JP6412714B2 - 研磨用組成物 - Google Patents
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ここに開示される技術の好ましい一態様に係る研磨用組成物は、磁気ディスク基板用(好ましくは一次研磨用)の研磨用組成物であって、平均アスペクト比As1を有する第1シリカ砥粒と、第1シリカ砥粒よりも大きい平均アスペクト比As2を有する第2シリカ砥粒とを含有する。
第1シリカ砥粒の平均アスペクト比As1は、As1<As2を満たせばよく、特に限定されない。研磨レートや研磨安定性の観点から、上記態様の研磨用組成物における第1シリカ砥粒として、平均アスペクト比As1が1.30未満のシリカ砥粒を好ましく採用することができる。例えば、平均アスペクト比As1が1.02以上1.30未満の第1シリカ砥粒が好ましく、1.05以上1.25以下のものがより好ましく、1.07以上1.23以下のものが特に好ましい。平均アスペクト比As1が1.2未満(例えば1.19以下)の第1シリカ砥粒であってもよい。このような第1シリカ砥粒の具体例としては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、沈降シリカ等が挙げられる。なかでもコロイダルシリカが好ましい。
第1シリカ砥粒の平均短径Dmin1は、概ね20nm以上である。研磨レート等の観点から、第1シリカ砥粒の平均短径Dmin1は、好ましくは25nm以上、より好ましくは30nm以上である。また、第1シリカ砥粒の平均短径Dmin1は、概ね70nm以下、好ましくは60nm以下である。ここに開示される技術は、例えば、第1シリカ砥粒の平均短径Dmin1が30nm以上60nm以下である態様で好ましく実施され得る。
第2シリカ砥粒の平均短径Dmin2は、第1シリカ砥粒の平均短径Dmin1より10nm以上大きいことが好ましく、15nm以上大きいことがより好ましい。また、第2シリカ砥粒の平均短径Dmin2から第1シリカ砥粒の平均短径Dmin1を減じた値は、好ましくは100nm以下であり、より好ましくは80nm以下、さらに好ましくは70nm以下、特に好ましくは60nm以下である。
第1シリカ砥粒の平均一次粒子径は、好ましくは10nm以上、より好ましくは15nm以上、さらに好ましくは20nm以上である。平均一次粒子径の増大によって、より高い研磨速度が実現され得る。また、より平滑性の高い表面を得るという観点から、上記平均一次粒子径は、好ましくは150nm以下、より好ましくは100nm以下、さらに好ましくは80nm以下である。
上述した第1シリカ砥粒の好ましい平均一次粒子径は、第2シリカ砥粒の平均一次粒子径にも好ましく適用され得る。
第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒とは、その平均一次粒子径が概ね同程度であってもよい。ここに開示される技術は、例えば、第2シリカ砥粒の平均一次粒子径が第1シリカ砥粒の平均一次粒子径の0.25〜2倍(より好ましくは0.3〜1.5倍、さらに好ましくは0.5〜1.1倍)である態様で好ましく実施され得る。
第1シリカ砥粒の平均二次粒子径は、典型的には15nm以上であり、研磨レート等の観点から、好ましくは30nm超、より好ましくは40nm超、さらに好ましくは50nm超である。平均二次粒子径が50nm超の第1シリカ砥粒によると、より高い研磨レートが実現され得る。また、上記第1シリカ砥粒の平均二次粒子径は、例えば1μm以下であり得る。より平滑性の高い表面を得るという観点から、上記平均二次粒子径は、好ましくは500nm以下、より好ましくは300nm以下、さらに好ましくは200nm以下である。例えば、平均二次粒子径が20nmより大きく150nm以下の第1シリカ砥粒を好ましく採用し得る。
第1シリカ砥粒の含有量と第2シリカ砥粒の含有量との比(重量基準)は特に限定されない。第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒とを併用することによる効果をよりよく発揮させる観点から、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との重量比が95:5〜5:95であることが適当であり、95:5〜20:80であることが好ましく、80:20〜20:80であることがより好ましい。研磨レートの観点からは、第2シリカ砥粒の含有量が第1シリカ砥粒の含有量以上(すなわち、上記重量比が50:50以上)であってもよく、第2シリカ砥粒の含有量が第1シリカ砥粒の含有量より多くてもよい。
上記非シリカ砥粒の含有量は、研磨用組成物に含まれる砥粒の全重量のうち、例えば30重量%以下とすることが適当であり、好ましくは20重量%以下、より好ましくは10重量%以下である。
ここに開示される技術は、研磨用組成物に含まれる砥粒の全重量のうちシリカ砥粒の割合(2種類以上のシリカ砥粒を含む研磨用組成物では、それらの合計割合)が90重量%よりも大きい態様で好ましく実施され得る。上記シリカ砥粒の割合は、より好ましくは95重量%以上、さらに好ましくは98重量%以上、特に好ましくは99重量%以上である。なかでも、研磨用組成物に含まれる砥粒の100重量%がシリカ砥粒である研磨用組成物が好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には、砥粒の他に水系溶媒を含有する。ここで水系溶媒とは、水と、水を主成分とする混合溶媒とを包含する概念である。水を主成分とする混合溶媒とは、典型的には、水の含有量が50体積%を超える混合溶媒を指す。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、蒸留水、純水等を用いることができる。上記混合溶媒を構成する水以外の溶媒としては、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール等)を用いることができる。通常は、水系溶媒の80体積%以上(より好ましくは90体積%以上、さらに好ましくは95体積%以上)が水である水系溶媒の使用が好ましい。特に好ましい例として、実質的に水からなる水系溶媒(例えば、99.5〜100体積%が水である水系溶媒)が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物(典型的にはスラリー状の組成物)は、例えば、その固形分含量(non−volatile content;NV)が5g/L〜500g/Lである形態で好ましく実施され得る。上記NVが10g/L〜350g/Lである形態がより好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、研磨促進剤、キレート剤、pH調整剤、防腐剤等の、磁気ディスク基板用の研磨用組成物(典型的には、Ni−P基板の一次研磨に用いられる研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、例えば、基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層を有するディスク基板(Ni−P基板)の研磨に好ましく適用され得る。特に、かかるディスク基板の一次研磨用の研磨用組成物として好適である。上記基材ディスクは、例えば、アルミニウム合金製、ガラス製、ガラス状カーボン製等であり得る。このような基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層以外の金属層または金属化合物層を備えたディスク基板であってもよい。なかでも、アルミニウム合金製の基材ディスク上にニッケルリンめっき層を有するNi−P基板の一次研磨用の研磨用組成物として好適である。かかる用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物(磁気ディスク基板)に供給されて、該研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、研磨用組成物を希釈して調製されたものであり得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨液と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液との双方が包含される。
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物(ここでは磁気ディスク基板)の研磨に好適に使用することができる。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液(典型的にはスラリー状の研磨液であり、研磨スラリーと称されることもある。)を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に濃度調整(例えば希釈)やpH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物に供給される前には濃縮された形態(すなわち、研磨液の濃縮液の形態)であってもよい。このように濃縮された形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば1.5倍〜50倍程度とすることができる。濃縮液の貯蔵安定性等の観点から、通常は、2倍〜20倍(典型的には2倍〜10倍)程度の濃縮倍率が適当である。
研磨レートは次のようにして測定した。各例の研磨液を用いて、下記の条件で、研磨対象基板の研磨を行った。研磨対象基板としては、表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えたハードディスク用アルミニウム基板を使用した。上記研磨対象基板(以下「Ni−P基板」ともいう。)の直径は3.5インチ(約95mm)、厚さは1.75mmであった。
研磨装置:スピードファム社製の両面研磨機、型式「DSM 9B−5P−IV」
研磨パッド:FILWEL社製のポリウレタンパッド、商品名「CR200」
研磨荷重:120g/cm2
上定盤回転数:12rpm
下定盤回転数:36rpm
研磨液の供給レート:100mL/分
研磨量:各基板の両面の合計で約2μmの厚さ
各例の研磨液を用いて上記Ni−P基板を研磨したときの研磨レートを次の計算式に基づいて求めた。
研磨レート[μm/min]=研磨による基板の重量減少量[g]/(基板の面積[cm2]×ニッケルリンめっきの密度[g/cm3]×研磨時間[min])×104
試験例1では、第1シリカ砥粒として砥粒B、C、Dを使用した。また、第2シリカ砥粒として砥粒Aを使用した。
(例1)
第1シリカ砥粒としての砥粒Bと、第2シリカ砥粒としての砥粒Aと、硝酸と、過酸化水素と、脱イオン水とを混合して、表2に示す組成の研磨液を調製した。研磨液中における硝酸の濃度は8g/L、過酸化水素の濃度は6.1g/Lとした。研磨液中における第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒とを合わせた砥粒の含有量は6重量%となる量とした。第1シリカ砥粒(砥粒B)の平均短径Dmin1に対する第2シリカ砥粒(砥粒A)の平均短径Dmin2の短径比(Dmin2/Dmin1)は、1.99である。また、本例では、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の重量比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が互いに異なる計3種類の研磨液を調製した。
第1シリカ砥粒として砥粒Cを用いた点以外は例1と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。第1シリカ砥粒(砥粒C)の平均短径Dmin1に対する第2シリカ砥粒(砥粒A)の平均短径Dmin2の短径比(Dmin2/Dmin1)は、2.29である。本例では、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の重量比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が互いに異なる計3種類の研磨液を調製した。
第1シリカ砥粒として砥粒Dを用いた点以外は例1と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。第1シリカ砥粒(砥粒D)の平均短径Dmin1に対する第2シリカ砥粒(砥粒A)の平均短径Dmin2の短径比(Dmin2/Dmin1)は、2.44である。本例では、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の重量比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が互いに異なる計3種類の研磨液を調製した。
試験例2では、第1シリカ砥粒として砥粒F、G、Hを使用した。また、第2シリカ砥粒として砥粒Eを使用した。
第1シリカ砥粒として砥粒Fを用い、かつ第2シリカ砥粒として砥粒Eを用いた点以外は例1と同様にして、表3に示す組成の研磨液を調製した。第1シリカ砥粒(砥粒F)の平均短径Dmin1に対する第2シリカ砥粒(砥粒E)の平均短径Dmin2の短径比(Dmin2/Dmin1)は、1.91である。本例では、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の重量比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が互いに異なる計4種類の研磨液を調製した。
第1シリカ砥粒として砥粒Gを用い、かつ第2シリカ砥粒として砥粒Eを用いた点以外は例1と同様にして、表3に示す組成の研磨液を調製した。第1シリカ砥粒(砥粒G)の平均短径Dmin1に対する第2シリカ砥粒(砥粒E)の平均短径Dmin2の短径比(Dmin2/Dmin1)は、1.25である。本例では、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の重量比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が互いに異なる計3種類の研磨液を調製した。
第1シリカ砥粒として砥粒Hを用い、かつ第2シリカ砥粒として砥粒Eを用いた点以外は例1と同様にして、表3に示す組成の研磨液を調製した。第1シリカ砥粒(砥粒H)の平均短径Dmin1に対する第2シリカ砥粒(砥粒E)の平均短径Dmin2の短径比(Dmin2/Dmin1)は、2.49である。本例では、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の重量比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が互いに異なる計2種類の研磨液を調製した。
試験例2では、第1シリカ砥粒として砥粒F、G、J、Kを使用した。また、第2シリカ砥粒として砥粒Iを使用した。
第1シリカ砥粒として砥粒Fを用い、かつ第2シリカ砥粒として砥粒Iを用いた点以外は例1と同様にして、表4に示す組成の研磨液を調製した。第1シリカ砥粒(砥粒F)の平均短径Dmin1に対する第2シリカ砥粒(砥粒I)の平均短径Dmin2の短径比(Dmin2/Dmin1)は、2.33である。本例では、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の重量比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が互いに異なる計5種類の研磨液を調製した。
第1シリカ砥粒として砥粒Gを用い、かつ第2シリカ砥粒として砥粒Iを用いた点以外は例1と同様にして、表4に示す組成の研磨液を調製した。第1シリカ砥粒(砥粒G)の平均短径Dmin1に対する第2シリカ砥粒(砥粒I)の平均短径Dmin2の短径比(Dmin2/Dmin1)は、1.53である。本例では、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の重量比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が互いに異なる計3種類の研磨液を調製した。
第1シリカ砥粒として砥粒Jを用い、かつ第2シリカ砥粒として砥粒Iを用いた点以外は例1と同様にして、表4に示す組成の研磨液を調製した。第1シリカ砥粒(砥粒J)の平均短径Dmin1に対する第2シリカ砥粒(砥粒I)の平均短径Dmin2の短径比(Dmin2/Dmin1)は、1.64である。本例では、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の重量比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が互いに異なる計3種類の研磨液を調製した。
第1シリカ砥粒として砥粒Kを用い、かつ第2シリカ砥粒として砥粒Iを用いた点以外は例1と同様にして、表4に示す組成の研磨液を調製した。第1シリカ砥粒(砥粒K)の平均短径Dmin1に対する第2シリカ砥粒(砥粒I)の平均短径Dmin2の短径比(Dmin2/Dmin1)は、1.41である。本例では、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の重量比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が互いに異なる計3種類の研磨液を調製した。
試験例4では、第1シリカ砥粒として砥粒F、G、J、Kを使用した。また、第2シリカ砥粒として砥粒Lを使用した。
第1シリカ砥粒として砥粒Fを用い、かつ第2シリカ砥粒として砥粒Lを用いた点以外は例1と同様にして、表5に示す組成の研磨液を調製した。第1シリカ砥粒(砥粒F)の平均短径Dmin1に対する第2シリカ砥粒(砥粒L)の平均短径Dmin2の短径比(Dmin2/Dmin1)は、2.08である。本例では、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の重量比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が互いに異なる計3種類の研磨液を調製した。
第1シリカ砥粒として砥粒Gを用い、かつ第2シリカ砥粒として砥粒Lを用いた点以外は例1と同様にして、表5に示す組成の研磨液を調製した。第1シリカ砥粒(砥粒G)の平均短径Dmin1に対する第2シリカ砥粒(砥粒L)の平均短径Dmin2の短径比(Dmin2/Dmin1)は、1.37である。本例では、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の重量比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が互いに異なる計3種類の研磨液を調製した。
第1シリカ砥粒として砥粒Jを用い、かつ第2シリカ砥粒として砥粒Lを用いた点以外は例1と同様にして、表5に示す組成の研磨液を調製した。第1シリカ砥粒(砥粒J)の平均短径Dmin1に対する第2シリカ砥粒(砥粒L)の平均短径Dmin2の短径比(Dmin2/Dmin1)は、1.47である。本例では、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の重量比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が互いに異なる計3種類の研磨液を調製した。
第1シリカ砥粒として砥粒Kを用い、かつ第2シリカ砥粒として砥粒Lを用いた点以外は例1と同様にして、表5に示す組成の研磨液を調製した。第1シリカ砥粒(砥粒K)の平均短径Dmin1に対する第2シリカ砥粒(砥粒L)の平均短径Dmin2の短径比(Dmin2/Dmin1)は、1.26である。本例では、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の重量比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が互いに異なる計3種類の研磨液を調製した。
Claims (9)
- 磁気ディスク基板(ただし、シリコン基板を除く。)の研磨に使用するための研磨用組成物であって、
平均アスペクト比As1を有する第1シリカ砥粒と、
前記第1シリカ砥粒よりも大きい平均アスペクト比As2を有する第2シリカ砥粒と、
を含み、
前記第1シリカ砥粒の平均短径Dmin1が30nm以上60nm以下であり、かつ
前記第1シリカ砥粒の平均短径Dmin1と前記第2シリカ砥粒の平均短径Dmin2との関係が次式:1<(Dmin2/Dmin1)<3;を満たし、
前記第2シリカ砥粒の平均短径Dmin2は、前記第1シリカ砥粒の平均短径Dmin1より15nm以上大きい、研磨用組成物。 - 前記第2シリカ砥粒の平均アスペクト比As2が1.25以上である、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記第2シリカ砥粒としてフュームドシリカを含む、請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- 前記第1シリカ砥粒および前記第2シリカ砥粒の含有量の比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が重量基準で95:5〜5:95の範囲である、請求項1から3のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記研磨用組成物が研磨促進剤を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記研磨促進剤は酸化剤を含む、請求項5に記載の研磨用組成物。
- pHが4以下である、請求項1から6のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- ニッケルリンめっきが施されたディスク基板の一次研磨に用いられる、請求項1から7のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 請求項1から8のいずれか一項に記載の研磨用組成物を製造する方法であって、
前記第1シリカ砥粒と前記第2シリカ砥粒とを混合することを含む、研磨用組成物の製造方法。
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