KR101067095B1 - 연마용 조성물 - Google Patents

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기요타카 신도
도모카즈 이시즈카
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미쓰이 가가쿠 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 연마용 조성물은 아미노기 및/또는 아마이드기를 함유하는 바이닐계 단량체를 중합하여 수득되는 수용성 수지를 연마용 조성물의 총 충량에 대하여 1중량% 이상 함유한다.

Description

연마용 조성물{POLISHING COMPOSITION}
본 발명은 반도체 장치의 제조 공정의 한 공정인 배선 형성 공정에 있어서, 구리 등의 배선을 형성하는 금속 표면을 손상시키지 않고 연마하여 평탄화할 수 있는 연마용 조성물에 관한 것이다.
최근, 반도체 장치를 제조하는 배선 공정에 있어서, 절연막 상에 배선 형성용 홈을 형성하고, 상기 홈에 배선용 금속막을 도금법 등에 의해 매립하고, 과잉 금속막을 제거하여 금속 배선을 포함한 절연막을 평탄화하는 기술로서 CMP(Chemical and Mechanical Polishing) 기술이 이용되고 있다.
이는 피연마물 표면을 지립(砥粒)을 분산시킨 슬러리에 의해 화학적 및 기계적으로 연마하는 방법이다.
CMP 기술에 있어서는 종래부터 세리아, 알루미나, 실리카 등의 무기 지립을 포함하는 슬러리가 이용되고 있다. 그러나 이들 무기 지립은 경도가 높고, 구리 등의 경도가 낮은 금속막을 연마하는 경우, 스크래치라 불리는 피연마 금속 표면의 연마 손상이나, 디싱(dishing)이라 불리는 피연마 금속이 배선 부분의 중심부에서 과잉으로 연마됨으로써 생기는 오목 형상이나, 에로젼(erosion)이라 불리는 배선 패턴이 밀집된 부분의 중앙부가 하지층(下地層)인 절연막도 포함하여 과잉으로 연마됨으로써 생기는, 디싱보다도 더 큰 오목 형상이 발생하여 큰 문제가 되고 있다.
현재, 반도체 장치의 성능 향상을 위해서 절연막 상의 1/2 배선 폭은 130nm에서 90nm, 더 나아가 65nm로, 보다 미세화가 진행됨에 따라, 배선 공정에서 연마 대상이 되는 배선 패턴은 보다 복잡한 구조가 되고 있다.
배선 폭이 보다 미세화되면, 스크래치에 의한 피연마 금속 표면의 연마 손상은 배선의 단선을 야기하고, 또한 디싱이나 에로젼은 배선 저항의 상승이나 불균일, 더 나아가 상층에 형성되는 배선 간의 단락을 야기하여, 반도체 장치의 신뢰성을 현저히 저하시켜 수율을 대폭 저하시키는 원인이 된다.
스크래치는 지립의 딱딱함이나 지립의 응집체가 존재함으로써 생기는 부분적인 과잉 연마가 원인이다. 디싱은 단단한 지립에 의한 과잉 연마나, 연마 속도를 올리기 위해서 피연마 금속의 용출을 촉진시키기 위한 pH 조정이나 첨가제 등의 첨가가 원인이다. 에로젼은 단단한 지립에 의한 과잉 연마나, 피연마 금속과 절연막이나 금속의 확산을 방지하기 위한 배리어층 등의 하지층과의 연마 선택성이 낮은 것이 원인이다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 연마 하중을 작게 함으로써 연마면에 대한 기계적인 부하를 저감하여, 스크래치 등의 결함을 억제하는 것이 검토되고 있지만, 고연마 속도를 얻기 어렵고, 스루풋이 악화될 우려가 있다.
그래서 저연마 하중으로도 고연마 속도를 실현하기 위해서 종래의 CMP 프로 세스에 전해 연마를 조합시킴으로써 기계적인 연마 작용을 억제한 전기화학적 기계 연마 프로세스(ECMP; Electrochemical and Mechanical Polising)가 개발되어 있다. ECMP는 1psi 이하의 작은 하중으로도 실용적인 연마 속도를 얻을 수 있지만, 피연마 금속의 전해에 의해 연마가 진행되기 때문에, CMP에 비해 디싱이 진행되기 쉽다는 문제점도 있다.
결함의 발생을 억제하기 위한 슬러리의 개량도 다양하게 검토되고 있다. CMP 슬러리에 포함되는 지립은 일반적으로 알루미나 등의 무기 재료이지만, 지립을 알루미나로부터 보다 부드러운 실리카로 변경하고, 또한 피연마 금속이 용출되기 어려운 중성으로부터 알칼리성의 pH 영역에서 연마하는 연마액이 개발막받이 단계에 있다. 그러나 실리카를 지립으로 이용해도 알루미나를 지립으로 이용한 경우에 비해 스크래치는 감소하지만, 스크래치나 디싱, 에로젼의 발생을 완전히 억제할 수는 없었다.
또한, 일본 특허 제 3172008 호 공보(특허 문헌 1)에서는 무기 지립보다 경도가 낮은 유기 고분자 화합물의 입자를 연마 지립으로 이용하는 방법이 개시되어 있다. 그러나 여기서 이용되고 있는 유기 고분자 화합물은 메타크릴 수지, 폴리스타이렌 수지 등의 작용기를 갖지 않는 수지를 지립으로 하고 있기 때문에, 피연마 금속과의 화학적인 작용이 전혀 일어나지 않고 충분한 연마 속도가 수득되지 않기 때문에 실제 반도체 장치 제조 공정에서 이용할 수는 없다.
상기 문제를 해결하기 위해서, 예컨대 일본 특허 공개 제2001-55559호 공보(특허 문헌 2)에서는, 피연마 금속과 반응할 수 있는 작용기를 갖는 유기 입자를 포함하는 CMP용 수계 분산체에 관하여 개시되어 있지만, 디싱 및 에로젼에 관해서는 언급되어 있지 않다.
또한, WO 01/17006호 공보(특허 문헌 3)에서는 보호막 형성제와 수용성 폴리머를 포함하는 CMP용 연마제에 관하여 개시되어 있다. 여기서 이용되고 있는 수용성 폴리머는 폴리아크릴산이나 폴리아크릴아마이드 등이지만, 이러한 수용성 폴리머는 에칭 억제를 목적으로 사용되고 있고, 그 배합량이 0.3중량부를 초과하면 연마 속도를 저하시켰다.
특허 문헌 1: 일본 특허 제 3172008호 공보
특허 문헌 2: 일본 특허 공개 제 2001-55559호 공보
특허 문헌 3: WO 01/17006호 공보
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명은 실용적인 연마 속도를 나타내면서, 동시에 스크래치나 디싱, 에로젼의 발생을 현저히 억제하는 CMP, 전해 연마, 또는 ECMP에서 이용되는 연마용 조성물을 제공하는 것을 과제로 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 본 발명을 완성하기 이르렀다. 즉, 본 발명은 이하의 발명을 포함한다.
(1) 아미노기 및/또는 아마이드기를 함유하는 바이닐계 단량체를 중합하여 수득되는 수용성 수지를 포함하는 연마용 조성물로서, 상기 수용성 수지를 연마용 조성물의 총 중량에 대하여 1중량% 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
(2) 아미노기 및/또는 아마이드기를 함유하는 바이닐계 단량체가 메타크릴아마이드인 것을 특징으로 하는 (1)에 기재된 연마용 조성물.
(3) 아미노기 및/또는 아마이드기를 함유하는 바이닐계 단량체를 중합하여 수득되는 수용성 수지가, 메타크릴아마이드 1 내지 100중량부 및 기타 1종류 이상의 바이닐계 단량체 99 내지 0중량부를 중합하여 수득되는 공중합체로 구성되는 것을 특징으로 하는 (2)에 기재된 연마용 조성물.
(4) 상기 기타 1종류 이상의 바이닐계 단량체가, 적어도 1종류 이상의 카복실기를 함유하는 바이닐계 단량체를 포함하는 것을 특징으로 하는 (3)에 기재된 연마용 조성물.
(5) pH가 5 내지 11인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 연마용 조성물.
(6) 추가로 유기 입자 및/또는 무기 입자와 물을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 (5)에 기재된 연마용 조성물.
(7) 추가로 피연마 금속과 착체를 형성할 수 있는 수용성 화합물 및 물을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 (5)에 기재된 연마용 조성물.
(8) 상기 피연마 금속과 착체를 형성할 수 있는 수용성 화합물이 카복실산류, 아민류, 아미노산류, 케톤류 및 질소 함유 화합물류로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 (7)에 기재된 연마용 조성물.
(9) 상기 피연마 금속과 착체를 형성할 수 있는 수용성 화합물이 옥살산인 것을 특징으로 하는 (8)에 기재된 연마용 조성물.
(10) 추가로 방식제를 함유하는 것을 특징으로 하는 (5)에 기재된 연마용 조성물.
(11) 상기 방식제가 벤조트라이아졸인 것을 특징으로 하는 (10)에 기재된 연마용 조성물.
(12) 추가로 산화제를 함유하는 것을 특징으로 하는 (5)에 기재된 연마용 조성물.
(13) 상기 산화제가 과산화 수소인 것을 특징으로 하는 (12)에 기재된 연마용 조성물.
발명의 효과
본 발명의 아미노기 및/또는 아마이드기를 함유하는 바이닐계 단량체를 중합하여 수득되는 수용성 수지를 연마용 조성물의 총 중량에 대하여 1중량% 이상 함유하는 연마용 조성물은, 반도체 장치를 제조하는 공정에서 배선 가공된 절연막 상의 과잉 금속막을, 스크래치나 디싱, 에로젼 등의 발생을 억제하고 실용적인 속도로 연마할 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하에 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명은 아미노기 및/또는 아마이드기를 함유하는 바이닐계 단량체를 중합하여 수득되는 수용성 수지를 포함하는 연마용 조성물로서, 연마용 조성물의 총 중량에 대하여 수용성 수지를 1중량% 이상의 양으로 포함한다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물은 지립, 피연마 금속과 착체를 형성할 수 있는 수용성 화합물, 산화제 및 물을 포함할 수도 있다.
이하, 각 성분에 대하여 설명한다.
(수용성 수지)
본 발명에서 이용되는 수용성 수지는 아미노기 및/또는 아마이드기를 함유하는 바이닐계 단량체를 중합하여 수득되는 수용성 수지를 포함한다.
수용성 수지는 이하의 단량체를 이용하여 공지된 수용액 중합 등의 방법에 의해 제조할 수 있다.
본 발명에서 이용되는 아미노기 함유 바이닐계 단량체로서는 다이알킬아미노알킬메타크릴레이트, 다이알킬아미노알킬아크릴레이트나, 다이하이드록시알킬아미노알킬메타크릴레이트, 다이하이드록시알킬아미노알킬아크릴레이트 등을 들 수 있고, 이들로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 조합시켜 이용할 수 있다.
본 발명에서 이용되는 아마이드기 함유 바이닐 단량체로서는 메타크릴아마이드, 아크릴아마이드, N-알킬메타크릴아마이드, N-알킬아크릴아마이드, N,N-다이알킬메타크릴아마이드, N,N-다이알킬아크릴아마이드나, N-메틸올메타크릴아마이드, N-메틸올아크릴아마이드 등을 들 수 있고, 이들로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 조합시켜 이용할 수 있다.
본 발명에서 이용되는 아미노기와 아마이드기 모두를 함유하는 바이닐계 단량체로서는 다이알킬아미노알킬아크릴아마이드, 다이알킬아미노알킬메타크릴아마이드 등을 들 수 있고, 이들로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 조합시켜 이용할 수 있다. 또한, 이들에 한정되지 않는다.
본 발명에서 이용되는 아미노기 및/또는 아마이드기를 함유하는 바이닐계 단량체로서는 CMP 등에 있어서 디싱이나 에로젼의 발생을 억제하고, 실용적인 연마 속도를 발현시킨다는 관점에서 메타크릴아마이드를 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 수용성 수지는 아미노기 및/또는 아마이드기를 함유하는 바이닐계 단량체에 기타 바이닐계 단량체를 1종류 이상 공중합시킬 수도 있다.
공중합할 수 있는 기타 바이닐계 단량체로서는, 예컨대 메타크릴산에스터계 단량체; 아크릴산에스터계 단량체; 아세트산바이닐, 프로피온산바이닐 등의 바이닐에스터류; 메타크릴로나이트릴, 아크릴로나이트릴 등의 사이아노기를 포함하는 바이닐계 단량체; 염화바이닐, 염화바이닐리덴 등의 할로젠화물 함유 바이닐계 단량체; 스타이렌, α-메틸스타이렌, 바이닐톨루엔 등의 스타이렌계 단량체 등을 예시할 수 있다.
또한, 기타 바이닐계 단량체로서는 작용기를 갖는 바이닐계 단량체를 이용할 수도 있다. 작용기를 갖는 바이닐계 단량체로서는 메타크릴산, 아크릴산 등의 카복실기를 포함하는 바이닐계 단량체; 아세토아세톡시에틸메타크릴레이트, 아세토아세톡시에틸아크릴레이트 등의 아세토아세톡시기를 포함하는 바이닐계 단량체; 2-하이드록시에틸메타크릴레이트, 2-하이드록시에틸아크릴레이트, 2-하이드록시프로필메타크릴레이트, 2-하이드록시프로필아크릴레이트, 2-하이드록시뷰틸메타크릴레이트, 2-하이드록시뷰틸아크릴레이트, 4-하이드록시뷰틸메타크릴레이트, 4-하이드록시뷰틸아크릴레이트 등의 하이드록실기를 포함하는 바이닐계 단량체; 글라이시딜메타크릴레이트, 글라이시딜아크릴레이트 등의 글라이시딜기를 포함하는 바이닐계 단량체 등을 들 수 있다.
공중합할 수 있는 기타 바이닐계 단량체에 카복실기를 포함하는 바이닐계 단량체가 적어도 1종류 포함되어 있는 양태는 연마용 조성물의 분산 안정성에서 특히 바람직하다.
여기서 카복실기를 포함하는 바이닐계 단량체로서는, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산 등의 불포화 일염기산; 이타콘산, 퓨마르산, 말레산 등의 불포화 이염기산; 또는 이들 모노에스터류로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합한 것이 바람직하다. 특히 아크릴산 또는 메타크릴산이 바람직하게 이용된다.
본 발명의 수용성 수지에는 필요에 따라 가교성 단량체를 공중합할 수 있다. 이 예로서는 중합성 불포화 결합을 1분자 중에 2개 이상 포함하는 단량체로서 다이바이닐벤젠, 뷰타다이엔, 에틸렌글라이콜다이메타크릴레이트, 에틸렌글라이콜다이아크릴레이트, 1,3-뷰틸렌글라이콜다이메타크릴레이트, 메틸렌비스아크릴아마이드 등을 들 수 있다. 상기 가교성 단량체의 사용량은 이용하는 가교성 단량체의 종류에도 좌우되지만, 통상 바이닐계 단량체의 전체량에 대하여 20중량% 이하로 이용되며, 10중량% 이하로 이용되는 것이 바람직하다.
본 발명의 수용성 수지에는 필요에 따라 분자량 조정제를 첨가할 수 있다. 상기 분자량 조정제로서는 t-도데실머캅탄, n-도데실머캅탄 등의 머캅탄류; 알릴설폰산, 메탈릴설폰산 및 이들의 염 등의 알릴 화합물; 아이소프로판올의 알코올류 등을 예시할 수 있다.
본 발명에서 이용하는 수용성 수지를 중합할 때에 이용하는 중합 개시제로서는 과황산염, 과산화 수소, 유기하이드로퍼옥사이드, 아조비스사이아노발레르산 등의 수용성 중합 개시제; 아조비스아이소뷰티로나이트릴, 과산화 벤조일 등의 유용성(油溶性) 중합 개시제; 또는 환원제와 조합한 레독스계 중합 개시제를 예시할 수 있다.
중합 개시제의 이용량에 관해서는 특별히 제한되지 않고 공지 기술에 따르면 되지만, 통상 바이닐계 단량체 100중량부에 대하여 0.1 내지 10중량부의 범위에서 이용된다. 특히 0.1 내지 5중량부의 범위가 바람직하다. 또한, 중합 개시제는 금속염을 포함하지 않는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 수용성 수지에는 필요에 따라 안정제를 첨가하여도 좋다. 안정제로서는 폴리바이닐알코올, 변성 폴리바이닐알코올, 폴리바이닐피롤리돈, 메타크릴 산 중합체, 아크릴산 중합체, 메타크릴산-아크릴산 공중합체, 에틸렌글라이콜 등의 수용성 고분자를 예시할 수 있다. 또한, 음이온성, 비이온성, 양이온성, 양성의 계면 활성제 등을 사용할 수 있다. 음이온성 계면 활성제는 친수성기로서 설폰산기나 카복실산기 등의 산성기를 갖고 있는 것이 있지만, 그 상대 이온으로서는 Na나 K 등의 금속염이 아닌 것이 바람직하고, 일반적으로는 암모늄염을 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 이용되는 아미노기 및/또는 아마이드기를 함유하는 바이닐계 단량체를 중합하여 수득되는 수용성 수지는 메타크릴아마이드를 1 내지 100중량부, 바람직하게는 50 내지 99.5중량부, 기타 1종류 이상의 바이닐계 단량체 99 내지 0중량부, 바람직하게는 50 내지 0.5중량부를 중합하여 수득되는 공중합체로 구성되는 것이 바람직하다.
이러한 수용성 수지는 CMP 등에 있어서 디싱이나 에로젼의 발생을 효과적으로 억제하고, 실용적인 연마 속도를 발현할 수 있다.
본 발명에 있어서의 수용성 수지의 중량 평균 분자량에는 특별히 제한은 없지만, 5,000 내지 5,000,000이 바람직하고, 10,000 내지 500,000이 보다 바람직하다. 중량 평균 분자량이 5,000 미만에서는 충분한 연마 속도가 수득되지 않는 경우가 있고, 5,000,000을 초과하면 슬러리의 점도가 높아짐으로써 슬러리액 순환이 저하되어 성능에 불균일이 생기는 경우가 있다. 그 때문에 수용성 수지의 중량 평균 분자량이 상기 범위 내이면, 연마 속도 및 슬러리 점도의 밸런스가 우수하기 때문에, 생산성이 보다 향상된다.
본 발명에 있어서 연마용 조성물 중의 수용성 수지의 함유량은 1중량% 이상이고, 바람직하게는 1 내지 20중량%, 보다 바람직하게는 2 내지 20중량%이다. 1중량% 미만에서는 실용적인 연마 속도로 연마할 수 없는 등, 첨가하는 효과를 수득하기 어렵다. 이에 대해 수용성 수지의 첨가량이 1중량% 이상이면, 실용적인 연마 속도로 연마할 수 있는 동시에, CMP 등에 있어서의 스크래치, 디싱 및 에로젼의 발생을 현저히 억제할 수 있다.
수용성 수지의 연마용 조성물에 대한 첨가량이 20중량%를 초과하면, 연마용 조성물의 점도가 높아져, 양호한 연마 성능이 수득되지 않는 경우가 있다. 그 때문에 상기 수치 범위이면, 상기 효과가 수득되는 동시에 연마용 조성물의 점도가 적절한 범위로 되어 작업성 및 연마 성능이 향상된다.
(지립)
본 발명에서는 연마 속도를 효율적으로 향상시키기 위해서 유기 지립 및/또는 무기 지립을 첨가할 수도 있다.
무기 지립으로서는 알루미나 지립이나 실리카 지립 등의 무기 입자를 예시할 수 있다. 단, 무기 지립을 과잉으로 첨가하면 스크래치 등의 문제가 생기기 때문에, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위에서 필요 최소한의 양을 첨가하는 것이 바람직하다.
유기 지립으로서는 메타크릴계 수지, 아크릴계 수지, 스타이렌계 수지, 멜라민계 수지, 폴리카보네이트계 수지 등의 유기 고분자로 이루어지는 지립(유기 입자)을 예시할 수 있다. 스크래치 등의 문제를 생기지 않게 하기 위해서는 유기 지립을 바람직하게 이용할 수 있다.
유기 지립의 첨가량으로서는 연마용 조성물의 1 내지 20중량%가 바람직하고, 2 내지 20중량%가 보다 바람직하다.
(피연마 금속과 착체를 형성할 수 있는 수용성 화합물)
피연마 금속과 착체를 형성할 수 있는 수용성 화합물로서는 아세트산, 옥살산, 말산, 타타르산, 석신산, 시트르산 등의 카복실산류; 메틸아민, 다이메틸아민, 트라이메틸아민, 에틸아민, 다이에틸아민, 트라이에틸아민 등의 아민류; 글라이신, 아스파라긴산, 글루타민산, 시스테인 등의 아미노산류; 아세틸아세톤 등의 케톤류; 암모니아, 요소, 이미다졸 등의 질소 함유 화합물류 등을 들 수 있다. 이들 중 옥살산, 말산, 에틸아민이 바람직하게 이용된다.
상기 수용성 화합물의 첨가량으로서는, 이용하는 화합물에 따라서도 최적의 이용량은 달라지지만, 연마용 조성물 중에서 0.1 내지 10중량%의 범위가 바람직하다. 0.1중량% 미만에서는 그 첨가 효과를 충분히 발휘할 수 없고, 목적으로 하는 연마 속도를 달성할 수 없는 경우가 있다. 또한, 10중량%를 초과하면, 피연마 금속과의 착체 형성이 과잉으로 진행되어, 디싱이 발생해 버리는 경우가 있다. 즉, 수용성 화합물의 첨가량이 상기 범위에 있는 연마용 조성물을 이용함으로써, 실용적인 연마 속도로 연마할 수 있고, 또한 디싱을 억제할 수 있다.
(산화제)
본 발명에서 이용하는 산화제로서는 공지의 산화제를 이용할 수 있지만, 바람직하게는 과산화 수소를 이용할 수 있다. 산화제의 첨가량으로서는 연마용 조성물 중에서 0.1 내지 15중량%의 범위가 바람직하고, 0.5 내지 5중량%의 범위가 특히 바람직하다. 0.1중량% 미만에서는 피연마 금속과 연마용 조성물의 화학 반응이 충분히 진행되지 않고, 목적으로 하는 연마 속도를 달성할 수 없는 경우가 있다. 또한, 15중량%를 초과하면 피연마 금속 표면에 생성되는 산화막이 부동태화됨으로써 연마되기 어려워져, 목적으로 하는 연마 속도를 달성할 수 없는 경우가 있다.
(기타 첨가제)
본 발명의 연마용 조성물에는 연마 촉진제로서, 염소, 불소, 요오드 등을 포함하는 할로젠 함유 화합물을 첨가할 수도 있다. 또한 연마나 부식을 피하고 싶은 부분의 피연마 금속을 보호하기 위해서 방식제로서 벤조트라이아졸이나 퀴날딘산 등의 질소 함유 헤테로환 화합물을 첨가할 수도 있다.
또한, 본 발명의 연마용 조성물에는 수용성 폴리머의 중합 전, 중합 중, 중합 후에 기타 첨가제를 첨가할 수도 있다. 이렇게 첨가하는 첨가제로서는 젖음제, 대전 방지제, 산화 방지제, 방부제, 자외선 흡수제, 광 안정화제, 형광 증백제, 착색제, 침투제, 발포제, 이형제, 소포제, 제포제, 억포제, 유동성 개량제, 증점제 등을 예시할 수 있다. 이들 첨가제로서는 금속염을 포함하지 않는 것이 바람직하다.
이들 첨가제는 단독으로 이용할 수도 있고, 2종류 이상의 첨가제를 조합시켜 첨가할 수도 있다. 그 종류나 첨가량에 대해서는 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 한, 특별히 한정되지 않는다.
(연마용 조성물의 제조 방법)
본 발명의 연마용 조성물을 제조하는 방법은 상기 각 성분을 물 중에 균일하게 분산시킬 수 있다면, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 수용액 중합에 의해서 수득된 수용성 수지를 포함하는 수용액에, 다른 첨가 성분, 또한 필요에 따라서 물을 첨가하고, 통상적인 교반 장치를 이용하여 분산시킴으로써 수득할 수 있다.
본 발명의 연마용 조성물은 pH가 5 내지 11의 범위에서, 보다 바람직하게는 7 내지 10의 범위에서 적합하게 이용된다. pH가 5보다 낮은 산성 영역에서는 피연마 금속의 용출을 억제할 수 없기 때문에, 디싱이 발생하는 경우가 있다. 또한 pH가 11보다도 높은 알칼리성 영역에서는 연마의 종료점이 되는 반도체 절연막 표면과 금속 배선 표면이 동일면을 형성하는 시점에서, 절연막 표면이 용해되거나 분해되거나 하는 경우가 발생한다. 즉, 연마용 조성물의 pH가 상기 범위이면, 연마 시에 있어서 디싱을 억제하고, 또한 연마의 종료점을 정확히 파악할 수 있다.
본 발명의 연마용 조성물의 pH를 조정하기 위해 이용하는 물질은 특별히 한정되지 않지만, 금속염을 포함하지 않는 물질이 적합하게 이용된다.
알칼리성 물질로서는 메틸아민, 다이메틸아민, 트라이메틸아민, 에틸아민, 다이에틸아민, 트라이에틸아민 등의 아민류나 암모니아를 예시할 수 있다.
산성 물질로서는 염산, 질산 등의 무기산류, 아세트산, 옥살산, 시트르산 등의 유기산류 등을 예시할 수 있다. 이들 pH 조정제는 상술한 피연마 금속과 착체를 형성할 수 있는 수용성 화합물일 수도 있다. 또한 pH 조정제는 1종류를 이용할 수도 있고, 2종류 이상의 pH 조정제를 조합시켜 이용할 수도 있다.
(연마용 조성물)
본 발명의 연마용 조성물에 따르면 반도체 장치를 제조하는 공정에서 배선 가공된 절연막 상의 과잉 금속막을, 스크래치나 디싱, 에로젼 등의 발생을 억제하고, 실용적인 속도로 연마할 수 있다.
또한, 연마 속도를 효율적으로 향상시킨다는 관점에서, 유기 지립을 이용할 수 있다. 그 경우 본 발명의 연마용 조성물은,
수용성 수지를 1중량% 이상 또는 1 내지 20중량%, 바람직하게는 2 내지 20중량%,
유기 지립을 1 내지 20중량%, 바람직하게는 2 내지 20중량%,
피연마 금속과 착체를 형성할 수 있는 수용성 화합물을 0.1 내지 10중량%, 바람직하게는 0.5 내지 5중량%,
산화제를 0.1 내지 15중량%, 바람직하게는 0.5 내지 5중량%가 되는 양으로 포함할 수 있다. 또한, 상기 수치 범위의 조합은 적절히 선택할 수 있다.
이에 따라 반도체 장치를 제조하는 공정에서 배선 가공된 절연막 상의 금속막을 스크래치나 디싱, 에로젼 등의 발생을 효과적으로 억제하고, 실용적인 속도로 연마할 수 있다.
또한, 본 발명의 연마용 조성물은 유기 지립을 이용하는 경우, 상기 연마용 조성물의 고형분 100중량%에 대하여,
수용성 수지를 2.2 내지 94.3중량%, 바람직하게는 6.3 내지 87.0중량%,
유기 지립을 2.2 내지 94.3중량%, 바람직하게는 6.3 내지 87.0중량%,
피연마 금속과 착체를 형성할 수 있는 수용성 화합물을 0.2 내지 82.6중량%, 바람직하게는 1.1 내지 52.6중량%,
산화제를 0.2 내지 87.7중량%, 바람직하게는 1.1 내지 52.6중량%가 되는 양으로 포함할 수 있다. 또한, 상기 수치 범위의 조합은 적절히 선택할 수 있다.
이러한 조성비로 이루어지는 연마용 조성물은 상기 효과가 특히 우수하다.
[실시예]
이하에 실시예를 이용하여 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 예에 있어서 '부'라는 것은 중량부를 나타내는 것이다.
연마용 조성물의 평가는 이하의 방법으로 실시하였다.
(피연마물)
연마 속도 평가용으로 하기 피연마물 1을 이용하고, 디싱량과 에로젼을 평가하기 위해 하기 피연마물 2를 이용하였다.
피연마물 1: 실리콘 열 산화막 5000Å/스퍼터링법에 의해 형성한 Ta막 300Å/CVD법으로 형성한 도금용 구리 시트막 1500Å/도금법으로 형성한 구리막 15,000Å를 적층한 8인치 실리콘 웨이퍼
피연마물 2: 배선 패턴이 형성된 실리콘 웨이퍼(상품명: SEMATECH#854)
(연마 속도)
연마 속도의 평가는 상기 피연마물 1을 이용하고, 이하의 조건, 장치 등을 이용하여 실시하였다.
연마 슬러리: 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3에서 수득된 연마용 조성물
연마 장치: Lapmaster LGD-15
연마 패드: 340mm IC-1000/suba400, XY그룹
연마 하중: 3.3psi
연마 시간: 1min.
연마 슬러리 공급량: 15ml/min.
정반(定盤) 회전수: 45rpm
기판측 회전수: 45rpm
연마 속도의 산출: 피연마물 1을 초순수 세정 및 초음파 세정한 후 건조시켜, 4단자 프로브를 이용한 시트 저항 측정에 의해, 막 두께를 측정하였다. 연마 전후의 막 두께의 변화량과 연마 시간으로부터 평균 연마 속도를 산출하였다.
(디싱량)
연마 속도의 평가에 이용한 조건, 장치를 이용하여, 피연마물 2를 연마하였다. 디싱량의 평가를 위해 홈이 형성되어 있지 않은 부분의 구리의 연마가 완료될 때까지 필요한 시간의 10% 증가된 연마 시간을 들여 연마하였다. 연마 후, 배선 폭이 10μm의 영역에 있는 구리 배선의 홈 중심에 보이는 오목부의 두께를 촉침식 단차계(우르박사 제품 DEKTAK3030)을 이용하여 측정하였다.
(에로젼 평가)
디싱량의 평가에 이용한 피연마물 2의 배선 폭 10μm의 영역 및 배선 폭 100 μm의 영역에 대하여, 그 단면 형상을 SEM을 이용하여 관찰하였다. 배리어층 및 절연막에 과잉 연마에 의한 에로젼이 발생하지 않는지를 관찰하고, Ta막이나 실리콘 열 산화막의 결락(缺落)이 생기지 않는 경우를 ○, Ta막이나 실리콘 열 산화막의 결락이 생긴 경우를 ×로 평가하였다.
(제조예 1)
적하 깔때기, 교반기, 온도계, 환류 냉각기를 설치한 플라스크에 증류수 400중량부(단, 이하 간단히 '부'라고 기재한다)를 투입, 교반하면서 분위기를 질소로 치환하여 70℃까지 승온하였다. 온도를 70℃로 유지하면서 중합 개시제로서 과황산암모늄을 2.0부 첨가하였다. 계속해서, 증류수 500부, 메타크릴아마이드 85부, 메타크릴산 10부, 에틸아크릴레이트 5부로 이루어지는 혼합 수용액을 3시간에 걸쳐 플라스크 내에 적하하였다. 적하 후 추가로 4시간 동안 동일 온도에서 교반을 계속하여 중합 반응을 완료시켜 중합 평균 분자량 38,000의 수용성 수지를 수득하였다.
(제조예 2)
메타크릴아마이드 85부와 메타크릴산 10부, 에틸아크릴레이트 5부 대신에 다이메틸아미노에틸메타크릴레이트 99부와 아크릴산 1부를 이용한 것 이외에는, 제조예 1과 동일하게 하여 중합 평균 분자량 52,000의 수용성 수지를 수득하였다.
(제조예 3)
메타크릴아마이드 85부와 메타크릴산 10부, 에틸아크릴레이트 5부 대신에 다이메틸아미노프로필아크릴아마이드 80부와 2-하이드록시에틸메타크릴레이트 20부를 이용하고, 과황산암모늄 대신에 2,2'-아조비스[2-메틸-N-(2-하이드록시에틸)프로피온아마이드]를 이용한 것 이외에는, 제조예 1과 동일하게 하여 중합 평균 분자량83,000의 수용성 수지를 수득하였다.
(제조예 4)
과황산암모늄의 첨가량 1.5부에, 메타크릴아마이드 85부와 메타크릴산 10부와 에틸아크릴레이트 5부 대신에, 메타크릴산 85부와 2-하이드록시에틸메타크릴레이트 15부를 이용한 것 이외에는, 제조예 1과 동일하게 하여 중합 평균 분자량47,000의 수용성 수지를 수득하였다.
(실시예 1)
제조예 1에서 조제한 수용성 수지와, 옥살산, 과산화 수소수, 암모니아, 벤조트라이아졸, 순수를 잘 혼합하고, 수용성 수지의 고형분 농도가 5.0%, 과산화 수소 농도가 2.0%, 옥살산 농도가 1.0%, 벤조트라이아졸 농도가 0.018%이며, pH가 7.2가 되도록 연마용 조성물을 조제하였다. 이 연마용 조성물을 이용하여 연마 속도와 디싱량, 에로젼을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 2)
제조예 1에서 조제한 수용성 수지와 스타이렌-메타크릴산공중합체로 이루어진 유기 지립과, 옥살산, 과산화 수소수, 암모니아, 벤조트라이아졸, 순수를 잘 혼합하고, 수용성 수지의 고형분 농도가 2.5%, 유기 지립의 고형분 농도가 2.5%, 과산화 수소 농도가 2.0%, 옥살산 농도가 1.0%, 벤조트라이아졸 농도가 0.018%이며, pH가 7.2가 되도록 연마용 조성물을 조제하였다. 이 연마용 조성물을 이용하여 연마 속도와 디싱량, 에로젼을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 3)
제조예 1에서 조제한 수용성 수지와 메틸메타크릴레이트-메타크릴산 공중합체로 이루어진 유기 지립과, 옥살산, 과산화 수소수, 암모니아, 벤조트라이아졸, 순수를 잘 혼합하고, 수용성 수지의 고형분 농도가 1.3%, 유기 지립의 고형분 농도가 3.7%, 과산화 수소 농도가 2.0%, 옥살산 농도가 1.0%, 벤조트라이아졸 농도가 0.018%이며, pH가 7.2가 되도록 연마용 조성물을 조제하였다. 이 연마용 조성물을 이용하여 연마 속도와 디싱량, 에로젼을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 4)
제조예 2에서 조제한 수용성 수지와, 스타이렌-메타크릴산 공중합체로 이루어진 유기 지립과, 옥살산, 과산화 수소수, 암모니아, 벤조트라이아졸, 순수를 잘 혼합하고, 수용성 수지의 고형분 농도가 2.5%, 유기 지립의 고형분 농도가 2.5%, 과산화 수소 농도가 2.0%, 옥살산 농도가 1.0%, 벤조트라이아졸 농도가 0.018%이며, pH가 7.2가 되도록 연마용 조성물을 조제하였다. 이 연마용 조성물을 이용하여 연마 속도와 디싱량, 에로젼을 평가하였다. 결과를 표1에 나타낸다.
(실시예 5)
제조예 3에서 조제한 수용성 수지와 뷰틸아크릴레이트-메타크릴산 공중합체로 이루어진 유기 지립과, 옥살산, 과산화 수소수, 암모니아, 벤조트라이아졸, 순수를 잘 혼합하고, 수용성 수지의 고형분 농도가 2.5%, 유기 지립의 고형분 농도가 2.5%, 과산화 수소 농도가 2.0%, 옥살산 농도가 1.0%, 벤조트라이아졸 농도가 0.018%이며, pH가 7.2가 되도록 연마용 조성물을 조제하였다. 이 연마용 조성물을 이용하여 연마 속도와 디싱량, 에로젼을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 1)
제조예 4에서 조제한 수용성 수지와, 옥살산, 과산화 수소수, 암모니아, 벤조트라이아졸, 순수를 잘 혼합하고, 수용성 수지의 고형분 농도가 5.0%, 과산화 수소 농도가 2.0%, 옥살산 농도가 1.0%, 벤조트라이아졸 농도가 0.018%이며, pH가 7.2가 되도록 연마용 조성물을 조제하였다. 이 연마용 조성물을 이용하여 연마 속도와 디싱량, 에로젼을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 2)
수용성 수지로서 쿠라레이사 제품인 상품명 PVA117의 폴리바이닐알코올과, 옥살산, 과산화 수소수, 암모니아, 벤조트라이아졸, 순수를 잘 혼합하고, 폴리바이닐알코올의 고형분 농도가 5.0%, 과산화 수소 농도가 2.0%, 옥살산 농도가 1.0%, 벤조트라이아졸 농도가 0.018%이며, pH가 7.2가 되도록 연마용 조성물을 조제하였다. 이 연마용 조성물을 이용하여 연마 속도와 디싱량, 에로젼을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 3)
제조예 1에서 조제한 수용성 수지와, 옥살산, 과산화 수소수, 암모니아, 벤조트라이아졸, 순수를 잘 혼합하고, 수용성 수지의 고형분 농도가 0.8%, 과산화 수소 농도가 2.0%, 옥살산 농도가 1.0%, 벤조트라이아졸 농도가 0.018%이며, pH가 7.2가 되도록 연마용 조성물을 조제하였다. 이 연마용 조성물을 이용하여 연마 속도와 디싱량, 에로젼을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
연마 속도(Å/분) 디싱량(Å) 에로젼
실시예 1 2700 900 ○
실시예 2 3300 500 ○
실시예 3 1800 1050 ○
실시예 4 2200 1700 ○
실시예 5 1180 1500 ○
비교예 1 5300 3200 ○
비교예 2 520 2800 ○
비교예 3 670 1100 ○
본 발명의 연마용 조성물을 이용함으로써 에로젼을 발생시키지 않고, 디싱량을 낮게 억제하면서, 실제 사용할 만한 연마 속도를 갖는 연마용 조성물을 제공 하는 것이 가능하게 되었다.

Claims (13)

  1. 아미노기 및/또는 아마이드기를 함유하는 바이닐계 단량체를 중합하여 수득되는 수용성 수지를 포함하는 연마용 조성물로서,
    상기 수용성 수지를 연마용 조성물의 총 중량에 대하여 1중량% 이상 20중량% 이하 함유하고, pH가 7 내지 10인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    아미노기 및/또는 아마이드기를 함유하는 바이닐계 단량체가 메타크릴아마이드인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    아미노기 및/또는 아마이드기를 함유하는 바이닐계 단량체를 중합하여 수득되는 수용성 수지가, 메타크릴아마이드 1 내지 100중량부 및 기타 1종류 이상의 바이닐계 단량체 99 내지 0중량부를 중합하여 수득되는 공중합체로 구성되는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 기타 1종류 이상의 바이닐계 단량체가, 적어도 1종류 이상의 카복실기를 함유하는 바이닐계 단량체를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서,
    추가로 유기 입자 및/또는 무기 입자와 물을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    추가로 피연마 금속과 착체를 형성할 수 있는 수용성 화합물 및 물을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 피연마 금속과 착체를 형성할 수 있는 수용성 화합물이 카복실산류, 아민류, 아미노산류, 케톤류 및 질소 함유 화합물류로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 피연마 금속과 착체를 형성할 수 있는 수용성 화합물이 옥살산인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서,
    추가로 방식제를 함유하는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 방식제가 벤조트라이아졸인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서,
    추가로 산화제를 함유하는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 산화제가 과산화 수소인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
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