TWI406815B - 氧化鈰的製造方法、以此方法製造之氧化鈰、以及含此氧化鈰之化學機械研磨液 - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種氧化鈰之製造方法、由此方法製造的氧化鈰、以及含此氧化鈰的化學機械研磨漿液。本發明尤關於一種能製造出研磨表現受改善的氧化鈰之氧化鈰製造方法、由此方法製造的氧化鈰、以及含此氧化鈰的化學機械研磨液。
近來，半導體製程中傾向增加晶圓的直徑，且超大型積體電路(Ultra Large Scale Integration,ULSI)中更加需要嚴格的製程標準，例如元件製作要求的最小線寬降至0.13μm或以下。同時，為了要提升裝置特性，本質上在晶圓上需要形成多重互連線路(multiple interconnection)或多層互連線路(multilayer interconnection)。然而，上述步驟執行後會導致晶圓不平坦，如此造成後續步驟極限下降或元件性質劣化的問題。為克服這些問題，因此在各式各樣的製程步驟中使用平坦化技術。
化學機械研磨(chemical mechanical polishing，CMP)為平坦化技術中常用的技術，其係將晶圓表面壓在相對於晶圓表面旋轉之研磨墊上，然後把化學機械研磨漿液提供給研磨墊，進而藉由化學及機械操作平坦化晶圓表面。
化學機械研磨技術可用於氧化矽層沉積後，研磨氧化矽層的步驟中，直至研磨停止層(如氮化矽層)暴露為止，如此可在形成元件隔離層(device isolation layer)的過程中，藉由淺溝隔離技術(shallow trench isolation,STI)於晶圓上形成溝槽(trench)。
其中，相較於氮化矽層，對於氧化矽層的移除選擇性(removal selectivity)，即相較於氮化矽層的研磨速率，氧化矽層研磨速度較高則較佳。假使相較於氮化矽層，對於氧化矽層的移除選擇性低時，則難以均勻移除研磨停止層(如氮化矽層)的圖案，且研磨停止層的厚度變化可能會大過晶圓整體，因此在最終具有溝槽的結構中，主動區域(active area)及場區域(field area)之間可能會具有水平差，導致後續製程極限減少，進而降低經濟效益。
CMP漿液一般包含研磨料、分散劑、以及水，而研磨料的物化性質會影響如氮化矽層研磨速率、氧化矽層研磨速率、相較於氮化矽層之氧化矽層的移除選擇性等的研磨表現。
具體而言，受研磨表面的研磨速率，與研磨料的強度及尺寸密切相關。研磨料可藉由機械研磨裝置研磨待研磨的表面，而強度更強且尺寸更大的研磨料，可以增加氮化矽層或氧化矽層的研磨速率。
而當使用氧化鈰做為研磨料時，已知氧化鈰除了能夠進行機械性研磨外，還能夠進行化學性研磨。因氧化鈰對於氧化矽層的反應性高，所以可以形成Si-O-Ce的化學鍵，進而移除氧化矽層表面的氧化矽團塊，來研磨氧化矽層。相較於氮化矽層，對於氧化矽層的移除選擇性(removal selectivity)，尤指氧化矽層研磨速率，會根據氧化鈰的化學活性而變化。
因此，為了增加線路可靠度以及改善製程經濟效益，需要適當的控制做為研磨料的氧化鈰之物化性質。
本發明提供一種氧化鈰之製造方法，其能製造出展現適當物化性質且研磨表現大幅受改善的氧化鈰。
此外，本發明也提供一種由上述方法製備的氧化鈰。
再者，本發明提供一種CMP漿液，其包括含有上述氧化鈰之研磨料。
另外，本發明提供一種上述CMP漿液之研磨方法、以及一種使用上述CMP漿液形成半導體元件的元件隔離層之方法。
具體而言，本發明提供一種氧化鈰之製造方法，包括：將氧化鈰與一級醇類接觸，以增加該氧化鈰10%或以上之比表面積的步驟。
本發明也提供一種由上述方法製造之氧化鈰，其比表面積為8m2
/g至100m2
/g。
本發明亦提供一種化學機械研磨漿液，其包括含上述氧化鈰之研磨料。
本發明同樣提供一種研磨方法，包括：以上述CMP漿液，研磨一半導體基板上之標的層之步驟。
本發明還提供一種半導體元件的元件隔離層之形成方法，包括以下步驟：於半導體基板上，形成預定氮化矽層圖案；使用該氮化矽層圖案做為遮罩，對於該半導體基板進行蝕刻以形成溝槽；形成氧化矽層，以嵌埋該溝槽；以及使用上述CMP漿液，研磨該氧化矽層，直至該氮化矽層圖案暴露為止。
本發明具體實施例中，氧化鈰的製造方法、以此方法製造之氧化鈰、含此氧化鈰之CMP漿液、以及使用此CMP漿液之研磨方法將說明如下。
本發明一具體實施例中，提供一種氧化鈰之製造方法，包括：將氧化鈰與一級醇類接觸，以增加該氧化鈰10%或以上之比表面積的步驟。
此氧化鈰之製造方法將詳細說明。
當使用氧化鈰做為CMP漿液的研磨料時，CMP研磨表現則受到氧化鈰的物化性質影響，而氧化鈰的物化性質則受到氧化鈰之比表面積改變。
具體而言，氧化鈰顆粒內部具有更為完整的結晶結構，因此其化學性質穩定，但其顆粒表面的結晶結構相對不完整，因此化學活性高而可接受其他原子或離子，所以，於氧化鈰表面，氧化鈰及氧化矽層間會明顯產生Si-O-Ce的化學鍵結，故氧化鈰的比表面積越大，氧化鈰的化學研磨效果越大，而可增加如氧化矽層之標的層的研磨速率。
此外，假使氧化鈰具有大的比表面積，則因為其骨架強度相對低，所以可輕易藉由外力破壞，故可減少大顆粒在研磨表面造成刮痕。
據此，為了適當控制氧化鈰的物化性質，有效改善研磨表現，包括對於氧化矽層的研磨速率、相較於氮化矽層對於氧化矽層的移除選擇性、以及將研磨表面刮痕降至最少等，則需考慮增加氧化鈰顆粒表面(比表面積)。
本發明者從實驗結果確認，氧化鈰的比表面積會在氧化鈰與一級醇類接觸時改變，尤其證實藉由將氧化鈰與一級醇類接觸，可使氧化鈰的比表面積增加10%或以上，較佳是10至60%。
因此，本發明具體實施例之氧化鈰製造方法，能以簡化的製程製出比表面積增加的氧化鈰，藉此更加改善做為CMP研磨料的氧化鈰其研磨表現。舉例而言，比表面積增加的氧化鈰，當其做為研磨標的層(如氧化矽層)之CMP漿液的研磨料時，則可改善標的層的研磨速率，同時增加相較於研磨停止層(如氮化矽層)對於標的層的移除選擇性，因此更加改善做為CMP研磨料的研磨表現。
在氧化矽的製造方法中，氧化矽比表面積的增加率，根據氧化矽與一級醇類之間接觸重量比、或反應條件(如接觸溫度等)而改變，且其可在10%或以上的範圍內變動，較佳是在10至60%的範圍內變動。
舉例而言，一級醇類對於氧化鈰的接觸比(重量比)提高時，會增加氧化鈰的比表面積，不過，氧化鈰與一級醇類的接觸重量比較佳是1：0.1至1：4。倘若一級醇類的接觸重量比少於上述範圍，比表面積增加的效果則不明顯，但假使超出上述範圍，相較於一級醇類添加量，比表面積增加率低，如此則減少經濟效益。
此外，接觸溫度提高也能增加氧化鈰的比表面積，不過接觸溫度較佳為10至70℃。如果接觸溫度低於10℃，比表面積增加的效果則不明顯，但倘若超出70℃，一級醇類可能會揮發太多且氧化鈰可能會燒成黑色。
另外，氧化鈰與一級醇類的接觸時間增加，同樣能增加氧化鈰的比表面積，不過接觸時間較佳為5分鐘至6小時。假使接觸時間低於5分鐘，比表面積增加的效果則不顯著，但如果超過6小時，相較於接觸時間，比表面積增加的率低，如此則減少經濟效益。
再者，氧化鈰與一級醇類接觸時，較佳同時進行攪拌，其中攪拌速度提高時，亦能增加氧化鈰的比表面積，不過攪拌速度較佳為10rpm至500rpm。假使攪拌速度低於10rpm，藉由攪拌增加比表面積的效果則不顯著，但如果超過500rpm，過程間能量損耗或設備成本則可能減少經濟效益。
其間，當使用一級醇類製造氧化鈰時，可使用任何原醇碳(carbinol carbon)經烷基取代之醇類而沒有限制，有揮發性的醇類較佳。舉例而言，一級醇類可為碳數1至6的醇類，例如甲醇、乙醇、丙醇或丁醇等。
此外，氧化鈰的製造方法在氧化鈰與一級醇類接觸後，較佳更包括分離、清洗或乾燥的步驟。
分離步驟可為本領域已知的常用分離方法，例如以冷卻分離法或離心分離法進行分離。另外，清洗步驟較佳可使用離子值3mS或以下的去離子水。
乾燥步驟較佳可在氧氣氛(oxygen atmosphere)下進行，以補償一級醇類分解的氧(O2
)氣，其中為了形成足夠的氧化條件，較佳可使用含10體積百分比以上的氧氣氛。
如上述本發明具體實施例，可製出比表面積增加的氧化鈰，因此可更加改善研磨表現。
本發明另一具體實施例中，可提供上述方法製得之氧化鈰，且其比表面積為8m2
/g至100m2
/g。具體而言，由上述方法製得的氧化鈰，其比表面積可高達100m2
/g，所以可以改善研磨表現。比表面積可使用BET方法測量。
如果氧化鈰的比表面積低於8m2
/g，氧化鈰的強度高致使受研磨表面產生許多刮痕，但倘若超過100m2
/g，則會降低研磨速率。
再者，氧化矽的微晶尺寸(crystallite size)較佳為10至60nm。如果微晶尺寸低於10nm，研磨速率偏低，而倘若超過60nm，則可能在研磨表面產生嚴重的刮痕。其中，使用X光繞射光譜儀，測量氧化鈰主峰上半高寬(Full Width Half Maximum of main peak)後，以謝樂方程式(Scherrer Equation)計算微晶尺寸。
如果研磨如氮化矽層的標的層的CMP漿液，使用比表面積大之氧化鈰作為其研磨料，則可大幅改善標的層的研磨速率，同時增加相較於研磨停止層(如氮化矽層)對於標的層的移除選擇性，因此可更加改善研磨表現。
本發明另一具體實施例中，提供一種CMP漿液，其包括含上述氧化鈰的研磨料。CMP漿液除了研磨料外，更可包含分散劑及水。
基於100重量份的漿液，漿液中研磨料的含量，較佳為1至10重量份。倘若漿液中氧化鈰的含量低於1重量份，則難以研磨受研磨表面，但假使超過10重量份，會增加漿液的黏性而減少分散穩定性。
此外，基於100重量份的研磨料，分散劑的含量較佳為0.0001至10重量份，更佳為0.2至3重量份。如果分散劑的含量低於0.0001重量份，造成低分散性而加速沉澱，此沉澱會在輸送漿液時發生，而導致研磨料供應不均。倘若分散劑的含量超過10重量份，分散劑層在研磨料周圍形成厚墊，如此造成研磨料表面難以與受研磨表面接觸，導致研磨速率降低。
對於分散劑，可使用非離子性聚合物分散劑或陰離子性聚合物分散劑。非離子性聚合物分散劑可自由聚乙烯醇(PAA)、乙二醇(EG)、甘油，聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚乙烯氫吡咯酮(PVP)、以及其混合物所組群組中選擇。陰離子性聚合物分散劑可選自由聚丙烯酸、聚丙烯酸銨鹽、聚丙烯酸順丁烯二酸(polyacryl maleic acid)、以及其混合物所組群組中選擇。不過，分散劑沒有限制於此，已知可用於CMP漿液中的各種不同分散劑可沒有限制的使用。
此外，CMP漿液更可包含其他改善漿液研磨表現或分散穩定性的添加劑。CMP漿液中的水含量，可為在研磨料、分散劑、以及其他添加劑決定後的剩餘部份。
較佳而言，在氧化鈰粉末、分散劑、以及水混合後，滴定CMP漿至pH值為6至8，其中可使用1N的KOH或1N的HNO2
進行滴定。
在pH滴定後，為了要改善分散性及儲存穩定性，較佳是進行分散穩定步驟。可使用本領域常用的分散裝置，進行分散穩定步驟，例如可使用APEX銑刀(APEX mill,Kotobuki eng. ＆ mfg. Co. Japan)，其中使用大小為0.01至1mm的氧化鋯，且氧化鈰、分散劑及水的混合溶液以10至1000mL/min速率輸送，同時在2000至5000rpm反覆轉動1至20次操作者較佳。
CMP漿液對於標的層(如氧化矽層)具有絕佳的研磨速率，且相較於其他層，對於標的層的移除選擇性增加，所以更可用於CMP研磨或氧化矽的平坦化等。
本發明另一具體實施例提供一種研磨方法，包括：使用上述CMP漿液，研磨半導體基板上之標的層的步驟，其中標的層較佳是氧化矽層。
據此，研磨方法較佳可應用於半導體元件內層介電材料(Inter Layer Dielectric,ILD)的形成步驟、使用淺溝隔離法(Shallow Trench Isolation,STI)的元件隔離層形成步驟等。
使用上述CMP漿液形成元件隔離層的方法，可包括以下步驟：於半導體基板上，形成預定氮化矽層圖案；使用該氮化矽層圖案做為遮罩，對於該半導體基板進行蝕刻以形成溝槽；形成氧化矽層，以嵌埋該溝槽；以及使用上述CMP漿液，研磨該氧化矽層，直至該氮化矽層圖案暴露為止。
根據更多特定實施例，形成元件隔離層的方法可包括以下步驟：(a)在半導體基板上，連續沉積墊氧化矽層及氮化矽層，並使用光阻圖案將墊氧化矽層及氮化矽層進行圖案化；(b)根據氮化矽層圖案蝕刻半導體基板，以形成預定深度的溝槽；(c)沉積氧化矽層，以嵌理該溝槽；(d)研磨氧化矽層直至氮化矽層圖案暴露為止(CMP步驟)；以及(e)藉由蝕刻移除墊氧化矽層及氮化矽層圖案，並在半導體基板上形成閘極氧化矽層。
在形成元件隔離層的方法中，透過使用比表面積大且研磨性絕佳(例如對於氧化矽層具優異的研磨速率、以及相較於氮化矽層對於氧化矽層的移除選擇性極佳)的氧化鈰研磨料及CMP漿液，可形成所欲的元件隔離層，同時可大幅減少場區域及主動區域之間的水平差異。
參的以下實施例，將更加詳述本發明，但不論根據任何方面，這些實施例不應解釋為用來限制本發明的範圍。
100g比表面積為26m2
/g的氧化鈰，與300g的乙醇混合，然後反應混合液在30℃、速度為100rpm下攪拌20分鐘，所獲產物進行離心及清洗，而後在50℃氧氣氛下乾燥6小時。
利用微測儀公司的2010設備(Micrometrics Co.(USA),2010 equipment)，以BET方法測量所製造的氧化鈰之比表面積。結果顯示，氧化鈰的比表面積為32m2
/g，此證實氧化鈰的比表面積增加。
除了將接觸溫度、接觸時間、或攪拌速度如下表1所示更變之外，其餘以同於實施例1的方法製造氧化鈰。
利用微測儀公司的2010設備(Micrometrics Co.(USA),2010 equipment)，以BET方法測量所製造的氧化鈰之比表面積。結果顯示，氧化鈰的比表面積由26m2
/g分別增加至38m2
/g、36m2
/g、34m2
/g，此證實氧化鈰的比表面積增加。
100g分別由實施例1-4製備的氧化鈰、2g的聚丙烯酸分散劑(Aldrich,Mw 4,000)、與900g的超純水混合，然後於混合液中加入超純水，直至氧化鈰的含量為每100重量份的漿液中的2重量份，以製備氧化鈰分散液。
製備的氧化鈰分散液使用氨水滴定至pH為7.0，然後以AFEX銑刀(AFEX mill)進行分散穩定改善及顆粒尺寸控制步驟，其中使用100g大小為0.1mm的氧化鋯球，於3750rpm速度下，進行此步驟3次，且以400mL/min速率輸送氧化鈰分散液，以製備CMP漿液。使用粒徑分布分析儀(Horiba LA-910)測量氧化鈰的平均粒徑，結果如下表2所示。
除了使用比表面積為26m2
/g的氧化鈰取代實施例1-4的氧化鈰之外，其餘以同於實施例5的方法製造CMP漿液。
取分別由實施例5及比較例1製備的CMP漿液，在以下條件下進行研磨1分鐘，而後進行清洗，測量由研磨產生的厚度變化，以評估研磨表現，結果如下表2所示。
研磨設備：POLY 400(GNP Technology Co.)
墊(pad)：聚氨甲酸酯型
轉速：90rpm
載速(Carrier speed)：90rpm
壓力：280g/cm2
漿液流速：100ml/min
藉由電漿輔助化學氣相沈積法(plasma enhanced chemical vapor deposition,PECVD)(5in2
)，將厚度為7000的氧化矽層形成在晶圓。
藉由低壓化學氣相沈積法(Low pressure chemical vapor deposition,LPCVD)(5in2
)，將厚度為1500的氮化矽層形成在晶圓。
以奈米儀(Nanospec 6100,Nanometeics Company)測量研磨前後之厚度變化，由研磨前後之厚度變化，計算每一氧化矽層或氮化矽層每小時研磨速率，並由氧化矽層研磨速率/氮化矽研磨速率計算移除選擇性。
由表2可確定，如果使用實施例1至4製備方法，而得到比表面積大的氧化鈰，將其用為研磨料的話，則含此種研磨料的CMP漿液，其對於氧化矽具良好的研磨速率，且相較於氮化矽層對於氧化矽層的移除選擇性極佳。
上述具體實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述具體實施例。
Claims (16)
- 一種氧化鈰之製造方法，包括：將氧化鈰與一級醇類接觸，以增加該氧化鈰10%或以上之比表面積的步驟，其中，該氧化鈰與該一級醇類的接觸重量比為1：0.1~1：4。
- 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，該氧化鈰之該比表面積係增加10至60%。
- 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，該氧化鈰與該一級醇類係於10℃至70℃之溫度範圍進行接觸。
- 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，該氧化鈰與該一級醇類之接觸時間5分鐘至6小時。
- 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，該氧化鈰與該一級醇類係於10rpm至500rpm之攪拌速度下進行接觸。
- 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，該一級醇類的碳數為1至6。
- 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，更包括：於該氧化鈰與該一級醇類接觸後，乾燥該氧化鈰與該一級醇類之一反應混合物的步驟。
- 如申請專利範圍第7項所述之製造方法，其中，該乾燥步驟係在含有10體積百分比以上的氧氣氛下進行。
- 一種氧化鈰，係以申請專利範圍第1至8項中任一項所述之方法進行製備，其比表面積為8m2 /g至100m2 /g，且其中，該氧化鈰的微晶尺寸為10至60nm。
- 一種化學機械研磨漿液，其包括一研磨料，該研磨料包括申請專利範圍第9項所述之氧化鈰。
- 如申請專利範圍第10項所述之化學機械研磨漿液，更包括水及一分散劑。
- 如申請專利範圍第11項所述之化學機械研磨漿液，其中，該漿液包括：基於100重量份該漿液之1至10重量份研磨料，以及基於100重量份該研磨料之0.001至10重量份分散劑。
- 如申請專利範圍第11項所述之化學機械研磨漿液，其中，該分散劑係選自由聚乙烯醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯氫吡咯酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸銨鹽、聚丙烯酸順丁烯二酸(polyacryl maleic acid)、以及其混合物。
- 一種研磨方法，包括：使用申請專利範圍第10項所述之化學機械研磨漿液，研磨一半導體基板上之標的層之步驟。
- 如申請專利範圍第14項所述之研磨方法，其中，該標的層包括一氧化矽層。
- 一種半導體元件的元件隔離層之形成方法，包括以下步驟：於一半導體基板上，形成一預定氮化矽層圖案；使用該氮化矽層圖案做為一遮罩，對於該半導體基板進行蝕刻以形成一溝槽；形成一氧化矽層，以嵌埋該溝槽；以及 使用申請專利範圍第10項所述之化學機械研磨漿液，研磨該氧化矽層，直至該氮化矽層圖案暴露為止。
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