JP6437303B2 - ガラスハードディスク基板用研磨液組成物 - Google Patents
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Description
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度を維持しつつ表面粗さ悪化を抑制する観点から、下記式(I)で表される化合物及びその塩からなる群から選ばれる少なくとも1種である成分(A)を含有する。
本開示の研磨液組成物は、研磨速度向上の観点から、シリカ粒子を研磨砥粒として含有することが好ましい。本開示に使用されるシリカ粒子としては、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、表面修飾したシリカ等のシリカが挙げられるが、一又は複数の実施形態において、研磨速度の維持及び洗浄後の表面粗さの悪化抑制の観点から、コロイダルシリカが好ましい。また、シリカ粒子の使用形態としては、一又は複数の実施形態において、スラリー状であることが好ましい。
本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨速度向上の観点から、酸を含有することが好ましい。使用される酸としては、無機酸及び有機酸の少なくとも一方が挙げられる。無機酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等が挙げられる。有機酸としては、メタンジスルホン酸、エタンジスルホン酸、フェノールジスルホン酸、ナフタレンジスルホン酸等の含硫黄有機酸、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1,−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の含リン有機酸、シュウ酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、フタル酸、ニトロトリ酢酸、ニトロ酢酸、エチレンジアミンテトラ酢酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イソクエン酸、グリコール酸等の分子内に水酸基を有する有機カルボン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸等が挙げられる。一方、基板製造における排水による水質汚染の基準であるCOD値低減の観点から、無機酸の使用が好ましく、リン酸、硫酸がより好ましい。また循環研磨における研磨液の耐久性向上の観点から、多価カルボン酸、分子内に水酸基を有する有機カルボン酸、含リン無機酸及び含リン有機酸から選ばれる一種以上が好ましく、多価カルボン酸、分子内に水酸基を有する有機カルボン酸、及び含リン有機酸から選ばれる一種以上がより好ましく、さらに好ましくは多価カルボン酸、分子内に水酸基を有する有機カルボン酸である。具体的には、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、グリコール酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、及びクエン酸から選ばれる一種以上が好ましく、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、グリコール酸、リンゴ酸、及びクエン酸から選ばれる一種以上がより好ましく、入手容易性も考慮すると、グリコール酸、リンゴ酸、及びクエン酸から選ばれる一種以上がさらに好ましい。これらの化合物は単独で用いてもよいし、混合して用いてもよい。
本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、洗浄後の表面粗さの低減の観点(循環研磨における耐久性向上の観点、)及び、ガラス基板の清浄性向上の観点から、アミン化合物を含有することが好ましく、多価アミン化合物を含有することがより好ましい。なお、本開示において清浄性とは研磨工程において基板表面に残留する物質を除去する性能を指す。研磨後に基板表面に残留する物質には、例えば砥粒、研磨中に発生する研磨クズ、研磨パッドのカス、ステンレスなどの研磨機に使用される部材などが挙げられる。
本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、洗浄工程における表面粗さ悪化を抑制する観点から水溶性高分子を含有することが好ましく、アニオン性基を有する水溶性高分子(以下「アニオン性高分子」とも言う。)を含有することがより好ましい。
本開示の研磨液組成物は、媒体として水を含有する。水は、一又は複数の実施形態において、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。本開示の研磨液組成物中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いがさらに容易になるため、55質量%以上が好ましく、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上、特に好ましくは85質量%以上である。また、前記水の含有量は、研磨速度向上の観点から、99質量%以下が好ましく、より好ましくは98質量%以下、さらに好ましくは97質量%以下である。したがって、前記媒体の含有量は、55質量%以上99質量%以下が好ましく、より好ましくは70質量%以上98質量%以下、さらに好ましくは80質量%以上97質量%以下、さらにより好ましくは85質量%以上97質量%以下である。
本開示の研磨液組成物は、さらに、殺菌剤、抗菌剤、増粘剤、分散剤、防錆剤等を含んでもよい。これらの成分の研磨液組成物中の含有量は、研磨特性の観点から、5質量%以下が好ましく、より好ましくは3質量%以下、さらに好ましくは1質量%以下である。
本開示の研磨液組成物のpHは、研磨速度向上及び洗浄工程での表面粗さ低減の観点、循環研磨における耐久性向上の観点、研磨機の腐食防止及び作業者の安全性向上の観点から、好ましくは1.0以上4.7以下であり、より好ましくは1.5以上4.3以下、更に好ましくは2.0以上4.1以下である。本開示に係る研磨液組成物においては、従来困難とされていた低pHの生産効率のよい条件においても表面粗さの低減が実現できる。なお、上記のpHは、25℃における研磨液組成物のpHであり、pHメータを用いて測定できる。
本開示の研磨液組成物は、各成分を公知の方法で混合することにより、調製することができる。研磨液組成物は、経済性の観点から、通常、濃縮液として製造され、これを使用時に希釈する場合が多い。研磨液組成物は、そのまま使用してもよいし、濃縮液であれば希釈して使用すればよい。濃縮液を希釈する場合、その希釈倍率は、特に制限されず、前記濃縮液における各成分の濃度(研磨材の含有量等)や研磨条件等に応じて適宜決定できる。
本開示の研磨液組成物の研磨対象である被研磨ガラス基板は、一又は複数の実施形態において、ガラスハードディスク基板の製造工程にあるガラス基板である。前記ガラス基板としては、アルミノ珪酸ガラス、ホウ珪酸ガラス、アルミノホウ珪酸ガラス、化学強化工程でナトリウムがカリウムに置換されたアルミノ珪酸ガラス等のSi以外の金属原子を含有するガラスが挙げられるが、研磨速度向上の観点から、アルミノ珪酸ガラス基板、及び化学強化工程でナトリウムがカリウムに置換されたアルミノ珪酸ガラスが好ましく、アルミノ珪酸ガラス基板がより好ましい。また、本発明に用いられる被研磨ガラスハードディスク基板は、一又は複数の実施形態において、水平磁気記録用基板、垂直磁気記録用基板、熱アシスト記録(HAMR)用基板のいずれにも用いることができる。
一般に、ガラスハードディスク基板は、溶融ガラスの型枠プレス又はシートガラスから切り出す方法によってガラス基材を得る工程から、形状加工工程、端面研磨工程、粗研削工程、精研削工程、粗研磨工程、仕上げ研磨工程、化学強化工程を経て製造される。化学強化工程は仕上げ研磨工程の前に施しても良い。また各工程の間には洗浄工程が含まれることがある。研磨工程後のガラスハードディスク基板は、磁性膜の形成を含む記録部形成工程を経ることで磁気ディスク化されたガラスハードディスク基板となる。本開示の研磨液組成物は、仕上げ研磨工程における研磨に使用されることが好ましい。
本開示の基板製造方法における被研磨ガラス基板を研磨する工程は、一又は複数の実施形態において、被研磨ガラス基板の研磨対象面に本開示の研磨液組成物を供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、所定の圧力(荷重)をかけながら、研磨パッドや被研磨基板を動かすこと等によって行う工程である。上述したとおり、この工程は、ガラスハードディスク基板の研磨工程の最終工程である仕上げ研磨工程であることが好ましい。また、仕上げ研磨工程では、一又は複数の実施形態において、本開示の研磨液組成物を用いて循環研磨してもよい。本開示において、循環研磨とは、ガラス基板の研磨工程において、使用した研磨液を再度研磨機に投入し、研磨液を研磨機内で循環させて再利用する手法をいう。研磨後の廃液を一度全量回収してから研磨機に再投入してもよいし、廃液を回収タンクに戻しながら連続的に研磨機に再投入してもよい。
ガラス基板の研磨に用いられる研磨機としては、特に制限はなく、被研磨基板を保持する冶具(キャリア:アラミド製等)と研磨布(研磨パッド)とを備える研磨機を用いることができる。中でも、両面研磨機が好適に用いられる。
研磨パッドの材質としては、有機高分子等が挙げられ、前記有機高分子としては、ポリウレタン等が挙げられる。前記研磨パッドの形状は、不織布状が好ましい。例えば、粗研磨工程ではスウェード調のウレタン製硬質パッド、仕上げ研磨工程ではスウェード調のウレタン製軟質パッドが好適に用いられる。
本開示の基板製造方法は、一又は複数の実施形態において、本開示の研磨液組成物を用いた研磨が施されたガラス基板(被洗浄基板)を、上述の洗浄剤組成物を用いて洗浄する工程を含む。洗浄工程における被洗浄基板には、本開示の研磨液組成物を使用した研磨工程の直後のガラス基板や、研磨工程後に乾燥を防ぐための水等への浸漬工程、予備洗浄として水洗浄工程や酸洗浄工程等を経たガラス基板が含まれる。この洗浄工程は、一又は複数の実施形態において、(a)被洗浄基板を洗浄剤組成物に浸漬するか、及び/又は、(b)洗浄剤組成物を射出して被洗浄基板の表面上に洗浄剤組成物を供給することにより行われる。
洗浄剤組成物は、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のうちのいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。
前記洗浄剤組成物には、アルカリ剤以外に、非イオン界面活性剤、キレート剤、エーテルカルボキシレート、脂肪酸、アニオン性界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤(成分に該当する界面活性剤は除く。)、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていても良い。
前記洗浄剤組成物に含まれる水は、溶媒としての役割を果たすことができるものであれば特に制限はなく、例えば、超純水、純水、イオン交換水、又は蒸留水等を挙げることができるが、超純水、純水、又はイオン交換水が好ましく、超純水がより好ましい。尚、純水及び超純水は、例えば、水道水を活性炭に通し、イオン交換処理し、さらに蒸留したものを、必要に応じて所定の紫外線殺菌灯を照射、又はフィルターに通すことにより得ることができる。尚、洗浄剤組成物は、溶媒として上記水に加えて水系溶媒(例えば、エタノール等のアルコール)をさらに含んでいてもよいが、洗浄剤組成物に含まれる溶媒は水のみからなると好ましい。
本開示の基板製造方法は、一又は複数の実施形態において、被研磨ガラス基板の研磨工程及び洗浄工程後のガラス基板上に磁性膜を形成する工程、或いは、磁性膜の形成を含む記録部形成工程を有してもよい。
本開示は、その他の態様において、被研磨ガラス基板の研磨対象面に本開示の研磨液組成物を供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして研磨することを含むガラス基板の研磨方法に関する。本開示の研磨方法における、研磨液組成物の供給方法、研磨条件、実施形態は、上述の研磨工程における研磨と同様とすることができる。
<3> 成分(A)の含有量が、好ましくは10ppm以上、より好ましくは50ppm以上、さらに好ましくは100ppm以上である、<1>又は<2>に記載の研磨液組成物。
<4> 成分(A)の含有量が、好ましくは500ppm以下が好ましく、より好ましくは300ppm以下である、<1>から<3>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<5> 成分(A)の含有量が、好ましくは10ppm以上500ppm以下が好ましく、より好ましくは50ppm以上300ppm以下、さらに好ましくは100ppm以上300ppm以下である、<1>から<4>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<6> シリカ粒子の一次粒子の平均粒子径が、好ましくは5nm以上200nm以下、より好ましくは7nm以上100nm以下、さらに好ましくは9nm以上80nm以下、さらにより好ましくは10nm以上50nm以下である、<1>から<5>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<7> シリカ粒子の含有量が、好ましくは1質量%以上20質量%以下、より好ましくは2質量%以上19質量%以下、さらに好ましくは3質量%以上18質量%以下、さらにより好ましくは5質量%以上16質量%以下である、<1>から<6>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<8> 酸の含有量が、0.05質量%以上が好ましく、より好ましくは0.1質量%以上、さらに好ましくは0.15質量%以上である、<1>から<7>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<9> 酸の含有量が、10質量%以下が好ましく、より好ましくは7.5質量%以下、さらに好ましくは5.5質量%以下、さらにより好ましくは2質量%以下である、<1>から<8>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<10> 酸の含有量が、0.05質量%以上10質量%以下が好ましく、より好ましくは0.1質量%以上7.5質量%以下、さらに好ましくは0.15質量%以上5.5質量%以下、さらにより好ましくは0.15質量%以上2質量%以下である、<1>から<9>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<11> さらにアミン化合物を含有する、<1>から<10>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<12> アミン化合物中に含まれる窒素原子の数が、好ましくは10個以下、より好ましくは8個以下、更に好ましくは6個以下、更により好ましくは4個以下である、<11>に記載の研磨液組成物。
<13> アミン化合物中に含まれる窒素原子の数が、好ましくは2個以上、より好ましくは3個以上である、<11>又は<12>に記載の研磨液組成物。
<14> アミン化合物の分子量が、好ましくは500以下、より好ましくは400以下、更に好ましくは300以下、更により好ましくは200以下である、<11>から<13>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<15> アミン化合物の分子量が、好ましくは40以上、より好ましくは60以上、更に好ましくは80以上、更により好ましくは100以上である、<11>から<14>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<16> アミン化合物の分子量が、好ましくは40以上500以下、より好ましくは60以上400以下、さらに好ましくは80以上300以下、さらにより好ましくは100以上200以下である、<11>から<15>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<17> アミン化合物の含有量が、好ましくは5質量%以下、より好ましくは4質量%以下、更に好ましくは3質量%以下、更により好ましくは1質量%以下、更により好ましくは0.5質量%以下、更により好ましくは0.1質量%以下である、<11>から<16>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<18> アミン化合物の含有量が、好ましくは0.001質量%以上、より好ましくは0.005質量%以上、更により好ましくは0.01質量%以上である、<11>から<17>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<19> アミン化合物の含有量が、好ましくは0.001質量%以上5質量%以下、より好ましくは0.005質量%以上4質量%以下、更に好ましくは0.01質量%以上3質量%以下、更により好ましくは0.01質量%以上1質量%以下、更により好ましくは0.01質量%以上0.5質量%以下、更により好ましくは0.01質量%以上0.1質量%以下である、<11>から<18>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<20> アミン化合物と酸の質量比(多価アミン化合物の質量/酸の質量)が、好ましくは0.001以上1.0以下、より好ましくは0.005以上0.5以下、さらに好ましくは0.01以上0.3以下である、<11>から<19>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<21> さらに水溶性高分子を含有する、<1>から<20>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<22> 水溶性高分子の分子量が、好ましくは500以上12万以下、より好ましくは1000以上10万以下、更に好ましくは1000以上3万以下、更により好ましくは1000以上1万以下、更により好ましくは1500以上8000以下である、<21>に記載の研磨液組成物。
<23> 水溶性高分子の含有量が、好ましくは0.001質量%以上1質量%以下、より好ましくは0.005質量%以上0.5質量%以下、更に好ましくは0.01質量%以上0.2質量%以下、更により好ましくは0.01質量%以上0.1質量%以下、更により好ましくは0.015質量%以上0.075質量%以下、更により好ましくは0.02質量%以上0.075質量%以下である、<21>又は<22>に記載の研磨液組成物。
<24> アルミノ珪酸ガラス基板を研磨するための、<1>から<23>のいずれかにに記載の研磨液組成物。
<25> pHが、好ましくは1.0以上4.7以下、より好ましくは1.5以上4.3以下、更に好ましくは2.0以上4.1以下である、<1>から<24>のいずれかにに記載の研磨液組成物。
<26> <1>から<25>のいずれかに記載の研磨液組成物を使用して被研磨ガラス基板を研磨する工程を含む、ガラスハードディスク基板の製造方法。
<27> さらに、前記研磨工程の後のガラス基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄する工程を含む、<26>記載のガラスハードディスク基板の製造方法。
<28> さらに、ガラス基板上に磁性膜を形成する工程を含む、<26>又は<27>に記載のガラスハードディスク基板の製造方法。
<29> <1>から<25>のいずれかに記載の研磨液組成物を使用して被研磨ガラス基板を研磨する工程を含む、ガラス基板の研磨方法。
1.被研磨ガラス基板の調製
セリア砥粒を含有する研磨液組成物であらかじめ粗研磨したアルミノ珪酸ガラス基板を被研磨ガラス基板として用意した。基板中に含まれる構成元素は、Siの含有量は20質量%、Alの含有量は5質量%であった。構成元素は、ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)法を用い以下の測定条件で測定した。
・試料作製
アルミノ珪酸ガラス基板を1cm×1cmに切断し、カーボン製両面テープ上に乗せ固定した。表面のゴミ等を除くためにArスパッタを加速電圧2kVで6分間かけ、ESCA測定を実施した。
・測定
機器:アルバックファイ製 PHI Quantera SXM
X線源:単色化AlKα線、1486.6eV、25W、15kV
ビーム径:100μm
X線入射角:45°
測定範囲:500×500(μm2)
Pass energy:280.0(survey)、140.0eV(narrow)
Step size:1.00(survey)、0.250eV(narrow)
測定元素:C,N,O,Na,Mg,Al,Si,S,K,Ti,Zr,Nb
帯電補正:Neutralizer及びAr+照射
イオン交換水に下記表1の助剤を同様の濃度となるように添加し、さらにコロイダルシリカ(一次粒子平均粒子径:25nm)を研磨液組成物中8質量%になるよう添加し、酸(クエン酸、又はクエン酸+硫酸)を用いてpHを調整し、実施例1〜2、8〜11、14〜15、参考例3〜7、12〜13及び比較例1〜7の研磨液組成物を得た。なお、pHは、pHメータ(東亜電波工業株式会社、HM−30G)を用い、電極を25℃の研磨液組成物への3分間浸漬した後の数値である。
実施例1〜2、参考例3〜5:8−ヒドロキシキノリン
実施例15:8−ヒドロコキシキノリン及びAA/AMPS
AA/AMPS=アクリル酸/アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体ナトリウム塩(モル比90mol%/10mol%、重量平均分子量 18000(PEG換算)、東亞合成社製)
比較例1、7:なし
比較例2:ベンゾトリアゾール
比較例3:キノリン
コロイダルシリカを含む試料を、透過型電子顕微鏡「JEM−2000FX」(80kV、1〜5万倍、日本電子社製)により当該製造業者が添付した説明書に従って試料を観察し、TEM(Transmission Electron Microscope)像を写真撮影した。この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、解析ソフト「WinROOF ver.3.6」(販売元:三谷商事)を用いて、個々のシリカ粒子の円相当径を計測し、粒子径を求めた。このようにして、1000個のシリカ粒子の粒子径を求めた後、これらの平均値を算出し、この平均値を一次粒子の平均粒子径とした。
水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法を下記の条件で適用して得たクロマトグラム中のピークに基づき算出した。
装置:HLC−8320 GPC(東ソー株式会社製、検出器一体型)
カラム:TSKgel α−M+TSKgel α−M(カチオン、東ソー株式会社製)
溶離液:エタノール/水(=3/7)に対して、LiBr(50mmol/L(0.43質量%))、CH3COOH(166.7mmol/L(1.0質量%))を添加
流量:0.6mL/min
カラム温度:40℃
検出器:RI
標準物質:分子量既知の単分散ポリエチレングリコール
実施例1〜2、8〜11、14〜15、参考例3〜7、12〜13、及び比較例1〜7の研磨液組成物を用いた研磨は、下記の標準研磨試験の条件で行った。
〔研磨条件〕
研磨試験機:スピードファム社製「両面9B研磨機」
研磨パッド:スウェードタイプ(厚さ0.9mm、平均開孔径30μm、材質:発泡ウレタン)
研磨液組成物供給量:100mL/分(被研磨基板1cm2あたりの供給速度:約0.3mL/分)
下定盤回転数:32.5rpm
研磨荷重:8.4kPa
キャリア:アラミド製、厚さ0.45mm
研磨時間:20分
被研磨基板:アルミノ珪酸ガラス基板(外径65mm、内径20mm、厚さ0.635mm)
投入基板枚数:10枚
リンス条件:荷重=2.0kPa、時間=2分、イオン交換水供給量=約2L/分
研磨後の基板を下記洗浄条件で洗浄し評価を実施した。
研磨したアルミノ珪酸ガラス基板を、洗浄装置にて以下の条件で洗浄した。
(1)洗浄−1:KOH水溶液からなるpH12.0のアルカリ性洗浄剤組成物を入れた樹脂槽(40℃)に被洗浄基板を浸漬し、超音波を照射しながら120秒間洗浄する。
(2)すすぎ−1:被洗浄基板を、超純水を入れた樹脂槽(40℃)に移し、超音波(120kHz)を照射しながら120秒間すすぎを行う。
(3)再度(1)と(2)を繰り返す。
(4)洗浄−2:樹脂槽内から被洗浄基板を、洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移し、洗浄ブラシに常温の洗浄剤組成物を射出し、該洗浄剤組成物の存在下で洗浄ブラシを該基板の両面に400rpmで回転させながら押し当てることにより、洗浄を5秒間行う。洗浄剤組成物には、「(1)洗浄−1」で用いた洗浄剤組成物と同組成のものを用いる。
(5)すすぎ−2:次のスクラブ洗浄ユニットに被洗浄基板を移し、常温の超純水を射出し、洗浄ブラシを該基板の両面に400rpmで回転させながら押し当てることにより、すすぎを5秒間行う。
(6)再度(4)と(5)を繰り返す。
(7)すすぎ−3:超純水を入れた樹脂槽に移し、10分間すすぎを行う。
(8)乾燥:温純水(60℃)を入れた樹脂槽に移し、60秒間浸漬した後、250mm/分の速度で被洗浄基板を引き上げ、420秒間放置し、完全に基板表面を乾燥させる。
研磨速度、及び表面粗さの評価は、以下のように行った。
研磨前後の基板の質量差(g)を該基板の密度(2.46g/cm3)、基板の表面積(30.04cm2)、及び研磨時間(分)で除した単位時間当たりの研磨量を計算し、研磨速度(μm/分)を算出した。その結果を下記表1に比較例4を100とした相対値として示す。
前述の研磨方法により得られた同じ研磨処理を施した基板10枚のうち、無作為に3枚選択し、洗浄剤組成物を用いた洗浄を行い、それぞれの表面粗さを測定した。表面粗さは、各々の基板の両面を、以下に示す条件にて、AFM(Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM)を用いて測定し、平均値を算出した。表面粗さ(AFM−Ra)の結果を下記表1に比較例4を100とした相対値として示す。
(AFMの測定条件)
Mode: Tapping mode
Area: 1×1μm
Scan rate: 1.0Hz
Cantilever: NCH−10V
Line: 512×512
10000rpmで回転している洗浄された基板に、光学式微細欠陥検査装置( Candela6100、KLATencor社製)のMODE Q−Scatterでレーザーを照射して、欠陥数(基板上の異物数)の測定を実施した。実施例1〜2、8〜11、14〜15、参考例3〜7、12〜13及び比較例1〜7の洗浄剤組成物それぞれにつき10枚ずつの基板について前記測定を行い、平均値を得た。欠陥数が少ないほど洗浄性が高いことを示す。洗浄性の結果を、比較例1を100とした相対値で表1に示す。
Claims (8)
- 8−ヒドロキシキノリン、8−キノリンカルボン酸、8−ヒドロキシキノリン−7−カルボン酸、キサンツレン酸、5−ブロモ−8−ヒドロキシキノリン及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる少なくとも1種である成分(A)、シリカ粒子、酸、及び水を含有し、
成分(A)の含有量が、100ppm以上300ppm以下であり、
pHが3.0以上5.0以下である、ガラスハードディスク基板用研磨液組成物。 - さらにアミン化合物を含有する、請求項1に記載の研磨液組成物。
- さらに水溶性高分子を含有する、請求項1又は2に記載の研磨液組成物。
- アルミノ珪酸ガラス基板を研磨するための、請求項1から3のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 請求項1から4のいずれかに記載の研磨液組成物を使用して被研磨ガラス基板を研磨する工程を含む、ガラスハードディスク基板の製造方法。
- さらに、前記研磨工程の後のガラス基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄する工程を含む、請求項5記載のガラスハードディスク基板の製造方法。
- さらに、ガラス基板上に磁性膜を形成する工程を含む、請求項5又は6に記載のガラスハードディスク基板の製造方法。
- 請求項1から4のいずれかに記載の研磨液組成物を使用して被研磨ガラス基板を研磨する工程を含む、ガラス基板の研磨方法。
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