JP6811089B2 - シリコンウェーハ用研磨液組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
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Description
前記第4級アンモニウム化合物の第4級アンモニウム基の炭素数が10以上22以下であり、
前記研磨液組成物中の、前記第4級アンモニウム化合物のN+の総モル数(b)と、前記シリカ粒子のシラノール基の総モル数(a)との比[b/a]が0.005以上2.00以下である。
本発明の研磨液組成物には、砥粒としてシリカ粒子が含まれる。シリカ粒子としては、研磨用に一般に使用される粒子であれば特に制限はなく、好ましくは、コロイダルシリカおよびフュームドシリカが挙げられる。中でも基板の表面平滑性を向上させる観点から、より好ましくはコロイダルシリカである。
会合度=平均二次粒子径/平均一次粒子径
平均二次粒子径は、動的光散乱法によって測定される値であり、例えば、実施例に記載の装置を用いて測定できる。
本発明の研磨液組成物は、研磨速度向上の観点から、第4級アンモニウム化合物を含有する。前記第4級アンモニウム化合物の第4級アンモニウム基の炭素数は10以上22以下である。前記第4級アンモニウム基は、対イオンを伴う事で、前記第4級アンモニウム化合物となるものである。前記第4級アンモニウム化合物は、好ましくは下記式(1)で表される化合物であり、好ましくは水酸化物又は第4級アンモニウム塩である。
本発明の研磨液組成物は、水溶性高分子を含有する。水溶性高分子の種類は、特に制限されず、研磨液組成物に含まれる公知の水溶性高分子のなかから適宜選択できる。ここで、「水溶性」とは、水(20℃)に対して2g/100mL以上の溶解度を有することをいう。水溶性高分子は、1種又は2種以上を組み合わせて使用できる。
本発明の研磨液組成物に含まれる水系媒体としては、イオン交換水や超純水等の水、又は水と溶媒の混合媒体等が挙げられ、上記溶媒としては、水と混合可能な溶媒(例えば、エタノール等のアルコール)が好ましい。水系媒体としては、なかでも、イオン交換水又は超純水がより好ましく、超純水が更に好ましい。水系媒体が、水と溶媒の混合媒体である場合、混合媒体全体に対する水の割合は、経済性の観点から、95質量%以上が好ましく、98質量%以上がより好ましく、実質的に100質量%が更に好ましい。
本実施形態の研磨液組成物には、本発明の効果が妨げられない範囲で、更に、pH調整剤、防腐剤、アルコール類、キレート剤及び酸化剤から選ばれる少なくとも1種の任意成分が含まれてもよい。
pH調整剤としては、酸性化合物及びその塩等が挙げられる。酸性化合物としては、硫酸、塩酸、硝酸又はリン酸等の無機酸、酢酸、シュウ酸、コハク酸、グリコール酸、リンゴ酸、クエン酸又は安息香酸等の有機酸等が挙げられる。前記酸性化合物の塩としては、好ましくは、アルカリ金属塩、アンモニウム塩、及びアミン塩から選ばれる少なくとも1種であり、より好ましくは、アンモニウム塩である。
防腐剤としては、ベンザルコニウムクロライド、ベンゼトニウムクロライド、1,2−ベンズイソチアゾリン-3-オン、(5-クロロ-)2-メチル-4-イソチアゾリン-3-オン、過酸化水素、又は次亜塩素酸塩等が挙げられる。
アルコール類としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソプロピルアルコール、2-メチル-2-プロパノオール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン等が挙げられる。本発明の研磨液組成物におけるアルコール類の含有量は、0.1〜5質量%が好ましい。
キレート剤としては、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウム等が挙げられる。本発明の研磨液組成物におけるキレート剤の含有量は、0.01〜1質量%が好ましい。
酸化剤としては、過マンガン酸、ペルオキソ酸等の過酸化物、クロム酸、又は硝酸、並びにこれらの塩等が挙げられる。
研磨液組成物中の、第4級アンモニウム化合物のN+の総モル数(b)と、シリカ粒子のシラノール基の総モル数(a)との比[b/a]は、高研磨速度を発現させる観点から、0.005以上であり、0.200以上が好ましく、0.500以上がより好ましく、そして、同様の観点から、2.00以下であり、1.70以下が好ましく、1.30以下がより好ましい。
<シリカ粒子の平均一次粒子径>
シリカ粒子の平均一次粒子径(nm)は、BET(窒素吸着)法によって算出される比表面積S(m2/g)を用いて下記式で算出した。
平均一次粒子径(nm)=2727/S
(a)シリカ粒子を含むスラリーを硝酸水溶液でpH2.5±0.1に調整する。
(b)前記スラリーをシャーレにとり150℃の熱風乾燥機内で1時間乾燥させる。
(c)乾燥後、得られた試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕する。
(d)粉砕された試料を40℃のイオン交換水に懸濁させ、孔径1μmのメンブランフィルターで濾過する。
(e)フィルター上の濾過物を20gのイオン交換水(40℃)で5回洗浄する。
(f)濾過物が付着したフィルターをシャーレにとり、110℃の雰囲気下で4時間乾燥させる。
(g)乾燥した濾過物(シリカ粒子)をフィルター屑が混入しないようにとり、乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
シリカ粒子の平均二次粒子径(nm)は、シリカ粒子の濃度が0.3質量%となるようにシリカ粒子をイオン交換水に添加した後、得られた水溶液をDisposable Sizing Cuvette(ポリスチレン製10mmセル)に下底から10mmの高さまで入れ、動的光散乱法(装置名:ゼータサイザーNano ZS、シスメックス(株)製)を用いて測定した。
シリカ粒子のシラノール基数は、スラリー状のシリカ粒子を凍結乾燥して得られた粉末を15mgはかりとり、TG−DTA測定(装置名:Thermo plus TG8120(理学電機工業株式会社製))を行った。このとき、室温から700℃まで10℃/minの速度で昇温し、200から700℃における重量減少量をシラノール基由来の重量減少量とし、この値に基づいて、シリカ粒子1gあたりのシラノール基数(mmol/g)を算出した。
水溶性高分子の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法を下記の条件で適用して得たクロマトグラム中のピークに基づいて算出した値である。
装置:HLC−8320 GPC(東ソー株式会社、検査器一体型)
カラム:GMPWXL+GMPWXL(アニオン)
溶離液:200mmol/L リン酸バッファー/CH3CN=9/1
流量:0.5mL/min
カラム温度:40℃
検出器:RI 検出器
標準物質:分子量既知の単分散ポリエチレングリコール
(1)研磨液組成物の調製
シリカ粒子(コロイダルシリカ、平均一次粒子径60nm、会合度1.8、シラノール基数0.336mmol/g)、水溶性高分子、第4級アンモニウム化合物、イオン交換水を攪拌混合して、研磨液組成物の濃縮液(pH10.0〜11.0(25℃))を得た。上記濃縮液をイオン交換水で60倍に希釈し、実施例1〜6、比較例1〜6の研磨液組成物を得た。比較例3、4では、第4級アンモニウム化合物に代えて、アンモニア水を用いた。実施例1〜6、比較例1〜6の研磨液組成物中の、シリカ粒子の含有量は、いずれも0.25質量%、水溶性高分子の含有量はいずれも50質量ppm、第4級アンモニウム化合物の含有量及び25℃のpHは、表1に記載のとおりである。なお、実施例5、6、比較例6の研磨液組成物の濃縮液については、25℃のpHが10.0〜11.0となるようにアンモニア水を添加して調製した。
表1に示した水溶性高分子の詳細は、下記の通りである。
(a)pHEAA(HEAA単独重合体)
ヒドロキシエチルアクリルアミド102g(0.89mol KJケミカルズ興人社製、純分99.25質量%、水分0.35質量%、重合禁止剤メチルヒドロキノン0.10質量%、APHA色相30)を119gのイオン交換水に溶解し、モノマー水溶液を調製した。また、別に、2,2’−アゾビス(2‐メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロリド 0.36g(重合開始剤、V−50 1.30mmol 和光純薬製)を36gのイオン交換水に溶解し、重合開始剤水溶液を調製した。ジムロート冷却管、温度計および三日月形PTFE製撹拌翼を備えた2Lセパラブルフラスコに、イオン交換水760gを投入した後、セパラブルフラスコ内を窒素置換した。次いで、オイルバスを用いてセパラブルフラスコ内の温度を68℃に昇温した後、予め調製したモノマー水溶液と重合開始剤水溶液を各々3.5時間かけて滴下し、重合を行った。滴下終了後、温度及び撹拌を4時間保持し、無色透明の10質量%ポリヒドロキシエチルアクリルアミド水溶液1000gを得た。
ヒドロキシエチルセルロース(HEC、重量平均分子量250,000)は、ダイセルファインケム社製のSE−400を用いた。
得られた研磨液組成物を用いて、下記の研磨条件で下記シリコンウェーハを研磨した。
〈シリコンウェーハ〉
直径200mmの単結晶シリコンウェーハ
〈研磨条件〉
研磨機:片面8インチ研磨機GRIND−X SPP600s(岡本工作製)
研磨荷重:100g/cm2
常盤回転数:60rpm
ヘッド回転数:100rpm
研磨時間:10min
研磨液組成物の温度:23℃
研磨液組成物の供給速度150mL/min
上記研磨条件で研磨したシリコンウェーハを洗浄、乾燥させた。
<研磨速度>
研磨速度は、研磨前後の質量を測定し下記計算式より求めた。
研磨速度[nm/min]
=(研磨前質量[g]−研磨後質量[g])/研磨時間[min]×13.4[nm/g]
Claims (7)
- シリカ粒子と、第4級アンモニウム化合物と、水溶性高分子とを含み、
前記第4級アンモニウム化合物が式(1)で表される化合物であり、
前記研磨液組成物中の、前記第4級アンモニウム化合物のN+の総モル数(b)と、前記シリカ粒子のシラノール基の総モル数(a)との比[b/a]が0.200以上2.00以下である、シリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 前記炭化水素基は、アルキル基である、請求項1に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 前記水溶性高分子が、ヒドロキシエチルセルロースである、請求項1又は2に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 前記シリカ粒子1gあたりのシラノール基数が、0.01mmol以上4.0mmol以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 前記研磨液組成物中の、前記水溶性高分子に対する前記第4級アンモニウム化合物の質量比(水溶性高分子/第4級アンモニウム化合物)が0.15以上50以下である、請求項1から4のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物を用いてシリコンウェーハを研磨する工程を含む、シリコンウェーハの研磨方法。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物を用いてシリコンウェーハを研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法。
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