TW202405106A - 研磨液組合物 - Google Patents
研磨液組合物 Download PDFInfo
- Publication number
- TW202405106A TW202405106A TW112119721A TW112119721A TW202405106A TW 202405106 A TW202405106 A TW 202405106A TW 112119721 A TW112119721 A TW 112119721A TW 112119721 A TW112119721 A TW 112119721A TW 202405106 A TW202405106 A TW 202405106A
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- polishing
- substrate
- less
- silica particles
- silica
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 119
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 99
- 238000000227 grinding Methods 0.000 title claims abstract description 43
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 315
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 163
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 144
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 107
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims abstract description 20
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 227
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 38
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 32
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 32
- -1 nitrogen-containing compound Chemical class 0.000 claims description 15
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 claims description 13
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 11
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910018104 Ni-P Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910018536 Ni—P Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 55
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 19
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 19
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 description 15
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 15
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 14
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 14
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 13
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 13
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 10
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 10
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 10
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 8
- 101100072644 Saccharomyces cerevisiae (strain ATCC 204508 / S288c) INO2 gene Proteins 0.000 description 7
- 101100454372 Saccharomyces cerevisiae (strain ATCC 204508 / S288c) LCB2 gene Proteins 0.000 description 7
- 101100489624 Saccharomyces cerevisiae (strain ATCC 204508 / S288c) RTS1 gene Proteins 0.000 description 7
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 7
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 7
- VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-tetramine Chemical compound NCCNCCNCCN VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LHIJANUOQQMGNT-UHFFFAOYSA-N aminoethylethanolamine Chemical compound NCCNCCO LHIJANUOQQMGNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 6
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 6
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N Peracetic acid Chemical compound CC(=O)OO KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical compound OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GLUUGHFHXGJENI-UHFFFAOYSA-N Piperazine Chemical compound C1CNCCN1 GLUUGHFHXGJENI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 description 2
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 2
- KIDHWZJUCRJVML-UHFFFAOYSA-N putrescine Chemical compound NCCCCN KIDHWZJUCRJVML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- XFNJVJPLKCPIBV-UHFFFAOYSA-N trimethylenediamine Chemical compound NCCCN XFNJVJPLKCPIBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ICBFNPPCXPMCBP-UHFFFAOYSA-N 2,5-dimethylpiperidine Chemical compound CC1CCC(C)NC1 ICBFNPPCXPMCBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CYOIAXUAIXVWMU-UHFFFAOYSA-N 2-[2-aminoethyl(2-hydroxyethyl)amino]ethanol Chemical compound NCCN(CCO)CCO CYOIAXUAIXVWMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XYJVGUKOTPNESI-UHFFFAOYSA-N 2-[2-aminoethyl(methyl)amino]ethanol Chemical compound NCCN(C)CCO XYJVGUKOTPNESI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GAWIXWVDTYZWAW-UHFFFAOYSA-N C[CH]O Chemical group C[CH]O GAWIXWVDTYZWAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWYHDKDOAIKMQN-UHFFFAOYSA-N N,N,N',N'-tetramethylethylenediamine Chemical compound CN(C)CCN(C)C KWYHDKDOAIKMQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N Piperidine Chemical compound C1CCNCC1 NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000000260 Warts Diseases 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012935 ammoniumperoxodisulfate Substances 0.000 description 1
- UMEAURNTRYCPNR-UHFFFAOYSA-N azane;iron(2+) Chemical compound N.[Fe+2] UMEAURNTRYCPNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L chromic acid Substances O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- IUNMPGNGSSIWFP-UHFFFAOYSA-N dimethylaminopropylamine Chemical compound CN(C)CCCN IUNMPGNGSSIWFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N diphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(O)=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000003670 easy-to-clean Effects 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-b]pyrazine-5,7-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)OC(=O)C2=N1 AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052914 metal silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- KYCGURZGBKFEQB-UHFFFAOYSA-N n',n'-dibutylpropane-1,3-diamine Chemical compound CCCCN(CCCC)CCCN KYCGURZGBKFEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QOHMWDJIBGVPIF-UHFFFAOYSA-N n',n'-diethylpropane-1,3-diamine Chemical compound CCN(CC)CCCN QOHMWDJIBGVPIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N n'-hydroxy-2-propan-2-ylsulfonylethanimidamide Chemical compound CC(C)S(=O)(=O)CC(N)=NO LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QHJABUZHRJTCAR-UHFFFAOYSA-N n'-methylpropane-1,3-diamine Chemical compound CNCCCN QHJABUZHRJTCAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 1
- 239000011860 particles by size Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000004965 peroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000004968 peroxymonosulfuric acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N phosphinic acid Chemical compound O[PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MXXWOMGUGJBKIW-YPCIICBESA-N piperine Chemical compound C=1C=C2OCOC2=CC=1/C=C/C=C/C(=O)N1CCCCC1 MXXWOMGUGJBKIW-YPCIICBESA-N 0.000 description 1
- 229940075559 piperine Drugs 0.000 description 1
- WVWHRXVVAYXKDE-UHFFFAOYSA-N piperine Natural products O=C(C=CC=Cc1ccc2OCOc2c1)C3CCCCN3 WVWHRXVVAYXKDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019100 piperine Nutrition 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 1
- 229920003225 polyurethane elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- AOHJOMMDDJHIJH-UHFFFAOYSA-N propylenediamine Chemical compound CC(N)CN AOHJOMMDDJHIJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 229940005657 pyrophosphoric acid Drugs 0.000 description 1
- 238000013441 quality evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 201000010153 skin papilloma Diseases 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical group 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B1/00—Processes of grinding or polishing; Use of auxiliary equipment in connection with such processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
於一態樣中，本發明提供一種可維持研磨速度且減少研磨後之基板表面之二氧化矽殘留物之研磨液組合物。
於一態樣中，本發明係關於一種研磨液組合物，其含有二氧化矽粒子、及水系介質，上述二氧化矽粒子以乾燥重量基準計之灼燒減量為4%以下，上述二氧化矽粒子於利用離心沈降法所得之以重量換算之粒度分佈中將自小粒徑側開始之累積頻度為90%之粒徑設為D90時，D90為140 nm以上600 nm以下。
Description
本發明係關於一種研磨液組合物、磁碟基板之製造方法、及基板之研磨方法。
近年來，隨著磁碟驅動器之小型化、大容量化，而尋求高記錄密度化。為了實現高記錄密度化，必須縮小單位記錄面積，提高變弱之磁信號之檢測感度。因此，業界正在進行一項技術開發以進一步降低磁頭之懸浮高度。為了應對磁頭之低懸浮化及記錄面積之確保，嚴格要求磁碟基板提高平滑性及平坦性(表面粗糙度、起伏、端面塌陷之減少)或減少表面缺陷(殘留研磨粒、刮痕、突起、凹坑等之減少)。
對於此種要求，就兼顧更平滑且損傷較少之表面品質提高及生產性提高之觀點而言，於磁碟基板之製造方法中，多採用具有2個階段以上之研磨步驟之多階段研磨方式。一般而言，為了滿足平滑性這一要求，使用含有膠體二氧化矽粒子之研磨劑，就生產性提高之觀點而言，使用含有氧化鋁粒子作為研磨粒之研磨液組合物。然而，於使用氧化鋁粒子作為研磨粒之情形時，由於氧化鋁粒子會刺入基板中，故而存在磁碟基板產生缺陷、或於磁碟基板施加有磁性層之磁碟產生缺陷之情況。
因此，例如日本專利特開2017-19978號公報(專利文獻1)及日本專利特開2021-175774號公報(專利文獻2)中提出有一種不含氧化鋁粒子而含有二氧化矽粒子作為研磨粒之研磨液組合物。
於一態樣中，本發明係關於一種研磨液組合物，其含有二氧化矽粒子、及水系介質，上述二氧化矽粒子以乾燥重量基準計之灼燒減量為4%以下，上述二氧化矽粒子於利用離心沈降法所得之以重量換算之粒度分佈中將自小粒徑側開始之累積頻度為90%之粒徑設為D90時，D90為140 nm以上600 nm以下。
於一態樣中，本發明係關於一種磁碟基板之製造方法，其包括使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之研磨步驟。
於一態樣中，本發明係關於一種基板之研磨方法，其包括使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨，被研磨基板係用於製造磁碟基板之基板。
於一態樣中，本發明係關於一種二氧化矽殘留物減少方法，其係減少研磨後之基板之二氧化矽殘留物之方法，且包括使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨。
於一態樣中，本發明係關於一種磁碟基板之製造方法，其包括：選擇二氧化矽粒子作為研磨粒之步驟，該二氧化矽粒子以乾燥重量基準計之灼燒減量為4%以下，並且於利用離心沈降法所得之以重量換算之粒度分佈中將自小粒徑側開始之累積頻度為90%之粒徑設為D90時，D90為140 nm以上600 nm以下；及使用含有上述二氧化矽粒子及水系介質之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之步驟。
伴隨近年來之磁碟驅動器之高記錄密度化，讀取用磁頭變得位於高速旋轉之基板上之數nm處。伴隨讀取用磁頭之低位置化而產生驅動器之故障。
本發明者等人進行了研究，結果發現殘留於研磨後之基板表面之二氧化矽粒子(以下亦稱為「二氧化矽殘留物」)係驅動器之故障之一個原因。又，亦發現二氧化矽殘留物之量與作為研磨粒之二氧化矽粒子之大小相關。
若減小二氧化矽研磨粒之粒徑，則可減少二氧化矽殘留物。然而，若減小研磨粒之粒徑，則研磨速度亦會下降。
因此，於一態樣中，本發明提供一種在不大幅增加二氧化矽殘留物之情況下可提高研磨速度之研磨液組合物。又，於另一態樣中，本發明提供一種可維持研磨速度且減少研磨後之基板表面之二氧化矽殘留物之研磨液組合物。
根據本發明，於一態樣中，可提供一種在不大幅增加二氧化矽殘留物之情況下可提高研磨速度之研磨液組合物。又，於另一態樣中，本發明可提供一種可維持研磨速度且減少研磨後之基板表面之二氧化矽殘留物之研磨液組合物。
關於殘留於研磨後之基板表面之二氧化矽粒子(二氧化矽殘留物)，其測定較為麻煩，並且很少被視為研磨後之基板表面之品質評估項目，又，未被視為驅動器故障之原因。再者，於先前技術中被作為問題之「二氧化矽殘留物」為一種物理缺陷，例如陷入或刺入刮痕中，就可藉由利用簡易清洗所進行之模型試驗或電子顯微鏡而相對容易地檢測之方面而言，其問題或效果與本發明中之「二氧化矽殘留物」不同。
於專利文獻1中，一般使用表面硬度較高之熱處理二氧化矽，因此存在如下問題，即存在基板表面之凹陷缺陷或刺入較多之傾向。又，於專利文獻2中，雖兼顧了較高之研磨速度及優異之基板表面品質，但就基板之生產性提高之方面而言，期望進一步提高研磨速度。然而，於專利文獻1及2中，並無減少二氧化矽殘留物之問題。
於一態樣中，本發明係基於以下見解：二氧化矽殘留物之量與具有規定之粒度分佈之二氧化矽研磨粒之灼燒減量相關。
即，於一態樣中，本發明係關於一種研磨液組合物(以下亦稱為「本發明之研磨液組合物」)，其含有二氧化矽粒子、及水系介質，上述二氧化矽粒子以乾燥重量基準計之灼燒減量為4%以下，上述二氧化矽粒子於利用離心沈降法所得之以重量換算之粒度分佈中將自小粒徑側開始之累積頻度為90%之粒徑設為D90時，D90為140 nm以上600 nm以下。
本發明之效果表現之機制尚未明確，推測如下。
本發明者等人進行了研究，結果認為導致驅動器之故障之二氧化矽殘留物與表示大徑粒子比率之D90相關。大徑粒子將研磨負載傳遞至被研磨基板之力較大，因此容易殘留於基板。然而，若僅減小D90，則研磨速度會下降，從而成為取捨之關係。又，作為二氧化矽殘留物之其他因素，認為與二氧化矽粒子之矽烷醇基與基板表面之氫鍵相關。然而，二氧化矽殘留物之量僅顯示出二氧化矽研磨粒之「矽烷醇基密度」與二氧化矽研磨粒之灼燒減量相比較弱之相關性。認為二氧化矽殘留物之量與灼燒減量之相關關係與另一機制相關。
矽烷醇基密度一般藉由滴定法求出，僅檢測最表面之矽烷醇基。另一方面，灼燒減量檢測亦包括粒子內部在內之全部矽烷醇基。又，認為於研磨中對粒子施加了高負載，一部分粒子崩解並露出內部矽烷醇基。由於認為該內部矽烷醇基亦與於基板之殘留相關，因此認為灼燒減量與二氧化矽殘留物具有較高之相關性。
然而，本發明可不限定於該等機制來解釋。
[二氧化矽粒子A(成分A)]
本發明之研磨液組合物含有二氧化矽粒子A(以下亦稱為「成分A」)作為研磨粒。於一個或複數個實施方式中，二氧化矽粒子A(成分A)係如下二氧化矽粒子：以乾燥重量基準計之灼燒減量為4%以下，於利用離心沈降法所得之以重量換算之粒度分佈中將自小粒徑側開始之累積頻度為90%之粒徑設為D90時，D90為140 nm以上600 nm以下。作為成分A之使用形態，較佳為漿料狀之研磨液成分。成分A可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
關於成分A之利用離心沈降法所得之以重量換算之粒徑D10，就維持研磨速度之觀點而言，較佳為50 nm以上，更佳為52 nm以上，進而較佳為53 nm以上，並且，就基板表面品質之觀點而言，較佳為120 nm以下，更佳為100 nm以下，進而較佳為60 nm以下。更具體而言，成分A之利用離心沈降法所得之粒徑D10為50 nm以上120 nm以下，更佳為52 nm以上100 nm以下，進而較佳為53 nm以上60 nm以下。
關於成分A之利用離心沈降法所得之以重量換算之粒徑D50，就維持研磨速度之觀點而言，較佳為80 nm以上，更佳為85 nm以上，進而較佳為90 nm以上，進而較佳為93 nm以上，並且，就基板表面品質之觀點而言，較佳為340 nm以下，更佳為200 nm以下，進而較佳為110 nm以下，進而較佳為100 nm以下。更具體而言，成分A之利用離心沈降法所得之粒徑D50為80 nm以上340 nm以下，更佳為85 nm以上200 nm以下，進而較佳為90 nm以上110 nm以下，進而較佳為90 nm以上100 nm以下，進而較佳為93 nm以上100 nm以下。
關於成分A之利用離心沈降法所得之以重量換算之粒徑D90，於一個或複數個實施方式中，就維持研磨速度之觀點而言，為140 nm以上，較佳為150 nm以上，更佳為160 nm以上，進而較佳為170 nm以上，並且，就減少二氧化矽殘留物之觀點而言，為600 nm以下，更佳為500 nm以下，較佳為400 nm以下，進而較佳為250 nm以下，更佳為200 nm以下，進而較佳為190 nm以下。更具體而言，成分A之利用離心沈降法所得之粒徑D90為140 nm以上600 nm以下，更佳為150 nm以上500 nm以下，較佳為150 nm以上400 nm以下，更佳為160 nm以上400 nm以下，更佳為170 nm以上250 nm以下，更佳為160 nm以上200 nm以下，進而較佳為170 nm以上190 nm以下。
於本發明中，D10、D50及D90分別係指利用離心沈降法所得之以重量換算之粒度分佈中自小徑側開始之累積頻度為10%、50%、及90%之粒徑。於本發明中，於一個或複數個實施方式中，離心沈降法係根據沈降速度差將粒子按尺寸進行分級並檢測之方法(碟片式離心沈降光透過法)。利用離心沈降法所得之粒度分佈例如可使用碟片式離心式粒徑分佈測定裝置(CPS Disc Centrifuge)進行測定。於以下說明中，利用離心沈降法所得之粒度分佈有時亦稱為「利用CPS測定所得之粒度分佈」。具體而言，可根據實施例所記載之測定方法算出。
作為調整成分A之利用離心沈降法所得之粒徑分佈之方法，例如可例舉於二氧化矽粒子之生長過程中，調整粒子生長時間、粒子溫度、粒子濃度等之方法。作為調整成分A之利用離心沈降法所得之粒徑分佈之方法之另一實施方式，例如可例舉如下方法等：藉由在其製造階段中之粒子之生長過程中添加成為新核之粒子而使其具有所需之粒徑分佈之方法；將具有不同粒徑分佈之2種以上之二氧化矽粒子混合而使其具有所需之粒徑分佈之方法。
關於成分A之平均二次粒徑，於一個或複數個實施方式中，就維持研磨速度之觀點而言，較佳為100 nm以上，更佳為110 nm以上，進而較佳為130 nm以上，並且，就基板表面品質之觀點而言，較佳為340 nm以下，更佳為200 nm以下，進而較佳為180 nm以下，進而較佳為140 nm以下。更具體而言，成分A之平均二次粒徑較佳為100 nm以上340 nm以下，更佳為110 nm以上200 nm以下，進而較佳為130 nm以上180 nm以下，進而較佳為130 nm以上140 nm以下。
於本發明中，成分A之平均二次粒徑係指基於藉由動態光散射法測定之散射強度分佈之平均粒徑。於本發明中，「散射強度分佈」係指藉由動態光散射法(DLS：Dynamic Light Scattering)或準彈性光散射(QLS：Quasielastic Light Scattering)求出之次微米以下之粒子之體積換算之粒徑分佈。本發明中之成分A之平均二次粒徑具體可藉由實施例所記載之方法獲得。
關於成分A以乾燥重量基準計之灼燒減量，於一個或複數個實施方式中，就減少二氧化矽殘留物之觀點而言，為4%以下，較佳為3.6%以下，更佳為3.5%以下，更佳為3.4%以下，進而較佳為3.3%以下，並且，就保存穩定性之觀點而言，較佳為0%以上，更佳為1%以上，進而較佳為2%以上。更具體而言，成分A以乾燥重量基準計之灼燒減量較佳為0%以上3.6%以下，更佳為1%以上3.4%以下，更佳為1%以上3.5%以下，進而較佳為2%以上3.4%以下，進而較佳為2%以上3.3%以下。
於本發明中，於一個或複數個實施方式中，以乾燥重量基準計之灼燒減量WL係以如下方式獲得之值：準備於105℃至200℃之間之溫度下將使二氧化矽粒子與水混合而成之二氧化矽漿料充分乾燥直至由水分蒸發所導致之試樣之重量變動消失之試樣，將其靜置並恢復至常溫(20～25℃)後，對為測定二氧化矽粒子於常溫下之水分吸附量而再次於105℃至200℃之間之溫度下充分乾燥直至試樣之重量變動消失時之乾燥減量LOD(重量%)、及為利用脫水縮合進行矽烷醇基之脫離而於800℃以上之溫度下對試樣進行加熱處理後之灼燒減量LOI(重量%)進行測定，並根據下述式算出。具體而言，可根據實施例所記載之方法算出。可評估為以乾燥重量基準計之灼燒減量WL越少，則研磨粒1 g中所包含之總矽烷醇基數越少。
以乾燥重量基準計之灼燒減量WL＝100×{1－(100－LOI)/(100－LOD)}
關於用於測定LOD之加熱溫度，就充分之水分蒸發之觀點而言，較佳為105℃以上，更佳為120℃以上，進而較佳為150℃以上，並且，就不使除水分以外之成分蒸發之觀點而言，較佳為200℃以下，更佳為190℃以下，進而較佳為180℃以下。更具體而言，用於測定LOD之加熱溫度較佳為105℃以上200℃以下，更佳為120℃以上190℃以下，進而較佳為150℃以上180℃以下。
關於用於測定LOI之加熱溫度，就充分之矽烷醇基脫離之觀點而言，較佳為800℃以上，更佳為850℃以上，進而較佳為900℃以上，並且，就安全性之觀點而言，較佳為1200℃以下，更佳為1150℃以下，進而較佳為1100℃以下。更具體而言，用於測定LOI之加熱溫度較佳為800℃以上1200℃以下，更佳為850℃以上1150℃以下，進而較佳為900℃以上1100℃以下。
作為調整成分A之灼燒減量之方法，例如可例舉於二氧化矽粒子之生長過程中，調整矽酸液之滴加速度或反應溫度、濃度之方法等(例如日本專利6756422或日本專利5892882所記載之方法)。作為調整成分A之灼燒減量之方法之另一實施方式，例如可例舉如下方法等：藉由對既有之二氧化矽粒子施加熱處理、表面矽烷醇基之金屬修飾、有機酸修飾、矽烷偶合處理來調整所需之灼燒減量之方法；將具有不同灼燒減量之2種以上之二氧化矽粒子混合來使其具有所需之灼燒減量之方法。就經濟性及製造容易性之觀點而言，作為調整成分A之灼燒減量之方法，較佳為利用二氧化矽粒子之生長條件所進行之控制，更佳為利用矽酸液之濃度所進行之控制，進而更佳為利用矽酸液之滴加速度所進行之控制。
於與二氧化矽殘留物之相關性中，作為表示較「灼燒減量」更強之相關性之指標，可例舉「於將成分A以乾燥重量基準計之灼燒減量設為WL時之由下述式(I)所表示之值」。
{(WL)
3×D90}/100 (I)
藉由將由上述式(I)所表示之值設為規定值以下，可兼顧較高之二氧化矽殘留物減少效果及良好之研磨速度。
關於在將成分A以乾燥重量基準計之灼燒減量設為WL時之由上述式(I)所表示之值，於一個或複數個實施方式中，就減少二氧化矽殘留物之觀點而言，較佳為150以下，更佳為100以下，進而較佳為90以下，進而較佳為85以下，進而較佳為80以下，並且，就維持研磨速度及保存穩定性之觀點而言，較佳為10以上，更佳為20以上，進而較佳為40以上或60以上。更具體而言，由上述式(I)所表示之值較佳為10以上150以下，更佳為20以上100以下，進而較佳為40以上90以下，進而較佳為40以上80以下或60以上85以下。
作為成分A，可例舉：膠體二氧化矽、濕式法二氧化矽(沈降法二氧化矽)、發煙二氧化矽、粉碎二氧化矽、及對其等進行表面修飾所得之二氧化矽等。就維持研磨速度及獲取容易性之觀點而言，成分A較佳為選自膠體二氧化矽及濕式法二氧化矽中之至少1種，就基板表面品質之觀點而言，更佳為難以獲得銳利之表面形狀或局部表面高硬度部位之膠體二氧化矽。
關於上述膠體二氧化矽，例如可例舉藉由利用以矽酸鹼鹽水溶液為原料之粒子生長所進行之方法(以下亦稱為「水玻璃法」)、及利用烷氧基矽烷之水解物之縮合所進行之方法(以下亦稱為「溶膠凝膠法」)而獲得者，就製造容易性及經濟性之觀點而言，較佳為藉由水玻璃法而獲得者。藉由水玻璃法及溶膠凝膠法而獲得之二氧化矽粒子可藉由先前公知之方法來製造。
上述沈降法二氧化矽係藉由沈降法而獲得之二氧化矽粒子。作為沈降法二氧化矽粒子之製造方法，例如可例舉東曹研究技術報告第45卷(2001)第65～69頁所記載之方法等公知之方法。作為沈降法二氧化矽粒子之製造方法之具體例，例如可例舉藉由矽酸鈉等矽酸鹽與硫酸等無機酸之中和反應而使二氧化矽粒子析出之沈降法。較佳為於相對高溫下以鹼性之條件進行上述中和反應，藉此二氧化矽之一次粒子之生長快速進行，一次粒子凝聚為絮凝體狀而沈降，較佳為藉由將其進一步粉碎，來獲得沈降法二氧化矽粒子。
成分A之形狀可為非球狀亦可為球狀。就維持研磨速度及基板表面品質之觀點而言，於一個或複數個實施方式中，成分A較佳為包含球狀二氧化矽粒子及非球狀二氧化矽粒子(混合二氧化矽)。
於本發明中，關於球狀二氧化矽粒子之平均長徑比，就維持研磨速度之觀點而言，較佳為1.00以上，更佳為1.02以上，並且，就基板表面品質之觀點而言，較佳為1.20以下，更佳為1.1以下，進而較佳為1.06以下。
關於非球狀二氧化矽粒子之平均長徑比，就維持研磨速度之觀點而言，較佳為1.00以上，更佳為1.02以上，進而較佳為1.05以上，並且，就基板表面品質之觀點而言，較佳為1.30以下，更佳為1.15以下，進而較佳為1.10以下，進而較佳為1.08以下。
平均長徑比係指使用公知之掃描式電子顯微鏡(SEM)及公知之圖像解析系統針對各粒子求出之最小內接四邊形之長徑/短徑比之簡單平均值。
於成分A為包含球狀二氧化矽粒子及非球狀二氧化矽粒子之混合二氧化矽之情形時，作為混合二氧化矽之平均長徑比之較佳數值，可例舉與上述非球狀二氧化矽粒子相同之數值。混合二氧化矽之平均長徑比例如可藉由實施例所記載之方法算出。
於成分A包含非球狀二氧化矽粒子之情形時，就維持研磨速度及基板表面品質之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子之形狀可例舉將粒徑相較於非球狀二氧化矽粒子之二次粒徑更小之二氧化矽粒子作為前驅物粒子，複數個前驅物粒子凝聚或融合而成之形狀。作為非球狀二氧化矽粒子之種類，例如可例舉選自金平糖型之二氧化矽粒子Aa、異形型之二氧化矽粒子Ab、及異形且金平糖型之二氧化矽粒子Ac中之至少1種。
於本發明中，金平糖型之二氧化矽粒子Aa(以下亦稱為「粒子Aa」)係指於球狀之粒子表面具有特殊之疣狀突起之二氧化矽粒子。粒子Aa較佳為最大之前驅物粒子a1與粒徑為前驅物粒子a1之1/5以下之1個以上之前驅物粒子a2凝聚或融合而成之形狀。粒子Aa較佳為粒徑較小之複數個前驅物粒子a2之一部分埋入至粒徑較大之1個前驅物粒子a1中之狀態。粒子Aa例如可藉由日本專利特開2008-137822號公報所記載之方法而獲得。前驅物粒子之粒徑可以圓相當徑、即與前驅物粒子之投影面積相同之面積之圓的長徑之形式求出，該圓相當徑係利用TEM等之觀察圖像中於1個前驅物粒子內進行測定。異形型之二氧化矽粒子Ab、及異形且金平糖型之二氧化矽粒子Ac中之前驅物粒子之粒徑亦可以相同之方式求出。
於本發明中，異形型之二氧化矽粒子Ab(以下亦稱為「粒子Ab」)係指2個以上之前驅物粒子、較佳為2個以上10個以下之前驅物粒子凝聚或融合而成之形狀之二氧化矽粒子(參照圖1)。粒子Ab較佳為以最小之前驅物粒子之粒徑為基準，粒徑為1.5倍以內之2個以上之前驅物粒子凝聚或融合而成之形狀。粒子Ab例如可藉由日本專利特開2015-86102號公報所記載之方法而獲得。
於本發明中，異形且金平糖型之二氧化矽粒子Ac(以下亦稱為「粒子Ac」)為將上述粒子Ab作為前驅物粒子c1，最大之前驅物粒子c1與粒徑為前驅物粒子c1之1/5以下之1個以上之前驅物粒子c2凝聚或融合而成之形狀。
關於本發明之研磨液組合物中之成分A之含量，於一個或複數個實施方式中，就維持研磨速度及基板表面品質之觀點而言，以SiO
2換算，較佳為0.1質量%以上，更佳為0.5質量%以上，進而較佳為1質量%以上，進而更佳為1.5質量%以上或2質量%以上，並且，就經濟性之觀點而言，較佳為30質量%以下，更佳為25質量%以下，更佳為20質量%以下，進而較佳為15質量%以下，進而更佳為10質量%以下。更具體而言，成分A之含量較佳為0.1質量%以上30質量%以下，更佳為0.5質量%以上25質量%以下，更佳為0.5質量%以上20質量%以下，進而較佳為1質量%以上20質量%以下，進而較佳為1質量%以上15質量%以下，進而更佳為1.5質量%以上10質量%以下或2質量%以上15質量%以下。於成分A包含2種以上之二氧化矽粒子之情形時，成分A之含量係指其等之合計含量。
於本發明之研磨液組合物中所含之成分A包含球狀二氧化矽粒子及非球狀二氧化矽粒子之情形時，就維持研磨速度及基板表面品質之觀點而言，成分A中之球狀二氧化矽粒子之比率較佳為10%以上，更佳為20%以上，進而較佳為30%以上，並且，較佳為未達100%，更佳為80%以下，進而較佳為70%以下。就相同之觀點而言，成分A中之非球狀二氧化矽粒子之比率較佳為90%以下，更佳為80%以下，進而較佳為70%以下，並且，較佳為超過0%，更佳為20%以上，進而較佳為30%以上。
[水系介質]
作為本發明之研磨液組合物中所含之水系介質，可例舉：蒸餾水、離子交換水、純水及超純水等水、或水與溶劑之混合溶劑等。作為上述溶劑，可例舉可與水混合之溶劑(例如乙醇等醇)。於水系介質為水與溶劑之混合溶劑之情形時，水相對於混合介質整體之比率並無特別限定，只要處於不妨礙本發明之效果之範圍內即可，就經濟性之觀點而言，例如較佳為95質量%以上，更佳為98質量%以上，進而較佳為實質上為100質量%。
本發明之研磨液組合物中之水系介質之含量可設為除成分A及視需要調配之下述任意成分(成分B、成分C、成分D、其他成分)以外之剩餘量。
[酸(成分B)]
就研磨速度之進一步提高及短波長起伏之進一步減少之觀點而言，本發明之研磨液組合物可含有酸(以下亦稱為「成分B」)。於本發明中，酸之使用包含酸及/或其鹽之使用。成分B可為1種，亦可為2種以上之組合。
作為成分B，例如可例舉：硝酸、硫酸、亞硫酸、過硫酸、鹽酸、過氯酸、磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸、多磷酸、胺基磺酸等無機酸；有機磷酸、有機膦酸等有機酸等。其中，就研磨速度之進一步提高及短波長起伏之進一步減少之觀點而言，作為成分B，較佳為選自磷酸、硫酸及1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸中之至少1種，更佳為選自硫酸及磷酸中之至少1種，進而較佳為磷酸。作為該等酸之鹽，例如可例舉上述之酸與選自金屬、氨及烷基胺中之至少1種之鹽。作為上述金屬之具體例，可例舉屬於週期表之1～11族之金屬。於該等中，就研磨速度之進一步提高及短波長起伏之進一步減少之觀點而言，較佳為上述酸與屬於1族之金屬或氨之鹽。
於本發明之研磨液組合物含有成分B之情形時，就研磨速度之進一步提高及短波長起伏之進一步減少之觀點而言，本發明之研磨液組合物中之成分B之含量較佳為0.001質量%以上，更佳為0.01質量%以上，進而較佳為0.05質量%以上，進而更佳為0.1質量%以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為5質量%以下，更佳為4質量%以下，進而較佳為3質量%以下，進而更佳為2.5質量%以下。更具體而言，成分B之含量較佳為0.001質量%以上5質量%以下，更佳為0.01質量%以上4質量%以下，進而較佳為0.05質量%以上3質量%以下，進而更佳為0.1質量%以上2.5質量%以下。於成分B為2種以上之組合之情形時，成分B之含量係指其等之合計含量。
[氧化劑(成分C)]
就研磨速度之進一步提高及短波長起伏之進一步減少之觀點而言，本發明之研磨液組合物可含有氧化劑(以下亦稱為「成分C」)。成分C可為1種，亦可為2種以上之組合。
就相同之觀點而言，作為成分C，例如可例舉：過氧化物、過錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、過氧酸或其鹽、含氧酸或其鹽、硝酸類、硫酸類等。該等之中，作為成分C，較佳為選自過氧化氫、硝酸鐵(III)、過乙酸、過氧二硫酸銨、硫酸鐵(III)及硫酸鐵銨(III)中之至少1種，就提高研磨速度之觀點、金屬離子不會附著於被研磨基板之表面之觀點及獲取容易性之觀點而言，更佳為過氧化氫。
於本發明之研磨液組合物含有成分C之情形時，就研磨速度之進一步提高之觀點而言，本發明之研磨液組合物中之成分C之含量較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，進而較佳為0.1質量%以上，並且，就研磨速度之進一步提高及短波長起伏之進一步減少之觀點而言，較佳為4質量%以下，更佳為2質量%以下，進而較佳為1.5質量%以下。更具體而言，成分C之含量較佳為0.01質量%以上4質量%以下，更佳為0.05質量%以上2質量%以下，進而較佳為0.1質量%以上1.5質量%以下。於成分C為2種以上之組合之情形時，成分C之含量係指其等之合計含量。
[含氮化合物(成分D)]
關於本發明之研磨液組合物，於一個或複數個實施方式中，就在不大幅增加二氧化矽殘留物之情況下提高研磨速度之觀點而言，可進而含有含氮化合物(以下亦稱為「成分D」)。於一個或複數個實施方式中，成分D係於分子內具有4個以下氮原子之有機胺化合物。就在不大幅增加二氧化矽殘留物之情況下提高研磨速度之觀點而言，成分D較佳為具有一級至三級中之任一種胺基之1種或2種以上之化合物。於一個或複數個實施方式中，就考慮到臭氣及/或沸點之作業性之觀點而言，成分D可具有羥基。成分D可為1種，亦可為2種以上之組合。認為藉由使用具有氮原子之有機胺化合物，上述有機胺化合物可作用於基板及二氧化矽研磨粒兩者而提高研磨速度。認為進而藉由將上述有機胺化合物之分子內之氮原子數設為4個以下，二氧化矽研磨粒不會過於吸附於基板而保持易清洗性，因此不會大幅增加二氧化矽殘留物。
就在不大幅增加二氧化矽殘留物之情況下提高研磨速度之觀點而言，成分D之分子內之氮原子數較佳為1、2或3個，更佳為1或2個。
就在不大幅增加二氧化矽殘留物之情況下提高研磨速度之觀點而言，於一個或複數個實施方式中，作為成分D，可例舉選自於分子內具有4個以下氮原子之脂肪族胺化合物及於分子內具有4個以下氮原子之脂環式胺化合物中之至少1種化合物。
就相同之觀點而言，作為上述脂肪族胺化合物，例如可例舉選自單乙醇胺、乙二胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、六亞甲基二胺、3-(二乙基胺基)丙基胺、3-(二丁基胺基)丙基胺、3-(甲基胺基)丙基胺、3-(二甲基胺基)丙基胺、N-胺基乙基乙醇胺、N-(2-胺基乙基)二乙醇胺、N-胺基乙基異丙醇胺、N-胺基乙基-N-甲基乙醇胺、二伸乙基三胺、及三伸乙基四胺中之至少1種，於該等中，較佳為選自單乙醇胺(MEA)、N-胺基乙基乙醇胺(AEA)、二伸乙基三胺(DETA)、及三伸乙基四胺(TETA)中之至少1種。
就相同之觀點而言，作為上述脂環式胺化合物，例如可例舉選自哌𠯤、2-甲基哌𠯤、2,5-二甲基哌𠯤、1-胺基-4-甲基哌𠯤、N-甲基哌𠯤、1-(2-胺基乙基)哌𠯤、羥乙基哌𠯤、及哌𠯤-1,4-二乙醇中之至少1種，於該等中，較佳為羥乙基哌𠯤(HEP)。
關於成分D之分子量，於一個或複數個實施方式中，就在不大幅增加二氧化矽殘留物之情況下提高研磨速度之觀點而言，較佳為60以上500以下，更佳為60以上300以下，進而較佳為60以上150以下，進而更佳為60以上135以下。
關於本發明之研磨液組合物中之成分D之含量，就在不大幅增加二氧化矽殘留物之情況下提高研磨速度之觀點而言，較佳為0.001質量%以上，更佳為0.01質量%以上，進而較佳為0.03質量%以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為1質量%以下，更佳為0.5質量%以下，進而較佳為0.3質量%以下。更具體而言，本發明之研磨液組合物中之成分D之含量較佳為0.001質量%以上1質量%以下，更佳為0.01質量%以上0.5質量%以下，進而較佳為0.03質量%以上0.3質量%以下。於成分D為2種以上之組合之情形時，成分D之含量係指其等之合計含量。
關於本發明之研磨液組合物中之成分D之含量相對於成分A之含量之質量比D/A，於一個或複數個實施方式中，就在不大幅增加二氧化矽殘留物之情況下提高研磨速度之觀點而言，較佳為0.00018以上，更佳為0.0018以上，進而較佳為0.0054以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為0.18以下，更佳為0.09以下，進而較佳為0.054以下。更具體而言，質量比D/A較佳為0.00018以上0.18以下，更佳為0.0018以上0.09以下，進而較佳為0.0054以上0.054以下。
[其他成分]
本發明之研磨液組合物可視需要含有其他成分。作為其他成分，可例舉腐蝕抑制劑、增黏劑、分散劑、防銹劑、鹼性物質、界面活性劑、水溶性高分子等。上述其他成分較佳為於不損害本發明之效果之範圍內包含於研磨液組合物中。於包含其他成分之情形時，本發明之研磨液組合物中之上述其他成分之含量較佳為0質量%以上，更佳為超過0質量%，進而較佳為0.1質量%以上，並且，較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下。更具體而言，較佳為0質量%以上10質量%以下，更佳為超過0質量%且10質量%以下，進而較佳為0.1質量%以上10質量%以下，進而較佳為0.1質量%以上5質量%以下。
[氧化鋁研磨粒]
就減少突起缺陷之觀點而言，本發明之研磨液組合物較佳為實質上不含氧化鋁研磨粒。於本發明中，「實質上不含氧化鋁研磨粒」於一個或複數個實施方式中，可包括如下情況：不含氧化鋁粒子；不含作為研磨粒發揮功能之量之氧化鋁粒子；或不含會對研磨結果造成影響之量之氧化鋁粒子。具體而言，於一個或複數個實施方式中，就減少突起缺陷之觀點而言，本發明之研磨液組合物中之氧化鋁研磨粒之含量較佳為5質量%以下，更佳為2質量%以下，進而較佳為1質量%以下，進而較佳為0.1質量%以下，進而較佳為0.05質量%以下，進而較佳為0.02質量%以下，進而較佳為實質上為0質量%。又，關於本發明之研磨液組合物中之氧化鋁粒子之含量，於一個或複數個實施方式中，相對於研磨液組合物中之研磨粒總量，較佳為2質量%以下，更佳為1質量%以下，進而較佳為0.5質量%以下，進而更佳為實質上為0質量%。
[pH值]
關於本發明之研磨液組合物之pH值，就基板表面品質之觀點而言，較佳為0.5以上，更佳為0.7以上，進而較佳為0.9以上，進而更佳為1以上，並且，就維持研磨速度之觀點而言，較佳為9以下，更佳為6以下，進而較佳為4以下，進而較佳為3以下，進而更佳為2.5以下，進而更佳為2以下。更具體而言，本發明之研磨液組合物之pH值較佳為0.5以上9以下，更佳為0.5以上6以下，進而較佳為0.7以上4以下，進而較佳為1以上3以下，進而較佳為1以上2.5以下，進而較佳為1以上2以下。pH值可使用上述酸(成分B)或公知之pH值調整劑進行調整。上述pH值係25℃下之研磨液組合物之pH值，可使用pH計進行測定，較佳為將pH計之電極浸漬於研磨液組合物中2分鐘後之數值。
[研磨液組合物之製造方法]
本發明之研磨液組合物例如可藉由利用公知之方法調配成分A、水系介質、及視需要之任意成分(成分B、成分C、成分D及其他成分)而製造。因此，於一態樣中，本發明係關於一種研磨液組合物之製造方法，其包括至少調配成分A及水系介質之步驟。於本發明中，「調配」包括將成分A、水系介質、及視需要之任意成分(成分B、成分C、成分D及其他成分)同時或按任意順序加以混合。上述調配例如可使用均質攪拌機、均質機、超音波分散機及濕式球磨機等混合器進行。二氧化矽漿料及研磨液組合物之製造方法中之各成分之較佳之調配量可設為與上述本發明之研磨液組合物中之各成分之較佳之含量相同。
於本發明中，「研磨液組合物中之各成分之含量」係指使用時、即研磨液組合物開始用於研磨之時點之上述各成分之含量。
本發明之研磨液組合物於其保存穩定性不受損之範圍內，可以濃縮之狀態保存及供給。於此情形時，就可進一步降低製造及運輸成本之方面而言較佳。本發明之研磨液組合物之濃縮物於使用時可視需要利用上述水適當稀釋而使用。
[研磨液套組]
於一態樣中，本發明係關於一種研磨液套組(以下亦稱為「本發明之研磨液套組」)，其係用於製造本發明之研磨液組合物之研磨液套組，且包含於容器中收容有含有成分A及水系介質之二氧化矽分散液之容器裝二氧化矽分散液。本發明之研磨液套組可進而包含被收納至與上述容器裝二氧化矽分散液不同之容器中之含有選自成分B、成分C、及成分D中之至少1種之添加劑水溶液。根據本發明，於一個或複數個實施方式中，可獲得在不大幅增加二氧化矽殘留物之情況下可提高研磨速度之研磨液組合物。又，於另一或複數個實施方式中，可獲得一種能夠維持研磨速度且減少研磨後之基板表面之二氧化矽殘留物之研磨液組合物。
作為本發明之研磨液套組，於一個或複數個實施方式中，例如可例舉以下研磨液套組(二液型研磨液組合物)：以包含成分A及水系介質之二氧化矽分散液(漿料)、與視需要包含成分B、成分C及成分D之添加劑水溶液不相互混合之狀態含有該兩者，該等於使用時混合，並視需要使用水系介質進行稀釋。二氧化矽分散液所含之水系介質可為用於製備研磨液組合物之水系介質之全部量，亦可為一部分量。上述二氧化矽分散液及上述添加劑水溶液分別可視需要包含上述其他成分。
[被研磨基板]
於一個或複數個實施方式中，被研磨基板係用於製造磁碟基板之基板，例如可例舉經Ni-P鍍覆之鋁合金基板。於本發明中，「經Ni-P鍍覆之鋁合金基板」係指對鋁合金基材之表面進行研削後，進行無電解Ni-P鍍覆處理而獲得者。可藉由於使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板之表面進行研磨之步驟後，進行藉由濺鍍等於該基板表面形成磁性層之步驟，而製造磁碟基板。被研磨基板之形狀例如可例舉：碟片狀、板狀、塊狀、角柱狀等具有平面部之形狀、或透鏡等具有曲面部之形狀，較佳為碟片狀之被研磨基板。於為碟片狀之被研磨基板之情形時，其外徑例如為10～120 mm，其厚度例如為0.5～2 mm。
一般而言，磁碟係使經過研削步驟之被研磨基板經過粗研磨步驟、精研磨步驟進行研磨後，經過磁性層形成步驟而製造。於一個或複數個實施方式中，本發明之研磨液組合物較佳為用於粗研磨步驟中之研磨。於一個或複數個實施方式中，本發明之研磨液組合物為磁碟基板用研磨液組合物。
[二氧化矽殘留物減少方法]
於一態樣中，本發明係關於一種二氧化矽殘留物減少方法(以下亦稱為「本發明之二氧化矽殘留物減少方法」)，其係減少研磨後之基板之二氧化矽殘留物之方法，且包括使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨。作為本發明之二氧化矽殘留物減少方法中之被研磨基板，可例舉上述被研磨基板。
於一個或複數個實施方式中，本發明之二氧化矽殘留物減少方法可為進而包括選擇本發明之研磨液組合物中所含之二氧化矽粒子A(成分A)者。於本發明中，「選擇二氧化矽粒子A」包括購買於目錄、製品說明書、標籤等上記載有二氧化矽粒子A(成分A)之物性及/或可減少二氧化矽殘留物之主旨之製品。
因此，於一個或複數個實施方式中，本發明之二氧化矽殘留物減少方法係關於一種二氧化矽殘留物減少方法，其包括：選擇二氧化矽粒子A(成分A)；及使用含有所選擇之二氧化矽粒子A(成分A)之本發明之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨。
於另一態樣中，本發明係關於一種二氧化矽殘留物減少方法，其包括如下步驟：選擇二氧化矽粒子作為研磨粒，該二氧化矽粒子以乾燥基準計之灼燒減量為4%以下，並且於利用離心沈降法所得之以重量換算之粒度分佈中將自小粒徑側開始之累積頻度為90%之粒徑設為D90時，D90為140 nm以上600 nm以下；及使用含有上述二氧化矽粒子及水系介質之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨。作為本態樣之二氧化矽殘留物減少方法中之二氧化矽粒子，可例舉上述二氧化矽粒子A(成分A)。作為本態樣之二氧化矽殘留物減少方法中之研磨液組合物，可例舉上述本發明之研磨液組合物。
根據本發明之二氧化矽殘留物減少方法，藉由使用本發明之研磨液組合物，於一個或複數個實施方式中，在不大幅增加二氧化矽殘留物之情況下可提高研磨速度。又，於另一或複數個實施方式中，可維持研磨速度且減少研磨後之基板表面之二氧化矽殘留物。具體之研磨方法及條件可設為與下述本發明之基板製造方法相同。
[研磨方法]
於一態樣中，本發明係關於一種基板之研磨方法(以下亦稱為「本發明之研磨方法」)，其包括使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨，上述被研磨基板為用於製造磁碟基板之基板。作為本發明之研磨方法中之被研磨基板，可例舉上述被研磨基板。本發明之研磨方法例如可用於粗研磨步驟。
根據本發明之研磨方法，藉由使用本發明之研磨液組合物，於一個或複數個實施方式中，在不大幅增加二氧化矽殘留物之情況下可提高研磨速度。又，根據本發明之研磨方法，於另一或複數個實施方式中，可維持研磨速度且減少研磨後之基板表面之二氧化矽殘留物。因此，可提高基板品質已得到提高之基板(例如磁碟基板)之生產性。具體之研磨方法及條件可設為與下述本發明之基板製造方法相同。
[磁碟基板之製造方法]
於一態樣中，本發明係關於一種磁碟基板之製造方法(以下亦稱為「本發明之基板製造方法」)，其包括使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之研磨步驟(以下亦稱為「研磨步驟」)。本發明之基板製造方法中之上述研磨步驟例如為粗研磨步驟。
於一個或複數個實施方式中，本發明之基板製造方法可為進而包括選擇本發明之研磨液組合物中所含之二氧化矽粒子A(成分A)之步驟者。於本發明中，如上所述，「選擇二氧化矽粒子A」係指包括購買於目錄、製品說明書、標籤等上記載有二氧化矽粒子A(成分A)之物性及/或可減少二氧化矽殘留物之主旨之製品。
因此，於一個或複數個實施方式中，本發明之基板製造方法係關於一種磁碟基板之製造方法，其包括：選擇二氧化矽粒子A(成分A)之步驟；及使用含有所選擇之二氧化矽粒子A(成分A)之本發明之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之步驟。
於另一態樣中，本發明係關於一種磁碟基板之製造方法，其包括如下步驟：選擇二氧化矽粒子作為研磨粒之步驟，該二氧化矽粒子以乾燥基準計之灼燒減量為4%以下，並且於利用離心沈降法所得之以重量換算之粒度分佈中將自小粒徑側開始之累積頻度為90%之粒徑設為D90時，D90為140 nm以上600 nm以下；及使用含有上述二氧化矽粒子及水系介質之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之步驟。作為本態樣之磁碟基板之製造方法中之二氧化矽粒子，可例舉上述二氧化矽粒子(成分A)。作為本態樣之磁碟基板之製造方法中之研磨液組合物，可例舉上述本發明之研磨液組合物。
於上述研磨步驟中，例如可利用貼附有研磨墊之壓盤挾住被研磨基板，並將本發明之研磨液組合物供給至研磨面，一面施加壓力一面轉動研磨墊或被研磨基板，藉此對被研磨基板進行研磨。
就維持研磨速度及減少短波長起伏之觀點而言，上述研磨步驟中之研磨負載較佳為3 kPa以上，更佳為5 kPa以上，進而較佳為7 kPa以上，並且，較佳為30 kPa以下，更佳為25 kPa以下，進而較佳為20 kPa以下。更具體而言，研磨負載較佳為3 kPa以上30 kPa以下，更佳為5 kPa以上25 kPa以下，進而較佳為7 kPa以上20 kPa以下。於本發明中，「研磨負載」係指於研磨時對被研磨基板之被研磨面施加之壓盤之壓力。研磨負載之調整可藉由向壓盤或基板等負載氣壓或砝碼而進行。
就維持研磨速度及減少短波長起伏之觀點而言，上述研磨步驟中之被研磨基板每1 cm
2之研磨量較佳為0.2 mg以上，更佳為0.3 mg以上，進而較佳為0.4 mg以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為2.5 mg以下，更佳為2 mg以下，進而較佳為1.6 mg以下。更具體而言，被研磨基板每1 cm
2之研磨量較佳為0.2 mg以上2.5 mg以下，更佳為0.3 mg以上2 mg以下，進而較佳為0.4 mg以上1.6 mg以下。
就經濟性之觀點而言，上述研磨步驟中之被研磨基板每1 cm
2之研磨液組合物之供給速度較佳為2.5 mL/分鐘以下，更佳為2 mL/分鐘以下，進而較佳為1.5 mL/分鐘以下，並且，就提高研磨速度之觀點而言，較佳為0.01 mL/分鐘以上，更佳為0.03 mL/分鐘以上，進而較佳為0.05 mL/分鐘以上。更具體而言，被研磨基板每1 cm
2之研磨液組合物之供給速度較佳為0.01 mL/分鐘以上2.5 mL/分鐘以下，更佳為0.03 mL/分鐘以上2 mL/分鐘以下，進而較佳為0.05 mL/分鐘以上1.5 mL/分鐘以下。
作為向研磨機供給本發明之研磨液組合物之方法，例如可例舉使用泵等連續地進行供給之方法。於向研磨機供給研磨液組合物時，除以包含所有成分之一液形式進行供給之方法以外，考慮到研磨液組合物之保存穩定性等，亦可分為複數種調配用成分液，以二液以上之形式進行供給。於後者之情形時，例如於供給配管中或被研磨基板上混合上述複數種調配用成分液，而製成本發明之研磨液組合物。
根據本發明之基板製造方法，藉由使用本發明之研磨液組合物，於一個或複數個實施方式中，在不大幅增加二氧化矽殘留物之情況下可提高研磨速度。又，根據本發明之基板製造方法，於另一或複數個實施方式中，可維持研磨速度且減少研磨後之基板表面之二氧化矽殘留物。因此，可高效率地製造基板品質已得到提高之基板(例如磁碟基板)。
[實施例]
以下，藉由實施例進一步詳細地說明本發明，但該等為例示性者，本發明並不限於該等實施例。
1.研磨液組合物之製備
(實施例1～5及比較例1～2)
將二氧化矽粒子(成分A或非成分A)、酸(成分B)、氧化劑(成分C)、及水混合，製備表1所示之實施例1～5及比較例1～2之研磨液組合物。研磨液組合物中之各成分之含量(有效量)為二氧化矽粒子(成分A)：5.5質量%、酸(成分B)：1.6質量%、氧化劑(成分C)：1質量%。水之含量為除成分A、成分B及成分C以外之餘量。實施例1～5及比較例1～2之研磨液組合物不含氧化鋁研磨粒。研磨粒中使用之二氧化矽粒子(成分A)係利用水玻璃法製造而成者。實施例1～5及比較例1～2之研磨液組合物之pH值為1.5。pH值使用pH計(東亞DKK公司製造)於25℃下進行測定，採用將電極浸漬於研磨液組合物中2分鐘後之數值。
(實施例6～10)
將二氧化矽粒子(成分A或非成分A)、酸(成分B)、氧化劑(成分C)、含氮化合物(成分D)、及水混合，製備表2所示之實施例6～10之研磨液組合物。實施例6～10之研磨液組合物中之各成分之含量(有效量)為二氧化矽粒子(成分A或非成分A)：5.5質量%、酸(成分B)：1.6質量%、氧化劑(成分C)：1.0質量%、含氮化合物(成分D)：0.1質量%。實施例6～10之研磨液組合物中之水之含量為除成分A或非成分A、成分B、成分C、成分D以外之餘量。實施例6～10之研磨液組合物不含氧化鋁研磨粒。研磨粒中使用之二氧化矽粒子(成分A)係利用水玻璃法製造而成者。實施例6～10之研磨液組合物之pH值為1.5。pH值使用pH計(東亞DKK公司製造)於25℃下進行測定，採用將電極浸漬於研磨液組合物中2分鐘後之數值。
用於製備研磨液組合物之成分A或非成分A、成分B、成分C、成分D使用如下者。
＜二氧化矽粒子(成分A或非成分A)＞
(二氧化矽粒子A1～A5之製備)
相對於調整為pH值10～12、二氧化矽濃度2%之金屬矽酸鹽水溶液500 g，歷時1～24小時間歇地滴加調整為二氧化矽濃度5%之酸性矽酸液7 kg，藉此增大粒子尺寸(增層(build up))。此時，藉由調整上述滴加液之滴加速度、矽酸濃度、反應溫度、壓力、pH值等，可獲得具有所需範圍內之矽烷醇基之二氧化矽研磨粒。尤其藉由減緩滴加速度使粒子慢慢生長而形成緻密之表面或內部結構，矽氧烷鍵增加，因此可調整矽烷醇基及灼燒減量。
藉由上述製法，製備如下所示之二氧化矽粒子A1～A5。
A1：非球狀二氧化矽粒子[膠體二氧化矽(水玻璃法)，長徑比1.11，平均二次粒徑143 nm]
A2：非球狀二氧化矽粒子[膠體二氧化矽(水玻璃法)，長徑比1.19，平均二次粒徑221 nm]
A3：非球狀二氧化矽粒子[膠體二氧化矽(水玻璃法)，長徑比1.09，平均二次粒徑160 nm]
A4：非球狀二氧化矽粒子[膠體二氧化矽(水玻璃法)，長徑比1.11，平均二次粒徑162 nm]
A5：非球狀二氧化矽粒子[膠體二氧化矽(水玻璃法)，長徑比1.12，平均二次粒徑142 nm]
於實施例3中，使用將非球狀二氧化矽粒子A1(長徑比1.11，平均二次粒徑143 nm，灼燒減量2.02%)與球狀膠體二氧化矽SCS1(長徑比1.03，平均二次粒徑106 nm，灼燒減量3.4%)以重量比A1/SCS1＝70/30之方式調配而成者(混合二氧化矽，長徑比1.06，平均二次粒徑133 nm，灼燒減量3.24%)作為二氧化矽研磨粒。
(二氧化矽粒子A6之詳情)
A6：非球狀二氧化矽粒子[沈降法二氧化矽，藉由濕式珠磨機將東曹二氧化矽公司製造之Nipsil E-743壓碎並調整平均二次粒徑而成者，長徑比1.34，平均二次粒徑349 nm]
＜酸(成分B)＞
磷酸[濃度75%，日本化學工業公司製造]
＜氧化劑(成分C)＞
過氧化氫[濃度35質量%，ADEKA公司製造]
＜含氮化合物(成分D)＞
MEA：單乙醇胺(分子量61，氮原子數1)
AEA：N-(β-胺基乙基)乙醇胺(分子量104.5，氮原子數2)
HEP：N-(2-羥乙基)哌𠯤(分子量130.19，氮原子數2)：
DETA：二伸乙基三胺(分子量103.17，氮原子數3)
TETA：三伸乙基四胺(分子量146.23，氮原子數4)
2.各參數之測定方法
[利用離心沈降法(CPS測定)所得之二氧化矽粒子之粒徑D10、D50及D90之測定方法]
利用離子交換水稀釋二氧化矽粒子，製備含有0.4質量%之二氧化矽粒子之分散液並作為試樣。再者，於實施例3(混合二氧化矽)中，以非球狀二氧化矽粒子A1與球狀二氧化矽粒子SCS1之質量比為70/30之方式進行調配。
使用下述測定裝置對所製備之試樣測定利用離心沈降法所得之粒度分佈。於利用離心沈降法所得之以重量換算之粒度分佈中將自小徑側開始之累積頻度為10%、50%、90%之粒徑分別設為D10、D50、D90。
＜測定條件＞
測定裝置：CPS Instruments公司製造之「CPS DC24000 UHR」
測定範圍：0.02～3 μm
粒子之消光係數：0.1
粒子之形狀因子：1.2或1.0
轉速：18,000 rpm
校正用標準粒徑：0.476 μm
標準粒子密度：1.0465(13%，34℃)
密度梯度溶液：蔗糖水溶液(8%，24%)
溶劑之黏度：1.16 cp(13%，34℃)
溶劑之折射率：1.3592(18%，34℃)
測定溫度：15～45℃
測定時間：3～420分鐘
[利用DLS測定所得之二氧化矽粒子之粒徑D50(平均二次粒徑)之測定方法]
將二氧化矽粒子與磷酸及離子交換水混合來製備1質量%二氧化矽粒子分散液。再者，於實施例3(混合二氧化矽)中，以非球狀二氧化矽粒子A1與球狀二氧化矽粒子SCS1之質量比為70/30之方式進行調配。將所製備之1質量%二氧化矽粒子分散液投入下述測定裝置內，並以下述條件進行測定。在所獲得之粒度分佈中，將自小徑側開始之累積體積頻度為50%之粒徑設為D50。再者，利用DLS所得之D50設為二氧化矽粒子之平均二次粒徑(體積平均粒徑)。將測定結果示於表1。
＜測定條件＞
測定機器：Malvern Zetasizer Nano「Nano S」
樣品量：1.5 mL
雷射： He-Ne，3.0 mW，633 nm
散射光檢測角：173°
[二氧化矽粒子之平均長徑比]
將利用TEM(日本電子公司製造之「JEM-2000FX」，80 kV，1～5萬倍)對二氧化矽粒子進行觀察所得之照片利用掃描儀以圖像資料之形式掃描至個人電腦中，使用分析軟體(三谷商事「WinROOF(Ver.3.6)」)對500個二氧化矽粒子之投影圖像如下述般進行分析。
求出各二氧化矽粒子之短徑及長徑，並根據將長徑除以短徑所得之值而獲得長徑比之平均值(平均長徑比)。
實施例3之混合二氧化矽之情形時之平均長徑比係於以非球狀二氧化矽粒子A1與球狀二氧化矽粒子SCS1之質量比為70/30之方式進行調配後，使其乾燥並實施TEM觀察，以圖像解析之短徑長徑比算出。
[灼燒減量]
將二氧化矽粒子與離子交換水混合來製備40質量%二氧化矽漿料。再者，於實施例3(混合二氧化矽)中，以非球狀二氧化矽粒子A1與球狀二氧化矽粒子SCS1之質量比為70/30之方式進行調配。
利用硫酸將所製備之二氧化矽漿料調整為pH值＝3.5，並使用島津製作所製造之紅外線水分計「MOC63u」於180℃之條件下進行加熱以去除水分。其後靜置10分鐘恢復至常溫，獲得試樣2 g。其中，針對試樣1 g，再次使用紅外線水分計求出乾燥減量LOD(於常溫下能吸收多少水分)。
將剩餘之試樣1 g放入陶瓷製坩堝並於焙燒爐中進行1000℃、2小時焙燒，於乾燥器中進行30分鐘散熱後，求出灼燒減量LOI(因矽烷醇基之脫水而減少之重量)。再者，由於二氧化矽粒子亦具有易於吸水之性質，因此於超過濕度80%之室內或室外之測定會對精度產生影響，故而較佳為避免。同樣地，若焙燒後之靜置時間亦超過30分鐘，則會對測定精度產生影響，故而較佳為避免。
最後根據下述式求出乾燥重量基準計之灼燒減量WL。
以乾燥重量基準計之灼燒減量WL＝100×{1－(100－LOI)/(100－LOD)}
3.基板之研磨
使用所製備之實施例1～10及比較例1～2之研磨液組合物，於下述研磨條件下對被研磨基板進行研磨。
[研磨條件]
研磨機：雙面研磨機(9B型雙面研磨機，SpeedFam公司製造)
被研磨基板：經Ni-P鍍覆之鋁合金基板，厚度0.8 mm，直徑95 mm，片數10片
研磨液：研磨液組合物
研磨墊：麂皮型(發泡層：聚胺基甲酸酯彈性體，厚度1.0 mm，平均氣孔徑30 μm，表面層之壓縮率2.5%，Filwel公司製造)
壓盤轉速：40 rpm
研磨負載：9.8 kPa(設定值)
研磨液供給量：100 mL/min
被研磨基板每1 cm
2之供給速度0.8 mL/分鐘
被研磨基板每1 cm
2之研磨量0.8 mg
研磨時間：5分鐘
4.評估方法
[研磨速度之評估]
實施例1～10及比較例1～2之研磨液組合物之研磨速度以如下方式進行評估。首先，使用秤(Sartorius公司製造，「BP-210S」)測定研磨前後之各基板之重量，根據各基板之質量變化求出質量減少量。將共10片之平均質量減少量除以研磨時間所得之值作為研磨速度，藉由導入下述式中而算出。並且，算出將比較例1之研磨速度設為100之情形時之相對值，並作為評估項目。
質量減少量(g)＝{研磨前之質量(g)－研磨後之質量(g)}
研磨速度(g/min)＝質量減少量(g)/研磨時間(min)
[二氧化矽殘留物之評估]
使用Hikari公司製造之清洗機對上述研磨後之基板進行清洗後，使用Rigaku公司製造之螢光X射線「ZSX100e」測定殘留於基板表面之二氧化矽粒子之強度。詳情記載如下。並且，算出將比較例1之二氧化矽殘留物設為100之情形時之相對值，並作為評估項目。
[清洗條件]
超純水浸漬時間：3分鐘
超音波清洗時間：3分鐘
毛刷清洗時間：4秒
超純水洗滌時間：10秒
旋轉乾燥器乾燥時間：10秒
[螢光X射線測定條件]
藉由在不切斷上述研磨及清洗後之基板之情況下設置於裝置上，並檢測Si元素之峰強度，來將其作為二氧化矽殘留物之指標。Si元素之峰強度越低，則意味著二氧化矽殘留物越少。
測定時間：300秒
開口度：30 mm
檢測角度：2θ＝47度
峰檢測角度：144.610
電壓：50 kv
電流：50 mA
檢測部位：每片基板任意之點8處
如上述測定所示，藉由在不切斷基板之情況下放入裝置中，可減少由基板切斷時之衝擊所引起之二氧化矽殘留物脫落、異物混入之風險、每片基板之差異之影響。
5.結果
將各評估之結果示於表1～2中。
[表1]
| 表1 | 二氧化矽粒子(成分A或非成分A) | DLS測定 (體積換算) | CPS測定 (重量換算) | 長徑比 (長徑/短徑) | 灼燒減量WL (%) | (WL) 3×D90/100 | 二氧化矽殘留物 (%) | 研磨速度 (%) | ||
| 平均二次粒徑D50 (nm) | D10 (nm) | D50 (nm) | D90 (nm) | |||||||
| 實施例1 | A1 | 143 | 52 | 102 | 198 | 1.11 | 2.02 | 16 | 48 | 101 |
| 實施例2 | A2 | 221 | 89 | 198 | 504 | 1.19 | 2.52 | 81 | 50 | 114 |
| 實施例3 | A1/SCS1(質量比70/30) | 133 | 54 | 93 | 176 | 1.06 | 3.24 | 60 | 54 | 122 |
| 實施例4 | A3 | 160 | 55 | 104 | 215 | 1.09 | 3.34 | 80 | 61 | 111 |
| 實施例5 | A4 | 162 | 57 | 110 | 222 | 1.11 | 3.61 | 104 | 72 | 114 |
| 比較例1 | A5 | 142 | 51 | 101 | 217 | 1.12 | 4.13 | 153 | 100 | 100 |
| 比較例2 | A6 | 349 | 133 | 349 | 1055 | 1.34 | 4.28 | 827 | 248 | 212 |
如表1所示，可知使用規定之二氧化矽粒子(成分A)之實施例1～5之研磨液組合物與比較例1～2相比，可維持研磨速度且減少二氧化矽殘留物。
[表2]
| 表2 | 二氧化矽粒子 (成分A或非成分A) | 含氮化合物(成分D) | 二氧化矽殘留物 (%) | 研磨速度 (%) | ||||||||||
| 種類 | 灼燒減量WL (%) | DLS測定 (體積換算) | CPS測定 (重量換算) | (WL) 3×D90/100 | 長徑比 (長徑/短徑) | 含量 (質量%) | 種類 | 氮原子數 | 含量(質量%) | |||||
| 平均二次粒徑D50 (nm) | D10 (nm) | D50 (nm) | D90 (nm) | |||||||||||
| 實施例6 | A3 | 3.34 | 160 | 55 | 104 | 215 | 80 | 1.09 | 5.5 | MEA | 1 | 0.1 | 61 | 130 |
| 實施例7 | A3 | 3.34 | 160 | 55 | 104 | 215 | 80 | 1.09 | 5.5 | AEA | 2 | 0.1 | 67 | 132 |
| 實施例8 | A3 | 3.34 | 160 | 55 | 104 | 215 | 80 | 1.09 | 5.5 | HEP | 2 | 0.1 | 65 | 132 |
| 實施例9 | A3 | 3.34 | 160 | 55 | 104 | 215 | 80 | 1.09 | 5.5 | DETA | 3 | 0.1 | 72 | 121 |
| 實施例10 | A3 | 3.34 | 160 | 55 | 104 | 215 | 80 | 1.09 | 5.5 | TETA | 4 | 0.1 | 91 | 115 |
| 比較例1 | A5 | 4.13 | 142 | 51 | 101 | 217 | 153 | 1.12 | 5.5 | - | - | - | 100 | 100 |
| 比較例2 | A6 | 4.28 | 349 | 133 | 349 | 1055 | 827 | 1.34 | 5.5 | - | - | - | 248 | 212 |
| 實施例4 | A3 | 3.34 | 160 | 55 | 104 | 215 | 80 | 1.09 | 5.5 | - | - | - | 61 | 111 |
如表2所示，可知含有規定之二氧化矽粒子(成分A)及特定之含氮化合物(成分D)之實施例6～10之研磨液組合物與不含成分A及成分D之比較例1～2之研磨液組合物相比，可確保研磨速度且減少二氧化矽殘留物。又，可知含有成分A及成分D之實施例6～10之研磨液組合物與包含成分A而不含成分D之實施例4之研磨液組合物相比，可進一步減少二氧化矽殘留物。
[產業上之可利用性]
根據本發明，於一態樣中，在不大幅增加二氧化矽殘留物之情況下可提高研磨速度，又，於另一態樣中，可維持研磨速度且減少研磨後之基板表面之二氧化矽殘留物，因此可提高基板品質已得到提高之基板之生產性。本發明可較佳地用於磁碟基板之製造。
圖1係金平糖型膠體二氧化矽研磨粒之穿透式電子顯微鏡(以下亦稱為「TEM」)觀察照片之一例。
圖2係異形型膠體二氧化矽研磨粒之TEM觀察照片之一例。
Claims (13)
- 一種研磨液組合物，其含有二氧化矽粒子、及水系介質， 上述二氧化矽粒子以乾燥重量基準計之灼燒減量為4%以下， 上述二氧化矽粒子於利用離心沈降法所得之以重量換算之粒度分佈中將自小粒徑側開始之累積頻度為90%之粒徑設為D90時，D90為140 nm以上600 nm以下。
- 如請求項1之研磨液組合物，其中將上述灼燒減量設為WL時，由下述式(I)所表示之值為150以下， {(WL) 3×D90}/100 (I)。
- 如請求項1之研磨液組合物，其中上述二氧化矽粒子於上述粒度分佈中將自小粒徑側開始之累積頻度為10%之粒徑設為D10時，D10為50 nm以上120 nm以下。
- 如請求項1之研磨液組合物，其中上述二氧化矽粒子於上述粒度分佈中將自小粒徑側開始之累積頻度為50%之粒徑設為D50時，D50為80 nm以上340 nm以下。
- 如請求項1之研磨液組合物，其中上述二氧化矽粒子包含球狀二氧化矽粒子及非球狀二氧化矽粒子。
- 如請求項1之研磨液組合物，其中上述研磨液組合物為磁碟基板用研磨液組合物。
- 如請求項1至6中任一項之研磨液組合物，其進而含有含氮化合物， 上述含氮化合物係於分子內具有4個以下氮原子之有機胺化合物。
- 一種磁碟基板之製造方法，其包括使用如請求項1至7中任一項之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之研磨步驟。
- 如請求項8之磁碟基板之製造方法，其中被研磨基板係經Ni-P鍍覆之鋁合金基板。
- 如請求項8之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨步驟為粗研磨步驟。
- 一種基板之研磨方法，其包括使用如請求項1至7中任一項之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨，上述被研磨基板係用於製造磁碟基板之基板。
- 一種二氧化矽殘留物減少方法，其係減少研磨後之基板之二氧化矽殘留物之方法，且 包括使用如請求項1至7中任一項之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨。
- 一種磁碟基板之製造方法，其包括：選擇二氧化矽粒子作為研磨粒之步驟，該二氧化矽粒子以乾燥重量基準計之灼燒減量為4%以下，並且於利用離心沈降法所得之以重量換算之粒度分佈中將自小粒徑側開始之累積頻度為90%之粒徑設為D90時，D90為140 nm以上600 nm以下；及使用含有上述二氧化矽粒子及水系介質之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之步驟。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022086266A JP2023173782A (ja) | 2022-05-26 | 2022-05-26 | 研磨液組成物 |
| JP2022086265 | 2022-05-26 | ||
| JP2022-086266 | 2022-05-26 | ||
| JP2022-086265 | 2022-05-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW202405106A true TW202405106A (zh) | 2024-02-01 |
Family
ID=88919460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW112119721A TW202405106A (zh) | 2022-05-26 | 2023-05-26 | 研磨液組合物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| TW (1) | TW202405106A (zh) |
| WO (1) | WO2023229009A1 (zh) |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3365993B2 (ja) * | 2000-05-16 | 2003-01-14 | 三井金属鉱業株式会社 | セリウム系研摩材およびそのための原料、ならびにそれらの製造方法 |
| JP3949147B2 (ja) * | 2004-09-03 | 2007-07-25 | 昭和電工株式会社 | 混合希土類酸化物、混合希土類フッ素化物及びそれらを用いたセリウム系研磨材、並びにそれらの製造方法 |
| JP6820723B2 (ja) * | 2016-11-15 | 2021-01-27 | 花王株式会社 | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 |
| JP7111492B2 (ja) * | 2018-03-30 | 2022-08-02 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物、パッド表面調整用組成物およびその利用 |
| JP7411498B2 (ja) * | 2020-05-01 | 2024-01-11 | 花王株式会社 | 研磨液組成物 |
-
2023
- 2023-05-25 WO PCT/JP2023/019507 patent/WO2023229009A1/ja unknown
- 2023-05-26 TW TW112119721A patent/TW202405106A/zh unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2023229009A1 (ja) | 2023-11-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1673306B (zh) | 研磨液组合物 | |
| JP5860587B2 (ja) | 研磨用シリカゾル、研磨用組成物及び研磨用シリカゾルの製造方法 | |
| JP5856256B2 (ja) | ニッケル−リン記憶ディスク用の研磨組成物 | |
| JP6138677B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
| TWI723085B (zh) | 磁碟基板用研磨液組合物 | |
| TW201610125A (zh) | 磁碟基板用研磨液組合物 | |
| TWI653324B (zh) | 硏磨劑組合物及磁碟基板之硏磨法 | |
| JP2015063451A (ja) | 金属酸化物粒子およびその製造方法ならびに用途 | |
| JP6820723B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
| JP5377117B2 (ja) | 粒子分散液中の非球状粒子を検出する方法 | |
| JP6584936B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
| TW202405106A (zh) | 研磨液組合物 | |
| JP6584945B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
| JP7411498B2 (ja) | 研磨液組成物 | |
| JP2008001907A (ja) | セリウム系研摩材スラリー及びセリウム系研摩材スラリーの製造方法 | |
| TWI731113B (zh) | 磁碟基板之製造方法 | |
| WO2024106338A1 (ja) | 研磨液組成物 | |
| TWI808978B (zh) | 研磨液組合物用氧化矽漿料 | |
| JP2023173782A (ja) | 研磨液組成物 | |
| JP6982427B2 (ja) | シリカスラリー | |
| JP2024073372A (ja) | 研磨液組成物 | |
| JP2023174608A (ja) | 研磨液組成物 | |
| JP6959857B2 (ja) | 研磨液組成物 | |
| JP7460844B1 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
| JP7138477B2 (ja) | 研磨液組成物 |