TW538111B

TW538111B - Polishing Composition

Info

Publication number: TW538111B
Application number: TW090111054A
Authority: TW
Inventors: Isao Ota; Tohru Nishimura; Gen Yamada
Original assignee: Nissan Chemical Ind Ltd
Priority date: 2000-05-12
Filing date: 2001-05-09
Publication date: 2003-06-21
Also published as: CA2607856A1; US20030110711A1; WO2001085868A1; US6719819B2; EP2045307A1; JP5177445B2; CN1434846A; KR20030003280A; MY130609A; JP2002030274A; KR100826072B1; CN1200066C; KR20070087204A; KR100803876B1; CA2407800A1; EP1287088A4; CA2607856C; JP2010042509A; CA2407800C; EP1287088A1

Description

538111 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（1 ) 技術領域本發明有關一種供鋁碟或其表面上具有二氧化矽之基材使用之拋光組成物，其Si〇2濃度係爲0.5至25重量百分比，其中含有具有不同之單峰型數量粒徑分佈之膠態二氧化矽粒子群，以得到具有較小平均波度之經拋光表面。此情況下，本發明之鋁碟拋光意指拋光包含鋁或其合金之記憶磁碟之基材本身的表面，或拋光該鎳-隣（Ni-P)或鎳-硼（Ni-B)電鍍表面，尤其是非電解鎳·磷（Nl_p)電鍍之硬質層，包含90至92百分比之Νι及8至10百分比之P，及位於該基材上之氧化銘層。表面上具有二氧化矽之基材的拋光意指拋光含有50重量百分比或更高重量百分比之二氧化矽的基材之表層。該拋光之實例係包括拋光岩結晶、供光罩幕使用之石英玻璃、位於半導體裝置上之二氧化矽薄膜、結晶之玻璃製硬碟、及鋁矽酸鹽玻璃-或鈉鈣玻璃-製硬碟。因爲本發明拋光組成物可在高準確度下有效地產生光滑之經拋光表面，故其亦可用以準確地拋光單獨由矽製得之半導體晶圓、由化學化合物諸如砷化鎵、隣化鎵或碟化銦所製之半導體晶圓、及互連金屬諸如供半導體多層互連基材使用之銅及鋁、氮化物薄膜及碳化物薄膜等，及藍寶石之單晶的最終拋光、鉅酸鋰、鈮酸鋰等，尤其是GMR磁頭。背景技藝、辦衣-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 線本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 538111 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（2 ) 包含高安定性膠態二氧化矽粒子之溶膠一二氧化矽溶膠一已部分使用於或考慮使用於鋁碟、玻璃碟、供光罩幕使用之石英玻璃、岩石結晶、含矽基材諸如供半導體裝置使用之二氧化矽薄膜、半導體晶圓、單晶諸如藍寶石、鉅酸鋰及鈮酸鋰、MR磁頭等之最終拋光中。然而，已有人指出二氧化矽溶膠儘管可得到具有良好平均表面粗糙度之極令人滿意的經拋光表面，但卻具有低移除速率之缺點。發明揭示本發明之目的係提出一種拋光組成物，使用於鋁碟及玻璃製磁碟、石英玻璃、岩石結晶及供半導體裝置使用之二氧化矽薄膜，用以解決低移除速率之問題，而產生具有優越品質之經拋光表面。該磁碟尤其易於較高旋轉速度下旋轉，該磁碟與磁頭之間具有較小之間隙，以符合在鋁碟及玻璃製硬碟之情況下記憶容量密度增加之需求，此外，近來需要具有較小平均波度之磁碟。尤其，符合記憶容量密度增加導致磁碟在磁碟與磁頭間間隙縮小的情況下旋轉得更快的需求，鋁碟及玻璃製硬碟對於平均波度之要求更爲嚴格。近來，需要平均波度小於3埃之磁碟。此情況下，使用經水分散之安定二氧化矽溶膠製得含有SiCh濃度爲0.5至50重量百分比的膠態二氧化矽粒子之拋光組成物而達成本發明，該溶膠含有具有兩種或三種不同單峰型數量粒徑分佈之膠態二氧化矽粒子群，平均粒徑（ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Γ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 538111 A7 B7 五、發明説明（3 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 使用氮吸附法測量粒徑）比例係爲0.15至0.80，與S!〇2之混合重量比係爲1/0.05-9.0，以得到具有良好品質之鋁碟或表面上具有二氧化砂之基材。使用氮吸附法測量之膠態二氧化矽粒子群的測量粒徑可根據計算計D二2720/S (毫微米）自氮吸附法所測得之比表面積S(米2/克）得到。詳言之，本發明第一具體實例係有關一種供鋁碟使用之拋光組成物，其係由以下成分組成膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲80至120毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於65至100毫微米之平均粒徑ΓΚ(使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（a))，及經濟部智慧財產局員工消費合作社印製膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲20至40毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於15至25毫微米之平均粒徑D“使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（c))，其中該組成物之1)。/1比例係爲0.15至0.38，係爲混合有Si〇2之經水分散之安定二氧化矽溶膠，該膠態二氧化石夕粒子群（a)枏對於該膠態二氧化矽粒子群（c)之重量比 W(a)/W(c)二1/0.05-9.0，且含有Si〇2濃度爲〇.5至50重量百分比之膠態二氧化矽粒子。本發明第二具體實例係有關一種供鋁碟使用而含有1 ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） Z ' 538111 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（4 ) 氧化矽溶膠之拋光組成物，其包含膠態二氧化矽粒子群’在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲8〇至12〇毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於65至1〇〇毫微米之平均粒徑D。（使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（a))，膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲20至40毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於15至25毫微米之平均粒徑D。（使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（c)) ’及膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲5至1 5毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於8至1 2毫微米間之平均粒徑Dd(使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（d))，其中該組成物之比例係爲0.15至0.38，Dd/D。比例係爲0.2 6至0.8 0，係爲混合有S i 0 2之經水分散之安定二氧化矽溶膠，該膠態二氧化矽粒子群（a)、該膠態二氧化矽粒子群（c)及該膠態二氧化矽粒子群（d)之重量比 W(a)/W(c)/W(d)二 1/0.05-9.0/0.01-1.4 ，且含有 Si〇2 濃度爲 0.5至50重量百分比之膠態二氧化矽粒子。本發明第三具體實例係有關一種供鋁碟使用而含有二氧化矽溶膠之拋光組成物，其包含 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 538111 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _B7五、發明説明（5 ) 膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲4〇至70毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於35至50毫微米之平均粒徑Db(使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（b)) ’ 膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲20至40毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於15至25毫微米之平均粒徑D“使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（c)) ’及膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲5至15毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於8至1 2毫微米間之平均粒徑Da(使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化石夕粒子群（d)) ’ 其中該組成物之DJDb比例係爲0.30至0.7 1 ，Dd/Db比例係爲0.16至0.34，係爲混合有Si〇2之經水分散之安定二氧化矽溶膠，該膠態二氧化矽粒子群（c)或該膠態二氧化砂粒子群（d)及該膠態二氧化矽粒子群（b)之重量比W(b)/W(c) 或W(d)= 1/0.05-9.0，且含有SiCh濃度爲〇·5至50重量百分比之膠態二氧化矽粒子。該第一至第三具體實例之拋光組成物係用於拋光銘碟及其表面上具有二氧化矽之基材。此情況下，亦如拋光組成物所需地需要高速拋光性質本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） _ 8 - . 辦衣1T^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 538111 A7 B7五、發明説明（6 ) ’以得到具有小値平均波度之磁碟。是故，在本發明拋光組成物中添加一種或兩種以上選自包括硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁、鹼性碳酸鋁及鹼性胺基甲酸鋁之群的鋁化合物，及一或兩種以上之選自包括硝酸鐵（III)、氯化鐵（III)、硫酸鐵（III)、及硫酸鐵（111)鉀〔Kfe(S〇4)2〕之群的鐵化合物作爲拋光加速劑，可達到高速拋光之目的。可添加鋁化合物及對於三價鐵化合物具有安定化效果之羧酸諸如順丁烯二酸、酒石酸、檸檬酸、蘋果酸、葡糖酸或乳酸，可針對拋光得到加速效果並使拋光性質安定化經濟部智慧財產局員工消費合作社印製進行本發明之最佳模式本發明中，若具有不同單峰型數量粒徑分佈之膠態二氧化矽粒子群之平均粒徑（使用氮吸附法測得之粒徑）比例小於0·20 ，則該拋光組成物之拋光性質的改善效果小。相同地，若平均粒徑（使用氮吸附法測得之粒徑）比例大於〇 8〇，則該拋光組成物之拋光性質的改善效果亦小。本發明中，若具有不同單峰型數量粒徑分佈中較小之膠態二氧化矽粒子群以重量計具有低於0.05之Si〇2比例，則拋光組成物之拋光性質的改善效果小。相同地，若具有高於9.0之Si〇2重量比例，則拋光組成物之拋光性質的改善效果亦小。本發明拋光組成物可與膠態二氧化矽粒子群混合，該濾具有在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或本紙張I度適用中國ϋ家標準（CNS )八4麟（210X297公着) I ' ' . 裝訂線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 538111 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（7 ) 以上具有主要粒徑大於150毫微米，但小於250毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於100至140毫微米範圍內之平均粒徑D“使用氮吸附法測量之粒徑）。該膠態二氧化砍粒子群在本發明拋光組成物中之含量以Si〇2濃度表示係爲0.2至50重量百分比，以1至30重量百分比爲佳。若S i ◦ 2濃度低於〇. 2重量百分比，則對拋光之效果低，若Si〇2濃度高於50重量百分比，則溶膠變得不安定。雖然二氧化矽溶膠可在原來狀態下作爲鹼溶膠以拋光鋁碟，但使用陽離子交換處理鹼溶膠所得之溶膠或藉添加水溶性酸性物質諸如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、乙酸或草酸而調成酸性所得之溶膠更佳。而且，特別可使用硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁、鹼性硝酸鋁或鹼性胺基甲酸鋁以作爲拋光加速劑，其含量以Ah〇3 》辰度表不以0.01至5.0重量百分比爲佳。若此含量以Ah〇3 濃度表示低於0.01重量百分比時，對拋光之效果小，若高於5.0重量百分比，則二氧化砂溶膠變得不安定。鐵化合物諸如硝酸鐵（III)、氯化鐵（III)、硫酸鐵（III)或硫酸鐵（III)鉀可作爲拋光加速劑，其含量以Fe2〇3濃度表示較佳爲0.01至5.0重量百分比。若含量以Fe2〇3濃度表示低於0.0 1重量百分比，則對於拋光之效果小，若高於5.0重量百分比，則二氧化矽溶膠變成不安定。此外，羧酸諸如順丁烯二酸、酒石酸、檸檬酸、蘋果酸、葡糖酸或乳酸之含量以0.01至5.0重量百分比爲佳。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、τ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 538111 A7 B7 五、發明説明（8 ) 若其低於0.1重量百分比，則拋光加速劑及安定化劑之效果小，且若其高於5.0重量百分比，則二氧化矽溶膠不安定。此外，特別可添加金屬鹽諸如硝酸鎳、硝酸氧鉻、硝酸鈽或鉬酸銨，以作爲拋光加速劑。該鹼二氧化矽溶膠可於原始狀態下、進行陽離子交換處理或藉添加水溶性酸性物質諸如鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸或磷酸調成酸性之後，使用於拋光玻璃製硬碟的方法中〇此外，尤其可添加氧化鋁、氧化銷、砂酸錯、富鋁紅柱石、氧化鈽、氧化鐵、氧化鉻、二氧化鈦或氧化錫於本發明拋光組成物中，亦可添加水合氧化物諸如氫氧化鋁、勃姆石及針鐵礦及非氧化物諸如鑽石、硝酸硼、氮化矽及碳化矽。亦可添加通常添加於拋光組成物之水溶性醇諸如乙醇、丙醇、乙二醇及丙二醇、界面活性劑諸如烷基苯磺酸鈉及甲酵縮合物、多陰離子性有機物質諸如聚丙烯酸鹽、及纖維素諸如纖維素、羥基乙基纖維素及羧基甲基纖維素。實施例實施例1 鹼性二氧化矽溶膠（a-1)--包含在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上的主要粒徑大於80但小於 120毫微米之單峰型數量粒徑分佈’且具有76毫微米之平裝訂線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X：297公釐） -11 - 538111 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（9 ) 均粒徑（使用氮吸附法測量之粒徑）（比重：1.294 ，黏度：2.7 mPa.s，pH 9.6，Si〇2濃度爲40.5重量百分比）之膠態二氧化矽粒子群…使用純水稀釋至Si〇2濃度爲30.5重量百分比，通經充塡有陽離子交換樹脂Amberlite-120B之管柱以得到Si〇2 濃度爲30.5重量百分比之酸性二氧化矽溶膠（a-2)。50克酸性二氧化矽溶膠（c-l)一包含在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上的主要粒徑大於20但小於40毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有21毫微米之平均粒徑（使用氮吸附法測量之粒徑）（比重：1.289，黏度：4.111^&』， pH 2.7, Si〇2濃度爲40.1重量百分比）之膠態二氧化矽粒子群 --及20克酸性二氧化矽溶膠（d-l)--包含在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之5百分比或以上的主要粒徑大於5但小於15毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有10毫微米之平均粒徑（使用氮吸附法測量之粒徑）（比重：1.126 ，黏度：1.6 mPa.s，pH 2.5，Si〇2濃度爲20.4重量百分比）之膠態二氧化矽粒子群一與265克該二氧化矽溶膠（a-2)混合，混合物使用純水稀釋，製備1，000克拋光組成物（a )，Si〇2濃度爲10.0 重量百分比。該拋光組成物中所含之膠態二氧化矽粒子群的平均粒徑比例係爲（c-l)/(a-2) = 0.28 ，而（d-1 )/(c-1)= 0.48。對照例1 實施例1所得之酸性二氧化矽溶膠（a-2)使用純水稀釋，以製備1，000克Si〇2濃度爲1〇.〇重量百分比之拋光組成物 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

L 丁 % 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 538111 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（10) (α 1) 〇對照例2 實施例1所得之酸性二氧化砂溶膠（c -1)使用純水稀釋，以製備1,000克SiCh濃度爲1〇.〇重量百分比之拋光組成物 (α 2)。實施例2 包含由265克實施例1之酸性二氧化矽溶膠（a-2)、50 克實施例1之酸性二氧化矽溶膠（c-1)及附加之20克酸性二氧化矽溶膠（d-2)--包含在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上的主要粒徑大於5但小於1 5毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有1 2毫微米之平均粒徑（使用氮吸附法測量之粒徑）（比重：1.127 ，黏度：1.8 mPa.s，pH 2.8, Si〇2濃度爲20.4重量百分比）之膠態二氧化矽粒子群一所組成之混合物的酸性二氧化矽溶膠中，添加71.4克以Al2〇3計爲7.0重量百分比之硝酸鋁水溶液，混合物使用純水稀釋，以製備1，000克拋光組成物（/3 )，含有以AhCh計爲〇.5重量百分比之硝酸鋁，Si〇2濃度爲10.0重量百分比，pH爲2.4 ，且電導係數爲15.5 mS/cm。該拋光組成物中所含之膠態二氧化矽粒子群的平均粒徑比例係爲（c-l)/(a-2) = 0.28且 (d-2)/(c-l)= 0.57。實施例3 ----------裝-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、?τ -線本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -13- 538111 經濟部智慧財產局昌(工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（11) 包含由3 88克酸性二氧化矽溶膠（b)--包含在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上的主要粒徑大於40但小於70毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有42 毫微米之平均粒徑（使用氮吸附法測量之粒徑）（比重：1.128 ，黏度：1.4 mPa.s，pH 2.3, Si〇2濃度爲20.6重量百分比）之膠態二氧化矽粒子群…及98克實施例2之酸性二氧化矽溶膠 (d-2)所組成之混合物的酸性二氧化矽溶膠中，添加71.4克以Al2〇3計爲7.0重量百分比之硝酸鋁水溶液，混合物使用純水稀釋，以製備1，〇〇〇克拋光組成物（r )，含有以AhCh計爲0.5重量百分比之硝酸鋁，Si〇2濃度爲10.0重量百分比， pH爲2.4，且電導係數爲14.3 mS/cm。該拋光組成物中所含之膠態二氧化矽粒子群的平均粒徑比例係爲（d-2)/(b)= 0.48。實施例4 在包含由243克實施例3之酸性二氧化矽溶膠（b)—平均粒徑爲42毫微米--與125克實施例1之酸性溶膠（c-1)所組成之混合物的酸性二氧化矽溶膠中，添加7 1.4克以Al2〇3計爲 7.0重量百分比之硝酸鋁水溶液，混合物使用純水稀釋，以製備1，000克拋光組成物)，含有以Ah〇3計爲0.5重量百分比之硝酸銘，Si〇2濃度爲10.0重量百分比，pH爲2.3，且電導係數爲14.0 mS/cm。該拋光組成物中所含之膠態二氧化矽粒子群的平均粒徑比例係爲（c-l)/(b)= 0,50。裝訂線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -14- 538111 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（12) 對照例3 將7 1.4克以AhCh計爲7.0重量百分比之硝酸銘水溶液添加於332克實施例1所得之酸性球形二氧化砂溶膠（a-2) 時，混合物使用純水稀釋’以製備i，000克拋光組成物 (/3-1)，含有以Al2〇3計爲0.5重量百分比之硝酸銘’ Si〇2 濃度爲10.0重量百分比’ pH爲2.4 ’且電導係數爲15.4 mS/cm 〇實施例5 在包含由265克實施例1所得之酸性二氧化矽溶膠U-2) 與50克實施例1之酸性溶膠（c-1)所組成之混合物的酸性二氧化矽溶膠中，添加71.4克以Fe2〇3計爲7.0重量百分比之硝酸鐵（III)水溶液，混合物使用純水稀釋，以製備1，〇〇〇克拋光組成物（ε )，含有以FuCh計爲0.8重量百分比之硝酸鐵（III)，Si〇2濃度爲10.0重量百分比，pH爲1.8，且電導係數爲29.1 mS/cm。該拋光組成物中所含之膠態二氧化矽粒子群的平均粒徑比例係爲（c-l)/(a-2)= 0.28。實施例6 在包含由66.4克實施例1所得之酸性二氧化矽溶膠 (a-2)與200克實施例1之酸性溶膠（c-Ι)所組成之混合物的酸性二氧化矽溶膠中，添加71.4克以Fe2〇3計爲7.0重量百分比之硝酸鐵（III)水溶液，混合物使用純水稀釋，以製備 1，000克拋光組成物（f )，含有以Fe2〇3計爲0.8重量百分比 --:--J-----1-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 線本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -15- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 538111 A7 B7 五、發明説明（13) 之硝酸鐵（III)，S1O2濃度爲10.0重量百分比，pH爲1.7，且電導係數爲29.0 mS/cm。該拋光組成物中所含之膠態二氧化矽粒子群的平均粒徑比例係爲（c-l)/(a_2)= 0.28。實施例7 在包含由265克實施例1所得之酸性二氧化矽溶膠（a-2) 與5 0克實施例1之酸性溶膠（c-1)所組成之混合物的酸性二氧化矽溶膠中，添加71.4克以Fe2〇3計爲7.0重量百分比之硝酸鐵（III)水溶液及5.9克90百分比乳酸，混合物使用純水稀釋，以製備1，〇〇〇克拋光組成物（/?)，含有以Fe2〇3計爲 0.8重量百分比之硝酸鐵（III)及0.5重量百分比之乳酸， Si〇2濃度爲10.0重量百分比，pH爲1.4 ，且電導係數爲 35.2 mS/cm 。該拋光組成物中所含之膠態二氧化矽粒子群的平均粒徑比例係爲（c-l)/(a-2)= 0.28。對照例4 將71.4克以Fe2〇3計爲7.0重量百分比之硝酸鐵水溶液添加於3 32克實施例1所得之酸性二氧化矽溶膠（a-Ι)時，混合物使用純水稀釋，以製備1,000克拋光組成物（ε 1)，含有以Fe2〇3計爲0.8重量百分比之硝酸鐵（III)，Si〇2濃度爲10.0重量百分比，pH爲1.7，且電導係數爲29.4 mS/cm 〇對照例5 > 裝 I 訂線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -16- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 538111 A7 B7 _ 五、發明説明（14) 將71.4克以Fe2〇3計爲7.0重量百分比之硝酸鐵水溶液添加於250克實施例1之酸性二氧化砂溶膠（c-1)時’混合物使用純水稀釋，以製備1，000克拋光組成物（ε 2) ’ 含有以Fe2〇3計爲0.8重量百分比之硝酸鐵（ΠΙ)，SW2濃度爲10.0重量百分比，pH爲1.7 ，且電導係數爲29.0 mS/cm ° 實施例8 混合58克鹼性二氧化矽溶膠（c-2)(比重：1.376 ’黏度 :19.9 mPa.s，pH 9.2，Si〇2濃度爲48.1重重百分比）--包含在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上的主要粒徑大於20但小於40毫微米之單峰型數量粒徑分佈’ 且具有20.5毫微米之平均粒徑（使用氮吸附法測量）之膠態二氧化矽粒子群一與276克實施例1之鹼性二氧化矽溶膠 (a-Ι)混合，混合物使用純水稀釋以製備1，〇〇〇克拋光組成物（0 )， Si〇2濃度爲14.0重量百分比。該拋光組成物中所含之膠態二氧化矽粒子的平均粒徑比例係爲（c-2)/(a-2)= 0.28。對照例6 實施例1之鹼性二氧化矽溶膠（a-1)使用純水稀釋以製備1，000克拋光組成物（0 1)，SiCh濃度爲14.0重量百分比本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X；297公釐） ----.-----批衣------1T------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 538111 A7 B7 五、發明説明（15) 〔鋁碟及玻璃製磁碟之拋光試驗〕表1所列之拋光組成物（α )至（ε )及拋光組成物（α 1)至 (Θ 1)之拋光試驗係如下文所述般地進行。具有非電解Ni-P電鍍的3.5英吋W基材--在銘基材上具有厚度1〇微米（包含90至92百分比Νι及8至10百分比P) 之非電解鎳·磷（Νι-Ρ)硬層--係使用於鋁碟上。該基材進行平均表面糙度爲9.3埃之主要拋光。包含77.9重量百分比Si〇2、 17.3重量百分比Al2〇3、 2.2重量百分比Zr〇2及1.6重量百分比Zn〇之3·5英吋（/)玻璃製基材係作爲玻璃製硬碟。該基材使用7.3埃平均表面糙度進行主要拋光。由起毛型聚胺基甲酸酯所製之拋光墊（POLITEX DG(商標），Rodel Nitta Co·所製之 18 英吋 φ )糊於 LAPMASTER LM18S拋光機（Lapmaster SFT Corp.)之表板上，以面向欲拋光之基材的表面，該基材於0.8 kPa負載下拋光。表板及頭部之轉數係爲每分鐘1 5轉，而拋光組成物之進料速率係爲1 5毫升/分鐘。拋光之後，取出經處理之物件，使用純水洗滌，之後乾燥，由重量減量計算移除速率。經拋光表面之平均表面糙度（Ra)係使用New View 100 (Zyg〇 Co.)測量。使用差示干擾顯微鏡觀察表面缺陷諸如坑洞及刮痕。拋光試驗中移除速率、平均表面糙度（Ra)及平均波度 (Wa)之結果係列示於表2中（鋁碟），及於表3(玻璃製磁碟）中〇本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -口經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 538111 A7 B7 五、發明説明（16) 此拋光試驗中，鋁製磁碟及玻璃製磁碟之經拋光表面未出現表面缺陷，諸如坑洞或刮痕。〔表1〕拋光膠態二氧化矽之平均粒徑Si〇2重量比組成物 D(毫微米）經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

Da Db Dc Dd (a) ：(b) :(c) ：(d) (a ) 76 - 21 10 1 :- :0.25 :0.05 (a 1) 76 - 攀 - 1 :- :- :- (a 2) - - 21 - - :- :1 :- {β ) 76 - 21 10 1 :- :0.25 :0.05 (r ) - - 42 10 - :1 :- :0.25 ((5 ) - 42 21 - - :1 :1 :- (/3 1) 76 - - - 1 :- :- :- (β ) 76 - 21 - 1 :- :0.25 :- (r ) 76 21 - 1 :- :4 :- (V ) 76 - 21 - 1 :- :0.25 :- (ε 1) 76 - - - 1 :- :- :- (£ 2) - - 21 - - :- :1 :- (θ ) 76 - 21 - 1 :- :0.25 :- (θ 1) 76 - - - 1 :- ：- :- 裝訂線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -19- 538111 A7 B7 五、發明説明（17) 〔表2〕拋光組成物拋光加速劑移除速率Vp nm/min 平均表面糙度 Ra(埃）平均波度 Wa(埃）移除速率相對於平均波度之比例 (Vp/Wa)(min 丨） (α ) Μ 29 2.8 2.6 112 1) 21 3.0 3.8 55 (α 2) Μ j \ \\ 18 2.8 4.0 45 (β) 硝酸鋁 58 2.8 2.6 223 (r ) 硝酸鋁 61 3.0 2.7 226 (5) 硝酸鋁 56 3.0 2.7 207 (/5 1) 硝酸鋁 40 3.2 4.4 91 ⑷ 硝酸鐵 222 5.0 3.0 740 (r) 硝酸鐵(III) 157 4.8 3.0 523 (V ) 硝酸鐵(111)+乳酸 220 4.8 2.4 917 (ε 1) 硝酸鐵(III) 100 4.8 3.9 256 (£ 2) 硝酸鐵(III) 120 4.9 3.8 316 裝訂線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -20- 538111 A7 B7 五、發明説明（18) 〔表3〕拋光移除速率平均表面平均波度移除速率相對於平組成物 Vp 糙度 Wa(埃）均波度之比例 nm/min Ra(埃） (Vp/Wa)(min'1) {Θ) 175 3.8 3.0 583 (Θ 1) 102 3.9 4.8 213 --.--、-----^ —— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製表2所列之鋁碟用拋光方法中，拋光組成物（“）…其中混合三種具有不同粒徑分佈之膠態二氧化矽粒子群一與具有單一粒徑分佈之拋光組成物（α 1)及（α 2)比較，顯示拋光組成物（α )顯示較高之移除速率、小於3埃之平均波度及大於二之移除速率相對於平均波度之增高比例，故具有優越之拋光性質。即使含有硝酸鋁以作爲拋光加速劑之拋光組成物，混合兩種或三種具有不同粒徑分佈之膠態二氧化矽粒子群之拋光組成物（/3 )、（ r )及（(5 )與包含單一種二氧化矽溶膠之拋光組成物（yS 1)比較，顯示拋光組成物（/3 )、（r )及（5 )具有相同之拋光性質。此外，含有硝酸鐵（III)以作爲拋光加速劑之拋光組成物（〇、（^)、（7?)、（6 1)及（0 1)各顯示高於含有作爲拋光加速劑之硝酸鋁之拋光組成物的兩倍的移除速率。此外本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 538111 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（19) ，混合兩種或三種具有不同粒徑分佈之膠態二氧化矽粒子群之拋光組成物（£ )、（ f )及（7?)與僅包含單一種二氧化矽溶膠之拋光組成物（ε 1)及（0 1)比較之下，顯示拋光組成物 (ε )、（ f )及（？？）小於3埃之平均波度，且移除速率相對於平均波度之增加比例大於二，因此具有優越之拋光性質。而且，若爲含有乳酸之拋光組成物（/?)，則改善平均波度。在表3所列之拋光玻璃裂硬碟時，混合三種具有不同粒徑分佈之膠態二氧化矽粒子群之拋光組成物（0 )與具有單一種粒徑分佈之拋光組成物（Θ 1)比較之下，顯示該拋光組成物（Θ )具有改良之移除速率，小於3埃之平均波度，且移除速率相對於平均波度之增加比例大於二，因此具有優越之拋光性質。工業應用鋁碟及玻璃製磁碟因爲記憶容量密度增加，導致磁碟在磁碟與磁頭間間隙縮小的情況下旋轉得更快的需求，故對於平均波度之要求愈趨嚴格。近來，需要平均波度小於3 埃之磁碟。本發明混合三種具有不同粒徑分佈之膠態二氧化矽粒子群之拋光組成物可於高移除速率下拋光，改善平均波度，產生平均波度小於3埃之經拋光表面。此外，本發明拋光組成物含有鋁化合物及三價鐵化合物以作爲拋光加速劑，改善移除速率及拋光該鋁碟時之平均波度，而產生平均波度小於3埃之經拋光表面。此外， --：--1.-----^ II (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、?τ 線本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -22- 538111 A7 B7 五、發明説明（20) 尤其含有羧酸諸如順丁烯二酸、酒石酸、檸檬酸、順丁烯 =酸、葡糖酸及乳酸之拋光組成物產生相同之經拋光表面〇如前文所述，本發明拋光組成物滿足平均波度需小於3 埃之需求，此外，可改善拋光步驟之產能，以因爲增加移除速率而達成降低成本之要求。此外，因爲本發明拋光組成物可有效地於高準確度下產生光滑之經拋光表面，故亦可準確地拋光供光罩幕使用之石英玻璃、岩石結晶、表面上具有二氧化矽之基材諸如位於半導體裝置上之二氧化矽薄膜，及單晶矽之半導體晶圓、化合物半導體諸如砷化鎵、磷化鎵、及憐化銦之晶圓、及互連金屬諸如供多層互連基材使用之銅及鋁、供準確拋光使用之氮化物薄膜及碳化物薄膜及藍寶石、鉅酸鋰、鈮酸鋰等之單晶、GMR磁頭等之最終拋光。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） · 23

Claims

53SIIT 8 8 8 8 ABCD ； » . · · 、丨V、六、申請專利範圍 1 .一種供鋁碟使用而含有二氧化矽溶膠之拋光組成物，其包含 U3 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲80至120毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於65至100毫微米之平均粒徑Da(使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群U)) ’及膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲20至40毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於15至25毫微米之平均粒徑D。（使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（c)) ’ 其中該組成物之DJDa比例係爲0.15至0.38，係爲混合有SiCh之經水分散之安定二氧化矽溶膠，該膠態二氧化矽粒子群（a)相對於該膠態二氧化矽粒子群（c)之重量比 W(a)/W(c)= 1/0.05-9.0，且含有SiCh濃度爲0.5至50重量百分比之膠態二氧化矽粒子。經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 . —種供鋁碟使用而含有二氧化矽溶膠之拋光組成物，其包含膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲80至120毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於65至1〇〇毫微米之平均粒徑D a (使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群U))，本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -24 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 538111 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲20至40毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於15至25毫微米之平均粒徑D。（使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化砂粒子群（c)) ’及膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲5至15毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於8至1 2毫微米間之平均粒徑Dd(使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（d))，其中該組成物之DJDa比例係爲0.15至0.38，Dd/D。比例係爲0.26至0.80，係爲混合有Si〇2之經水分散之安定二氧化矽溶膠，該膠態二氧化矽粒子群（a)、該膠態二氧化矽粒子群（c)及該膠態二氧化矽粒子群（d)之重量比 W(a)/W(c)/W(d)= 1/0.05-9.0/0.01-1.4 ，且含有 Si〇2 濃度爲 0.5至50重量百分比之膠態二氧化矽粒子。 3 . —種供鋁碟使用而含有二氧化矽溶膠之拋光組成物，其包含膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲40至70毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於35至50毫微米之平均粒徑ΓΚ(使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（b))，膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -25 - " --r--------^------訂------0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 538111 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲2〇至40毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於15至25毫微米之平均粒徑D。（使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（c)) ’或膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲5至15毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於8至1 2毫微米間之平均粒徑Da(使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（d))，其中該組成物之DJDb比例係爲0.30至0.71 ，Dd/Db比例係爲0.16至0.34，係爲混合有Si〇2之經水分散之安定二氧化矽溶膠，該膠態二氧化矽粒子群（c)或該膠態二氧化矽粒子群（d)及該膠態二氧化矽粒子群⑻之重量比W(b)/W(c) 或W(d)二1/0.05-9.0，且含有Si〇2濃度爲0.5至50重量百分比之膠態二氧化矽粒子。 4 ·如申請專利範圍第1、2或3項之拋光組成物，其中該拋光組成物係含有一或兩種以上之鋁化合物，以Ah〇3 表示之濃度係爲0.01至5.0重量百分比，選自包括硝酸鋁、硫酸銘、氯化鋁、驗性碳酸銘及驗性胺基甲酸銘之群以作爲拋光加速劑。 5 ·如申請專利範圍第1、2或3項之拋光組成物’其中該拋光組成物係含有一或兩種以上之鐵化合物，以Fe2〇3 表示之濃度係爲0.0 Γ至5.0重量百分比，選自包括硝酸鐵 (III)、氯化鐵（III)、硫酸鐵（ΠΙ)、及硫酸鐵（ΠΙ)鉀〔本'^張尺度適用中國國家標準（〇奶）八4規格（210\297公釐）一'一:26^ ---------^------1T------ii (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 538111 ABCD 六、申請專利範圍 KFe(S〇4)2〕之群以作爲拋光促進劑。 6 ·如申請專利範圍第1、2或3項之拋光組成物，其中該拋光組成物係含有一或或多種羧酸，濃度爲0.01-5.9重量百分比，選自包括順丁烯二酸、酒石酸、檸檬酸、蘋果酸、葡糖酸及乳酸之群。 7 · —種供表面上具有二氧化矽之基材使用之拋光組成物，其包含膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲80至120毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於65至100毫微米之平均粒徑(使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（a))，及膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲20至40毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於15至25毫微米之平均粒徑DJ使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（c))，其中該組成物之比例係爲0.15至0.38，係爲混合有SiCh之經水分散之安定二氧化矽溶膠，該膠態二氧化矽粒子群U)相對於該膠態二氧化矽粒子群（c)之重量比 W(a)/W(c)= 1/0.05-9.0，且含有Si〇2濃度爲0.5至50重量百分比之膠態二氧化矽粒子。 8 · —種供表面上具有二氧化矽之基材使用之拋光組成物，其包含 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -27 - 538111 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製六、申請專利範圍膠態二氧化矽粒子群’在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲80至120毫微米之單峰型數量粒徑分佈’且具有介於65至100毫微米之平均粒徑Da(使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（a)) ’ 膠態二氧化矽粒子群’在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲20至40毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於15至25毫微米之平均粒徑D。（使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（c)) ’及膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲5至15毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於8至1 2毫微米間之平均粒徑Dd(使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（d)) ’ 其中該組成物之De/Da比例係爲〇. 15至0.38，Dd/D。比例係爲0.26至0.80，係爲混合有Si〇2之經水分散之安定二氧化矽溶膠，該膠態二氧化矽粒子群（a)、該膠態二氧化矽粒子群（c)及該膠態二氧化矽粒子群（d)之重量比 W(a)/W(c)/W(d)= 1/0.05-9.0/0.01-1.4 ，且含有 Si〇2 濃度爲 0.5至50重量百分比之膠態二氧化矽粒子。 9 . 一種供表面上具有二氧化矽之基材使用之拋光組成物，其包含膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總 ---------^------、訂------^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） _ 28 - 538111 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲40至70毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於35至50毫微米之平均粒徑Db(使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（b)) ’ 膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲20至40毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於15至25毫微米之平均粒徑D。（使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（c))，及膠態二氧化矽粒子群，在透射型電子顯微鏡上觀察總粒子數之90百分比或以上具有主要粒徑爲5至15毫微米之單峰型數量粒徑分佈，且具有介於8至1 2毫微米間之平均粒徑Da(使用氮吸附法測量之粒徑）（以下稱爲膠態二氧化矽粒子群（d)) ’ 其中該組成物之DJDb比例係爲0.30至0.71 ，Dd/Db比例係爲0.16至0.34，係爲混合有Si〇2之經水分散之安定二氧化矽溶膠，該膠態二氧化矽粒子群（c)或該膠態二氧化矽粒子群（d)及該膠態二氧化矽粒子群（b)之重量比W(b)/W(c) 或W(d)二1/0.05-9.0，且含有Si〇2濃度爲〇·5至50重量百分比之膠態二氧化矽粒子。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -29- I-.——Γ-----^------1Τ------線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)