CN107286852A - 一种化学机械抛光液 - Google Patents

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徐志国
王良咏
李彦军
徐宇恒
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Zhejiang Sinorgmed Crystal Nano Science And Technology Co Ltd
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Zhejiang Sinorgmed Crystal Nano Science And Technology Co Ltd
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)

Abstract

本发明提供一种化学机械抛光液，属于蓝宝石衬底的化学机械抛光技术领域。本发明所述的一种化学机械抛光液包含纳米磨料、邻苯二酚和含水载体。此化学机械抛光液尤其适合超硬材料蓝宝石的化学机械抛光。

Description

一种化学机械抛光液
技术领域
本发明涉及一种化学机械抛光液，属于蓝宝石衬底的化学机械抛光技术领域。
背景技术
蓝宝石，又称白宝石，组成为α-A12O3，透明，与天然宝石具有相同的光学特性和力学性能，有很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，并且防化学腐蚀，对红外线透过率高，耐磨性好，硬度仅次于金刚石，达莫氏9级，在高温下仍具有较好的稳定性，熔点为2030℃，广泛应用于工业、国防、科研、民用等领域，越来越多地用作固体激光、红外窗口、半导体芯片的衬底片、发光二极管衬底片、精密耐磨轴承等高技术领域中零件的制造材料，越来越广泛地应用于智能终端设备(手机、平板电脑、手表、手环等)以及物联网设备的屏幕材料等。
以上各种应用，对蓝宝石的加工质量尤其是表面质量提出了较高的要求。蓝宝石由于其硬度高、脆性大，机械加工困难。且由于其化学惰性，常规湿法化学方法也难以加工。目前主流采用的是化学机械抛光，即通过抛光垫和抛光液的化学机械协同作用对其进行加工处理。其中，胶体二氧化硅基精抛液对最终的蓝宝石表面质量以及成品率，有着决定性的影响。
为提高硬度大、呈化学惰性蓝宝石的抛光速率，目前国内外对精抛液配方做出了各种有益的尝试，包括选用硬度更大的纳米磨料(如碳化硼)、提高抛光液的反应活性(如采用螯合剂和氧化剂)等。采用硬度更大的纳米磨料(如碳化硼)一般均能显著提高蓝宝石抛光速率，但因为其抛光后蓝宝石表面粗糙度都在0.5nm以上，难以满足蓝宝石衬底所要求的粗糙度小于0.2nm的技术指标，目前主流蓝宝石衬底制造厂家仍以选用胶体二氧化硅基精抛液为主；采用常规的螯合剂和氧化剂提高抛光液的反应活性，通常在金属抛光液中效果明显，但针对Al已呈最高价态(+3价)、化学偏惰性的蓝宝石而言，对速率提高起效甚微。
本专利发明人经广泛研究发现，使用邻苯二酚作为抛光促进剂，可显著提高蓝宝石抛光速率，大大提高蓝宝石衬底加工效率。
发明内容
本发明的目的是克服现有化学抛光液针对蓝宝石抛光存在纳米磨料硬度过大导致蓝宝石表面粗糙度高以及抛光速率低的技术缺陷，提出了一种化学机械抛光液。
一种化学机械抛光液包含纳米磨料、邻苯二酚和含水载体。
其中，所述的纳米磨料选自胶体二氧化硅、烧结二氧化硅以及ɑ-氧化铝。使用其它纳米磨料时，硬度太大会明显降低抛光后蓝宝石表面质量，硬度太小则抛光效率太低。
本发明提供的一种化学机械抛光液，所述纳米磨料的重量百分含量为0.01-50.0wt％，优选0.5-45wt％。
本发明提供的一种化学机械抛光液，所述邻苯二酚的重量百分含量为0.005-6wt％，优选0.01-3wt％。常规的含S、N、P为主的螯合剂，其强极性可极化并弱化蓝宝石成分中的Al-O键，但不足以破坏键能较大的Al-O键。选用邻苯二酚作为螯合剂时，邻苯二酚中的苯环可以提供∏电子，且邻位的酚羟基含有富电子强极性的O原子，可与蓝宝石表面的Al原子形成有效的螯合作用：具体为：1个Al原子可以与3个邻苯二酚形成螯合物，螯合作用破坏了原蓝宝石表面的Al-O键。抛光时，在抛光垫和纳米磨料的机械摩擦协同作用下，可显著提高蓝宝石抛光速率。
本发明提供的一种化学机械抛光液，所述含水载体进一步包含pH调节剂、杀菌剂、缓蚀剂和消泡剂。通常蓝宝石精抛液pH值在9-11，需采用KOH、NaOH、氨水为主的pH值调节剂调节pH值至所需pH值；抛光液中含有机物，为避免其作为营养源滋生微生物，需要在抛光液中加入杀菌剂；为避免抛光时产生腐蚀坑或橘皮、以及操作时有太多泡沫，通常抛光液中还需要加入缓蚀剂和消泡剂。
有益效果
本发明提供的一种化学机械抛光液，与现有化学机械抛光液相比，具有如下有益效果：
本发明所提的化学机械抛光液，使用邻苯二酚作为抛光促进剂，可显著提高蓝宝石抛光速率，大大提高蓝宝石衬底加工效率。
附图说明
图1是本发明一种化学机械抛光液的组成示意图。
具体实施方式
本发明将通过附图及实施例进一步加以详细描述，下列实施例仅用来举例说明本发明，而不对本发明的范围作任何限制，任何熟悉此项技术的人员可以轻易实现的修改和变化均包括在本发明及所附权利要求的范围内。
如图1所示，是本发明一种化学机械抛光液的组成示意图；从图中可以看出本发明所保护的一种化学机械抛光液包含纳米磨料、邻苯二酚和含水载体；其中纳米磨料选自胶体二氧化硅、烧结二氧化硅以及ɑ-氧化铝；且纳米磨料的重量百分含量为0.01-50.0wt％；邻苯二酚的重量百分含量为0.005-6wt％；含水载体主要包含pH调节剂、杀菌剂、缓蚀剂和消泡剂。
2英寸C向蓝宝石衬底抛光测试。
A.仪器：UNIPOL-1502抛光机
B.条件：压力(Down Force)：5psi
抛光垫(Pad):Suba 600
抛光垫转速(Pad Speed):60rpm
抛光头转速(Carrier Speed):60rpm
温度：25℃
抛光液流速(Feed Rate)：150ml/min
抛光时间：2h
C.抛光液：见实施例，pH值均为10.0，使用前1:1体积比稀释。
D.采用梅特勒分析天平(ME204E，精度0.1mg)称量抛光前后蓝宝石衬底片质量，根据C向蓝宝石密度、面积、厚度变化及抛光时间转化成相应的抛光速率。
E.采用Q-Scope 250原子力显微镜测量抛光后蓝宝石表面粗糙度，测量区域10um*10um。
实施例1
磨料种类：200nmɑ-氧化铝
固含量：8wt％
促进剂种类及含量：无
抛光测试结果如表1所示。
实施例2
磨料种类：100nm烧结二氧化硅
固含量：40wt％
促进剂种类及含量：无
抛光测试结果如表1所示。
实施例3
磨料种类：100nm胶体二氧化硅
固含量：40wt％
促进剂种类及含量：无
抛光测试结果如表1所示。
实施例4
磨料种类：100nm胶体二氧化硅
固含量：40wt％
促进剂种类及含量：50ppm邻苯二酚
抛光测试结果如表1所示。
实施例5
磨料种类：100nm胶体二氧化硅
固含量：40wt％
促进剂种类及含量：1000ppm邻苯二酚
抛光测试结果如表1所示。
实施例6
磨料种类：100nm胶体二氧化硅
固含量：40wt％
促进剂种类及含量：1wt％邻苯二酚
抛光测试结果如表1所示。
实施例7
磨料种类：100nm胶体二氧化硅
固含量：40wt％
促进剂种类及含量：6wt％邻苯二酚
抛光测试结果如表1所示。
对比例1
磨料种类：100nm胶体二氧化硅
固含量：40wt％
促进剂种类及含量：1wt％乙二胺四乙酸
抛光测试结果如表1所示。
对比例2
磨料种类：100nm胶体二氧化硅
固含量：40wt％
促进剂种类及含量：1wt％乙二胺
抛光测试结果如表1所示。
表1实施案例抛光效果
由表1可以看出，实施例1、2和3使用ɑ-氧化铝、烧结、及胶体二氧化硅纯磨料时，蓝宝石抛光速率依次递减，分别为6um/h、3um/h和2.5um/h；但表面质量依次提高，表面粗糙度分别为0.5nm、0.3nm以及<0.2nm。ɑ-氧化铝莫氏硬度为9，胶体二氧化硅莫氏硬度为7，烧结二氧化硅莫氏硬度居中，蓝宝石抛光速率和表面质量和磨料的莫氏硬度有很好的对应关系。考虑到蓝宝石衬底所要求的<0.2nm的表面粗糙度要求，后续实施例均以胶体二氧化硅为例。
实施例4相比于实施例3添加了50ppm邻苯二酚，抛光速率由实施例3的2.5um/h提高到了3.0um/h；进一步在实施例5和6中增加邻苯二酚浓度至1000ppm和1wt％时，抛光速率迅速增加到4.5um/h和5.5um/h。当邻苯二酚浓度在实施例7中再次增加至6wt％时，抛光速率回落至2.0um/h。从实施例4-6可以看出，当在抛光液中加入合适量浓度的邻苯二酚时，因邻苯二酚和蓝宝石表面的强螯合作用，可显著促进蓝宝石的抛光；而实施例7则表明，添加邻苯二酚浓度过量时，因邻苯二酚分子之间苯环和苯环的疏水-疏水相互作用而在蓝宝石表面发生多层堆叠，反而降低了蓝宝石的抛光速率。
对比例1和对比例2给出了添加常规螯合剂EDTA和乙二胺1wt％时的情况。相比于实施例3，常规螯合剂EDTA和乙二胺对蓝宝石抛光速率基本无影响。
整体而言，使用本发明提供的化学机械抛光液，可明显提升蓝宝石抛光速率。以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种化学机械抛光液，此抛光液包含：
⑴纳米磨料；
⑵邻苯二酚；
⑶含水载体；
其中，所述的纳米磨料选自胶体二氧化硅、烧结二氧化硅以及α-氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种化学机械抛光液，其特征在于，所述纳米磨料的重量百分含量为0.01-50.0wt％，优选0.5-45wt％。
3.根据权利要求1所述的一种化学机械抛光液，其特征在于，所述邻苯二酚的重量百分含量为0.005-6wt％，优选0.01-3wt％。
4.根据权利要求1所述的一种化学机械抛光液，其特征在于，所述含水载体包含pH调节剂、杀菌剂、缓蚀剂和消泡剂。
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