CN104584199B - 用于铂和钌材料的选择性抛光的组合物和方法 - Google Patents

用于铂和钌材料的选择性抛光的组合物和方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供用于抛光含有铂和/或钌的基板的化学‑机械抛光(CMP)方法、和适合用于所述方法的组合物。对于本发明的方法使用的含有氧化铝以及选自抑制剂、络合剂和氨基化合物的至少一种添加剂的抛光组合物容许抛光铂和钌。本发明的方法为调节铂、钌、氧化硅和氮化硅的相对移除速率提供保证。

Description

用于铂和钌材料的选择性抛光的组合物和方法
技术领域
本发明涉及抛光组合物和方法。更具体而言，本发明涉及用于抛光含铂和含钌基板的方法和用于其的组合物。
背景技术
在存储器应用中，典型的固态存储器件(动态随机存取存储器(DRAM)、静态随机存取存储器(SRAM)、可擦除可编程只读存储器(EPROM)和电可擦除可编程只读存储器(EEPROM))对于每一存储位采用微电子电路元件。对于典型的非易失存储器元件(如EEPROM，即，“闪”存)，采用浮栅场效晶体管作为数据存储器件。这些器件在场效晶体管的栅极(gate)上保持电荷来存储每一存储位且具有有限的可再编程性。此外，它们编程起来是缓慢的。
FRAM或FeRAM(铁电随机存取存储器)器件是对于一些应用正变得越来越受欢迎的非易失存储器件。FRAMS由于高的写入速度、在写入期间的低的功率消耗、和高的器件可耐受的写入-擦除循环的最大数而相对于一些其它存储器件是有利的。
FRAM器件在构造方面与DRAM器件类似，但使用铁电层而非介电层来实现非易失性。铁电体的介电常数典型地比线性介电材料的介电常数高得多。FRAM器件中所使用的典型铁电材料包括锆钛酸铅(PZT)。铁电层对硅有腐蚀性，故典型地在铁电层与硅之间设置铂(Pt)阻挡物。对于FRAM器件的下电极还使用电沉积的Pt。
其它贵金属例如钌(Ru)被用于制造高性能半导体器件和电容器，例如动态随机存取存储器(DRAM)器件。
在半导体和存储器件制造期间，必须移除或减少不同的材料层以在晶片上形成电路的不同组件，这典型地通过化学-机械抛光(CMP)实现。FRAM器件的Pt层在所述制造制程期间必须被抛光。由于Pt的相对低的氧化速率，Pt的移除速率相对于用于构造存储器件和半导体的一些其它材料是低的。通常认为Pt是难以在半导体制造制程期间抛光或移除的材料。
DRAM器件的Ru层在制造制程期间也必须被抛光。至少部分地由于钌阻挡层所展现的高程度的化学惰性和对机械磨蚀的强的反应，目前的钌抛光组合物典型地依赖于相对硬的研磨剂和强的氧化剂来提供足够的钌移除速率。典型地，相对弱的氧化剂例如过氧化氢在钌抛光工艺中并不十分有效，需要长的抛光时间和高的抛光压力以充分地使钌平坦化。
用于基板表面的CMP的组合物和方法是本领域中公知的。用于半导体基板(例如，用于集成电路制造)的表面的CMP的抛光组合物(也称为抛光浆料、CMP浆料和CMP组合物)典型地含有研磨剂、各种添加剂化合物等。
在常规的CMP技术中，基板载体或抛光头安装在载体组件上且定位成与CMP装置中的抛光垫接触。载体组件向基板提供可控制的压力，迫使基板抵靠着抛光垫。垫和载体以及其附着的基板相对于彼此运动。垫与基板的相对运动用于研磨基板的表面以从基板表面移除一部分材料，由此抛光基板。基板表面的抛光典型地通过抛光组合物(例如，通过存在于CMP组合物中的氧化剂、酸、碱或其它添加剂)的化学活性和/或悬浮于抛光组合物中的研磨剂的机械活性来进一步辅助。典型的研磨剂材料包括二氧化硅、氧化铈、氧化铝、氧化锆和氧化锡。
尽管已知的CMP浆料组合物和抛光垫材料典型地适合用于有限的目的，但许多常规的组合物和方法展现出对于Pt和Ru层的移除的不可接受的抛光速率。此外，许多已知的抛光浆料和方法展现出其它较差的Pt和Ru层移除特点且产生不期望的Pt和Ru表面缺陷例如刮痕、点蚀(pitting)和腐蚀。
常规的CMP组合物和技术通常被设计用于移除例如Pt和Ru的层，同时避免或最小化其它材料例如氮化硅(Si3N4)或二氧化硅(SiO2)的移除。这些传统的抛光浆料已被设计用于“氮化硅上停止”或“氧化硅上停止”的应用。Pt层的移除速率对基础层的移除速率的比率在本文中称为对于在CMP加工期间Pt相对于另外的层的移除的“选择性”或“移除速率比率”。Ru层移除速率对基础层的移除速率的比率在本文中称为对于在CMP加工期间Ru相对于另外的层的移除的“选择性”或“移除速率比率”。
当前需要开发提供相对高的Pt和Ru金属移除速率以及Pt和Ru金属优先于二氧化硅(例如，等离子体增强的原硅酸四乙酯衍生的二氧化硅，也称为“PETEOS”或“TEOS”)和氮化硅的选择性移除的新型抛光方法。当前还需要开发产生平滑的Pt或Ru表面以及减少的表面缺陷例如刮痕的用于抛光Pt和Ru金属层的新型抛光方法。本发明可解决这些当前需要。
发明内容
描述用于抛光含铂(Pt)基板和/或含钌(Ru)基板的化学-机械抛光(CMP)组合物和方法。本文中描述的方法实施方式包括使基板与抛光垫的表面在氧化剂和含水抛光组合物的存在下接触。抛光组合物包括含有粒状氧化铝研磨剂以及选自抑制剂、络合剂和氨基化合物的至少一种添加剂的含水载体流体。在一些实施方式中，所有三种类型的添加剂(抑制剂、络合剂和氨基化合物)皆存在于组合物中。在一些实施方式中，添加剂以在0.001重量％至5重量％范围内的浓度存在于本文中描述的组合物中。
在一些实施方式中，抛光垫的表面硬度不超过80肖氏D(Shore D)，优选在15至80肖氏D范围内，且更优选在15至50肖氏D范围内。在优选实施方式中，抛光垫的表面为多孔聚合物。更优选，抛光垫的表面为硬度在15至80肖氏D范围内且开孔体积百分数在10％至60％范围内的非织造(无纺)多孔聚合物。在一些优选实施方式中，垫由多孔聚氨酯构造。
优选，氧化铝以在0.001重量％(wt％)至10重量％范围内的浓度存在于组合物中。此外优选，氧化铝的平均粒度在10nm至1000nm范围内。
在一些实施方式中，添加剂包括抑制剂、基本上由抑制剂组成、或由抑制剂组成。抑制剂降低氧化速率，且在一些情况下增加对于Pt和Ru的移除的选择性。适合用于本文中描述的组合物和方法中的抑制剂的非限制性实例包括水溶性碳水化合物(例如，糖例如蔗糖，或多糖例如2-羟乙基纤维素或糊精)。抑制剂在使用时优选以例如在0.001wt％至1wt％范围内的浓度存在于组合物中。
在一些实施方式中，添加剂包括络合剂、基本上由络合剂组成、或由络合剂组成。络合剂促进金属的抛光，且在一些情况下增加金属的移除速率。适合用于本文中描述的组合物和方法中的络合剂的非限制性实例包括烷醇胺(链烷醇胺，alkanolamine)，例如单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、丙醇胺、丁醇胺、双(2-羟乙基)氨基-三(羟甲基)甲烷等。络合剂的进一步的实例包括乙酸盐和羧酸(羧酸酯)盐，包括乙酸钾、乙酸铵、乙酸等。络合剂在使用时优选以例如在0.001wt％至5wt％范围内的浓度存在于组合物中。
在一些实施方式中，添加剂包括氨基化合物、基本上由氨基化合物组成或由氨基化合物组成。氨基化合物用于调节组合物的离子强度，其在一些情况下通过帮助增加金属抛光速率或降低氧化速率而改善组合物的选择性。适合用于本文中描述的组合物和方法中的氨基化合物的非限制性实例包括氨、伯胺、仲胺、叔胺、铵盐(例如，氯化铵、乙酸铵、三乙基乙酸铵等)；和季铵盐(例如，四甲基铵盐、四丁基铵盐等)。氨基化合物在使用时优选以例如在0.001wt％至5wt％范围内的浓度存在于组合物中。
用于本文中描述的方法中的抛光组合物还可含有氧化剂。在一些实施方式中，氧化剂包括过氧化氢、基本上由过氧化氢组成、或由过氧化氢组成。在优选实施方式中，氧化剂在使用点(point of use)(即，经稀释以直接用于CMP程序中)处以在0.1wt％至10wt％范围内的浓度存在于组合物中。在一些实施方式中，氧化剂刚好在抛光基板之前(例如，在抛光基板之前几分钟至几天内)添加至组合物中。
优选，用于本文中描述的方法中的抛光组合物的pH在4至8(例如，5至7)范围内。组合物中可包括不同的缓冲剂来实现期望的组合物pH。
在一些实施方式中，本发明提供适合用于抛光包括铂或钌或两者的基板的化学-机械抛光方法。该方法包括使基板与抛光垫的表面在该垫与该基板之间存在氧化剂和含水抛光组合物的情况下接触。抛光组合物优选具有在4至8范围内的pH，且包括含有抑制剂、络合剂和氨基化合物中的至少一种以及粒状氧化铝研磨剂的含水载体。
用于所描述的方法和组合物的一些实施方式中的氧化剂包括过氧化氢。优选，氧化剂以在0.1重量％(wt％)至10重量％范围内的浓度存在于组合物中。
用于本文中描述的方法和组合物的一些实施方式中的抑制剂为水溶性碳水化合物，优选蔗糖。
在一些实施方式中，用于本文中描述的方法和组合物中的络合剂包括烷醇胺(例如，双(2-羟乙基)氨基-三(羟甲基)甲烷)、羧酸盐或其组合。优选，羧酸盐以在0.01重量％至1.5重量％范围内的浓度存在于组合物中。
本文中描述的方法中可利用任何合适的抛光垫。在一些实施方式中，抛光垫的硬度不超过80肖氏D。抛光垫的接触基板的表面优选包括多孔聚合物，例如，硬度在15至80肖氏D范围内且更优选在15至50肖氏D范围内的非织造多孔聚氨酯。在一些实施方式中，抛光垫的表面包括开孔体积百分数在10％至80％范围内的非织造多孔聚合物。
在另一方面中，本发明提供使基板与抛光垫的表面在氧化剂和含水抛光组合物的存在下接触的化学-机械抛光方法。抛光垫的表面的硬度不超过80肖氏D，且抛光组合物的pH在5至7范围内。含水载体包括0.001重量％至10重量％的平均粒度在10nm至1000nm范围内的粒状氧化铝研磨剂，以及任选的0.1wt％至10wt％的过氧化氢、抑制剂、络合剂和氨基化合物。
在另一实施方式中，本发明提供适合用于抛光含铂或含钌表面的含水抛光组合物。抛光组合物的pH为4至8，且含水载体含有0.001重量％至10重量％的粒状氧化铝研磨剂以及0.001重量％至5重量％的抑制剂、络合剂和氨基化合物中的至少一种。
当利用相对软的抛光垫时，本文中描述的CMP组合物和方法的一些实施方式提供出乎意料地高的铂金属移除速率以及与二氧化硅和氮化硅移除相比对于铂移除的选择性，如本文中描述的。典型地，在这样的实施方式中，根据本文中描述的方法在半导体晶片的抛光期间获得的铂移除速率超过二氧化硅移除速率的2倍以上，更典型地超过二氧化硅移除速率的约3倍以上。此外，本文中描述的CMP组合物和方法也提供出乎意料地高的钌移除速率。
附图说明
图1提供通过使用本文中描述的方法以及含有变化水平的氧化铝的组合物抛光毯覆式晶片(blanket wafer)获得的铂(Pt)和氧化硅(TEOS)的移除速率(RR)的图。
具体实施方式
本发明提供用于抛光包括铂、钌或其组合的基板的方法和组合物。在优选实施方式中，本文中描述的方法包括使基板与抛光垫的表面在该垫与该基板之间存在含水抛光组合物的情况下接触。本文中描述的CMP组合物包括含有粒状氧化铝研磨剂以及选自抑制剂、络合剂和氨基化合物的至少一种添加剂的含水载体流体，基本上由其组成，或由其组成，如本文中所描述的。
在一些优选实施方式中，合适的抛光垫优选具有小于80肖氏D的硬度。更优选，抛光垫的硬度在15至80肖氏D范围内。在一些优选的软垫实施方式中，抛光垫的肖氏D硬度在15至50肖氏D范围内。所述垫可由任何材料构造构成，所述材料包括提供具有期望硬度的抛光垫的固体、发泡体、织造或非织造材料。若期望，所述垫可包括凹槽。用于形成所述垫的合适的聚合物材料包括例如聚氯乙烯、聚氟乙烯、尼龙、碳氟化合物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其共形成(co-formed)产物、和其混合物，所述聚合物材料被配制和构造以具有期望的硬度。在一些优选实施方式中，所述垫的抛光表面由多孔聚氨酯形成。
有利地，本文中描述的方法的一些实施方式使用具有与本领域中已知的其它PtCMP方法和Ru CMP方法中所使用的抛光垫相比相对软的表面的抛光垫。由于在用CMP移除Pt和Ru层方面的困难，本领域中已知的Pt和Ru CMP方法通常使用具有相对“硬的”表面的抛光垫。使用这样的具有“硬的”表面的垫可导致在铂的表面上的不期望的缺陷例如微刮痕。本文中描述的和下文中进一步讨论的组合物的性质出乎意料地容许“较软的”抛光垫用于抛光含铂基板。
在一个优选实施方式中，用于本文中描述的方法中的抛光垫包括具有在15至50肖氏D范围内的硬度计硬度、优选具有在10％至80％、更优选45％至80％范围内的开孔体积百分数的相对软的非织造多孔聚合物(例如，聚氨酯)，例如可以商品名POLITEX得自Rohm andHaas的抛光垫、以及具有与POLITEX垫类似的性质的得自Nanofinish Corporation的BLACKCHEM 2垫。可以商品名EPIC D20042D得自Cabot Microelectronics Corporation的垫(硬度为42肖氏D)是适合用于本文中描述的方法的相对软的抛光垫的另一实例。在本文中描述的方法中使用相对软的垫提供铂优先于氧化硅(例如，TEOS)的移除。
在本文中描述的一些实施方式中，若期望，可利用具有最高达80肖氏D的硬度的相对较硬的抛光垫。例如，表面硬度在72肖氏D范围内的EPICD100抛光垫可与含有特定组分例如乙酸铵的组合物结合使用。
粒状氧化铝研磨剂可以在0.001wt％至10wt％范围内的浓度存在于抛光组合物中。优选，氧化铝以在0.01wt％至3wt％范围内的浓度存在于CMP组合物中。在使用点处，氧化铝研磨剂优选以0.01wt％至2wt％、更优选0.05wt％至1wt％的浓度存在。研磨剂颗粒的平均粒度优选在10nm至1000nm范围内、更优选在50nm至250nm范围内，如通过例如本领域中公知的激光光散射技术测定的。
氧化铝研磨剂合乎需要地悬浮于抛光组合物中，更具体地悬浮于抛光组合物的含水载体组分中。当使研磨剂悬浮于抛光组合物中时，其优选是胶体稳定的。术语“胶体”是指研磨剂颗粒在液体载体中的悬浮液。“胶体稳定性”是指该悬浮液随时间的保持性。在本文中描述的方法和组合物的情况中，如果当将氧化铝悬浮液置于100mL量筒中并使其无搅动地静置2小时的时间时，量筒底部50mL中的颗粒浓度([B]，以g/mL表示)与量筒顶部50mL中的颗粒浓度([T]，以g/mL表示)之间的差除以研磨剂组合物中颗粒的总浓度([C]，以g/mL表示)小于或等于0.5(即，([B]–[T])/[C]≤0.5)，则认为氧化铝悬浮液是胶体稳定的。([B]-[T])/[C]的值合乎需要地小于或等于0.3，且优选小于或等于0.1。
在一些实施方式中，用于本文中描述的方法中的CMP组合物的抑制剂添加剂可为例如糖(例如，蔗糖)、或多糖(例如，2-羟乙基纤维素或糊精)。抑制剂可以在0.001wt％至10wt％范围内的浓度存在于抛光组合物中。优选，抑制剂以在0.01wt％至1wt％范围内的浓度存在于CMP组合物中。
在一些实施方式中，用于本文中描述的方法中的CMP组合物的络合剂添加剂可为例如烷醇胺，例如单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、丙醇胺、丁醇胺、双(2-羟乙基)氨基-三(羟甲基)甲烷等。此外，或替代地，络合剂添加剂可为例如羧酸盐，例如乙酸钾、乙酸铵等。络合剂的其它非限制性实例包括组氨酸、赖氨酸、甘氨酸、吡啶甲酸、酒石酸、亚氨基二乙酸、丙氨酸、苯甲酸、次氨基三乙酸(NTA)、谷氨酸、戊二酸、β-丙氨酸、天冬氨酸、鸟氨酸和脯氨酸。烷醇胺在利用时可以在0.001％至5％范围内的浓度存在于组合物中。优选，羧酸盐在利用时以在0.01％至5wt％、更优选0.01％至1.5wt％范围内的浓度包括在组合物中。
本文中描述的CMP组合物和方法的氨基化合物添加剂可为例如氨、有机胺、铵盐或其组合。适合用于本文中描述的组合物和方法中的氨基化合物的非限制性实例包括伯胺、仲胺、叔胺、氯化铵、乙酸铵、三乙基乙酸铵等。合适的叔胺的非限制性实例包括三甲胺、三乙醇胺、三乙胺、三丙胺、二异丙基乙胺等。在一些实施方式中，用于本文中描述的方法中的CMP组合物的氨基化合物添加剂可为例如季铵盐，例如，四烷基铵盐(例如，四甲基氯化铵、四甲基硝酸铵、四甲基硫酸铵或四甲基乙酸铵)、四丁基铵盐(例如，四丁基氯化铵、四丁基硝酸铵、四丁基硫酸铵或四丁基乙酸铵)等。在用于本文中描述的方法中的组合物中也可使用两种或更多种铵盐的组合。
一种或多种氨基化合物可以例如在0.001％至5wt％范围内的浓度包括在组合物中。在一些实施方式中，氨基化合物以0.01％至1wt％范围内的浓度存在于CMP组合物中。
在一些实施方式中，抛光组合物包括一种或多种氧化剂。适合用于本文中描述的抛光组合物和方法中的氧化剂没有限制地包括过氧化氢、过硫酸盐(例如，单过硫酸铵、二过硫酸铵、单过硫酸钾和二过硫酸钾)、高碘酸盐(例如，高碘酸钾)、其盐、以及前述物质中的两种或更多种的组合。优选，氧化剂以如半导体CMP领域中公知的足以氧化存在于半导体晶片中的一种或多种所选择的金属或半导体材料的量存在于组合物中。
优选，本发明组合物中的氧化剂为过氧化氢。氧化剂可在使用点处以在0.1wt％至10wt％范围内的浓度存在于抛光组合物中。如本文中所使用的，使用点处的浓度意指在抛光期间实际用于接触基板的浓度。优选，氧化剂以在0.5wt％至5wt％范围内的浓度存在于CMP组合物中。优选，将氧化剂刚好在使用之前(即，在使用之前几天至几分钟)添加至组合物中。
本文中描述的组合物优选具有在4至8范围内、更优选5至7范围内的pH。组合物的pH可通过包括缓冲材料实现和/或维持，所述缓冲材料包括酸性组分，所述酸性组分可为任何无机或有机酸。在一些优选实施方式中，酸性组分可为无机酸、羧酸、有机膦酸、酸性杂环化合物、其盐、或前述物质中的两种或更多种的组合。合适的无机酸的非限制性实例包括盐酸、硫酸、磷酸、亚磷酸、焦磷酸、亚硫酸、和四硼酸、或其任意酸性盐。合适的羧酸的非限制性实例包括单羧酸(例如，乙酸、苯甲酸、苯乙酸、1-萘甲酸、2-萘甲酸、乙醇酸、甲酸、乳酸、杏仁酸等)和多羧酸(例如，草酸、丙二酸、琥珀酸、己二酸、酒石酸、柠檬酸、马来酸、富马酸、天冬氨酸、谷氨酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸、衣康酸等)、或其任意酸性盐。合适的有机膦酸的非限制性实例包括膦酰乙酸、亚氨基二(甲基膦酸)、DEQUEST 2000LC商标氨基-三(亚甲基膦酸)和DEQUEST 2010牌羟基亚乙基-1,1-二膦酸(其二者皆可得自Solutia)、或其任意酸性盐。合适的酸性杂环化合物的非限制性实例包括尿酸、抗坏血酸等、或其任意酸性盐。
本文中描述的抛光组合物还可任选地包括合适浓度的通常包括于抛光组合物中的一种或多种其它添加剂材料，例如腐蚀抑制剂、粘度调节剂、生物杀灭剂等。
生物杀灭剂的非限制性实例包括KATHON牌甲基氯异噻唑啉酮以及NEOLONE牌甲基异噻唑啉酮，二者皆可得自Rohm and Haas。腐蚀抑制剂的非限制性实例包括苯并三唑(BTA)、1,2,3-三唑和1,2,4-三唑、四唑、5-氨基四唑、3-氨基-1,2,4-三唑、苯基膦酸和甲基膦酸。
含水载体可为任意含水溶剂，例如，水、含水甲醇、含水乙醇、其组合等。优选，含水载体占优势地包括去离子水。
用于本文中描述的方法中的抛光组合物可通过任何合适的技术制备，所述技术中的许多是本领域技术人员已知的。抛光组合物可以分批或连续过程制备。通常，抛光组合物可通过将其组分以任何顺序组合来制备。如本文所使用的术语“组分”包括单独的成分(例如，氧化铝、酸、螯合剂、缓冲剂、氧化剂等)、以及所述成分的任意组合。例如，可将研磨剂分散于水中、与聚合物组分组合、和通过能够将所述组分引入抛光组合物中的任意方法混合。典型地，氧化剂在利用时直至组合物准备好用于CMP工艺中才添加至抛光组合物中，例如，可刚好在抛光开始之前添加氧化剂。在需要时，可在任何合适的时间通过添加酸或碱来进一步调节pH。
本文中描述的抛光组合物也可作为浓缩物提供，该浓缩物意欲在使用之前用适量的含水溶剂(例如，水)进行稀释。在这样的实施方式中，抛光组合物浓缩物可以如下的量包括分散或溶解于含水溶剂中的各种组分，所述量使得在用适量的含水溶剂稀释浓缩物时，抛光组合物的各组分将以在对于使用是适当的范围内的量存在于抛光组合物中。
本文中描述的组合物和方法提供有用的铂和钌移除速率以及相对于氧化硅和氮化硅移除的对于铂和钌移除的选择性。还可调节(tailor)本文中描述的组合物以提供不同的铂移除速率和不同的选择性比率，这主要是通过利用不同浓度的添加剂以及改变抛光垫和组合物的pH。改变组合物的影响(效果)描述于下面的实施例中。
本文中描述的CMP方法是使用化学-机械抛光装置实现的。典型地，CMP装置包括：压板，其在使用时处于运动中并且具有由轨道、线性或圆周运动导致的速度；抛光垫，其与压板接触并且在运动时与压板一起移动；和载体，其固持待通过与抛光垫的表面接触且相对于抛光垫的表面移动而抛光的基板。基板的抛光通过如下进行：将基板放置成与抛光垫和本文中描述的抛光组合物接触，然后使抛光垫相对于基板运动，以磨除基板的至少一部分以抛光基板。
在一些实施方式中，当用POLITEX抛光垫分别在桌上型CMP抛光机上以1.8磅/平方英寸(psi)的下压力(down force)、120转/分钟(rpm)的压板速度、114rpm的载体速度和112毫升/分钟(mL/min)的抛光浆料流速抛光晶片时，铂移除速率为200埃/分钟或更大。氧化硅移除速率在相同条件下典型地范围为至因此，本文中描述的的一些方法为相对于氧化硅选择性地移除Pt提供保证。
在一些实施方式中，本文中描述的方法使用如上所述的相对软的抛光垫例如POLITEX垫或EPIC D200垫和含有少至500ppm氧化铝研磨剂的组合物有利地移除铂和钌。用于本文中描述的方法中的组合物中的低固体物浓度减少正被抛光的含铂和含钌基板的表面上的缺陷例如刮痕。低固体物浓度还增加相对于氮化硅和氧化硅的选择性。
以下实施例进一步说明说明本文中所描述的组合物和方法的一些方面和特征，但当然不被解释为以任何方式限制其范围。如本文中以及以下实施例和权利要求中所使用的，以百万分率(ppm)或百分数(％)报导的浓度是基于感兴趣的活性组分的重量除以组合物的重量(例如，作为毫克组分/千克组合物)。如以下实施例和权利要求中所使用的移除速率(缩写为RR)代表以埃/分钟为单位的移除速率。
实施例1
该实施例说明氧化铝浓度对铂和氧化硅(TEOS)的移除的影响。
使用抛光组合物在以下抛光条件下分别化学-机械抛光氧化硅(TEOS)和铂毯覆式晶片：台上型抛光机以及压纹的(embossed)POLITEX抛光垫，120rpm的压板速度，114rpm的载体速度，1.8psi的下压力，和112mL/分钟的浆料流速。在测试中，从标准200mm Pt晶片切割具有厚度的1.6英寸×1.6英寸正方形晶片，并从标准200mm TEOS晶片切割具有厚度的1.6英寸×1.6英寸正方形晶片。
所述抛光组合物各自包括在去离子水中的具有不同浓度的氧化铝和蔗糖的含水浆料。在OMNIMAP RS75(KLA Tencor)四点探针上评估Pt移除速率。在FILMETRICS F20测量设备上评估TEOS移除速率。CMP组合物的配方、pH以及相应的铂和TEOS移除速率显示于表1中，其中“氧化铝”是指具有90nm至100nm的平均粒度的α氧化铝。
表1.
所观察到的抛光结果，即，铂(Pt)和氧化硅(TEOS)的移除速率(RR)，还显示于图1中。
显示于表1和图1中的结果表明，低至0.05％的氧化铝浓度提供大于6:1的有利的Pt:TEOS选择性和大于的可接受的Pt移除速率。氧化铝浓度为1％的组合物提供>的相当高的Pt移除速率。令人惊奇地，随着组合物中氧化铝的量从0.5％降低至0.05％，Pt相对于TEOS的选择性大体上增加。
实施例2
该实施例说明蔗糖浓度对铂和氧化硅(TEOS)的移除的进一步影响。
使用实施例1的一般抛光条件来评估各组合物的铂和TEOS移除速率。抛光组合物2A、2B和2C各自包括pH为6-6.6的在去离子水中的0.5％氧化铝和3％过氧化氢的含水浆料。蔗糖浓度、pH和相应的移除速率显示于表2中。
表2.
表2中的结果表明，增加蔗糖浓度通常增加TEOS移除速率，但降低Pt:TEOS选择性比率。蔗糖浓度从0.1％增加至0.3％对Pt移除速率没有影响。组合物的pH从pH 6增加至pH6.6通常增加Pt和TEOS移除速率。因此，可通过改变组合物的糖(例如，蔗糖)浓度来调节移除速率和选择性比率。
实施例3
该实施例说明过氧化氢浓度对铂、氧化硅(TEOS)和氮化硅(SiN)的移除的影响。
使用实施例1的一般抛光条件评估包括不同量的过氧化氢的多种组合物的铂、TEOS和氮化硅移除速率。以与实施例1相同的方式准备和分析TEOS和Pt晶片。具体而言，在该实施例中，从标准200mm氮化物晶片切割具有厚度的1.6英寸×1.6英寸正方形晶片且将其用于桌上型抛光。在FILMETRICS F20测量设备上评估氮化物移除速率。
抛光组合物各自包括pH为6的在去离子水中的0.1％氧化铝、0.1％蔗糖和0.01％四甲基乙酸铵(TMAA)的含水浆料。过氧化氢浓度如表3中所示地变化，且相应的移除速率随之变化。
表3.
表3中的结果表明，增加过氧化氢浓度通常增加Pt移除速率，但不增加TEOS或SiN移除速率。增加Pt移除速率而不增加TEOS或SiN移除速率的效果导致随着过氧化氢的浓度增加，Pt相对于TEOS和SiN的选择性增加。
实施例4
该实施例说明过氧化氢浓度和蔗糖浓度对铂、氧化硅(TEOS)和氮化硅(SiN)的移除的进一步影响。
使用实施例1的一般抛光条件评估各组合物的铂、TEOS和氮化硅移除速率。抛光组合物各自包括pH为6的含有在去离子水中的蔗糖和过氧化氢的含水氧化铝浆料。组合物的配方和相应的移除速率显示于表4中。
表4.
该实施例的所有组合物皆在作为氧化剂的过氧化氢的存在下展现出Pt相对于氮化硅和氧化硅的移除的选择性。
实施例5
该实施例研究pH通常对Pt和TEOS移除速率的影响。使用该实施例的组合物来在不考虑抛光助剂或添加剂的存在或不存在的情况下评估pH对Pt和TEOS移除速率的固有影响。表5中的结果说明使用氧化铝浆料时pH对铂和氧化硅(TEOS)的移除的通常影响。
该实施例5中所使用的抛光组合物各自包括pH为4-7.5的在去离子水中的1％氧化铝和1％过氧化氢的含水浆料。CMP组合物的pH和相应的移除速率显示于表5中。
表5.
表5中的结果表明，增加pH通常增加Pt和TEOS移除速率。随着pH增加，TEOS移除速率以与Pt移除速率不同的速率增加，且因此，随着pH的作用增加，Pt:TEOS移除选择性不线性增加。如表5中所示，对于具有1％氧化铝浓度的组合物，与pH 4或pH 7.5相比，Pt:TEOS选择性比率在约pH6处达到峰值。
实施例6
该实施例说明抛光垫特性对铂、氧化硅(TEOS)和氮化硅(SiN)的移除的影响。
使用实施例1的一般抛光条件，评估从多种组合物获得的铂、TEOS和氮化硅移除速率和选择性比率。在一些情况中，通过利用较硬的D100垫代替POLITEX垫来改变抛光条件。抛光组合物各自包括pH为6的在去离子水中的具有3％过氧化氢、0.02％双(2-羟乙基)氨基-三(羟甲基)甲烷和15ppmNEOLONE的含水氧化铝浆料。氧化铝的浓度、抛光垫和相应的移除速率显示于表6中，其中“POLITEX”是指压纹的POLITEX垫，“D100”是指EPICD100抛光垫，且“D20042D”是指肖氏D硬度为42的EPIC D200抛光垫。在抛光前，利用POLITEX修整盘(conditioning disc)修整POLITEX垫，利用3M A3700修整盘处理D100垫，且利用3M牌A153L修整盘处理D200垫。
表6.
表6中的结果表明，当使用D100和D200抛光垫时，随着氧化铝浓度增加，Pt相对于TEOS的移除的移除速率比率增加。令人惊奇地，当使用POLITEX垫时，随着氧化铝浓度增加，Pt:TEOS移除速率比率降低。对于Pt相对于SiN的移除的选择性，观察到类似结果。具体地，当使用D100和D200抛光垫时，随着氧化铝浓度增加，Pt相对于SiN的移除的选择性增加，但出乎意料的是，当使用POLITEX垫时，随着氧化铝浓度增加，Pt相对于SiN的移除的选择性降低。尽管移除速率比率展现出这些出乎意料的特性，但在该实施例中所使用的组合物和抛光垫的全部范围内，Pt的移除速率一直大于TEOS的移除速率和SiN的移除速率。
实施例7
该实施例说明氧化铝浓度对铂、钌和氧化硅(TEOS)的移除的进一步影响。
使用实施例1的一般的但通过用D100垫替代POLITEX垫且使用2.1psi下压力调整的抛光条件，来评估多种组合物的铂、钌和TEOS移除速率。在OMNIMAP RS75(KLA Tencor)四点探针上评估钌移除速率。
抛光组合物各自包括pH为6.5的在去离子水中的氧化铝、0.75％乙酸铵和3％过氧化氢的含水浆料。各组合物的氧化铝浓度和相应的移除速率显示于表7中。
表7.
表7中的结果出乎意料地表明在改变氧化铝浓度时Ru相对于Pt的移除的选择性差异。具体地，在1％氧化铝浓度下Ru移除速率大于Pt移除速率，而在0.5％和0.25％的氧化铝浓度下，Ru移除速率低于Pt移除速率。Ru相对于TEOS的移除的选择性显示出类似的出乎意料的结果。具体地，在1％氧化铝浓度下，Ru移除速率大于TEOS移除速率，而在0.5％和0.25％的氧化铝浓度下，Ru移除速率小于TEOS移除速率。
实施例8
该实施例说明利用氧化铝抛光浆料时叔胺和铵盐对铂和氧化硅(TEOS)的移除的影响。
使用实施例1的一般抛光条件(包括使用POLITEX垫)评估含有叔胺的各组合物的铂和TEOS移除速率。抛光组合物各自包括pH为6的在去离子水中的0.1％氧化铝和3％过氧化氢的含水浆料。添加剂、添加剂浓度和相应的移除速率显示于表8中。
表8.
表8中的结果表明在该实施例中所使用的添加剂的全部范围内Pt相对于TEOS的移除的高选择性。
实施例9
该实施例说明pH和额外的添加剂对铂、钌和氧化硅(TEOS)的移除的影响。
使用实施例7的一般抛光条件(D100垫，在2.1psi下压力)评估多种组合物的铂、钌和TEOS移除速率。抛光组合物各自包括在去离子水中的1％氧化铝和3％过氧化氢的含水浆料。添加剂身份(identity)、添加剂浓度和CMP组合物的pH和相应的移除速率显示于表9中，其中“PA”是指乙酸钾且“AN”是指硝酸铵。
表9.
表9中的结果表明基于组合物的pH的Ru相对于Pt的移除的选择性。具体地，在pH6.5下Ru移除速率大于Pt移除速率，而在pH 5.7和5.5下Ru移除速率低于Pt移除速率。对于除pH 5.5之外的所有pH值，TEOS移除速率大于Pt移除速率和Ru移除速率两者。在pH 5.5下，TEOS移除速率出乎意料地小于Ru移除速率。所有的层(Pt、Ru和TEOS)在实施例9的条件下的移除速率皆比在实施例8的条件下获得的移除速率高得多。
实施例10
该实施例说明pH和额外的添加剂对铂、钌和氧化硅(TEOS)的移除的影响。
使用实施例7的一般抛光条件(D100垫和3M A3700修整器，在2.1psi下压力下)，评估从多种组合物获得的铂、钌和TEOS移除速率。抛光组合物各自包括在去离子水中的1％氧化铝、0.75％乙酸铵和3％过氧化氢的含水浆料。利用各组合物获得的添加剂、添加剂浓度和相应的移除速率显示于表10中。表10中的缩写“bis-tris”意指双(2-羟乙基)氨基-三(羟甲基)甲烷。
表10.
实施例10的条件也产生出乎意料的结果，即，TEOS移除速率通常为Ru移除速率的至少两倍且为Pt移除速率的1.5至4倍。令人惊奇地，TEOS相对于Pt的移除的选择性在pH6.5下比在pH 5.7下大，而TEOS相对于Ru的移除的选择性在pH 5.7下比在pH 6.5下大。
本文中提供的结果共同地表明，可基于抛光添加剂、添加剂的浓度、pH和氧化铝浓度的选择来有利地改变和调节Pt、Ru、TEOS和氮化硅的相对移除速率。

Claims (22)

1.用于抛光包含铂的基板的化学机械抛光(CMP)方法，所述方法包括使所述基板与抛光垫的表面在所述抛光垫与所述基板之间存在含水抛光组合物的情况下接触，所述抛光垫具有在15至50肖氏D范围内的硬度，所述抛光组合物具有4至8的pH且包括含有0.05重量％至0.5重量％的粒状氧化铝研磨剂以及0.001重量％至5重量％的选自抑制剂、络合剂和氨基化合物的至少一种添加剂的含水载体。
2.权利要求1的方法，其中所述抛光组合物进一步包括0.1重量％(wt％)至10重量％的过氧化氢。
3.权利要求1的方法，其中所述抛光组合物进一步包括氧化剂。
4.权利要求1的方法，其中所述氨基化合物包括选自氨、有机胺、和有机铵化合物的至少一种化合物。
5.权利要求3的方法，其中所述氨基化合物包括选自氨、有机胺、和有机铵化合物的至少一种化合物。
6.权利要求5的方法，其中所述氧化剂包括过氧化氢。
7.权利要求5的方法，其中所述氧化剂以在0.1重量％(wt％)至10重量％范围内的浓度存在于所述组合物中。
8.权利要求1的方法，其中所述抑制剂包括水溶性碳水化合物。
9.权利要求8的方法，其中所述水溶性碳水化合物包括蔗糖。
10.权利要求1的方法，其中所述络合剂包括烷醇胺。
11.权利要求10的方法，其中所述烷醇胺包括双(2-羟乙基)氨基-三(羟甲基)甲烷。
12.权利要求4或5的方法，其中所述氨基化合物包括季铵盐。
13.权利要求12的方法，其中所述季铵盐包括四甲基铵盐。
14.权利要求4或5的方法，其中所述氨基化合物包括乙酸铵。
15.权利要求4或5的方法，其中所述氨基化合物包括叔胺。
16.权利要求1的方法，其中所述络合剂包括羧酸盐。
17.权利要求16的方法，其中所述羧酸盐以在0.01重量％(wt％)至1.5重量％范围内的浓度存在于所述组合物中。
18.权利要求1的方法，其中所述氧化铝具有在50nm至1000nm范围内的平均粒度。
19.权利要求1的方法，其中所述抛光垫的接触所述基板的所述表面包括多孔聚合物。
20.权利要求19的方法，其中所述抛光垫的接触所述基板的所述表面包括具有在15至50肖氏D范围内的硬度的非织造多孔聚氨酯。
21.权利要求19的方法，其中所述抛光垫的接触所述基板的所述表面包括具有在10％至80％范围内的开孔体积百分数的非织造多孔聚合物。
22.权利要求1的方法，其中所述抛光垫的接触所述基板的所述表面包括具有在15至50肖氏D范围内的硬度的多孔聚合物，所述抛光组合物具有在5至7范围内的pH，且所述组合物包括包含如下物质的含水载体：
(a)0.05重量％(wt％)至0.5重量％具有在10nm至1000nm范围内的平均粒度的粒状氧化铝研磨剂；
(b)任选的0.1wt％至10wt％的过氧化氢；
(c)抑制剂；
(d)络合剂；和
(e)氨基化合物。
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