CN116057141B - 含二氧化钛的钌化学机械抛光浆料 - Google Patents
含二氧化钛的钌化学机械抛光浆料 Download PDFInfo
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Abstract
用于抛光含钌基板的化学机械抛光组合物，其包含以下、由以下组成、或基本上由以下组成：基于水的液体载剂；分散于该液体载剂中的钛氧化物颗粒，该钛氧化物颗粒包括金红石及锐钛矿，使得该钛氧化物颗粒的x射线衍射图样具有大于约0.05的X:Y比率，其中X表示在该具有约3.24的d‑间距的x射线衍射图样中的峰强度且Y表示在该具有约3.51的d‑间距的x射线衍射图样中的峰强度；且pH在约7至约10的范围内。任选的实施方式进一步包括具有介于约6至约9范围内的pKa的pH缓冲剂。
Description
相关申请的交叉引用
无
技术领域
所公开的实施方式涉及金属层的化学机械抛光，且更特定言之，涉及用于抛光钌层的含二氧化钛(titanium dioxide)的化学机械抛光组合物。
背景技术
多种化学机械抛光(CMP)操作被用于半导体器件的前端制程(front-end-of-the-line；FEOL)及后端制程(back-end-of-the-line；BEOL)加工这两者中。举例而言，浅沟槽隔离(STI)为在形成晶体管之前使用的FEOL制程，以在硅晶片中形成镶嵌的原硅酸四乙酯(TEOS)图案。钨插塞和互连及铜互连以及双金属镶嵌制程为用于形成连接器件晶体管的金属线的网络的BEOL制程。在这些制程中，将金属层沉积在形成于介电材料(例如TEOS)中的开口内。CMP用以自介电质移除过量的金属且由此在其中形成导电插塞及/或互连件。
随着晶体管尺寸持续缩小，使用常规互连技术已变得越来越具有挑战性。近来，钌(Ru)已成为替代铜互连件中的钽/氮化钽阻挡堆叠的潜在候选物。此外，钌正在被积极研究作为用于下一代存储器器件的先进电容器应用中的电极材料。伴随有可能将钌引入至半导体集成电路器件中，出现了对能够使含钌基板平坦化的CMP浆料的新兴需求。
一般而言，制造用于移除钨、铜或其它金属层的市售CMP浆料并不适用于抛光钌，尤其在先进节点器件中。举例而言，Ru往往是具有小的化学活性的硬金属。因此，达成Ru的适合的移除速率可具有挑战性。此外，已知不溶性的钌氧化物(ruthenium oxide)产物的形成会引起垫染色(staining)及缺陷率增高。需要可在不出现垫染色的情况下以可接受的高速率移除钌膜的CMP浆料。
发明内容
第一化学机械抛光组合物包含以下、由以下组成、或基本上由以下组成：基于水的液体载剂；分散于该液体载剂中的钛氧化物(titanium oxide)颗粒，该钛氧化物颗粒包括金红石及锐钛矿，使得钛氧化物颗粒的x射线衍射图样具有约0.05至约0.5的X:Y比率，其中X表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度且Y表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度；及介于约7至约10范围内的pH。
第二化学机械抛光组合物包含以下、由以下组成、或基本上由以下组成：基于水的液体载剂；分散于该液体载剂中的钛氧化物颗粒，该钛氧化物颗粒包括金红石及锐钛矿，使得钛氧化物颗粒的x射线衍射图样具有大于约0.05的X:Y比率，其中X表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度且Y表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度；介于约7至约10范围内的pH；及具有介于约6至约9范围内的pKa的pH缓冲剂。
进一步公开了用于抛光包括至少一个钌层的基板的方法。
附图说明
为了更全面地理解所公开的主题及其优点，现在参考结合附图的以下描述，该图描绘了例如钛氧化物颗粒的x射线衍射数据。
具体实施方式
第一化学机械抛光组合物包含以下、由以下组成、或基本上由以下组成：基于水的液体载剂；分散于该液体载剂中的钛氧化物颗粒，该钛氧化物颗粒包括金红石及锐钛矿，使得钛氧化物颗粒的x射线衍射图样具有约0.05至约0.5的X:Y比率，其中X表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度且Y表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度；及介于约7至约10范围内的pH。
第二化学机械抛光组合物包含以下、由以下组成、或基本上由以下组成：基于水的液体载剂；分散于该液体载剂中的钛氧化物颗粒，该钛氧化物颗粒包括金红石及锐钛矿，使得钛氧化物颗粒的x射线衍射图样具有大于约0.05的X:Y比率，其中X表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度且Y表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度；介于约7至约10范围内的pH；及具有介于约6至约9范围内的pKa的pH缓冲剂。
所公开的组合物及方法可提供优于现有技术的各种技术优势及改善。举例而言，所公开的化学机械抛光组合物在极少(minimal)垫染色或无垫染色的情况下提供高的钌抛光速率。
抛光组合物含有悬浮于液体载剂中的钛氧化物研磨剂颗粒。使用液体载剂以便于将研磨剂颗粒及任何任选的化学添加剂施用于待抛光(例如，待平坦化)的基板的表面。液体载剂可为包括低级醇(例如，甲醇、乙醇等)、醚(例如，二噁烷、四氢呋喃等)、水及其混合物的任何适合的载剂(例如，溶剂)。优选地，液体载剂包含水(更优选去离子水)、基本上由水(更优选去离子水)组成、或由水(更优选去离子水)组成。
在所公开的抛光组合物中，钛氧化物(titanium oxide)(二氧化钛(titania))颗粒包含以下、基本上由以下组成、或由以下组成：具有金红石结构的钛二氧化物(titaniumdioxide)或具有金红石结构的钛氧化物(titanium oxide)及具有锐钛矿结构的钛二氧化物(titanium dioxide)。单独的二氧化钛(titania)颗粒可包含以下、基本上由以下组成、或由以下组成：金红石、锐钛矿、或金红石与锐钛矿的混合物。
如本领域技术人员所已知，二氧化钛(钛二氧化物，titanium dioxide)是以至少七种多晶型物存在，其中四种存在于自然界中。三种最常见形式为金红石、锐钛矿及板钛矿，其中金红石型及锐钛矿型为典型地经由合成获得的形式。所有均具有相同的经验式TiO2，但各自具有不同的晶体结构。金红石型(“金红石”)是二氧化钛在热力学上最稳定的形式。金红石的晶体结构为四边形的，其中Ti-O八面体共用四个边。锐钛矿型(“锐钛矿”)具有类似于金红石的四边形晶体结构，不同之处在于Ti-O八面体共用四个角而非四个边。锐钛矿在高于约915℃的温度下自发地转化为更稳定的金红石。板钛矿型为三种常见形式中最不常见的且很少在商业上使用，其具有斜方晶晶体结构，在约750℃的温度下自发地转化为金红石。
大量的用于制备二氧化钛的方法为本领域中已知。合成方法包括气相合成及溶液相合成。在二氧化钛的气相合成中，使挥发(volatilize)的钛(IV)化合物与水蒸气及/或氧气混合，且使气态物流穿过加热区，以便水解钛(IV)化合物且产生二氧化钛。藉由冷却气态物流且收集粒状二氧化钛来分离由此产生的二氧化钛。举例而言，美国专利4,842,832教导了合成二氧化钛的方法，其中，使挥发性的钛(IV)化合物(诸如四氯化钛或四烷氧化钛(titanium tetraalkoxide)化合物)汽化，使蒸气与水蒸气及/或氧气及载气合并，且在气相中将所得的气态混合物加热至250℃至600℃的温度。然后，冷却蒸气以获得球形二氧化钛颗粒，其可为非晶形、金红石、锐钛矿或其混合物。美国专利4,241,042描述了合成二氧化钛的方法，其中，任选地在成核剂的存在下，使可水解的钛(IV)化合物(诸如四氯化钛或四烷氧化钛化合物)的液态气溶胶与载气中的水蒸气接触并加热。随后使蒸气冷却以获得球形二氧化钛颗粒。在回收步骤之前或之后，可在250℃至1100℃下对球形颗粒进行热处理步骤，该热处理步骤增加金红石型球形二氧化钛颗粒的百分比。
二氧化钛的溶液相合成也是本领域中已知的。允许制备具有特定金红石/锐钛矿比率的二氧化钛颗粒的方法在文献中是公知的。举例而言，经由自钛(IV)盐的溶液中的沉淀来制备二氧化钛颗粒会产生具有金红石型及锐钛矿型的颗粒混合物，其中金红石及锐钛矿的比例部分地与用作起始物质的特定钛(IV)化合物相关且与特定反应条件相关(参见例如Wilska,Acta Chemica Scandinavica,8:1796-1801(1954))。
二氧化钛的相含量(即，金红石与锐钛矿的重量比)可经由多种技术测定。一种适合的技术为X射线衍射(XRD)。金红石及锐钛矿展现出具有不同峰的X射线衍射图样，两者既可单独地作为纯微晶且亦可一起存在于特定的二氧化钛样品中(作为单独的颗粒或含有金红石及锐钛矿的混合物的颗粒)。在含有金红石及锐钛矿两者的混合样品中的峰(即，线)的强度比可经由使用校准曲线与金红石及锐钛矿的浓度相关联，该校准曲线藉由制备具有已知量的各微晶的金红石及锐钛矿的混合物且藉由获得其x射线衍射来获得。尽管金红石及锐钛矿的随浓度而变的线强度并不相等，但含有两者的样品中的金红石及锐钛矿的线强度比的测定值是样品中的金红石与锐钛矿的重量比的适用近似值。参见例如Wilska(见上文)及其中所引用的参考文献。通常，金红石的适用的x射线衍射线特征的d-间距为约且锐钛矿的适用的x射线衍射线特征的d-间距为约
共同转让的美国专利7,803,711要求保护使用具有钛氧化物研磨剂的抛光组合物抛光基板的方法，其中钛氧化物颗粒的x射线衍射图样具有大于0.5的X:Y比率(其中X表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度且Y表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度)。该'711专利进一步公开，具有高X:Y比率(例如，实施例1中比率为3)的钛氧化物颗粒的组合物是以高移除速率抛光钌，而具有低X:Y比率(例如，实施例1中比率为0.33)的钛氧化物颗粒的组合物是以低移除速率抛光钌。该'711专利提出这样的抛光机理，其中金红石与钌发生化学反应以加速抛光速率。
申请人已经出乎意料地发现，可使用具有明显低于先前认为的金红石与锐钛矿比率的抛光组合物，特别是使用X:Y比率低于0.5的钛氧化物颗粒来达成高的钌移除速率。举例而言，X:Y比率可介于约0.05至约0.5(例如，约0.05至约0.45)范围内。公开了包括分散于液体载剂中的钛氧化物颗粒的抛光组合物。钛氧化物颗粒包括金红石及锐钛矿，使得钛氧化物颗粒的x射线衍射图样具有约0.05至约0.5(例如约0.05至约0.45)的X:Y比率，其中X表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度且Y表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度。组合物的pH为约7至约10。
在替代及/或额外的实施方式中，所公开的抛光组合物包括分散于液体载剂中的钛氧化物颗粒。钛氧化物颗粒包括金红石及锐钛矿，使得钛氧化物颗粒的x射线衍射图样具有大于约0.05(例如大于约0.5、大于约1、大于约5或大于约10)的X:Y比率，其中X表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度且Y表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度。组合物的pH为约7至约11。组合物进一步包括具有介于约6至约9范围内的pKa的pH缓冲剂且可任选地进一步包括过氧化物化合物，诸如过氧化氢。在某些优选实施方式中，钛氧化物颗粒可为基本上纯的金红石。
钛氧化物研磨剂合乎期望地为基本上纯的二氧化钛。然而，应理解，少量杂质及掺杂剂亦可存在于研磨剂中。举例而言，硅(或硅氧化物)杂质(最高达数个重量百分比)在商业的钛氧化物中是公知的。此外，通常使用掺杂剂(诸如锡化合物)制备钛氧化物以便影响金红石与锐钛矿的比率。因此，钛氧化物颗粒可含有少量(例如，约5wt％或更低、或约4wt％或更低、或约2wt％或更低、或约1wt％或更低)的不同于钛二氧化物的物质(例如，包括硅化合物及/或锡化合物)。
钛氧化物颗粒可基本上具有任何适合的粒径。在工业中，可使用各种手段来定义悬浮于液体载剂中的颗粒的粒径。举例而言，可将粒径定义为包围颗粒的最小球体的直径，且可使用多个市售仪器量测，所述市售仪器例如包括型号DC24000HR的CPS盘式离心机(可购自CPS Instruments,Prairieville,Louisiana)或可购自Malvern的钛氧化物颗粒的平均粒径可为约10nm或更大(例如，约20nm或更大、约30nm或更大、约40nm或更大或约50nm或更大)。钛氧化物颗粒的平均粒径可为约300nm或更小(例如，约250nm或更小、约200nm或更小、约150nm或更小或约125nm或更小)。因此，钛氧化物颗粒的平均粒径可介于由以上端点中的任何两者界定的范围内。举例而言，钛氧化物颗粒的平均粒径可介于约10nm至约300nm(例如，约20nm至约250nm、约40nm至约200nm或约50nm至约150nm)范围内。
抛光组合物可基本上包括任何适合量的钛氧化物颗粒。在使用点处，抛光组合物可包括约0.01wt％或更多(例如，约0.02wt％或更多、约0.05wt％或更多或约0.1wt％或更多)的钛氧化物颗粒。在使用点处，抛光组合物亦可包括约5wt％或更低(例如，约2wt％或更低、约1wt％或更低或约0.5wt％或更低)的钛氧化物颗粒。因此，抛光组合物中的钛氧化物颗粒的使用点浓度可介于由以上端点中的任何两者界定的范围内。举例而言，在使用点处，抛光组合物中的钛氧化物颗粒的量可介于约0.01wt％至约5wt％(例如约0.02wt％至约2wt％、约0.05wt％至约1wt％或约0.1wt％至约0.5wt％)范围内。
抛光组合物通常为碱性，其pH大于约7。抛光组合物优选地具有介于约7至约11(例如，约7至约10、约7.5至约10、约7.5至约9.5或约8至约9)范围内的pH。应理解，抛光组合物的pH可藉由任何适合手段(当然视所需pH而定)达成及/或维持。抛光组合物可基本上包括任何适合的pH调节剂或缓冲体系。举例而言，适合的pH调节剂可包括硝酸、硫酸、磷酸、邻苯二甲酸、柠檬酸、己二酸、草酸、丙二酸、顺丁烯二酸、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化四乙铵、氢氧化四丁铵及其类似物，而适合的缓冲剂可包括磷酸盐、硫酸盐、乙酸盐、丙二酸盐、草酸盐、硼酸盐、铵盐、丙酸盐、其混合物及其类似物。
在某些优选实施方式中，抛光组合物可进一步包括具有约6至约9(例如，约7.5至约9或约8至约8.5)范围内的pKa的pH缓冲剂。在一个有利实施方式中，组合物包括具有约7.5至约9(例如，约8至约8.5)范围内的pKa的pH缓冲剂，且具有介于约7.5至约9.5(例如约8至约9)范围内的pH。
在pH缓冲剂具有介于约6至约9范围内的pKx的示例性实施方式中，pH缓冲剂可包括例如柠檬酸、双(2-羟乙基)氨基-三(羟甲基)甲烷(bis tris methane)、三(羟甲基)氨基甲烷、麦黄酮(tricine)(三甘氨酸(tris glycine))、二甘氨酸(diglycine)、磷酸氢二钾、三乙醇胺、(4-(2-羟乙基)-1-哌嗪乙磺酸)(HEPES)、N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-(3-丙磺酸)(HEPPS)、二乙醇胺、N,N-双(羟乙基)甘氨酸(bicine)、N-三(羟甲基)甲基-3-氨基丙磺酸(TAPS)、N-甲基二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇(AMPD)或其混合物。
在pH缓冲剂具有介于约7.5至约9范围内的pKa的优选实施方式中，pH缓冲剂可包括例如三(羟甲基)氨基甲烷、麦黄酮(三甘氨酸)、二甘氨酸、三乙醇胺、(4-(2-羟乙基)-1-哌嗪乙磺酸)(HEPES)、N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-(3-丙磺酸)(HEPPS)、二乙醇胺、N,N-双(羟乙基)甘氨酸、N-三(羟甲基)甲基-3-氨基丙磺酸(TAPS)、N-甲基二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇(AMPD)或其混合物。
在pH缓冲剂具有介于约8至约8.5范围内的pKa的最优选的实施方式中，pH缓冲剂可包括例如三(羟甲基)氨基甲烷、麦黄酮(三甘氨酸)或其混合物。三(羟甲基)氨基甲烷为最优选的pH缓冲剂。
包括pH缓冲剂的实施方式通常包括足以达成所需缓冲能力而不过度抑制钌移除的量的pH缓冲剂。举例而言，在使用点处，抛光组合物中的pH缓冲剂的浓度可为约0.1mM或更高(例如，约0.2mM或更高、约0.3mM或更高、约0.5mM或更高或约1mM或更高)。在使用点处，抛光组合物中的pH缓冲剂的浓度亦可为约100mM或更低(例如，约50mM或更低、约30mM或更低、约20mM或更低或约10mM或更低)。因此，抛光组合物中pH缓冲剂的使用点浓度可介于由以上端点中的任何两者界定的范围内。举例而言，抛光组合物中的pH缓冲剂的使用点浓度可为约0.1mM至约100mM(例如，约0.3mM至约30mM，或约1mM至约10mM)。选择适合的缓冲剂浓度可能需要一定的权衡。举例而言，在较高浓度下，pH缓冲剂可能会降低钌抛光速率，而在较低浓度下，缓冲能力可能不足以维持足够高的pH值以抑制垫染色(staining)。
根据特定的CMP操作，抛光组合物可包括一种或多种其它任选的化合物。举例而言，所公开的抛光组合物可任选地进一步包括氧化剂。可在浆料制造过程期间或在即将进行CMP操作之前将氧化剂添加至抛光组合物中(例如，在位于半导体制造设备处的槽中)。优选的氧化剂包括过氧化物化合物。过氧化物化合物通常表征为具有式R-O-O-H，其中R为氢或C1-C10烷基。优选的过氧化物化合物包括过氧化氢及氢过氧化叔丁基。最优选的过氧化物化合物为过氧化氢。当存在过氧化物化合物时，抛光组合物通常包含约0.1wt％或更多(例如，约0.2wt％或更多或约0.5wt％或更多)的过氧化物化合物。抛光组合物一般包含约10wt％或更低(例如，约5wt％或更低或约2wt％或更低)的过氧化物化合物。因此，抛光组合物中的过氧化物的量可介于由以上端点中的任何两者界定的范围内。举例而言，组合物中的过氧化物的量可为约0.1wt％至约10wt％(例如约0.2wt％至约5wt％或约0.5wt％至约2wt％)。
抛光组合物任选地进一步包括其它任选的组分，诸如腐蚀/蚀刻抑制剂、消泡剂、阳离子型聚合物及/或表面活性剂、阴离子型聚合物及/或表面活性剂、两性聚合物及/或表面活性剂、及/或非离子型聚合物及/或表面活性剂、稳定剂、螯合剂、终止剂、表面活性剂及其类似物。应理解，所公开的抛光组合物在这些方面没有明确的限制。
抛光组合物可任选地进一步包括杀生物剂。杀生物剂可包括任何适合的杀生物剂，例如，异噻唑啉酮杀生物剂。抛光组合物中的杀生物剂的量在使用点处或在浓缩物中通常介于约1ppm至约50ppm范围内，且优选地介于约1ppm至约20ppm范围内。
抛光组合物可使用任何适合的技术制备，其中许多为本领域技术人员已知。可以分批或连续制程来制备抛光组合物。一般而言，可藉由按任何次序合并其组分来制备抛光组合物。如本文所用的术语“组分”包括单独的成分(例如钛氧化物颗粒及pH缓冲剂)。
举例而言，钛氧化物颗粒可分散于水性液体载剂中。然后，可添加其它组分且藉由能够将组分并入到抛光组合物中的任何方法混合。对于包括过氧化物化合物的任选的组合物，应理解过氧化物化合物可在制备抛光组合物期间的任何时间添加。举例而言，可在即将进行CMP操作之前(例如，在CMP操作的约1分钟内、或约10分钟内、或约1小时内、或约1天内、或约1周内)添加过氧化物化合物。亦可藉由在CMP操作期间在基板表面处(例如，在抛光垫上)混合组分来制备抛光组合物。
本发明的抛光组合物亦可提供为意欲在使用之前用适量水稀释的浓缩物。在这样的实施方式中，抛光组合物浓缩物可包括钛氧化物颗粒及其它任选的组分，其用量使得在用适量水(及任选的过氧化物化合物，若其尚未以适量存在)稀释浓缩物后，抛光组合物的各组分在使用点处将以上文针对各组分所叙述的适当范围内的量存在于抛光组合物中。举例而言，钛氧化物颗粒可以上文针对各组分所述的使用点浓度的约2倍(例如，约3倍、约4倍、约5倍或约10倍)的量存在于抛光组合物中，以使得当藉由等体积水(例如，分别为1等体积的水、2等体积的水、3等体积的水、4等体积的水或9等体积的水)及适合量的任选的氧化剂稀释浓缩物时，各组分在抛光组合物中的量应介于上述各组分所阐述的范围内。另外，如将由本领域普通技术人员所理解，浓缩物可含有存在于最终抛光组合物中的适当份额的水，以确保其它组分至少部分或完全溶解于浓缩物中。
本发明的抛光组合物可用于基本上抛光包括金属层及/或介电层的任何基板。在某些实施方式中，抛光组合物可尤其适用于抛光包含钌金属层的基板。介电层可为金属氧化物(诸如衍生自原硅酸四乙酯(TEOS)的硅氧化物层)、多孔金属氧化物、多孔或无孔的掺碳的硅氧化物、掺氟的硅氧化物、玻璃、有机聚合物、经氟化的有机聚合物、或任何其它适合的高k或低k的绝缘层。
本发明的抛光方法尤其适用于结合化学机械抛光(CMP)设备使用。通常，设备包括：平台，其在使用时处于运动中，且具有由轨道、线性或圆周运动产生的速度；抛光垫，其与平台接触且在运动时随平台一起移动；及载体，其固持待藉由接触且相对于抛光垫表面移动而抛光的基板。基板的抛光是藉由以下进行：使基板与抛光垫及本发明的抛光组合物接触，且然后使抛光垫相对于基板移动，从而研磨至少一部分基板(诸如钌及/或如本文所描述的介电材料)以抛光基板。
基板可藉由化学机械抛光组合物以任何适合的抛光垫(例如，抛光表面)进行平坦化或抛光。适合的抛光垫包括例如编织及非编织的抛光垫。此外，适合的抛光垫可包含具有不同密度、硬度、厚度、可压缩性、压缩回弹能力及压缩模量的任何适合的聚合物。适合的聚合物包括例如聚氯乙烯、聚氟乙烯、尼龙、碳氟化合物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其共形成产物及其混合物。
应理解，本公开内容包括诸多实施方式。这些实施方式包括(但不限于)以下实施方式。
在第一实施方式中，化学机械抛光组合物可包含以下、由以下组成、或基本上由以下组成：基于水的液体载剂；分散于该液体载剂中的钛氧化物颗粒，该钛氧化物颗粒包括金红石及锐钛矿，使得钛氧化物颗粒的x射线衍射图样具有约0.05至约0.5的X:Y比率，其中X表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度且Y表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度；及介于约7至约10范围内的pH。
第二实施方式包括第一实施方式，其中pH介于约7.5至约9.5范围内。
第三实施方式包括第一至第二实施方式中的任一者，其进一步包含具有介于约6至约9范围内的pKa的pH缓冲剂。
第四实施方式包含第一至第三实施方式中的任一者，其包含约0.05wt％至约1wt％的钛氧化物颗粒。
第五实施方式包括第一至第四实施方式中的任一者，其进一步包含过氧化物化合物。
第六实施方式包括用于抛光含钌基板的方法。该方法包括：(a)使基板与第一至第五实施方式的抛光组合物中的任一者接触；(b)使抛光组合物相对于基板移动；及(c)研磨基板以自基板移除一部分钌层且由此抛光基板。
在第七实施方式中，化学机械抛光组合物可包含以下、由以下组成、或基本上由以下组成：基于水的液体载剂；分散于该液体载剂中的钛氧化物颗粒，该钛氧化物颗粒包括金红石及锐钛矿，使得钛氧化物颗粒的x射线衍射图样具有大于约0.05的X:Y比率，其中X表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度且Y表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度；介于约7至约10范围内的pH；及具有介于约6至约9范围内的pKa的pH缓冲剂。
第八实施方式包括第七实施方式，其中pH缓冲剂选自：柠檬酸、双(2-羟乙基)氨基-三(羟甲基)甲烷、三(羟甲基)氨基甲烷、麦黄酮(三甘氨酸)、二甘氨酸、磷酸氢二钾、三乙醇胺、(4-(2-羟乙基)-1-哌嗪乙磺酸)(HEPES)、N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-(3-丙磺酸)(HEPPS)、二乙醇胺、N,N-双(羟乙基)甘氨酸、N-三(羟甲基)甲基-3-氨基丙磺酸(TAPS)、N-甲基二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇(AMPD)及其混合物。
第九实施方式包括第七实施方式，其中pH缓冲剂具有介于约7.5至约9范围内的pKa。
第十实施方式包括第九实施方式，其中pH缓冲剂选自：三(羟甲基)氨基甲烷、麦黄酮(三甘氨酸)、二甘氨酸、三乙醇胺、(4-(2-羟乙基)-1-哌嗪乙磺酸)(HEPES)、N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-(3-丙磺酸)(HEPPS)、二乙醇胺、N,N-双(羟乙基)甘氨酸、N-三(羟甲基)甲基-3-氨基丙磺酸(TAPS)、N-甲基二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇(AMPD)及其混合物。
第十一实施方式包括第七实施方式，其中pH缓冲剂具有介于约8.0至约8.5范围内的pKa。
第十二实施方式包括第七至第十一实施方式中的任一者，其中pH缓冲剂为三(羟甲基)氨基甲烷。
第十三实施方式包括第七至第十二实施方式中的任一者，其中pH介于约7.5至约9.5范围内。
第十四实施方式包括第七至第十三实施方式中的任一者，其包含约0.05wt％至约1wt％的钛氧化物颗粒。
第十五实施方式包括第七至第十四实施方式中的任一者，其中pH缓冲剂的浓度介于约0.3mM至约30mM范围内。
第十六实施方式包括第七至第十五实施方式中的任一者，其中pH介于约7.5至约9.5范围内且pH缓冲剂具有介于约7.5至约9范围内的pKa。
第十七实施方式包括第七至第十六实施方式中的任一者，其中钛氧化物颗粒具有大于约1的X:Y比率。
第十八实施方式包括第七至第十六实施方式中的任一者，其中钛氧化物颗粒具有大于约10的X:Y比率。
第十九实施方式包括第七至第十六实施方式中的任一者，其中钛氧化物为基本上纯的金红石。
第二十实施方式包括用于抛光含钌基板的方法。该方法包括：(a)使基板与第七至第十九实施方式的抛光组合物中的任一者接触；(b)使抛光组合物相对于基板移动；及(c)研磨基板以自基板移除一部分钌层且由此抛光基板。
第二十一实施方式包括第二十实施方式，其中：(b)中的该移动包含使抛光组合物相对于基板及抛光垫移动，且(c)中的该研磨并未使抛光垫染色。
实施例1
制备五种含钛氧化物的组合物，且使用x射线衍射进行评估。组合物1A中的钛氧化物颗粒包括约100％的金红石。组合物1B中的钛氧化物颗粒包括约100％的锐钛矿。组合物1A及1B包括1A和1B颗粒的共混物，且经共混得到组合物1C、1D及1E，其包括约25％金红石及75％锐钛矿(1C)、约50％金红石及50％锐钛矿(1D)以及约75％金红石及25％锐钛矿(1E)。
将来自组合物1A-1E中的每一者的样品离心且干燥，以获得钛氧化物粉末样品。使用x射线衍射评估粉末样品。金红石及锐钛矿展现出具有不同峰的x射线衍射图样。在此实施例中评估由组合物1A-1E获得的钛氧化物粉末中的峰(即，线)的强度之比。附图描绘了实施例的x射线衍射曲线。如所描绘，金红石在d-间距为约下包括特征性x射线衍射线且锐钛矿在d-间距为约下包括特征性x射线衍射线。表1列出由组合物1A-1E获得的钛氧化物粉末的X/Y比率，其中X表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度且Y表示在具有约的d-间距的x射线衍射图样中的峰强度。藉由自峰的最大值减去背景x射线计数来获得峰强度值。
表1
| 组合物 | 金红石(wt％) | 锐钛矿(wt％) | X:Y比率 |
| 1A | 100％ | 0％ | 25 |
| 1B | 0 | 100％ | 0 |
| 1C | 25 | 75 | 0.1 |
| 1D | 50 | 50 | 0.4 |
| 1E | 75 | 25 | 1.1 |
如自表1及图1中所阐述的数据明晰，X:Y比率随着金红石含量增加而增加，对于具有约75％金红石的组合物，自约0的值增加至约1的值。
实施例2
对十八种抛光组合物进行评估。如表2中所指示，各组合物包括0.2重量％的钛氧化物及1.0重量％的过氧化氢，在3、5、8.5或10的pH值下。对六种不同的钛氧化物进行评估。组合物2A-2D包括与实施例1中的组合物1A相同的钛氧化物，其X:Y比率为25。组合物2E包括具有混合金红石和锐钛矿的钛氧化物(X:Y比率为5.4)的组合物。组合物2F包括具有混合金红石和锐钛矿的钛氧化物(X:Y比率为1.6)的组合物。组合物2G-2I包括具有混合金红石和锐钛矿的钛氧化物(X:Y比率为约0.14)的组合物。组合物2J-2L包括具有混合金红石和锐钛矿的钛氧化物(X:Y比率为约0.09)的组合物。组合物2M-2O包括具有混合金红石和锐钛矿的钛氧化物(X:Y比率为约0.08)的组合物。组合物2P-2R包括具有锐钛矿的钛氧化物研磨剂(X:Y比率为约0)的组合物。
藉由使用POLI500抛光工具(可购自G&P Technology)抛光钌毯覆式晶片(可购自Advantiv)来对组合物2A-2R进行评估。晶片的直径为200mm且钌膜厚度为在M2000抛光垫(可购自Cabot Microelectronics)上以1.5psi的下压力、93rpm的平台(platen)速度、87rpm的头速度及70mL/分钟的浆料流速对晶片进行抛光。使用3M-A165调节器(conditioner)在9磅的下压力及101rpm的调节速度(conditioning speed)下对垫进行异位调节(在晶片之间)。
所获得的各组合物的钛氧化物X:Y比率、组合物的pH及钌移除速率阐述于表2中。
表2
如易于自表2中所阐述的结果明晰的，钌移除速率随pH增加而降低。此外，观测到X:Y比率为0.08且pH为8.5的本发明组合物2N具有高的钌移除速率。
实施例3
测试十五种抛光组合物以评估各种pH缓冲剂对垫染色的影响。各组合物在初始pH8.5下包括0.2重量％的用于实施例1中的组合物1A及实施例2中的组合物2C中的钛氧化物(X:Y比率为25)及1.0重量％的过氧化氢。组合物进一步包括3mM(0.003M)pH缓冲剂。pH缓冲剂列于表3中。
使用实验室规模测试设备评估抛光组合物，其中，将2cm直径的M2000垫样品(可购自Cabot Microelectronics)抵靠着浸没于30克抛光组合物中的钌盘旋转。使垫在3psi的下压力下以400rpm旋转120秒。完成该实验后，自抛光组合物移除垫且对垫染色进行目视检查。量测剩余抛光组合物的最终pH(在完成垫染色测试之后)。垫染色实验的结果阐述于表3中。
表3
| 组合物 | pH缓冲剂 | 缓冲剂pKa | 最终pH | 垫染色 |
| 3A | 无 | NA | 6.8 | 深色(Dark) |
| 3B | 草酸 | 4.3 | 6.7 | 深色 |
| 3C | 脱氢乙酸 | 5.1 | 6.3 | 深色 |
| 3D | 柠檬酸 | 6.4 | 7.5 | 暗淡(Dim) |
| 3E | 双(2-羟乙基)氨基-三(羟甲基)甲烷 | 6.5 | 7.9 | 暗淡 |
| 3F | (4-(2-羟乙基)-1-哌嗪乙磺酸) | 7.6 | 8.2 | 暗淡 |
| 3G | 三乙醇胺 | 7.8 | 8.2 | 暗淡 |
| 3H | N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-(3-丙磺酸) | 8.0 | 8.2 | 暗淡 |
| 3I | 三(羟甲基)氨基甲烷 | 8.1 | 8.4 | 无 |
| 3J | 麦黄酮 | 8.2 | 8.3 | 无 |
| 3K | 二乙醇胺 | 8.9 | 8.2 | 暗淡 |
| 3L | 甘氨酸 | 9.8 | 7.4 | 深色 |
| 3M | 氢氧化四丁铵 | ～10 | 7.2 | 深色 |
| 3N | 氢氧化四乙铵 | 10.8 | 7.1 | 深色 |
| 3O | 胆碱 | 13.9 | 7.2 | 深色 |
如易于自表3中所阐述的数据明晰的，相比于对照组合物(3A)，包括具有介于约6至约9范围内的pKa的pH缓冲剂的组合物(3D-3K)的垫染色明显减少。此外，包括具有介于约8至约8.5范围内的pKa的pH缓冲剂的组合物3I及3J无垫染色。
实施例4
对三种抛光组合物的垫染色进行进一步评估。组合物4A与组合物2A一致。组合物4B与组合物2C一致。组合物4C在pH 8.5(使用硝酸调节)下包括0.3重量％的用于组合物4A及4B的相同钛氧化物、0.05重量％(500ppm(重量))(4.1mM)的三(羟甲基)氨基甲烷pH缓冲剂及1重量％的过氧化氢。
使用POLI500抛光工具(可购自G&P Technology)抛光钌毯覆式晶片(与上文实施例2中所描述的晶片相同)。在M2000抛光垫(可购自Cabot Microelectronics)上以93rpm的平台速度、87rpm的头速度及70mL/分钟的浆料流速对所有晶片进行抛光。各组合物使用新垫。使用3M-A165调节器在9磅的下压力及101rpm的调节速度下，将垫调节30分钟以便磨合(break in)且每隔一个晶片调节3分钟。在1.5psi的下压力下抛光组合物4A及4B。在2.3psi的下压力下抛光组合物4C。
目视检查抛光垫的垫染色。使用组合物4A，仅抛光1个晶片。观测到深色的垫染色。
使用组合物4B，抛光十二个晶片。观测到中度的垫染色。平均钌移除速率为/分钟。
使用组合物4C，抛光二十二个晶片。未观测到垫染色。平均钌移除速率为/分钟。
如易于明晰的，垫染色经由将pH自3增加至8.5(比较4A与4B)而显著减少且可使用适当的缓冲剂而完全消除(甚至在较高的下压力下)(比较4B与4C)。
实施例5
测试八种抛光组合物以评估pH缓冲剂对钌抛光速率的影响。各组合物在pH 8.5(使用硝酸调节)下包括0.2重量％的上文所描述的组合物1A(实施例1)中的钛氧化物及1重量％的过氧化氢。组合物5A不包括pH缓冲剂。组合物5B至5H包括0.005M(5mM)pH缓冲剂。pH缓冲剂及其对应pKa值列于表5中。
藉由使用如上文实施例2中所描述的POLI500抛光工具(可购自G&PTechnology)抛光钌毯覆式晶片(可购自Advantiv)来对组合物5A-5H进行评估。晶片的直径为200mm且钌膜厚度为在M2000抛光垫(可购自Cabot Microelectronics)上以1.5psi的下压力、93rpm的平台速度、87rpm的头速度及70mL/分钟的浆料流速对晶片进行抛光。使用3M-A165调节器在9磅的下压力及101rpm的调节速度下对垫进行异位调节(在晶片之间)。钌移除速率列于表5中。
表5
如易于自表5中所阐述的数据明晰的，钌抛光速率随pH缓冲剂的添加而降低。发现，在经缓冲的组合物中，组合物5D具有最高的抛光速率。组合物3I(实施例3)及4C(实施例4)包括相同pH缓冲剂且未展现出垫染色。
在描述本发明的范围(特别是所附权利要求的范围)中使用术语“一个”和“一种”和“该”以及类似的指示物应理解为包括单数和复数，除非本文中另有说明或上下文明显矛盾。术语“包含”、“具有”、“包括”、和“含有”应理解为开放式术语(即，意味着“包括，但不限于”)，除非另有说明。本文中数值范围的列举仅仅用作单独提及落在该范围内的每个独立值的简写方法，除非本文中另有说明，并且在说明书中引入每个独立值，就如同其在这里被单独列举一样。本文描述的所有方法可以任何适合的顺序进行，除非本文另有说明或与上下文明显矛盾。本文中提供的任何和所有实例、或示例性语言(如，“例如(诸如)”)的使用仅用来更好地说明本发明，而不是对本发明的范围加以限定，除非另有说明。说明书中没有语言应被理解为是在将任何非要求保护的要素表明为是本发明的实践所必需的。
本文中描述了本发明的优选实施方案，包括本发明人已知的进行本发明的最佳模式。通过阅读上述说明书，那些优选实施方案的变化对于本领域的普通技术人员来说将变得明晰。本发明人希望技术人员适当地采用这种变化，且本发明人希望本发明用不同于本文具体描述的方式进行实践。因此，本发明包括适用法律所允许的、所附权利要求书中所列举的主题的所有修改和等价物。此外，本发明涵盖上述要素在其所有可能变化中的任意组合，除非本文另有说明或与上下文明显矛盾。
Claims (14)
1.化学机械抛光组合物，包含：
基于水的液体载剂；
分散于该液体载剂中的钛氧化物颗粒，该钛氧化物颗粒包括金红石及锐钛矿，使得该钛氧化物颗粒的x射线衍射图样具有大于0.1的X:Y比率，其中X表示在具有的d-间距的该x射线衍射图样中的峰强度且Y表示在具有的d-间距的该x射线衍射图样中的峰强度；
介于7.5至9.5范围内的pH；及
具有介于6至9范围内的pKa的pH缓冲剂。
2.权利要求1的组合物，其中该pH缓冲剂选自：柠檬酸、双(2-羟乙基)氨基-三(羟甲基)甲烷、三(羟甲基)氨基甲烷、麦黄酮(三甘氨酸)、二甘氨酸、磷酸氢二钾、三乙醇胺、(4-(2-羟乙基)-1-哌嗪乙磺酸)(HEPES)、N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-(3-丙磺酸)(HEPPS)、二乙醇胺、N,N-双(羟乙基)甘氨酸、N-三(羟甲基)甲基-3-氨基丙磺酸(TAPS)、N-甲基二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇(AMPD)及其混合物。
3.权利要求1的组合物，其中该pH缓冲剂具有介于7.5至9范围内的pKa。
4.权利要求3的组合物，其中该pH缓冲剂选自：三(羟甲基)氨基甲烷、麦黄酮(三甘氨酸)、二甘氨酸、三乙醇胺、(4-(2-羟乙基)-1-哌嗪乙磺酸)(HEPES)、N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-(3-丙磺酸)(HEPPS)、二乙醇胺、N,N-双(羟乙基)甘氨酸、N-三(羟甲基)甲基-3-氨基丙磺酸(TAPS)、N-甲基二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇(AMPD)及其混合物。
5.权利要求1的组合物，其中该pH缓冲剂具有介于8.0至8.5的范围内的pKa。
6.权利要求1的组合物，其中该pH缓冲剂为三(羟甲基)氨基甲烷。
7.权利要求1的组合物，包含0.05wt％至1wt％的该钛氧化物颗粒。
8.权利要求1的组合物，其中该pH缓冲剂的浓度介于0.3mM至30mM的范围内。
9.权利要求1的组合物，其中该pH介于7.5至9.5的范围内且该pH缓冲剂具有介于7.5至9范围内的pKa。
10.权利要求1的组合物，其中该钛氧化物颗粒具有大于1的X:Y比率。
11.权利要求1的组合物，其中该钛氧化物颗粒具有大于10的X:Y比率。
12.权利要求1的组合物，其中该钛氧化物为基本上纯的金红石。
13.用于抛光含钌基板的方法，该方法包括：
(a)使该基板与权利要求1至12的抛光组合物中的任一者接触；
(b)使该抛光组合物相对于该基板移动；及
(c)研磨该基板以自该基板移除一部分钌层且由此抛光该基板。
14.权利要求13的方法，其中：
(b)中的所述移动包含使该抛光组合物相对于该基板及抛光垫移动；及
(c)中的所述研磨并未使该抛光垫染色。
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|---|---|---|---|
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Citations (2)
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| CN101208398A (zh) * | 2005-06-13 | 2008-06-25 | 巴斯夫股份有限公司 | 彩色滤光片研磨液组合物 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Illinois, America Applicant after: CMC Materials Co.,Ltd. Address before: Illinois, America Applicant before: CMC Materials Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant |