JPWO2019017407A1 - 基板の研磨方法および研磨用組成物セット - Google Patents
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Abstract
Description
一態様では、前記研磨用組成物セットは、前記第2研磨液またはその濃縮液である第2予備研磨用組成物をさらに含む。前記第2予備研磨用組成物は、前記第1予備研磨用組成物および前記第3予備研磨用組成物とは互いに分けて保管される。
ここに開示される研磨方法は、このような構成の研磨用組成物セットを用いて好適に実施することができる。
上記シリコン基板には、ここに開示される予備研磨工程の前に、ラッピングやエッチング等の、予備研磨工程より上流の工程においてシリコン基板に適用され得る一般的な処理が施されていてもよい。
ここに開示される研磨方法における予備研磨工程は、同一の定盤上で、研磨対象の基板を第1研磨液で研磨する第1予備研磨段階と、該研磨対象物を第2研磨液で研磨する第2予備研磨段階と、該研磨対象物を第3研磨液で研磨する第3予備研磨段階と、をこの順に実施する態様で行われる。すなわち、第1予備研磨段階と第2予備研磨段階と第3予備研磨段階とは、途中で研磨対象物を別の研磨装置または別の定盤に移動させることなく行われる。第1予備研磨段階、第2予備研磨段階および第3予備研磨段階は、同一の研磨対象物に対して、段階を追って行われる。ただし、各予備研磨段階において複数の研磨対象物を同時に並行して研磨すること、すなわちバッチ式の研磨を行うことは妨げられない。
(1)第3研磨液に含まれる砥粒A3の平均一次粒子径DA3が、第1研磨液に含まれる砥粒A1の平均一次粒子径DA1および第2研磨液に含まれる砥粒A2の平均一次粒子径DA2よりも小さい;および
(2)第3研磨液は、砥粒A3を含まない;
のいずれか一方を満たす態様で実施される。
かかる態様によると、研磨後において平坦度が高くかつ欠陥の少ない表面を効率よく実現することができる。
各予備研磨液は、水溶性高分子を含み得る。ここに開示される予備研磨液に含まれる水溶性高分子の種類は制限されず、研磨液の分野において公知の水溶性高分子のなかから適宜選択することができる。水溶性高分子は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
EOとPOとのブロック共重合体またはランダム共重合体において、該共重合体を構成するEOとPOとのモル比(EO/PO)は、水への溶解性や洗浄性等の観点から、1より大きいことが好ましく、2以上であることがより好ましく、3以上、例えば5以上であることがさらに好ましい。
ここに開示される技術において使用される予備研磨液に含まれる砥粒の材質や性状は特に制限されず、使用目的や使用態様等に応じて適宜選択することができる。砥粒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。砥粒の例としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子が挙げられる。無機粒子の具体例としては、シリカ粒子、窒化ケイ素粒子、炭化ケイ素粒子等のシリコン化合物粒子や、ダイヤモンド粒子等が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。なかでも無機粒子が好ましい。
予備研磨液は、典型的には水を含む。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、予備研磨液に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
予備研磨液は、好ましくは塩基性化合物を含有する。本明細書において塩基性化合物とは、水に溶解して水溶液のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物としては、窒素を含む有機または無機の塩基性化合物、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、各種の炭酸塩や炭酸水素塩等を用いることができる。窒素を含む塩基性化合物の例としては、第四級アンモニウム化合物、アンモニア、アミン等が挙げられる。アミンは、好ましくは水溶性アミンである。このような塩基性化合物は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
予備研磨液には、任意成分として、キレート剤を含有させることができる。キレート剤は、予備研磨液中に含まれ得る金属不純物と錯イオンを形成してこれを捕捉することにより、金属不純物による研磨対象物の汚染を抑制する働きをする。キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸およびα−メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましい。なかでも好ましいものとして、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミン五酢酸が挙げられる。特に好ましいキレート剤として、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)が挙げられる。キレート剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
予備研磨液は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、水溶性高分子、界面活性剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨液に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
予備研磨液のpHは、典型的には8.0以上であり、好ましくは8.5以上、より好ましくは9.0以上、さらに好ましくは9.5以上、例えば10.0以上である。予備研磨液のpHが高くなると、研磨レートや隆起解消性が向上する傾向にある。一方、砥粒の溶解を防ぎ、該砥粒による機械的な研磨作用の低下を抑制する観点から、予備研磨液のpHは、12.0以下であることが適当であり、11.8以下であることが好ましく、11.5以下であることがより好ましく、11.0以下であることがさらに好ましい。後述する仕上げ研磨液においても同様のpHを好ましく採用し得る。
ここに開示される予備研磨工程は、前述のように、研磨対象物を第1研磨液で研磨する第1予備研磨段階と、該研磨対象物を第2研磨液で研磨する第2予備研磨段階と、該研磨対象物を第3研磨液で研磨する第3予備研磨段階と、をこの順に実施する態様で行われる。研磨対象物は、一般的にワークとしても把握され得る。各研磨液の供給開始および供給終了にあたっては、供給量を徐々にまたは段階的に変化させてもよく、一度に変化させてもよい。
予備研磨工程を終えた研磨対象物は、典型的には、さらに仕上げ研磨工程に供される。したがって、この明細書に開示される事項には、ここに開示されるいずれかの研磨方法における予備研磨工程と、該予備研磨工程の後に行われる仕上げ研磨工程と、を含む基板の研磨方法、該研磨方法を適用することを特徴とする研磨物の製造方法、および上記研磨方法または製造方法に好ましく用いられ得る研磨用組成物セットが包含される。
仕上げ研磨液用の砥粒としては、予備研磨液と同様、シリカ粒子を好ましく使用し得る。シリカ粒子としてはコロイダルシリカが特に好ましく、例えば、イオン交換法により、水ガラス(珪酸Na)を原料として作製されたコロイダルシリカを好ましく採用することができる。コロイダルシリカは、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。シリカ粒子の好ましい真比重、砥粒の外形および平均アスペクト比については、予備研磨液の砥粒と同様であるので、重複する記載は省略する。
仕上げ研磨液は、好ましくは水溶性高分子を含有する。水溶性高分子としては、予備研磨液に使用し得る水溶性高分子として例示したものの1種または2種以上を使用し得る。
仕上げ研磨液は、好ましくは塩基性化合物を含有する。塩基性化合物としては、予備研磨液に使用し得る塩基性化合物として例示したものの1種または2種以上を使用し得る。
好ましい一態様において、仕上げ研磨液は、界面活性剤を含み得る。界面活性剤は、研磨液またはその濃縮液の分散安定性向上に寄与し得る。界面活性剤としては、アニオン性またはノニオン性のものを好ましく採用し得る。低起泡性やpH調整の容易性の観点から、ノニオン性の界面活性剤がより好ましい。例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のオキシアルキレン重合体;ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリルエーテル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等のポリオキシアルキレン付加物;複数種のオキシアルキレンの共重合体;等のノニオン性界面活性剤が挙げられる。複数種のオキシアルキレンの共重合体としては、例えば、ジブロック型共重合体、トリブロック型共重合体、ランダム型共重合体、交互共重合体が挙げられる。界面活性剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
仕上げ研磨液は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、キレート剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨液に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。キレート剤としては、予備研磨液に用いられ得るキレート剤と同様のものを使用し得る。ここに開示される技術は、キレート剤を実質的に含まない仕上げ研磨液を用いる態様で実施することができる。
予備研磨工程および仕上げ研磨工程における研磨は、例えば以下の操作を含む態様で行うことができる。
すなわち、各研磨工程または各研磨段階で用いられる研磨液を用意する。次いで、その研磨液(例えばワーキングスラリー)を研磨対象物に供給し、常法により研磨する。例えば、研磨対象物を研磨装置にセットし、該研磨装置の定盤(研磨定盤)に固定された研磨パッドを通じて上記研磨対象物の表面(研磨対象面)に研磨液を供給する。典型的には、上記研磨液を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動(例えば回転移動)させる。
一態様において、研磨対象面の総面積約0.71m2当たりの研磨液の供給レートとして、上記供給レートを好ましく適用することができる。上記研磨対象面の総面積約0.71m2当たりの研磨液の供給レートは、実際に研磨する研磨対象面の総面積に応じて、該総面積当たりの供給レートが概ね同程度に維持されるように適宜増減することができる。
この明細書によると、ここに開示される研磨方法に好ましく使用され得る研磨用組成物セットが提供される。その研磨用組成物セットは、互いに分けて保管される第1予備研磨用組成物と第3予備研磨用組成物とを少なくとも含む。第1予備研磨用組成物は、上記第1研磨液またはその濃縮液であり得る。第3予備研磨用組成物は、上記第3研磨液またはその濃縮液であり得る。
また、一態様では、上記第2研磨液またはその濃縮液である第2予備研磨用組成物をさらに含む。第2予備研磨用組成物は、第1予備研磨用組成物および第3予備研磨用組成物とは互いに分けて保管される。
ここに開示される研磨方法は、かかる研磨用組成物セットを用いて好適に実施することができる。したがって、上記研磨用組成物セットは、ここに開示される研磨方法や、該研磨方法を実施することを含む研磨物製造方法等に好ましく利用され得る。研磨用組成物セットを構成する各研磨用組成物は、それぞれ、一剤型であってもよく、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。多剤型の研磨用組成物は、例えば、各研磨用組成物の構成成分のうち少なくとも砥粒を含むパートAと、残りの成分を含むパートBとに分けて保管され、上記パートAと上記パートBとを混合して必要に応じて適切なタイミングで希釈することにより研磨用組成物または研磨液が調製されるように構成され得る。
(組成物A)
コロイダルシリカ、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)、炭酸カリウムおよびイオン交換水を混合することにより、コロイダルシリカを1.2重量%、TMAHを0.086重量%、K2CO3を0.037重量%の含有量で含む組成物Aを調製した。
コロイダルシリカ、アンモニア、ヒドロキシエチルセルロース(HEC:Mw1200000)およびイオン交換水を混合することにより、コロイダルシリカを0.5重量%、アンモニアを0.01重量%、HECを0.012重量%の含有量で含む組成物Bを調製した。
コロイダルシリカ、TMAH、炭酸カリウム、PVP(Mw45000)およびイオン交換水を混合することにより、コロイダルシリカを1.2重量%、TMAHを0.086重量%、炭酸カリウムを0.037重量%、PVPを0.0012重量%の含有量で含む組成物Cを調製した。
PVP(Mw45000)およびイオン交換水を混合することにより、PVPを0.0121重量%の含有量で含む組成物Dを調製した。
ポリビニルアルコール(PVA:Mw13000)およびイオン交換水を混合することにより、PVAを0.00403重量%の含有量で含む組成物Eを調製した。
アンモニア、HECおよびイオン交換水を混合することにより、アンモニアを0.00037重量%、HECを0.012重量%の含有量で含む組成物Fを調製した。
コロイダルシリカ、アンモニア、ヒドロキシエチルセルロース(HEC:Mw1200000)およびイオン交換水を混合することにより、コロイダルシリカを0.5重量%、アンモニアを0.01重量%、HECを0.006重量%の含有量で含む組成物Gを調製した。
コロイダルシリカ、TMAH、炭酸カリウム、PVP(Mw45000)およびイオン交換水を混合することにより、コロイダルシリカを1.2重量%、TMAHを0.086重量%、炭酸カリウムを0.037重量%、PVPを0.012重量%の含有量で含む組成物Hを調製した。
<実施例1〜8>
各組成物A〜Hを単独でまたは組み合せて混合した研磨液を使用して、表2に示す予備研磨段階からなる予備研磨工程を実施した。研磨対象物(試験片)としては、ラッピングおよびエッチングを終えた直径300mmの市販シリコン単結晶ウェーハ(厚み:785μm、伝導型:P型、結晶方位:<100>、抵抗率:1Ω・cm以上100Ω・cm未満)を使用した。
研磨装置:スピードファム社製の両面研磨装置、型番「DSM20B−5P−4D」
研磨荷重:150g/cm2
上定盤相対回転数:20rpm
下定盤相対回転数:−20rpm
研磨パッド:ニッタハース社製、商品名「MH S−15A」
加工キャリア:両面DLCコーティング済みキャリア、平均厚み776ミクロン
研磨環境の保持温度:23℃
予備研磨後の試験片を研磨装置から取り外し、NH4OH(29%):H2O2(31%):脱イオン水(DIW)=1:3:30(体積比)の洗浄液を用いて洗浄した(SC−1洗浄)。より具体的には、周波数950kHzの超音波発振器を取り付けた洗浄槽を2つ用意し、それら第1および第2の洗浄槽の各々に上記洗浄液を収容して60℃に保持し、予備研磨後の試験片を第1の洗浄槽に6分、その後超純水と超音波によるリンス槽を経て、第2の洗浄槽に6分、それぞれ上記超音波発振器を作動させた状態で浸漬した。
本例では、各組成物A〜Hを単独でまたは組み合わせて混合した研磨液を使用して、表2に示す2段の予備研磨段階からなる予備研磨工程を実施した。すなわち、第1研磨液を供給して第1予備研磨段階を開始した。第1予備研磨段階の開始から所定時間経過後、供給する研磨液を第2研磨液に変更して第2予備研磨段階を開始した。第2予備研磨段階の開始から所定時間経過後、第2研磨液の供給および両面研磨装置の作動を停止した。その他の点は実施例1〜8と同様にして、シリコンウェーハの予備研磨工程を実施した。
<所要研磨時間の算出>
上記条件で研磨を行う前および後の試験片の平均厚みを黒田精工株式会社製の平坦度測定装置「ナノメトロ300TT」を用いて測定し、研磨により減少した厚さ(研磨取り代)を算出した。
研磨取り代が10μmではない場合には、上記の研磨条件から研磨時間を変更し、研磨取り代が10μmとなる研磨時間を見出して、所要研磨時間[分]として記録した。ここでは、第1予備研磨段階の研磨時間と、第2予備研磨段階の研磨時間と、第3予備研磨段階の研磨時間との合計を所要研磨時間として算出した。
各例により得られたシリコンウェーハ(予備研磨工程およびその後の洗浄を終えた試験片)について、ケーエルエー・テンコール社製の「SURFSCAN SP2 XP」を使用して上記ウェーハの全面を検査し、0.2ミクロン以上の欠陥の数をカウントした。得られた欠陥数を、以下の4段階で評価した。結果を表2の「欠陥個数」の欄に示した。
4:10個以下
3:10個を超えて20個以下
2:20個を超えて30個以下
1:30個超
黒田精工株式会社製の平坦度測定装置「ナノメトロ300TT」を使用し、SEMI規格に準拠してGBIR(エッジ除外領域2mm)を測定した。得られた測定値を以下の3段階で評価した。
3:200nm以下
2:200nmを超えて300nm以下
1:300nm超
Claims (6)
- 基板を研磨する方法であって、
前記基板を予備研磨する予備研磨工程を含み、
前記予備研磨工程は、同一定盤上で行われる複数の予備研磨段階を含み、
前記複数の予備研磨段階は、前記基板に対して、第1研磨液を供給して行われる第1予備研磨段階と、第2研磨液を供給して行われる第2予備研磨段階と、第3研磨液を供給して行われる第3予備研磨段階とを、この順で含み、
前記第1研磨液に含まれる水溶性高分子P1の含有量COMP1と、前記第2研磨液に含まれる水溶性高分子P2の含有量COMP2と、前記第3研磨液に含まれる水溶性高分子P3の含有量COMP3との関係が、COMP1<COMP2<COMP3を満たし、かつ、以下の条件:
(1)前記第3研磨液に含まれる砥粒A3の平均一次粒子径DA3が、前記第1研磨液に含まれる砥粒A1の平均一次粒子径DA1および前記第2研磨液に含まれる砥粒A2の平均一次粒子径DA2よりも小さい;および
(2)前記第3研磨液は、砥粒A3を含まない;
のいずれか一方を満たす、研磨方法。 - 前記第1研磨液は、水溶性高分子P1を含まない、請求項1に記載の研磨方法。
- シリコン基板に対して前記予備研磨工程を行う、請求項1または2に記載の研磨方法。
- 前記第2研磨液は、前記第1研磨液と前記第3研磨液との混合物からなり、
前記第2予備研磨段階は、前記基板に対して、前記第1研磨液と前記第3研磨液とを同時に供給することにより行われる、請求項1から3のいずれか一項に記載の研磨方法。 - 請求項1から4のいずれか一つに記載の研磨方法に用いられる研磨用組成物セットであって、
前記第1研磨液またはその濃縮液である第1予備研磨用組成物と、
前記第3研磨液またはその濃縮液である第3予備研磨用組成物と
を含み、
前記第1予備研磨用組成物と前記第3予備研磨用組成物とは互いに分けて保管される、研磨用組成物セット。 - 前記第2研磨液またはその濃縮液である第2予備研磨用組成物を含み、
前記第2予備研磨用組成物は、前記第1予備研磨用組成物および前記第3予備研磨用組成物とは互いに分けて保管される、請求項5に記載の研磨用組成物セット。
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