JP7384725B2 - 研磨剤組成物 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態の研磨剤組成物は、シリカ粒子、水溶性高分子化合物、及び水を含有し、当該シリカ粒子は、平均粒子径の異なる小粒径シリカ粒子及び大粒径シリカ粒子をそれぞれ規定の割合で含み、当該水溶性高分子化合物は、多糖類であり、タンタル酸リチウム単結晶材料またはニオブ酸リチウム単結晶材料を研磨加工するためのものである。
本実施形態の研磨剤組成物において用いられるシリカ粒子は、コロイダルシリカ、湿式法シリカ(沈降法シリカ、ゲル法シリカ等)、ヒュームドシリカ等を例示することができ、特に、コロイダルシリカを用いることが好適である。コロイダルシリカは、ケイ酸ナトリウム等のアルカリ金属ケイ酸塩を無機酸と反応させて製造される水ガラス法、テトラエトキシシラン等のアルコキシシランを酸またはアルカリで加水分解する方法、金属ケイ素と水とをアルカリ触媒の存在下で反応させる方法等がある。このうち、製造コストの点において水ガラス法を好適に用いることができる。
本実施形態の研磨剤組成物における水溶性高分子化合物は、多糖類が用いられる。すなわち、アルギン酸、アルギン酸エステル、ペクチン酸、カルボキシルメチルセルロース、寒天、キサンタンガム、キトサンメチルセルロール、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースなどを多糖類として例示することができる。なお、これらの水溶性高分子化合物は、単独または二種類以上を組み合わせて使用することが可能である。
本実施形態の研磨剤組成物は、pH調整のために、無機酸及び/またはその塩、有機酸及び/またはその塩、及び、塩基性化合物の少なくとも一種類を更に含有することができる。また、有機酸及び/またはその塩としては、キレート性化合物の使用が好適である。
本実施形態の研磨剤組成物を用いて、タンタル酸リチウム単結晶材料またはニオブ酸リチウム単結晶材料からなる基板に対して研磨加工を施す際には、従来から周知の種々の研磨手法を適宜選択することができる。例えば、所定量の研磨剤組成物を研磨機に設けられた供給容器に投入する。その後、供給容器からノズルやチューブを介して、研磨機の定盤上に貼付された研磨パッドに対して当該研磨剤組成物を滴下して供給しつつ、被研磨物(タンタル酸リチウム単結晶材料等)の研磨面を研磨パッド面に押圧し、定盤を所定の回転速度にて回転させることにより、被研磨物の表面を研磨する。
下記表1または表2の配合割合になるように、以下に示す方法で、実施例1~15及び比較例1~6の研磨剤組成物の調製を行った。なお、比較例1及び比較例4は、水溶性高分子化合物を含まない研磨剤組成物である。
市販のアルカリ性コロイダルシリカA(平均粒子径20nm、固形分濃度50質量%)と、アルカリ性コロイダルシリカB(平均粒子径100nm、固形分濃度50質量%)を7:3の質量比で固形分として300g、これにアルギン酸プロピレングリコールエステル0.2gを加えた。更に研磨剤組成物のpH値(25℃)を8.5に調整するための必要量のリン酸が添加された酸性水溶液400gを加え、攪拌することにより、実施例1の研磨剤組成物1kgを得た。
上記実施例1において、リン酸をマロン酸に変更することにより、実施例2の研磨剤組成物1kgを得た。
上記実施例1において、リン酸をクエン酸に変更することにより、実施例3の研磨剤組成物1kgを得た。
上記実施例1において、アルギン酸プロピレングリコールエステルをキサンタンガムに変更することにより、実施例4の研磨剤組成物1kgを得た。
上記実施例4において、リン酸をマロン酸に変更することにより実施例5の研磨剤組成物1kgを得た。
上記実施例4において、リン酸をクエン酸に変更することにより実施例6の研磨剤組成物1kgを得た。
市販のアルカリ性コロイダルシリカC(平均粒子径40nm、固形分濃度50質量%)とアルカリ性コロイダルシリカB(平均粒子径100nm、固形分濃度50質量%)を8:2の質量比で固形分として300g、これにアルギン酸プロピレングリコールエステル0.2gを加えた。更に研磨剤組成物のpH値(25℃)を8.5に調整するための必要量のリン酸が添加された酸性水溶液400gを加え、攪拌することにより、実施例7の研磨剤組成物1kgを得た。
市販のアルカリ性コロイダルシリカD(平均粒子径30nm、固形分濃度50質量%)とアルカリ性コロイダルシリカE(平均粒子径80nm、固形分濃度50質量%)を7:3の質量比で固形分として300g、これにアルギン酸プロピレングリコールエステル0.2gを加えた。更に研磨剤組成物のpH値(25℃)を8.5に調整するための必要量のリン酸が添加された酸性水溶液400gを加え、攪拌することにより、実施例8の研磨剤組成物1kgを得た。
市販のアルカリ性コロイダルシリカD(平均粒子径30nm、固形分濃度50質量%)とアルカリ性コロイダルシリカE(平均粒子径80nm、固形分濃度50質量%)を9:1の質量比で固形分として300g、これにアルギン酸プロピレングリコールエステル0.2gを加えた。更に研磨剤組成物のpH(25℃)を8.5とするのに必要量のリン酸が添加された酸性水溶液400gを加え、攪拌することにより、実施例9の研磨剤組成物1kgを得た。
実施例10は実施例1と同様に調製し、実施例11は実施例2と同様に調製し、実施例12は実施例3と同様に調製し、実施例13は実施例4と同様に調製し、実施例14は実施例5と同様に調製し、及び、実施例15は実施例6と同様に調製し、それぞれの研磨剤組成物1kgを得た。
上記実施例1において、アルギン酸プロピレングリコールエステルを添加しないこと以外は同様に調製して、比較例1の研磨剤組成物1kgを得た。
市販のアルカリ性コロイダルシリカA(平均粒子径20nm、固形分濃度50質量%)を固形分として300g、これにアルギン酸プロピレングリコールエステル0.2gを加えた。更に研磨剤組成物のpH(25℃)を8.5に調整するための必要量のリン酸が添加された酸性水溶液400gを加え、攪拌することにより、比較例2の研磨剤組成物1kg得た。
市販のアルカリ性コロイダルシリカB(平均粒子径100nm、固形分濃度50質量%)を固形分として300g、これにアルギン酸プロピレングリコールエステル0.2gを加えた。更に研磨剤組成物のpH(25℃)を8.5に調整するための必要量のリン酸が添加された酸性水溶液400gを加え、攪拌することにより、比較例3の研磨剤組成物1kgを得た。
比較例4は比較例1と同様に調製し、比較例5は比較例2と同様に調製し、及び、比較例6は比較例3と同様に調製し、それぞれの研磨剤組成物1kgを得た。
コロイダルシリカの粒子径(Heywood径)は、透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子(株)製、透過型電子顕微鏡 JEM2000FX(200kV))を用いて倍率10万倍の視野の写真を撮影し、この写真を解析ソフト(マウンテック(株)製、Mac-View Ver.4.0)を用いて解析することによりHeywood径(投射面積円相当径)として測定した。コロイダルシリカの平均粒子径は前述の方法で2000個程度のコロイダルシリカ粒子径を解析し、小粒径側からの積算粒径分布(累積体積基準)が50%となる粒径を上記解析ソフト(マウンテック(株)製、Mac-View Ver.4.0)を用いて算出した平均粒子径(D50)である。
上記で得られた実施例1~15及び比較例1~6の各1kgの研磨剤組成物を、それぞれ両面研磨機(SPEED FAM社製:6B-5P-II、ポリッシング定盤直径:422mm)に設けられた研磨剤供給容器に導入した後、この研磨機を用いて、タンタル酸リチウム単結晶材料、またはニオブ酸リチウム単結晶材料からなる基板(直径:76mm、厚み0.3mm)の表面に5時間のポリッシングを行った。
研磨開始直後より研磨終了までの間において、研磨試験機の回転する定盤やキャリア周辺から発生する音を以下に従って評価し、キャリア鳴きの発生の有無を判定した。
○:研磨時の通常の摺動音が認められる。
△:摺動音ではないキュッキュという摩擦音が認められる。
×:ガリッガリという強い摩擦音が認められる。
基板の中心部及び円周部の4点、計5点の厚みをマイクロメータで測定し、基板の平均厚みを計算する。基板の平均厚みと各点の厚み差を以下の基準で分類し、平坦性を評価した。
〇:基板の平均厚みと各点の厚みの差が1%未満である。
△:基板の平均厚みと各点の厚みの差が1~1.5%の範囲である。
×:基板の平均厚みと各点の厚みの差が1.5%以上である。
基板がタンタル酸リチウム単結晶基板の場合、水溶性高分子化合物を用いない比較例1の値を基準として、基板がニオブ酸単結晶基板の場合、水溶性高分子化合物を用いない比較例4の値を基準としてそれぞれ評価した。
○:比較例1(または比較例4)よりも研磨速度が大きい(=研磨速度の向上)。
△:比較例1(または比較例4)と研磨速度が同じ。
×:比較例1(または比較例4)よりも研磨速度が小さい(=研磨速度の低下)。
表1の結果から、タンタル酸リチウム単結晶基板の研磨において、本発明の効果は明らかである。実施例1、4と比較例1の対比から、多糖類の水溶性高分子化合物を添加することにより、研磨速度が向上し、平坦性も向上し、キャリア鳴きも抑制されることがわかる。具体的には、比較例1の研磨速度が28.6μm/hrであるのに対し、実施例1及び実施例4の研磨速度がそれぞれ31.5μm/hr及び31.0μm/hrであり,研磨速度の向上が認められる。同様に、平坦性の評価も比較例1が“△”であるのに対し、実施例1及び実施例4はいずれも“○”である。キャリア鳴きの評価も比較例1が“×”であるのに対し、実施例1及び実施例4はいずれも“○”であった。
Claims (4)
- シリカ粒子、水溶性高分子化合物、及び水を含有し、
前記シリカ粒子は、
平均粒子径が10~60nmの小粒径シリカ粒子と、
平均粒子径が70~200nmの大粒径シリカ粒子と
を含み、
前記小粒径シリカ粒子及び前記大粒径シリカ粒子の合計質量に対する前記小粒径シリカ粒子の質量の割合が50~95質量%であり、
前記水溶性高分子化合物は、
多糖類で構成され、
タンタル酸リチウム単結晶材料またはニオブ酸リチウム単結晶材料を研磨加工するための研磨剤組成物。 - 無機酸及び/またはその塩、有機酸及び/またはその塩、及び、塩基性化合物の少なくとも一種類を更に含有する請求項1に記載の研磨剤組成物。
- 前記有機酸及び/またはその塩は、
キレート性化合物である請求項2に記載の研磨剤組成物。 - 前記多糖類は、
アルギン酸、アルギン酸エステル、ペクチン酸、寒天、キサンタンガム、及びキトサンよりなる群から選択される少なくも一種類である請求項1~3のいずれか一項に記載の研磨剤組成物。
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