TW201908458A - 基板之研磨方法及研磨用組成物套組 - Google Patents

基板之研磨方法及研磨用組成物套組

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Abstract

本發明係提供一種可有效達成高平坦度且低缺陷之表面的基板研磨方法。依本發明所提供的基板研磨方法，在基板之預研磨步驟中，係包含依序供給第1研磨液、第2研磨液與第3研磨液所進行的多項預研磨階段。第1研磨液所含之水溶性高分子P1的含量COMP1，與第2研磨液所含之水溶性高分子P2的含量COMP2，與第3研磨液所含之水溶性高分子P3的含量COMP3的關係係滿足COMP1＜ COMP2＜COMP3，且滿足以下任一項：(1)第3研磨液所含之磨粒A3的平均一次粒徑DA3係小於第1研磨液所含之磨粒A1的平均一次粒徑DA1及第2研磨液所含之磨粒A2的平均一次粒徑DA2，及(2)第3研磨液不含磨粒A3。

Description

基板之研磨方法及研磨用組成物套組
本發明係有關於一種基板之研磨方法及用於基板之研磨的研磨用組成物套組。本申請案係主張基於2017年7月21日所申請之日本專利申請案2017-141762號之優先權，該申請案的全部內容係載入本說明書中以供參照。
半導體製品的製造等所用之基板的表面，一般係經過摩擦步驟(粗研磨步驟)與拋光步驟(精密研磨步驟)而完工成高品質的鏡面。上述拋光步驟典型上係包含預拋光步驟(預研磨步驟)與完工拋光步驟(最終研磨步驟)。作為矽晶圓等半導體基板之研磨相關的技術文獻，可舉出專利文獻1～3。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利申請公開2003-257906號公報 　　[專利文獻2]日本專利申請公開2014-103398號公報 　　[專利文獻3]日本專利申請公開2001-239452號公報
[發明所欲解決之課題]
近年來，對於矽晶圓等半導體基板以外的其他基板，逐漸要求比平坦度高且缺陷少更高品質的表面。因此，就作為最終研磨步驟之前步驟所進行的預研磨步驟，亦要求在研磨後為高平坦度且低表面缺陷者。依此，以改善研磨後之基板的平坦度或表面缺陷為目的，有人研究使預研磨用組成物含有水溶性高分子。然而，若使預研磨用組成物含有水溶性高分子，雖可改善研磨後的平坦度或表面缺陷，但因研磨速度降低，而有研磨步驟所需之時間(所需研磨時間)增長的問題。從而，便要求一種在研磨後可有效達成高平坦度且低缺陷之表面的研磨方法。
因此，本發明係以提供一種可有效達成高平坦度且低缺陷之表面的基板研磨方法。相關之其他目的係提供一種可適宜地使用於所述研磨方法的研磨用組成物套組。 [解決課題之手段]
根據此說明書，係提供一種基板之研磨方法。該方法係包含預研磨前述基板之預研磨步驟。前述預研磨步驟係包含在同一定盤上進行的多項預研磨階段。前述多項預研磨階段係依序包含：第1預研磨階段，係對前述基板供給第1研磨液來進行；第2預研磨階段，係供給第2研磨液來進行，及第3預研磨階段，係供給第3研磨液來進行。前述第1研磨液所含之水溶性高分子P1 的含量COMP1 ，與前述第2研磨液所含之水溶性高分子P2 的含量COMP2 ，與前述第3研磨液所含之水溶性高分子P3 的含量COMP3 的關係係滿足COMP1 ＜COMP2 ＜COMP3 ，且滿足以下條件中任一項：(1)前述第3研磨液所含之磨粒A3 的平均一次粒徑DA3 係小於前述第1研磨液所含之磨粒A1 的平均一次粒徑DA1 及前述第2研磨液所含之磨粒A2 的平均一次粒徑DA2 ，及(2)前述第3研磨液不含磨粒A3 。根據上述研磨方法，可有效達成在研磨後為高平坦度且低缺陷之表面。
就此處所揭示之研磨方法的較佳一形態，前述第1研磨液不含水溶性高分子P1 。透過使用上述第1研磨液，可理想地實施此處所揭示之研磨方法。
此處所揭示之研磨方法可用於各種基板之預研磨步驟。其中，可較佳使用於矽基板之預研磨步驟。尤其適合作為用於矽晶圓的預研磨之研磨方法。
就此處所揭示之研磨方法的較佳一形態，前述第2研磨液係由前述第1研磨液與前述第3研磨液的混合物所構成。前述第2預研磨階段係藉由對前述基板同時供給前述第1研磨液與前述第3研磨液來進行。如此，藉由同時供給第1研磨液與第3研磨液來進行第2預研磨階段，可更簡便且有效地實施此處所揭示之研磨方法。
根據本發明，又提供一種用於此處所揭示之任一種研磨方法的研磨用組成物套組。該研磨用組成物套組係包含前述第1研磨液或其濃縮液之第1預研磨用組成物，及前述第3研磨液或其濃縮液之第3預研磨用組成物。前述第1預研磨用組成物與前述第3預研磨用組成物係彼此分開保存。 　　於一形態中，前述研磨用組成物套組係進一步包含前述第2研磨液或其濃縮液之第2預研磨用組成物。前述第2預研磨用組成物與前述第1預研磨用組成物及前述第3預研磨用組成物係彼此分開保存。 　　此處所揭示之研磨方法可使用此種構成之研磨用組成物套組而較佳地實施。
[實施發明之形態]
以下，說明本發明較佳實施形態。此外，為本說明書中所特別述及之事項以外的事項且為實施本發明所需的事項，能以本業者基於該領域之習知技術所達之設計事項來掌握。本發明可基於本說明書所揭示的內容與該領域的技術常識來實施。
此處所揭示之技術較佳應用於以各種基板作為研磨對象物的研磨。研磨對象物的材質可為例如矽、鋁、鎳、鎢、銅、鉭、鈦、不鏽鋼等金屬或者半金屬，或此等之合金；石英玻璃、鋁矽酸鹽玻璃、玻璃狀碳等玻璃狀物質；氧化鋁、氧化矽、藍寶石、氮化矽、氮化鉭、碳化鈦等陶瓷材料；碳化矽、氮化鎵、砷化鎵等化合物半導體基板材料；聚醯亞胺樹脂等樹脂材料等。此等當中，可為由多種材質所構成的基板。
此處所揭示之研磨方法可特佳使用於具有由矽所構成的表面的矽基板之研磨，典型上為矽晶圓之研磨。此處所稱矽晶圓的典型例為矽單晶晶圓，係例如將矽單結晶錠切割而得的矽單晶晶圓。此處所揭示之技術中的研磨對象面，典型上為由矽所構成的表面。 　　對於上述矽基板，在此處所揭示之預研磨步驟前，亦可實施摩擦或蝕刻等在預研磨步驟之上游步驟中可施用於矽基板的一般處理。
此外，在以下的說明中，不拘是否為在任一預研磨階段中所使用的研磨液，作為包括性地意指在預研磨步驟中所使用之研磨液的用語，有使用「預研磨液」之詞語。亦即，所稱預研磨液，係指包括性地表示後述之第1研磨液、第2研磨液及第3研磨液的用語。同樣地，不拘是否為用於任一研磨步驟的研磨液，作為包括性地意指在拋光步驟中所使用之研磨液的用語，有使用「研磨液」之詞語。亦即，所稱研磨液，係指包括性地表示用於預研磨步驟之研磨液及用於最終研磨步驟之研磨液的用語。
＜預研磨液＞ 　　此處所揭示之研磨方法中的預研磨步驟係依以下形態進行：其係在同一定盤上，依序實施：第1預研磨階段，係以第1研磨液研磨研磨對象之基板；第2預研磨階段，係以第2研磨液研磨該研磨對象物，及第3預研磨階段，係以第3研磨液研磨該研磨對象物。亦即，第1預研磨階段、第2預研磨階段與第3預研磨階段係非於中途使研磨對象物移動至別的研磨裝置或別的定盤來進行。第1預研磨階段、第2預研磨階段及第3預研磨階段係對同一研磨對象物按階段順序地進行。惟，在各預研磨階段中同時並行地研磨多個研磨對象物，即進行分批式研磨亦無妨。
在各預研磨階段中所使用的預研磨液，典型上可分別包含磨粒、水溶性高分子及水。具體而言，在第1預研磨階段中所使用的第1研磨液可包含磨粒A1 、水溶性高分子P1 及水。在第2預研磨階段中所使用的第2研磨液可包含磨粒A2 、水溶性高分子P2 及水。在第3預研磨階段中所使用的第3研磨液可包含磨粒A3 、水溶性高分子P3 及水。
此處所揭示之技術係依以下形態實施：在預研磨步驟中，第1研磨液所含之水溶性高分子P1 的含量COMP1 ，與第2研磨液所含之水溶性高分子P2 的含量COMP2 ，與第3研磨液所含之水溶性高分子P3 的含量COMP3 的關係係滿足COMP1 ＜COMP2 ＜COMP3 ，且滿足以下條件中任一項： 　　(1)第3研磨液所含之磨粒A3 的平均一次粒徑DA3 係小於第1研磨液所含之磨粒A1 的平均一次粒徑DA1 及第2研磨液所含之磨粒A2 的平均一次粒徑DA2 ，及 　　(2)第3研磨液不含磨粒A3 。 　　根據所述形態，在研磨後可有效達成高平坦度且低缺陷之表面。
就可發揮此種效果的理由，例如可如下推斷。亦即，水溶性高分子在研磨時可發揮保護基板表面之效果。因此，透過使用包含該水溶性高分子的預研磨液，可提高研磨後的平坦度或減少表面缺陷，但有研磨速度降低的傾向。又，大徑的磨粒由於其機械研磨力比小徑的磨粒更強，因此，透過使用該大徑的磨粒，可有效地研削基板的表面，但有研磨後的表面平坦性變差或表面缺陷增加的傾向。就此處所揭示之技術，在預研磨步驟中的研磨中途，係將供給至研磨對象物的預研磨液，由第1研磨液依序切換為第2研磨液、第3研磨液。就第1研磨液，由於其水溶性高分子的含量較少且包含大徑的磨粒，可大幅研削基板的表面，而有助於縮短研磨時間。就第2研磨液，由於其水溶性高分子的含量多於第1研磨液且包含大徑的磨粒，可適度地研削經第1研磨液之研磨而大幅削除的表面而調整其形狀，而有助於提升表面平坦性。就第3研磨液，由於其水溶性高分子的含量多於第2研磨液且包含小徑的磨粒或者不含磨粒，可使水溶性高分子適度地吸附於經第2研磨液之研磨而調整形狀的表面而保護該表面，而有助於減少表面缺陷。從而，藉由依序供給滿足上述關係之第1研磨液、第2研磨液及第3研磨液，研判在預研磨步驟中，能以更短的所需研磨時間達到表面平坦性的提升及表面缺陷的減少。又，藉由將此等預研磨液在同一定盤上切換供給，可抑制作業的繁雜化或設備的複雜化，而且可有效地實施使用上述多種預研磨液的預研磨步驟。以下，茲就預研磨液的構成更詳細地加以說明。
(水溶性高分子) 　　各預研磨液可包含水溶性高分子。此處所揭示之預研磨液所含之水溶性高分子的種類不予限制，可由研磨液領域中廣為人知的水溶性高分子中適宜選出。水溶性高分子可單獨使用1種或組合2種以上使用。
上述水溶性高分子可為分子中具有選自陽離子性基、陰離子性基及非離子性基的至少1種官能基者。上述水溶性高分子可為例如分子中具有羥基、羧基、醯氧基、磺酸基、一級醯胺結構、雜環結構、乙烯基結構、聚氧伸烷基結構等者。基於減少凝聚物或提升洗淨性等觀點，作為上述水溶性高分子，可較佳採用非離子性聚合物。
作為水溶性高分子之實例，可舉出纖維素衍生物、澱粉衍生物、包含氧伸烷基單元之聚合物、含有氮原子之聚合物、聚乙烯醇等。其中，較佳為纖維素衍生物、含有氮原子之聚合物、聚乙烯醇，更佳為纖維素衍生物。透過使用此等水溶性高分子，可改善研磨後的表面平坦性及表面缺陷。
纖維素衍生物為含有β-葡萄糖單元作為主要重複單元之聚合物。作為纖維素衍生物之具體例，可舉出羥基乙基纖維素(HEC)、羥基丙基纖維素、羥基乙基甲基纖維素、羥基丙基甲基纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、乙基羥基乙基纖維素、羧基甲基纖維素等。其中較佳為HEC。
澱粉衍生物為含有α-葡萄糖單元作為主要重複單元之聚合物。作為澱粉衍生物之具體例，可舉出α化澱粉、普魯蘭多糖、羧甲基澱粉、環糊精等。其中較佳為澱粉。
作為包含氧伸烷基單元之聚合物，可例示聚環氧乙烷(PEO)，或環氧乙烷(EO)與環氧丙烷(PO)或與環氧丁烷(BO)之嵌段共聚物、EO與PO或與BO之無規共聚物等。其中，較佳為EO與PO之嵌段共聚物或EO與PO之無規共聚物。EO與PO之嵌段共聚物可為含有PEO嵌段與聚環氧丙烷(PPO)嵌段之二嵌段共聚物、三嵌段共聚物等。上述三嵌段共聚物之實例包含PEO-PPO-PEO型三嵌段共聚物及PPO-PEO-PPO型三嵌段共聚物。通常更佳為PEO-PPO-PEO型三嵌段共聚物。 　　在EO與PO之嵌段共聚物或無規共聚物中，構成該共聚物之EO與PO的莫耳比(EO/PO)，基於對水的溶解性或洗淨性等觀點，較佳為大於1，更佳為2以上，再更佳為3以上，例如5以上。
作為含有氮原子之聚合物，主鏈含有氮原子之聚合物及側鏈官能基(側基)含有氮原子之聚合物均可使用。作為主鏈含有氮原子之聚合物之實例，可舉出N-醯基伸烷基亞胺型單體之均聚物及共聚物。作為N-醯基伸烷基亞胺型單體之具體例，可舉出N-乙醯基伸乙基亞胺、N-丙醯基伸乙基亞胺等。作為側基具有氮原子之聚合物，可舉出例如包含N-乙烯基型單體單元之聚合物等。較佳使用例如N-乙烯基吡咯啶酮以50莫耳%以上的比例聚合而成的N-乙烯基吡咯啶酮之均聚物及共聚物的至少1種(以下亦稱「PVP」)。
使用聚乙烯醇(PVA)作為水溶性高分子時，該聚乙烯醇的皂化度不特別限定。於一形態中，可使用皂化度為90莫耳%以上，典型上為95莫耳%以上，例如為98莫耳%以上的聚乙烯醇。
此處所揭示之技術中，水溶性高分子的分子量不特別限定。水溶性高分子的重量平均分子量(Mw)可取例如200×104 以下，而基於分散穩定性等觀點，一般宜為180×104 以下，典型上宜為150×104 以下。又，基於提升研磨後之研磨對象物的表面保護性觀點，一般而言Mw宜為0.5×104 以上，更佳為0.8×104 以上，再更佳為1×104 以上。
使用纖維素衍生物作為水溶性高分子時，Mw宜為約50×104 以上，較佳為80×104 以上，更佳為100×104 以上。又，上述Mw為例如200×104 以下，較佳為180×104 以下。使用含有氮原子之聚合物作為水溶性高分子時，Mw宜取約1×104 以上，較佳為2×104 以上，更佳為3×104 以上，再更佳為4×104 以上。又，上述Mw較佳為20×104 以下，更佳為10×104 以下，再更佳為6×104 以下。使用聚乙烯醇作為水溶性高分子，Mw宜取約0.5×104 以上，較佳為0.8×104 以上，更佳為1×104 以上。又，上述Mw較佳為5×104 以下，更佳為3×104 以下，再更佳為2×104 以下。
水溶性高分子的重量平均分子量(Mw)與數量平均分子量(Mn)的關係不特別限制。基於防止凝聚物的產生等觀點，例如分子量分布(Mw/Mn)較佳為10.0以下，更佳為7.0以下。
此外，就水溶性高分子的Mw及Mn而言，可採用根據水系之凝膠滲透層析法(GPC)的值(水系、聚環氧乙烷換算)。
此處所揭示之技術係如前述，以第1研磨液所含之水溶性高分子P1 的含量COMP1 ，與第2研磨液所含之水溶性高分子P2 的含量COMP2 ，與第3研磨液所含之水溶性高分子P3 的含量COMP3 的關係滿足COMP1 ＜ COMP2 ＜COMP3 的形態來實施。
第1研磨液所含之水溶性高分子P1 的含量COMP1 只要小於第2研磨液所含之水溶性高分子P2 的含量COMP2 即可，不特別限定。COMP1 典型上可為0.1重量%以下。基於研磨效率等觀點，COMP1 較佳為0.01重量%以下，更佳為0.005重量%以下，再更佳為0.001重量%以下，特佳為0.0001重量%以下。COMP1 可為例如未達0.00001重量%，典型上可為0.000005重量%以下。此處所揭示之技術亦能以第1研磨液實質上不含水溶性高分子P1 的形態來實施。
第2研磨液所含之水溶性高分子P2 的含量COMP2 只要大於上述COMP1 且小於第3研磨液所含之水溶性高分子P3 的含量COMP3 即可，不特別限定。COMP2 典型上可為0.00001重量%以上。基於容易獲得平坦度更高的表面等觀點，COMP2 較佳為0.00005重量%以上，更佳為0.0001重量%以上，再更佳為0.0003重量%以上。又，COMP2 典型上可為1重量%以下。基於縮短所需研磨時間等觀點，COMP2 較佳為0.5重量%以下，更佳為0.1重量%以下，再更佳為0.005重量%以下，特佳為0.003重量%以下。此處所揭示之技術能以第2研磨液所含之水溶性高分子P2 的COMP2 為0.0003重量%以上0.002重量%以下的形態來合宜地實施。
此處所揭示之技術之一形態中，由水溶性高分子P2 的COMP2 減去水溶性高分子P1 的COMP1 所得的值較佳為0.00005重量%以上，更佳為0.0001重量%以上，再更佳為0.0003重量%以上。又，由水溶性高分子P2 的COMP2 減去水溶性高分子P1 的COMP1 所得的值較佳為0.5重量%以下，更佳為0.1重量%以下，再更佳為0.005重量%以下，特佳為0.003重量%以下。根據所述形態，可合宜地兼備研磨效率的提升與表面平坦性的提升。
第3研磨液所含之水溶性高分子P3 的含量COMP3 只要大於上述COMP2 即可，不特別限定。COMP3 典型上可為0.0001重量%以上。基於獲得更高品質的表面等觀點，COMP3 較佳為0.0005重量%以上，更佳為0.001重量%以上，再更佳為0.003重量%以上。又，COMP3 典型上可為3重量%以下。基於縮短所需研磨時間等觀點，COMP3 較佳為1重量%以下，更佳為0.5重量%以下，再更佳為0.05重量%以下，特佳為0.03重量%以下。此處所揭示之技術能以第3研磨液所含之水溶性高分子P3 的COMP3 為0.003重量%以上0.02重量%以下的形態來合宜地實施。
水溶性高分子P3 的COMP3 相對於水溶性高分子P2 的COMP2 之倍率，亦即COMP3 與COMP2 的比(COMP3 /COMP2 )只要大於1倍即可，不特別限定。上述倍率一般宜取2倍以上，較佳為3倍以上，更佳為5倍以上，再更佳為8倍以上。又，上述倍率一般宜為40倍以下，較佳為30倍以下，更佳為25倍以下。此處所揭示之技術能以上述倍率為5倍以上25倍以下的形態來合宜地實施。由於上述倍率不會過大或過小，而能夠合宜地兼備表面平坦性的提升與表面缺陷的減少。
此處所揭示之技術之一形態中，由水溶性高分子P3 的COMP3 減去水溶性高分子P2 的COMP2 所得的值較佳為0.0005重量%以上，更佳為0.001重量%以上，再更佳為0.003重量%以上。又，由水溶性高分子P3 的COMP3 減去水溶性高分子P2 的COMP2 所得的值較佳為0.5重量%以下，更佳為0.1重量%以下，再更佳為0.05重量%以下，特佳為0.03重量%以下。根據所述形態，可合宜地兼備表面平坦性的提升與表面缺陷的減少。
(磨粒) 　　此處所揭示之技術中所使用的預研磨液所含之磨粒或材質或性質狀態不特別限制，可依據使用目的或使用形態等適宜選擇。磨粒可單獨使用1種或組合2種以上使用。作為磨粒之實例，可舉出無機粒子、有機粒子及有機無機複合粒子。作為無機粒子之具體例，可舉出氧化矽粒子、氮化矽粒子、碳化矽粒子等矽化合物粒子，或金剛石粒子等。作為有機粒子之具體例，可舉出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子、聚丙烯腈粒子等。其中較佳為無機粒子。
此處所揭示之技術中特佳之磨粒，可舉出氧化矽粒子。此處所揭示之技術，例如能以上述磨粒實質上由氧化矽粒子所構成的形態來合宜地實施。此處所稱「實質上」，係指構成磨粒之粒子的95重量%以上為氧化矽粒子之意。構成磨粒之粒子的較佳為98重量%以上，更佳為99重量%，例如100重量%可為氧化矽粒子。
作為氧化矽粒子之具體例，可舉出膠體二氧化矽、發煙二氧化矽、沉降二氧化矽等。氧化矽粒子可單獨使用1種或組合2種以上使用。由研磨對象物表面不易產生刮痕，且可發揮良好的研磨性能而言，特佳為膠體二氧化矽。作為膠體二氧化矽，可較佳採用例如根據離子交換法，以水玻璃(矽酸鈉)為原料而製作的膠體二氧化矽，或藉由烷氧基矽烷的水解縮合反應而製造的烷氧化物法膠體二氧化矽。膠體二氧化矽可單獨使用1種或組合2種以上使用。
構成氧化矽粒子之氧化矽的真比重較佳為1.5以上，更佳為1.6以上，再更佳為1.7以上。隨著氧化矽的真比重的增大，有研磨速率提高的傾向。基於所述觀點，特佳為真比重為2.0以上，例如2.1以上的氧化矽粒子。氧化矽的真比重之上限不特別限定，典型上為2.3以下，例如為2.2以下。就氧化矽的真比重，可採用根據使用乙醇作為取代液之液體取代法所得的測定值。
當第3研磨液包含磨粒A3 時，第3研磨液所含之磨粒A3 的平均一次粒徑DA3 係小於第1研磨液所含之磨粒A1 的平均一次粒徑DA1 及第2研磨液所含之磨粒A2 的平均一次粒徑DA2 (即DA3 ＜DA1 且DA3 ＜DA2 )。透過依序使用分別含有滿足此種平均一次粒徑之大小關係的磨粒的第1研磨液、第2研磨液及第3研磨液，在預研磨步驟中，可有效地達成兼備表面平坦性的提升與表面缺陷的減少。
第1研磨液所含之磨粒A1 的平均一次粒徑DA1 只要大於磨粒A3 的DA3 即可，不特別限定。例如，DA1 宜取約20nm以上，基於研磨效率等觀點，較佳為30nm以上，更佳為40nm以上，特佳為50nm以上。又，基於達成平坦性良好的表面等觀點，磨粒A1 的DA1 較佳為100nm以下，更佳為80nm以下，再更佳為70nm以下。於一形態中，磨粒A1 的DA1 可為65nm以下，例如60nm以下。
雖不特別限定，當第3研磨液包含磨粒A3 時，DA1 與DA3 的關係較佳滿足1＜DA1 /DA3 ＜3。此處所揭示之技術能以例如DA1 與DA3 的關係為1.2≦DA1 /DA3 ≦2.5，更佳為1.4≦DA1 /DA3 ≦2，再更佳為1.5≦DA1 /DA3 ≦1.8的形態來合宜地實施。DA1 較佳比DA3 大5nm以上，更佳大10nm以上，再更佳大15nm以上。又，由DA1 減去DA3 所得的值(即DA1 -DA3 )較佳為30nm以下，更佳為25nm以下，再更佳為22nm以下。
第2研磨液所含之磨粒A2 的平均一次粒徑DA2 只要大於磨粒A3 的DA3 即可，不特別限定。例如，DA2 宜取約15nm以上，而基於研磨效率等觀點，較佳為25nm以上，更佳為35nm以上，特佳為45nm以上。又，基於容易獲得平坦度更高的表面等觀點，磨粒A2 的DA2 較佳為95nm以下，更佳為75nm以下，再更佳為65nm以下。於一形態中，磨粒A2 的DA2 可為60nm以下，例如55nm以下。磨粒A2 的DA2 可與磨粒A1 的DA1 相同或相異，較佳為小於DA1 。
第3研磨液所含之磨粒A3 的平均一次粒徑DA3 ，只要位在DA1 及DA2 之間且滿足前述關係，則不特別限定。例如，DA3 宜取約5nm以上，而基於研磨效率等觀點，較佳為10nm以上，更佳為20nm以上，特佳為30nm以上。又，基於更良好地減少表面缺陷等觀點，磨粒A3 的DA3 較佳為70nm以下，更佳為60nm以下，再更佳為50nm以下。於一形態中，磨粒A3 的DA3 可為45nm以下，例如40nm以下。
當第3研磨液不含磨粒A3 時，磨粒A1 及磨粒A2 的平均一次粒徑不特別限定。例如，基於研磨效率等觀點，磨粒A1 及磨粒A2 的平均一次粒徑較佳為10nm以上，更佳為20nm以上，特佳為30nm以上。又，基於容易獲得平坦度更高的表面等觀點，磨粒A1 及磨粒A2 的平均一次粒徑較佳為100nm以下，更佳為80nm以下，再更佳為70nm以下。於一形態中，磨粒A1 及磨粒A2 的平均一次粒徑可為65nm以下，例如60nm以下。
磨粒的平均一次粒徑係指由根據BET法所測得的比表面積(BET值)，依平均一次粒徑(nm)=6000/(真密度(g/cm3 )×BET值(m2 /g))之算式所算出的粒徑。例如為氧化矽粒子時，可根據平均一次粒徑(nm)＝2727/BET值(m2 /g)來算出平均一次粒徑。比表面積的測定可使用例如Micromeritics公司製表面積測定裝置，商品名「Flow Sorb II 2300」來進行。
磨粒的形狀(外形)可為球形或非球形。作為形成非球形的粒子之具體例，可舉出花生狀，即花生殼之形狀、繭形、金平糖形狀、橄欖球形狀等。可合宜地採用例如大部分粒子呈花生狀的磨粒。
各預研磨液中之磨粒的含量不特別限制。於一形態中，上述含量較佳為0.01重量%以上，更佳為0.05重量%以上，再更佳為0.1重量%以上。磨粒的含量可為例如0.5重量%以上，典型上可為1重量%以上。藉由增大磨粒的含量，可達到更高的研磨速率。又，基於從研磨對象物之去除性等觀點，上述含量一般宜為10重量%以下，較佳為7重量%以下，更佳為5重量%以下，再更佳為3重量%以下，例如2重量%以下。
此處所揭示之技術能以第1研磨液所含之磨粒A1 的含量COMA1 ，與第2研磨液所含之磨粒A2 的含量COMA2 ，與第3研磨液所含之磨粒A3 的含量COMA3 的關係滿足COMA3 ＜COMA2 ≤COMA1 的形態來合宜地實施。更佳滿足COMA3 ＜COMA2 ＜COMA1 的關係。透過依序使用滿足此種磨粒的含量之關係的第1研磨液、第2研磨液及第3研磨液，在預研磨步驟中，可有效達成表面平坦性的提升與表面缺陷的減少。
較佳一形態中，第1研磨液所含之磨粒A1 的含量COMA1 可為0.1重量%以上。COMA1 較佳為0.3重量%以上，更佳為0.5重量%以上，再更佳為1重量%以上。又，COMA1 一般宜為10重量%以下，較佳為7重量%以下，更佳為5重量%以下，再更佳為3重量%以下，例如2重量%以下。
於較佳之一形態中，第2研磨液所含之磨粒A2 的含量COMA2 可為0.05重量%以上。COMA2 較佳為0.2重量%以上，更佳為0.4重量%以上，再更佳為0.8重量%以上。又，COMA2 一般宜為8重量%以下，較佳為6重量%以下，更佳為5重量%以下，再更佳為3重量%以下，例如1.5重量%以下。
於較佳之一形態中，第3研磨液所含之磨粒A3 的含量COMA3 可為例如0.01重量%以上。COMA3 可為例如0.05重量%以上，典型上可為0.1重量%以上，例如0.2重量%以上。又，COMA3 一般宜為5重量%以下，較佳為3重量%以下，更佳為1重量%以下，再更佳為0.8重量%以下。COMA3 可為例如0.5重量%以下，典型上可為0.03重量%以下。於一形態中，第3研磨液不含磨粒A3 。此處所揭示之技術亦能以第3研磨液實質上不含磨粒A3 的形態來合宜地實施。
(水) 　　預研磨液典型上係包含水。就水而言，可較佳使用離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。所用的水，為了盡量避免妨害預研磨液所含之其他成分的作用，例如過渡金屬離子的總含量較佳為100ppb以下。例如藉由採離子交換樹脂之雜質離子的去除、採過濾器之雜質的去除、蒸餾等操作，可提高水的純度。
(鹼性化合物) 　　預研磨液較佳含有鹼性化合物。本說明書中所稱鹼性化合物，係指具有藉由溶解於水中而提高水溶液的pH之功能的化合物。作為鹼性化合物，可使用含氮之有機或無機鹼性化合物、鹼金屬之氫氧化物、鹼土金屬之氫氧化物、各種碳酸鹽或碳酸氫鹽等。作為含氮之鹼性化合物之實例，可舉出舉四級銨化合物、氨、胺等。胺較佳為水溶性胺。此種鹼性化合物可單獨使用1種或組合2種以上使用。
作為鹼金屬之氫氧化物之具體例，可舉出氫氧化鉀、氫氧化鈉等。作為碳酸鹽或碳酸氫鹽之具體例，可舉出碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉等。作為胺之具體例，可舉出甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、單乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、六亞甲基二胺、二伸乙三胺、三伸乙四胺、無水哌啶、哌啶六水合物、1-(2-胺基乙基)哌啶、N-甲基哌啶、胍、咪唑或三唑等唑(azole)類等。作為四級鏻化合物之具體例，可舉出氫氧化四甲基鏻、氫氧化四乙基鏻等氫氧化四級鏻。
作為四級銨化合物，可較佳使用四烷基銨鹽、氫氧化烷基三烷基銨鹽等四級銨鹽。所述四級銨鹽中的陰離子成分可為例如OH- 、F- 、Cl- 、Br- 、I- 、ClO4 - 、BH4 - 等。其中作為較佳實例，可舉出陰離子成分為OH- 之四級銨鹽，亦即氫氧化四級銨。作為氫氧化四級銨之具體例，可舉出氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丙基銨、氫氧化四丁基銨、氫氧化四戊基銨及氫氧化四己基銨等氫氧化四烷基銨；氫氧化2-羥基乙基三甲基銨(亦稱膽鹼)等氫氧化羥基烷基三烷基銨等。該等中較佳為氫氧化四烷基銨，其中較佳為氫氧化四甲基銨(TMAH)。
預研磨液可組合含有如上述之四級銨化合物與弱酸鹽。就弱酸鹽而言，可使用於使用氧化矽粒子之研磨，可適當選擇可藉由與四級銨化合物之組合而發揮期望緩衝作用者。弱酸鹽可單獨使用1種或組合2種以上使用。作為弱酸鹽之具體例，可舉出碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、原矽酸鈉、原矽酸鉀、乙酸鈉、乙酸鉀、丙酸鈉、丙酸鉀、碳酸鈣、碳酸氫鈣、乙酸鈣、丙酸鈣、乙酸鎂、丙酸鎂、丙酸鋅、乙酸錳、乙酸鈷等。較佳為陰離子成分為碳酸離子或碳酸氫離子之弱酸鹽，特佳為陰離子成分為碳酸離子之弱酸鹽。又，作為陽離子成分，宜為鉀、鈉等鹼金屬離子。作為特佳之弱酸鹽，可舉出碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉及碳酸氫鉀。其中，較佳為碳酸鉀(K2 CO3 )。
預研磨液中之鹼性化合物的濃度不特別限制。基於提升研磨速度等觀點，通常較佳將上述濃度取研磨液的0.00001重量%以上，更佳取0.00005重量%以上，例如0.0001重量%以上，典型上為0.0002重量%以上。又，基於降低霧度等觀點，上述濃度宜取1重量%以下，較佳取0.5重量%以下，更佳取0.3重量%以下。
(螯合劑) 　　預研磨液中可含有螯合劑作為任意成分。螯合劑藉由與預研磨液中可能含有的金屬雜質形成錯離子並加以捕捉，而發揮抑制金屬雜質造成研磨對象物之汙染的作用。作為螯合劑之實例，可舉出胺基羧酸系螯合劑及有機膦酸系螯合劑。胺基羧酸系螯合劑之實例包含乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸鈉、氮基三乙酸、氮基三乙酸鈉、氮基三乙酸銨、羥基乙基乙二胺三乙酸、羥基乙基乙二胺三乙酸鈉、二伸乙三胺五乙酸、二伸乙三胺五乙酸鈉、三伸乙四胺六乙酸及三伸乙四胺六乙酸鈉。有機膦酸系螯合劑之實例包含2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺肆(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯基丁烷-2,3,4-三羧酸及α-甲基膦醯基琥珀酸。該等中更佳為有機膦酸系螯合劑。其中較佳者可舉出乙二胺肆(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺五(亞甲基膦酸)及二伸乙三胺五乙酸。作為特佳之螯合劑，可舉出乙二胺肆(亞甲基膦酸)及二伸乙三胺五(亞甲基膦酸)。螯合劑可單獨使用1種或組合2種以上使用。
(其他成分) 　　就預研磨液而言，在不顯著妨害本發明之效果的範圍內，可視需求進一步含有水溶性高分子、界面活性劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防腐劑、防黴劑等可使用於研磨液之周知之添加劑。
預研磨液係以實質上不含氧化劑為佳。這是因為，預研磨液中若含氧化劑，由於該預研磨液係供給至研磨對象物，該研磨對象物的表面經氧化生成氧化膜，由此有可能導致研磨速率降低之故。研磨對象物為例如矽基板。作為此處所稱氧化劑之具體例，可舉出過氧化氫(H2 O2 )、過硫酸鈉、過硫酸銨、二氯異三聚氰酸鈉等。此外，所稱預研磨液實質上不含氧化劑，係指至少刻意地不使其含有氧化劑。
(pH) 　　預研磨液的pH典型上為8.0以上，較佳為8.5以上，更佳為9.0以上，再更佳為9.5以上，例如10.0以上。若提高預研磨液的pH，有提升研磨速率或隆起消除性的傾向。另一方面，基於防止磨粒的溶解，並抑制該磨粒所產生之機械研磨作用的降低之觀點，預研磨液的pH宜為12.0以下，較佳為11.8以下，更佳為11.5以下，再更佳為11.0以下。就後述之最終研磨液，亦可合宜地採用同樣的pH。
此外，於此處所揭示之技術中，液狀組成物的pH可透過使用pH計進行3點校正後，將玻璃電極置入測定對象組成物中，測定經過2分鐘以上而達穩定後的值來掌握。液狀組成物可為研磨液、其濃縮液、後述之沖洗液等。標準緩衝液為例如鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液：pH4.01(25℃)、中性磷酸鹽pH緩衝液：pH6.86(25℃)、碳酸鹽pH緩衝液：pH10.01(25℃)。
＜預研磨步驟＞ 　　此處所揭示之預研磨步驟係如前述，以依序實施以下階段的形態來進行：第1預研磨階段，係以第1研磨液研磨研磨對象物；第2預研磨階段，係以第2研磨液研磨該研磨對象物，及第3預研磨階段，係以第3研磨液研磨該研磨對象物。研磨對象物亦可採用一般作為工件者。於各研磨液的供給開始及供給結束之際，可緩緩地或階梯式地改變供給量，亦可一次改變供給量。
於較佳之一形態中，在預研磨步驟中，係準備第1研磨液、第2研磨液與第3研磨液，對研磨對象之基板供給第1研磨液而起始第1預研磨階段。從開始第1預研磨階段經過既定時間後，將供給之研磨液由第1研磨液變更為第2研磨液而起始第2預研磨階段。從開始第2預研磨階段經過既定時間後，將供給之研磨液由第2研磨液變更為第3研磨液而起始第3預研磨階段。藉此，可在同一定盤上合宜地實施多項預研磨階段。
於其他較佳之一形態中，第2研磨液係由第1研磨液與第3研磨液的混合物所構成。第2預研磨階段係藉由對研磨對象之基板同時供給第1研磨液與第3研磨液來進行。於一形態中，係使第1研磨液之供給時點，與第3研磨液之供給時點部分地重複，於所述重複部分實施第2預研磨階段。典型上，在預研磨步驟中，係準備第1研磨液與第3研磨液，對研磨對象之基板供給第1研磨液而起始第1預研磨階段。從開始第1預研磨階段經過既定時間後，一面持續供給第1研磨液，一面供給第3研磨液而起始第2預研磨階段。從開始第2預研磨階段經過既定時間後，一面持續供給第3研磨液，一面停止第1研磨液的供給而起始第3預研磨階段。如此，藉由同時供給第1研磨液與第3研磨液來進行第2預研磨階段，可更簡便且有效地實施此處所揭示之研磨方法。
第2預研磨階段中之第1研磨液的供給速率與第3研磨液的供給速率的比(第1研磨液/第3研磨液)不特別限定。基於研磨效率等觀點，上述供給速率比一般宜為2以上，較佳為3以上，更佳為5以上，再更佳為8以上。基於獲得更平坦的表面等觀點，上述供給速率比一般宜為50以下，較佳為40以下，更佳為30以下，再更佳為25以下。
於其他一形態中，第2研磨液係由第1研磨液與第4研磨液的混合物所構成。第4研磨液可包含例示作為可使用於預研磨液之磨粒及水溶性高分子者的1種或2種以上。第2預研磨階段係藉由對研磨對象之基板同時供給第1研磨液與第4研磨液來進行。典型上，在預研磨步驟中，係準備第1研磨液、第3研磨液與第4研磨液，對研磨對象之基板供給第1研磨液而起始第1預研磨階段。從開始第1預研磨階段經過既定時間後，一面持續供給第1研磨液，一面供給第4研磨液而起始第2預研磨階段。從開始第2預研磨階段經過既定時間後，將供給之研磨液由第1研磨液及第4研磨液變更為第3研磨液而起始第3預研磨階段。此處所揭示之技術亦能以如此同時供給第1研磨液與第4研磨液來進行第2預研磨階段的形態來實施。
第1預研磨階段中的研磨時間T1 不特別限定，第3預研磨階段中的研磨時間T3 的關係較佳滿足T3 ＜T1 。例如，第1預研磨階段之研磨時間T1 相對於第3預研磨階段之研磨時間T3 的倍率，亦即T1 與T3 的比T1 /T3 一般宜取2倍以上。上述倍率T1 /T3 ，基於縮短所需研磨時間等觀點，較佳為3倍以上，更佳為4倍以上，再更佳為5倍以上。又，上述倍率T1 /T3 一般宜為15倍以下，較佳為10倍以下，更佳為8倍以下。透過以此種研磨時間之比率來實施第1預研磨階段與第3預研磨階段，可合宜地兼備所需研磨時間的縮短與表面缺陷的減少。就第1預研磨階段之研磨時間T1 ，可設定為例如10分鐘～30分鐘，典型上為15分鐘～25分鐘。
第2預研磨階段中的研磨時間T2 不特別限定，第1預研磨階段中的研磨時間T1 的關係較佳滿足T2 ＜T1 。例如，第1預研磨階段之研磨時間T1 相對於第2預研磨階段之研磨時間T2 的倍率，亦即T1 與T2 的比T1 /T2 一般宜取2倍以上。上述倍率T1 /T2 ，基於縮短所需研磨時間等觀點，較佳為3倍以上，更佳為4倍以上，再更佳為5倍以上。又，上述倍率T1 /T2 一般宜為15倍以下，較佳為10倍以下，更佳為8倍以下。透過以此種研磨時間之比率來實施第1預研磨階段與第2預研磨階段，可合宜地兼備所需研磨時間的縮短與表面平坦性的提升。就第2預研磨階段之研磨時間T2 ，可設定為例如0.3分鐘～8分鐘，典型上為0.5分鐘～3分鐘。
第3預研磨階段中的研磨時間T3 不特別限定。第3預研磨階段之研磨時間T3 可短於或長於第2預研磨階段之研磨時間T2 ，較佳為長於T2 。例如，第3預研磨階段之研磨時間T3 相對於第2預研磨階段之研磨時間T2 的倍率，亦即T3 與T2 的比T3 /T2 一般宜取0.5倍～3倍，較佳為0.8倍～2.5倍，更佳為0.9倍～2倍，再更佳為1倍～2倍，例如1.1倍～1.5倍。透過以此種研磨時間之比率來實施第2預研磨階段與第3預研磨階段，可合宜地兼備表面平坦性的提升與表面缺陷的減少。就第3預研磨階段之研磨時間T3 ，可設定為例如0.5分鐘～10分鐘，典型上為1分鐘～5分鐘。
此處所揭示之預研磨步驟，在以第1研磨液研磨研磨對象物的第1預研磨階段前，亦可包含在與該第1預研磨階段相同的定盤上對研磨對象物供給研磨液Ei而進行的預研磨階段Ei。所述預研磨步驟能以在上述研磨對象物的研磨中途，將該供給至研磨對象物的研磨液由研磨液Ei切換為第1研磨液的形態來合宜地實施。又，此處所揭示之預研磨步驟，在以第3研磨液研磨研磨對象物的第3預研磨階段後，亦可包含在與該第3預研磨階段相同的定盤上對研磨對象物供給研磨液Fi而進行的預研磨階段Fi。所述預研磨步驟能以在上述研磨對象物的研磨中途，將該供給至研磨對象物的研磨液由第3研磨液切換成研磨液Fi的形態來合宜地實施。預研磨階段Ei及預研磨階段Fi亦可分別包含二項以上之研磨階段。
於此處所揭示之技術中，在同一定盤上進行的多項預研磨階段，亦即至少包含第1預研磨階段、第2預研磨階段及第3預研磨階段之多項預研磨階段的數目可為3階段或4階段以上。基於避免預研磨步驟變得過於繁複之觀點，一般而言上述預研磨階段的數目宜採6階段以下。包含4階段以上之預研磨階段的預研磨步驟能以上述第1階段、上述第2階段及上述第3階段為最初的3個階段或最後的3個階段的形態來合宜地實施。
上述預研磨步驟，除了在同一定盤上進行的多項預研磨階段以外，亦可進一步包含在別的定盤上進行的1項或2項以上之預研磨階段。別的定盤可為例如具有同一研磨裝置之別的定盤，或具有別的研磨裝置的定盤。
＜最終研磨液＞ 　　經預研磨步驟的研磨對象物典型上係進一步供予最終研磨步驟。從而，此說明書所揭示之事項係包含一種基板之研磨方法、一種研磨物之製造方法，及一種可較佳地使用於上述研磨方法或製造方法的研磨用組成物套組，其中該基板之研磨方法係包含：此處所揭示之任一種研磨方法中的預研磨步驟，及於該預研磨步驟後所進行的最終研磨步驟；該研磨物之製造方法，其特徵為應用該研磨方法。
最終研磨步驟通常係使用有別於預研磨步驟的研磨裝置，對研磨對象物供給最終研磨液來進行。最終研磨步驟亦可包含在同一定盤上或不同的定盤上進行的多項最終研磨階段。
最終研磨步驟中所使用的最終研磨液典型上係包含磨粒及水。就水而言，可使用與可用於預研磨液的水相同者。
(磨粒) 　　作為最終研磨液用之磨粒，可與預研磨液同樣地合宜地使用氧化矽粒子。作為氧化矽粒子，特佳為膠體二氧化矽，可較佳採用例如根據離子交換法，以水玻璃(矽酸鈉)為原料而製作的膠體二氧化矽。膠體二氧化矽可單獨使用1種或組合2種以上使用。就氧化矽粒子的較佳之真比重、磨粒的外形及平均縱橫比，由於係與預研磨液的磨粒相同，故省略重複之記載。
最終研磨液所含之磨粒的平均一次粒徑不特別限定。基於研磨效率等觀點，上述平均一次粒徑較佳為5nm以上，更佳為10nm以上。基於獲得更高的研磨效果，例如降低霧度、去除缺陷等效果之觀點，平均一次粒徑較佳為15nm以上，更佳為20nm以上，例如超過20nm。又，基於容易獲得平滑性更高的表面之觀點，磨粒的平均一次粒徑較佳為100nm以下，更佳為50nm以下，再更佳為40nm以下。基於容易獲得更高品質的表面等觀點，亦可使用平均一次粒徑為35nm以下，典型上為未達35nm，較佳為未達32nm，例如未達30nm的磨粒。
最終研磨液中之磨粒的含量不特別限制。於一形態中，上述含量可取較佳為0.01重量%以上，更佳為0.03重量%以上，再更佳為0.05重量%以上，例如0.08重量%以上。隨著磨粒含量的增大，可達到更高的研磨效果。又，基於從研磨對象物的去除性等觀點，最終研磨液的磨粒含量一般宜為7重量%以下，較佳為5重量%以下，更佳為3重量%以下，再更佳為2重量%以下，例如1重量%以下。
(水溶性高分子) 　　最終研磨液較佳含有水溶性高分子。作為水溶性高分子，可使用例示作為可使用於預研磨液之水溶性高分子的1種或2種以上。
(鹼性化合物) 　　最終研磨液較佳含有鹼性化合物。作為鹼性化合物，可使用例示作為可使用於預研磨液之鹼性化合物者的1種或2種以上。
(界面活性劑) 　　於較佳一形態中，最終研磨液可含有界面活性劑。界面活性劑可有助於提升研磨液或其濃縮液的分散穩定性。作為界面活性劑，可較佳採用陰離子性或非離子性者。基於低起泡性或pH調整之容易性之觀點，更佳為非離子性界面活性劑。可舉出例如聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亞甲基二醇等氧伸烷基聚合物；聚氧伸乙基烷基醚、聚氧伸乙基烷基苯基醚、聚氧伸乙基烷基胺、聚氧伸乙基脂肪酸酯、聚氧伸乙基甘油醚脂肪酸酯、聚氧伸乙基山梨糖醇酐脂肪酸酯等聚氧伸烷基加成物；多種氧伸烷基之共聚物等非離子性界面活性劑。作為多種氧伸烷基之共聚物，可舉出例如二嵌段型共聚物、三嵌段型共聚物、無規型共聚物、交替共聚物。界面活性劑可單獨使用1種或組合2種以上使用。
界面活性劑的Mw典型上係未達1×104 ，而基於研磨液的過濾性或研磨對象物的洗淨性等觀點，較佳為9500以下。又，界面活性劑的Mw典型上為200以上，基於降低霧度之效果等觀點，較佳為250以上，更佳為300以上，例如為500以上。就界面活性劑的Mw，可採用根據GPC所求得的值(水系、聚乙二醇換算)或由化學式所算出的值。此外，此處所揭示之技術能以使用實質上不含如上述之界面活性劑的最終研磨液的形態來實施。
(其他成分) 　　最終研磨液，在不顯著妨害本發明之效果的範圍內，亦可視需求進一步含有螯合劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防腐劑、防黴劑等可使用於研磨液之周知之添加劑。作為螯合劑，可使用與可用於預研磨液之螯合劑相同者。此處所揭示之技術能以使用實質上不含螯合劑的最終研磨液的形態來實施。
此外，最終研磨液係與預研磨液同樣地以實質上不含氧化劑為佳。
＜研磨＞ 　　預研磨步驟及最終研磨步驟中的研磨能以例如包含以下操作的形態來進行。 　　亦即，準備在各研磨步驟或各研磨階段中使用的研磨液。其次，將該研磨液(例如工作漿體)供給至研磨對象物，根據常用方法進行研磨。例如，將研磨對象物裝設於研磨裝置上，透過固定於該研磨裝置之定盤(研磨壓盤)的研磨墊對上述研磨對象物的表面(研磨對象面)供給研磨液。典型上，係一邊連續地供給上述研磨液，一邊將研磨墊按壓於研磨對象物的表面而使兩者相對地移動(例如旋轉移動)。
各研磨液亦可為在供給至研磨對象物前經濃縮之形態。所稱經濃縮之形態，係指研磨液之濃縮液形態，亦能以研磨液之原液形態來應用。如此經濃縮之形態的研磨液，基於製造、流通、保存等時的便利性或降低成本等觀點係屬有利。濃縮倍率不特別限定，例如，以體積換算可取2倍～100倍左右，一般宜為5倍～50倍左右，例如10倍～40倍左右。
此種濃縮液能以在期望的時間點經稀釋而調製成研磨液，並將該研磨液供給至研磨對象物的形態使用。上述稀釋可例如藉由對上述濃縮液添加水並加以混合來進行。
上述濃縮液中的磨粒的含量可採例如50重量%以下。基於上述濃縮液的操作處理性，例如磨粒的分散穩定性或過濾性等觀點，一般而言上述濃縮液中的磨粒的含量較佳為45重量%以下，更佳為40重量%以下。又，基於製造、流通、保存等時的便利性或降低成本等觀點，磨粒的含量可採例如0.5重量%以上，較佳為1重量%以上，更佳為3重量%以上，例如4重量%以上。於較佳之一形態中，磨粒的含量可採5重量%以上，亦可採10重量%以上、例如15重量%以上，或20重量%以上，或30重量%以上。
此處所揭示之技術中所使用的研磨液或其濃縮液可為單劑型或以二劑型為首的多劑型。可構成為例如：藉由將研磨液的構成成分中至少包含磨粒的部分A，與包含其餘成分的部分B混合，並視需求在適切的時間點進行稀釋來調製研磨液。
研磨液或其濃縮液的調製方法不特別限定。例如，宜使用翼式攪拌機、超音波分散機、均質混合機等周知之混合裝置，而將研磨液或其濃縮液所含之各成分混合。將此等成分混合之形態不特別限定，例如可一次混合全部成分，亦可按照適宜設定之順序來混合。
各研磨步驟或各研磨階段中，研磨液能以一度使用於研磨後即捨棄之形態(所謂的「自由流動」)使用，亦可循環重複使用。作為循環使用研磨液之方法的一例，可舉出將由研磨裝置排出的用畢之研磨液回收於儲槽內，並將回收之研磨液再度供給至研磨裝置的方法。
各定盤所使用的研磨墊不特別限定；可使用例如發泡聚胺基甲酸酯型、不織布型、麂皮型等的研磨墊。各研磨墊可包含磨粒，亦可不包含磨粒。
作為研磨裝置，可使用同時研磨研磨對象物之雙面的雙面研磨裝置，亦可使用僅研磨研磨對象物之單面的單面研磨裝置。雖不特別限定，例如在預研磨步驟可較佳採用雙面研磨裝置，例如分批式雙面研磨裝置。又，在最終研磨步驟可較佳採用單面研磨裝置。各研磨裝置所具備之定盤的個數可為1個或2個以上。各研磨裝置可為構成為一次研磨一片研磨對象物的單片式研磨裝置，亦可為可在同一定盤上同時研磨多個研磨對象物的分批式研磨裝置。
雖不特別限定，在同一定盤上所進行的多項預研磨階段中，研磨液對上述定盤的供給速率，基於研磨效率等觀點，一般宜採0.3L/分鐘以上，較佳為0.5L/分鐘以上，更佳為1L/分鐘以上，例如為2L/分鐘以上。又，研磨液對上述定盤的供給速率，基於經濟性或減輕環境負擔等觀點，一般宜採15L/分鐘以下，更佳採10L/分鐘以下，例如7L/分鐘以下。 　　於一形態中，就研磨對象面之每單位總面積約0.71m2 之研磨液的供給速率，可較佳應用上述供給速率。上述研磨對象面之每單位總面積約0.71m2 之研磨液的供給速率，可依據實際待研磨之研磨對象面的總面積，以每單位該總面積之供給速率大致維持相同程度的方式來適宜增減。
經預研磨步驟的研磨對象物，在開始最終研磨步驟前，典型上係進行洗淨。此洗淨可使用適當的洗淨液來進行。所用洗淨液不特別限定，可使用例如半導體等領域中常見的SC-1洗淨液、SC-2洗淨液等。作為SC-1洗淨液，可舉出例如氫氧化銨(NH4 OH)、過氧化氫(H2 O2 )與水(H2 O)的混合液。作為SC-2洗淨液，可舉出例如氯化氫(HCl)、H2 O2 與H2 O的混合液。洗淨液的溫度可設為例如室溫，典型上為約15℃～25℃以上，至約90℃左右的範圍。基於提升洗淨效果之觀點，可較佳使用50℃～85℃左右的洗淨液。此外，經最終研磨步驟的研磨對象物亦可同樣地進行洗淨。上述洗淨典型上係在用於預研磨步驟之研磨裝置的外部，亦即從上述研磨裝置卸下研磨對象物後進行。
根據此處所揭示之研磨方法，經過如上述之預研磨步驟及其後之最終研磨步驟，即完成研磨對象物的研磨。從而，作為此處所揭示之技術的另一方面，係提供一種研磨物之製造方法，其特徵為應用此處所揭示的任一種研磨方法來研磨上述研磨對象物。
＜研磨用組成物套組＞ 　　據此說明書，係提供一種可較佳地使用於此處所揭示之研磨方法的研磨用組成物套組。該研磨用組成物套組係至少包含彼此分開保存的第1預研磨用組成物與第3預研磨用組成物。第1預研磨用組成物可為上述第1研磨液或其濃縮液。第3預研磨用組成物可為上述第3研磨液或其濃縮液。 　　又，於一形態中，係進一步包含上述第2研磨液或其濃縮液之第2預研磨用組成物。第2預研磨用組成物係與第1預研磨用組成物及第3預研磨用組成物彼此分開保存。 　　此處所揭示之研磨方法可使用所述研磨用組成物套組來合宜地實施。從而，上述研磨用組成物套組可較佳地利用於此處所揭示之研磨方法，或包含實施該研磨方法的研磨物製造方法等。構成研磨用組成物套組的各研磨用組成物分別可為單劑型或以二劑型為首的多劑型。多劑型研磨用組成物可構成為例如：分成各研磨用組成物的構成成分中至少包含磨粒的部分A，與包含其餘成分的部分B地保存，將上述部分A與上述部分B混合並視需求在適切的時間點進行稀釋來調製研磨用組成物或研磨液。 [實施例]
以下說明數個與本發明相關之實施例，惟其非意圖將本發明限定於所述實施例所示者。此外，以下說明中，就「%」，除非特別合先敘明，否則為重量基準。
1.研磨液的調製 (組成物A) 　　藉由將膠體二氧化矽、氫氧化四甲基銨(TMAH)、碳酸鉀及離子交換水混合，而調製成含量包含1.2重量%的膠體二氧化矽、0.086重量%的TMAH、0.037重量%的K2 CO3 的組成物A。
(組成物B) 　　藉由將膠體二氧化矽、氨、羥基乙基纖維素(HEC：Mw1200000)及離子交換水混合，而調製成含量包含0.5重量%的膠體二氧化矽、0.01重量%的氨、0.012重量%的HEC的組成物B。
(組成物C) 　　藉由將膠體二氧化矽、TMAH、碳酸鉀、PVP (Mw45000)及離子交換水混合，而調製成含量包含1.2重量%的膠體二氧化矽、0.086重量%的TMAH、0.037重量%的碳酸鉀、0.0012重量%的PVP的組成物C。
(組成物D) 　　藉由將PVP(Mw45000)及離子交換水混合，而調製成含量包含0.0121重量%的PVP的組成物D。
(組成物E) 　　藉由將聚乙烯醇(PVA：Mw13000)及離子交換水混合，而調製成含量包含0.00403重量%的PVA的組成物E。
(組成物F) 　　藉由將氨、HEC及離子交換水混合，而調製成含量包含0.00037重量%的氨、0.012重量%的HEC的組成物F。
(組成物G) 　　藉由將膠體二氧化矽、氨、羥基乙基纖維素(HEC：Mw1200000)及離子交換水混合，而調製成含量包含0.5重量%的膠體二氧化矽、0.01重量%的氨、0.006重量%的HEC的組成物G。
(組成物H) 　　藉由將膠體二氧化矽、TMAH、碳酸鉀、PVP(Mw45000)及離子交換水混合，而調製成含量包含1.2重量%的膠體二氧化矽、0.086重量%的TMAH、0.037重量%的碳酸鉀、0.012重量%的PVP的組成物H。
此外，組成物A～H的pH均調節成10以上11以下。將各組成物中所使用之磨粒的平均一次粒徑及含量、鹼性化合物的含量、水溶性高分子的含量示於表1。磨粒的平均一次粒徑係藉由Micromeritics公司製表面積測定裝置，商品名「Flow Sorb II 2300」來求得。
2.矽晶圓的研磨 ＜實施例1～8＞ 　　使用各組成物A～H單獨或組合混合而成的研磨液，來實施由表2所示之預研磨階段所構成的預研磨步驟。作為研磨對象物(試片)，係使用經摩擦及蝕刻之直徑300mm的市售矽單晶晶圓(厚度：785μm；傳導型：P型；結晶方位：＜100＞；電阻率：未達1Ω・cm以上100Ω・cm)。
預研磨步驟具體而言係如以下方式進行。亦即，對以下所示雙面研磨裝置裝設5片試片(研磨對象面的總面積：約0.71m2 )，並供給第1研磨液而起始第1預研磨階段。從開始第1預研磨階段起經過18分鐘後，將供給之研磨液變更為第2研磨液而起始第2預研磨階段。從開始第2預研磨階段起經過2.3分鐘後，將供給之研磨液變更為第3研磨液而起始第3預研磨階段。從開始第3預研磨階段起經過3分鐘後，停止第3研磨液的供給及雙面研磨裝置的作動。
[預研磨條件] 　　研磨裝置：SpeedFam公司製雙面研磨裝置，型號「DSM20B-5P-4D」 　　研磨負載：150g/cm2 上定盤相對旋轉數：20rpm 　　下定盤相對旋轉數：-20rpm 　　研磨墊：Nitta Haas公司製，商品名「MH S-15A」 　　加工載具：兩面塗有DLC之載具，平均厚度776微米 　　研磨環境的保持溫度：23℃
(洗淨) 　　將預研磨後之試片由研磨裝置卸下，使用NH4 OH (29%)：H2 O2 (31%)：去離子水(DIW)=1：3：30(體積比)的洗淨液加以洗淨(SC-1洗淨)。更具體而言，係準備2個安裝有頻率950kHz之超音波振盪器的洗淨槽，將上述洗淨液收容於此等第1及第2洗淨槽各者並保持於60℃，在分別使上述超音波振盪器作動的狀態下將預研磨後之試片浸漬於第1洗淨槽6分鐘，其後經過採用超純水與超音波的沖洗槽，再浸漬於第2洗淨槽6分鐘。
＜比較例1～8＞ 　　於本例中，係使用各組成物A～H單獨或組合混合而成的研磨液，來實施表2所示之由2階段之預研磨階段所構成的預研磨步驟。亦即，供給第1研磨液而起始第1預研磨階段。從開始第1預研磨階段經過既定時間後，將供給之研磨液變更為第2研磨液而起始第2預研磨階段。從開始第2預研磨階段經過既定時間後，停止第2研磨液的供給及雙面研磨裝置的作動。就其他方面係以與實施例1～8同樣的方式來實施矽晶圓的預研磨步驟。
3.評定 ＜所需研磨時間的算出＞ 　　使用黑田精工股份有限公司製平坦度測定裝置「NANOMETRO 300TT」測定依上述條件進行研磨前及後之試片的平均厚度，並算出因研磨而減少的厚度(研磨切削量)。 　　當研磨切削量非為10μm時，係由上述之研磨條件變更研磨時間，找出研磨切削量為10μm的研磨時間，以所需研磨時間[分鐘]加以記錄。於此，算出第1預研磨階段之研磨時間、第2預研磨階段之研磨時間與第3預研磨階段之研磨時間的合計作為所需研磨時間。
＜缺陷個數＞ 　　針對依各例所得之矽晶圓(經預研磨步驟及其後之洗淨的試片)，使用KLA-Tencor公司製「SURFSCAN SP2XP 」檢查上述晶圓的整面，計數0.2微米以上的缺陷數。對所得缺陷數，按以下4等級加以評定。將結果示於表2之「缺陷個數」欄。 　　4：10個以下 　　3：超過10個且為20個以下 　　2：超過20個且為30個以下 　　1：超過30個
＜平坦度(GBIR)＞ 　　使用黑田精工股份有限公司製平坦度測定裝置「NANOMETRO 300TT」，依據SEMI規格來測定GBIR(邊緣以外之區域2mm)。對所得測定值按以下3等級加以評定。 　　3：200nm以下 　　2：超過200nm且為300nm以下 　　1：超過300nm
將上述所需研磨時間、缺陷個數及平坦度的評定結果示於表2。表2中一併示出各預研磨階段中所使用的組成物、流量速率、研磨時間及第2預研磨階段中之水溶性高分子(聚合物)的含量的值。
如表1及表2所示，就實施例1～4,7,8，第1研磨液所含之水溶性高分子的含量COMP1 ，與第2研磨液所含之水溶性高分子P2 的含量COMP2 ，與第3研磨液所含之水溶性高分子P3 的含量COMP3 的關係係滿足COMP1 ＜COMP2 ＜COMP3 ，且第3研磨液不含磨粒。又，實施例5,6係滿足COMP1 ＜COMP2 ＜COMP3 ，且第3研磨液所含之磨粒A3 的平均一次粒徑DA3 係小於第1研磨液所含之磨粒A1 的平均一次粒徑DA1 及第2研磨液所含之磨粒A2 的平均一次粒徑DA2 。根據實施由所述3階段之預研磨階段所構成的預研磨步驟的實施例1～8，可有效獲得所需研磨時間較短、平坦度較高且缺陷較少之高品質的表面。相對於此，實施由2階段之預研磨階段所構成的預研磨步驟的比較例1～4均確認平坦度提升、表面缺陷減少、所需研磨時間縮短之彼此失衡。又，就比較例5,6，第1研磨液所含之水溶性高分子的含量COMP1 ，與第2研磨液所含之水溶性高分子P2 的含量COMP2 ，與第3研磨液所含之水溶性高分子P3 的含量COMP3 的關係未滿足COMP1 ＜COMP2 ＜COMP3 。就比較例7，第3研磨液所含之磨粒A3 的平均一次粒徑DA3 係大於第1研磨液所含之磨粒A1 的平均一次粒徑DA1 及第2研磨液所含之磨粒A2 的平均一次粒徑DA2 。就比較例8，就水溶性高分子的含量及磨粒的平均一次粒徑之任一項，均未滿足上述較佳條件。此等比較例5～8均確認平坦度提升、表面缺陷減少、所需研磨時間縮短之彼此失衡。
以上既已詳細說明本發明之具體例，惟此等僅為例示，而非限定申請專利範圍。申請專利範圍所記載之技術係包含以上所例示之具體例經各種變形、變更者。

Claims (6)

  1. 一種研磨方法， 　　其為研磨基板之方法， 　　其係包含預研磨前述基板之預研磨步驟， 　　前述預研磨步驟係包含在同一定盤上進行的多項預研磨階段， 　　前述多項預研磨階段係依序包含：第1預研磨階段，係對前述基板供給第1研磨液來進行；第2預研磨階段，係供給第2研磨液來進行，及第3預研磨階段，係供給第3研磨液來進行； 　　前述第1研磨液所含之水溶性高分子P1 的含量COMP1 ，與前述第2研磨液所含之水溶性高分子P2 的含量COMP2 ，與前述第3研磨液所含之水溶性高分子P3 的含量COMP3 的關係係滿足COMP1 ＜COMP2 ＜COMP3 ，且滿足以下條件中任一項： 　　(1)前述第3研磨液所含之磨粒A3 的平均一次粒徑DA3 係小於前述第1研磨液所含之磨粒A1 的平均一次粒徑DA1 及前述第2研磨液所含之磨粒A2 的平均一次粒徑DA2 ，及 　　(2)前述第3研磨液不含磨粒A3 。
  2. 如請求項1之研磨方法，其中前述第1研磨液不含水溶性高分子P1 。
  3. 如請求項1或2之研磨方法，其係對矽基板進行前述預研磨步驟。
  4. 如請求項1至3中任一項之研磨方法，其中， 　　前述第2研磨液係由前述第1研磨液與前述第3研磨液的混合物所構成， 　　前述第2預研磨階段係藉由對前述基板同時供給前述第1研磨液與前述第3研磨液來進行。
  5. 一種研磨用組成物套組，其為用於如請求項1至4中任一項之研磨方法的研磨用組成物套組，其係包含： 　　前述第1研磨液或其濃縮液之第1預研磨用組成物，及 　　前述第3研磨液或其濃縮液之第3預研磨用組成物； 　　前述第1預研磨用組成物與前述第3預研磨用組成物係彼此分開保存。
  6. 如請求項5之研磨用組成物套組，其係包含前述第2研磨液或其濃縮液之第2預研磨用組成物， 　　前述第2預研磨用組成物係與前述第1預研磨用組成物及前述第3預研磨用組成物彼此分開保存。
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