TWI589676B - 用於選擇性拋光鉑及釕材料之組合物及方法 - Google Patents

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Description

用於選擇性拋光鉑及釕材料之組合物及方法
本發明係關於拋光組合物及方法。更具體而言，本發明係關於拋光含鉑及含釕基板之方法及用於該等方法之組合物。
在記憶體應用中，典型的固態記憶體裝置(動態隨機存取記憶體(DRAM)、靜態隨機存取記憶體(SRAM)、可擦除可程式化唯讀記憶體(EPROM)及電可擦除可程式化唯讀記憶體(EEPROM))對於每一記憶體位元採用微電子電路元件。對於典型的非易失記憶體元件(如EEPROM，即，「快閃」記憶體)而言，採用浮閘場效電晶體作為數據存儲裝置。該等裝置在場效電晶體之閘門上保持電荷來存儲每一記憶體位元且具有受限的可再程式性。其程式化亦較緩慢。
FRAM或FeRAM(鐵電隨機存取記憶體)裝置係非易失記憶體裝置，其愈來愈普遍地用於某些應用。FRAMS因高寫入速度、寫入期間低功率消耗及裝置可耐受之高寫入-擦除週期最大數而優於某些其他記憶體裝置。
FRAM裝置之構築與DRAM裝置類似，但其使用鐵電層而非介電層來達成非易失性。鐵電之介電常數通常遠高於線性介電材料。FRAM裝置中所使用之典型鐵電材料包括鋯鈦酸鉛(PZT)。鐵電層對矽有腐蝕性，故通常在鐵電層與矽之間放置鉑(Pt)障壁。FRAM裝置 之下電極亦使用電沈積Pt。
利用諸如釕(Ru)等其他貴金屬來製作(例如)動態隨機存取記憶體(DRAM)裝置中之高性能半導體裝置及電容器。
在製造半導體及記憶體裝置期間，必須移除或減少各種材料層以便在晶圓上形成電路之各種組件，此通常係藉由化學-機械拋光(CMP)來達成。FRAM裝置之Pt層必須在製造製程期間拋光。由於Pt之氧化速率相對較低，故Pt之移除速率相對於用以構築記憶體裝置及半導體之某些其他材料較低。通常認為Pt係難以在半導體製造製程期間拋光或移除之材料。
DRAM裝置之Ru層亦必須在製造製程期間拋光。至少部分地由於釕障壁層展現高度化學惰性及對機械磨蝕之強反應，故目前的釕拋光組合物通常依賴相對硬的磨料及強氧化劑來提供足夠的釕移除速率。通常，諸如過氧化氫等相對較弱的氧化劑在釕拋光製程中並不十分有效，故而需要長拋光時間及高拋光壓力來充分平坦化釕。
業內已熟知用於基板表面之CMP之組合物及方法。用於半導體基板表面之CMP(例如，用於積體電路製造)之拋光組合物(亦稱為拋光漿液、CMP漿液及CMP組合物)通常含有磨料、各種添加劑化合物及諸如此類。
在習用CMP技術中，基板載體或拋光頭係安裝在載體總成上且經定位接觸CMP設備中之拋光墊。該載體總成向基板提供可控制壓力，從而將該基板壓靠在該拋光墊上。墊及載體以及其所附著之基板相對於彼此運動。墊與基板之相對運動用以磨損該基板表面以從基板表面移除一部分材料，藉此拋光該基板。基板表面之拋光通常係藉由拋光組合物(例如，藉由存於CMP組合物中之氧化劑、酸、鹼或其他添加劑)之化學活性及/或懸浮於拋光組合物中之磨料之機械活性來進一步輔助。典型磨料材料包括二氧化矽、氧化鈰、氧化鋁、氧化鋯及 氧化錫。
儘管已知之CMP漿液組合物及拋光墊材料通常適於有限目的，但許多習用組合物及方法展現不可接受之移除Pt及Ru層之拋光速率。此外，許多已知之拋光漿液及方法展現其他較差的Pt及Ru層移除特性且產生不期望之Pt及Ru表面缺陷(例如刮擦、孔蝕及腐蝕)。
習用CMP組合物及技術通常經設計以移除諸如Pt及Ru等層同時避免或最小化諸如氮化矽(Si3N4)或二氧化矽(SiO2)等其他材料之移除。該等傳統拋光漿液已經設計用於「於氮化矽上停止」或「於氧化矽上停止」之應用。對於CMP處理期間Pt相對於另一層之移除，Pt層移除速率對基底層移除速率之比率在本文中稱為「選擇度」或「移除速率比率」。對於CMP處理期間Ru相對於另一層之移除而言，Ru層移除速率對基底層移除速率之比率在本文中稱為「選擇度」或「移除速率比率」。
業內當前需要研發提供Pt及Ru金屬移除速率及Pt及Ru金屬之選擇性移除相對高於二氧化矽(例如，電漿增強型原矽酸四乙酯衍生之二氧化矽，亦稱為「PETEOS」或「TEOS」)及氮化矽之新穎拋光方法。業內當前亦需要研發產生平滑Pt或Ru表面以及減少之表面缺陷(例如刮擦)之拋光Pt及Ru金屬層之新穎拋光方法。本發明可滿足該等當前需要。
本發明闡述用於拋光含鉑(Pt)基板及/或含釕(Ru)基板之化學-機械拋光(CMP)組合物及方法。本文所述方法實施例包含使基板與拋光墊之表面在氧化劑及水性拋光組合物存在下接觸。拋光組合物包含含有顆粒氧化鋁磨料及至少一種選自由抑制劑、錯合劑及胺基化合物組成之群之添加劑之水性載劑流體。在一些實施例中，所有三種類型之添加劑(抑制劑、錯合劑及胺基化合物)皆存於組合物中。在一些實施 例中，添加劑係以0.001重量%至5重量%範圍內之濃度存於本文所述組合物中。
在一些實施例中，拋光墊之表面硬度不超過80蕭氏D(Shore D)，較佳地在15蕭氏D至80蕭氏D範圍內，且更佳地在15蕭氏D至50蕭氏D範圍內。在較佳實施例中，拋光墊之表面係多孔聚合物。更佳地，拋光墊之表面係硬度在15蕭氏D至80蕭氏D範圍內且開孔體積%在10%至60%範圍內之非織造多孔聚合物。在一些較佳實施例中，墊係自多孔聚胺基甲酸酯構築而成。
較佳地，氧化鋁係以0.001重量%(wt%)至10重量%範圍內之濃度存於組合物中。另外較佳地，氧化鋁之平均粒度在10nm至1000nm範圍內。
在一些實施例中，添加劑包含抑制劑、基本上由其組成或由其組成。抑制劑降低氧化速率，且在一些情形下增加Pt及Ru之移除選擇度。適用於本文所述組合物及方法中之抑制劑之非限制性實例包括水溶性碳水化合物(例如，糖(例如蔗糖)或多糖(例如2-羥乙基纖維素或糊精))。抑制劑在使用時較佳地以(例如)0.001wt%至1wt%範圍內之濃度存於組合物中。
在一些實施例中，添加劑包含錯合劑、基本上由其組成或由其組成。錯合劑有利於金屬之拋光，且在一些情形下增加金屬之移除速率。適用於本文所述組合物及方法中之錯合劑之非限制性實例包括烷醇胺，例如單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、丙醇胺、丁醇胺、雙(2-羥乙基)胺基-叁(羥甲基)甲烷及諸如此類。錯合劑之其他實例包括乙酸鹽及羧酸鹽(carboxylate)，包括乙酸鉀、乙酸銨、乙酸及諸如此類。錯合劑在使用時較佳地以(例如)0.001wt%至5wt%範圍內之濃度存於組合物中。
在一些實施例中，添加劑包含胺基化合物、基本上由其組成或 由其組成。胺基化合物用以調節組合物之離子強度，其在一些情形下因幫助增加金屬拋光速率或降低氧化速率而改良組合物之選擇度。適用於本文所述組合物及方法中之胺基化合物之非限制性實例包括氨、一級胺、二級胺、三級胺、銨鹽(例如，氯化銨、乙酸銨、三乙基乙酸銨及諸如此類)；及四級銨鹽(例如，四甲基銨鹽、四丁基銨鹽及諸如此類)。胺基化合物在使用時較佳地以(例如)0.001wt%至5wt%範圍內之濃度存於組合物中。
用於本文所述方法中之拋光組合物亦可含有氧化劑。在一些實施例中，氧化劑包含過氧化氫、基本上由其組成或由其組成。在較佳實施例中，氧化劑在使用點(即，經稀釋以直接用於CMP程序中)處係以0.1wt%至10wt%範圍內之濃度存於組合物中。在一些實施例中，氧化劑係在即將拋光基板之前(例如，在拋光基板前幾分鐘至幾天內)添加至組合物中。
較佳地，用於本文所述方法中之拋光組合物之pH在4至8(例如，5至7)範圍內。組合物中可包括各種緩衝劑來達成期望之組合物pH。
在一些實施例中，本發明提供適於拋光包含鉑或釕或二者之基板之化學-機械拋光方法。該方法包含使基板與拋光墊之表面在該墊與該基板之間存在氧化劑及水性拋光組合物下接觸。拋光組合物之pH較佳地在4至8範圍內，且其包含含有顆粒氧化鋁磨料以及抑制劑、錯合劑及胺基化合物中之至少一者之水性載劑。
用於所述方法及組合物之一些實施例中之氧化劑包含過氧化氫。較佳地，氧化劑係以0.1重量%(wt%)至10重量%範圍內之濃度存於組合物中。
用於本文所述方法及組合物之一些實施例中之抑制劑係水溶性碳水化合物，較佳地係蔗糖。
在一些實施例中，用於本文所述方法及組合物中之錯合劑包含 烷醇胺(例如，雙(2-羥乙基)胺基-叁(羥甲基)甲烷)、羧酸鹽或其組合。較佳地，羧酸鹽係以0.01重量%至1.5重量%範圍內之濃度存於組合物中。
本文所述方法中可利用任何適宜拋光墊。在一些實施例中，拋光墊之硬度不超過80蕭氏D。接觸基板之拋光墊之表面較佳地包含多孔聚合物，例如，硬度在15蕭氏D至80蕭氏D範圍內且更佳地在15蕭氏D至50蕭氏D範圍內之非織造多孔聚胺基甲酸酯。在一些實施例中，拋光墊之表面包含開孔體積%在10%至80%範圍內之非織造多孔聚合物。
在另一態樣中，本發明提供使基板與拋光墊之表面在氧化劑及水性拋光組合物存在下接觸之化學-機械拋光方法。拋光墊之表面之硬度不超過80蕭氏D，且拋光組合物之pH在5至7範圍內。水性載劑包含0.001重量%至10重量%之平均粒度在10nm至1000nm範圍內之顆粒氧化鋁磨料，及視情況0.1wt%至10wt%之過氧化氫、抑制劑、錯合劑及胺基化合物。
在另一實施例中，本發明提供適於拋光含鉑或含釕表面之水性拋光組合物。拋光組合物之pH為4至8，且水性載劑含有0.001重量%至10重量%之顆粒氧化鋁磨料及0.001重量%至5重量%之抑制劑、錯合劑及胺基化合物中之至少一者。
當利用相對較軟的拋光墊時，本文所述CMP組合物及方法之一些實施例提供出乎意料的高於二氧化矽及氮化矽移除之鉑金屬移除速率及鉑移除選擇度，如本文所述。通常，在該等實施例中，根據本文所述方法在拋光半導體晶圓期間獲得之鉑移除速率超過二氧化矽移除速率2倍或更多倍，更通常超過約3倍或更多倍。本文所述CMP組合物及方法亦提供出乎意料高的釕移除速率。
圖1提供藉由使用本文所述方法以及含有不同含量氧化鋁之組合物拋光空白晶圓獲得之鉑(Pt)及氧化矽(TEOS)之移除速率(RR)之圖形。
本發明提供用於拋光包含鉑、釕或其組合之基板之方法及組合物。在較佳實施例中，本文所述方法包含使基板與拋光墊之表面在該墊與該基板之間存在水性拋光組合物下接觸。本文所述CMP組合物包含含有顆粒氧化鋁磨料及至少一種選自由抑制劑、錯合劑及胺基化合物組成之群之添加劑之水性載劑流體，基本上由其組成或由其組成，如本文所述。
在一些較佳實施例中，適宜拋光墊之硬度較佳地小於80蕭氏D。更佳地，拋光墊之硬度在15蕭氏D至80蕭氏D範圍內。在一些較佳之軟墊實施例中，拋光墊之蕭氏D硬度在15蕭氏D至50蕭氏D範圍內。該墊可由任何材料構築而成，包括可提供具有期望硬度之拋光墊之固體、發泡體、織造或非織造材料。若期望，該墊可包括凹槽。用於形成墊之適宜聚合材料包括(例如)聚氯乙烯、聚氟乙烯、耐綸(nylon)、氟碳化物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚醯胺、聚胺基甲酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其共同形成之產物及其混合物，該等聚合材料經調配及構築以具有期望硬度。在一些較佳實施例中，墊之拋光表面係自多孔聚胺基甲酸酯形成。
有利地，本文所述方法之一些實施例使用具有較業內已知之其他Pt CMP方法及Ru CMP方法中所使用之拋光墊相對軟之表面之拋光墊。由於利用CMP難以移除Pt及Ru層，故業內已知之Pt及Ru CMP方法通常使用具有相對「硬」的表面之拋光墊。使用具有「硬」表面之該等墊可在鉑之表面上導致諸如微小刮擦等不期望之缺陷。本文所述及下文所進一步討論之組合物之性質出乎意料地容許「較軟」拋光墊 用以拋光含鉑基板。
在一個較佳實施例中，用於本文所述方法中之拋光墊包含硬度計硬度在15蕭氏D至50蕭氏D範圍內、開孔體積%較佳地在10%至80%、更佳地45%至80%範圍內之相對較軟之非織造多孔聚合物(例如，聚胺基甲酸酯)，例如以產品名POLITEX購自Rohm及Haas之拋光墊，以及具有類似於POLITEX墊之性質之購自Nanofinish公司之BLACKCHEM 2墊。適用於本文所述方法之相對較軟拋光墊之另一實例係以產品名EPIC D200 42D購自Cabot Microelectronics公司之墊(硬度為42蕭氏D)。使用本文所述方法中之相對較軟墊可優先於氧化矽(例如，TEOS)移除鉑。
在本文所述之一些實施例中，若期望，可利用硬度高達80蕭氏D之相對較硬拋光墊。例如，表面硬度在72蕭氏D範圍內之EPIC D100拋光墊可與含有諸如乙酸銨等特定組份之組合物結合使用。
顆粒氧化鋁磨料可以0.001wt%至10wt%範圍內之濃度存於拋光組合物中。較佳地，氧化鋁以0.01wt%至3wt%範圍內之濃度存於CMP組合物中。在使用點處，氧化鋁磨料較佳地以0.01wt%至2wt%、更佳地0.05wt%至1wt%之濃度存在。磨料粒子之平均粒度較佳地在10nm至1000nm、更佳地50nm至250nm範圍內，如藉由(例如)業內熟知之雷射光散射技術所測定。
期望氧化鋁磨料懸浮於拋光組合物中，更特定而言懸浮於拋光組合物之水性載劑組份中。當磨料懸浮於拋光組合物中時，該磨料較佳地具有膠體穩定性。術語「膠體」係指磨料顆粒於液體載劑中之懸浮液。「膠體穩定性」係指經過一段時間仍能維持該懸浮液形式。在本文所闡述方法及組合物之上下文中，若當將氧化鋁懸浮液置於100mL刻度量筒中且不攪動使其靜置2小時時間，刻度量筒底部50mL中粒子之濃度([B]，以g/mL計)與刻度量筒頂部50mL顆粒濃度([T]，以 g/mL計)間之差值除以磨料組合物中粒子之總濃度([C]，以g/mL計)小於或等於0.5(即，([B]-[T])/[C]0.5)，則認為該氧化鋁懸浮液具有膠體穩定性。合意的是，([B]-[T])/[C]之值小於或等於0.3，且較佳地小於或等於0.1。
在一些實施例中，用於本文所述方法中之CMP組合物之抑制劑添加劑可為(例如)糖(例如，蔗糖)或多糖(例如，2-羥乙基纖維素或糊精)。抑制劑可以0.001wt%至10wt%範圍內之濃度存於拋光組合物中。較佳地，抑制劑以0.01wt%至1wt%範圍內之濃度存於CMP組合物中。
在一些實施例中，用於本文所述方法中之CMP組合物之錯合劑添加劑可為(例如)烷醇胺，例如單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、丙醇胺、丁醇胺、雙(2-羥乙基)胺基-叁(羥甲基)甲烷及諸如此類。此外，或另一選擇為，錯合劑添加劑可為(例如)羧酸鹽，例如乙酸鉀、乙酸銨及諸如此類。錯合劑之其他非限制性實例包括組胺酸、離胺酸、甘胺酸、2-吡啶甲酸、酒石酸、亞胺二乙酸、丙胺酸、苯甲酸、次氮基三乙酸(NTA)、麩胺酸、戊二酸、β-丙胺酸、天冬胺酸、鳥胺酸及脯胺酸。烷醇胺在利用時可以0.001%至5%範圍內之濃度存於組合物中。較佳地，羧酸鹽在利用時係以0.01%至5wt%、更佳地0.01%至1.5wt%範圍內之濃度包括在組合物內。
本文所述CMP組合物及方法之胺基化合物添加劑可為(例如)氨、有機胺、銨鹽或其組合。適用於本文所述組合物及方法中之胺基化合物之非限制性實例包括一級胺、二級胺、三級胺、氯化銨、乙酸銨、三乙基乙酸銨及諸如此類。適宜三級胺之非限制性實例包括三甲基胺、三乙醇胺、三乙胺、三丙胺、二異丙基乙胺及諸如此類。在一些實施例中，用於本文所述方法中之CMP組合物之胺基化合物添加劑可為(例如)四級銨鹽，例如，四烷基銨鹽(例如，四甲基氯化銨、四甲基 硝酸銨、四甲基硫酸銨或四甲基乙酸銨)、四丁基銨鹽(例如，四丁基氯化銨、四丁基硝酸銨、四丁基硫酸銨或四丁基乙酸銨)及諸如此類。用於本文所述方法中之組合物亦可使用兩種或更多種銨鹽之組合。
胺基化合物可以(例如)0.001%至5wt%範圍內之濃度包括在組合物內。在一些實施例中，胺基化合物以0.01%至1wt%範圍內之濃度存於CMP組合物中。
在一些實施例中，拋光組合物包括一或多種氧化劑。適用於本文所述拋光組合物及方法中之氧化劑包括(但不限於)過氧化氫、過硫酸鹽(例如，單過硫酸銨、二過硫酸銨、單過硫酸鉀及二過硫酸鉀)、過碘酸鹽(例如，過碘酸鉀)、其鹽及上述兩者或更多者之組合。較佳地，氧化劑係以如半導體CMP業界熟知之足以氧化一或多種存於半導體晶圓中之所選金屬或半導體材料之量存於組合物中。
較佳地，本發明組合物中之氧化劑係過氧化氫。氧化劑可在使用點處以0.1wt%至10wt%範圍內之濃度存於拋光組合物中。如本文所使用，使用點處之濃度意指在拋光期間實際用以接觸基板之濃度。較佳地，氧化劑以0.5wt%至5wt%範圍內之濃度存於CMP組合物中。較佳地，將氧化劑在即將使用之前(即，使用前幾天至幾分鐘)添加至組合物中。
本文所述組合物之pH較佳地在4至8、更佳地5至7範圍內。組合物之pH可藉由納入緩衝材料(包括可為任何無機或有機酸之酸性組份)來達成及/或維持。在一些較佳實施例中，酸性組份可為無機酸、羧酸、有機膦酸、酸性雜環化合物、其鹽或上述兩者或更多者之組合。適宜無機酸之非限制性實例包括鹽酸、硫酸、磷酸、亞磷酸、焦磷酸、亞硫酸及四硼酸或其任一酸性鹽。適宜羧酸之非限制性實例包括單羧酸(例如，乙酸、苯甲酸、苯乙酸、1-萘酸、2-萘酸、乙醇酸、甲 酸、乳酸、苦杏仁酸及諸如此類)及多羧酸(例如，草酸、丙二酸、琥珀酸、脂肪酸、酒石酸、檸檬酸、馬來酸、富馬酸、天冬胺酸、麩胺酸、苯二甲酸、間苯二甲酸、四苯二甲酸、1,2,3,4-丁烷四甲酸、伊康酸(itaconic acid)及諸如此類)或其任一酸性鹽。適宜有機膦酸之非限制性實例包括膦醯乙酸、亞胺二(甲基膦酸)、DEQUEST 2000LC商標胺基-三(亞甲基膦酸)及DEQUEST 2010商標羥亞乙基-1,1-二膦酸(其二者皆購自Solutia)或其任一酸性鹽。適宜酸性雜環化合物之非限制性實例包括尿酸、抗壞血酸及諸如此類或其任一酸性鹽。
本文所述拋光組合物亦可視情況包括適宜濃度之通常包括於拋光組合物中之一或多種其他添加劑材料，例如腐蝕抑制劑、黏度改質劑、除生物劑及諸如此類。
除生物劑之非限制性實例包括KATHON商標甲基氯異噻唑啉酮以及NEOLONE商標甲基異噻唑啉酮，二者皆購自Rohm及Haas。腐蝕抑制劑之非限制性實例包括苯并三唑(BTA)、1,2,3-三唑及1,2,4-三唑、四唑、5-胺基四唑、3-胺基-1,2,4-三唑、苯基膦酸及甲基膦酸。
水性載劑可為任一水性溶劑，例如，水、甲醇水溶液、乙醇水溶液、其組合及諸如此類。較佳地，水性載劑主要包含去離子水。
用於本文所述方法中之拋光組合物可藉由任何適宜技術來製備，其中許多技術已為彼等熟習此項技術者所習知。拋光組合物可以分批或連續製程來製備。通常，拋光組合物可藉由以任何順序組合其各組份來製備。如本文所使用，術語「組份」包括個別成份(例如，氧化鋁、酸、螯合劑、緩衝劑、氧化劑及諸如此類)以及該等成份之任一組合。例如，磨料可分散於水中、可與聚合物組份合併且可藉由能夠將組份納入拋光組合物中之任一方法來混合。通常，氧化劑在利用時係在直至組合物已準備好用於CMP製程中才添加至拋光組合物中，例如，可在即將起始拋光前添加氧化劑。若需要，可在任何適宜 時間藉由添加酸或鹼來進一步調節pH。
本文所述拋光組合物亦可作為濃縮物提供，該濃縮物意欲在使用前利用適量的水性溶劑(例如，水)來稀釋。在此一實施例中，拋光組合物濃縮物可包括分散或溶解於水性溶劑中之各種組份，其量使得在利用適量水性溶劑稀釋濃縮物時，拋光組合物之每一組份皆可以適當的使用範圍內之量存於拋光組合物中。
本文所述組合物及方法提供可用於相對於移除氧化矽及氮化矽能優先移除鉑及釕之鉑及釕移除速率及選擇度。本文所述組合物亦可經調節，以便主要藉由利用不同濃度的添加劑及改變拋光墊及組合物之pH來提供不同的鉑移除速率及不同的選擇性比率。改變組合物之效應係於下文實例中進行闡述。
本文所述CMP方法係使用化學-機械拋光設備來達成。通常，CMP設備包含平臺，當使用時該平臺運動且具有因軌道、直線或圓周運動產生的速度；與該平臺接觸且隨平臺運動而運動的拋光墊；及載體，其藉由接觸並相對於該拋光墊表面運動來支持欲拋光基板。藉由放置基板使之接觸拋光墊及本文所述拋光組合物且然後使拋光墊相對於基板運動來實施基板拋光，以便磨損該基板之至少一部分來拋光該基板。
在一些實施例中，當分別在桌上型CMP拋光機上以1.8磅/平方英吋(psi)之下壓力(down force)、120轉/分鐘(rpm)之平臺速度、114rpm之載體速度及112毫升/分鐘(mL/min)之拋光漿液流速利用POLITEX拋光墊拋光晶圓時，鉑移除速率為200埃/分鐘(Å/min)或更大。氧化矽移除速率在相同條件下通常在50Å/min至150Å/min範圍內。因此，本文所述之某些方法可相對於氧化矽選擇性移除Pt。
在一些實施例中，本文所述方法可使用如上所述之相對較軟的拋光墊(例如POLITEX墊或EPIC D200墊)及含有少至500ppm氧化鋁磨 料之組合物來有利地移除鉑及釕。用於本文所述方法中之組合物中之低固體濃度降低所拋光含鉑及含釕基板表面上之缺陷(例如刮擦)。低固體濃度亦增加相對於氮化矽及氧化矽之選擇度。
以下實例進一步闡釋本文所述組合物及方法之某些態樣及特徵，但當然不應將其視為以任何方式限制本發明之範圍。如本文及以下實例及申請專利範圍中所使用，以百萬份數(ppm)或百分比(%)報告之濃度係基於目標活性組份之重量除以組合物之重量(例如，以毫克組份/公斤組合物計)。如以下實例及申請專利範圍中所使用之移除速率(縮寫為RR)代表以埃/分鐘(Å/min)為單位之移除速率。
實例1
此實例闡釋氧化鋁濃度對鉑及氧化矽(TEOS)之移除之效應。
在以下拋光條件下使用拋光組合物單獨化學-機械拋光氧化矽(TEOS)及鉑空白晶圓：臺上型拋光機以及凹凸型POLITEX拋光墊，120rpm之平臺速度，114rpm之載體速度，1.8psi之下壓力，及112mL/分鐘之漿液流速。在測試中，自標準200mm Pt晶圓切割厚度為3000Å之1.6英吋×1.6英吋正方形晶圓，並自標準200mm TEOS晶圓切割厚度為15000Å之1.6英吋×1.6英吋正方形晶圓。
每一拋光組合物皆包含具有不同去離子水濃度之氧化鋁及蔗糖水性漿液。在OMNIMAP RS75(KLA Tencor)四點探針上評估Pt移除速率。在FILMETRICS F20量測裝置上評估TEOS移除速率。CMP組合物之調配物、pH及相應鉑及TEOS移除速率顯示於1中，其中「氧化鋁」係指平均粒度為90nm至100nm之α氧化鋁。
所觀察到之拋光結果(即，鉑(Pt)及氧化矽(TEOS)之移除速率(RR))亦顯示於圖1中。
顯示於表1及圖1中之結果表明，低至0.05%之氧化鋁濃度提供大於6：1之有利的Pt：TEOS選擇度及大於200Å/min之可接受之Pt移除速率。氧化鋁濃度為1%之組合物提供>450Å/min之相當高的Pt移除速率。驚奇地，組合物中氧化鋁之量自0.5%降低至0.05%時，Pt相對於TEOS之選擇度通常會增加。
實例2
此實例闡釋蔗糖濃度對鉑及氧化矽(TEOS)之移除之其他效應。
使用實例1之一般拋光條件來評估各個組合物之鉑及TEOS移除速率。拋光組合物2A、2B及2C中之每一者皆包含存於去離子水中之0.5%氧化鋁及3%過氧化氫且pH介於6與6.6之間之水性漿液。蔗糖濃度、pH及相應移除速率顯示於表2中。
表2中之結果表明，增加蔗糖濃度通常增加TEOS移除速率，但降低Pt：TEOS選擇性比率。蔗糖濃度自0.1%增加至0.3%對Pt移除速率沒有效應。組合物之pH自pH 6增加至pH 6.6通常增加Pt及TEOS移除速率。因此，可藉由改變組合物之糖(例如，蔗糖)濃度來調節移除速率及選擇性比率。
實例3
此實例闡釋過氧化氫濃度對鉑、氧化矽(TEOS)及氮化矽(SiN)之移除之效應。
使用實例1之一般拋光條件評估包含不同量之過氧化氫之各個組合物之鉑、TEOS及氮化矽移除速率。以與實例1相同之方式製備並分析TEOs及Pt晶圓。具體而言，在此實例中，厚度為3000Å之1.6英吋×1.6英吋正方形晶圓係自標準200mm氮化物晶圓切割而成且用於桌上型拋光。在FILMETRICS F20量測裝置上評估氮化物移除速率。
每一拋光組合物皆包含存於去離子水中之0.1%氧化鋁、0.1%蔗糖及0.01%四甲基乙酸銨(TMAA)且pH為6之水性漿液。過氧化氫濃度係如表3中所顯示變化，且相應移除速率隨之變化。
表3中之結果表明，增加過氧化氫濃度通常增加Pt移除速率，但不增加TEOS或SiN移除速率。增加Pt移除速率而不增加TEOS或SiN移除速率之效應，使得Pt相對於TEOS及SiN之選擇度在過氧化氫之濃度增加時增加。
實例4
此實例闡釋過氧化氫濃度及蔗糖濃度對鉑、氧化矽(TEOS)及氮化矽(SiN)之移除之其他效應。
使用實例1之一般拋光條件評估各個組合物之鉑、TEOS及氮化矽移除速率。每一拋光組合物皆包含含有存於去離子水中之蔗糖及過氧化氫且pH為6之水性氧化鋁漿液。組合物之調配物及相應移除速率顯 示於表4中。
此實例中之所有組合物皆在過氧化氫(作為氧化劑)存在下展現相對於氮化矽及氧化矽之Pt移除選擇度。
實例5
此實例探究pH大體上對Pt及TEOS移除速率之效應。使用此實例中之組合物來在不考慮拋光助劑或添加劑存在或不存下評估pH對Pt及TEOS移除速率之固有效應。表5中之結果闡釋使用氧化鋁漿液時pH對鉑及氧化矽(TEOS)之移除之大體效應。
此實例5中所使用之每一拋光組合物皆包含具有存於去離子水中之1%氧化鋁及1%過氧化氫且pH介於4與7.5之間之水性漿液。CMP組合物之pH及相應移除速率顯示與表5中。
表5中之結果表明，增加pH通常增加Pt及TEOS移除速率。TEOS移除速率隨pH增加而以與Pt移除速率不同之速率增加，且Pt：TEOS移除選擇度因此不隨pH增加而線性增加。如表5中所顯示，對於具有1%氧化鋁濃度之組合物而言，Pt：TEOS選擇性比率在約pH 6處(與pH 4或 pH 7.5相比)達到高峰。
實例6
此實例闡釋拋光墊特性對鉑、氧化矽(TEOS)及氮化矽(SiN)之移除之效應。
使用實例1之一般拋光條件，評估自各個組合物獲得之鉑、TEOS及氮化矽移除速率及選擇性比率。在一些情形下，藉由利用較硬之D100墊代替POLITEX墊來改變拋光條件。每一拋光組合物皆包含具有存於去離子水中之3%過氧化氫、0.02%雙(2-羥乙基)胺基-叁(羥甲基)甲烷及15ppm NEOLONE且pH為6之水性氧化鋁漿液。氧化鋁之濃度、拋光墊及相應移除速率顯示於表6中，其中「POLITEX」係指凹凸型POLITEX墊，「D100」係指EPIC D100拋光墊，且「D200 42D」係指蕭氏D硬度為42之EPIC D200拋光墊。在拋光前，利用POLITEX修整盤(conditioning disc)來修整POLITEX墊，利用3M A3700修整盤來處理D100墊，且利用3M商標A153L修整盤來處理D200墊。
表6中之結果表明，當使用D100及D200拋光墊時，Pt相對於TEOS之移除之移除速率比率隨氧化鋁濃度增加而增加。驚奇地，當使用POLITEX墊時，Pt：TEOS移除速率比率隨氧化鋁濃度增加而降低。觀察到Pt相對於SiN之移除之選擇度之類似結果。特定而言，當使用D100及D200拋光墊時，Pt相對於SiN之移除之選擇度隨氧化鋁濃 度增加而增加，但出乎意料的是，當使用POLITEX墊時其隨氧化鋁濃度增加而降低。儘管移除速率比率展現該等出乎意料的特性，但Pt之移除速率在此實例中所使用組合物及拋光墊之全部範圍內一直大於TEOS之移除速率及SiN之移除速率。
實例7
此實例闡釋氧化鋁濃度對鉑、釕及氧化矽(TEOS)之移除之其他效應。
使用實例1之一般拋光條件，但藉由用D100墊替代POLITEX墊且使用2.1psi下壓力加以改良，來評估各個組合物之鉑、釕及TEOS移除速率。在OMNIMAP RS75(KLA Tencor)四點探針上評估釕移除速率。
每一拋光組合物皆包含具有存於去離子水中之氧化鋁、0.75%乙酸銨及3%過氧化氫且pH為6.5之水性漿液。各組合物之氧化鋁濃度及相應移除速率顯示於表7中。
表7中之結果出乎意料地表明，Ru相對於Pt之移除之選擇度隨氧化鋁濃度變化而不同。特定而言，在1%氧化鋁濃度下Ru移除速率大於Pt移除速率，而在0.5%及0.25%之氧化鋁濃度下，Ru移除速率小於Pt移除速率。Ru相對於TEOS之移除之選擇度顯示類似的出乎意料的結果。特定而言，在1%氧化鋁濃度下，Ru移除速率大於TEOS移除速率，而在0.5%及0.25%之氧化鋁濃度下，Ru移除速率小於TEOS移除速率。
實例8
此實例闡釋利用氧化鋁拋光漿液時三級胺及銨鹽對鉑及氧化矽(TEOS)之移除之效應。
使用實例1之一般拋光條件(包括使用POLITEX墊)來評估含有三級胺之各個組合物之鉑及TEOS移除速率。每一拋光組合物皆包含具有存於去離子水中之0.1%氧化鋁及3%過氧化氫且pH為6之水性漿液。添加劑、添加劑濃度及相應移除速率顯示於表8中。
表8中之結果表明，在此實例中所使用添加劑之全部範圍內，Pt相對於TEOS之移除之選擇度皆較高。
實例9
此實例闡釋pH及其他添加劑對鉑、釕及氧化矽(TEOS)之移除之效應。
使用實例7之一般拋光條件(D100墊，2.1psi下壓力)來評估各個組合物之鉑、釕及TEOS移除速率。每一拋光組合物皆包含具有存於去離子水中之1%氧化鋁及3%過氧化氫之水性漿液。添加劑一致性、添加劑濃度及CMP組合物之pH及相應移除速率顯示於表9中，其中「PA」係指乙酸鉀且「AN」係指硝酸銨。
表9中之結果表明，Ru相對於Pt之移除之選擇度基於組合物之pH而不同。特定而言，在pH 6.5下Ru移除速率大於Pt移除速率，而在pH 5.7及5.5下Ru移除速率低於Pt移除速率。對於除pH 5.5以外之所有pH值，TEOS移除速率皆大於Pt移除速率及Ru移除速率二者。在pH 5.5下，TEOS移除速率出乎意料地小於Ru移除速率。所有層(Pt、Ru及TEOS)在實例9之條件下之移除速率皆遠遠高於在實例8之條件下獲得之移除速率。
實例10
此實例闡釋pH及其他添加劑對鉑、釕及氧化矽(TEOS)之移除之效應。
使用實例7之一般拋光條件(D100墊及3M A3700修整器，在2.1psi下壓力下)，評估自各個組合物獲得之鉑、釕及TEOS移除速率。每一拋光組合物皆包含具有存於去離子水中之1%氧化鋁、0.75%乙酸銨及3%過氧化氫之水性漿液。利用各組合物獲得之添加劑、添加劑濃度及相應移除速率顯示於表10中。表10中之縮寫「bis-tris」意指雙(2-羥乙基)胺基-叁(羥甲基)甲烷。
實例10之條件亦產生出乎意料的結果，即，TEOS移除速率通常為Ru移除速率之至少兩倍且為Pt移除速率之1.5倍至4倍。驚奇地，在pH 6.5下TEOS相對於Pt之移除之選擇度大於pH 5.7，而在pH 5.7下TEOS相對於Ru之移除之選擇度大於pH 6.5。
本文呈現之結果共同表明，可基於選擇拋光添加劑、添加劑之濃度、pH及氧化鋁濃度來有利地改變及調節Pt、Ru、TEOS及氮化矽之相對移除速率。

Claims (23)

  1. 一種拋光包含鉑、釕或其組合之基板之化學-機械拋光(CMP)方法，該方法包含使基板與拋光墊之表面在該墊與該基板之間存在氧化劑及水性拋光組合物下接觸，其中該拋光組合物之pH在5至7範圍內且包含含有顆粒氧化鋁磨料及至少一種選自由抑制劑、錯合劑及胺基化合物組成之群之添加劑之水性載劑，其中該錯合劑包含雙(2-羥乙基)胺基-叁(羥甲基)甲烷。
  2. 如請求項1之方法，其中該胺基化合物包含至少一種選自由氨、有機胺、有機銨化合物或其鹽組成之群之化合物。
  3. 如請求項2之方法，其中該氧化劑包含過氧化氫。
  4. 如請求項2之方法，其中該氧化劑係以0.1重量%(wt%)至10重量%範圍內之濃度存於該組合物中。
  5. 如請求項1之方法，其中該抑制劑包含水溶性碳水化合物。
  6. 如請求項5之方法，其中該水溶性碳水化合物包含蔗糖。
  7. 如請求項2之方法，其中該胺基化合物包含四級銨鹽。
  8. 如請求項7之方法，其中該四級銨鹽包含四甲基銨鹽。
  9. 如請求項2之方法，其中該胺基化合物包含乙酸銨。
  10. 如請求項2之方法，其中該胺基化合物包含三級胺。
  11. 如請求項1之方法，其中該錯合劑包含羧酸鹽。
  12. 如請求項11之方法，其中該羧酸鹽係以0.01重量%(wt%)至1.5重量%範圍內之濃度存於該組合物中。
  13. 如請求項1之方法，其中該氧化鋁係以0.001重量%(wt%)至10重量%範圍內之濃度存於該組合物中。
  14. 如請求項1之方法，其中該氧化鋁之平均粒度在50nm至1000nm範圍內。
  15. 如請求項1之方法，其中接觸該基板之該拋光墊之該表面之硬度不超過80蕭氏D(Shore D)。
  16. 如請求項1之方法，其中接觸該基板之該拋光墊之該表面包含多孔聚合物。
  17. 如請求項16之方法，其中接觸該基板之該拋光墊之該表面包含硬度在15蕭氏D至80蕭氏D範圍內之非織造多孔聚胺基甲酸酯。
  18. 如請求項16之方法，其中接觸該基板之該拋光墊之該表面包含開孔體積%在10%至80%範圍內之非織造多孔聚合物。
  19. 如請求項1之方法，其中接觸該基板之該拋光墊之該表面之硬度在15蕭氏D至50蕭氏D範圍內。
  20. 如請求項1之方法，其中該添加劑係以0.001重量%(wt%)至5重量%範圍內之濃度存於該組合物中。
  21. 一種拋光包含鉑、釕或其組合之基板之化學-機械拋光(CMP)方法，該方法包含使基板與拋光墊之表面在該墊與該基板之表面之間存在氧化劑及水性拋光組合物下接觸，其中接觸該基板之該拋光墊之該表面包含硬度不超過80蕭氏D之多孔聚合物，該拋光組合物之pH在5至7範圍內，且該組合物包含水性載劑，該水性載劑包含：(a)0.001重量%(wt%)至10重量%之平均粒度在10nm至1000nm範圍內之顆粒氧化鋁磨料；(b)視情況0.1wt%至10wt%之過氧化氫；(c)抑制劑；(d)錯合劑，其中該錯合劑包含雙(2-羥乙基)胺基-叁(羥甲基)甲烷；及(e)胺基化合物。
  22. 一種水性拋光組合物，其適於拋光含鉑或含釕之表面，該拋光 組合物之pH為5至7且包含含有0.001wt%至10wt%之顆粒氧化鋁磨料及0.001重量%至5重量%之至少一種選自由抑制劑、錯合劑及胺基化合物組成之群之添加劑之水性載劑，其中該錯合劑包含雙(2-羥乙基)胺基-叁(羥甲基)甲烷。
  23. 如請求項22之組合物，其進一步包含0.1重量%(wt%)至10重量%之過氧化氫。
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