JP6250454B2 - シリコン材料研磨用組成物 - Google Patents
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Description
ここに開示される技術において、砥粒の材質や性状は特に制限されず、研磨用組成物の使用目的や使用態様等に応じて適宜選択することができる。砥粒の例としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子が挙げられる。無機粒子の具体例としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子;窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子;炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子やポリ(メタ)アクリル酸粒子(ここで(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。)、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。このような砥粒は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
なお、ここに開示される技術において、砥粒の平均一次粒子径は、例えば、BET法により測定される比表面積(m2/g)から、D=2727/S(nm)の式により算出することができる。比表面積の測定は、例えば、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Flow Sorb II 2300」を用いて行うことができる。
ここに開示されるシリコン材料研磨用組成物は、窒素原子上に特定の置換基を有する第四級アンモニウム化合物(典型的には、下記一般式(A)により表される化合物)を含有する。
ここに開示される研磨用組成物は、さらに下記一般式(B)により表される化合物を含有する。
ここに開示される研磨用組成物を構成する水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、研磨用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール、低級ケトン等)をさらに含有してもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の90体積%以上が水であることが好ましく、95体積%以上(典型的には99〜100体積%)が水であることがより好ましい。
有機塩基性化合物の他の例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン等のアミン類;無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−メチルピペラジン等のピペラジン類;2−アミノピリジン、3−アミノピリジン、4−アミノピリジン、2−(メチルアミノ)ピリジン、3−(メチルアミノ)ピリジン、4−(メチルアミノ)ピリジン、2−(ジメチルアミノ)ピリジン、3−(ジメチルアミノ)ピリジン、4−(ジメチルアミノ)ピリジン等のアミノピリジン類;イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類;グアニジン;等が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物には、任意成分として、キレート剤を含有させることができる。キレート剤は、研磨用組成物中に含まれ得る金属不純物と錯イオンを形成してこれを捕捉することにより、金属不純物による研磨対象物の汚染を抑制する働きをする。キレート剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸およびα−メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましく、なかでも好ましいものとしてアミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、水溶性高分子、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(典型的には、シリコンウェーハのポリシング工程に用いられる研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
防腐剤および防カビ剤の例としては、イソチアゾリン系化合物、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物に供給されて、その研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を希釈(典型的には、水により希釈)して調製されたものであり得る。あるいは、該研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液(ワーキングスラリー)と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液(研磨液の原液)との双方が包含される。ここに開示される研磨用組成物を含む研磨液の他の例として、該組成物のpHを調整してなる研磨液が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物に供給される前には濃縮された形態(すなわち、研磨液の濃縮液の形態)であってもよい。このように濃縮された形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば、体積換算で2倍〜100倍程度とすることができ、通常は5倍〜50倍程度が適当である。好ましい一態様に係る研磨用組成物の濃縮倍率は10倍〜40倍である。
ここに開示される研磨用組成物の製造方法は特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、研磨用組成物に含まれる各成分を混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、シリコン材料、すなわちシリコンからなる研磨対象面を備えた研磨対象物の研磨に好適である。ここでいうシリコンは単結晶であってもよく多結晶であってもよい。ここに開示される技術は、例えば、砥粒としてシリカ粒子を含む研磨用組成物(典型的には、砥粒としてシリカ粒子のみを含む研磨用組成物)であって、研磨対象物がシリコン材料である研磨用組成物に対して特に好ましく適用され得る。
研磨対象物の形状は特に制限されない。ここに開示される研磨用組成物は、例えば、板状や多面体状等の、平面を有する研磨対象物の研磨、もしくは研磨対象物の端部の研磨(例えばウェーハエッジの研磨)に好ましく適用され得る。
ここに開示される研磨用組成物は、板状のシリコン(すなわちシリコン基板、例えば単結晶または多結晶のシリコンウェーハ)を研磨するための研磨用組成物として好ましく使用され得る。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に、濃度調整(例えば希釈)、pH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、上記研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。また、多剤型の研磨用組成物の場合、上記研磨液を用意することには、それらの剤を混合すること、該混合の前に1または複数の剤を希釈すること、該混合の後にその混合物を希釈すること、等が含まれ得る。
なお、ここに開示される研磨用組成物を用いる研磨工程において使用される研磨パッドは特に限定されない。例えば、不織布タイプ、スウェードタイプ、ポリウレタンタイプ、砥粒を含むもの、砥粒を含まないもの等のいずれを用いてもよい。
好ましい一態様において、上記研磨用組成物を用いる基板研磨工程は、ファイナルポリシングよりも上流のポリシング工程である。なかでも、ラッピング工程を終えた基板の予備ポリシングに好ましく適用することができる。例えば、ラッピング工程を経た両面研磨工程(典型的には1次研磨工程)や、該両面研磨工程を経た基板に対して行われる最初の片面研磨工程(典型的には最初の2次研磨工程)において好ましく使用され得る。上記両面研磨工程および最初の片面研磨工程では、ファイナルポリシングに比べて要求される研磨レートが大きい。そのため、ここに開示される研磨用組成物は、両面研磨工程および最初の片面研磨工程の少なくとも一方(好ましくは両方)において基板の研磨に用いられる研磨用組成物として好適である。
砥粒としてのコロイダルシリカ(平均一次粒子径:44nm)と化合物(A)と化合物(B)とキレート剤と純水とを混合して、本例に係る研磨用組成物を調製した。化合物(A)としては、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)を使用した。化合物(B)としては、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン(DBU)を使用した。このDBUは、前記一般式(B)において、X1がC1への結合、X2がC1への結合、l=5、m=3、n=0に相当する化合物である。キレート剤としては、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)(DTPP)を使用した。砥粒、TMAH、DBUおよびDTPPの使用量は、研磨用組成物中における砥粒の含有量が0.7重量%、TMAHのモル濃度が0.0004モル/L、DBUのモル濃度が0.0004モル/L、DTPPのモル濃度が0.00005モル/Lとなる量とした。得られた研磨用組成物のpHは10.3であった。
実施例1におけるTMAHに代えて、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)を使用した。TEAHの使用量は、研磨用組成物中におけるTEAHのモル濃度が0.0004モル/Lとなる量とした。その他の点は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物のpHは10.3であった。
実施例1におけるTMAHに代えて、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド(TPAH)を使用した。TPAHの使用量は、研磨用組成物中におけるTPAHのモル濃度が0.0004モル/Lとなる量とした。その他の点は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物のpHは10.3であった。
実施例1におけるTMAHに代えて、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド(TBAH)を使用した。TBAHの使用量は、研磨用組成物中におけるTBAHのモル濃度が0.0004モル/Lとなる量とした。その他の点は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物のpHは10.3であった。
実施例1におけるTMAHに代えて、ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド(コリン)を使用した。コリンの使用量は、研磨用組成物中におけるコリンのモル濃度が0.0004モル/Lとなる量とした。その他の点は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物のpHは10.3であった。
実施例5におけるDBUに代えて、1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]−5−ノネン(DBN)を使用した。このDBNは、前記一般式(B)において、X1がC1への結合、X2がC1への結合、l=3、m=3、n=0に相当する化合物である。DBNの使用量は、研磨用組成物中におけるDBNのモル濃度が0.0004モル/Lとなる量とした。その他の点は実施例5と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物のpHは10.3であった。
実施例5におけるDBUに代えて、アミノエチルピペラジン(AEP)を使用した。このAEPは、前記一般式(B)において、X1=NH3、X2=H、l=2、m=2、n=1に相当する化合物である。AEPの使用量は、研磨用組成物中におけるAEPのモル濃度が0.0004モル/Lとなる量とした。その他の点は実施例5と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物のpHは10.2であった。
キレート剤(DTPP)を用いなかったこと以外は実施例5と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物のpHは10.3であった。
コリンの使用量を0.0008モル/Lに変更したこと、および、DBUを用いなかったこと以外は実施例5と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物のpHは10.3であった。
DBUの使用量を0.0008モル/Lに変更したこと、および、コリンを用いなかったこと以外は実施例5と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物のpHは10.3であった。
(比較例3)
実施例5におけるDBUに代えて、ピペラジン(PIZ)を使用した。このPIZは、前記一般式(B)において、X1=H、X2=H、l=0、m=2、n=1に相当する化合物である。すなわち、PIZは化合物(B)に該当しない(※表1では便宜上化合物(B)蘭に示す)。PIZの使用量は、研磨用組成物中におけるPIZのモル濃度が0.0004モル/Lとなる量とした。その他の点は実施例5と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物のpHは10.3であった。
各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液として使用して、シリコンウェーハに対して研磨試験を行い、シリコンの研磨レートを評価した。試験片としては、6cm×6cmのシリコンウェーハ(伝導型:P型、結晶方位:<100>)を使用した。この試験片を以下の条件で研磨した。そして、以下の計算式(1)、(2)に従って研磨レートを算出した。結果を表1の該当欄に示す。
(1)研磨取り代[cm]=研磨前後のシリコンウェーハの重量の差[g]/シリコンの密度[g/cm3](=2.33g/cm3)/研磨対象面積[cm2](=36cm2)
(2)研磨レート[nm/分]=研磨取り代[cm]×107/研磨時間(=10分)
[研磨条件]
研磨装置:日本エンギス社製卓上研磨機、型式「EJ−380IN」
研磨パッド :ニッタハース社製、商品名「MH S−15A」
研磨圧力:27.1kPa
定盤回転数:50回転/分
ワーク回転数:50回転/分
研磨時間:10分
研磨液の供給レート:100mL/分(掛け流し使用)
研磨液の温度:25℃
上記研磨後のシリコンウェーハを純水にてスクラブ洗浄した。続いて、シリコンウェーハ表面の自然酸化膜をフッ酸蒸気により気相分解してこれをフッ酸と過酸化水素水とを含有する液滴で回収し、回収液中の金属不純物を誘導結合プラズマ質量分析(ICP−MS)によって定量分析した。この金属不純物は、原料や製法等に由来して研磨用組成物に含まれていたCu等の金属、もしくは研磨装置、研磨パッドなどから研磨中に混入したCu等の金属が研磨後のシリコンウェーハに残留したものである。ここではCu不純物の量が3×109atoms/cm2未満のものを「◎」、3×109atoms/cm2以上1×1010atoms/cm2未満のものを「○」と評価した。結果を表1に示す。
Claims (9)
- 砥粒と、水と、下記一般式(A):
で表される化合物と、
下記一般式(B):
で表される化合物と、を含む、シリコン材料研磨用組成物。 - 前記一般式(A)で表される化合物として、ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシドを含む、請求項1に記載のシリコン材料研磨用組成物。
- 前記一般式(B)で表される化合物として、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン、1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]−5−ノネンおよびアミノエチルピペラジンからなる群から選択された少なくとも一種を含む、請求項1または2に記載のシリコン材料研磨用組成物。
- さらにキレート剤を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載のシリコン材料研磨用組成物。
- 前記キレート剤として、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)からなる群から選択された少なくとも一種を含む、請求項4に記載のシリコン材料研磨用組成物。
- pHが8〜12である、請求項1から5のいずれか一項に記載のシリコン材料研磨用組成物。
- 酸化剤を実質的に含まない、請求項1から6のいずれか一項に記載のシリコン材料研磨用組成物。
- 前記砥粒はシリカ粒子である、請求項1から7のいずれか一項に記載のシリコン材料研磨用組成物。
- シリコンウェーハの研磨に用いられる、請求項1から8のいずれか一項に記載のシリコン材料研磨用組成物。
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