TWI292780B - - Google Patents

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1292780 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（1 ) 發明之技術領域 本發明係關於一種硏磨材，其係使用於以光學透鏡 用、光碟用、電漿顯示器用、液晶用或LSI光罩用等玻璃 基板爲首之光學、電子栢關基板之精密硏磨上，特別言 之’本發明係關於一種硏磨漿料，使用其之硏磨係具優異 之硏磨速度等硏磨特性，且幾乎不形成劃痕等表面缺陷。 先前技術 二近年來Λ於磁碟用玻璃基板、薄膜電晶體（TFT)型LCD 和扭轉向列（TN)型LCD等液晶用玻璃基板、液晶電視用濾 色片、LSI光罩用玻璃基板等電子相關基板之領域中，硏磨 技術係占日益重要之地位。 特別於磁碟用玻璃基板之領域中，係需求因應質輕化 而生之薄型化和可耐受高速旋轉時碟片表面波紋之高剛性 等機械特性，同時對高記錄密度化之需求係極度地日漸提 高。爲達成高記錄密度化之目的，磁頭相對於磁碟基板之 上浮距離極度地係逐漸變小，爲達成該點，係需求磁碟基 板具鏡面般之平坦性和小表面粗糙度，且需要盡量表面之 微小劃痕、減小微小凹痕等缺陷。是以，必須以高精確度 硏磨表面。爲滿足薄型化、高機械特性或高記錄密度，對 玻璃之化學組成和製法亦進行多種改良。例如作爲玻璃基 板者，除以往所沿用之化學加強玻璃以外，亦持續開發以 鋰矽酸鹽爲主成分之結晶化玻璃基板、和大半爲石英結晶 之結晶化玻璃基板，惟此等玻璃基板之加工性極差，使用 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) n^n am— · -裝- 訂

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -4- 1292780 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（2 ) 以往之硏磨材進行硏磨時，其加工速度慢，而使生產性惡 化。 至於使用於玻璃基板表面硏磨之硏磨材，相較於氧化 鐵和氧化鍩或二氧化矽，由於稀土類氧化物、特別是氧化 鈽係具數倍以上之優異硏磨速度，故係使用以稀土類氧化 物、特別是氧化鈽爲主成分之硏磨材，一般而言，係將磨 砂粒分散於水等液體中加以使用。使用硏磨材以進行表面 硏磨時，係需要蒹顧前述之高精確度以及高硏磨速度。 以氧化铈作爲硏磨材之情況下，多種用以加速硏磨速 度之方法係經揭示，例如於日本專利特公昭第38-3643號公 報中，係揭示於氧化鈽等中添加膠狀矽氧和鋁氧等之硏磨 方法，而於日本專利特開平第3- 146585號公報中，係揭示 使以氧化鈽爲主成分之硏磨材含有氯化鎂之硏磨材。然 而，若添加此種不同粒子凝膠，則隨著表面劃痕或凹痕之 增加，並無法達成高表面精確度。 另外，爲達成高表面精確度，例如於日本專利特開平 第8-3 541號公報中，係揭示由鹼性氧化亞鈽凝膠所成之硏 磨材，另外，於日本專利特開平第8-41443號公報中，係揭 示一種硏磨組成物，其包含2至30質量份之1至1〇微米 之硏磨材、及1至20質量份之烷基硫酸鹽及/或聚單脂肪酸 伸氧乙酯。藉由此等方法，雖可於某程度上兼顧高精確度 之達成與硏磨力，惟須添加硏磨粒子與其相當量之其他有 機物，故不僅導致成本增加，亦難以達成安定之品質，此 等爲其問題點所在。 本紙張尺度適用中國國家標準（ CNS )八4規格（21GX 297公爱) ·— -5- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝 訂

0 -*1 ϋ_ι-— m^· · 1292780 A7 B7 五、發明説明（3 ) 發明所欲解決之課題 本發明係用以解決上述問題點，本發明之目的在於提 供硏磨材、硏磨材漿料、硏磨材之製造方法、硏磨方法及 經硏磨之磁碟用玻璃基板，於電子相關之基板等精密硏磨 中，本發明可達成表面平坦性高、表面粗糙度小、幾乎不 形成表面微小劃痕和微小凹痕等之精密度高之表面硏磨， 且可達成快速之硏磨速度。 課題之解決手段 亦即，本發明係由以下之發明所成者： (1) 一種硏磨材，其特徵在於體積換算爲95%之累積平 均直徑（D95)、與體積換算爲50%之累積平均直徑(D50)之比 値D95/D50係於1.2至3.0之範圍內。 (2) —種硏磨材，其特徵在於粒子中所含之粗大粒子爲 粒子總質量之1質量％以下之範圍，而該粗大粒子之D95爲 0.1至1.5微米、且超過D50之10倍。 (3) 如（1)或（2)所述之硏磨材，其D50係於0.01至1〇微 米之範圍內。 (4) 如（1)或（2)所述之硏磨材，其比表面積係於1至50 平方公尺/克之範圍內。 (5) 如（1)或（2)所述之硏磨材，其主成分爲至少1種選自 氧化鈽、氧化矽、氧化鐵、氧化鋁、氧化鈦、氧化鉻、氧 化猛、碳化砂、金剛鑽所成群者。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -6- 1292780 A7 B7 五、發明説明（4 ) (6) 如（1)或（2)所述之硏磨材，其主成分爲至少1種選自 氧化鈽、氧化矽 '氧化鐵、氧化鋁及氧化鈦所成群者。 (7) 如（1)或（2)所述之硏磨材，其主成分爲以碳酸稀土鹽 爲起始原料所製造之氧化鈽。 (8) 如（1)或（2)所述之硏磨材，其所含之主成分係占硏磨 材中之50質量％以上。 (9) 一種硏磨材漿料，其特徵在於包含於1至50質量％ 之範圍內之如申請專利範圍第1或2項之硏磨材。 乂1〇)如(9〕所述之硏磨材漿料，其pH値係大於10。 (11) 如（9)所述之硏磨材漿料，其中，硏磨材濃度爲20 質量％之硏磨材漿料，其於20°C下之電傳導度爲2 mS/cm以 上。 (12) 如（9)所述之硏磨材漿料，其中，硏磨材濃度爲20 質量％之硏磨材漿料，其於2(TC下之電傳導度爲3 mS/cm以 上。 (13) 如（9)所述之硏磨材漿料，其係包含界面活性劑。 (14) 如（9)所述之硏磨材漿料，其係包含至少1種選自 陰離子型界面活性劑及非離子型界面活性劑所成群者。 (15) 如（9)所述之硏磨材漿料，其係包含至少1種選自 羧酸鹽、磺酸鹽、硫酸酯鹽、磷酸酯鹽之低分子化合物及 高分子型化合物所成群者，以作爲陰離子型界面活性劑。 (16) 如（9)所述之硏磨材漿料，其包含至少1種選自聚 氧伸乙基烷酚醚、聚氧伸乙基烷醚及聚脂肪酸氧伸乙酯所 成群者，以作爲非離子型界面活性劑。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---裝.

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1292780 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（5 ) (17) 如（9)所述之硏磨材漿料，其溶劑爲至少1種選自 水、碳數1至1〇之一元醇類、二醇類、碳數丨至10之多 元醇、二甲基亞硕'二甲基甲醯胺、四氫呋喃及二噚烷所 成群者。 (18) 如（9)所述之硏磨材漿料，其係包含磷酸鹽、纖維 素酯類及水溶性高分子所成群中之至少1種。 (19) 一種硏磨材之製造方法，其特徵在於包含乾燥如（9) 所述之硏磨材漿料之步驟與粉碎其之步驟。 :.(20)—黨硏磨材之製造方法，其特徵在於包含乾燥如（9) 所述之硏磨材漿料之步驟與粉碎其之步驟，於乾燥步驟 中，係使用介質流動乾燥機或噴霧乾燥機。 (21) —種硏磨材之製造方法，其特徵在於包含乾燥如（9) 所述之硏磨材漿料之步驟與粉碎其之步驟，於乾燥步驟 中，係藉由將硏磨材漿料供給至介質流動乾燥機之介質流 動層中之方法、或藉由於噴霧乾燥機之熱風中噴霧之方法 以進行。 (22) —種硏磨方法，其特徵在於使用如（9)所述之硏磨 材漿料，以硏磨至少1種選自光學透鏡用玻璃基板、光碟 用玻璃基板、電漿顯示器用玻璃基板、液晶用玻璃基板、 液晶電視用濾色片及LSI光罩用玻璃基板所成群者。 (23) —種硏磨方法，其特徵在於使用如（9)所述之硏磨 材漿料，以硏磨磁碟用玻璃基板。 (24) —種經硏磨之磁碟用玻璃基板，其特徵在於其表面 粗糙度（Ra)爲2.7埃以下、內部損傷之相對支數爲55支以 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） C請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-8- 1292780 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（6 ) 下。 發明之實施型態 本發明硏磨材之體積換算爲95 %之累積平均直徑 (D95)、與體積換算爲50%之累積平均直徑（D50)之比値 D95/D50須於1·2至3.0之範圍內，而較佳爲1.3至2.6之範 圍內，更佳爲1.5至2.3之範圍內。若D95/D 50低於1.2, 則無法發揮較佳之硏磨速度，增加粉碎技術之困難，而無 法預期可得襻定之製造。另一方面，若D95/D50大於3.0， 則難以製得幾無表面缺陷之被硏磨體。亦即係無法使被硏 磨體之表面極平坦、且無法使表面粗糙度非常小，亦無法 達成表面上幾乎不形成表面微小劃痕和微小凹痕之表面狀 育旨 〇 於此處，所謂體積換算爲95%之累積平均直徑（D95)， 係指於表爲體積換算之粒度分佈中，自粒度小之處積分至 達95%爲止所含粒子之平均粒徑値。另外，所謂體積換算 爲50%之累積平均直徑（D50)，係指於表爲體積換算之粒度 分佈中，自粒度小之處積分至達5〇%爲止所含粒子之平均 粒徑値。 於本發明中，之所以不採用1 00%之累積平均直徑 (D1 00)，而採用95%之累積平均直徑（D95)，原因在於累積 至100%需長時間，而累積至95%可簡便地予以測定，且實 際上採用D95取代D100亦無問題等，故以D9 5取代理想上 之100%之累積平均直徑（D100)。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-9- 1292780 Α7 Β7 五、發明説明（7 ) D9 5/D50之比値近似1時，可謂硏磨材粒子具更高之單 一分散性。而本發明之硏磨材之D95/D50比係於1.2至3.0 之範圍內，故可稱爲具更高單一分散性之硏磨材。又，可 使用雷射繞射方式之粒度分布測定裝置、使用動態光散射 方式和光子相關方法之粒度分布測定裝置，以求得表爲體 積換算之粒度分佈。 另外，於本發明硏磨材中，粒子中所含之粗大粒子爲 粒子總質量之1質量％以下、較佳爲0.5質量％以下、更佳 爲0.5至0.P01質量％之範圍內，該粗大粒子之體積換算爲 95%之累積平均直徑（D95)爲0.1至1.5微米、且超過體積換 算爲50%之累積平均直徑（D50)之10倍。 若粗大粒子超過粒子總質量之1質量％以上，則難以獲 .得幾無表面缺陷之被硏磨體。亦即係無法使被硏磨體之表 面極平坦、且無法使表面粗糙度非常小，亦無法達成表面 上幾乎不形成表面微小劃痕和微小凹痕之表面狀態。 爲求得粗大粒子之含有率，適用之方法例如爲：使硏 磨材漿料化，取出其一部份，以相當於D 5 0之1 0倍之粒徑 作爲基準，設定離心力和離心時間等離心沈降條件，於該 離心沈降條件下重覆進行離心分離，取出該粗大粒子，以 求得含量；以及使用市售之粗大粒子計測器以求得含有 率。 使用本發明硏磨材之硏磨材漿料其pH値較佳須大於 1 0，更佳須大於1 1。p Η値若小於1 0，則無法發揮所需之硏 磨速度。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐) ' -10- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝- 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1292780 A7 B7 五、發明説明（8 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 爲何採用本發明之構成即可達成本發明之優異效果， 其原因並不明確，惟可認爲硏磨材漿料中粒徑大之粒子之 粒徑與量，亦即粒度分布之粒徑大處之分布，對硏磨速度 及硏磨精確度有極大之控制力，且對於硏磨粒子表面之羥 基與硏磨玻璃表面之羥基之反應，漿料之pH値爲重要之因 素。 本發明硏磨材之主成分較佳爲選自氧化鈽、氧化矽、 氧化鐵、氧化鋁、氧化鈦、氧化鉻、氧化錳、碳化矽、金 剛鑽Φ之至來1種。 本發明硏磨材之主成分更佳爲選自氧化铈、氧化矽、 氧化鐵、氧化鋁、氧化鈦、中之至少1種。 此等中至少1種主成分之含量較佳爲50質量％以上， 更佳爲70質量％以上。於此情況下，其餘量成分並無特別 的限制。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 另外，於本發明中，在前述硏磨材成分中，特別言 之’較佳係以氧化鈽爲主成分，更佳係以碳酸稀土鹽作爲 起始原料所製得之氧化鈽爲主成分。於以此製造方法所製 得之氧化鈽爲主成分之硏磨材中，所含氧化鈽之含量較佳 爲50質量％以上，更佳爲7〇質量％以上。係利用碳酸稀土 鹽作爲以鈽爲主成分之輕稀土類化合物之一種，其中鹼金 屬等稀土類以外之成分含量係經降低。 製得用以作爲起始原料之碳酸稀土鹽之方法爲··粉碎 天然存在之富含鈽、鑭、鐯及鈸之稀土精礦後，以化學方 式去除鹼金屬、鹼土金屬、放射性物質等稀土類以外之成 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -11 - A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1292780 五、發明説明（9 ) 分後，將其製爲碳酸氫銨和草酸等碳酸鹽。 於約500 °C至約1200°C下，以電爐等焙燒碳酸稀土 後，藉由粉碎焙燒粉’可製造以氧化鈽爲主成分之硏磨 材。可由比表面積之數値判斷焙燒之狀態，而比表面積較 佳係於1至50平方公尺/克之範圍內’再者，尤佳係於2至 20平方公尺/克之範圍內。 於本發明中，硏磨材之平均粒徑（D50)係於〇.〇1微米至 10微米之範圍內，較佳係〇·05微米至5微米，更佳係〇.1 微米至2微米，最佳係0.1微米至1.5微米。若平均粒徑小 於0.01微米，則難以獲得速度充分之硏磨速度，而若大於 1 0微米，則於被硏磨體之表面上易形成劃痕，而易產生漿 料沈降之問題。 於本發明中，藉由適當選擇焙燒條件、粉碎條件等以 進行製造，可製得具可發揮本發明效果之特定粒度分佈之 硏磨材。 硏磨材漿料之製造方法可爲：於進行焙燒粉之粉碎 時，將預先焙燒所得之焙燒粉分散於水和有機溶劑等中， 其次進行濕式粉碎；亦可爲：對焙燒粉進行乾式粉碎後， 使所得粉末濕式分散於水中。惟於本發明中’，較佳係經由 使用球磨之濕式粉碎製程。水溶性有機溶劑可爲甲醇、乙 醇、丙醇、異丙醇、丁醇等碳數爲丨至10之一元醇類、乙 二醇、甘油等碳數爲3至10之多元醇、丙酮、二甲基亞碾 (DMSO)、二甲基甲醯胺（DMF)、四氫呋喃及二Π咢烷等。 於本發明中，硏磨材漿料之硏磨材濃度（漿料濃度）爲1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29?公釐） ~ -12- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

1292780 Α7 Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（彳0 ) 至50質量％、較佳爲5至40質量％、更佳爲10至30質量 %。若於獎料中之硏磨材量低於1質量％ ’則難以發揮充分 之硏磨性能，若超過50質量％，則因漿料之黏度上升、流 動性變差，而易導致製造上的問題，且因使用過剩的硏磨 材，故亦不經濟。 於本發明中，作爲硏磨材之溶劑，較佳係使用至少1 種選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇等碳數爲1 至1 〇之一元醇、乙二醇和聚乙二醇等二醇類、甘油等碳數 爲1 ,至10 ,之多元醇、二甲基亞硕（DMSO)、二甲基甲醯胺 (DMF)、四氫呋喃、二噚烷所成群之溶劑。其中較佳係使用 水、醇或二醇類。 於本發明中，硏磨材漿料於2(TC下之電傳導度較佳爲 2 mS/cm以上、更佳爲3 mS/cm以上。若電傳導度爲 2 mS/cm以上，可獲得所需之硏磨性能（基板之表面粗糙 度、劃痕、表面缺陷等）。 於本發明中，硏磨材漿料中較佳係含作爲分散劑之界 面活性劑。本發明所使用之界面活性劑較佳可爲陰離子型 界面活性劑、陽離子型界面活性劑、非離子型界面活性劑 和兩性離子界面活性劑，可單獨使用此等，抑或混合2種 以上使用亦可。其中，於本發明中，陰離子型界面活性劑 各非離子型界面活性劑等係較佳者。 陰離子型界面活性劑係選自眾所公知之羧酸鹽（肥皂、 N-醯基胺基酸鹽、烷醚羧酸鹽、醯化胜肽等）、磺酸鹽（烷磺 酸鹽（亦含烷苯磺酸鹽）及烷萘磺酸鹽、磺基號珀酸鹽、α嫌 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) —i--裝 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） -13 - 1292780 Α7 Β7 五、發明説明（11 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 烴磺酸鹽、N-醯基磺酸鹽等）、硫酸酯鹽（硫酸化油、烷硫酸 鹽、烷醚硫酸鹽、烷基烯丙基.醚硫酸鹽、烷醯胺硫酸鹽 等）、磷酸酯鹽（烷磷酸鹽、烷基烯丙基醚磷酸鹽等），亦包 含低分子化合物及高分子型化合物。於此處，鹽係選自Li 鹽、Na鹽、K鹽、Rb鹽、Cs鹽、銨鹽及Η型中之至少1 種° 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 例如肥皂爲碳數爲C12至C18之脂肪酸鹽，一般而 言’脂肪酸基可爲月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸， Ν-醯棊胺基駿鹽可爲碳數爲C12至C18之Ν-醯基-Ν-甲基甘 胺酸鹽、和Ν-醯基谷胺酸鹽。烷醚羧酸鹽可爲碳數爲C12 至C18之化合物，醯化胜肽可爲碳數爲C12至C18之化合 物。磺酸鹽可爲碳數爲C6至C18之前述化合物，例如烷磺 酸可爲月桂磺酸、二辛基琥珀磺酸、十二基苯磺酸、肉豆 蔻磺酸、烯丙基苯磺酸、硬脂磺酸等。硫酸酯鹽可爲碳數 爲C6至C18之前述化合物，例如月桂硫酸、二辛基琥珀硫 酸、肉豆蔻硫酸、硬脂硫酸等之烷硫酸鹽，磷酸酯鹽可爲 碳數爲C8至C18之前述化合物。另外，非離子型界面活性 劑例如可爲聚氧伸乙基烷酚醚、聚氧伸乙基烷基醚、聚脂 肪酸氧伸乙酯等。再者，除前述陰離子型界面活性劑和非 離子型界面活性劑以外，亦可使用眾所公知之氟系界面活 性劑。 於高分子型界面活性劑中，亦可例示者爲特殊聚羧酸 型化合物（花王（股）製造，商品名稱：波依自530)。 再者，於本發明之硏磨材漿料中，除上述界面活性劑 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ29?公釐） -14 - 1292780 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（12) 以外，爲防止漿料沈降或提昇穩定性，亦可因應需要，添 加聚磷酸鹽般之高分子分散劑、六偏磷酸鹽等磷酸鹽、甲 基纖維素、羧甲基纖維素等纖維素醚類、聚乙烯醇等水溶 性高分子等添加劑。相對於硏磨材，一般而言，此等添加 劑之添加量較佳係於0.05至20質量％之範圍內，而尤佳係 於0.1至10質量％之範圍內。 藉由乾燥本發明之硏磨材漿料，亦可獲得本發明之硏 磨材。關於乾燥方法，凡不致使漿料中所含硏磨材於乾燥 過程中產生；：次聚集之方式均可，並無特別的限定，惟較 佳係使用使硏磨材難以產生二次聚集之乾燥機，例如較佳 係使用介質流動型乾燥機或噴霧乾燥機。於此處，介質流 動型乾燥機係指下述型式之乾燥機：以熱風使鋁氧製或鉻 製之介質球流動，而得介質流動層，將硏磨材漿料供給至 介質流動層中，以進行乾燥；噴霧乾燥機係指下述型式 者：使用二流體噴嘴等，於熱風中使硏磨材漿料形成噴 霧，藉此進行乾燥。藉由經由此等乾燥方式，可得再分散 性優異、發揮良好硏磨性能之硏磨微粉。 於前述漿料用之溶劑系統中，使本發明之硏磨材分散 而達所需之濃度，可製作本發明之硏磨材漿料。 一般而言，使用本發明硏磨材漿料之基板並無限制， 較佳係使用於光學透鏡用玻璃基板、光碟和磁碟用玻璃基 板、電漿顯示器用玻璃基板、薄膜電晶體（TFT)型LCD和扭 轉向列（TN)型LCD等液晶用玻璃基板、液晶電視用濾色 片、LSI光罩用等之坡璃基板等各種光學、電子相關玻璃材 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 訂

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -15- Ϊ292780 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（13) 料和一般玻璃製品等之最後硏磨上。 本發明硏磨材漿料使用於磁碟用玻璃基板尤佳。磁碟 用玻璃基板具有高剛性、可因應薄型化、以及耐衝擊性高 等益處，故相當受囑目，該基板之玻璃材料大致分爲化學 強化玻璃與結晶化玻璃兩種。爲克服玻璃原本爲脆性之缺 點’此等材料均經強化之處理。通常存在於玻璃表面傷痕 會嚴重損及機械強度，故爲提昇磁片可靠性，係施行藉由 離子交換之化學強化處理。亦即，將玻璃基板（原板）浸漬於 熔融颦中，藉由交換玻璃表面之鹼離子與熔融鹽中之較大 離子，以於玻璃之表面層上形成壓縮應力歪斜層，而大幅 增加破壞強度。此種經化學強化之玻璃基板可抑制鹼自玻 璃溶出，對於此種經化學強化之HD傾向基板材料，本發明 之硏磨材漿料亦可獲得高硏磨性能（基板之表面粗糙度、劃 痕、表面缺陷等）。較佳可使用含Li +與Na +之鋁矽酸鹽玻璃 基板、含K +與Na +之方鈉石玻璃基板和結晶化玻璃，以作 爲HD用玻璃基板。 實施例 以下茲利用實施例以具體說明本發明，惟本發明並未 限定於此等實施例。 (實施例1) 使用4公斤市售之粗碳酸稀土粉末（灼燒失重： 5 5.8%)，於箱形電爐中進行焙燒。焙燒條件爲：昇溫速度爲 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝. 訂 0 m^— ϋϋϋ 0 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 1292780 A7 B7 五、發明説明（14) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1.7°C /分鐘，於900°C之焙燒溫度下維持2小時。分析焙燒 後之粉末中所含元素，得知稀土類元素之含有率爲99質量 %、於稀土類元素中所含氧化鈽濃度爲60質量％。另外， 以BET法之比表面積測定裝置求取所得焙燒粉之比表面 積’得知其爲10平方公尺/克。 將1.7公斤之焙燒所得之焙燒粉投入2.5公斤之純水 中’加以攪拌，其次添加34克（彳目對於焙燒粉係相當於2質 量％)之作爲分散劑之陰離子型界面活性劑（聚羧酸型界面活 性劑，商品名稱爲「花王波依自530」，花王（股）製造），進 行攪拌，以製作漿料。使所得漿料通過濕式粉碎機加以循 環’進行2.5小時之濕式粉碎處理後，於漿料中添加純水， 而得8公斤之濃度爲20質量％之硏磨材漿料。所得硏磨材 漿料於20.5°C下之電傳導度爲3.5 mS/cm。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 使用所得硏磨材漿料之一部分，以雷射繞射式粒度分 布測定器（CILAS社製造之「HR850」）加以測定，得知體積 換算爲50%之累積平均直徑（D50)爲0.55微米，且體積換算 爲95%之累積平均直徑（D95)爲0.8微米，而D95/D50比爲 1·5。另外，直徑超過5.5微米、即體積換算爲50%之累積 平均直徑（D50)之10倍之粗大粒子含有率爲粒子總質量之 0.72質量％。 其次，使用所得之硏磨材漿料，進行以下所示之被加 工物之硏磨。而硏磨機係使用4太鼓型之雙面硏磨機（不二 越機械工業（股）製造之「5Β型」，硏磨底臺係使用繃帶 (swaddle)型之底臺（羅帝魯製造之「聚鐵克斯DG」）。另 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -17- 1292780 A7 B7 五、發明説明（15) 外’漿料供給速度爲60毫升/分鐘、下固定盤旋轉數爲90 rpm、加工壓力爲75克/平方公分、硏磨時間爲10分鐘，以 施行硏磨。硏磨後，自硏磨機取出強化玻璃基板，使用純 水進行超音波洗淨，其後加以乾燥，進行以下之評估。其 結果係不於表2。 又，作爲被加工物（被硏磨體）使用者爲磁碟用之2.5吋 強化玻璃基板（表面粗糙度Ra爲9埃），其係以鋁矽酸鹽爲 主成分，而預先經市售之氧化铈系硏磨材（東北金屬化學（股） 製造$：「R〇X H-1」）硏磨。 被加工物之評估： (1) 表面粗糙度（Ra) 使用蘭克泰勒賀普松社製造之接觸式表面粗糙度計 「塔利史泰普」或「塔利鐵達2000」，以測定玻璃基板表 面之表面粗糙度（Ra)。 (2) 表面缺陷 使用微分干涉顯微鏡以觀察玻璃基板表面，調查表面 之附著狀態、是否形成凹痕、劃痕等。劃痕之評估係表爲 於玻璃基板表面上形成劃痕之支數，表面缺陷之評估係進 行_3階段之相對評估，幾未形成凹痕、表面狀態良好之情 況係表爲「Ο」，稍微形成凹痕、有實用問題之情況係表 爲「△」，表面狀態極差之情況係表爲^ X」。 (3) 硏磨速度 由硏磨前後之玻璃基板重量變化求得硏磨速度（微米/分 鐘）〇 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -18- 1292780 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（16) (實施例2至7) 於實施例1中，藉由適當調節焙燒條件及濕式粉碎機 之運轉條件，以將D50、D95及粗大粒子之含有率分別改變 爲如表1所示者，此外均與實施例1相同，以製造硏磨材 漿料並進行評估。其結果係示於表2。 (實施例8至9) 、於實施例1中，將漿料濃度如表1所示般分別改變爲 10質量％(表中係將質量％表爲wt%)或40質量％，此外均與 實施例1相同，以製造硏磨材漿料並進行評估。其結果係 示於表2。 (實施例10至11) 於實施例1中’將分散劑之添加量改變爲如表1所示 者，此外均與實施例1相同，以製造硏磨材漿料並進行評 估。其結果係示於表2。 (比較例1) 於實施例1中’使濕式粉碎之粉碎時間爲1小時後停 止，此外均與實施例1相同，以製造硏磨材漿料。所得焙 燒粉之D50爲0.55微米、〇95爲1.8微米，於粉碎後將濃 度調整爲20質量％時之pH値爲U.9。 使用所得之硏磨材漿料，與實施例1相同地進行評 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格Y7j^x 297公餐) -- -19- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) * /ΜΛ9Ι nn· · 裝· 訂 1292780 A7 B7 五、發明説明（17 ) 估。其結果係示於表2。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (比較例2至6) 於實施例1中，係適當調節焙燒條件及濕式粉碎條 件，以將BET比表面積、D50、D95及粗大粒子之含有率分 別改變爲如表1所示者，此外均與實施例1相同，以製造 硏磨材漿料並進行評估。其結果係示於表2。 (實施例12) 於實施例1中，係使用市售之高純度氧化鈽以取代碳 酸稀土，與實施例1相同地進行焙燒，而得鈽純度爲97% 之高純度氧化铈。所得焙燒粉之比表面積爲1 2平方公尺/ 克。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 將1.7公斤之此粉末投入2.5公斤之純水中，再投入34 克之分散劑（商品名稱爲「花王波依自530」）、與10克之 10%氨水，進行攪拌，以製作漿料。與實施例1相同地由所 得漿料製作硏磨材漿料，與實施例1進行相同的評估。其 結果係示於表2。 (實施例13、14) 於實施例12中，如表1所示，分別使用氧化鐵 (Fe2〇3)、氧化矽（SiO〇取代高純度氧化鈽，以製作漿料。添 加苛性鈉以調製pH値，bet比表面積、D95/D50等爲表1 所示値。另外’與實施例1 2相同地進行評估。其結果係示 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) 0X297公董） -20- 1292780 A7 B7 五、發明説明（18) 於表2。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (實施例15) 以介質流動型乾燥機乾燥與實施例1以相同之方法所 得氧化鈽之硏磨材漿料（加入陰離子型界面活性劑），而得硏 磨微粉。亦即，於已投入20公斤之Φ2毫米鉻球之漿料乾燥 器（股份有限公司大川原製作所製造，SFD-〇5型機）中，投 入供給量經控制之硏磨材漿料，加以乾燥，而得硏磨微 粉％將此硏驛微粉分散至水中而達1〇質量％之濃度，攪拌 1小時後，再照射10分鐘之超音波，使其通過20微米之微 篩’測定殘存於該篩上之粒子重量，調查其聚集狀態。結 果於篩上僅殘留經投入硏磨微粉之5質量％之微粉體，而得 再現性佳之氧化鈽之硏磨材漿料。 由表1及表2可明確得知，使用實施例1至14之硏磨 材漿料以進行硏磨時，硏磨速度快，且表面粗糙度小，可 實際獲得無劃痕和表面缺陷之良好硏磨表面。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 另一方面，使用比較例1至6之硏磨材漿料以進行硏 磨時，表面粗糙度、劃痕之產生或表面缺陷均不良好，無 法實際獲得精確度高之硏磨表面。另外，使用比較例2及3 之硏磨材漿料以進行硏磨時，得知其硏磨速度極慢。 發明之效果 如上述所詳細說明者，根據本發明，可提供一種硏磨 材漿料，於電子相關之基板、特別是磁碟用玻璃基板等精 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -21 - 1292780 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（19) 密硏磨中，其可達成表面平坦性高、表面粗糙度小、幾乎 不形成表面微小劃痕和微小凹痕等之精密度高之表面硏 磨，且可達成快速之硏磨速度。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

-22- 1292780 A7 B7 五、發明説明（20) 表1 使用原料焙燒粉粉碎粉粒度(Mm)粗大粒漿料濃度分散劑漿料 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

BET 子含量 添加量 pH D50 D95 D95/D50 實施例1 碳酸稀土 10m2/g 0.55 0.85 1.5 0.72wt% 20 2 12.1 實施例2 碳酸稀土 10 0.55 1.20 2.2 0.88 20 2 12.3 實施例3 碳酸稀土 10 0.55 0.70 1.3 0.68 20 2 12.1 實施例4 碳酸稀土 10 0.80 1.50 1.9 0.92 20 2 12.2 實施例5 碳酸稀土 10 0.40 1.00 2.5 0.82 20 2 12.4 實施例6 碳酸稀土. 5 0.59 0.92 1.6 0.70 20 2 12.1 實施例7 碳酸稀土 7 0.57 0.88 1.5 0.72 20 2 12.3 實施例8 碳酸稀土 10 0.55 0.85 1.5 0.78 10 2 12.3 實施例9 碳酸稀土 10 0.55 0.85 1.5 0.69 40 2 12.2 實施例10碳酸稀土 10 0.55 0.85 1.5 0.77 20 1 12.2 實施例11碳酸稀土 10 0.55 0.85 1.5 0.86 20 5 12.1 實施例12 高純度 Ce〇2 12 0.57 0.77 1.35 20 2.0 10.1 實施例13 Fe2〇3 15 0.25 0.49 2.0 20 2.5 10.5 實施例14 Si〇2 40 0.11 0.28 2.5 20 3 10.2 比較例1 碳酸稀土 10 0.55 1.80 3.3 1.24 20 2 11.9 比較例2 碳酸稀土 2 1.20 3.8 3.2 2.15 20 2 11.8 比較例3 碳酸稀土 2 0.80 3.1 3.9 1.30 20 2 11.8 比較例4 碳酸稀土 22 0.50 2.5 5.0 1.22 20 2 10.2 比較例5 碳酸稀土 22 0.54 0.95 1.8 1.78 20 1 9.6 比較例6 碳酸稀土 10 0.55 0.85 1.5 2.50 20 Μ 8.5 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -23- 1292780 A7

7 B 五、發明説明（2〇 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

表2 導電率 (mS/cm) 硏磨速度 (β m/min) 表面粗隨度 Ra(A) 內部損傷 (支數/張） 表面缺陷相 對評估 實施例1 3.5 0.71 4.2 30 〇 實施例2 3.5 0.75 4.3 35 〇 實施例3 3.5 0.70 4.1 27 〇 實施例4 3.5 0.82 4.4 40 〇 實施例5 3.4 0.70 4.2 33 〇 實施例6 ,3.6 0.80 4.5 30 〇 實施例7 3.5 0.76 4.3 30 〇 實施例8 3.6 0.72 4.2 30 〇 實施例9 3.5 0.71 4.2 32 〇 實施例10 3.1 0.70 4.2 33 〇 實施例11 3.6 0.68 4.1 34 〇 實施例12 3.3 0.73 4.0 22 〇 實施例13 3.6 0.49 4.7 55 〇 實施例14 3.2 0.31 2.5 18 〇 比較例1 2.8 0.76 4.7 105 X 比較例2 2.8 0.85 5.2 150 X 比較例3 2.8 0.83 5.0 130 X 比較例4 2.6 0.63 4.7 39 Δ 比較例5 2.1 0.78 5.5 120 X 比較例6 1.8 無法測定 無法測定 無法測定 X (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -24-

Claims (1)

1292780 - B8! ，C8 D8 六、申請專利範圍 第90 129453號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國95年11月3 日修正 1. 一種硏磨材，其特徵在於體積換算爲95 %之累積平均 直徑（D 95)爲0.1至1.5微米之範圍，體積換算爲50%之累 積平均直徑（D50)之超過10倍之粗大粒子爲全粒子總質量 之含有1質量。/〇以下之範圍，D95與D50之比（D95/D50) 之値，係於1.2〜3.0之範圍內’且比表面積於1至50平方 公尺/克之範圍內之硏磨材粒子所成者。 2. 如申請專利範圍第1項之硏磨材，其中D50係於 0.01至10微米之範圍內。 3 .如申請專利範圍第1項之硏磨材，其中硏磨材之主成 分爲至少1種選自氧化鈽、氧化矽、氧化鐵、氧化鋁、氧 化鈦、氧化鉻、氧化錳、碳化矽、金剛鑽所成群者。 4.如申請專利範圍第1項之硏磨材，其中硏磨材之主成 分爲至少1種選自氧化鈽、氧化矽、氧化鐵、氧化鋁及氧 化鈦所成群者。 5 .如申請專利範圍第1項之硏磨材，其中硏磨材之主成 分爲以碳酸稀土鹽爲起始原料所製造之氧化鈽。 6. 如申請專利範圍第1項之硏磨材，其所含之硏磨材主 成分係占硏磨材中之50質量％以上。 7. —種硏磨材漿料，其特徵在於包含於1至5〇質量％ 之範圍內之如申請專利範圍第1項之硏磨材。 8 .如申請專利範圍第7項之硏磨材漿料，其pH値係大 本紙張尺度適用中國國家摞準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ----—丨1♦-裝------Γ-訂-T----•線 (請先閲部背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1292780 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 於1 0。 9 ·如申請專利範圍第7項之硏磨材漿料，其中硏磨材濃 度爲2 0質量％之硏磨材漿料，其於2 0 °C下之電傳導度爲2 mS/cm以上 〇 1 〇 ·如申請專利範圍第7項之硏磨材漿料，其中硏磨材 濃度爲20質量％之硏磨材漿料，其於20 °C下之電傳導度爲 3 mS/cm 以上。 1 1 ·如申請專利範圍第7項之硏磨材漿料，其係包含界 面活性劑。 1 2 ·如申請專利範圍第7項之硏磨材漿料，其係包含至 少1種選自陰離子型界面活性劑及非離子型界面活性劑所 成群者。 1 3 .如申請專利範圍第7項之硏磨材漿料，其係包含至 少1種選自羧酸鹽、磺酸鹽、硫酸酯鹽、磷酸酯鹽之低分 子化合物及高分子型化合物所成群者，以作爲陰離子型界 面活性劑。 1 4 .如申請專利範圍第7項之硏磨材漿料，其包含至少 1種選自聚氧伸乙基烷酚醚、聚氧伸乙基烷醚及聚脂肪酸氧 伸乙酯所成群者，以作爲非離子型界面活性劑。 1 5 .如申請專利範圍第7項之硏磨材漿料，其溶劑爲至 少1種選自水、碳數1至1 〇之一元醇類、二醇類、碳數3 至10之多元醇、二甲基亞硕、二甲基甲醯胺、四氫呋喃及 二噚烷所成群者。 ! 6.如申請專利範圍第7項之硏磨材漿料，其係包含磷 ··--t.-- (請先閲·#背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家摞準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -2- 1292780 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 酸鹽、纖維素酷類及水溶性高分子所成群中之至少1種。 1 7. —種硏磨材之製造方法，其特徵在於包含乾燥如申 請專利範圍第7項之硏磨材漿料之步驟與粉碎其之步驟。 18. —種硏磨材之製造方法，其特徵在於包含乾燥如申 請專利範圍第7項之硏磨材漿料之步驟與粉碎其之步驟， 於乾燥步驟中’係使用介質流動乾燥機或噴霧乾燥機。 19. 一種硏磨材之製造方法，其特徵在於包含乾燥如申 請專利範圍第7項之硏磨材漿料之步驟與粉碎其之步驟， 於乾燥步驟中，係藉由將硏磨材漿料供給至介質流動乾燥 機之介質流動層中之方法、或藉由於噴霧乾燥機之熱風中 噴霧之方法以進行。 2 0· —種硏磨方法，其特徵在於使用如申請專利範圍第 7項之硏磨材漿料，以硏磨至少1種選自光學透鏡用玻璃基 板、光碟用玻璃基板、電漿顯示器用玻璃基板、液晶用玻 璃基板、液晶電視用濾色片及LSI光罩用玻璃基板所成群 者。 2 1 · —種硏磨方法，其特徵在於使用如申請專利範圍第 7項之硏磨材漿料，以硏磨磁碟用玻璃基板。 22.—種經硏磨之磁碟用玻璃基板，其特徵在於其表面 粗糙度（Ra)爲4.7埃以下、內部損傷之相對支數爲55支以下 本紙張尺度適用中國國家榇準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -3- -------丨®—裝------Γ-訂1-----^•線 (請先閲·#背面之注意事項再填寫本頁)