TWI704216B - 研磨劑組合物及磁碟基板之研磨方法 - Google Patents

研磨劑組合物及磁碟基板之研磨方法 Download PDF

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Abstract

提供一種不使用氧化鋁粒子，即可實現快速研磨速度，且同時獲得良好表面平滑度之研磨劑組合物。該研磨劑組合物，包含膠質氧化矽、被粉碎之濕式研磨氧化矽、以及水溶性高分子量化合物，其中該水溶性高分子量化合物，係具備以不飽和脂肪羧酸為構成單位及以不飽和醯胺為構成單位之共聚物。

Description

研磨劑組合物及磁碟基板之研磨方法
本發明係關於一種用於研磨所謂磁記錄媒體如半導體、硬碟等電子組件之研磨劑組合物。特別係關於一種用於進行玻璃磁碟基板或鋁製磁碟基板等磁記錄媒體用基板之表面研磨之研磨劑組合物。並且，係關於一種用於進行於鋁合金製基板表面形成無電解鎳-磷電鍍皮膜之磁記錄媒體用鋁製磁碟基板之表面研磨之研磨劑組合物。
傳統上，就生產效率之觀點而言，作為用於研磨鋁製磁碟基板之無電解鎳-磷電鍍皮膜表面之研磨劑組合物，一直使用可實現較高研磨速度，且為將粒徑較大之氧化鋁粒子以水分散而成之研磨劑組合物。然而，使用氧化鋁粒子時，因氧化鋁粒子之硬度高於鋁製磁碟基板之無電解鎳-磷電鍍皮膜，故氧化鋁粒子會扎入基板，該扎入粒子對後段研磨製程造成之不良影響已成為問題。
作為此類問題之解決方法，提出組合氧化鋁粒子與氧化矽粒子之研磨劑組合物(專利文獻1~4等)。另外，提出不使用氧化鋁粒子，僅利用氧化矽粒子進行研磨之方法(專利文獻5~10)。並且，針對僅以氧化矽粒子進行研磨時造成之基板外圍下垂(滾降，roll off)現象，研究欲減輕該現象之添加劑(專利文獻11~15)。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本專利特開2001-260005號公報
【專利文獻2】日本專利特開2009-176397號公報
【專利文獻3】日本專利特開2011-204327號公報
【專利文獻4】日本專利特開2012-43493號公報
【專利文獻5】日本專利特開2010-167553號公報
【專利文獻6】日本專利特表2011-527643號公報
【專利文獻7】日本專利特開2014-29754號公報
【專利文獻8】日本專利特開2014-29755號公報
【專利文獻9】日本專利特表2003-514950號公報
【專利文獻10】日本專利特開2012-155785號公報
【專利文獻11】日本專利特開2002-167575號公報
【專利文獻12】日本專利特開2003-160781號公報
【專利文獻13】日本專利特表2003-510446號公報
【專利文獻14】日本專利特開2007-63372號公報
【專利文獻15】日本專利特開2007-130728號公報
如專利文獻1~4所述，透過氧化鋁粒子與氧化矽粒子之組合，可在某種程度上去除扎入基板之氧化鋁粒子。然而，只要使用含有該 氧化鋁粒子之研磨劑組合物，研磨劑組合物中所含氧化鋁粒子扎入基板之可能性，便依然存在。另外，此類研磨劑組合物，因同時含有氧化鋁粒子與氧化矽粒子，而使各別粒子擁有之特性相互抵銷，產生研磨速度及表面平滑度惡化之問題。
於是，提出不使用氧化鋁粒子，僅利用氧化矽粒子進行研磨之方法。在專利文獻5及6中，提出膠質氧化矽與研磨促進劑之組合。在專利文獻7及8中，提出以膠質氧化矽、高溫成型氧化矽、表面修飾氧化矽或水玻璃法製造之氧化矽等進行研磨，特別是使用特殊形狀之膠質氧化矽之研磨法。然而，上述各方法中，研磨速度並不充分，而正在尋求改良。另外，專利文獻9中，提出組合膠質氧化矽與高溫成型氧化矽後再使用之方法。然而，該方法儘管可改善研磨速度，卻因高溫成型氧化矽之體比重相當小，導致泥漿化等問題使作業效率變得非常差，亦有因粉塵對健康造成影響之顧慮。另外，專利文獻10中，提出藉由使用氧化矽粉粒，使研磨速度接近氧化鋁粒子之方法。然而，該方法中，具有表面平滑度惡化之問題，而正在尋求改良。
此類僅以氧化矽粒子進行研磨之方法中，亦有滾降現象更遜於使用氧化鋁粒子時等問題點。亦為了減輕滾降現象探討各種添加劑。例如提出非離子界面活性劑之添加(專利文獻11、12)、纖維素衍生物之添加(專利文獻13)、烷基苯磺酸類界面活性劑或聚氧乙烯硫酸酯類界面活性劑之添加(專利文獻14、15)等提案。然而，即便透過此類添加劑觀察到滾降現象之輕減，唯因與氧化矽粒子之相容性影響使其效果不明確，且亦有研磨速度顯著下降之缺點。
本發明鑒於此類傳統技術之問題點，發現其課題非在於使用氧化鋁粒子，而在於提供可實現快速研磨速度，且同時可獲得表面平滑度良好之研磨劑組合物。
本發明者等為達成上述課題，經潛心研究結果，發現藉由組合具特定粒徑之膠質氧化矽，與經粉碎製程形成具特定粒徑之濕式研磨氧化矽粒子，較單獨使用各別氧化矽粒子之情況，可達成預期以上之快速研磨速度，與良好之表面平滑度，進而完成本發明。
也就是說，根據本發明，提供如下所示之研磨劑組合物。
〔1〕包含膠質氧化矽、被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子、以及水溶性高分子量化合物之研磨劑組合物，其中該水溶性高分子量化合物，係具備以不飽和脂肪羧酸為構成單位及以不飽和醯胺為構成單位之共聚物。
〔2〕如上述〔1〕所述之研磨劑組合物，其中該膠質氧化矽之平均粒徑為5~200nm，且該濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑為0.1~1.0μm。
〔3〕如上述〔1〕或〔2〕所述之研磨劑組合物，與該膠質氧化矽之平均粒徑相對，該濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑之比值為2.0~30.0。
〔4〕如上述〔1〕~〔3〕任一項所述之研磨劑組合物，該膠質氧化矽及該濕式研磨氧化矽粒子之總濃度為1~50質量百分比，該膠質氧化矽佔該膠質氧化矽及該濕式研磨氧化矽粒子之總量之比例為5~95 質量百分比，且該濕式研磨氧化矽粒子之比例為5~95質量百分比。
〔5〕如上述〔1〕~〔4〕任一項所述之研磨劑組合物，該水溶性高分子量化合物，係具備以不飽和脂肪羧酸為構成單位及以不飽和醯胺為構成單位之共聚物，其中以不飽和脂肪羧酸為構成單位相對於以不飽和醯胺為構成單位之莫耳比率，介於95：5至5：95之間。
〔6〕如上述〔1〕~〔5〕任一項所述之研磨劑組合物，該共聚物係由丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯醯胺之組合、丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基(甲基)丙烯醯胺之組合、甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯醯胺之組合、或、甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基(甲基)丙烯醯胺之組合所構成。
〔7〕如上述〔1〕~〔6〕任一項所述之研磨劑組合物，該水溶性高分子量化合物之平均分子量為3000~1,000.000。
〔8〕如上述〔1〕~〔7〕任一項所述之研磨劑組合物，該水溶性高分子量化合物之含量為0.0001~1.0質量百分比。
〔9〕如上述〔1〕~〔8〕任一項所述之研磨劑組合物，係更含有酸及氧化劑之含水組合物，且pH值為0.1~4.0。
如上述〔1〕~〔8〕任一項所述之研磨劑組合物，用於研磨無電解鎳-磷電鍍之鋁製磁碟基板。
〔10〕使用上述〔1〕~〔9〕任一項所述之研磨劑組合物研磨磁碟基板之磁碟基板研磨方法。
本發明之研磨劑組合物，在研磨於鋁合金製基板表面形成無 電解鎳-磷電鍍皮膜之磁記錄媒體用鋁製磁碟基板之表面時，透過組合兩種氧化矽粒子，實現較單獨使用各別氧化矽粒子時更高之研磨速度，同時獲得良好之表面平滑度。並且，本發明之研磨劑組合物，可藉由添加兩種氧化矽粒子，以及特定之水溶性高分子量化合物，達成減輕滾降現象之目標。
A、B、C、D‧‧‧連接點
【第1圖】係針對研磨基板之表面時測定滾降現象進行說明之基板之斷面圖。
以下說明本發明之實施方式，唯本發明並不限定於以下實施方式，本發明所屬技術技術領域中具有通常知識者可在不背離本發明之趣旨範圍內，對本文所討論之實施例進行適當變更及修改，而仍屬於本發明之範圍。
1.研磨劑組合物
本發明之研磨劑組合物，係至少包含膠質氧化矽、濕式研磨氧化矽、以及水溶性高分子量化合物之含水組合物。水溶性高分子量化合物，係具備以不飽和脂肪羧酸為構成單位及以不飽和醯胺為構成單位之共聚物。膠質氧化矽之平均粒徑較佳為5~200nm，濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑較佳為0.1~1.0μm。與膠質氧化矽之平均粒徑(A)相對，濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑(B)之比值(B/A)較佳為2.0~30.0。在此，濕式研磨氧化矽粒子，係在其製造製程中，藉由粉碎製程壓碎者。也就是說，濕式研磨氧化矽粒子之製程係包含粉碎製程。
本發明之研磨劑組合物係藉由包含膠質氧化矽與特定之濕式研磨氧化矽粒子，與單獨使用各別氧化矽粒子之情況比較下，除了達成非預期之快速研磨速度外，並同時達成良好之表面平滑度。一般而言，將大粒徑之粒子(如本發明之情況下，主要係濕式研磨氧化矽粒子)與小粒徑之粒子(如本發明之情況下，主要係膠質氧化矽)組合使用時，其研磨速度及表面平滑度，傾向由大粒徑之粒子所擁有之研磨速度及表面平滑度支配。即一般而言，研磨速度不會大幅超越大粒徑之粒子之研磨速度，此外，表面平滑度亦為大粒徑之粒子研磨出之表面平滑度，遜於小粒徑之粒子研磨出之表面平滑度。然而，本發明之研磨劑組合物較各別單獨使用膠質氧化矽或濕式研磨氧化矽粒子之情況下，研磨速度呈現出有意義之提升，且維持良好之表面平滑度。此類效果係非現有之技術常識所能預期，可謂顯著之效果。
本發明之研磨劑組合物，除包含上述之膠質氧化矽及特定之濕式研磨氧化矽粒子以外，亦藉由包含水溶性高分子量化合物達成減輕滾降現象之目標，其中該水溶性高分子量化合物係具備以不飽和脂肪羧酸為構成單位及以不飽和醯胺為構成單位之共聚物。藉由水溶性高分子量化合物減輕滾降現象之效果，係與膠質氧化矽及特定之濕式研磨氧化矽粒子組合使用時所發現之效果。即，該效果於水溶性高分子量化合物單獨組合膠質氧化矽時，或水溶性高分子量化合物單獨組合濕式研磨氧化矽之情況下無此發現。
以下，針對本發明之研磨劑組合物，更進一步詳細說明。以下說明中，單獨以「研磨劑組合物」表示之情況下，除非另有特別說明， 係指本發明之研磨劑組合物。另外，以下說明中，單獨以「膠質氧化矽」或「濕式研磨氧化矽粒子」表示之情況下，除非另有特別說明，係指用於本發明之膠質氧化矽或濕式研磨氧化矽粒子。
1-1.膠質氧化矽
本發明之研磨劑組合物所含膠質氧化矽，平均粒徑較佳為5~200nm。 藉由使平均粒徑為5nm以上，可抑制研磨速度之低落。藉由使平均粒徑為200nm以下，可抑制表面平滑度之惡化。膠質氧化矽之平均粒徑，更佳為5~150nm，尤佳為30~100nm。另外，本申請書中之平均粒徑係指平均徑(D50)。
膠質氧化矽如眾所周知，具有球狀、鏈狀、金平糖型(表面有凸起之粒狀)及異形型等形狀，其初級粒子在水中單分散，而成膠態狀。作為本發明所使用之膠質氧化矽，特佳為球狀、或接近球狀之膠質氧化矽。藉由使用球狀、或接近球狀之膠質氧化矽，可使表面平滑度獲得更加改善。膠質氧化矽係以矽酸鈉或矽酸鉀為原料，透過水玻璃法、或將四乙基矽氧烷等烷氧基矽烷以酸或鹼加水分解之方法等而製成。
1-2.濕式研磨氧化矽粒子
本發明所使用之濕式研磨氧化矽粒子，係指藉由在反應容器內添加矽酸鹽水溶液與無機酸或無機酸水溶液，作為沉澱矽酸所得之由濕式研磨氧化矽製備而成之粒子，濕式研磨氧化矽粒子不含上述之膠質氧化矽。
濕式研磨氧化矽之原料即矽酸鹽水溶液，例如可列舉矽酸鈉水溶液、矽酸鉀水溶液、矽酸鋰水溶液等，一般而言，較佳為使用矽酸鈉水溶液。作為無機酸，可列舉硫酸、塩酸、硝酸等，一般而言，較佳為使 用硫酸。反應結束後，將反應液經過濾、水洗後，以乾燥機進行乾燥，使水分含量減少至6%以下。乾燥機可任意使用靜置型乾燥機、噴霧乾燥機或浮動層乾燥機。之後以噴射磨機等軋碎機將其壓碎，藉著進行分級，獲得濕式研磨氧化矽粒子。
藉由如此粉碎製程壓碎之濕式研磨氧化矽粒子，其粒子形狀具有稜角，研磨能力較接近球狀之粒子更高。
濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑，較佳為0.1~1.0μm，更佳為0.2~1.0μm，尤佳為0.2~0.6μm。藉由使平均粒徑為0.1μm以上，可抑制研磨速度之低落。藉由使平均粒徑為1.0μm以下，可抑制表面平滑度之惡化。
濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑(B)與膠質氧化矽之平均粒徑(A)之比值(B/A)較佳為2.0~30.0，更佳為2.0~16.0，尤佳為3.0~16.0，特佳為3.0~10.0，最佳為4.0~10.0。藉由使平均粒徑之比為2.0以上，可改善研磨速度。藉由使平均粒徑之比為30.0以下，可抑制表面平滑度之惡化。
膠質氧化矽與濕式研磨氧化矽粒子之總濃度，較佳為佔研磨劑組合物全體之1~50質量百分比，更佳為2~40質量百分比。藉由使氧化矽粒子之總濃度為1質量百分比以上，可抑制研磨速度之低落。藉由使氧化矽粒子之總濃度為50質量百分比以下，可在不使用所需量以上之氧化矽粒子之情況下，維持充分之研磨速度。
膠質氧化矽佔氧化矽粒子全體之比例，較佳為5~95質量百分比，更佳為20~80質量百分比。藉由使膠質氧化矽之比例為5質量百分比以上，可抑制表面平滑度之惡化。藉由使膠質氧化矽之比例為95質量百分 比以下，可抑制研磨速度之低落。
濕式研磨氧化矽粒子佔氧化矽粒子全體之比例，較佳為5~95質量百分比，更佳為20~80質量百分比。藉由使濕式研磨氧化矽粒子之比例為95質量百分比以下，可抑制表面平滑度之惡化。藉由使濕式研磨氧化矽粒子之比例為5質量百分比以上，可抑制研磨速度之低落。
1-3.水溶性高分子量化合物
用於本發明之水溶性高分子量化合物，係具備以不飽和脂肪羧酸為構成單位及以不飽和醯胺為構成單位之共聚物。即，水溶性高分子量化合物，係以不飽和脂肪羧酸及/或其鹽類與不飽和醯胺作為單體，經共聚合反應所得之高分子量化合物，同時係以不飽和脂肪羧酸之構成單位及以不飽和醯胺之構成單位為必須構成單位之高分子量化合物。
作為不飽和脂肪羧酸及其鹽類，可列舉丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、伊康酸及其鹽類等。
水溶性高分子量化合物中，以不飽和脂肪羧酸為構成單位之至少一部分，亦可包含羧酸之鹽類。作為羧酸之鹽類，可列舉鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、銨鹽、胺鹽、烷基銨鹽等。
欲將不飽和脂肪羧酸之構成單位作為羧酸，含於水溶性高分子量化合物時，可將不飽和脂肪羧酸作為單體進行聚合反應，亦可將不飽和脂肪羧酸之鹽類作為單體進行聚合反應，再經過陽離子交換使其轉換為羧酸。此外，欲將不飽和脂肪羧酸之構成單位作為羧酸之鹽類，含於水溶性高分子量化合物時，可將不飽和脂肪羧酸之鹽類作為單體進行聚合反應，亦可將不飽和脂肪羧酸作為單體進行聚合反應，再透過鹼基進行中和 反應，形成羧酸之鹽類。
欲評估水溶性高分子量化合物中，所含羧酸之構成單位、以及所含羧酸之鹽類之構成單位等比率時，可使用水溶性高分子量化合物水溶液之pH值進行評估。若水溶性高分子量化合物水溶液之pH值較低，所含羧酸之構成單位之含量比率可評估為較高。另一方面，若水溶性高分子量化合物水溶液之pH值較高，所含羧酸之鹽類之構成單位之含量比率可評估為較高。本發明當中，例如可使用水溶性高分子量化合物水溶液之濃度為10質量百分比時，其pH值為1~13之範圍之水溶性高分子量化合物。
作為不飽和醯胺，較佳為使用α，β-烯系不飽和醯胺。更具體而言，可列舉丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-烷基丙烯醯胺、N-烷基(甲基)丙烯醯胺等α，β-烯系不飽和羧酸醯胺。
作為N-烷基丙烯醯胺、N-烷基(甲基)丙烯醯胺等較佳具體範例，可列舉N-甲基丙烯醯胺、N-乙基丙烯醯胺、N-N-丙基丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、N-N-丁基丙烯醯胺、N-異丁基丙烯醯胺、N-二級丁基丙烯醯胺、N-三級丁基丙烯醯胺、N-甲基甲基丙烯醯胺、N-乙基甲基丙烯醯胺、N-N-丙基甲基丙烯醯胺、N-異丙基甲基丙烯醯胺、N-N-丁基甲基丙烯醯胺、N-異丁基甲基丙烯醯胺、N-二級丁基甲基丙烯醯胺、N-三級丁基甲基丙烯醯胺等。其中又以N-N-丁基丙烯醯胺、N-異丁基丙烯醯胺、N-二級丁基丙烯醯胺、N-三級丁基丙烯醯胺、N-N-丁基甲基丙烯醯胺、N-異丁基甲基丙烯醯胺、N-二級丁基甲基丙烯醯胺、N-三級丁基甲基丙烯醯胺為特佳。
較佳為組合使用此類單體成分進行聚合反應，形成共聚物。 作為共聚合之組合，較佳為丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯醯胺之組合、丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基(甲基)丙烯醯胺之組合、甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯醯胺之組合、甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基(甲基)丙烯醯胺之組合。其中N-烷基丙烯醯胺或N-烷基(甲基)丙烯醯胺之烷基，又以從N-丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基構成的組中選擇至少一種使用者為特佳。
水溶性高分子量化合物中，以不飽和脂肪羧酸為構成單位及以不飽和醯胺為構成單位之比例，若以不飽和脂肪羧酸為構成單位相對於以不飽和醯胺為構成單位之莫耳比率，較佳為介於95：5至5：95之間，尤佳為介於90：10至10：90之間。
水溶性高分子量化合物之重量平均分子量，較佳為3000以上且1,000,000以下，更佳為5,000以上且500,000以下。再者，水溶性高分子量化合物之重量平均分子量，係藉由凝膠滲透層析術(GPC)經聚丙烯酸換算進行測定。
研磨劑組合物中之水溶性高分子量化合物之濃度，以固體含量換算時，較佳為0.0001質量百分比以上且1.0質量百分比以下，更佳為0.001質量百分比以上且0.5質量百分比以下，尤佳為0.005質量百分比以上且0.2質量百分比以下，特佳為0.01質量百分比以上且0.1質量百分比以下。
1-4.其他成分
作為研磨劑組合物所含粒子，除膠質氧化矽及濕式研磨氧化矽粒子以外，亦可包含其他粒子。然而，從減少對氧化鋁粒子之研磨目標基板之扎入之觀點看來，特佳為不含氧化鋁粒子。
研磨劑組合物，除包含氧化矽粒子及水溶性高分子量化合物以外，較佳為含酸。作為酸，亦可為酸及/或其鹽類。作為酸之具體範例，例如可列舉硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸、膦酸、次膦酸(phosphinic acid)、二氫吡咯酸、三聚磷酸鹽等無機酸、2-氨基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1，1-二膦酸、氨基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺(亞甲基膦酸)、乙烷-1，1-二膦酸、甲烷羥基膦酸等有機膦酸、谷氨酸、天冬氨酸等胺基羧酸、檸檬酸、酒石酸、草酸、硝基醋酸、順丁烯二酸等羧酸等。作為使用此類酸性物質情況下之相對離子無特別限制，具體而言，例如可列舉金屬、銨、烷基銨等離子。
研磨劑組合物，除包含氧化矽粒子及水溶性高分子量化合物以外，較佳為包含氧化劑。作為氧化劑，例如可列舉過氧化物、過錳酸或其鹽類、鉻酸或其鹽類等。作為具體範例，例如可列舉過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鋇、過錳酸鉀等。其中較佳為過氧化氫。
研磨劑組合物除上述成分以外，亦可包含抗黴劑、抗菌劑等成分。
1-5.物理特性
研磨劑組合物之pH值較佳為0.1~4.0，更佳為0.5~3.0。藉由使研磨劑組合物之pH值為0.1以上，可抑制表面平滑度之惡化。藉由使研磨劑組合物之pH值為4.0以下，可抑制研磨速度之低落。
本發明之研磨劑組合物，可用於半導體、硬碟等所謂磁記錄媒體等各種電子組件之研磨。特別是，可適用於鋁合金製之鋁製磁碟基板之研磨。更可適用於無電解鎳-磷電鍍之鋁製磁碟基板之研磨。無電解鎳 -磷電鍍，一般於pH4.0~6.0之條件下實施電鍍。如為pH4.0以下之電鍍條件，鎳傾向於溶解，電鍍將難以進行。另一方面，於研磨時，例如於pH4.0以下之條件下，鎳傾向於溶解，唯可藉由使用本發明之研磨劑組合物，提高研磨速度。
2.磁碟基板之研磨方法
研磨劑組合物適合用於無電解鎳-磷電鍍之鋁製磁碟基板(以下稱之為「鋁碟」)與玻璃磁碟基板等磁碟基板之研磨。特別是適合用於鋁碟之研磨。因此，本發明係使用上述研磨劑組合物研磨磁碟基板之磁碟基板研磨方法。另外，研磨劑組合物亦可用於碳化矽、矽、鍺、砷化鎵、磷化鎵、磷化銦、氮化鎵等半導體基板、藍寶石、鉭酸鋰、鈮酸鋰等單結晶基板、磁頭等之研磨。
作為本發明之研磨劑組合物可適用之研磨方法，例如，有將研磨墊貼附於研磨機之平板，同時於研磨對象(例如鋁碟)之研磨表面或研磨墊塗佈研磨劑組合物，以研磨墊摩擦研磨表面之方法(稱之為拋光)。例如，同時研磨鋁碟之正面與反面時，有使用雙面研磨機，以上平板及下平板各別貼附之研磨墊進行研磨之方法。該方法中，係將鋁碟夾入貼附於上平板及下平板之研磨墊之間，並於研磨面與研磨墊之間塗佈研磨劑組合物，藉由兩個研磨墊同時旋轉之方式，研磨鋁碟之正面與反面。
研磨墊可使用聚氨酯研磨墊、麂皮絨研磨墊、不織布研磨墊、以及其他任意材質之研磨墊。
【實施例】
以下依據實施例對本發明進行具體說明，唯本發明並不限於 該等實施例，在不脫離本發明之技術範圍內，皆可依照各種方式實施。
(1)研磨劑組合物之製備方法
(實施例1~21、比較例1~20)
實施例1~21及比較例1~20所使用之研磨劑組合物，係包含以下含量或添加量之材料之研磨劑組合物。
〔膠質氧化矽1〕(平均粒徑(D50)：以累積體積基準為51nm，市售之膠質氧化矽)含量如第1表~第4表所示。不包含於比較例2、9、10、及16中。
〔膠質氧化矽2〕(平均粒徑(D50)：以累積體積基準為112nm，市售之膠質氧化矽)含量如第3表所示。不包含於實施例1~14、16~21、及比較例1~20中。
〔濕式研磨氧化矽1〕(平均粒徑(D50)：0.3μm，市售之濕式研磨氧化矽)含量如第1表、第3表及第4表所示。不包含於實施例6~10、比較例1、3及10~16中。
〔濕式研磨氧化矽2〕(平均粒徑(D50)：0.4μm，市售之濕式研磨氧化矽)含量如第2表所示。不包含於實施例1~5及11~21、比較例1~9及17~20中。
〔硫酸〕1.34質量百分比(於實施例1~21及比較例1~20中，調整為該濃度。)
〔過氧化氫〕0.9質量百分比(於實施例1~21及比較例1~20中，調整為該濃度。)
〔氨〕0.22質量百分比(於實施例1~21及比較例1~20中， 調整為該濃度。)
〔丙烯酸聚合物1〕(丙烯酸：N-三級丁基丙烯醯胺=86：14(莫耳比)之共聚物，重量平均分子量為9000)添加量如第1表~第4表所示。不包含於實施例20、21、比較例3~9及11~20中。
丙烯酸聚合物1為10質量百分比之水溶液，其pH值一般為3.8。實施例1~15、比較例1、2、10當中，使用該一般之丙烯酸聚合物1。
另外，於丙烯酸聚合物1添加氫氧化鈉水溶液，製備丙烯酸聚合物1為10質量百分比之水溶液，並分別調整其pH值為5.3、7.6、8.9、及10.8。作為丙烯酸聚合物1，分別於實施例16使用該pH值為5.3者，於實施例17使用該pH值為7.6者，於實施例18使用該pH值為8.9者，於實施例19使用該pH值為10.8者。
〔丙烯酸聚合物2〕(丙烯酸：N-三級丁基丙烯醯胺=86：14(莫耳比)之共聚物，重量平均分子量為120,000)含量如第4表所示。用於實施例20中。
丙烯酸聚合物2為10質量百分比之水溶液，其pH值一般為3.8。
〔丙烯酸聚合物3〕(丙烯酸：N-三級丁基丙烯醯胺=86：14(莫耳比)之共聚物，重量平均分子量為340,000)含量如第4表所示。用於實施例21中。
丙烯酸聚合物3為10質量百分比之水溶液，其pH值一般為3.8。
〔月桂硫酸鈉〕(TOHO Chemical Industry Co.,Ltd.製造之LS -30，於第4表中以「LS-30」表示之)0.02質量百分比。用於比較例17及19。
〔聚氧乙烯十三烷基醚硫酸鈉〕(DKS Co.Ltd.製造之HITENOL 330T，於第4表中以「330T」表示之)0.02質量百分比。用於比較例18及20。
此外，實施例15當中，使用膠質氧化矽1、膠質氧化矽2、及濕式研磨氧化矽1等三種氧化矽粒子。含量如第3表所示，其中膠質氧化矽1與膠質氧化矽2之含量比率為64比22，膠質氧化矽1與膠質氧化矽2之整體平均粒徑(D50)，以累積體積基準為63nm。
膠質氧化矽之粒徑(Heywood直徑)，係使用穿透式電子顯微鏡(TEM)(JEOL Ltd.製造，穿透式電子顯微鏡JEM2000FX(200kV))拍攝倍率為10萬倍視野之照片，再將該照片藉由分析軟體(Mountech Co.,Ltd.製造，Mac-View Ver.4.0)進行分析，並測定其Heywood直徑(投影面積圓當量直徑)。膠質氧化矽之平均粒徑，係以前述之方法分析約2000個膠質氧化矽之粒徑，將自小粒徑開始之累積粒徑分佈(累積體積基準)為50%時所對應之粒徑，使用上述分析軟體(Mountech Co.,Ltd.製造，Mac-View Ver.4.0)所計算出之平均粒徑(D50)。
針對平均粒徑為0.4μm以下之濕式研磨氧化矽粒子，使用動態光散射式粒度分佈測定裝置(Nikkiso Co.,Ltd.製造，MICROTRAC UPA)進行測定，至於平均粒徑大於0.4μm之濕式研磨氧化矽粒子，則使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置(Shimadzu Corporation製造，SALD2200)進行測定。濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑，係以體積為基準時，自小粒徑開始 之累積粒徑分佈為50%時所對應之平均粒徑(D50)。
(比較例21~24)
比較例21~24所使用之研磨劑組合物，係包含以下含量或添加量之材料之研磨劑組合物。
〔氧化鋁〕(平均粒徑(D50)：0.4μm，市售之氧化鋁)含量如第5表所示。
〔硫酸〕0.91質量百分比(於比較例21~24中，調整為該濃度。)
〔HEDP(羥基乙叉二膦酸)〕0.61質量百分比(於比較例21~24中，調整為該濃度。)
〔過氧化氫〕0.46質量百分比(於比較例21~24中，調整為該濃度。)
〔氨〕0.10質量百分比(於比較例21~24中，調整為該濃度。)
〔丙烯酸聚合物1〕(丙烯酸：N-三級丁基丙烯醯胺=86：14(莫耳比)之共聚物，重量平均分子量為9000)添加量如第5表所示。不包含於比較例21及24中。
丙烯酸聚合物1為10質量百分比之水溶液，其pH值一般為3.8。比較例22、23當中，使用該一般之丙烯酸聚合物1。
〔聚氧乙烯十三烷基醚硫酸鈉〕(DKS Co.Ltd.製造之HITENOL 330T，第5表中以「330T」表示之)0.06質量百分比。用於比較例24。
氧化鋁粒子之平均粒徑，使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置 (Shimadzu Corporation製造，SALD2200)進行測定。氧化鋁粒子之平均粒徑，係以體積為基準時，自小粒徑開始之累積粒徑分佈為50%時所對應之平均粒徑(D50)。
(2)研磨條件
以無電解鎳-磷電鍍之外徑為95mm之鋁碟作為研磨對象之基板，並以下列研磨條件實施研磨。
研磨機：System Seiko Co.,Ltd.製造之9B雙面研磨機
研磨墊：FILWEL CO.,LTD.製造之P1墊
平板旋轉數：上平板-13.0miN-1
下平板16.0miN-1
研磨劑組合物供給量：70ml/min
研磨時間：研磨量達到1.2~1.5μm/單面為止之時間。(240~720秒)
加工壓力：120kPa(實施例1~21、比較例1~20)、80kPa(比較例21~24)
(3)經研磨之磁碟表面之評價
(3-1)研磨速度比
研磨速度，係測定研磨後減少之鋁碟質量，再依據下列數式所算出之值。
研磨速度(μm/min)=鋁碟質量減少量(g)/研磨時間(min)/鋁碟單面面積(cm2)/無電解鎳-磷電鍍皮膜密度(g/cm3)/2×104
(然而，上述式中，鋁碟單面面積為65.9cm2，無電解鎳-磷電鍍皮膜密度為8.0g/cm3)
研磨速度比係以上述數式求得之比較例之研磨速度為1(基準)時之相對值。實施例1~21及比較例1~20當中，以比較例3作為1(基準)，比較例21~24當中，將比較例21作為1(基準)。另外，比較例3之研磨速度為0.111μm/min，比較例21之研磨速度為0.325μm/min。
(3-2)凹陷
凹陷係使用Zygo Corporation製造之掃描式白光涉三次元表面結構分析顯微鏡進行測定。使用Zygo Corporation製造之測定裝置(New View 5032(鏡頭：2.5倍、放大倍率：0.5倍))與Zygo Corporation製造之分析軟體(Metro Pro)進行測定。於所得之外形輪廓中，幾乎觀察不到凹陷者評價為「○(良)」。觀察到若干凹陷者評價為「△(可)」。觀察到大量凹陷者評價為「×(不佳)」。評價為「×(不佳)」者，亦可以目視觀察到凹陷。
(3-3)表面粗糙度(Zygo-Ra)
鋁碟之表面粗糙度(Ra)使用Zygo Corporation製造之三次元表面結構分析掃描式白光涉顯微鏡進行測定(以下將藉由該方法測定之表面粗糙度稱為「Zygo-Ra」)。測定條件為使用Zygo Corporation製造之測定裝置(New View 5032(鏡頭：2.5倍、放大倍率：0.5倍))與Zygo Corporation製造之分析軟體(Metro Pro)，濾鏡使用FFT Fixed Pass波長0.00~0.08mm，測定範圍為5.68mm×4.26mm。表面粗糙度為「無法測定」者是指，有觀察到凹陷，且無法以上述測定方法測定表面粗糙度之狀態。
(3-4)滾降比
作為端面形狀之評價，測定以數值化呈現滾降程度之外圍下垂程度。滾降係使用Zygo Corporation製造之測定裝置(New View 5032(鏡頭：2.5倍、放大倍率：0.5倍))與Zygo Corporation製造之分析軟體(Metro Pro)進行測定。
關於滾降之測定方法，以第1圖說明。第1圖係表示研磨目標物即外徑95mm之無電解鎳-磷電鍍鋁碟，其通過碟片中心至研磨表面為止之垂直斷面圖。於測定滾降時，首先沿碟片外周端設置垂線h，自垂線h向研磨表面上之碟片中心方向設置平行於垂線h且與垂線h之距離為4.50mm之線j，並以碟片之斷面線與線j交會處為點A。另外，於平行於垂線h且與垂線h之距離為0.50mm處設置線k，並以碟片之斷面線與線k交會處為點B。設置連接點A與點B之線m，再設置垂直於線m之線t，並以碟片之斷面線與線t交會處為點C、線m與線t交會處為點D。接著，測定點C-D間之最大距離，並以此作為滾降。
滾降比係將以該方法測定之比較例之滾降設為1(基準)時之相對值。實施例1~21及比較例1~20當中，將比較例3之滾降設為1(基準)，比較例21~24當中，將比較例21之滾降設為1(基準)。此外，比較例3之滾降為83.5nm，比較例21之滾降為11.1nm。第1表~第4表中，儘管包含相同組成之氧化矽粒子，唯顯示「不含水溶性高分子量化合物」比較例與「含水溶性高分子量化合物」實施例間之滾降之相對值(相對於對應比較例之滾降，實施例之滾降之比值)。另外，第1表及第2表中，滾降比為「無法測定」者是指，有觀察到大量凹陷，且無法以上述測定方法測定滾降程度之狀態。
Figure 105130491-A0305-02-0024-2
Figure 105130491-A0305-02-0025-3
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Figure 105130491-A0305-02-0031-9
(4)結論
由第1表~第5表之結果得知，如實施例1~21將膠質氧化矽與濕式研磨氧化矽粒子組合使用，較各別單獨使用氧化矽粒子時所預期之研磨速度，呈現出有意義之提升。此外一般而言，各別單獨使用膠質氧化矽或濕式研磨氧化矽粒子時所預期之研磨速度，主要預期與濕式研磨氧化矽粒子之含量呈相關關係而變動。然而，如實施例1~5之結果，較該預期呈現顯著且有意義之提升。此推論，研磨性能方面於膠質氧化矽與濕式研磨氧化矽粒子之間產生互補之關係，並透過此相乘效果改善研磨速度。具體而言，係藉由將濕式研磨氧化矽粒子與膠質氧化矽如本發明般組合使用，讓膠質氧化矽附著於濕式研磨氧化矽粒子之表面。此類表面附著有膠質氧化矽之濕式研磨氧化矽粒子，其研磨能力較單獨使用濕式研磨氧化矽粒子時更為提升。
另外，實施例1~21之研磨劑組合物，於凹陷及表面粗糙度等之表面形狀特性方面之研磨性能亦有提升。在此亦認為，因表面附著有膠質氧化矽之濕式研磨氧化矽粒子被形成，藉由附著於其表面之膠質氧化矽之作用，使濕式研磨氧化矽粒子之研磨能力提升，同時表面平滑度亦隨之改善。如此於表面平滑度方面，膠質氧化矽及濕式研磨氧化矽粒子雙方亦產生互補關係，並出現相乘效果。
並且，實施例1~21之研磨劑組合物當中，藉由將水溶性高分子量化合物加入膠質氧化矽及濕式研磨氧化矽粒子組合使用，亦特 異地減輕滾降程度。此外，如實施例3及16~21之結果顯示，將水溶性高分子量化合物為10質量百分比之水溶液之pH值自酸性領域變為鹼性領域時，意即即使至少有部分含於水溶性高分子量化合物之以不飽和脂肪羧酸為構成單位之羧基形成鹽類，亦呈現出減輕滾降之效果。
另一方面，將比較例1與比較例3進行比較時，發現於膠質氧化矽添加水溶性高分子量化合物之情況下，無滾降減輕之效果。由比較例2結果得知，即便於濕式研磨氧化矽粒子添加水溶性高分子量化合物，仍會產生凹陷，且看不出水溶性高分子量化合物之效果。將比較例22及23與比較例21進行比較時，發現於氧化鋁粒子添加水溶性高分子量化合物之情況下，原預期滾降會減輕，卻反而呈現惡化之情況。綜合以上結果得知，藉由膠質氧化矽、濕式研磨氧化矽粒子、及水溶性高分子量化合物等三要素之組合，可使研磨速度、表面平滑性、滾降等三項研磨特性呈現良好之結果。
【產業上之可用性】
本發明之研磨劑組合物，可用於半導體、硬碟等所謂磁記錄媒體等各種電子組件之研磨。特別是，可用於玻璃磁碟基板與鋁製磁碟基板等之磁記錄媒體用基板之表面研磨。並且，可用於鋁合金製之基板表面形成無電解鎳-磷電鍍皮膜之磁記錄媒體用鋁製磁碟基板之表面研磨。
A、B、C、D‧‧‧連接點

Claims (11)

  1. 一種研磨劑組合物，其中包含：膠質氧化矽；以及被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子；以及水溶性高分子量化合物；其中該水溶性高分子量化合物，具備以不飽和脂肪羧酸為構成單位及以不飽和醯胺為構成單位之共聚物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之研磨劑組合物，其中該膠質氧化矽之平均粒徑為5~200nm，且該被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑為0.1~1.0μm。
  3. 如申請專利範圍第1或第2項所述之研磨劑組合物，其中與該膠質氧化矽之平均粒徑相對，該被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑之比值為2.0~30.0。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之研磨劑組合物，其中該膠質氧化矽及該被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子之總濃度為1~50質量百分比，該膠質氧化矽佔該膠質氧化矽及該被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子之總量之比例為5~95質量百分比，且該被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子之比例為5~95質量百分比。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之研磨劑組合物，該水溶性高分子量化合物，係具備以不飽和脂肪羧酸為構成單位及以不飽和醯胺為構成單位之共聚物，其中以不飽和脂肪羧酸為構成單位相對於以不飽和醯胺為構成單位之莫耳比率，介於95：5至5：95之間。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之研磨劑組合物，該共聚物係由丙烯酸及/或 其鹽類與N-烷基丙烯醯胺之組合、丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基(甲基)丙烯醯胺之組合、甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯醯胺之組合、或、甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基(甲基)丙烯醯胺之組合所構成。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之研磨劑組合物，其中該水溶性高分子量化合物之平均分子量為3000~1,000.000。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之研磨劑組合物，其中該水溶性高分子量化合物之含量為0.0001~1.0質量百分比。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之研磨劑組合物，其中更為含有酸及氧化劑之含水組合物，且pH值為0.1~4.0。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之研磨劑組合物，其中用於研磨無電解鎳-磷電鍍之鋁製磁碟基板。
  11. 如申請專利範圍第1~10項之任一項所述之研磨劑組合物，其中使用該研磨劑組合物研磨磁碟基板之磁碟基板研磨方法。
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