石晶片(大约2英寸直径)。如实施例1中所述，将晶片安装于以约65-69rpm的载体速度旋转的载体上。以所施加的约5psi的下压力，利用以约69rpm的平台速度旋转的SubaTM600XY沟槽化抛光垫。用TBW金刚石磨粒调节器调节该垫。
如表2及表3中所述制备浆料。固体表示约25-45nm平均粒度的胶态氧化硅。抛光晶片7分钟，且随后分析移除速率及表面粗糙度。如前所述，通过晶片抛光前后的重量差异测定移除速率。通过原子力显微法(AFM)，使用Veeco D5000仪器测定平均表面粗糙度。
针对R面蓝宝石基板的抛光实验的结果展示于表2中，同时，针对A面蓝宝石基板的结果展示于表3中。在具有酸性pH且具有0.5～20wt.％胶态氧化硅的组合物中添加磷酸，导致移除速率及表面品质这两者的增加。例如，在pH值大于5下，平均表面粗糙度高于酸性pH下的本发明处理物。例如，在10％固体含量下，处理物3A具有的平均表面粗糙度，同时含有0.015wt.％磷酸的处理物3B具有的平均表面粗糙度。作为对比，当pH为5或小于5时，平均表面粗糙度介于0.91与2.13埃之间。此外，在pH 4.0，0.006wt.％磷酸及5wt.％胶态氧化硅下，观察到高达93及61埃/分钟的移除速率(分别针对R面和A面)。
表2
表3
将本文中引用的所有参考文献(包括出版物、专利申请和专利)特此通过参考引入，其参考程度如同每一篇参考文献被单独地和具体地说明以通过参考引入且在本文中被全部地阐述一样。
在描述本发明的范围中(尤其是在下列权利要求的范围中)使用术语“一个(种)(a,an)”和“所述(该，the)”以及类似指示物将被解释为涵盖单数和复数两者，除非在本文中另外说明或与上下文明显矛盾。术语“包含”、“具有”、“包括”和“含有”将被解释为开放式术语(即，意味着“包括，但不限于”)，除非另外说明。本文中数值范围的列举仅仅意图用作单独提及落在该范围内的每个独立值的简写方法，除非在本文中另外说明，且在说明书中引入每个独立的值，就如同其在本文中被单独地列举一样。本文中描述的所有方法可以任何合适的顺序进行，除非在本文中另外说明或与上下文明显矛盾。本文中提供的任何和所有实施方式、或示例性语言(如，“诸如”或“例如”)的使用仅用来更好地说明本发明，而不是对本发明的范围加以限制，除非另外说明。本说明书中没有语言应被解释为将任何非要求保护的要素指明为对于本发明的实践所必需的。
本文中描述了本发明的优选实施方式，包括本发明人已知的用于实施本发明的最佳模式。在阅读上述描述后，那些优选实施方式的变型对于本领域普通技术人员可变得明晰。本发明人希望熟练技术人员在适当时采用这样的变型，且本发明人意图让本发明用不同于本文中具体描述的方式进行实践。因此，本发明包括如由适用的法律所允许的附于此的权利要求书中所叙述的主题的所有变型和等同物。此外，上述要素的以其所有可能的变型的任何组合被本发明所涵盖，除非在本文中另外说明或相反与上下文明显矛盾。

Claims (20)

1.抛光蓝宝石表面的方法，包括用抛光组合物研磨该蓝宝石表面，该抛光组合物包含占该抛光组合物的约0.5至约20重量％的悬浮于水性介质中的胶态氧化硅，该抛光组合物具有酸性pH且包括占该抛光组合物的约0.0001至约1.0重量％的提高蓝宝石移除速率的磷酸量。
2.权利要求1的方法，其中，该胶态氧化硅为该抛光组合物的约1至约10重量％。
3.权利要求1的方法，其中，该胶态氧化硅具有在约20至约200nm范围内的平均粒度。
4.权利要求1的方法，其中，该胶态氧化硅具有在约20至约50nm范围内的平均粒度。
5.权利要求1的方法，其中，该抛光组合物具有小于约6的pH。
6.权利要求1的方法，其中，该抛光组合物具有在约2.5至约5范围内的pH。
7.权利要求1的方法，其中，该提高移除速率的磷酸量为该抛光组合物的约0.0005至约0.5重量％。
8.权利要求1的方法，其中，该提高移除速率的磷酸量为该抛光组合物的约0.0007至约0.03重量％。
9.权利要求1的方法，其中，该水性介质包含水。
10.权利要求1的方法，其中，该蓝宝石表面为C面蓝宝石表面。
11.权利要求1的方法，其中，该蓝宝石表面为R面蓝宝石表面。
12.权利要求1的方法，其中，该蓝宝石表面为A面蓝宝石表面。
13.抛光蓝宝石表面的方法，包括：
(a)将抛光组合物施加至安装在旋转载体中的蓝宝石晶片的表面，该抛光组合物包含悬浮于水性介质中的具有在约15至约200nm范围内的平均粒度的胶态氧化硅，该抛光组合物具有低于约6的酸性pH且包括占该抛光组合物的约0.0001至约1.0重量％的提高蓝宝石移除速率的磷酸量；且
(b)使用以所选旋转速率围绕垂直于该晶片的该表面的轴旋转的具有平坦抛光表面的抛光垫研磨该晶片的该表面，该垫的该抛光表面是以所选的垂直于该晶片的该表面的下压力水平按压抵靠于该晶片的该表面，且该抛光组合物的至少一部分位于该垫的该抛光表面与该蓝宝石晶片的该表面之间，从而，自该晶片的该表面移除蓝宝石。
14.权利要求13的方法，其中，该胶态氧化硅以在该抛光组合物的约1至约20重量％范围内的浓度存在。
15.权利要求13的方法，其中，该提高移除速率的磷酸量为该抛光组合物的约0.0007至约0.03重量％。
16.权利要求13的方法，其中，该抛光组合物具有在约2.5至约5范围内的pH。
17.权利要求13的方法，其中，该胶态氧化硅具有在约20至约50nm范围内的平均粒度。
18.权利要求13的方法，其中，该蓝宝石表面为C面蓝宝石表面。
19.权利要求13的方法，其中，该蓝宝石表面为R面蓝宝石表面。
20.权利要求13的方法，其中，该蓝宝石表面为A面蓝宝石表面。
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