TWI792464B - 含二氧化鈦之釕化學機械拋光漿液及其用於拋光含釕基板之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種用於拋光含釕基板之化學機械拋光組合物，其包含以下、由以下組成或基本上由以下組成：水基液體載劑；分散於該液體載劑中之氧化鈦粒子，該等氧化鈦粒子包括金紅石及銳鈦礦，使得該等氧化鈦粒子之x射線繞射圖具有大於約0.05之X：Y比率，其中X表示晶格面距為約3.24Å之該x射線繞射圖中的峰強度且Y表示晶格面距為約3.51Å之該x射線繞射圖中的峰強度；及介於約7至約10範圍內之pH。視情況選用之實施例進一步包括具有介於約6至約9範圍內之pK a 的pH緩衝液。

Description

含二氧化鈦之釕化學機械拋光漿液及其用於拋光含釕基板之方法
所揭示之實施例係關於金屬層之化學機械拋光，且更特定言之，關於用於拋光釕層之含二氧化鈦之化學機械拋光組合物。
多種化學機械拋光(CMP)操作係用於半導體裝置之前端製程(front-end-of-the-line；FEOL)及後端製程(back-end-of-the-line；BEOL)加工兩者中。舉例而言，淺溝槽隔離(STI)為在形成電晶體之前使用之FEOL製程，以在矽晶圓中形成鑲嵌之正矽酸四乙酯(TEOS)圖案。鎢插塞及互連件及銅互連件以及雙金屬鑲嵌製程為用於形成連接裝置電晶體之金屬線之網路的BEOL製程。在此等製程中，將金屬層沈積於在介電材料(例如TEOS)中形成之開口中。CMP用以自介電質移除過量金屬且藉此在其中形成導電插塞及/或互連件。
隨著電晶體尺寸持續縮小，使用習知互連技術已變得愈來愈具挑戰性。近來，釕(Ru)已成為替代銅互連件中之鉭/氮化鉭障壁堆疊之潛在候選物。釕亦正在被積極研究作為電極材料應用於下一代記憶體裝置之先進電容器中。伴隨有可能將釕引入至半導體積體電路裝置中，出現了對能夠使含釕基板平坦化之CMP漿液之新興需求。
一般而言，製造用於移除鎢、銅或其他金屬層之市售CMP漿液並不適用於拋光釕，尤其在先進節點裝置中。舉例而言，Ru往往係具有極少化學活性之硬金屬。因此，達成Ru之適合移除速率可具挑戰性。此外，已知不溶性氧化釕產物之形成會引起墊染色及缺陷度增加。需要可在不出現墊染色之情況下以可接受之高速率移除釕膜之CMP漿液。
第一化學機械拋光組合物包含以下、由以下組成或基本上由以下組成：水基液體載劑；分散於該液體載劑中之氧化鈦粒子，該等氧化鈦粒子包括金紅石及銳鈦礦，使得氧化鈦粒子之x射線繞射圖具有約0.05至約0.5之X：Y比率，其中X表示晶格面距為約3.24Å之x射線繞射圖中的峰強度且Y表示晶格面距為約3.51Å之x射線繞射圖中的峰強度；及介於約7至約10範圍內之pH。
第二化學機械拋光組合物包含以下、由以下組成或基本上由以下組成：水基液體載劑；分散於該液體載劑中之氧化鈦粒子，該等氧化鈦粒子包括金紅石及銳鈦礦，使得氧化鈦粒子之x射線繞射圖具有大於約0.05之X：Y比率，其中X表示晶格面距為約3.24Å之x射線繞射圖中的峰強度且Y表示晶格面距為約3.51Å之x射線繞射圖中的峰強度；介於約7至約10範圍內之pH；及具有介於約6至約9範圍內之pK a 的pH緩衝液。
進一步揭示用於拋光包括至少一個釕層之基板的方法。
為了更全面地理解所揭示之標的物及其優點，現結合圖1參考以下描述，該圖1描繪例如氧化鈦粒子之x射線繞射資料。
第一化學機械拋光組合物包含以下、由以下組成或基本上由以下組成：水基液體載劑；分散於該液體載劑中之氧化鈦粒子，該等氧化鈦粒子包括金紅石及銳鈦礦，使得氧化鈦粒子之x射線繞射圖具有約0.05至約0.5之X：Y比率，其中X表示晶格面距為約3.24Å之x射線繞射圖中的峰強度且Y表示晶格面距為約3.51Å之x射線繞射圖中的峰強度；及介於約7至約10範圍內之pH。
第二化學機械拋光組合物包含以下、由以下組成或基本上由以下組成：水基液體載劑；分散於該液體載劑中之氧化鈦粒子，該等氧化鈦粒子包括金紅石及銳鈦礦，使得氧化鈦粒子之x射線繞射圖具有大於約0.05之X：Y比率，其中X表示晶格面距為約3.24Å之x射線繞射圖中的峰強度且Y表示晶格面距為約3.51Å之x射線繞射圖中的峰強度；介於約7至約10範圍內之pH；及具有介於約6至約9範圍內之pK a 的pH緩衝液。
所揭示之組合物及方法可提供優於先前技術之各種技術優勢及改良。舉例而言，所揭示之化學機械拋光組合物在極少出現墊染色或無墊染色之情況下提供高釕拋光速率。
拋光組合物含有懸浮於液體載劑中之氧化鈦研磨粒子。使用液體載劑以便於將研磨粒子及任何視情況選用之化學添加劑施用於待拋光(例如，待平坦化)之基板的表面。液體載劑可為包括低級醇(例如，甲醇、乙醇等)、醚(例如，二
Figure 110128294-A0305-02-0005-5
烷、四氫呋喃等)、水及其混合物之任何適合載劑(例如，溶劑)。較佳地，液體載劑包含水(更佳去離子水)、基本上由水(更佳去離子水)組成或由水(更佳去離子水)組成。
在所揭示之拋光組合物中，氧化鈦(二氧化鈦)粒子包含以下、基本上由以下組成或由以下組成：具有金紅石結構之二氧化鈦或具有 金紅石結構之氧化鈦及具有銳鈦礦結構之二氧化鈦。個別二氧化鈦粒子可包含以下、基本上由以下組成或由以下組成：金紅石、銳鈦礦或金紅石與銳鈦礦之混合物。
如熟習此項技術者所已知，二氧化鈦係以至少七種多晶型物存在，其中四種存在於自然界中。三種最常見形式為金紅石、銳鈦礦及板鈦礦，其中金紅石型及銳鈦礦型為通常經由合成獲得之形式。所有二氧化鈦均具有相同經驗式TiO2，但各自具有不同晶體結構。金紅石型(「金紅石」)係二氧化鈦在熱力學上最穩定之形式。金紅石之晶體結構為四邊形的，其中Ti-O八面體共用四個邊。銳鈦礦型(「銳鈦礦」)具有類似於金紅石之四邊形晶體結構，不同之處在於Ti-O八面體共用四個角而非四個邊。銳鈦礦在高於約915℃之溫度下自發轉化為更穩定之金紅石。板鈦礦型為三種常見形式中最不常見的且很少在商業上使用，具有斜方晶晶體結構，在約750℃之溫度下自發地轉化為金紅石。
大量二氧化鈦製備方法為此項技術中已知。合成方法包括氣相合成及溶液相合成。在二氧化鈦之氣相合成中，使揮發之鈦(IV)化合物與水蒸氣及/或氧氣混合，且使氣態料流穿過加熱區，以便水解鈦(IV)化合物且產生二氧化鈦。藉由冷卻氣態料流且收集粒狀二氧化鈦來分離由此產生之二氧化鈦。舉例而言，美國專利第4,842,832號教示了一種合成二氧化鈦之方法，在其中使揮發性鈦(IV)化合物(諸如四氯化鈦或四烷氧化鈦化合物)汽化，使蒸氣與水蒸氣及/或氧氣及載氣合併，且在氣相中將所得氣態混合物加熱至250℃至600℃之溫度。接著冷卻蒸氣以獲得球形二氧化鈦粒子，其可為非晶形金紅石、銳鈦礦或其混合物。美國專利第4,241,042號描述了一種合成二氧化鈦之方法，其中視情況在成核劑之存 在下，使可水解之鈦(IV)化合物(諸如四氯化鈦或四烷氧化鈦化合物)之液態氣溶膠與載氣中之水蒸氣接觸且加熱。隨後使蒸氣冷卻以獲得球形二氧化鈦粒子。在回收步驟之前或之後，可在250℃至1100℃下對球形粒子進行熱處理步驟，該熱處理步驟增加金紅石型球形二氧化鈦粒子之百分比。
二氧化鈦之溶液相合成亦為此項技術中已知。允許製備具有特定金紅石/銳鈦礦比率之二氧化鈦粒子之方法在文獻中已為所熟知的。舉例而言，經由自鈦(IV)鹽之溶液中沈澱來製備二氧化鈦粒子會產生具有金紅石型及銳鈦礦型之粒子混合物，其中金紅石及銳鈦礦之比例部分與用作起始物質之特定鈦(IV)化合物相關且與特定反應條件相關(參見例如Wilska,Acta Chemica Scandinavica,8：1796-1801(1954))。
二氧化鈦之相含量(亦即金紅石與銳鈦礦之重量比)可經由多種技術測定。一種適合之技術為X射線繞射(XRD)。金紅石及銳鈦礦展現出具有不同峰之X射線繞射圖，兩者既可單獨地作為純微晶且亦可一起存在於特定之二氧化鈦樣品中(作為單獨粒子或含有金紅石及銳鈦礦之混合物的粒子)。含有金紅石及銳鈦礦兩者之混合樣品中之峰(亦即線)的強度比可經由使用校準曲線與金紅石及銳鈦礦之濃度相關聯，該強度比藉由製備具有已知量之各微晶的金紅石及銳鈦礦之混合物且藉由獲得其x射線繞射來獲得。儘管金紅石及銳鈦礦之隨濃度而變之線強度並不相等，但含有兩者之樣品中的金紅石及銳鈦礦之線強度比的測定值係樣品中金紅石與銳鈦礦之重量比的適用近似值。參見例如Wilska，見上文及其中所引用之參考文獻。通常，金紅石之適用x射線繞射線特徵之晶格面距為約3.24Å，且銳鈦礦之適用x射線繞射線特徵之晶格面距為約3.51Å。
共同讓渡之美國專利7,803,711主張一種使用具有氧化鈦磨 料之拋光組合物拋光基板的方法，其中氧化鈦粒子之x射線繞射圖具有大於0.5之X：Y比率(其中X表示晶格面距為約3.24Å之x射線繞射圖中的峰強度且Y表示晶格面距為約3.51Å之x射線繞射圖中的峰強度)。'711專利進一步揭示，具有高X：Y比率(例如，實例1中比率為3)之氧化鈦粒子的組合物係以高移除速率拋光釕，而具有低X：Y比率(例如，實例1中比率為0.33)之氧化鈦粒子的組合物係以低移除速率拋光釕。'711專利提出一種拋光機制，其中金紅石與釕發生化學反應以加速拋光速率。
申請人出乎意料地發現，可使用具有明顯低於先前認為的金紅石與銳鈦礦比率之拋光組合物，特別係使用X：Y比率低於0.5之氧化鈦粒子來達成高釕移除速率。舉例而言，X：Y比率可介於約0.05至約0.5(例如，約0.05至約0.45)範圍內。本發明揭示包括分散於液體載劑中之氧化鈦粒子的拋光組合物。氧化鈦粒子包括金紅石及銳鈦礦，使得氧化鈦粒子之x射線繞射圖具有約0.05至約0.5(例如約0.05至約0.45)之X：Y比率，其中X表示晶格面距為約3.24Å之x射線繞射圖中的峰強度且Y表示晶格面距為約3.51Å之x射線繞射圖中的峰強度。組合物之pH為約7至約10。
在替代及/或額外實施例中，所揭示之拋光組合物包括分散於液體載劑中之氧化鈦粒子。氧化鈦粒子包括金紅石及銳鈦礦，使得氧化鈦粒子之x射線繞射圖具有大於約0.05(例如大於約0.5、大於約1、大於約5或大於約10)之X：Y比率，其中X表示晶格面距為約3.24Å之x射線繞射圖中的峰強度且Y表示晶格面距為約3.51Å之x射線繞射圖中的峰強度。組合物之pH為約7至約11。組合物進一步包括具有介於約6至約9範圍內之pK a 的pH緩衝液且可視情況進一步包括過氧化物化合物，諸如過氧化氫。在某些較佳實施例中，氧化鈦粒子可為實質上純金紅石。
氧化鈦磨料宜為實質上純二氧化鈦。然而，應理解，少量雜質及摻雜劑亦可存在於磨料中。舉例而言，矽(或氧化矽)雜質(高至數個重量百分比)在商業氧化鈦中為熟知的。此外，通常使用摻雜劑(諸如錫化合物)製備氧化鈦以便影響金紅石與銳鈦礦之比率。因此，氧化鈦粒子可含有少量(例如，約5wt.%或更低、或約4wt.%或更低、或約2wt.%或更低、或約1wt.%或更低)除二氧化鈦外之物質(例如，包括矽化合物及/或錫化合物)。
氧化鈦粒子可實質上具有任何適合之粒徑。在行業中，可使用各種手段來界定懸浮於液體載劑中之粒子之粒徑。舉例而言，可將粒徑界定為涵蓋粒子之最小球體之直徑，且可使用多個市售儀器量測，例如，包括CPS盤式離心機、型號DC24000HR(可購自CPS Instruments,Prairieville,Louisiana)或可購自Malvern Instruments®之Zetasizer®。氧化鈦粒子之平均粒徑可為約10nm或更大(例如，約20nm或更大、約30nm或更大、約40nm或更大或約50nm或更大)。氧化鈦粒子之平均粒徑可為約300nm或更小(例如，約250nm或更小、約200nm或更小、約150nm或更小或約125nm或更小)。因此，氧化鈦粒子之平均粒徑可介於由以上端點中之任何兩者界定之範圍內。舉例而言，氧化鈦粒子之平均粒徑可介於約10nm至約300nm(例如，約20nm至約250nm、約40nm至約200nm或約50nm至約150nm)範圍內。
拋光組合物可實質上包括任何適合量之氧化鈦粒子。在使用點處拋光組合物可包括約0.01wt.%或更多(例如，約0.02wt.%或更多、約0.05wt.%或更多或約0.1wt.%或更多)之氧化鈦粒子。在使用點處拋光組合物亦可包括約5wt%或更低(例如，約2wt.%或更低、約1wt.%或更 低或約0.5wt.%或更低)之氧化鈦粒子。因此，拋光組合物中之氧化鈦粒子之使用點濃度可介於由以上端點中之任何兩者界定之範圍內。舉例而言，在使用點處拋光組合物中之氧化鈦粒子之量可介於約0.01wt.%至約5wt.%(例如約0.02wt.%至約2wt.%、約0.05wt.%至約1wt.%或約0.1wt.%至約0.5wt.%)範圍內。
拋光組合物通常為鹼性，其pH大於約7。拋光組合物較佳具有介於約7至約11(例如，約7至約10、約7.5至約10、約7.5至約9.5或約8至約9)範圍內的pH。應理解，拋光組合物之pH可藉由任何適合手段(當然視所需pH而定)達成及/或維持。拋光組合物可實質上包括任何適合的pH調節劑或緩衝系統。舉例而言，適合的pH調節劑可包括硝酸、硫酸、磷酸、鄰苯二甲酸、檸檬酸、己二酸、草酸、丙二酸、順丁烯二酸、氫氧化銨、氫氧化鉀、氫氧化四乙銨、氫氧化四丁銨及其類似物，而適合之緩衝劑可包括磷酸鹽、硫酸鹽、乙酸鹽、丙二酸鹽、草酸鹽、硼酸鹽、銨鹽、丙酸鹽、其混合物及其類似物。
在某些較佳實施例中，拋光組合物可進一步包括具有約6至約9(例如，約7.5至約9或約8至約8.5)範圍內之pK a 的pH緩衝液。在一個有利實施例中，組合物包括具有約7.5至約9(例如，約8至約8.5)範圍內之pK a 的pH緩衝液，且具有介於約7.5至約9.5(例如約8至約9)範圍內的pH。
在pH緩衝液具有介於約6至約9範圍內之pK a 的示例性實施例中，pH緩衝液可包括例如檸檬酸、bis tris甲烷(bis tris methane)、參(羥甲基)胺基甲烷、麥黃酮(tricine)(tris甘胺酸(tris glycine))、二甘胺酸(diglycine)、磷酸氫二鉀、三乙醇胺、(4-(2-羥乙基)-1-哌
Figure 110128294-A0305-02-0010-6
乙磺酸)(HEPES)、N-(2-羥乙基)哌
Figure 110128294-A0305-02-0010-7
-N'-(3-丙磺酸)(HEPPS)、二乙醇胺、N,N- 雙(羥乙基)甘胺酸(bicine)、N-參(羥甲基)甲基-3-胺基丙磺酸(TAPS)、N-甲基二乙醇胺、2-胺基-2-甲基-1,3-丙二醇(AMPD)或其混合物。
在pH緩衝液具有介於約7.5至約9範圍內之pK a 的較佳實施例中，pH緩衝液可包括例如參(羥甲基)胺基甲烷、麥黃酮(tris甘胺酸)、二甘胺酸、三乙醇胺、(4-(2-羥乙基)-1-哌
Figure 110128294-A0305-02-0011-8
乙磺酸)(HEPES)、N-(2-羥乙基)哌
Figure 110128294-A0305-02-0011-9
-N'-(3-丙磺酸)(HEPPS)、二乙醇胺、N,N-雙(羥乙基)甘胺酸、N-參(羥甲基)甲基-3-胺基丙磺酸(TAPS)、N-甲基二乙醇胺、2-胺基-2-甲基-1,3-丙二醇(AMPD)或其混合物。
在pH緩衝液具有介於約8至約8.5範圍內之pK a 的最佳實施例中，pH緩衝液可包括例如參(羥甲基)胺基甲烷、麥黃酮(tris甘胺酸)或其混合物。參(羥甲基)胺基甲烷為最佳pH緩衝液。
包括pH緩衝液之實施例通常包括足以達成所需緩衝能力而不過度抑制釕移除之量的pH緩衝液。舉例而言，在使用點處拋光組合物中之pH緩衝液之濃度可為約0.1mM或更高(例如，約0.2mM或更高、約0.3mM或更高、約0.5mM或更高或約1mM或更高)。在使用點處拋光組合物中之pH緩衝液之濃度亦可為約100mM或更低(例如，約50mM或更低、約30mM或更低、約20mM或更低或約10mM或更低)。因此，拋光組合物中pH緩衝液之使用點濃度可介於由以上端點中之任何兩者界定之範圍內。舉例而言，拋光組合物中之pH緩衝液之使用點濃度可為約0.1mM至約100mM(例如，約0.3mM至約30mM，或約1mM至約10mM)。選擇適合之緩衝液濃度可能需要一定的權衡。舉例而言，在較高濃度下，pH緩衝液可能會降低釕拋光速率，而在較低濃度下，緩衝能力可能不足以維持足夠高之pH值以抑制墊染色。
視特定CMP操作而定，拋光組合物亦可包括一或多種其他視情況選用之化合物。舉例而言，所揭示之拋光組合物可視情況進一步包括氧化劑。可在漿液製造過程期間或在即將進行CMP操作之前將氧化劑添加至拋光組合物中(例如，位於半導體製造設備處之槽中)。較佳氧化劑包括過氧化物化合物。過氧化物化合物通常表徵為具有式R-O-O-H，其中R為氫或C1-C10烷基。較佳過氧化物化合物包括過氧化氫及氫過氧化第三丁基。最佳過氧化物化合物為過氧化氫。當存在過氧化物化合物時，拋光組合物通常包含約0.1wt.%或更多(例如，約0.2wt.%或更多或約0.5wt.%或更多)之過氧化物化合物。拋光組合物一般包含約10wt.%或更低(例如，約5wt.%或更低或約2wt.%或更低)之過氧化物化合物。因此，拋光組合物中的過氧化物之量可介於由以上端點中之任何兩者界定之範圍內。舉例而言，組合物中的過氧化物之量可為約0.1wt.%至約10wt.%(例如約0.2wt.%至約5wt.%或約0.5wt.%至約2wt.%)。
拋光組合物視情況進一步包括其他視情況選用之組分，諸如腐蝕/蝕刻抑制劑、消泡劑、陽離子聚合物及/或界面活性劑、陰離子聚合物及/或界面活性劑、兩性聚合物及/或界面活性劑及/或非離子聚合物及/或界面活性劑、穩定劑、螯合劑、終止劑、界面活性劑及其類似物。應理解，所揭示之拋光組合物在此等方面沒有明確的限制。
拋光組合物可視情況進一步包括殺生物劑。殺生物劑可包括任何適合的殺生物劑，例如，異噻唑啉酮殺生物劑。拋光組合物中殺生物劑之量在使用點處或在濃縮物中通常介於約1ppm至約50ppm範圍內，且較佳介於約1ppm至約20ppm範圍內。
拋光組合物可使用任何適合技術製備，其中許多為熟習此 項技術者已知。可以分批或連續製程來製備拋光組合物。一般而言，可藉由按任何次序合併其組分來製備拋光組合物。如本文所用之術語「組分」包括個別成分(例如氧化鈦粒子及pH緩衝液)。
舉例而言，氧化鈦粒子可分散於水性液體載劑中。接著可添加其他組分且藉由能夠將組分併入拋光組合物中之任何方法混合。對於包括過氧化物化合物之視情況選用之組合物，應理解過氧化物化合物可在製備拋光組合物期間之任何時間添加。舉例而言，可在即將進行CMP操作之前(例如，在CMP操作之約1分鐘內、或約10分鐘內、或約1小時內、或約1天內、或約1週內)添加過氧化物化合物。亦可藉由在CMP操作期間在基板表面(例如，在拋光墊上)混合組分來製備拋光組合物。
本發明之拋光組合物亦可提供為意欲在使用之前用適量水稀釋之濃縮物。在此類實施例中，拋光組合物濃縮物可包括氧化鈦粒子及其他視情況選用之組分，其用量使得在用適量水(及視情況選用之過氧化物化合物，若其尚未以適量存在)稀釋濃縮物後，拋光組合物之各組分在使用點處將以上文針對各組分所敍述之適當範圍內之量存在於拋光組合物中。舉例而言，氧化鈦粒子可以上文針對各組分所敍述之使用點濃度之約2倍(例如，約3倍、約4倍、約5倍或約10倍)的量存在於拋光組合物中，以使得當藉由等體積水(例如，分別為1等體積的水、2等體積的水、3等體積的水、4等體積的水或9等體積的水)及適合量之視情況選用之氧化劑稀釋濃縮物時，各組分在拋光組合物中之量應介於上述各組分所闡述的範圍內。另外，如將由一般熟習此項技術者所理解，濃縮物可含有存在於最終拋光組合物中之適當份額的水，以確保其他組分至少部分或完全溶解於濃縮物中。
本發明之拋光組合物可用於實質上拋光包括金屬層及/或介電層之任何基板。在某些實施例中，拋光組合物可尤其適用於拋光包含釕金屬層之基板。介電層可為金屬氧化物(諸如衍生自正矽酸四乙酯(TEOS)之氧化矽層)、多孔金屬氧化物、多孔或無孔摻碳氧化矽、摻氟氧化矽、玻璃、有機聚合物、經氟化之有機聚合物或任何其他適合之高k或低k絕緣層。
本發明之拋光方法尤其適用於結合化學機械拋光(CMP)設備使用。通常，設備包括壓板，其在使用時處於運動中，且具有由軌道、線性或圓周運動產生的速度；拋光墊，其與壓板接觸且在運動時隨壓板一起移動；及載體，其固持待藉由接觸且相對於拋光墊表面移動而拋光之基板。基板之拋光係藉由以下進行：使基板與拋光墊及本發明之拋光組合物接觸，且接著使拋光墊相對於基板移動，從而研磨至少一部分基板(諸如釕及/或如本文所描述之介電材料)以拋光基板。
基板可藉由化學機械拋光組合物與任何適合之拋光墊(例如，拋光表面)進行平坦化或拋光。適合之拋光墊包括例如編織及非編織拋光墊。此外，適合之拋光墊可包含具有不同密度、硬度、厚度、可壓縮性、壓縮後反彈之能力及壓縮模數之任何適合聚合物。適合聚合物包括例如聚氯乙烯、聚氟乙烯、耐綸、碳氟化合物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚醯胺、聚胺基甲酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其共形成產物及其混合物。
應理解，本發明包括諸多實施例。此等實施例包括(但不限於)以下實施例。
在第一實施例中，化學機械拋光組合物可包含以下、由以 下組成或基本上由以下組成：水基液體載劑；分散於該液體載劑中之氧化鈦粒子，該等氧化鈦粒子包括金紅石及銳鈦礦，使得氧化鈦粒子之x射線繞射圖具有約0.05至約0.5之X：Y比率，其中X表示晶格面距為約3.24Å之x射線繞射圖中的峰強度且Y表示晶格面距為約3.51Å之x射線繞射圖中的峰強度；及介於約7至約10範圍內之pH。
第二實施例包括第一實施例，其中pH介於約7.5至約9.5範圍內。
第三實施例包括第一至第二實施例中之任一者，其進一步包含具有介於約6至約9範圍內之pK a 的pH緩衝液。
第四實施例包含第一至第三實施例中的任一者，其包含約0.05wt.%至約1wt.%之氧化鈦粒子。
第五實施例包括第一至第四實施例中之任一者，其進一步包含過氧化物化合物。
第六實施例包括一種用於拋光含釕基板之方法。該方法包含(a)使基板與第一至第五實施例之拋光組合物中之任一者接觸；(b)使拋光組合物相對於基板移動；及(c)研磨基板以自基板移除一部分釕層且藉此拋光基板。
在第七實施例中，化學機械拋光組合物可包含以下、由以下組成或基本上由以下組成：水基液體載劑；分散於該液體載劑中之氧化鈦粒子，該等氧化鈦粒子包括金紅石及銳鈦礦，使得氧化鈦粒子之x射線繞射圖具有大於約0.05之X：Y比率，其中X表示晶格面距為約3.24Å之x射線繞射圖中的峰強度且Y表示晶格面距為約3.51Å之x射線繞射圖中的峰強度；介於約7至約10範圍內之pH；及具有介於約6至約9範圍內之pK a 的 pH緩衝液。
第八實施例包括第七實施例，其中pH緩衝液係選自由以下組成之群：檸檬酸、bis tris甲烷、參(羥甲基)胺基甲烷、麥黃酮(tris甘胺酸)、二甘胺酸、磷酸氫二鉀、三乙醇胺、(4-(2-羥乙基)-1-哌
Figure 110128294-A0305-02-0016-10
乙磺酸)(HEPES)、N-(2-羥乙基)哌
Figure 110128294-A0305-02-0016-11
-N'-(3-丙磺酸)(HEPPS)、二乙醇胺、N,N-雙(羥乙基)甘胺酸、N-參(羥甲基)甲基-3-胺基丙磺酸(TAPS)、N-甲基二乙醇胺、2-胺基-2-甲基-1,3-丙二醇(AMPD)及其混合物。
第九實施例包括第七實施例，其中pH緩衝液具有介於約7.5至約9範圍內的pK a 。
第十實施例包括第九實施例，其中pH緩衝液係選自由以下組成之群：參(羥甲基)胺基甲烷、麥黃酮(tris甘胺酸)、二甘胺酸、三乙醇胺、(4-(2-羥乙基)-1-哌
Figure 110128294-A0305-02-0016-12
乙磺酸)(HEPES)、N-(2-羥乙基)哌
Figure 110128294-A0305-02-0016-13
-N'-(3-丙磺酸)(HEPPS)、二乙醇胺、N,N-雙(羥乙基)甘胺酸、N-參(羥甲基)甲基-3-胺基丙磺酸(TAPS)、N-甲基二乙醇胺、2-胺基-2-甲基-1,3-丙二醇(AMPD)及其混合物。
第十一實施例包括第七實施例，其中pH緩衝液具有介於約8.0至約8.5範圍內的pK a 。
第十二實施例包括第七至第十一實施例中之任一者，其中pH緩衝液為參(羥甲基)胺基甲烷。
第十三實施例包括第七至第十二實施例中之任一者，其中pH介於約7.5至約9.5範圍內。
第十四實施例包括第七至第十三實施例中之任一者，其包含約0.05wt.%至約1wt.%之氧化鈦粒子。
第十五實施例包括第七至第十四實施例中之任一者，其中pH緩衝液之濃度介於約0.3mM至約30mM範圍內。
第十六實施例包括第七至第十五實施例中之任一者，其中pH介於約7.5至約9.5範圍內且pH緩衝液具有介於約7.5至約9範圍內的pK a 。
第十七實施例包括第七至第十六實施例中之任一者，其中氧化鈦粒子具有大於約1之X：Y比率。
第十八實施例包括第七至第十六實施例中之任一者，其中氧化鈦粒子具有大於約10之X：Y比率。
第十九實施例包括第七至第十六實施例中之任一者，其中氧化鈦為實質上純金紅石。
第二十實施例包括一種用於拋光含釕基板之方法。該方法包含：(a)使基板與第七至第十九實施例之拋光組合物中之任一者接觸；(b)使拋光組合物相對於基板移動；及(c)研磨基板以自基板移除一部分釕層且藉此拋光基板。
第二十一實施例包括第二十實施例，其中：(b)中之該移動包含使拋光組合物相對於基板及拋光墊移動，且(c)中之該研磨並未使拋光墊染色。
實例1
製備五種含氧化鈦之組合物，且使用x射線繞射進行評估。組合物1A中之氧化鈦粒子包括約100%的金紅石。組合物1B中之氧化鈦粒子包括約100%的銳鈦礦。組合物1A及1B包括1A和1B粒子之摻合物，且經摻合得到組合物1C、1D及1E，其包括約25%金紅石及75%銳鈦 礦(1C)、約50%金紅石及50%銳鈦礦(1D)以及約75%金紅石及25%銳鈦礦(1E)。
將來自組合物1A-1E中之每一者之樣品離心且乾燥，以獲得氧化鈦粉末樣品。使用x射線繞射評估粉末樣品。金紅石及銳鈦礦展現出具有不同峰之x射線繞射圖。在此實例中評估由組合物1A-1E獲得之氧化鈦粉末中之峰(亦即，線)的強度比。圖1描繪實例x射線繞射曲線。如所描繪，金紅石在晶格面距為約3.24Å下包括特徵性x射線繞射線且銳鈦礦在晶格面距為約3.51Å下包括特徵性x射線繞射線。表1列出由組合物1A-1E獲得之氧化鈦粉末的X/Y比率，其中X表示晶格面距為約3.24Å之x射線繞射圖中的峰強度且Y表示晶格面距為約3.51Å之x射線繞射圖中的峰強度。藉由自峰最大值減去本底x射線計數來獲得峰強度值。
Figure 110128294-A0305-02-0018-1
如自表1及圖1中所闡述之資料顯而易見，X：Y比率隨著金紅石含量增加而增加，對於具有約75%金紅石之組合物，值自約0增加至約1。
實例2
對十八種拋光組合物進行評估。如表2中所指示，在3、5、8.5或10之pH值下，組合物中之每一者包括0.2重量百分比氧化鈦及1.0重量百分比過氧化氫。對六種不同的氧化鈦進行評估。組合物2A-2D包括 與實例1中之組合物1A相同的氧化鈦，其X：Y比率為25。組合物2E包括具有混合金紅石及銳鈦礦之氧化鈦(X：Y比率為5.4)的組合物。組合物2F包括具有混合金紅石及銳鈦礦之氧化鈦(X：Y比率為1.6)的組合物。組合物2G-2I包括具有混合金紅石及銳鈦礦之氧化鈦(X：Y比率為約0.14)的組合物。組合物2J-2L包括具有混合金紅石及銳鈦礦之氧化鈦(X：Y比率為約0.09)的組合物。組合物2M-2O包括具有混合金紅石及銳鈦礦之氧化鈦(X：Y比率為約0.08)的組合物。組合物2P-2R包括具有銳鈦礦之氧化鈦磨料(X：Y比率為約0)的組合物。
藉由使用POLI500拋光工具(可購自G&P Technology)拋光釕毯覆式晶圓(可購自Advantiv)來對組合物2A-2R進行評估。晶圓之直徑為200mm且釕膜厚度為3000Å。在M2000拋光墊(可購自Cabot Microelectronics)上以1.5psi之下壓力、93rpm之壓板速度、87rpm之頭速度及70mL/分鐘之漿液流速對晶圓進行拋光。使用3M-A165調節器在9磅之下壓力及101rpm之調節速度下對墊進行異位調節(在晶圓之間)。
所獲得的各組合物之氧化鈦X：Y比率、組合物之pH及釕移除速率闡述於表2中。
Figure 110128294-A0305-02-0020-2
如自表2中所闡述之結果顯而易見，釕移除速率隨pH增加而降低。此外，觀測到X：Y比率為0.08且pH為8.5之本發明組合物2N具有高釕移除速率。
實例3
測試十五種拋光組合物以評估各種pH緩衝液對墊染色之影響。各組合物在初始pH 8.5下包括0.2重量百分比之用於實例1中之組合物1A及實例2中之組合物2C中之氧化鈦(X：Y比率為25)及1.0重量百分比之過氧化氫。組合物進一步包括3mM(0.003M)pH緩衝液。pH緩衝液列於表3中。
使用實驗室規模測試設備評估拋光組合物，其中將2cm直徑的M2000墊樣品(可購自Cabot Microelectronics)相對於浸沒於30公克拋光組合物中之釕盤而旋轉。使墊在3psi之下壓力下以400rpm旋轉120秒。完成實驗後，自拋光組合物移除墊且對墊染色進行目視檢查。量測剩餘拋光組合物之最終pH(在完成墊染色測試之後)。墊染色實驗之結果闡述於表3中。
Figure 110128294-A0305-02-0021-3
如自表3中所闡述之資料顯而易見，相比於對照組合物(3A)，包括具有介於約6至約9範圍內之pK a 的pH緩衝液的組合物(3D-3K)的墊染色明顯減少。此外，包括具有介於約8至約8.5範圍內之pK a 的pH緩衝液的組合物3I及3J無墊染色。
實例4
對三種拋光組合物之墊染色進行進一步評估。組合物4A與組合物2A一致。組合物4B與組合物2C一致。組合物4C在pH 8.5(使用硝酸調節)下包括0.3重量百分比之用於組合物4A及4B之相同氧化鈦、0.05重量百分比(500ppm(重量))(4.1mM)之參(羥甲基)胺基甲烷pH緩衝液及1重量百分比之過氧化氫。
使用POLI500拋光工具(可購自G&P Technology)拋光釕毯覆式晶圓(與上文實例2中所描述的晶圓相同)。在M2000拋光墊(可購自Cabot Microelectronics)上以93rpm之壓板速度、87rpm之頭速度及70mL/分鐘之漿液流速對所有晶圓進行拋光。各組合物使用新墊。使用3M-A165調節器在9磅之下壓力及101rpm之調節速度下，將墊調節30分鐘以便磨合(break in)且每隔一個晶圓調節3分鐘。在1.5psi之下壓力下拋光組合物4A及4B。在2.3psi之下壓力下拋光組合物4C。
目視檢查拋光墊之墊染色。使用組合物4A僅拋光1個晶圓。觀測到深色墊染色。
使用組合物4B拋光十二個晶圓。觀測到中度墊染色。平均釕移除速率為354Å/分鐘。
使用組合物4C拋光二十二個晶圓。未觀測到墊染色。平均釕移除速率為352Å/分鐘。
如所顯而易見，墊染色因將pH自3增加至8.5(比較4A與4B)而顯著減少且可使用適當緩衝液完全消除(甚至在較高下壓力下)(比較4B與4C)。
實例5
測試八種拋光組合物以評估pH緩衝液對釕拋光速率之影響。各組合物在pH 8.5(使用硝酸調節)下包括0.2重量百分比上文所描述之組合物1A(實例1)中之氧化鈦及1重量百分比之過氧化氫。組合物5A不包括pH緩衝液。組合物5B至5H包括0.005M(5mM)pH緩衝液。pH緩衝液及其對應pK a 值列於表5中。
藉由使用如上文實例2中所描述之POLI500拋光工具(可購自G&P Technology)拋光釕毯覆式晶圓(可購自Advantiv)來對組合物5A-5H進行評估。晶圓之直徑為200mm且釕膜厚度為3000Å。在M2000拋光墊(可購自Cabot Microelectronics)上以1.5psi之下壓力、93rpm之壓板速度、87rpm之頭速度及70mL/分鐘之漿液流速對晶圓進行拋光。使用3M-A165調節器在9磅之下壓力及101rpm之調節速度下對墊進行異位調節(在晶圓之間)。釕移除速率列於表5中。
Figure 110128294-A0305-02-0023-4
如自表5中所闡述之資料顯而易見，釕拋光速率隨pH緩衝液之添加而降低。發現組合物5D在各緩衝組合物中具有最高拋光速率。組合物3I(實例3)及4C(實例4)包括相同pH緩衝液且未展現出墊染色。
除非本文另外指明或明顯與上下文相矛盾，否則在描述本發明之上下文中(尤其在以下申請專利範圍之上下文中)使用術語「一(a/an)」及「該(等)」及類似指示物應視為涵蓋單數及複數。除非另外指出，否則術語「包含」、「具有」、「包括」及「含有」應解釋為開放性術語(亦即，意謂「包括(但不限於)」)。除非本文另外指示，否則本文中值範圍之敍述僅意欲充當個別提及屬於該範圍之各單獨值之簡寫方法，且各單獨值併入本說明書中，如同在本文中個別敍述一般。除非本文另外指明或明顯與上下文相矛盾，否則本文所描述之所有方法可按任何適合之次序進行。除非另外主張，否則本文中提供的任何及所有實例或例示性語言(例如「諸如」)的使用僅意欲更好地闡明本發明，且並不對本發明之範疇造成限制。本說明書中之語言不應視作指示任何未主張之要素對於實踐本發明必不可少。
本發明之較佳實施例描述於本文中，包括本發明人已知的用於實施本發明之最佳模式。在閱讀前文描述後，彼等較佳實施例之變化對於一般熟習此項技術者可變得顯而易見。本發明人期望熟習此項技術者適當時採用該等變化，且本發明人意欲以不同於本文中所特定描述之方式來實踐本發明。因此，若適用法律允許，則本發明包括隨附於本文之申請專利範圍中所敍述之標的物的所有修改及等效物。此外，除非本文另外指出或另外明顯與上下文相矛盾，否則本發明涵蓋上述要素在其所有可能變化中之任何組合。

Claims (21)

  1. 一種化學機械拋光組合物，其包含： 水基液體載劑； 分散於該液體載劑中之氧化鈦粒子，該等氧化鈦粒子包括金紅石及銳鈦礦，使得該等氧化鈦粒子之x射線繞射圖具有約0.05至約0.5之X:Y比率，其中X表示晶格面距為約3.24 Å之該x射線繞射圖中的峰強度且Y表示晶格面距為約3.51 Å之該x射線繞射圖中的峰強度；及 介於約7至約10範圍內之pH。
  2. 如請求項1之組合物，其中該pH介於約7.5至約9.5範圍內。
  3. 如請求項1之組合物，其進一步包含pH緩衝液，該pH緩衝液具有介於約6至約9範圍內之
    Figure 03_image001
    。
  4. 如請求項1之組合物，其包含約0.05 wt.%至約1 wt.%之該等氧化鈦粒子。
  5. 如請求項1之組合物，其進一步包含過氧化物化合物。
  6. 一種用於拋光含釕基板之方法，該方法包含： (a)使該基板與如請求項1至5之拋光組合物中之任一者接觸； (b)使該拋光組合物相對於該基板移動；及 (c)研磨該基板以自該基板移除一部分釕層且藉此拋光該基板。
  7. 一種化學機械拋光組合物，其包含： 水基液體載劑； 分散於該液體載劑中之氧化鈦粒子，該等氧化鈦粒子包括金紅石及銳鈦礦，使得該等氧化鈦粒子之x射線繞射圖具有大於約0.05之X:Y比率，其中X表示晶格面距為約3.24 Å之該x射線繞射圖中的峰強度且Y表示晶格面距為約3.51 Å之該x射線繞射圖中的峰強度； 介於約7至約10範圍內之pH；及 具有介於約6至約9範圍內之
    Figure 03_image001
    的pH緩衝液。
  8. 如請求項7之組合物，其中該pH緩衝液係選自由以下組成之群：檸檬酸、bis tris甲烷(bis tris methane)、參(羥甲基)胺基甲烷、麥黃酮(tricine) (tris甘胺酸(tris glycine))、二甘胺酸(diglycine)、磷酸氫二鉀、三乙醇胺、(4-(2-羥乙基)-1-哌𠯤乙磺酸) (HEPES)、N-(2-羥乙基)哌𠯤-N'-(3-丙磺酸) (HEPPS)、二乙醇胺、N,N-雙(羥乙基)甘胺酸(bicine)、N-參(羥甲基)甲基-3-胺基丙磺酸(TAPS)、N-甲基二乙醇胺、2-胺基-2-甲基-1,3-丙二醇(AMPD)及其混合物。
  9. 如請求項7之組合物，其中該pH緩衝液具有介於約7.5至約9範圍內之
    Figure 03_image001
    。
  10. 如請求項9之組合物，其中該pH緩衝液係選自由以下組成之群：參(羥甲基)胺基甲烷、麥黃酮(tris甘胺酸)、二甘胺酸、三乙醇胺、(4-(2-羥乙基)-1-哌𠯤乙磺酸) (HEPES)、N-(2-羥乙基)哌𠯤-N'-(3-丙磺酸) (HEPPS)、二乙醇胺、N,N-雙(羥乙基)甘胺酸、N-參(羥甲基)甲基-3-胺基丙磺酸(TAPS)、N-甲基二乙醇胺、2-胺基-2-甲基-1,3-丙二醇(AMPD)及其混合物。
  11. 如請求項7之組合物，其中該pH緩衝液具有介於約8.0至約8.5範圍內之
    Figure 03_image001
    。
  12. 如請求項7之組合物，其中該pH緩衝液為參(羥甲基)胺基甲烷。
  13. 如請求項7之組合物，其中該pH介於約7.5至約9.5範圍內。
  14. 如請求項7之組合物，其包含約0.05 wt.%至約1 wt.%之該等氧化鈦粒子。
  15. 如請求項7之組合物，其中該pH緩衝液之濃度介於約0.3 mM至約30 mM範圍內。
  16. 如請求項7之組合物，其中該pH介於約7.5至約9.5範圍內且該pH緩衝液具有介於約7.5至約9範圍內的
    Figure 03_image001
    。
  17. 如請求項7之組合物，其中該等氧化鈦粒子具有大於約1之X:Y比率。
  18. 如請求項7之組合物，其中該等氧化鈦粒子具有大於約10之X:Y比率。
  19. 如請求項7之組合物，其中該氧化鈦為實質上純金紅石。
  20. 一種用於拋光含釕基板之方法，該方法包含： (a)使該基板與如請求項7至19之拋光組合物中之任一者接觸； (b)使該拋光組合物相對於該基板移動；及 (c)研磨該基板以自該基板移除一部分釕層且藉此拋光該基板。
  21. 如請求項20之方法，其中： (b)中之該移動包含使該拋光組合物相對於該基板及拋光墊移動；及 (c)中之該研磨並未使該拋光墊染色。
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