JP2013107153A - 合成石英ガラス基板用研磨剤及び合成石英ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
(ii)コロイド溶液
を含む合成石英ガラス基板用研磨剤。
【効果】本発明によれば、特にフォトマスク、ナノインプリント、磁気ディスク等の半導体関連材料において重要な光リソグラフィー法に使用される合成石英ガラス基板等の合成石英ガラスの製造において、基板表面の高感度欠陥検査装置で検出される欠陥を少なくすることができ、しかも長い研磨ライフで使用することができるため、製造の品質の向上だけではなく、環境への負荷やコストの観点からも有益になる。
【選択図】なし
Description
なお、本発明に関連する先行技術文献としては、上記文献に加え、下記の非特許文献が挙げられる。
すなわち、研磨剤に含まれる水分が、研磨工程において発生する研磨熱によって大気中へ拡散していき、研磨剤中の水分濃度が減少する。添加剤としてアルコール類やグリコール類等有機溶剤を入れている場合も同様のことがいえる。研磨剤中の水分濃度が下がった結果、研磨剤が濃縮されてしまうことにより、研磨剤中に含まれている研磨砥粒同士が縮合する、被研磨物であるガラス表面から除去されたガラス分と砥粒の間で縮合を起こす等の理由から、研磨する際の異物となる大粒子が生成する。本発明者らは、この縮合した大粒子が、研磨作用によってガラス表面上に縮合付着したり、表面上のキズを生成していると考え、このような大粒子化を起こす要因の一つである研磨剤の水分濃度低下の制御、すなわち、濃度変化を起こす原因となる研磨熱が研磨剤に与える影響を緩和することが重要であるとの認識を持った。
〈1〉
(i)−[バリン−プロリン−グリシン−バリン−グリシン]−で示されるペンタペプチドを繰り返し単位として有し、分子量が800〜150,000である、オリゴペプチド又は上記ペンタペプチドとこれと共重合可能な他の単量体との共重合体、
(ii)コロイド溶液
を含むことを特徴とする合成石英ガラス基板用研磨剤。
〈2〉
前記(i)成分中のペンタペプチドの繰り返し単位数が2〜20であることを特徴とする〈1〉に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
〈3〉
コロイド溶液が、コロイダルシリカ水分散液である〈1〉又は〈2〉に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
〈4〉
pH8〜11であることを特徴とする〈1〉〜〈3〉のいずれかにに記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
〈5〉
更に、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、塩基性塩、有機アミン、アンモニア及びアンモニウム塩から選ばれる少なくとも1種類の物質を含むことを特徴とする〈1〉〜〈4〉のいずれかに記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
〈6〉
粗研磨及び最終研磨を経て合成石英ガラス基板を製造する工程において、〈1〉〜〈5〉のいずれかに記載の合成石英ガラス基板用研磨剤を最終研磨工程で使用することを特徴とする合成石英ガラス基板の製造方法。
〈7〉
〈1〉〜〈5〉のいずれかに記載の研磨剤を上記オリゴペプチド又は共重合体の相転移温度よりも低い温度に調製して最終研磨工程に供給し、該工程での研磨熱を上記オリゴペプチド又は共重合体に吸収させるようにしたことを特徴とする〈6〉に記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
(i)−[バリン−プロリン−グリシン−バリン−グリシン]−で示されるペンタペプチドを繰り返し単位として有し、分子量が800〜150,000である、オリゴペプチド又は上記ペンタペプチドとこれと共重合可能な他の単量体との共重合体、
(ii)コロイド溶液
を含むものである。
本発明のオリゴペプチド又は共重合体は、分子量が800〜150,000であって、その分子構造中に、−[バリン−プロリン−グリシン−バリン−グリシン]−のシーケンスで示されるペンタペプチドを繰り返し単位として有するポリマーもしくはオリゴマー(−[Val−Pro−Gly−Val−Gly]n−(以下、このシーケンスは「VPGVG」と表す。nは重合度又は繰り返し単位数を示す。))である。ここで、V、P、Gはアミノ酸の一文字表記であり、V:バリン(Val)、P:プロリン(Pro)、G:グリシン(Gly)を表す。
ブロック共重合体の場合は、オリゴペプチド以外のポリマー部分のブロックの分子量が3,000〜12,000であるジブロック型のものが好ましい。ポリマーの分子量が小さすぎると、オリゴペプチドとの相乗効果が期待しにくくなる場合があり、大きすぎるとポリマー自体の分子間相互作用が強くなりすぎ、オリゴペプチドの相転移に伴う構造変化の障害になる場合が考えられる。
グラフト共重合体の場合は、ポリマーに対するオリゴペプチドのグラフト率が3〜10%、好ましくは5〜10%のものが適切である。このとき、ポリマー部分の分子量は3,000〜12,000のものが好ましい。グラフト率が小さすぎると、グラフト鎖として入っているオリゴペプチドの温度応答性の効果が十分に得られない場合があり、逆にグラフト率が大きいものは、グラフトポリマー分子内での相互作用が大きくなってしまい、期待する効果が薄れること及び合成面からもグラフト率を大きくすることは、立体障害の影響などから難しい場合があると考えられる。
なお、本発明においてグラフト率は、予め質量をそろえておいたサンプルについて1H−NMRを測定して、グラフト化されるバリン側鎖のプロトンに基づく、0.65〜1.10ppmのピークの積分比をとることによって、下記式に基づき求めることができる。
グラフト率=100×{グラフト化したポリマーのVal側鎖に基づくピークの積分比/
グラフト化処理していない原料ポリマーの側鎖に基づくピークの積分比}
(オリゴペプチドと結合できる官能基部分に基づくピーク)
本発明のコロイド溶液は、粒径の小さいコロイド粒子が主成分であり、一次粒子径が5〜500nmのものが好ましく、より好ましくは10〜200nm、特に好ましくは20〜150nmである。粒径が小さすぎると、研磨剤としては微小なものを研磨することにはよい反面、コロイド粒子が基板に付着し易いために研磨後に行う基板の洗浄性を悪くする場合がある。また、逆にコロイド粒子の粒径が大きすぎると、研磨した基板の表面粗さが悪くなり、最終精密研磨用の研磨剤としては使いづらい場合がある。なお、この粒子径は、動的光散乱(DLS)によって測定することができる。
コロイド粒子の種類としては、コロイダルシリカ、コロイダルセリア、コロイダルジルコニア等が挙げられるが、合成石英ガラスと同じ成分をもつコロイダルシリカが好ましい。
粗研磨は、石英ガラスインゴットを成型、アニール、スライス加工、面取り、ラッピング、基板表面を鏡面化するための研磨工程を経ることで実施される。
そして、最終的な合成石英ガラス基板の表面品質を決定する最終研磨工程において、本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤を用いて研磨を実施する。
このとき、研磨剤は適切な冷媒によって、前記オリゴペプチド又は共重合体の相転移温度よりも低い温度(5〜15℃)で調製し、研磨工程における研磨熱によって、研磨時には、相転移温度よりも高い温度(25〜40℃)となるが、研磨によって発生する研磨熱から得られる熱エネルギーをオリゴペプチド又は共重合体が相転移するために消費されるようにする。研磨終了した研磨剤は、回収して再び冷やすことにより、再び温度上昇の場合と逆の相転移が起こり、半永久的に再利用できる。
スライスされた合成石英ガラス基板原料(6インチ)をラッピング、粗研磨を行った後、最終仕上げ研磨に投入した。軟質のスエード製の研磨布を用い、研磨剤としてSiO2の濃度が40質量%のコロイダルシリカ水分散液(扶桑化学工業(株)製、一次粒径98nm)にFmoc固相合成法により得られた、VPGVGの繰り返し単位が4回のアミノ酸残基が20のオリゴペプチド(分子量:1,657)を上記コロイダルシリカ水分散液の固形分に対して0.020質量%加え、更にジエタノールアミンとトリエチルアミンを添加することによりpH10.4に調整した研磨剤を用いた。
なお、オリゴペプチド(VPGVG)4は、研磨機に供給される前のタンク内の温度10℃では、分子として広がっているコンフォメーションを形成しており、研磨機の定盤温度より測定される研磨中の温度28℃では、凝集していることが濁度測定より確認された。
研磨圧は100gf/cm2、研磨取代は、粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(2μm以上)を研磨した。
研磨終了後、洗浄・乾燥してからレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置(レーザーテック(株)製)を用いて欠陥検査を実施したところ、50nm以上の欠陥は平均1.5個となった。
実施例1において、最終研磨に使用する研磨剤にオリゴペプチドを添加しないで研磨すること以外、全て実施例1と同じ条件で行った。
その結果、同様にしてレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を実施したところ、50nm以上の欠陥は平均54個となった。
実施例1において、VPGVGの繰り返し単位が4のアミノ酸残基が20のオリゴペプチド(VPGVG)4を分子量10,000のポリアクリル酸(以下、「PAA」で示す。)側鎖にグラフト率7%で導入したグラフトポリマー(VPGVG)4−g−PAA0.5質量%に添加剤を変更した以外は実施例1と同様にして研磨を実施した。
欠陥検査をしたところ、50nm以上の欠陥は平均1.1個となった。
実施例1において、VPGVGの繰り返し単位が8のアミノ酸残基が40のペプチド(VPGVG)8(分子量:3,296)0.025質量%に添加剤を変更した以外は、実施例1と同様にして研磨を実施した。添加したペプチドは、遺伝子工学的に細胞培養を利用して合成したものを用いた。
欠陥検査をしたところ、50nm以上の欠陥は平均1.7個となった。
実施例1において、VPGVGの繰り返し単位が4のアミノ酸残基が20のオリゴペプチド(VPGVG)4と分子量10,000のポリメタクリル酸(以下、「PMAA」で示す。)とを共重合したジブロックポリマー(VPGVG)4−b−PMAA0.3質量%に添加剤を変更した以外は、実施例1と同様にして研磨を実施した。添加した(VPGVG)4−b−PMAAは、前記Fmoc固相合成法でペプチド部分を作った後、ATRP法によりPMAAを導入した。
欠陥検査をしたところ、50nm以上の欠陥は平均1.8個となった。
Claims (7)
- (i)−[バリン−プロリン−グリシン−バリン−グリシン]−で示されるペンタペプチドを繰り返し単位として有し、分子量が800〜150,000である、オリゴペプチド又は上記ペンタペプチドとこれと共重合可能な他の単量体との共重合体、
(ii)コロイド溶液
を含むことを特徴とする合成石英ガラス基板用研磨剤。 - 前記(i)成分中のペンタペプチドの繰り返し単位数が2〜20であることを特徴とする請求項1に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
- コロイド溶液が、コロイダルシリカ水分散液である請求項1又は2に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
- pH8〜11であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
- 更に、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、塩基性塩、有機アミン、アンモニア及びアンモニウム塩から選ばれる少なくとも1種類の物質を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
- 粗研磨及び最終研磨を経て合成石英ガラス基板を製造する工程において、請求項1〜5のいずれか1項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤を最終研磨工程で使用することを特徴とする合成石英ガラス基板の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の研磨剤を上記オリゴペプチド又は共重合体の相転移温度よりも低い温度に調製して最終研磨工程に供給し、該工程での研磨熱を上記オリゴペプチド又は共重合体に吸収させるようにしたことを特徴とする請求項6に記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
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