JP2000345143A - ガラス研磨用研磨材組成物およびそれを用いた研磨方法 - Google Patents

ガラス研磨用研磨材組成物およびそれを用いた研磨方法

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由江 山口
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 研磨材等の残留付着物がなく、高精度のガラ
ス研磨面が得られる研磨材組成物を提供する。 【解決手段】 酸化チタニウム微粒子あるいは酸化チタ
ニウム微粒子と少なくとも1種以上のマグネシウム化合
物を含有することを特徴とするガラス研磨用研磨材組成
物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス研磨用研磨
材組成物に関し、詳しくは欠陥のない優れた研磨面を形
成することができるガラス研磨用研磨材組成物であり、
特に低浮上量で磁気ヘッドが飛行するのに適した高精度
鏡面に研磨することができる磁気ディスク用ガラス基板
研磨用研磨材組成物およびその研磨方法に関する。
【0002】
【従来の技術】パソコン等の記憶媒体として、ドライブ
装置に組み込まれて使用される磁気ディスク用基板とし
て、アルミニウム基板に比べて衝撃性に強く、かつ平滑
度を高くすることが可能という利点から、ガラス基板が
利用されている。最近、高記録密度化への要求から、磁
気ヘッドと磁気ディスク基板の間隔がますます小さくな
る傾向にあり、磁気ディスク用ガラス基板はより高精度
な平坦度、より小さい表面粗さおよび欠陥の少ないもの
が強く求められている。
【0003】各種ガラス研磨には、酸化セリウム、ダイ
ヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ケイ素、酸化アルミ
ニウム、酸化ジルコニウム、酸化鉄、二酸化ケイ素など
の材料が古くから使用されている。現在、研磨能率が高
いことから酸化セリウムを主成分とする研磨材組成物
(以下、「酸化セリウム系研磨材組成物という」)が主
に用いられている。
【0004】磁気ディスク用ガラス基板の研磨材組成物
として、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミ
ニウムを主成分とする研磨材に添加剤を加え、スラリー
性状を調整することにより、研磨効率、研磨精度を向上
させることを目的とした以下のような技術がある。 特開平3−146584号「ガラス研磨用研磨材」 酸化ジルコニウムを主成分とするものにアルミン酸カル
シウム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウムを含有さ
せるもの 特開平3−146585号「ガラス研磨用研磨材」 酸化セリウムを主成分とするものに塩化マグネシウムを
含有させるもの 特開平9−109020号「磁気ディスク研磨用組
成物及びそれを用いた研磨液」 酸化アルミニウムを主成分とするものにギブサイト及び
分散剤を含有させるもの 磁気ディスク用ガラス基板は日進月歩で表面精度をます
ます高めている。磁気ディスク用ガラス基板の特性とし
て要求されている低浮上量を安定的に確保するために
は、従来の研磨材組成物ではそれに必要な表面粗さと付
着物のない清浄なガラス表面を確保することが難しい。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】前述のように、磁気デ
ィスクの高記録密度化のためには、磁気ヘッド浮上高さ
を小さくすることが必須となり、そのためには磁気ディ
スク面精度の高精度化への要求が一段と厳しくなりつつ
ある。磁気ディスク用ガラス基板に使用される結晶化ガ
ラス基板や強化ガラス基板において、従来より用いられ
ている酸化セリウム系研磨材組成物を用いて研磨して
も、磁気ヘッドの浮上高さを要求されるレベルまで低く
するために必要な面粗さが得られないという問題が生じ
ている。また、酸化セリウム系研磨材組成物は、ガラス
との化学的反応性が高いことから、磁気ディスク用ガラ
ス基板表面に付着物が残留し、超音波洗浄やスクラブ洗
浄等の機械的エネルギーを加えても付着物を完全除去す
ることが難しく、残留付着物に磁気ヘッドが接触するた
め、実質的に磁気ヘッドの浮上高さを低下させるのに適
した高精度の磁気ディスク用ガラス基板表面を得るには
難点がある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者は、磁気ディス
ク用ガラス基板に対して高精度な研磨面を得るため最適
な研磨材の研究を鋭意重ねた結果、酸化チタニウム微粒
子あるいは酸化チタニウム微粒子と少なくとも1種以上
のマグネシウム化合物を含有するガラス研磨用研磨材組
成物を使用することにより、従来の酸化セリウム系研磨
材組成物では到達できなかった高精度な研磨面が得られ
ることを見出した。また、酸化セリウム、ダイヤモン
ド、立方晶窒化ホウ素、炭化ケイ素、酸化ジルコニウ
ム、酸化鉄、二酸化ケイ素の少なくとも1種を主成分と
する研磨材あるいはこれらのうち少なくとも1種を含む
固定砥粒を用いて研磨することにより得られるガラス研
磨面を、酸化チタニウム微粒子あるいは酸化チタニウム
微粒子と少なくとも1種以上のマグネシウム化合物を含
有するガラス研磨用研磨材組成物を用いて研磨すること
により、酸化セリウム系研磨材組成物等の残留付着物の
除去が可能となり、同時に高精度のガラス研磨面を得る
ことができる。その結果、従来達成できなかった磁気ヘ
ッド浮上高さの低下が可能となる。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明に用いられる酸化チタニウ
ム微粒子は結晶構造の異なるアナターゼ型、ルチル型、
プルツカイト型の3形態があるが、いずれも使用でき、
なかでもアナターゼ型、ルチル型が好ましい。また、本
発明においては、酸化チタニウム微粒子の純度、製法は
特に限定されるものではない。
【0008】本発明では、酸化チタニウム微粒子と少な
くとも1種以上のマグネシウム化合物を併用することに
より、酸化チタニウム微粒子に比べてより高精度な研磨
面を得ることができ、より好適に使用することができ
る。本発明に用いられるマグネシウム化合物の具体例と
しては、硝酸マグネシウム(Mg(NO3)2 ・6H
2 O)、硫酸マグネシウム(MgSO4 ・7H2 O)、
塩化マグネシウム(MgCl2 ・6H2 O)、水酸化マ
グネシウム(Mg(OH)2) 、炭酸マグネシウム(Mg
CO3 )、塩基性炭酸マグネシウム(3MgCO 3 ・M
g(OH)2)、各種リン酸マグネシウム、酢酸マグネシ
ウム((CH3 COO )2 Mg・4H2 O)、クエン酸
マグネシウム(Mg3 (C6 5 7)2 ・9H2 O)、
グルコン酸マグネシウム(〔HOCH2(CHOH)4CO
O〕2 Mg・H2 O)、蓚酸マグネシウム(MgC2
4 ・2H2 O)などを挙げることができる。本発明はこ
れらに限定されるものではないが、なかでも特に硝酸マ
グネシウム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、酢
酸マグネシウムが好ましい。
【0009】また、本発明においては、これらの化合物
の純度、粒度は特に限定されるものではない。本発明に
用いられる酸化チタニウム微粒子は、好ましい粒度は二
次粒子の平均粒子径として0.1〜1.0μmである。
1.0μmを越えると、二次粒子径が大きくなるため、
研磨効率は増大するが、研磨傷が発生し易くなり、かつ
場合により必要とされる研磨面粗さが得られなくなり、
一方0.1μm未満では研磨効率が低下し過ぎ好ましく
ない。
【0010】本発明で用いられる酸化チタニウム微粒子
の添加量は、スラリー中の固形分濃度として、1〜40
wt.%が好ましく、より好ましくは5〜30 wt.%であ
る。1 wt.%未満では、研磨効率が低下し、かつ場合に
より必要とされる高精度表面が得難く、一方40 wt.%
を越えると増量による更なる向上効果が得難く好ましく
ない。
【0011】本発明で用いられるマグネシウム化合物の
添加量は、酸化チタニウム微粒子に対するマグネシウム
化合物中のマグネシウムが0.1〜60 wt.%含まれる
ことが好ましく、より好ましくは0.1〜50 wt.%で
ある。0.1 wt.%未満では場合により必要とされる高
精度表面が得難く、60 wt.%を越えると研磨効率が低
下し過ぎ好ましくない。
【0012】マグネシウム化合物を1種以上混合する場
合には、それらの混合比率は任意に選択し得る。また、
本発明に用いられるマグネシウム化合物は、結晶水を除
いた化学式が同じで、結晶水の数が異なったり、結晶系
が異なったり、外観的形状、形態の異なるものがある
が、特に限定されるものではない。
【0013】本発明のガラス研磨用研磨材組成物の溶媒
は水に限定されるものではないが、多くの場合水系が種
々の点で好ましい。本発明のガラス研磨用研磨材組成物
には更に分散性向上、沈降防止、安定性向上および作業
性向上のため、必要によりエチレングリコール、ポリエ
チレングリコールなどのグリコール類、トリポリリン
酸、ヘキサメタリン酸塩などのリン酸塩、ポリアクリル
酸塩などの高分子分散剤、メチルセルロース、カルボキ
シメチルセルロースなどのセルロースエーテル類、ポリ
ビニルアルコールなどの水溶性高分子を添加してもよ
い。これらの添加量は、酸化チタニウム微粒子のスラリ
ー中の固形分重量に対して、0.05〜20 wt.%の範
囲が通常であり、好ましくは0.1〜15 wt.%、より
好ましくは0.1〜10 wt.%である。
【0014】また、本発明のガラス研磨用研磨材組成物
の研磨効率を向上させるため、ガラスに対して研磨促進
効果を有する物質、例えばアルギニンなどのアミノ酸
系、メラミン、トリエタノールアミンなどのアミン系、
フッ化セリウムなどのフッ化希土類元素化合物、クエン
酸、酒石酸、リンゴ酸、グルコン酸などの有機酸を添加
してもよい。
【0015】本発明のガラス研磨用研磨材組成物のつく
り方は、種々の原材料を混合すればよく、特に限定され
るものではなく、好ましくは粉砕工程や解砕工程などを
加えることにより、上記混合割合にて機械的に混合調整
すればよい。本発明のガラス研磨用研磨材組成物を使用
する方法は、通常の研磨材組成物を用いたガラスの研磨
と同様に行うことができるが、更に好ましい研磨方法と
しては、酸化セリウム、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ
素、炭化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化鉄、二酸化ケ
イ素などの少なくとも1種を主成分とする研磨材あるい
はこれらのうち少なくとも1種を含む固定砥粒により粗
研磨した後、酸化チタニウム微粒子あるいは酸化チタニ
ウム微粒子と少なくとも1種以上のマグネシウム化合物
を含有するガラス研磨用研磨材組成物を用いて研磨する
ことであり、このことにより従来にはない高精度の研磨
を効率的に行うことができる。
【0016】研磨後の被研磨物は、純水中にて、場合に
より界面活性剤を添加し、超音波洗浄するのが通常であ
る。本発明の研磨材組成物が対象とする被研磨物はガラ
スであるが、特に磁気ディスクなどの記録媒体の基板と
して用いられるガラスを対象とし、それは強化ガラス
(ソーダガラスやアルミノシリケートガラスなど表面を
イオン交換などで強化したガラス)と、結晶化ガラス
(非晶質相の他に結晶相を含むもので、例えば70%結
晶相のもの)が一般に用いられている。
【0017】本発明のガラス研磨用研磨材組成物による
研磨では、前述のような洗浄後ガラス表面に残留する付
着物は、従来品に比べて皆無であり、かつ磁気ヘッドの
浮上高さを0.25マイクロインチ程度に下げることが
できるため、磁気ディスク用ガラス基板の高密度化に対
して多大な効果が得られる。
【0018】
【実施例】以下、実施例および比較例に基づき本発明を
詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定され
るものではない。 実施例1〜30 昭和タイタニウム(株)製の高純度酸化チタニウムのス
ーパタイタニア F−3(平均一次粒子径0.05μ
m、ルチル化率16 wt.%)、同スーパタイタニア F
−10(平均一次粒子径0.2μm、ルチル化率98 w
t.%)をそれぞれ粉砕、沈降分級して粗大粒子を除去
し、平均二次粒子径0.3μmの酸化チタニウム微粒子
を得た。
【0019】また、マグネシウム化合物として、和光純
薬工業(株)製硝酸マグネシウム(試薬一級)、純正化
学(株)塩化マグネシウム(純正一級)、和光純薬工業
(株)製硫酸マグネシウム(試薬一級)、半井化学薬品
(株)製酢酸マグネシウム、協和化学工業(株)製水酸
化マグネシウム(キョーワスイマグF)を用いた。表1
〜2に示す条件で高速ミキサーを用い、純水分散系のガ
ラス研磨用研磨材組成物実施例1〜30をつくった。こ
の際、すべてのものに対してポリアクリル酸系分散剤
(花王(株)製ポイズ521)を上記粉末に対し、1 w
t.%を添加した。なお、マグネシウム化合物類の添加量
は、マグネシウム化合物類が2種以上のときはその混合
比率を表に示したが、そのマグネシウム化合物類又はそ
の合計の添加量は、酸化チタニウム微粒子の重量を基準
(100%)として、マグネシウム化合物類中のマグネ
シウムの量を重量%で表わしている。又、表1〜2のス
ラリー濃度は固形分の合計濃度である。
【0020】被加工物として、予め酸化セリウム系研磨
材(東北金属化学(株)製ROXH−1)で研磨した
2.5インチサイズのリチウムシリケートを主成分とす
る結晶化ガラス基板(リチウムシリケートおよびクリス
トバライトの結晶相とアモルファス相を含んでいる;平
均表面粗さRa =10Å、最大表面粗さRmax =250
Å、表1〜2において「ワーク甲」とする)あるいは強
化ガラス基板(アルミノシリケートを主成分とする;R
a =9Å、Rmax =180Å、表1〜2において「ワー
ク乙」とする)を用いて下記の条件で研磨した。 研磨機:4ウェイタイプ両面研磨機(不二越機械工業
(株)製、USP−5B型) 研磨パッド:スウェードタイプ(ロデール社製、ポリテ
ックスDG) スラリー供給速度:60ml/min 下定盤回転数:90rpm 加工圧力:75g/cm2 研磨時間:10min 研磨後のガラスディスク基板を研磨機より取り出し、純
水による超音波洗浄後、機械洗浄を行ない、乾燥し下記
の評価を行った。 (i)ディスク表面粗さ:Ra (平均)、Rmax (最
大) 原子間力顕微鏡(AFM)を用いて表面粗さRa および
Rmax を測定した。 (ii)ディスク表面欠陥 表面欠陥は、微分干渉顕微鏡を用いて付着、ピット、ス
クラッチについて観察し、○:良好、△:普通、×:不
良の3段階方式で評価した。 (iii )ヘッド浮上高さ:グライドアバランチ(GA) 研磨したディスクに磁性膜を塗布し、GAを測定した。
具体的には、スパッタリング法により、基板温度200
℃にて、下地層としてCr60nm、磁性層としてCo13
Cr6 Pt3 Ta合金20nm、保護層としてカーボン1
0nmを逐次成膜し、更にパーフロロポリエーテル(PF
PE)系潤滑剤を塗布して作製した磁性記録媒体をグラ
イドハイトテスター(ソニーテクトロニクス社製)を用
いてGAの測定を行った。
【0021】これらの結果を表1〜2に示す。なお、研
磨材の平均一次粒子径は走査型電子顕微鏡(SEM)測
定により、また平均二次粒子径はレーザードップラー周
波数解析式粒度分布測定器( Honeywell社製マイクロト
ラックUPA150)により測定したものである。 比較例1〜2 比較例として、本発明に用いられるガラス研磨用研磨材
組成物にかえて、予め研磨した前述ガラス基板を仕上げ
研磨用酸化セリウム系研磨材(東北金属化学(株)製R
OX F620)の10 wt.%分散スラリーを用いて研
磨し、評価した。これらの条件等は、上記の実施例に記
した条件等と同じである。
【0022】実施例、比較例の結果からわかるように、
表面粗さ、表面欠陥、グライドアバランチのいずれで
も、実施例では優れた結果を得た。ここで得られたグラ
イドアバランチは従来の研磨材では得られない低い数値
である。
【0023】
【発明の効果】本発明によると、従来の研磨材組成物で
は得られなかった面精度が得られ、磁気ディスク用ガラ
ス基板の場合には、磁気ヘッドの浮上高さをより下げる
ことができ、ハードディスクの高密度化に大きく寄与
し、本発明は極めて有用なガラス研磨用研磨材組成物で
ある。
【0024】
【表1】
【0025】
【表2】
フロントページの続き (72)発明者 山口 由江 長野県塩尻市大字宗賀1番地 昭和電工株 式会社塩尻工場内 (72)発明者 小原 進彦 千葉県市原市八幡海岸通5−1 昭和電工 株式会社HD工場内 Fターム(参考) 3C058 AA07 BA02 BA09 CA01 CB01 CB10 DA02

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 研磨材として酸化チタニウム微粒子を含
    むことを特徴とするガラス研磨用研磨材組成物。
  2. 【請求項2】 さらにマグネシウム化合物の少なくとも
    1種以上を含有することを特徴とする請求項1記載のガ
    ラス研磨用研磨材組成物。
  3. 【請求項3】 マグネシウム化合物が、硝酸マグネシウ
    ム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、酢酸マグネ
    シウムから選ばれる少なくとも1種以上であることを特
    徴とする請求項2記載のガラス研磨用研磨材組成物。
  4. 【請求項4】 酸化チタニウム微粒子の二次粒子の平均
    粒子径が0.1〜1.0μmであることを特徴とする請
    求項1または2記載のガラス研磨用研磨材組成物。
  5. 【請求項5】 請求項1〜4のいずれか1項に記載の粒
    子を分散媒に分散させてスラリーとしたガラス研磨用研
    磨材組成物。
  6. 【請求項6】 ガラスが磁気ディスク用ガラス基板であ
    ることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載
    のガラス研磨用研磨材組成物。
  7. 【請求項7】 酸化セリウム、ダイヤモンド、立方晶窒
    化ホウ素、炭化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコ
    ニウム、酸化鉄、二酸化ケイ素の少なくとも1種を主成
    分とする研磨材あるいはこれらを少なくとも1種を含有
    する固定砥粒により研磨されたガラスを、請求項1〜6
    のいずれか1項に記載のガラス研磨用研磨材組成物を用
    いて研磨を行うことを特徴とするガラスの研磨方法。
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