KR101134589B1 - 아민화제로 표면처리된 알루미나를 포함하는 금속 배선용 연마 슬러리 - Google Patents

아민화제로 표면처리된 알루미나를 포함하는 금속 배선용 연마 슬러리 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체 제조 공정에서 사용되는 금속막의 화학 기계적 연마(chemical mechanical polishing: CMP) 슬러리에 관한 것으로, 본 발명에 따른 연마 슬러리는 연마제로서 아민화제로 표면처리되어 활성화된 다공성 알루미나를 함유함으로써, 에칭제 및 착화제 등의 첨가제 사용없이도 우수한 구리 흡착성을 나타내며, 그에 따라 첨가제 사용으로 인한 스크래치(scratch), 디싱(dishing) 및 에로젼(erosion) 등의 발생을 감소시키므로, 반도체 제조시 금속층의 평판화를 위한 화학 기계적 연마 공정에 유용하게 활용될 수 있다.

Description

아민화제로 표면처리된 알루미나를 포함하는 금속 배선용 연마 슬러리{SLURRY FOR POLISHING METAL CIRCUIT COMPRISING ALUMINA SURFACE-TREATED WITH AMINATING AGENT}
도 1은 본 발명에 따라 표면활성화된 알루미나 연마제 슬러리가 구리 이온을 흡착하는 과정을 나타내는 모식도이다.
본 발명은 금속막의 화학 기계적 연마(chemical mechanical polishing: CMP) 공정에 사용될 수 있는 연마 슬러리에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 제조 공정에는 텅스텐, 알루미늄 및 구리 등의 금속 배선층과 산화 규소(SiO2) 및 질화 규소(Si3N4) 등의 절연막의 평판화를 구현하기 위해 연마 슬러리를 사용하여 웨이퍼를 연마하는 CMP 공정이 수행된다.
이러한 연마 공정에 사용되는 연마 슬러리에는 연마제, 물, 분산제 및 첨가 제가 포함되며, 이때 첨가제로는 산화제, 착화제, 부식방지제 및 pH 조절제 등이 사용된다. 이 중, 연마제는 연마 대상과의 기계적인 마찰로 연마를 수행하므로 연마제 입자의 경도가 중요하게 작용하며, 따라서 기존 연마제로는 주로 절연막의 효과적인 제거를 위해 퓸드(fumed) 알루미나, 퓸드 실리카, 세리아 및 지르코니아 등의 입자 경도가 큰 금속 산화물들이 사용되어 왔다.
그러나, 배선으로 사용되는 구리 금속막의 경우 절연막에 비해 막질이 부드럽고 무르기 때문에 연마제에 의한 기계적 작용 뿐만 아니라 착화제 등의 첨가제에 의한 화학적 작용에 의한 연마 메카니즘을 따른다.
착화제와 같은 첨가제의 사용은 연마제의 분산안정성을 저하시키고 그에 따라 연마제 입자를 응집시키며, 연마제 응집은 무른 금속막에 치명적인 스크래치 등의 결점(defect)을 발생시킬 뿐만 아니라, 구리 배선의 불필요한 제거로 인한 디싱(dishing), 및 배리어(barrier) 물질과 산화규소막에 대해서도 불필요한 연마를 일으키는 에로젼(erosion) 등을 발생시키는 문제점이 있다.
이에, 본 발명의 목적은 착화제 등의 첨가제 사용을 감소 또는 배제시킴으로써 연마제의 분산안정성을 향상시키고, 스크래치, 디싱 및 에로젼 등의 결점을 거의 발생시키지 않는 금속배선용 연마 슬러리를 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라, 본 발명에서는 아민화제로 표면처리된 다공성 알루미나 연마제를 포함하는 금속 배선용 연마 슬러리를 제공한다.
또한, 본 발명에서는 나노 크기의 다공성 알루미나를 물에 분산시킨 서스펜션 상태로 아민화제와 반응시켜 알루미나 입자 표면을 아민화시키는 것을 포함하는, 알루미나 연마 슬러리의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 알루미나 연마제는 다공성 알루미나 표면을 아민화제로 처리하여 표면상의 기공을 활성화시킨 것으로, 이러한 표면처리에 의한 기공의 활성화는 구리 등의 금속 배선 연마시에 연마되어 나오는 금속 이온의 흡착력을 현저히 증가시키며, 그에 따라 기존 연마 슬러리 제조시에 에칭 및 착화합물 형성을 위해 사용되었던 첨가제를 감소시키거나 배제시킬 수 있다. 이로부터, 첨가제에 의해 발생되었던 문제들, 예컨대 에칭에 기인한 디싱, 에로젼, 연마제의 분산안정성 저하에 따른 입자 응집 및 스크래치 발생등의 결점을 크게 개선시킬 수 있다.
도 1은 표면 활성화된 알루미나가 구리 배선의 연마시에 입자내 기공 (a) 및 입자간 기공 (b)으로 구리 이온을 흡착하는 과정을 나타낸 것이며, 본 발명에 따른 활성 알루미나 연마제는 20 내지 300 nm의 평균입경 및 200 내지 450 ㎡/g 범위의 비표면적을 갖는다. 상기 비표면적이 200 ㎡/g 미만인 경우 구리 등의 금속 이온 흡착 효과가 낮아지며, 알루미나의 경우에는 비표면적이 450 ㎡/g를 초과하기 어렵다. 이러한 본 발명의 연마제는 6.5 ㎎/g 이상의 높은 구리 이온 흡착력을 갖는다.
본 발명의 연마 슬러리는 표면 활성화된 알루미나 연마제를 슬러리의 전체 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 30 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 5 중량%의 범위로 포함하며, 상기 범위의 함량을 만족할 때 연마시 결점 발생을 줄이면서 충분한 연마속도를 확보할 수 있다.
본 발명에 따른 알루미나 연마제는 나노 크기의 다공성 알루미나를 물에 분산시킨 서스펜션 상태로 아민화제와 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 구체적으로, 다공성 알루미나를 물 및 분산제와 혼합한 다음 습식 밀링하여 나노 크기의 서스펜션을 제조한 후, 이를 아민화제와 반응시켜 서스펜션내의 알루미나 입자 표면을 아민화시킴으로써 제조될 수 있으며, 상기 연마제는 슬러리 형태로 제조되므로 연마조성물로서 바로 사용할 수 있다. 상기 알루미나 연마제는, 달리 알루미나가 분산된 서스펜션을 건조 및 열처리 공정을 추가로 거치게 하여 알루미나 분말 형태로 만든 후에 아민화제와 반응시켜 얻을 수도 있다. 또한, 알루미나에 대한 아민화 처리는 습식 밀링 공정 이전이나 그 도중에도 수행될 수 있다.
본 발명에 출발 물질로 사용되는 알루미나는 수산화알루미늄을 하소시켜 얻은 것으로서, 금속 이온을 흡착할 수 있는 다공성 구조인 것이면 모두 적합하며, 특히 메조포러스 영액에서 비표면적이 가장 큰 감마 알루미나가 바람직하다.
본 발명에서 사용가능한 아민화제로는 질산 암모늄, 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드, 세틸 트라이메틸 암모늄 하이드록사이드, 세틸 트라이메틸 암모늄 클로라이드 및 세틸 트라이메틸 암모늄 브로마이드 등이 있으며, 그 사용량은 알루미나 연마제 대비 0.5 내지 5 중량%가 바람직하며, 아민화 처리는 20 내지 50℃의 온 도에서 1 내지 5시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 분산제로는 시트르산 및 말산과 같은 유기산; 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산 및 폴리에틸렌글리콜과 같은 중합체; 술폰산기, 술포네이트기, 포스폰산기, 포스포네이트기 및 포스페이트기 등의 강산 작용기를 갖는 화합물인, 예를 들면 스티렌술폰산, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 술폰산(AMPS), 비닐술폰산 및 비닐포스폰산 등 중에서 둘 이상 선택된 단량체의 공중합체; 및 상기 강산 작용기를 갖는 화합물에 아크릴산, 메타아크릴산, 무수 말레인 및 알킬 아크릴레이트 등의 카복실기 함유 화합물, 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드 등의 알킬렌 옥사이드, 스티렌, 비닐알콜, 비닐피롤리돈 및 비닐 아세테이트 등의 비닐계 화합물, 및 포름아미드, 디메틸포름아미드, 아세트아미드, 벤즈아미드 및 아크릴아미드 등의 아미드계 화합물 중에서 하나 이상 선택된 단량체를 축중합시킨 공중합체 등의 통상의 계면활성제가 있으며, 연마제 대비 0.05 내지 20중량%로 사용할 수 있다. 이러한 분산제는 알루미나의 수화를 방지하여 습식 밀링시 나노 입자의 안정성을 향상시키므로, 연마 슬러리에 포함되었을 때 본 발명의 연마제가 장기간 안정된 분산성을 나타내게 한다. 본 발명에서, 상기와 같은 분산제는 알루미나 서스펜션을 분말화하기 위해 열처리 공정을 수행하는 경우에는 열처리시에 분해되므로 추가로 첨가될 수 있다.
본 발명에 따른 연마 슬러리는 필요에 따라 적당한 임의의 첨가제를 추가로 포함할 수 있으며, 예컨대 산화제, 부식방지제 및 pH 조절제 등이 사용될 수 있다.
산화제는 연마 대상인 금속 배선막이 그에 상응하는 산화물, 수산화물 또는 이온으로 산화되도록 하여 연마를 돕는 역할을 한다. 본 발명의 연마 슬러리에 사용될 수 있는 산화제는 특별히 한정되지는 않으나, 예를 들면 CMP 공정에 통상적으로 사용되는 과산화수소(H2O2)를 사용할 수 있으며, 연마 슬러리 중량 대비 0.2 내지 30 중량%, 바람직하게는 1.0 내지 15 중량% 범위로 사용할 수 있다.
부식 방지제는 금속 배선막 표면에 부동화층 또는 용해 억제층을 형성시켜 연마 속도를 조절하여 평탄화 향상에 도움을 주는 역할을 한다. 이러한 부식 방지제로는 벤조트리아졸(BTA) 및/또는 트리아졸 유도체가 사용될 수 있으며, 연마 슬러리 총 중량 대비 0.001 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.001 내지 0.3 중량% 범위로 사용될 수 있다. 이때, 부식 방지제의 함량의 착화제의 양에 따라 변경될 수 있다.
pH 조절제는 연마 슬러리의 pH를 조절하는 역할을 한다. pH 조절제로는 통상적인 산, 염기 또는 아민 화합물은 모두 사용할 수 있고, 예를 들면 수산화 암모늄 및 아민, 질산, 황산, 인산, 및 유기산 등을 사용할 수 있으며, 본원 발명의 경우 연마제를 보호하고 금속 이온의 흡착력을 향상시키기 위해 연마 슬러리의 pH가 4 내지 9, 바람직하게는 6 내지 8이 되도록 첨가될 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 아민화제로 표면활성화된 다공성 알루미나 연마제가 금속 배선의 연마시에 알루미나가 기계적 연마를 하는 동시에 금속 이온을 기공으로 흡착하여 밖으로 배출하게 되므로, 기존의 연마 조성물에 사용되었던 에칭제 및 착화제 등의 첨가제를 배제시킬 수 있으며, 사용되더라도 그 사용량을 현저히 감소시킬 수 있다. 즉, 필요에 따라 산화제에 의해 금속 배선막 표면에 형성된 금속 산화물을 제거하거나, 금속 산화물과 착물을 형성하여 더 이상의 산화를 막기 위해, 에칭제 및 착화제는 연마 슬러리 중량 대비 3 중량% 미만, 바람직하게는 0.05 내지 1 중량%의 범위의 소량으로 사용될 수 있다. 상기 에칭제 및 착화제로는 당업계에 공지된 것이면 모두 사용가능하다.
이렇게 얻어진 본 발명의 연마 슬러리는 기존의 연마 조성물의 첨가제 사용에 의한 과도한 에칭, 디싱 및 에로젼의 발생을 현저히 감소시킬 뿐만 아니라 분산안정성이 우수하여 응집 및 그에 따른 스크래치 발생을 감소시키고 우수한 평탄성을 얻을 수 있으므로, 반도체 제조시 평판화를 위한 화학 기계적 연마 공정에 유용하게 활용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 아민화된 다공성 알루미나의 제조 및 구리 흡착 특성 시험
먼저, 알루미나 제조에 통상적으로 사용되는 깁사이트(Gibbsite, Al(OH)3) 분말을 500℃에서 2시간 동안 열처리하여 다공성의 γ-알루미나(γ-Al2O3)를 합성하였다.
상기 γ-알루미나 5 중량%, 폴리아크릴산(Aldrich) 표면처리제 0.7 중량% 및 증류수를 섞어 교반하여 균일하게 혼합시킨 후 습식 밀링기(Bead mill, UAM-015, Kotobuki, Japan)를 사용하여 나노 크기로 분쇄하여 다공성 γ-알루미나의 서스펜션을 얻었다. 이어서, 상기 서스펜션을 물이 제거될 때까지 건조시킨 후 500℃에서 열처리하여 γ-알루미나 표면에 흡착되어 있는 폴리아크릴산을 분해시켜 순수한 γ-알루미나 분말을 수득하였다. 수득된 γ-알루미나 분말을 질산암모늄 용액으로 3시간 동안 처리하여 알루미나의 표면을 아민화시켰다.
상기와 같이 아민화된 알루미나 분말 1g을 구리이온 함유 용액(1300ppm) 10㎖에 첨가하여 pH를 변화시켜 가며 1시간 동안 교반시킨 후 용액과 분말을 분리하여 구리이온 용액중에 존재하는 구리이온의 농도를 유도결합플라즈마(ICP) 발광광도법으로 분석하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 이때, 비교물질로서 아민화하지 않은 알루미나 분말을 사용하였다.
구리이온 농도 (ppm)
알루미나 첨가전의 구리용액 1300
아민화되지 않은 알루미나 함유 구리용액 1200
아민화된 알루미나 함유 구리용액 (pH=4) 688
아민화된 알루미나 함유 구리용액 (pH=6) 244
아민화된 알루미나 함유 구리용액 (pH=8) 3.4
상기 표 1로부터, 표면이 아민화처리되지 않은 일반 알루미나는 구리 이온을 거의 흡착하지 못한 반면, 본 발명에 따라 아민화처리된 활성 알루미나는 pH에 따라 차이가 있는 하지만 구리 이온을 잘 흡착하며, 흡착량은 pH가 증가할수록 높아지는 것을 확인할 수 있다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 연마 슬러리는 연마제로서 아민화제로 표면처리되어 활성화된 다공성 알루미나를 함유함으로써 착화제 등의 첨가제 없이도 우수한 구리 흡착성을 나타내고, 첨가제 사용으로 발생되는 스크래치(scratch), 디싱(dishing) 및 에로젼(erosion)을 감소시키므로, 반도체 제조시 금속층의 평판화를 위한 화학 기계적 연마 공정에 유용하게 활용될 수 있다.

Claims (12)

  1. 아민화제로 표면처리된 다공성 알루미나 연마제를 포함하는 금속 배선용 연마 슬러리.
  2. 제 1 항에 있어서,
    알루미나 연마제가 연마 슬러리의 전체 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 30 중량% 포함됨을 특징으로 하는 연마 슬러리.
  3. 제 1 항에 있어서,
    다공성 알루미나가 감마 알루미나인 것을 특징으로 하는 연마 슬러리.
  4. 제 1 항에 있어서,
    다공성 알루미나 연마제가 20 내지 300 nm 범위의 평균입경 및 200 내지 450 ㎡/g 범위의 비표면적을 가짐을 특징으로 하는 연마 슬러리.
  5. 제 1 항에 있어서,
    알루미나 연마제가 6.5 ㎎/g 이상의 구리 이온 흡착력을 가짐을 특징으로 하는 연마 슬러리.
  6. 제 1 항에 있어서,
    금속 배선이 구리 배선인 것을 특징으로 하는 연마 슬러리.
  7. 나노 크기의 다공성 알루미나를 물에 분산시킨 서스펜션 상태로 아민화제와 반응시켜 알루미나 입자 표면을 아민화시키는 것을 포함하는, 알루미나 연마 슬러리의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    알루미나 서스펜션을 건조 및 열처리하여 분말 상태로 만든 후 아민화제와 반응시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    아민화제가 질산 암모늄, 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드, 세틸 트라이메틸 암모늄 하이드록사이드, 세틸 트라이메틸 암모늄 클로라이드 및 세틸 트라이메틸 암모늄 브로마이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    아민화제가 알루미나 연마제 대비 0.5 내지 5 중량%의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    아민화 반응이 20 내지 50℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 7 항에 있어서,
    알루미나 서스펜션 제조시 알루미나 연마제 대비 0.05 내지 20중량% 범위의 양으로 분산제를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
KR1020050115483A 2005-11-30 2005-11-30 아민화제로 표면처리된 알루미나를 포함하는 금속 배선용 연마 슬러리 KR101134589B1 (ko)

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KR100252406B1 (ko) 1990-08-10 2000-04-15 가미가이토 오사미 표면처리방법
JP2000265161A (ja) 1999-03-17 2000-09-26 Toshiba Corp Ｃｍｐ用スラリおよびｃｍｐ法
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