JP2010165420A - セリアスラリーの製造方法及び磁気記録媒体用ガラス基板の研磨方法 - Google Patents

Abstract

【課題】基板端面の面ダレが生じにくく、被研磨面にスクラッチ痕が残りにくく、簡単に調製できるセリアスラリーの製造方法を提供する。
【解決手段】粉末状の一次粒子の平均一次粒子径が０．３μｍ〜３μｍの範囲内である粉末状分級済みセリア研磨材に分散液を加えて、前記セリア研磨材が凝集してなる二次粒子の平均二次粒子径が６μｍ〜１０μｍの範囲内である一次スラリーを形成する一次スラリー形成工程と、前記一次スラリーに分散液を加えて、前記平均二次粒子径が０．５μｍ〜５μｍの範囲内である二次スラリーを形成する二次スラリー形成工程とを備えるセリアスラリーの製造方法とする。
【選択図】なし

Description

本発明は、セリアスラリーの製造方法及び磁気記録媒体用ガラス基板の研磨方法に関し、特に、ハードディスクドライブなどに使用される磁気記録媒体用のガラス基板を研磨する際に好適に用いられるセリアスラリーの製造方法に関する。

従来から、ハードディスクドライブなどに用いられる磁気記録媒体の基板としては、アルミニウム基板が広く用いられてきた。他方、近年においては、小型のパーソナルコンピュータや、携帯式の音響・映像の記録／再生装置等を始めとする種々の電化製品の普及に伴い、これらの電化製品における、いわゆる軽薄短小化が要求されている。この電化製品の軽薄短小化に伴って、該製品の重要な部品の一つである磁気記録媒体に対する薄板化、記録の高密度化、種々の使用環境における要求が益々高まっている。

このような要求に対応するために、近年、磁気記録媒体の基板として、高い耐衝撃性、剛性／硬度、および高い化学的耐久性を有するガラス基板が広く用いられるようになってきた。ガラス基板をハードディスクドライブの磁気記録媒体に用いた場合には、磁気記録面の高密度化において極めて重要である該磁気記録面上のヘッド低浮上化に好適な平坦度が容易に得られるという利点がある。

より具体的には、磁気記録媒体用のガラス基板の分野においては、軽量化に伴う薄型化や高速回転時のディスクのうねりに耐えうる高い剛性などの機械的特性が要求されるとともに、高記録密度化への要求が非常に高まっている。高記録密度化を達成する目的で、磁気ヘッドの磁気記録媒体用のガラス基板に対する浮上高さは、非常に小さいものとなりつつある。そして、ヘッド低浮上化を達成するために、磁気記録媒体用のガラス基板には、鏡面のような高度な平坦性や低い表面粗さが要求されるとともに、表面に微小スクラッチや微小ピットなどの欠陥が極力無いことが要求されている。そのため、磁気記録媒体用のガラス基板の表面を高精度に研磨することが必要とされている。また磁気記録媒体表面でのデータ領域を拡大するため、基板端面の面ダレを減らすことが求められている。

従来から磁気記録媒体用のガラス基板の研磨には、セリアスラリーが用いられている。例えば、特許文献１には、ディスク状のガラス基板ワークの記録面を、酸化セリウム懸濁液を用いて研磨する方法が記載されている。セリアスラリーを用いる磁気記録媒体用のガラス基板の研磨においては、通常、セリウム系研磨材の粉末を水等の分散媒に分散させて調製された、例えば固形分濃度が１０質量％程度のセリアスラリーが用いられている。

また、例えば、特許文献２には、湿式粉砕法によって希土類研磨剤を製造するに当たり、焼成後の湿式粉砕スラリーのｐＨを所定範囲に調整した後、このスラリーに炭酸水素アンモニウム、炭酸水素ナトリウム等の炭酸水素塩を添加してフロックを生成し、ついで乾燥して微粒子状の製品を得る希土類研磨剤の製造方法が提案されている。

また、分級済みセリア研磨材に水等の分散液を加えてスラリー化し、得られたスラリーに超音波振動を加え、またはフィルターを通して粗大な粒子（以下、粗粒子ともいう）の含有率を低減させたセリアスラリーが市販されている。

特開２００２−１２３９３１号公報 特開昭６４−５４０９０号公報

しかしながら、セリアスラリーを用いる磁気記録媒体用のガラス基板の研磨において、単に、セリウム系研磨材粉末と分散媒とを混合させてスラリー化しただけのセリアスラリーを用いると、被研磨面に傷（スクラッチ痕）傷が形成されやすいという問題や、基板端面に面ダレが発生しやすいという問題がある。
この問題を解決するために、例えば、特許文献２に記載の技術や、市販されている粗粒子の含有率を低減させたセリアスラリーを用いることが考えられる。
例えば、特許文献２に記載の技術を用いて得られた希土類研磨剤は、レーザー散乱型粒度分布測定器で測定した結果から判断すると、粗大な粒子をほとんど含んでいない。このため、研磨傷（スクラッチ痕）の発生を防止する効果が得られる。

しかしながら、特許文献２に記載の技術を用いて得られた研磨材粉末と水等の分散媒とを混合して得られたセリアスラリーを用いて、磁気記録媒体用のガラス基板の研磨を行った場合であっても、研磨により得られた被研磨面には、少なからず微細な研磨傷が発生する。このような微細な傷は、メガネレンズ等のこれまでのガラス研磨ではほとんど問題にならなかった。しかし、磁気記録媒体用のガラス基板の仕上げ研磨などでは、これまでのガラス研磨よりも平滑度の高い高精度の研磨が要求されるため、製造歩留まりを低下させる原因となり、問題となっている。

また、市販されている粗粒子の含有率を低減させたセリアスラリーは、大量の水を含んでいるため、セリア粉末に比べて重く、しかも変質し易く、運送や保管に手間がかかるという問題がある。加えて、このようなセリアスラリーは、運送や保管する間に、スラリー中の研磨材粒子の一部が沈降してしまい、使用に際して再分散させるという別の手間が必要となる場合があった。また、このようなセリアスラリーは、高価であり、コストもかかる。

本発明は、上記の問題点を解決すべくなされたものであり、基板端面の面ダレが生じにくく、被研磨面にスクラッチ痕が発生しにくく、簡単に調製できるセリアスラリーの製造方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、本発明のセリアスラリーの製造方法を用いて製造されたセリアスラリーを使用することにより、高い製造歩留まりで磁気記録媒体用のガラス基板を研磨できる磁気記録媒体用ガラス基板の研磨方法を提供することを目的とする。

本願発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討した。その結果、粉末状セリア研磨材をスラリー化するに際し、粉末状の一次粒子の平均一次粒子径が０．３μｍ〜３μｍの範囲内である粉末状分級済みセリア研磨材に分散液を加えて、平均二次粒子径６μｍ〜１０μｍの範囲内の一次スラリーとし、その後、得られた一次スラリーにさらに分散液を加えて平均二次粒子径０．５μｍ〜５μｍの範囲内の二次スラリーとすることにより、容易に調整でき、しかも、磁気記録媒体用のガラス基板の研磨に用いた場合に被研磨面にスクラッチ痕が残りにくいセリアスラリーが得られることを見出し、本願発明を完成させた。すなわち本願発明は次の構成を採用する。

（１）粉末状の一次粒子の平均一次粒子径が０．３μｍ〜３μｍの範囲内である粉末状分級済みセリア研磨材に分散液を加えて、前記セリア研磨材が凝集してなる二次粒子の平均二次粒子径が６μｍ〜１０μｍの範囲内である一次スラリーを形成する一次スラリー形成工程と、前記一次スラリーに分散液を加えて、前記平均二次粒子径が０．５μｍ〜５μｍの範囲内である二次スラリーを形成する二次スラリー形成工程とを備えることを特徴とするセリアスラリーの製造方法。
（２）前記一次スラリー形成工程において、ボールミルを用いて前記セリア研磨材と前記分散液とを混合することを特徴とする（１）に記載のセリアスラリーの製造方法。
（３）前記一次スラリー中の前記セリア研磨材の濃度が３０質量％〜８０質量％の範囲内であることを特徴とする（１）または（２）に記載のセリアスラリーの製造方法。
（４）前記二次スラリー中の前記セリア研磨材の濃度が７質量％〜４０質量％の範囲内であることを特徴とする（１）〜（３）の何れか１項に記載のセリアスラリーの製造方法。

（５）（１）〜（４）の何れか１項に記載のセリアスラリーの製造方法を用いて製造されたセリアスラリーを使用して、磁気記録媒体用のガラス基板を研磨する工程を備えることを特徴とする磁気記録媒体用ガラス基板の研磨方法。

本発明のセリアスラリーの製造方法は、粉末状の一次粒子の平均一次粒子径が０．３μｍ〜３μｍの範囲内である粉末状分級済みセリア研磨材に分散液を加えて、前記セリア研磨材が凝集してなる二次粒子の平均二次粒子径が６μｍ〜１０μｍの範囲内である一次スラリーを形成する一次スラリー形成工程と、前記一次スラリーに分散液を加えて、前記平均二次粒子径が０．５μｍ〜５μｍの範囲内である二次スラリーを形成する二次スラリー形成工程とを備える方法であるので、磁気記録媒体用のガラス基板の研磨に用いた場合に基板端面の面ダレが生じにくく、被研磨面にスクラッチ痕が残りにくいセリアスラリーを容易に調整できる。
したがって、本発明のセリアスラリーの製造方法を用いて製造されたセリアスラリーを用いて、磁気記録媒体用のガラス基板の研磨を行った場合、基板端面の面ダレが少なく、スクラッチ痕のない磁気記録媒体用のガラス基板を高い製造歩留まりで研磨できる。
また、本発明のセリアスラリーの製造方法によれば、セリアスラリーを容易に調整できるので、セリアスラリーの使用者自身が必要に応じて調製することができる。したがって、セリアスラリーを運送したり保管したりしなくても済むようになり、セリアスラリーの運送や保管に伴う問題の発生を防止できる。

本実施形態のセリアスラリーの製造方法は、粉末状の一次粒子の平均一次粒子径が０．３μｍ〜３μｍの範囲内である粉末状分級済みセリア研磨材に分散液を加えて、前記セリア研磨材が凝集してなる二次粒子の平均二次粒子径が６μｍ〜１０μｍの範囲内である一次スラリーを形成する一次スラリー形成工程と、前記一次スラリーに分散液を加えて、前記平均二次粒子径が０．５μｍ〜５μｍの範囲内である二次スラリーを形成する二次スラリー形成工程とを備える方法である。

「一次スラリー形成工程」
セリア研磨材としては、酸化セリウムを含む希土類酸化物混合物を主成分とする研磨材などが用いられる。より具体的には、セリア研磨材として、例えば、酸化セリウム含量が５０質量％程度であるバストネサイト系や塩化希土系の低セリウム研磨材、酸化セリウム含量が７０〜９０質量％である合成系の高セリウム研磨材、酸化セリウム含量が９９質量％以上の高純度の酸化セリウムなどを用いることができる。

バストネサイト系のセリア研磨材は、希土類元素のフッ化炭酸塩鉱物であるバストネス石を粉砕し、化学処理、乾燥、焙焼、粉砕、分級、仕上げの各工程を経て得られるものである。バストネサイト系のセリア研磨材は、酸化セリウムを約５０質量％含み、酸化セリウムのほかに、他の希土類元素がＬａＯＦ、ＮｄＯＦ、ＰｒＯＦなどの塩基性フッ化物として含まれている。
また、塩化希土系のセリア研磨材は、塩化希土を水酸化物ケーキとし、乾燥したのち部分硫酸塩として焙焼し、粉砕、分級、仕上げにより得られるものである。塩化希土系のセリア研磨材は、酸化セリウムを約５０質量％含み、酸化セリウムのほかに、他の希土類元素がＬａ₂Ｏ₃・ＳＯ₃、Ｎｄ₂Ｏ₃・ＳＯ₃、Ｐｒ₅Ｏ₁₁・ＳＯ₃などの塩基性無水硫酸塩として含まれている。

合成系の高セリウム研磨材は、バストネス石などの原料を焙焼したのち硝酸を用いて溶解し、希アンモニア水でｐＨを調製しながら加熱してＣｅ^４＋を加水分解して水酸化物とし、これを濾過、乾燥、焙焼、粉砕、分級、仕上げの各工程を経て製造するものであり、酸化セリウムを７０〜９０質量％を含有するものである。
また、高純度の酸化セリウムは、酸化希土を硝酸に溶解し、水溶液中に存在するＣｅ^４＋をリン酸トリブチル−ベンゼンで抽出して有機相に移行させ、さらに亜硝酸ナトリウムのような還元剤を含む水相により逆抽出してシュウ酸セリウムとしたのち、焙焼することにより得られるものであり、通常、酸化セリウムの純度は９９．９質量％以上に達している。

セリア研磨材に含まれる酸化セリウムは、モース硬度が５．５〜６．５でガラスと同等またはガラスよりも少し高めの数値を有するものであり、かつモース硬度の微調節が可能なものである。このため、ガラスの研磨材として好適に使用することができる。低セリウム研磨材も高セリウム研磨材も優れた研磨力を有するものであるが、特に高セリウム研磨材は寿命が長いため好ましい。

また、セリア研磨材としては、粉末状の一次粒子の平均一次粒子径が０．３μｍ〜３μｍの範囲内の粉末状分級済みのものが用いられる。平均一次粒子径が上記範囲内である粉末状分級済みセリア研磨材は、磁気記録媒体用のガラス基板の研磨材として好適に使用できる。しかし、平均一次粒子径が上記範囲内の粉末状分級済みセリア研磨材は、凝集して凝集粒となりやすく、この凝集粒は、研磨時にスクラッチ痕を発生させる原因となりやすい。本実施形態においては、セリア研磨材として、平均一次粒子径０．３μｍ〜３μｍの範囲内の粉末状分級済みのものを用いるが、後述する工程を行うことにより、セリアスラリー中に凝集粒が存在することを防止して、研磨時にスクラッチ痕を発生させにくいセリアスラリーとされる。

本実施形態においては、このようなセリア研磨材に分散液を加えて、セリア研磨材と分散液とを混合し、セリア研磨材が凝集してなる二次粒子の平均二次粒子径が６μｍ〜１０μｍの範囲内である一次スラリーを形成する。平均二次粒子径が上記範囲外である場合、一次スラリー中に研磨面にスクラッチ傷を発生させる凝集粒が存在しやすいものとなる。
本願発明者の検討によると、粉末状のセリア研磨材に分散液を加えてスラリーを形成する場合、スラリー中のセリア研磨材の平均二次粒子径は、セリア研磨材と分散液とを混合する際における分散液中のセリア研磨材の濃度に依存して変化する。すなわち、混合時の分散液中のセリア研磨材の濃度が低い場合は、スラリー中のセリア研磨材の平均二次粒子径は小さくなる傾向があり、逆に、セリア研磨材の濃度が高い場合は、平均二次粒子径は大きくなる傾向がある。

しかし、分散液中のセリア研磨材の濃度を過度に低くすることにより、スラリー中のセリア研磨材の平均二次粒子径を小さくし、これによりスラリー中のセリア研磨材の分散性を高めようとすると、スラリー中にセリア研磨材の凝集粒が混入する確率が高くなる。これは、分散液中のセリア研磨材濃度が過度に低くなることにより、セリアの凝集粒が分散液に解けやすくなり平均二次粒子径は小さくなるものの、一方で、凝集粒がボールミル等のボールに衝突する確率が下がりボールミル等の粉砕能力が低下するからである。
このようにして得られたセリアスラリーは、平均二次粒子径が小さいため、良好な研磨性能が得られるものと期待されるが、凝集粒が混入している確率が高いので、現実には、これを用いてガラス基板の研磨を行った場合、研磨面にスクラッチ傷が入った研磨不良のガラス基板がほぼ一定の頻度で発生する。

本実施形態においては、セリア研磨材に分散液を加えて、平均二次粒子径６μｍ〜１０μｍの範囲内の一次スラリーを形成するので、研磨面にスクラッチ傷を発生させる凝集粒が一次スラリー中に存在することが防止される。なお、一次スラリーの平均二次粒子径は、磁気記録媒体用のガラス基板の研磨に用いられるセリアスラリーとしては大きいが、後述する工程を行うことにより、磁気記録媒体用のガラス基板の研磨材として好適な範囲とされる。

また、本実施形態においては、一次スラリー中のセリア研磨材の濃度が３０質量％〜８０質量％の範囲内であることが好ましい。一次スラリー中のセリア研磨材の濃度を上記範囲内とすることにより、一次スラリー中に凝集粒が存在することを効果的に防止でき、より二次粒子径の分布の狭い一次スラリーを形成することができる。

また、一次スラリー形成工程において、セリア研磨材をスラリー化する分散液としては、水系分散剤や水を用いることが好ましく、水を用いることが特に好ましい。水系分散剤や水は、分散剤として、セリア研磨材の分散性向上、沈降防止、安定性向上および作業性向上の点で優れている。

また、本願発明においては、セリア研磨材のさらなる分散性向上、沈降防止、安定性向上のために、必要により分散剤に、エチレングリコール、ポリエチレングリコールなどのグリコール類、トリポリリン酸、ヘキサメタリン酸塩などのリン酸塩、ポリアクリル酸塩などの高分子分散剤、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどのセルロースエーテル類、ポリビニルアルコールなどの水溶性高分子を添加してもよい。これらは、スラリー中のセリア研磨材に対して、０．０５〜２０質量％の範囲で添加することができ、好ましくは０．１〜１５質量％、より好ましくは０．１〜１０質量％で添加される。

一次スラリー形成工程において、セリア研磨材と分散液とを混合して一次スラリーを形成する方法としては、ボールミル、ロッドミル等の公知のスラリー化方法を使用することができるが、ボールミルを用いてセリア研磨材と分散液とを混合してセリア研磨材をスラリー化し、一次スラリーを形成することが好ましい。
ボールミルは、セラミックなどの硬質のボールと材料の粉とを容器に入れて回転させることによって、材料をすりつぶして微細な粉末を作る装置である。本願実施形態においては、ボールミルの容器内に、セリア研磨材と、分散液と、硬質ボールとを入れて回転させることによって、セリア研磨材と分散液とを混合してセリア研磨材をスラリー化し、一次スラリーを形成する。一次スラリー形成工程において、ボールミルを用いてセリア研磨材と分散液とを混合した場合、一次スラリー中に凝集粒が存在することを効果的に防止でき、より二次粒子径の分布の狭い一次スラリーを形成することができる。

なお、本願発明において用いられるボールミルにおいて、使用されるボールの材質、ボールの大きさ、ボールの数は、ボールミルの容器の大きさや、容器内に入れるセリア研磨材の量、分散液の量などにより適宜定められるが、摩耗粉の回収の容易性からボールとして炭素鋼ボールを用いることが好ましい。

「二次スラリー形成工程」
次に、このようにして得られた一次スラリーに分散液を加えて、一次スラリーと分散液とを混合し、平均二次粒子径が０．５μｍ〜５μｍの範囲内である二次スラリーを形成し、セリアスラリーとする。
このようにして得られた二次スラリー（セリアスラリー）の平均二次粒子径は、磁気記録媒体用のガラス基板の研磨に適したものである。また、このようにして得られた二次スラリー中には、研磨面にスクラッチ傷を発生させる凝集粒の混入はなく、研磨時にスクラッチ痕を発生させにくいセリアスラリーとされている。

本実施形態においては、二次スラリー中のセリア研磨材の濃度は７質量％〜４０質量％の範囲内であることが好ましい。二次スラリー中のセリア研磨材の濃度を上記範囲内とすることにより、二次スラリー中に凝集粒が存在することをより効果的に防止でき、より二次粒子径の分布の狭い二次スラリーを形成することができるので、磁気記録媒体用のガラス基板の精密研磨に対して、より一層適したセリアスラリーを得ることができる。

なお、二次スラリー形成工程において、セリア研磨材をスラリー化する分散液としては、一次スラリー形成工程において用いたものと同じものを用いることができる。
また、二次スラリー形成工程において、一次スラリーと分散液とを混合して二次スラリーを形成する方法としては、一次スラリー形成工程と同様に、公知のスラリー化方法を使用することができる。また、一次スラリー形成工程においてボールミルを用いた場合には、作業性を向上させるために、二次スラリー形成工程においても引き続き、ボールミルを用いることが好ましい。

また、本実施形態の製造方法によって得られたセリアスラリーには、研磨効率を向上させるために、添加物として、ガラスに対して研磨促進効果を有する物質を添加してもよい。具体的には、例えば、添加物として、アルギニンなどのアミノ酸系、メラミン、トリエタノールアミンなどのアミン系、フッ化セリウムなどのフッ化希土類元素化合物、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、グルコン酸などの有機酸を適宜用いることができる。

また、本実施形態においては、二次スラリー形成工程後に得られた二次スラリーをセリアスラリーとしたが、二次スラリー形成工程後に得られた二次スラリーに、さらに分散液を加えて二次スラリーと分散液とを混合することにより得られたスラリーをセリアスラリーとしてもよい。このようにして得られたセリアスラリーは、二次スラリーをさらに希釈したものであるから、当然のことながら、研磨面にスクラッチ傷を発生させる凝集粒が混入しておらず、研磨時にスクラッチ痕を発生させにくいセリアスラリーとされているとともに、平均二次粒子径が十分に小さく、磁気記録媒体用のガラス基板の研磨に適したものとなる。

「磁気記録媒体用ガラス基板の研磨方法」
次に、本実施形態の製造方法によって得られたセリアスラリーを使用して、磁気記録媒体用のガラス基板を研磨する方法について説明する。

磁気記録媒体用のガラス基板としては、通常の磁気記録媒体用のガラス基板として用いられるアモルファス、化学強化ガラスもしくは結晶化ガラスなどからなるものを用いることができる。具体的には、例えば、ソーダライム、アルミノシリケート、リチウムシリケート、リチウムアルミノシリケート、アルミノホウケイ酸等のガラスからなるガラス基板が挙げられる。化学強化ガラスとしては、高温で溶融塩と接触させ、ガラス中のアルカリイオンと溶融塩中の別種アルカリイオンをイオン交換させ、その圧縮応力により強化されたものが好適に用いられる。また、結晶化ガラスとしては、例えば、ガラスを制御された条件下で再加熱して、多数の微小な結晶を析出成長させて得られるものが挙げられる。また、結晶化ガラスとしては、例えば、Ａｌ_２Ｏ₃−ＳｉＯ₂−Ｌｉ₂Ｏ系、Ｂ₂Ｏ₃−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂−Ｌｉ₂Ｏ系のもの等が挙げられる。
また、磁気記録媒体用のガラス基板の厚みは、特に限定されないが、通常、０．４〜１ｍｍ程度の厚みのものが用いられる。

このような磁気記録媒体用のガラス基板を、本実施形態の製造方法によって得られたセリアスラリーを使用して、研磨（ポリッシング）するには、例えば、ガラス基板を保持する研磨用キャリアを用いて、ガラス基板の表面と定盤とを擦り合わせて、ガラス基板の研磨面をセリアスラリーで研磨する方法などによって行うことができる。ポリッシングは、例えば、定盤回転数１０〜７５ｒｐｍ、加工圧力８０〜１５０ｇ／ｃｍ^２（約７８４０Ｐａ〜１４７００Ｐａ）で、２０〜５０分間程度行なうことが好ましく、ポリッシング後のガラス基板の研磨面が、通常、表面粗さＲaが１０Å以下となるまで行われ、好ましくは８Å程度となるまで行われる。

次いで、ポリッシング後のガラス基板を、砥粒を含まない水リンス液を用いてさらに研磨する。水リンス液での研磨は、ポリッシングにおいて供給していたセリアスラリーを、砥粒を含まない水リンス液に切り替える方法などにより、ポリッシングから継続して水リンス液での研磨を行うことが好適である。砥粒を含まない水リンス液での研磨は、定盤回転数５〜５０ｒｐｍ、加工圧力３０〜１１０ｇ／ｃｍ^２（約２９４０Ｐａ〜１０７８０Ｐａ）で、１〜１０分間程度行うことが好ましく、水リンス液による研磨後のガラス基板研磨面が、表面粗さＲaが８Å以下、好適には５Å以下、さらに好適には１．３Å程度となるまで行うことが好ましい。

砥粒を含まない水リンス液としては、水や界面活性剤を含有する水等が挙げられるが、砥粒以外の他の成分を含んでいてもよい。界面活性剤としては、アルキルピリジニウム塩、アルキルトリメチルアンモニウム塩等のカチオン；アルキルベンゼンスルホン酸塩、セッケン等のアニオン；またはアルキルポリオキシエチレンエーテル脂肪酸多価アルコールエステル等のノニオン系；等のいずれであっても用いることができる。

なお、ポリッシングおよび砥粒を含まない水リンス液での研磨において用いられる研磨用キャリアとしては、ガラス基板の外端面と接触しうる内側面を樹脂コーティングしたものを用いることが、ガラス基板の外端面における傷の発生を低減しうるので好適である。樹脂コーティングに用いられる樹脂としては、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、ＡＢＳもしくはポリスチレン樹脂等の熱可塑性またはエポキシ、フェノール、不飽和ポリエステルもしくはポリイミド樹脂等の熱硬化性樹脂などが挙げられるが、エポキシ樹脂が最も好適である。そして、これらの樹脂は繊維強化されていないものであることが好適である。樹脂コーティングの厚さは１０μｍ〜１ｍｍ程度であることが好ましい。

砥粒を含まない水リンス液での研磨後に得られたガラス基板は、常法により洗浄、乾燥され、磁気記録媒体の作製に供される。
磁気記録媒体の例としては、例えば、垂直磁気記録媒体が挙げられる。垂直磁気記録媒体としては、ガラス基板上に、軟磁性のＦｅＣｏ合金（ＦｅＣｏＢ、ＦｅＣｏＳｉＢ、ＦｅＣｏＺｒ、ＦｅＣｏＺｒＢ、ＦｅＣｏＺｒＢＣｕなど）、ＦｅＴａ合金（ＦｅＴａＮ、ＦｅＴａＣなど）、Ｃｏ合金（ＣｏＴａＺｒ、ＣｏＺｒＮＢ、ＣｏＢなど）等からなる裏打ち層と、Ｐｔ、Ｐｄ、ＮｉＣｒ、ＮｉＦｅＣｒなどからなる配向制御膜と、必要により設けられるＲｕ等からなる中間膜と、６０Ｃｏ−１５Ｃｒ−１５Ｐｔ合金や７０Ｃｏ−５Ｃｒ−１５Ｐｔ−１０ＳｉＯ２合金などからなるグラニュラ構造の磁性層とを積層したものなどが挙げられる。

また、磁性層の上には、さらに耐食性、耐摺動性等を向上させるために保護膜を形成することが好ましい。保護膜としては、例えば、スパッタリング法により設けられた水素化カーボン、ＣＶＤ法により設けられたダイヤモンドライクカーボン等からなる膜を、１〜５０ｎｍ程度の膜厚で形成したものが挙げられる。
また、保護膜の表面に、例えば、パーフルオロポリエーテルまたはその末端をエステル化もしくはアミド化した修飾したものを溶媒で希釈したものを、スプレー、ディップ、スピンコート等により、膜厚０．５〜５ｎｍ程度に塗布して潤滑層を設けることにより、耐久性、信頼性等をさらに向上しうる。

本実施形態のセリアスラリーの製造方法は、粉末状の一次粒子の平均一次粒子径が０．３μｍ〜３μｍの範囲内の粉末状分級済みセリア研磨材に分散液を加えて、セリア研磨材が凝集してなる二次粒子の平均二次粒子径が６μｍ〜１０μｍの範囲内である一次スラリーを形成する一次スラリー形成工程と、一次スラリーに分散液を加えて、平均二次粒子径が０．５μｍ〜５μｍの範囲内である二次スラリーを形成する二次スラリー形成工程とを備える方法であるので、磁気記録媒体用のガラス基板の研磨に用いた場合に、基板端面の面ダレが生じにくく、被研磨面にスクラッチ痕が残りにくいセリアスラリーを容易に調整できる。
したがって、本実施形態のセリアスラリーの製造方法を用いて製造されたセリアスラリーを用いて、磁気記録媒体用のガラス基板の研磨を行った場合、基板端面の面ダレが少なく、スクラッチ痕がなく、表面欠陥の低減された磁気記録媒体用のガラス基板を高い製造歩留まりで研磨できる。
また、本実施形態のセリアスラリーの製造方法を用いて製造されたセリアスラリーを用いて研磨を行ったガラス基板を用いて製造された磁気記録媒体は、電磁変換特性のバラツキが少なく、高い歩留まりで製造されるとともに、高い信頼性を有するものとなる。

以下、実施例を示して本発明を具体的に説明する。
（実施例１）
酸化セリウムを約５０重量％含有するバストネサイト系の粉末状セリア研磨材（東北金属化学（株）製、製品名（ＲＯＸＨ−１）、平均一次粒子径１．８μｍ）５ｋｇに、分散液として水１０ｋｇを加え、３ｍｍφの炭素鋼製のビーズからなるボール１０ｋｇとともに、半径４０ｃｍ、長さ４０ｃｍのポリエチレン製容器を有するボールミルに入れ、３０ｒｐｍで１時間混合粉砕し、一次スラリーを得た。一次スラリー中において、セリア研磨材が凝集してなる二次粒子の平均二次粒子径は８μｍであった。
その後、このようにして得られた一次スラリーの入れられたボールミルの容器に、分散液として水１０ｋｇをポリアクリル酸系分散剤（花王（株）社製、製品名（ポイズ５３０））５０ｇとともに加えて、一次スラリーと分散液とを混合し、３０ｒｐｍで２時間、ボールミルによる混合攪拌を行い、二次スラリー（セリアスラリー）を得た。得られた二次スラリー中における平均二次粒子径は４μｍであった。

次に、このようにして得られたセリアスラリーを用いて、２．５インチのリチウムシリケート系結晶化ガラスからなる１０００枚のガラス基板を、以下に示すポリッシング条件で研磨（ポリッシング）し、その後、砥粒を含まない水リンス液での研磨を行った。
「ポリッシング条件」
研磨機：４ウェイタイプ両面研磨機（不二越機械工業（株）製、５Ｂ型）
研磨パッド：発泡ポリウレタンパッド（ＬＰ−７７、ローデル製）
下定盤回転数：６０ｒｐｍ
セリアスラリー供給量：１００ｍｌ／分
加工圧力：８０ｇ／ｃｍ^２（約７，８４４Ｐａ）
研磨時間：３０分間

砥粒を含まない水リンス液での研磨は、ポリッシング後、定盤を上げないで、ポリッシングにおいて供給していたセリアスラリーを、砥粒を含まない水リンス液である水に切り替えて、ポリッシング後のガラス基板を、定盤回転数１５ｒｐｍ、加工圧力３５ｇ／ｃｍ^２（約３４３２Ｐａ）で２分間、研磨することにより行った。

そして、砥粒を含まない水リンス液での研磨後に得られたガラス基板の表面粗さＲａと、１００倍の微分緩衝顕微鏡による観察でスクラッチ傷が認められた基板の枚数とを調べた。その結果、表１に示すように、ガラス基板の表面粗さＲａは、平均４．９Åであり、スクラッチ傷が認められた基板は２枚であった。

（比較例１）
実施例１と同じ粉末状セリア研磨材５ｋｇに、分散液として水２０ｋｇを実施例と同じポリアクリル酸系分散剤５０ｇとともに加え、実施例１と同じボール１０ｋｇとともに、実施例と同じ容器を有するボールミルに入れ、３０ｒｐｍで３時間混合粉砕し、セリアスラリーを得た。セリアスラリー中において、セリア研磨材が凝集してなる二次粒子の平均二次粒子径は４μｍであった。

このようにして得られたセリアスラリーを用いて、実施例１と同様の１０００枚のガラス基板を、実施例１と同様の条件で研磨（ポリッシング）および砥粒を含まない水リンス液での研磨を行った。

その後、実施例１と同様にして、研磨後に得られたガラス基板の表面粗さＲａと、スクラッチ傷が認められた基板の枚数とを調べた。その結果、表１に示すように、ガラス基板の表面粗さＲａは、平均５．３Åであり、スクラッチ傷が認められた基板は３０枚であった。また、ガラス基板端面の面だれ量は実施例に比べて約３割増加していた。

（実施例２、３、比較例２、３）
表１に示す平均一次粒子径であること以外は実施例１と同じ粉末状セリア研磨材を用いて、実施例１と同様にして表１に示す平均二次粒子径の一次スラリーを得た。その後、実施例１と同様にして表１に示す平均二次粒子径の二次スラリーを得た。

次に、このようにして得られたセリアスラリーを用いて、実施例１と同様にしてガラス基板を研磨（ポリッシング）し、その後、研磨を行った。
そして、実施例１と同様にして、研磨後に得られたガラス基板の表面粗さＲａと、スクラッチ傷が認められた基板の枚数とを調べた。その結果を表１に示す。

表１に示すように、実施例１〜３のセリアスラリーを用いてガラス基板の研磨を行った場合、二次スラリー形成工程を行っていない比較例１、一次スラリーの平均二次粒子径および二次スラリーの平均二次粒子径が本発明の範囲外である比較例２、平均一次粒子径が本発明の範囲外である比較例３のセリアスラリーを用いてガラス基板の研磨を行った場合と比較して、スクラッチ痕が生じにくく、平坦性に優れた磁気記録媒体用のガラス基板を高い製造歩留まりで得られることを確認できた。

Claims (5)

1. 粉末状の一次粒子の平均一次粒子径が０．３μｍ〜３μｍの範囲内である粉末状分級済みセリア研磨材に分散液を加えて、前記セリア研磨材が凝集してなる二次粒子の平均二次粒子径が６μｍ〜１０μｍの範囲内である一次スラリーを形成する一次スラリー形成工程と、
   前記一次スラリーに分散液を加えて、前記平均二次粒子径が０．５μｍ〜５μｍの範囲内である二次スラリーを形成する二次スラリー形成工程とを備えることを特徴とするセリアスラリーの製造方法。
2. 前記一次スラリー形成工程において、ボールミルを用いて前記セリア研磨材と前記分散液とを混合することを特徴とする請求項１に記載のセリアスラリーの製造方法。
3. 前記一次スラリー中の前記セリア研磨材の濃度が３０質量％〜８０質量％の範囲内であることを特徴とする請求項１または２に記載のセリアスラリーの製造方法。
4. 前記二次スラリー中の前記セリア研磨材の濃度が７質量％〜４０質量％の範囲内であることを特徴とする１〜３の何れか１項に記載のセリアスラリーの製造方法。
5. 請求項１〜４の何れか１項に記載のセリアスラリーの製造方法を用いて製造されたセリアスラリーを使用して、磁気記録媒体用のガラス基板を研磨する工程を備えることを特徴とする磁気記録媒体用ガラス基板の研磨方法。