CN113351146B - 一种稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置 - Google Patents
一种稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113351146B CN113351146B CN202110530363.6A CN202110530363A CN113351146B CN 113351146 B CN113351146 B CN 113351146B CN 202110530363 A CN202110530363 A CN 202110530363A CN 113351146 B CN113351146 B CN 113351146B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- quartz tube
- furnace body
- temperature
- rare earth
- temperature furnace
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 42
- -1 rare earth sulfide Chemical class 0.000 title claims abstract description 40
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title abstract description 8
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title abstract description 8
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 93
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 93
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 9
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 86
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 22
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 20
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 9
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 claims description 8
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 7
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims description 6
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 5
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 4
- 230000003044 adaptive effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 3
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 3
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 2
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 claims 1
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 abstract description 2
- 230000003009 desulfurizing effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 abstract description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 230000003028 elevating effect Effects 0.000 description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 4
- 230000000712 assembly Effects 0.000 description 3
- 238000000429 assembly Methods 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000005486 sulfidation Methods 0.000 description 3
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- MMXSKTNPRXHINM-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);trisulfide Chemical compound [S-2].[S-2].[S-2].[Ce+3].[Ce+3] MMXSKTNPRXHINM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/28—Moving reactors, e.g. rotary drums
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0053—Details of the reactor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/10—Preparation or treatment, e.g. separation or purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/288—Sulfides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Muffle Furnaces And Rotary Kilns (AREA)
Abstract
本发明属于稀土硫化物功能材料合成设备技术领域，具体涉及一种稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，包括多工位的旋转台，旋转台的不同工位依次设有高温硫化炉体，中温脱硫炉体和低温快速冷却区域，旋转台中心设有步进电机驱动的垂直升降滑道，升降滑道上连接石英管固定座，石英管固定座可将含进出管路的石英管固定，石英管内置圆柱形装料容器，石英管进气管连接压力显示计及保护气氛，石英管出气管连接三通阀门，三通阀门分别连接尾气处理装置和真空泵。本硫化装置在工作时，通过垂直升降滑道和水平旋转台可以最大限度的提高硫化效率，同时减少残留硫磺的含量。
Description
技术领域
本发明属于稀土硫化物功能材料制造设备技术领域，具体涉及一种稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置。
背景技术
稀土硫化物具有丰富、明快的颜色及良好的着色性能、良好的半导体特性、优良的光学及磁学性能及良好的耐热性，这些特性使得稀土硫化物在诸多领域具有良好的应用前景。
目前关于稀土硫化物的制备设备的资料较少。为实现硫化铈在红色涂料领域的应用，大批量工业化连续生产采用隧道窑炉式制备设备。但是该方法制得的粉体存在以下不足：
1)粉体纯度不足：在制备过程中为降低氧化物碳化温度和稀土元素硫化温度存在掺杂活性金属元素。在作为功能材料使用过程中，杂质元素的存在严重影响稀土化合物的巨磁热性能和热电输运性能；
2)粉体形貌无法控制，窑炉烧结后粉料经过轻微球磨(过分球磨容易导致硫化物氧化和自燃)，颗粒尺寸大，形状不规则，影响粉体烧结性能，烧结过程中容易产生气孔；
3)粉体中残留硫磺，影响稀土硫化物的使用过程中化学计量配比计算。
基于以上粉体缺陷，窑炉式烧结得到稀土化合物很难应用在高技术领域，现行普遍采用水平管式炉合成稀土化合物，普遍采用内径50mm石英管每次可制备1-10g高纯稀土化合物，管式炉冷却时间长，效率低。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术中的不足，提供一种稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，本申请中的硫化装置不仅能提高硫化效率，而且还可以对硫化产物进行除杂处理。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，所述硫化装置包括：
支撑机构，所述支撑机构上设置多个安装槽；
水平旋转机构，所述水平旋转机构设置在所述支撑机构中部；
升降机构，所述升降机构设置在所述旋转机构上，所述上设置活动设置有支架；
炉体组件，多个所述安装槽中对应安装有炉体组件，所述炉体组件包括高温炉体组件、中温炉体组件和冷却组件；
硫化机构，所述硫化机构适配安装在所述支架上，所述硫化机构为立式硫化机构。
如上所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，所述升降机构包括：
升降滑道机构，所述升降滑道机构垂直设置在所述水平旋转机构上，所述升降滑道机构上竖直设置有滚珠丝杠，所述滚珠丝杠上的上下两端处的升降滑道机构上均设置有限位开关；
步进电机，位于上部的所述限位开关处设置有步进电机，所述步进电机用于驱动滚珠丝杠的运动；
支架，所述支架包括连接部与石英管固定座，所述连接部适配连接在所述滚珠丝杠上；
优选地，所述石英管固定座为与所述硫化机构相适配的贯穿箍状结构。
如上所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，所述高温炉体组件的温控系统的温度为800-1000℃；
所述中温炉体组件的温控系统的温度为400-500℃。
如上所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，所述硫化机构包括：
石英管，所述石英管为立式结构，所述石英管的底部为密封结构，所述石英管的顶部通过法兰和固定螺母进行密封，所述石英管设置于所述石英管固定座处；
装料容器，所述装料容器内置于石英管的腔体内；
进气管，所述法兰上设置进气管，所述进气管的一端插入石英管的腔体的底部，所述进气管的另一端连接压力显示计；
出气管，所述法兰上设置出气管，所述出气管的一端位于石英管的腔体上方的法兰的内侧，所述出气管的另一端连接三通阀，三通阀的另一端分别连接尾气处理装置和真空泵。
如上所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，所述支撑机构为圆台形，所述高温炉体组件、中温炉体组件和冷却组件沿圆台形支撑机构的周向依次间距设置。
如上所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，所述冷却组件为盛有液氮的不锈钢液氮冷肼。
如上所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，所述冷却组件为电制冷机，电制冷机内通有循环冷却水。
如上所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，所述高温炉体组件的底部设置有隔热管堵。
如上所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，所述石英管的外径不超过200mm，内径不低于30mm，壁厚不低于2mm。
如上所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置的使用方法，所述使用方法包括如下步骤：
步骤一、试料块的放置：先将盛有试料块的装料容器放置在石英管的底部；
步骤二，石英管的密封：通过法兰和固定螺母将石英管的顶部进行密封；
步骤三，石英管的真空处理：利用进气管和出气管上的开关，通过机械泵将石英管内抽真空，然后充入氩气；
步骤四，硫化处理：将石英管固定在石英管固定座上，通过升降机构将石英管放置在高温炉体组件的炉体内，并将进气管中的氩气更换为含硫混合气体；
步骤五，脱硫处理：通过升降机构将石英管从高温炉体组件的腔体中升起，同时高温炉体组件中的隔热管堵向上移动，以将高温炉体的中间区域进行封堵，再通过旋转机构将石英管旋转至中温炉体组件的上方，再通过升降机构将石英管放置在高温炉体组件内；
步骤六，冷却处理：通过升降机构和旋转机构将石英管转移到冷却组件中，试料冷却后，得到成品。
有益效果：
1.本发明中的硫化组件为立式结构的石英管，在硫化过程中，含硫混合气体与试料的反应更为充分，成品的纯度更高。
2.本发明中的升降机构和旋转机构能够实现不同工艺需求的快速转换，达到硫化，脱硫和冷却的目的，相对于
3.本发明中的中温炉体组件能够实现脱硫的目的，从而能够降低成品中杂质的含量，提升程平整体的纯度。
4.本发明中的隔热管堵能够降低热量损失，提交热源利用率。
5.本发明中的单次产量可达50-100g，耗时2-4小时，产量是现行管式炉的5-10倍，耗时是管式炉硫化合成耗时的1/3。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1为本发明所提供具体实施例中的结构示意图一；
图2为本发明所提供具体实施例中的结构示意图二；
图3为本发明所提供具体实施例中的结构示意图三；
图4为本发明所提供具体实施例中的升降机构的结构示意图；
图5为本发明所提供具体实施例中的高温硫化炉体的结构示意图。
图例说明：81、支撑机构；82、升降滑道机构；83、水平旋转机构；84、隔热管堵；85、高温炉体组件；86、中温炉体组件；87、冷却组件；88、硫化机构；
821、步进电机；822、滚珠丝杠；823、限位开关；824、支架；
851、加热电阻丝；852、隔热棉；
881、法兰；882、进气管；883、出气管；884、石英管；885、固定螺母。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。本发明中使用的术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间部件间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
如图1-5所示，本发明提供一种稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，本发明将以稀土元素的无机物(包含单一稀土盐类或氧化物，混合未分离稀土盐类或氧化物和多组分稀土盐类或氧化物组成的混合物)为主成分的原料放入圆形装料容器中，再将圆形装料容器置于石英管884中，并通过石英管884配套法兰881封闭石英管884，然后将石英管884固定在升降滑道机构82上，通过升降滑道机构82先将石英管884在高温(800-1000℃)硫化炉体完成硫化反应，然后将石英管884升至支撑机构81的上方，通过转动旋转机构将石英管884置于中温(400-500℃)脱硫炉体内真空脱硫，脱硫完成后在采用类似步骤将石英管884置于盛有液氮的不锈钢容器内实现低温快速冷却。
硫化装置包括：
支撑机构81，支撑机构81上设置多个安装槽，安装槽用于安装多个炉体组件，本发明中的支撑机构81可以为圆台形，高温炉体组件85、中温86炉体组件和冷却组件87沿圆台形支撑机构81的周向依次间距设置。多个炉体组件的温度可以沿旋转机构的旋转方向依次递减。同时，当对成品的合成数量较大时，也可以在支撑机构81上同时设置多组的高温炉体组件85、中文炉体组件86和冷却组件87，以及多个硫化机构88，多组硫化机构88同时进行合成，将会大大提升一次合成的整体数量。
水平旋转机构83，水平旋转机构83设置在支撑机构81中部，水平旋转机构83可以设置在圆台形结构支撑机构81的中心位置处，具体在旋转时可以选用纯机械的齿轮配合，也可以选用电控的旋转机构。
升降机构，升降机构设置在水平旋转机构83上设置活动设置有支架824，升降机构包括：
升降滑道机构82，升降滑道机构82垂直设置在水平旋转机构83上，升降滑道机构82上竖直设置有滚珠丝杠822，滚珠丝杠822上的上下两端处的升降滑道机构82上均设置有限位开关823，限位开关823用于对连接部进行限位。
步进电机821，位于上部的限位开关823处设置有步进电机821，步进电机821用于驱动滚珠丝杠822的运动，为了提升本发明的整体精准程度，步进电机821也可以通过通讯端口与电脑连接，从而实现智能化的控制。
支架824，支架824包括连接部与石英管固定座，连接部适配连接在滚珠丝杠822上，本发明中石英管固定座为与硫化机构88相适配的贯穿箍状结构，石英管884与石英管固定座相匹配，从而能够将石英管884稳定的进行固定。
炉体组件，多个安装槽中对应安装有炉体组件，炉体组件包括高温炉体组件85、中温炉体组件86和冷却组件87。
硫化机构，硫化机构适配安装在支架824上，硫化机构为立式硫化机构。
高温炉体组件85的温控系统的温度为800-1000℃(如800℃、850℃、860℃、880℃、900℃、930℃、950℃、960℃、995℃、1000℃)；
中温炉体组件86的温控系统的温度为400-500℃(如400℃、410℃、420℃、430℃、435℃、436℃、448℃、480℃、490℃、500℃)。
硫化机构包括：
石英管884，石英管884为立式结构，石英管884的底部为密封结构，石英管884的顶部通过法兰881和固定螺母885进行密封，石英管884设置于石英管固定座处。同时为了加热的均匀以及在转移的过程中温度的变化幅度，石英管884的外侧还设置有加热电阻丝851和隔热棉852。
装料容器，装料容器内置于石英管884的腔体内，装料容器可以为圆形的装料容器。
进气管882，法兰881上设置进气管882，进气管882的一端插入石英管884的腔体的底部，进气管882的另一端连接压力显示计。
出气管883，法兰881上设置出气管883，出气管883的一端位于石英管884的腔体上方的法兰881的内侧，出气管883的另一端连接三通阀，三通阀的另一端分别连接尾气处理装置和真空泵。进气管882和出气管883上均设置相应的开关阀门，从而可以灵活的对进气和出气进行分别控制。
冷却组件87为盛有液氮的不锈钢液氮冷肼。
冷却组件87为电制冷机，电制冷机内通有循环冷却水。
高温炉体组件85的底部设置有隔热管堵84，隔热管堵84位于炉体组件的底部，石英管884位于隔热管堵84的上方，装料容器位于隔热管堵84的上方，进气管882的底端位于装料容器的上方。
石英管884的外径不超过200mm，内径不低于30mm，壁厚不低于2mm。
稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置的使用方法，使用方法包括如下步骤：
步骤一、试料块的放置：先将盛有试料块的装料容器放置在石英管884的底部；
步骤二，石英管884的密封：通过法兰881和固定螺母885将石英管884的顶部进行密封；
步骤三，石英管884的真空处理：利用进气管882和出气管883上的开关，通过机械泵将石英管884内抽真空，然后充入氩气；
步骤四，硫化处理：将石英管884固定在石英管884固定座上，通过升降机构将石英管884放置在高温炉体组件85的炉体内，并将进气管882中的氩气更换为含硫混合气体，硫化时间0.5h-8h。
步骤五，脱硫处理：通过升降机构将石英管884从高温炉体组件85的腔体中升起，同时高温炉体组件85中的隔热管堵84向上移动，以将高温炉体的中间区域进行封堵，再通过旋转机构将石英管884旋转至中温炉体组件86的上方，再通过升降机构将石英管884放置在高温炉体组件85内。
步骤六，冷却处理：通过升降机构和旋转机构将石英管884转移到冷却组件87中，试料冷却后，得到成品。
综上所述，本发明提供了一种稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，本发明相比现有技术的硫化种植具体如下的技术效果：
1.本发明中的硫化组件88为立式结构的石英管884，在硫化过程中，含硫混合气体与试料的反应更为充分，成品的纯度更高。
2.本发明中的升降机构和旋转机构能够实现不同工艺需求的快速转换，达到硫化，脱硫和冷却的目的，相对于
3.本发明中的中温炉体组件86能够实现脱硫的目的，从而能够降低成品中杂质的含量，提升程平整体的纯度。
4.本发明中的隔热管堵能够降低热量损失，提交热源利用率。
5.本发明中的单次产量可达50-100g，耗时2-4小时，产量是管式炉的5-10倍，耗时是管式炉硫化合成耗时的1/3。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。
Claims (8)
1.一种稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，其特征在于，所述硫化装置包括：
支撑机构，所述支撑机构上设置多个安装槽；
水平旋转机构，所述水平旋转机构设置在所述支撑机构中部；
升降机构，所述升降机构设置在所述旋转机构上，所述升降机构上活动设置有支架；
炉体组件，多个所述安装槽中对应安装有炉体组件，所述炉体组件包括高温炉体组件、中温炉体组件和冷却组件；
硫化机构，所述硫化机构适配安装在所述支架上，所述硫化机构为立式硫化机构；
所述支撑机构为圆台形，所述高温炉体组件、中温炉体组件和冷却组件沿圆台形支撑机构的周向依次间距设置；
所述高温炉体组件的底部设置有隔热管堵；
所述高温炉体组件的温控系统的温度为800-1000℃；所述中温炉体组件的温控系统的温度为448-500℃。
2.根据权利要求1所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，其特征在于，所述升降机构包括：
升降滑道机构，所述升降滑道机构垂直设置在所述水平旋转机构上，所述升降滑道机构上竖直设置有滚珠丝杠，所述滚珠丝杠上的上下两端处的升降滑道机构上均设置有限位开关；
步进电机，位于上部的所述限位开关处设置有步进电机，所述步进电机用于驱动滚珠丝杠的运动；
支架，所述支架包括连接部与石英管固定座，所述连接部适配连接在所述滚珠丝杠上。
3.根据权利要求2所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，其特征在于，所述石英管固定座为与所述硫化机构相适配的贯穿箍状结构。
4.根据权利要求2所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，其特征在于，所述硫化机构包括：
石英管，所述石英管为立式结构，所述石英管的底部为密封结构，所述石英管的顶部通过法兰和固定螺母进行密封，所述石英管设置于所述石英管固定座处；
装料容器，所述装料容器内置于石英管的腔体内；
进气管，所述法兰上设置进气管，所述进气管的一端插入石英管的腔体的底部，所述进气管的另一端连接压力显示计；
出气管，所述法兰上设置出气管，所述出气管的一端位于石英管的腔体上方的法兰的内侧，所述出气管的另一端连接三通阀，三通阀的另一端分别连接尾气处理装置和真空泵。
5.根据权利要求1所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，其特征在于，所述冷却组件为盛有液氮的不锈钢液氮冷肼。
6.根据权利要求1所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，其特征在于，所述冷却组件为电制冷机，电制冷机内通有循环冷却水。
7.根据权利要求4所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置，其特征在于，所述石英管的外径不超过200mm，内径不低于30mm，壁厚不低于2mm。
8.根据权利要求1-7任一所述的稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括如下步骤：
步骤一、试料块的放置：先将盛有试料块的装料容器放置在石英管的底部；
步骤二，石英管的密封：通过法兰和固定螺母将石英管的顶部进行密封；
步骤三，石英管的真空处理：利用进气管和出气管上的开关，通过机械泵将石英管内抽真空，然后充入氩气；
步骤四，硫化处理：将石英管固定在石英管固定座上，通过升降机构将石英管放置在高温炉体组件的炉体内，并将进气管中的氩气更换为含硫混合气体；
步骤五，脱硫处理：通过升降机构将石英管从高温炉体组件的腔体中升起，同时高温炉体组件中的隔热管堵向上移动，以将高温炉体的中间区域进行封堵，再通过旋转机构将石英管旋转至中温炉体组件的上方，再通过升降机构将石英管放置在中温炉体组件内；
步骤六，冷却处理：通过升降机构和旋转机构将石英管转移到冷却组件中，试料冷却后，得到成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110530363.6A CN113351146B (zh) | 2021-05-14 | 2021-05-14 | 一种稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110530363.6A CN113351146B (zh) | 2021-05-14 | 2021-05-14 | 一种稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113351146A CN113351146A (zh) | 2021-09-07 |
| CN113351146B true CN113351146B (zh) | 2022-11-18 |
Family
ID=77526525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110530363.6A Expired - Fee Related CN113351146B (zh) | 2021-05-14 | 2021-05-14 | 一种稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113351146B (zh) |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0285339A1 (en) * | 1987-04-01 | 1988-10-05 | Corning Glass Works | Metal oxide and metal sulfide particles and production thereof |
| EP0652849B1 (en) * | 1993-06-03 | 1996-09-25 | MERCK PATENT GmbH | Process for the preparation of metal sulphides |
| US7740671B2 (en) * | 2006-12-18 | 2010-06-22 | Pratt & Whitney Rocketdyne, Inc. | Dump cooled gasifier |
| KR101184731B1 (ko) * | 2008-03-20 | 2012-09-20 | 주식회사 엘지화학 | 산화세륨 제조 방법, 이로부터 얻어진 산화세륨 및 이를 포함하는 ｃｍｐ슬러리 |
| CN101255285A (zh) * | 2008-03-28 | 2008-09-03 | 内蒙古科技大学 | 稀土硫化物颜料的制备方法 |
| CN107151461B (zh) * | 2017-06-29 | 2019-04-26 | 包头中科世纪科技有限责任公司 | 着色剂及其制备方法 |
| WO2019121819A1 (en) * | 2017-12-18 | 2019-06-27 | Rhodia Operations | Mechanochemical synthesis of rare earth sulfides |
| CN108584882A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-09-28 | 武汉工程大学 | 一种纳米材料制备系统及利用该系统生产纳米材料的工艺 |
| CN108726556B (zh) * | 2018-08-21 | 2021-03-16 | 中国科学院包头稀土研发中心 | 一种稀土硫化物和/或稀土硫氧化物着色剂的制备方法 |
| CN109173954A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-11 | 东北师范大学 | 智能化快速消化装置 |
| CN211717181U (zh) * | 2020-01-17 | 2020-10-20 | 河南诺巴迪材料科技有限公司 | 立式高温失重分析烧结炉 |
| CN112175416B (zh) * | 2020-09-25 | 2021-11-23 | 景德镇陶瓷大学 | 一种超细方石英原位包裹型γ～Ce2S3大红色料的制备方法及其制得的产品 |
| CN112707433B (zh) * | 2020-12-22 | 2023-01-31 | 桂林电子科技大学 | 稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法 |
-
2021
- 2021-05-14 CN CN202110530363.6A patent/CN113351146B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113351146A (zh) | 2021-09-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105256371B (zh) | 一种提高物理气相传输法晶体生长炉温场均匀性的装置 | |
| CN113351146B (zh) | 一种稀土硫化物合成专用旋转高温硫化装置 | |
| CN102443845B (zh) | 连续生产单晶的设备 | |
| CN114853520A (zh) | 一种微生物肥料发酵机及微生物肥料发酵工艺 | |
| CN103646837B (zh) | 双层手套箱式中频炉加热陶瓷金卤灯电弧管封接设备 | |
| CN103787594B (zh) | 一种薄壁易碎管和圆柱堵头的自动化组装系统 | |
| CN205403462U (zh) | 一种用于软磁铁氧体烧结高温气体的冷却装置及系统 | |
| CN219260265U (zh) | 一种单晶硅拉制装置 | |
| CN207998653U (zh) | 一种双旋转提拉装置 | |
| CN107051464B (zh) | 耐高温镍基甲烷化催化剂的制备方法 | |
| CN215103414U (zh) | 一种旋转式连续烧结炉结构 | |
| CN212199292U (zh) | 一种新型干细胞恒温培养容器 | |
| CN209279641U (zh) | 一种提高粉料烧结效率的装置 | |
| CN214218825U (zh) | 微波加热制备金属钒的装置 | |
| CN212476855U (zh) | 一种连续真空熔炼制备高纯镁合金的生产线设备 | |
| CN208736164U (zh) | 一种传感器基座的管式烧结炉 | |
| CN114717104A (zh) | 一种酱油用全方位发酵容器及其使用方法 | |
| CN113451184A (zh) | 一种芯片晶圆存储设备及其使用方法 | |
| CN203319848U (zh) | 一种非氧化物硫系玻璃漏注生产装置 | |
| CN202758839U (zh) | 一种新型陶瓷金属卤化物灯电弧管封接设备 | |
| CN208952660U (zh) | 一种感应加热隧道炉 | |
| CN2899931Y (zh) | 实验室用有机合成装置 | |
| CN203707071U (zh) | 双层手套箱式中频炉加热陶瓷金卤灯电弧管封接设备 | |
| CN206082543U (zh) | 带液珠分离器的吸附微球成型设备 | |
| CN2805996Y (zh) | 一种高纯度纳米金粉体的连续化生产装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20221118 |