TW201731991A - 磁碟用研磨材及磁碟的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種對被研磨物具有高的研磨速度的磁碟用研磨材。本發明為一種磁碟用研磨材、及包括使用該磁碟用研磨材對磁碟進行研磨的步驟的磁碟的製造方法，所述磁碟用研磨材含有累計粒徑分佈（體積基準）成為50%的粒徑（D50v）不同的兩種以上的研磨料（A）及具有酸解離常數（pKa）的化合物（B），並且於將粒徑小於15 nm的研磨料粒子數設為X、將粒徑為15 nm以上的研磨料粒子數設為Y的情形的X與Y之比（X/Y）為0.1以上且200以下，一種以上的化合物（B）於1＜pKa＜5的範圍內具有pKa，且一種以上的化合物（B）於8＜pKa＜10的範圍內具有pKa。
Description
本發明是有關於一種磁碟用研磨材及包括使用該研磨材對磁碟進行研磨的步驟的磁碟的製造方法。
磁碟逐年趨於小型化、高容量化，磁頭與磁碟基板間的距離逐漸減小。因此，需求於磁碟基板的製造中的緊隨研磨步驟之後的清洗步驟中，用於研磨的研磨粒子或所產生的研磨屑等顆粒（particle）儘量不殘留的基板。除此以外，另外近年來逐漸要求減少劃痕（scratch）或凹坑（pit）、表面起伏、端面塌陷等表面缺陷。
磁碟製造步驟包括：作為對基板用的板進行倒角加工的步驟的摩擦步驟；作為製作經平坦化的基板的步驟的基體（substrate）製造步驟；以及作為於該基板上形成磁性層的步驟的介質（media）步驟。 基體製造步驟包含如下煩雜製程：為了實現基板的平坦化，利用研磨墊及含有膠體二氧化矽、氧化鈰等研磨粒子的研磨材進行研磨，於隨後的清洗步驟中將基板表面的研磨粒子或所產生的研磨屑等顆粒去除後，經過乾燥步驟，將經加工的基板捆包至既定的容器中並輸送至介質步驟中等。
為了應對近年來的旺盛的需求，不僅需求上文所述的基板的品質，亦進一步需求生產的效率化，具體而言強烈需求可維持平坦性、並且提高研磨速度的研磨材。通常藉由增大研磨料的粒徑可提高研磨速度，但同時平坦性受損，故謀求利用粒徑以外的方法來提高研磨速度的方法。 先前以來，為了提高對被研磨物的高的平坦性及研磨速度，提出有含有包含衣康酸（鹽）的單體的（共）聚合物的研磨用組成物（例如專利文獻1）。 另外，為了減少研磨後的基板表面的劃痕等缺陷，提出有含有酸及雜環芳香族化合物的研磨液組成物（例如專利文獻2）。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2001-64632號公報 [專利文獻2]日本專利特開2010-188514號公報
[發明所欲解決之課題] 然而，專利文獻1及專利文獻2所代表般的現有的研磨材對被研磨物的研磨速度不充分，謀求進一步的生產的效率化。 因此，本發明的目的在於提供一種於磁碟製造步驟中的研磨步驟中與現有的研磨材相比較對被研磨物具有更高的研磨速度的磁碟用研磨材、使用該磁碟用研磨材對磁碟進行研磨的研磨方法、及包括利用該研磨方法對磁碟進行研磨的步驟的磁碟的製造方法。 [用以解決課題之手段]
本發明者為了達成所述目的而進行了研究，結果實現了本發明。即，本發明為：一種磁碟用研磨材，含有累計粒徑分佈（體積基準）成為50%的粒徑（D50v）不同的兩種以上的研磨料（A）及具有酸解離常數（pKa）的化合物（B），並且於將粒徑小於15 nm的研磨料粒子數設為X、將粒徑為15 nm以上的研磨料粒子數設為Y的情形的X與Y之比（X/Y）為0.1以上且200以下，一種以上的化合物（B）於1＜pKa＜5的範圍內具有pKa，且一種以上的化合物（B）於8＜pKa＜10的範圍內具有pKa；以及一種磁碟的製造方法，包括使用所述磁碟用研磨材對磁碟進行研磨的步驟。 [發明的效果]
本發明的磁碟用研磨材與現有的研磨材相比較，對被研磨物具有更高的研磨速度。因此，可提高磁碟的生產效率。
本發明的磁碟用研磨材為磁碟用的研磨材，並且所謂磁碟，只要為藉由製造步驟中包括使用研磨墊等進行研磨的步驟之步驟而製造的磁碟，則並無特別限定。例如可列舉磁碟用玻璃基板或表面經鍍鎳-磷（Ni-P）的磁碟用鋁基板等磁碟用基板。
磁碟中包含成為磁碟之前的狀態的被研磨物，例如磁碟用玻璃基板的情形時，包含摩擦之前的玻璃基板、或利用氧化鈰等進行粗研磨之前的玻璃基板、或利用膠體二氧化矽等進行精密研磨之前的玻璃基板等，將成為磁碟者視為全部包含在磁碟中。
所謂本發明中的研磨步驟，是指使用研磨石或研磨粒子將材料加工得平坦的步驟，例如包含使用固定有研磨石的研磨墊粗略地倒角的摩擦步驟、或使用研磨粒子精密地平坦化的研磨步驟。
所謂本發明中的研磨墊（pad），為聚胺基甲酸酯樹脂製或聚酯樹脂製的墊，包含表面上固定有金剛石等研磨石的墊。另外，可為發泡型亦可為麂皮型（suede type），可使用各種硬度者。該些研磨墊並無特別限定，可使用市售的研磨墊。研磨帶（tape）亦與研磨墊相同。
本發明的研磨料的粒徑是藉由利用圖像分析軟體（麥克威（Mac view））對穿透式電子顯微鏡的測定圖像中的各粒子進行分析而依各粒子分別獲得，粒子數為測定圖像中的個數。另外，D50v為將穿透式電子顯微鏡的測定圖像中的粒子選取（pick up）約1000個，使用圖像分析軟體（麥克威（Mac view））進行分析，由此所得的累計粒徑分佈（體積基準）成為50%的粒徑。
本發明中，於將粒徑小於15 nm的研磨料粒子數設為X、將粒徑為15 nm以上的研磨料粒子數設為Y的情形的X與Y之比（X/Y）為0.1以上且200以下。 就提高研磨速率的觀點而言，X與Y之比（X/Y）較佳為0.1以上且100以下，進而佳為10以上且70以下，最佳為10以上且40以下。 本發明中，研磨料（A）為累計粒徑分佈（體積基準）成為50%的粒徑（D50v）不同的兩種以上的研磨料。 關於研磨料（A）的D50v，就提高研磨速率的觀點而言，較佳為小於15 nm的研磨料為一種以上且15 nm以上的研磨料為一種以上。
研磨料可列舉選自由膠體二氧化矽、氣相二氧化矽、濕式合成二氧化矽、氧化鋁、氧化鈰、金剛石、碳化矽所組成的組群中的一種或兩種以上。其中，就研磨速度及研磨後的基板品質的觀點而言，較佳為膠體二氧化矽。
於本發明的磁碟用研磨材中，就提高研磨速度的觀點而言，以研磨材的合計重量為基準，研磨料（A）的含量較佳為0.1重量%～40重量%，進而佳為1重量%～10重量%。
本發明的具有酸解離常數（pKa）的化合物（B）為於1＜pKa＜5的範圍及/或8＜pKa＜10的範圍內具有pKa的化合物。就提高研磨速度的觀點而言，較佳為於1＜pKa＜3的範圍及/或9＜pKa＜10的範圍內具有pKa的一種以上的化合物。
就提高研磨速度的觀點而言，本發明的化合物（B）較佳為選自由無機酸、有機酸、烷醇胺及該些化合物的鹽所組成的組群中的一種以上的化合物（B）。
無機酸可列舉：硫酸、胺基磺酸、鹽酸、硝酸、磷酸、偏磷酸、焦磷酸、三聚磷酸及六偏磷酸等。
有機酸可列舉：於分子內具有磺酸基的有機酸、於分子內具有羧酸基的有機酸、於分子內具有膦酸基或磷酸基的有機酸。
烷醇胺可列舉：單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、異丙醇胺及胺基乙基乙醇胺等。
再者，化合物（B）的pKa為於25℃水中的pKa，例如可使用「化學便覽（修訂5版）基礎篇II」（日本化學會編）332頁～342頁（1993年5月發行）等書籍中記載的值。
於分子內具有磺酸基的有機酸可列舉：甲磺酸、對胺基苯磺酸、牛磺酸及對甲苯磺酸等。
於分子內具有羧酸基的有機酸可列舉：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、α-丙胺酸、β-丙胺酸、甘胺酸、纈胺酸（valine）、亮胺酸、異亮胺酸、絲胺酸、蘇胺酸、α-胺基丁酸、肌胺酸、N-乙基甘胺酸、酒石酸、檸檬酸、酒石酸單琥珀酸酯、乙二胺四乙酸（以下簡稱為EDTA）、二乙三胺五乙酸（以下簡稱為DTPA）、1,2-二胺基環己烷四乙酸（以下簡稱為DCTA）、三乙四胺六乙酸（以下簡稱為TTHA）、氮川基乙酸（以下簡稱為NTA）、β-丙胺酸二乙酸、天冬胺酸二乙酸、甲基甘胺酸二乙酸、亞胺基二琥珀酸、絲胺酸二乙酸、天冬胺酸、穀胺酸、均苯四甲酸、苯并聚羧酸、環戊烷四羧酸等、羧基甲基氧基琥珀酸酯、氧基二琥珀酸酯、酒石酸二琥珀酸酯、馬來酸衍生物、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、沒食子酸及苯甲酸等。
於分子內具有膦酸基或磷酸基的有機酸可列舉：甲基二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、1-羥基伸乙基-1,1-二膦酸（以下簡稱為HEDP）、氮川基三亞甲基膦酸（以下簡稱為NTMP）、乙二胺四(亞甲基膦酸)、六亞甲基二胺四(亞甲基膦酸)、丙二胺四(亞甲基膦酸)、二乙三胺五(亞甲基膦酸)、三乙四胺六(亞甲基膦酸)、三胺基三乙基胺六(亞甲基膦酸)、反式-1,2-環己烷二胺四(亞甲基膦酸)、二醇醚二胺四(亞甲基膦酸)及四乙五胺七(亞甲基膦酸)等。
化合物（B）的含量並無限制，就研磨速度的觀點而言，使用研磨材時的pH值較佳為小於4.0，進而佳為小於2.0。研磨材的pH值可藉由市售的pH計來測定。
於化合物（B）形成鹽的情形時，該鹽並無特別限定。 例如可列舉：所述例示的酸的一級胺（甲基胺、乙基胺及丁基胺等烷基胺，單乙醇胺以及胍等）鹽；二級胺（二甲基胺、二乙基胺及二丁基胺等二烷基胺以及二乙醇胺等）鹽；三級胺｛三甲基胺、三乙基胺及三丁基胺等三烷基胺，三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺以及1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷等｝鹽；脒｛1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一烯、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]-5-壬烯、1H-咪唑、2-甲基-1H-咪唑、2-乙基-1H-咪唑、4,5-二氫-1H-咪唑、2-甲基-4,5-二氫-1H-咪唑、1,4,5,6-四氫-嘧啶、1,6(4)-二氫嘧啶等｝鹽、鹼金屬（鈉陽離子及鉀陽離子等）鹽及銨鹽及四級銨（四烷基銨等）鹽。
就提高研磨速度的觀點而言，化合物（B）較佳為硫酸、丙胺酸、HEDP及單乙醇胺，進而佳為硫酸、α-丙胺酸、HEDP。
本發明的磁碟用研磨材中，就提高研磨速度的觀點而言，以研磨材的合計重量為基準，化合物（B）的合計含量較佳為0.01重量%～30重量%，進而佳為0.1重量%～10重量%。
本發明中，亦可含有水溶性高分子（C）。水溶性高分子（C）有非離子性或離子性的水溶性高分子，非離子性的水溶性高分子可列舉：瓜爾膠（Guar Gum）、結冷膠（Gellan Gum）等所代表的天然多糖類系高分子；羥基乙基纖維素、羥基丙基纖維素等纖維素系高分子；聚乙烯基吡咯啶酮、聚(N-烷基吡咯啶酮)等吡咯啶酮系高分子；聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇-聚丙二醇共聚物等聚烷二醇系高分子；聚乙烯基醇、聚乙酸乙烯酯等聚乙烯基系高分子等。離子性的水溶性高分子可列舉：聚丙烯酸或其鹽等羧酸系高分子；烷基硫酸酯或其鹽、聚苯乙烯磺酸或其鹽、萘磺酸甲醛縮合物或其鹽等磺酸系高分子等。 該些水溶性高分子（C）中，就減少劃痕的觀點而言，較佳為離子性的水溶性高分子，進而佳為聚苯乙烯磺酸或其鹽、烷基硫酸酯或其鹽、聚丙烯酸或其鹽。
於本發明的磁碟用研磨材中，就減少劃痕的觀點而言，以研磨材的合計重量為基準，水溶性高分子（C）的含量較佳為0.001重量%～10重量%，進而佳為0.01重量%～1重量%。
本發明的磁碟用研磨材亦可適當含有氧化劑（過氧化氫）、還原劑（亞硝酸鉀等無機還原劑等）、防腐劑、防銹劑（苯并三唑、巰基苯并噻唑等）及水。
就清潔度的觀點而言，磁碟用研磨材中使用的水較佳為電阻率為18 MΩ·cm以上的純水，可列舉超純水、離子交換水、逆滲透（Reverse Osmosis，RO）水及蒸餾水等。
本發明的磁碟用研磨材亦可於用於研磨後，循環而再次用於研磨。
本發明的磁碟的製造方法為包括使用本發明的磁碟用研磨材對磁碟中間體進行研磨的步驟的磁碟的製造方法。 進行研磨的步驟可列舉利用研磨墊或研磨帶等對磁碟進行研磨的步驟。
研磨裝置可使用市售的研磨裝置，不限定桌上尺寸（4B型等）或實際生產尺寸（16B型～22B型等）等。另外，研磨面可為單面亦可為兩面。
研磨條件可使用公知的對基板進行研磨的條件（負重、轉速等），並無特別限定。
作為使用本發明的研磨材的磁碟的製造步驟（一部分）的一例，以下採用經鍍鎳-磷（Ni-P）的磁碟用鋁基板（Ni-P基板）的研磨步驟為例加以描述。 （1）將Ni-P基板設置於研磨裝置的載體上，利用貼附有聚胺基甲酸酯製的研磨墊的平盤夾持Ni-P基板。 （2）一面供給本發明的研磨材一面施加負重，使平盤及載體旋轉。 （3）確認研磨了一定膜厚，停止旋轉。 （4）對Ni-P基板進行流水淋洗，自載體取出，利用清洗劑進行浸漬清洗或刮擦清洗。 （5）再次進行流水淋洗。 （6）乾燥、捆包。 [實施例]
以下，藉由實施例及比較例對本發明加以進一步說明，但本發明不限定於該些例子。
實施例1～實施例28、比較例1～比較例10 依照表1～表2所記載的組成，於容器中添加既定量及水，以合計成為100 g的方式調整並攪拌直至變均勻。再者，關於膠體二氧化矽（A）、化合物（B）、水溶性高分子（C）及35重量%過氧化氫水的調配量，記載純度換算的值。 關於膠體二氧化矽（A）、化合物（B）及水溶性高分子（C），分別使用下述（A-1）～（A-5）、（B-1）～（B-4）及（C-1）～（C-4）。 （A-1）：水系膠體二氧化矽漿料（D50v＝43 nm，有效成分濃度為30重量%） （A-2）：水系膠體二氧化矽漿料（D50v＝31 nm，有效成分濃度為30重量%） （A-3）：水系膠體二氧化矽漿料（D50v＝21 nm，有效成分濃度為30重量%） （A-4）：水系膠體二氧化矽漿料（D50v＝11 nm，有效成分濃度為30重量%） （A-5）：水系膠體二氧化矽漿料（D50v＝5 nm，有效成分濃度為30重量%） （B-1）：硫酸（pKa＝1.99，有效成分濃度為98重量%） （B-2）：α-丙胺酸（pKa＝2.35、9.69） （B-3）：地塊斯特（Dequest）2010（HEDP，pKa＝1.70、2.47、7.28、10.29，有效成分濃度為60重量%） （B-4）：單乙醇胺（pKa＝9.55） （C-1）：聚苯乙烯磺酸鈉（有效成分為21重量%） （C-2）：聚氧伸乙基月桂基醚硫酸酯鹽（有效成分為25重量%） （C-3）：聚丙烯酸鈉（有效成分為40重量%） （C-4）：聚丙烯酸1,8-二氮雜雙環[5,4,0]十一碳-7-烯（1,8-diazabicyclo[5,4,0]undec-7-ene，DBU）鹽（有效成分為40重量%）
關於研磨液的性能評價，使用磁碟用鍍鎳-磷基板或玻璃基板作為被研磨物，利用下述方法來進行研磨速度及基板品質的評價試驗。再者，該評價中，為了防止來自大氣的污染，於1,000級（FED-STD-209D，美國聯邦標準，1988年）的潔淨室（clean room）內實施評價。
＜研磨速度及基板品質的評價＞ （1）將重量經測定的2.5吋的磁碟用基板及聚胺基甲酸酯樹脂製的研磨墊設置於研磨裝置（超因子（Nano Factor）股份有限公司製造，「NFD-4BL」）上。 （2）將轉速設定為20 rpm、按壓力設定為150 g重/cm2
，一面將實施例1～實施例20、比較例1～比較例10的試驗液以1 mL/s的速度注入至基板上一面研磨6分鐘。 （3）將所述經研磨的基板自研磨裝置中取出，利用鹼性的清洗劑進行5分鐘超音波清洗，以流水淋洗1分鐘後，藉由氮氣鼓風進行乾燥。 （4）根據基板的重量變化算出研磨速度，實施例1～實施例14是以將比較例1的研磨速度設為100的情形的相對值進行比較，實施例15～實施例28是以將比較例6的研磨速度設為100的情形的相對值進行比較。 （5）利用表面缺陷觀察裝置（維訊-賽特科（Vision-Psytech）公司製造，「麥克羅麥克思（MicroMax）VMX-6100SK」）觀察乾燥後的基板的單面，對每單面的劃痕的個數進行計數，按以下基準評價基板品質。 ○：每單面的劃痕數為0個～10個 △：每單面的劃痕數為11個～30個 ×：每單面的劃痕數為31個以上
將結果示於表1及表2中。
[表1]
[表2] 磁碟用玻璃基板
表明與和比較例有關的研磨材相比，和實施例有關的研磨材具有更高的研磨速度。 [產業上的可利用性]
本發明的磁碟用研磨材對被研磨物具有高的研磨速度，具有提高生產效率的效果，故作為製造步驟中包括研磨步驟的磁碟用研磨材、例如磁碟用玻璃基板、磁碟用鍍Ni-P的鋁基板用的研磨材而有用。 另外，包括使用本發明的研磨材進行研磨的步驟的磁碟的製造方法對被研磨物具有高的研磨速度，為生產效率高的製造方法，故可用作磁碟用玻璃基板、磁碟用鍍Ni-P的鋁基板的製造方法。
無
無
無
Claims (5)
- 一種磁碟用研磨材，其含有累計粒徑分佈（體積基準）成為50%的粒徑（D50v）不同的兩種以上的研磨料（A）及具有酸解離常數（pKa）的化合物（B），並且於將粒徑小於15 nm的研磨料粒子數設為X、將粒徑為15 nm以上的研磨料粒子數設為Y的情形的X與Y之比（X/Y）為0.1以上且200以下，一種以上的所述化合物（B）於1＜pKa＜5的範圍內具有pKa，且一種以上的所述化合物（B）於8＜pKa＜10的範圍內具有pKa。
- 如申請專利範圍第1項所述的磁碟用研磨材，其中所述研磨料（A）為膠體二氧化矽。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的磁碟用研磨材，其中所述化合物（B）為選自由無機酸、有機酸及烷醇胺所組成的組群中的一種以上的化合物。
- 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的磁碟用研磨材，其含有水溶性高分子（C）。
- 一種磁碟的製造方法，包括使用如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的磁碟用研磨材對磁碟進行研磨的步驟。
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