JP2001288455A - 研磨液組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】研磨速度を向上させると共に、スクラッチ、ピ
ット等の表面欠陥が少なく、表面粗さ(Ra)、及びうねり
(Wa)等の表面平滑性を向上させることが可能な研磨液組
成物、該研磨液組成物を用いる研磨方法、表面粗さ(R
a)、及びうねり(Wa)等の表面平滑性が向上した磁気ディ
スク基板、並びにその製造方法を提供すること。 【解決手段】〔１〕シリカ粒子と水とポリアミノカルボ
ン酸のＦｅ塩及び／又はＡｌ塩を含有する研磨液組成
物、〔２〕さらに無機酸及び／又は有機酸を含有する
〔１〕記載の研磨液組成物、前記〔１〕又は〔２〕記載
の研磨液組成物を用いる研磨方法、前記〔１〕又は
〔２〕記載の研磨液組成物を用いた研磨工程を有する磁
気ディスク基板の製造方法、並びに前記〔１〕又は
〔２〕記載の研磨液組成物を用いて製造した磁気ディス
ク基板。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は研磨液組成物に関す
る。さらに詳しくは、研磨速度を向上させ、表面粗さ(R
a)、うねり(Wa)を低減して高品質の研磨面が得られる研
磨液組成物、該研磨液組成物を用いた研磨方法、表面平
滑性の向上した磁気ディスク基板、及びその製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】ハードディスクの記録密度を向上させる
要求はますます厳しくなっており、そのため磁気ヘッド
の浮上量を小さくできるよう、ディスク基板の平坦度
（表面平滑性）を向上させることが求められている。具
体的にはディスク基板の表面粗さ(Ra)及びうねり(Wa)が
それぞれ３Å以下という表面平滑性が求められ、特に磁
気ディスク装置の故障の原因となったり、情報の読み書
きの際のエラーの原因となるうねりを低減することが大
きな課題である。従来では、所望の表面平滑性を得るた
めアルミナ等を砥粒とする研磨液を用いた研磨工程後、
より微小なシリカ粒子を砥粒とした研磨液でさらに研磨
する工程を行っている。しかし、シリカ粒子を用いた研
磨液は研磨速度が遅いという欠点があり、さらなる研磨
速度の向上が求められている。例えば、特開平11-16771
1 号公報にはシリカ粒子を砥粒に用いた研磨液にクエン
酸Fe塩、シュウ酸Fe塩、塩化Fe塩等の化合物を配合する
方法、特開平10-204416 号公報にはコロイダルシリカと
クエン酸Fe塩、クエン酸アンモニウムFe塩、シュウ酸ア
ンモニウムFe塩等の化合物を配合する方法等が提案され
ているが、いずれの場合も研磨速度の向上は不十分であ
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、研磨速度を
向上させると共に、スクラッチ、ピット等の表面欠陥が
少なく、表面粗さ(Ra)、及びうねり(Wa)等の表面平滑性
を向上させることが可能な研磨液組成物、該研磨液組成
物を用いる研磨方法、表面粗さ(Ra)、及びうねり(Wa)等
の表面平滑性が向上した磁気ディスク基板、並びにその
製造方法を提供することにある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、
〔１〕 シリカ粒子と水とポリアミノカルボン酸のＦｅ
塩及び／又はＡｌ塩を含有する研磨液組成物、〔２〕
さらに無機酸及び／又は有機酸を含有する前記〔１〕記
載の研磨液組成物、〔３〕 前記〔１〕又は〔２〕記載
の研磨液組成物を用いる研磨方法、〔４〕 前記〔１〕
又は〔２〕記載の研磨液組成物を用いた研磨工程を有す
る磁気ディスク基板の製造方法、並びに〔５〕 前記
〔１〕又は〔２〕記載の研磨液組成物を用いて製造した
磁気ディスク基板に関する。

【０００５】

【発明の実施の形態】本発明には、表面粗さ(Ra)、及び
うねり(Wa)等の表面平滑性の向上、研磨速度の向上等の
観点から、ポリアミノカルボン酸金属塩（Ｆｅ塩及び／
又はＡｌ塩）が用いられる。ポリアミノカルボン酸金属
塩のポリアミノカルボン酸部分は、金属イオンと結合し
てキレート化合物を形成する多座配位子をもち、２以上
のカルボキシル基をもつものである。ポリアミノカルボ
ン酸の分子量は、研磨速度を向上させる観点、金属イオ
ンの析出を抑制する観点及び溶解性向上の観点から、80
〜1000が好ましく、さらに好ましくは140 〜600 であ
る。また、ポリアミノカルボン酸のカルボキシル基の数
は、研磨速度を向上させる観点から、３以上が好まし
く、また溶解性向上の観点から１０以下が好ましく、よ
り好ましくは８以下、さらに好ましくは６以下である。
ポリアミノカルボン酸の具体例としては、エチレンジア
ミン四酢酸、ヒドロキシエチレンジアミン三酢酸、ニト
リロ三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレ
ンテトラミン六酢酸、ジカルボキシメチルグルタミン
酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、ジヒドロキシエチ
ルグリシン、1,3-プロパンジアミン四酢酸、1,3-ジアミ
ノ-2- ヒドロキシプロパン四酢酸等が挙げられる。これ
らの中でも、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢
酸、ジエチレントリアミン五酢酸、ジカルボキシメチル
グルタミン酸及び1,3-プロパンジアミン四酢酸が好まし
く、エチレンジアミン四酢酸が特に好ましい。

【０００６】また、ポリアミノカルボン酸金属塩に用い
られる金属イオンとしては、研磨液組成物の研磨速度を
向上させる観点、及びシリカ砥粒の分散性の低減を防ぐ
観点から、Ｆｅイオン及びＡｌイオンが好ましく、より
好ましくはＦｅイオン、特に三価のＦｅイオンが好まし
い。また、溶解性向上の観点から、さらにアンモニウム
イオン、Ｎａイオンを含む塩でもよい。

【０００７】ポリアミノカルボン酸金属塩の好ましい例
としては、エチレンジアミン四酢酸Ｆｅ塩、エチレンジ
アミン四酢酸Ａｌ塩、エチレンジアミン四酢酸Ａｌアン
モニウム塩、ジエチレントリアミン五酢酸Ｆｅ塩、１，
３−プロパンジアミン四酢酸Ｆｅ塩、ジエチレントリア
ミン五酢酸Ａｌ塩、１，３−プロパンジアミン四酢酸Ａ
ｌ塩、エチレンジアミン四酢酸Ｆｅアンモニウム塩、エ
チレンジアミン四酢酸ＦｅＮａ塩、１，３−プロパンジ
アミン四酢酸Ｆｅアンモニウム塩、ジエチレントリアミ
ン五酢酸Ｆｅアンモニウム塩、ジエチレントリアミン五
酢酸ＦｅＮａ塩等が挙げられる。また、これらのポリア
ルミノカルボン酸塩について、あらかじめ必要とされる
金属の塩を形成させても良いし、これらの金属を含む硝
酸塩、硫酸塩、燐酸塩等の無機酸塩、酢酸塩等の有機酸
塩と、ポリアミノカルボン酸及び／又はＦｅ塩、Ａｌ塩
以外のポリアミノカルボン酸塩を混合して、研磨液組成
物中でキレート変換を行ない、目的とする塩を得ても構
わない。

【０００８】研磨液組成物中におけるポリアミノカルボ
ン酸金属塩の含有量は、研磨速度を向上させる観点か
ら、好ましくは0.02重量％以上、より好ましくは0.05重
量％以上、さらに好ましくは0.1 重量％以上、特に好ま
しくは0.5 重量％以上であり、表面粗さ、うねりを低減
し、ピット、スクラッチ等の表面欠陥を減少させて表面
品質を向上させる観点及び経済性の観点から、好ましく
は20重量％以下、より好ましくは15重量％以下、さらに
好ましくは10重量％以下、特に好ましくは５重量％以下
である。該含有量は、好ましくは0.02〜20重量％、より
好ましくは0.05〜15重量％、さらに好ましくは0.1 〜10
重量％、特に好ましくは0.5 〜５重量％である。

【０００９】本発明には、表面粗さ(Ra)、うねり(Wa)を
低減し、スクラッチ等の表面欠陥を減少させて、表面品
質を向上させる観点から、研磨材としてシリカ粒子が用
いられる。シリカ粒子としては、コロイダルシリカ粒
子、ヒュームドシリカ粒子、表面修飾したシリカ粒子等
が挙げられる。好ましくは、コロイダルシリカ粒子であ
る。なお、コロイダルシリカ粒子は、例えば、ケイ酸水
溶液から生成させる製法により得ることができる。

【００１０】シリカ粒子の平均一次粒径は、研磨速度を
向上させる観点から、好ましくは0.001 μm 以上、より
好ましくは0.01μm 以上、さらに好ましくは0.02μm 以
上であり、表面粗さ(Wa)、うねり(Ra)を低減する観点か
ら好ましくは0.6 μm 以下、より好ましくは0.5 μm 以
下、より好ましくは0.3 μm 以下、さらに好ましくは0.
2 μm 以下である。該平均一次粒径は、好ましくは0.00
1 〜0.6 μm 、より好ましくは0.001 〜0.5 μm 、さら
に好ましくは0.01〜0.3 μm 、特に好ましくは0.02〜0.
2 μm である。なお、該粒径は走査型電子顕微鏡で観察
して（好適には3000倍〜100000倍）画像解析を行い、２
軸平均径を測定することにより求めることができる。

【００１１】さらにシリカ粒子の粒径分布としては、以
下に示すものが好ましい。 （１）小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が５０
％となる粒径（Ｄ５０）に対する小粒径側からの積算粒
径分布（個数基準）が９０％となる粒径（Ｄ９０）の比
（Ｄ９０／Ｄ５０）が１．３〜３．０で、且つＤ５０が
１０〜６００ｎｍ。

【００１２】本発明において、前記（１）で示される粒
径分布を有するシリカ粒子を含有した研磨液組成物を使
用することで、研磨後の被研磨基板の表面粗さが小さ
く、且つ突起や研磨傷等の表面欠陥を発生することな
く、経済的な速度で被研磨基板の研磨をすることができ
るという効果が発現される。

【００１３】前記（１）で示される粒径分布において、
スクラッチ発生の防止、表面粗さ（Ｒａ）の低減など、
より平滑で良好な面質を達成する観点及び高い研磨速度
を達成する観点から、Ｄ９０／Ｄ５０は好ましくは１．
３〜３．０、より好ましくは１．３〜２．０である。ま
た、Ｄ９０／Ｄ５０は、高い研磨速度を達成する観点か
ら、１．３以上が好ましく、高い研磨速度を維持し、且
つ良好な表面平滑性を得る観点から、３．０以下が好ま
しい。

【００１４】前記（１）で示される粒径分布において、
Ｄ５０は、１０〜６００ｎｍであり、好ましくは３０〜
２００ｎｍ、特に好ましくは４０〜１００ｎｍである。
該Ｄ５０は、高い研磨速度を得る観点から、１０ｎｍ以
上が好ましく、また、スクラッチ等の表面欠陥の発生を
防ぎ、良好な表面平滑性を得る観点から、６００ｎｍ以
下が好ましい。

【００１５】また、前記（１）で示される粒径分布を有
するシリカ粒子において、高い研磨速度、及び表面平滑
性に優れた被研磨基板を得るためには、小粒径側の分布
の指標となる小粒径側からの積算粒径分布が１０％とな
る粒径（Ｄ１０）が、５〜１００ｎｍであることが好ま
しく、より好ましくは１５〜８５ｎｍであり、さらに好
ましくは３５〜７０ｎｍ、特に好ましくは４０〜６０ｎ
ｍである。Ｄ１０は、高い研磨速度を得る観点から、５
ｎｍ以上であることが好ましく、また、良好な表面平滑
性を維持する観点から、１００ｎｍ以下であることが好
ましい。

【００１６】なお、前記（１）で示される粒径分布は、
全体的なシリカ粒子の粒径分布を示すものである。例え
ば、前記（１）で示される粒径分布を有するシリカ粒子
として、２種以上のシリカ粒子を併用してもよい。この
場合、前記の粒径分布（Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０）は、
いずれも混合したシリカ粒子について測定したものであ
る。

【００１７】中でも、Ｄ５０が異なる２種類以上のシリ
カ粒子からなる場合、以下の粒径分布を有するものが好
ましい。 （２）Ｄ５０の最も小さなシリカ粒子（Ａ）のＤ５０
（Ｄ５０Ｓ）に対するＤ５０の最も大きなシリカ粒子
（Ｂ）のＤ５０（Ｄ５０Ｌ）の比（Ｄ５０Ｌ／Ｄ５０
Ｓ）が１．１〜４．０であってＡとＢとの配合比率（Ａ
／Ｂ（重量比））が９０／１０〜１０／９０。

【００１８】本発明において、異なるＤ５０を有する２
種類以上のシリカ粒子からなり、前記（２）で示される
粒径分布を有する点に一つの大きな特徴があり、かかる
シリカ粒子を含有した研磨液組成物を使用することで、
研磨後の被研磨基板の表面粗さが小さく、且つ突起や研
磨傷等の表面欠陥を発生することなく、被研磨基板の研
磨をすることができ、特に優れた研磨速度が得られると
いう利点がある。ここで、Ｄ５０がそれぞれ異なる３種
以上のシリカ粒子を用いる場合、Ｄ５０の最も小さなシ
リカ粒子のＤ５０を「Ｄ５０Ｓ」とし、Ｄ５０の最も大
きなシリカ粒子のＤ５０を「Ｄ５０Ｌ」とする。

【００１９】前記（２）で示される粒径分布において、
Ｄ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓは、好ましくは１．１〜４．０、よ
り好ましくは１．１〜３．０、さらに好ましくは１．５
〜３．０である。Ｄ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓは、研磨速度を向
上する観点から、１．１以上が好ましく、また、高い研
磨速度を維持し、スクラッチ等の表面欠陥を発生するこ
となく、良好な表面平滑性を維持する観点から、４．０
以下が好ましい。前記（２）で示される粒径分布におい
て、２種類以上のシリカ粒子の混合比は、配合した後の
粒径分布におけるＤ９０とＤ５０の比は、１．３〜３．
０を満足することが好ましく、またＤ５０が１０〜６０
０ｎｍであることが好ましい。さらにＤ１０が５〜１０
０ｎｍであることが好ましい。尚、Ｄ５０の最も小さな
シリカ粒子（Ａ）とＤ５０の最も大きなシリカ粒子
（Ｂ）との配合比率（Ａ／Ｂ：重量比）は、好ましくは
９０／１０〜１０／９０、より好ましくは９０／１０〜
２０／８０、さらに好ましくは８５／１５〜３５／６５
である。

【００２０】なお、前記（２）で示される粒径分布を有
するシリカ粒子において、使用するシリカ粒子のＤ５０
が２種以上あれば、各々のシリカ粒子の種類は同一で
も、異なっていてもよい。なお、前記のＤ５０Ｌ、Ｄ５
０Ｓは、いずれも混合前のものである。

【００２１】さらに、シリカ粒子は、以下に示す粒径分
布を有するものが好ましい。

【００２２】（３）粒径４０ｎｍにおける小粒径側から
の積算粒径分布（個数基準）が２５％以下で、且つＤ５
０が５０〜６００ｎｍ。

【００２３】本発明において、前記（３）で示される粒
径分布を有する点に一つの大きな特徴があり、かかる粒
径分布を有するシリカ粒子を含有した研磨液組成物を用
いることで、通常の洗浄によりシリカ粒子が被研磨物表
面から容易に洗浄され得るという効果が発現される。

【００２４】前記（３）で示される粒径分布において、
被研磨基板上へのシリカ粒子の残留量を低減する観点か
ら粒径４０ｎｍにおける小粒径側よりの積算粒径分布は
２５％以下、好ましくは１５％以下、より好ましくは１
０％以下、さらに好ましくは５％以下、特に好ましくは
３％以下であることが望ましい。小粒径側よりの積算粒
径分布を２５％以下にするには、例えば、粒径が４０ｎ
ｍ以下のシリカ粒子の含有量を低くすればよい。粒径が
４０ｎｍ以下のシリカ粒子の含有率を低くする方法とし
ては、シリカゾルを核として成長させるコロイダルシリ
カの合成において、活性ゾルの添加速度をコントロール
することにより小粒径品の含有の少ないコロイダルシリ
カを調製することができる。また、小粒径品を含有する
コロイダルシリカを例えば、遠心分離機などにより分級
して用いることも何ら問題はない。

【００２５】一方、経済的な研磨速度を達成する観点及
び表面平滑性に優れ、表面欠陥のない良好な面質を達成
する観点から、Ｄ５０は、５０〜６００ｎｍが好まし
く、より好ましくは５０〜２００ｎｍ、更に好ましくは
５０〜１５０ｎｍである。

【００２６】また、研磨速度が高く、且つ表面平滑性に
優れ、表面欠陥のない良好な面質を達成する観点から、
Ｄ９０とＤ５０の比（Ｄ９０／Ｄ５０）の値は１．３〜
３．０であることが好ましく、より好ましくは１．３〜
２．０である。

【００２７】なお、前記（３）で示される粒径分布を有
するシリカ粒子として、２種以上のシリカ粒子を併用し
てもよい。この場合、前記の粒径分布は、いずれも混合
したシリカ粒子について測定したものである。

【００２８】また、本発明に使用されるシリカ粒子は、
前記（１）〜（３）からなる群より選ばれる２種以上の
条件を満たすものが好ましく、特に全ての条件を満たす
ものがより好ましい。

【００２９】前記（１）〜（３）におけるシリカ粒子の
粒径は、走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭという）を用い
て以下の方法により求めることができる。即ち、シリカ
粒子を含有する研磨液組成物をシリカ粒子濃度が０．５
重量％になるようにエタノールで希釈する。この希釈し
た溶液を約５０℃に加温したＳＥＭ用の試料台に均一に
塗布する。その後、過剰の溶液を濾紙で吸い取り溶液が
凝集しないように均一に自然乾燥させる。

【００３０】自然乾燥させたシリカ粒子にＰｔ−Ｐｄを
蒸着させて、日立製作所（株）製電界効果走査型電子顕
微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ：Ｓ−４０００型）を用いて、視野
中に５００個程度のシリカ粒子が観察されるように倍率
を３０００倍〜１０万倍に調節し、１つの試料台につい
て２点観察し写真を撮影する。撮影された写真（４イン
チ×５インチ）をコピー機等によりＡ４サイズに拡大し
て、撮影されたすべてのシリカ粒子の粒径をノギス等に
より計測し集計する。この操作を数回繰り返して、計測
するシリカ粒子の数が２０００個以上になるようにす
る。ＳＥＭによる測定点数を増やすことは、正確な粒径
分布を求める観点からより好ましい。測定した粒径を集
計し、小さい粒径から順にその頻度（％）を加算してそ
の値が１０％となる粒径をＤ１０、同じく５０％となる
粒径をＤ５０、９０％となる粒径をＤ９０として本発明
における個数基準の粒径分布を求めることができる。
尚、ここでいう粒径分布は一次粒子の粒径分布として求
められる。但し、酸化アルミニウム、酸化セリウム、ヒ
ュームドシリカ等の一次粒子が融着した二次粒子が存在
している場合においては、その二次粒子の粒径に基づい
て、粒径分布を求めることができる。

【００３１】また、シリカ粒子の粒径分布を調整する方
法としては、特に限定されないが、例えば、シリカ粒子
がコロイダルシリカの場合、その製造段階における粒子
の成長過程で新たな核となる粒子を加えることにより最
終製品に粒径分布を持たせる方法、異なる粒径分布を有
する２つ以上のシリカ粒子を混合する方法等で達成する
ことも可能である。

【００３２】研磨液組成物中におけるシリカ粒子の含有
量は、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは0.5
重量％以上、より好ましくは１重量％以上、さらに好ま
しくは３重量％以上、特に好ましくは５重量％以上であ
り、表面品質を向上させる観点、及び経済性の観点から
好ましくは50重量％以下、より好ましくは40重量％以
下、さらに好ましくは30重量％以下、特に好ましくは25
重量％以下である。該含有量は、好ましくは0.5 〜50重
量％、より好ましくは１〜40重量％、さらに好ましくは
３〜30重量％、特に好ましくは５〜25重量％である。

【００３３】さらに本発明の研磨液組成物は、速度向上
の観点から、無機酸及び／又は有機酸を含有することが
好ましい。

【００３４】無機酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン
酸等が挙げられる。

【００３５】有機酸の分子量は水への溶解性の観点から
４０〜１００００が好ましく、より好ましくは４０〜５
０００、さらに好ましくは４０〜１０００、特に好まし
くは４０〜５００である。有機酸としては、カルボン酸
系、フェノール系、スルフォン酸系、リン酸系等が挙げ
られる。カルボン酸としては、ギ酸、酢酸等のモノカル
ボン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、
アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、ジグ
リコール酸等のジカルボン酸、グリコール酸、リンゴ
酸、クエン酸、酒石酸、グルコン酸等のオキシカルボン
酸が挙げられる。フェノール系としては、フェノール等
が挙げられ、スルフォン酸系としては、メタンスルフォ
ン酸、スルフォサリチル酸、タイロン等が挙げられ、リ
ン酸系としては、アデノシンリン酸、グアノシントリリ
ン酸、シチジンリン酸等が挙げられる。速度向上の観点
から有機酸がより好ましく、カルボン酸がさらに好まし
く、オキシカルボン酸が特に好ましく、グリコール酸が
最も好ましい。

【００３６】研磨液組成物中における無機酸及び／又は
有機酸の含有量は、研磨速度を向上させる観点から、好
ましくは０．０２重量％以上、より好ましくは０．０５
重量％以上、さらに好ましくは０．１重量％以上、特に
好ましくは０．５重量％以上であり、表面粗さうねりを
低減し、ピット、スクラッチ等の表面欠陥を減少させて
表面品質を向上させる観点及び経済性の観点から、好ま
しくは２０重量％以下、より好ましくは１５重量％以
下、さらに好ましくは１０重量％以下、特に好ましくは
５重量％以下である。該含有量は、好ましくは０．０２
〜２０重量％、より好ましくは０．０５〜１５重量％、
さらに好ましくは０．１〜１０重量％、特に好ましくは
０．５〜５重量％である。

【００３７】本発明の研磨液組成物中の水は、媒体とし
て使用されるものであり、その含有量は、被研磨物を効
率良く研磨する観点から、好ましくは50重量％以上、よ
り好ましくは60重量％以上、特に好ましくは70重量％以
上、さらに好ましくは80重量％以上であり、また、好ま
しくは99.46 重量％以下、より好ましくは99重量％以
下、特に好ましくは98.5重量％以下、さらに好ましくは
98重量％以下である。該含有量は、好ましくは50〜99.4
8 重量％、より好ましくは60〜99重量％、さらに好まし
くは70〜98.5重量％、特に好ましくは80〜98重量％であ
る。

【００３８】尚、前記研磨液組成物中の各成分の濃度
は、該組成物製造時の濃度及び使用時の濃度のいずれで
あってもよい。通常、濃縮液として組成物は製造され、
これを使用時に希釈して用いる場合が多い。

【００３９】また、本発明の研磨液組成物には、必要に
応じて他の成分を配合することができる。該他の成分と
しては、単量体型の酸化合物の金属塩、アンモニウム塩
や過酸化物、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界
面活性剤等が挙げられる。単量体型の酸化合物の金属
塩、アンモニウム塩や過酸化物の具体例としては、特開
昭62-25187号公報2 頁右上欄3 行〜11行、特開昭63-251
163 号公報3 頁左上欄4行〜8 行、特開平1-205973号公
報3 頁左上欄4 行〜右上欄2 行、特開平3-115383号公報
2 頁右下欄16行〜3 頁左上欄11行、特開平4-275387号公
報2 頁右欄27行〜3 頁左欄12行及び17行〜23行等に記載
されているものが挙げられる。

【００４０】本発明の研磨液組成物は、前記シリカ粒
子、ポリアミノカルボン酸のＦｅ塩及び／又はＡｌ塩、
水、さらに必要であれば無機酸及び／又は有機酸を公知
の方法で混合することにより調製することができる。

【００４１】本発明の研磨液組成物のｐＨは、加工機械
の腐食性の観点、作業者の安全性の観点から、２〜12が
好ましく、さらに好ましくは３〜10である。また、被研
磨物の材質により一概に限定できないが、研磨速度を向
上させる観点からｐＨは6.5以下、好ましくは6.0 未
満、より好ましくは5.9 以下、より好ましくは5.5 以
下、より好ましくは５以下、より好ましくは４以下であ
り、あるいは研磨速度向上の観点から7.5 以上、好まし
くは８以上、より好ましくは９以上であることが望まし
い。特にNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板等の金
属を主対象とした精密部品基板においては、研磨速度向
上の観点から、ｐＨは酸性にすることが好ましく、6.5
以下、好ましくは6.0 未満、より好ましくは5.9 以下、
より好ましくは5.5 以下、より好ましくは５以下、より
好ましくは４以下である。また、シリカ粒子の分散性を
向上させ表面品質を向上させる観点からは、ｐＨはアル
カリ性にすることが好ましく、7.5 以上、好ましくは８
以上、より好ましくは９以上である。また、研磨後の洗
浄において砥粒残渣を低減する観点から、ｐＨは中性に
することが好ましい。従って、重視する目的に合わせて
ｐＨを設定すれば良いが、特にNi-Pメッキされたアルミ
ニウム合金基板等の金属を主対象とした精密部品基板に
おいては、前記観点を総合して、好ましくは２〜７であ
り、より好ましくは2.5 〜6.5 であり、さらに好ましく
は2.5 〜5.9 、さらに好ましくは2.5 〜5.5 、さらに好
ましくは３〜5.5 である。ｐＨは硝酸、硫酸等の無機
酸、前記の単量体型の酸化合物の金属塩、アンモニウム
塩、過酸化物、アンモニア水、水酸化カリウム、水酸化
ナトリウム、アミン等の塩基性物質を適宜、所望量で配
合することにより調整することができる。

【００４２】本発明の研磨液組成物が対象とする被研磨
物の材質は、例えば、シリコン、アルミニウム、タング
ステン、銅、タンタル、チタン等の金属又は半金属、ガ
ラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガ
ラス状物質、アルミナ、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、窒
化タンタル、窒化チタン、炭化チタン等のセラミック材
料、ポリイミド樹脂等の樹脂等が挙げられる。これらの
中では、アルミニウム、タングステン、銅等の金属及び
これらの金属を主成分とする合金が被研磨物であるか、
又は半導体素子等の半導体基板のような、それらが金属
を含んだ被研磨物であるのが好ましく、例えば、Ni-Pメ
ッキされたアルミニウム合金基板や結晶化ガラス、強化
ガラス等のガラス基板がより好ましく、Ni-Pメッキされ
たアルミニウム合金基板が特に好ましい。

【００４３】被研磨物の形状には特に制限がなく、例え
ば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等
の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形
状が本発明の研磨液組成物を用いた研磨の対象となる。
その中でも、ディスク状の被研磨物の研磨に特に優れて
いる。

【００４４】本発明の研磨液組成物は、精密部品基板の
研磨に好適に用いられる。例えば、磁気ディスク、光デ
ィスク、光磁気ディスク等の磁気記録媒体の基板、フォ
トマスク基板、光学レンズ、光学ミラー、光学プリズ
ム、半導体基板等の精密部品基板の研磨に適している。
半導体基板の研磨は、シリコンウェハ（ベアウェハ）の
ポリッシング工程、埋め込み素子分離膜の形成工程、層
間絶縁膜の平坦化工程、埋め込み金属配線の形成工程、
埋め込みキャパシタ形成工程等において行われる研磨が
ある。本発明の研磨液組成物は、特に、磁気ディスク基
板の研磨に適している。さらに、表面粗さ（Ra）3 Å以
下でうねり（Wa）3 Å以下の磁気ディスク基板を得るの
に適している。本明細書では、表面粗さ（Ra）とうねり
（Wa）は、一般に言われる中心線平均粗さとして求めら
れ、８０μｍ以下の波長成分を持つ粗さ曲線から得られ
る中心線平均粗さをRaと言い、また、0.4 〜５ｍｍの波
長成分を持つ粗さ曲線の中心線平均粗さを中心線平均微
少うねりとしてWaとして表す。これらは、以下のように
測定することができる。

【００４５】［中心線平均粗さ（Ra）］ランク・テーラ
ーホブソン社製のタリーステップを用いて以下の条件で
測定する。 触針先端サイズ ：2.5 μm ×2.5 μm ハイパスフィルター：80μm 測定長さ ：0.64mm

【００４６】［中心線平均微少うねり（Wa）］Zygo社製
New View 200CHR を用いて以下の条件で測定する。 対物レンズ ：2.5 倍 Image Zoom ：0.5 倍 Filter ：Band Pass Filter Type ：FFT Fixed Filter High Wavelength：0.4 ｍｍ Filter low Wavelength ：5.0 ｍｍ Remove: Cylinder

【００４７】本発明の研磨液組成物を用いる研磨方法と
しては、例えば、不織布状の有機高分子系の研磨布等を
貼り付けた研磨盤で基板を挟み込み、研磨液組成物を研
磨面に供給し、一定の圧力を加えながら研磨盤や基板を
動かすことにより研磨する方法等が挙げられる。本発明
の研磨方法において、本発明の研磨液組成物を用いるこ
とにより、研磨速度を向上させ、スクラッチやピット等
の表面欠陥の発生が抑制され、表面粗さ(Ra)やうねり(W
a)等の表面平滑性を向上させることができる。

【００４８】本発明の磁気ディスク基板の製造方法は、
前記研磨液組成物を用いた研磨工程を有し、該研磨工程
は、複数の研磨工程の中でも２工程目以降に行なわれる
のが好ましく、最終研磨工程に行なわれるのが特に好ま
しい。例えば、１工程又は２工程の研磨工程によって表
面粗さ(Ra)５Å〜15Å、うねり(Wa)５〜10ÅにしたNi-P
メッキされたアルミニウム合金基板を、本発明の研磨液
組成物を用いた研磨工程によって研磨して、表面粗さ(R
a)３Å以下、うねり(Wa)３Å以下の磁気ディスク基板
を、好ましくは表面粗さ(Ra)2.5 Å以下、うねり(Wa)2.
5 Å以下の磁気ディスク基板を製造することができる。
特に本発明の研磨液組成物は２工程の研磨で、表面粗さ
(Ra)3 Å以下、うねり(Wa)3 Å以下の磁気ディスク基板
を、好ましくは表面粗さ(Ra)2.5 Å以下、うねり(Wa)2.
5 Å以下の磁気ディスク基板を製造する際に２工程目に
用いられるのに適している。

【００４９】製造された磁気ディスク基板は、表面平滑
性に優れたものである。その表面平滑性として、表面粗
さ(Ra)は３Å以下、好ましくは2.5 Å以下が望ましい。
また、うねり(Wa)は３Å以下、好ましくは2.5 Å以下が
望ましい。

【００５０】以上のように本発明の研磨液組成物を用い
ることで研磨速度を向上させると共に、スクラッチ、ピ
ット等の表面欠陥が少なく、表面粗さ(Ra)及びうねり(W
a)等の表面平滑性が向上した、特に研磨速度を向上させ
ると共に、うねり(Wa)の表面平滑性が向上した、表面性
状に優れた高品質の磁気ディスク基板を生産効率良く製
造することができる。

【００５１】

【実施例】実施例１〜６、比較例１〜１２ シリカ粒子として日産化学（株）製のスノーテックスZL
（平均粒径0.08〜0.1μｍ、シリカ濃度40重量％）62.5
重量部、表１に示す化合物を表１に示す重量部、イオン
交換水を残部として、混合・撹拌し、ｐＨを硝酸あるい
はアンモニア水で調整し、実施例１〜５、比較例１〜12
の研磨液組成物100 重量部を得た。また、実施例６の研
磨液組成物は、前記シリカ粒子62.5重量部、エチレンジ
アミン四酢酸Ｆｅ塩3.0 重量部、グリコール酸2.0 重量
部、イオン交換水を残部として混合・攪拌した以外は実
施例１と同様にして調製した。得られた研磨液組成物を
用い、表面粗さ15Å、うねり８Å、厚さ0.8mm 、直径3.
5 インチのNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板の表
面を、両面加工機により、下記の両面加工機の設定条件
１で研磨して、磁気ディスク基板として用いられるNi-P
メッキされたアルミニウム合金基板の研磨物を得た。

【００５２】＜両面加工機の設定条件１＞ 両面加工機：スピードファーム（株）製、9B型両面加工
機 加工圧力：7.8kPa 研磨パッド：ポリテックスDG（ロデールニッタ社製） 定盤回転数：50r/min 研磨液組成物供給流量：20ml/min 研磨時間：5min 投入した基板の枚数：10枚

【００５３】研磨後のアルミニウム合金基板の重量を測
定し、研磨前後のアルミニウム合金基板の重量の変化か
ら、重量の減少速度を求め、比較例１を基準として相対
研磨速度（相対値）を求めた。また、得られたアルミニ
ウム合金基板の表面粗さとうねりを前記の方法に基づい
て測定し、評価した。これらの結果を表１に示す。

【００５４】

【表１】

【００５５】表１に示された結果から、ポリアミノカル
ボン酸Ｆｅ塩やＡｌ塩を用いた実施例１〜６の研磨液組
成物は、他の酸のＦｅ塩やＡｌ塩（比較例２〜６）やポ
リアミノカルボン酸のＦｅやＡｌ以外の塩を用いたもの
（比較例７〜１２）に比べ、研磨速度が速く、かつ表面
粗さとうねりを低減させることができることがわかる。

【００５６】実施例７ 表面粗さ180 Å、うねり22Å、厚さ0.8mm 、直径3.5 イ
ンチのNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板を、下記
に示すアルミナ系の研磨液組成物を用いて両面加工機に
より、下記の両面加工機の設定条件２で研磨して、表面
粗さ13Å、うねり６Åのアルミニウム合金基板を得た。

【００５７】次に、得られた基板を実施例１の研磨液組
成物を用いて、両面加工機により、前記両面加工機の設
定条件１で研磨して、磁気ディスク基板として用いられ
るNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板の研磨物を得
た。

【００５８】研磨後の基板の表面粗さ、うねり、スクラ
ッチを測定した結果、表面粗さ2.5Å以下、うねり2.5
Å以下であり、深さ50nmを越えるスクラッチは観測され
ず、ピットも観測されなかった。なお、スクラッチ、ピ
ットは下記に示す方法で測定した。

【００５９】上記のように、本発明の研磨液組成物を用
いることにより、スクラッチ、ピット等の表面欠陥がな
く、表面粗さ(Ra)3 Å以下、うねり(Wa)3 Å以下の優れ
た表面平滑性を持つ磁気ディスク基板を製造することが
できた。

【００６０】＜アルミナ系研磨液組成物＞一次粒径の平
均粒径0.25μm 、二次粒子の平均粒径0.7 μm のα- ア
ルミナ（純度約99.9％、比重4.0 ）8 重量部、平均粒径
0.7 μm 、比表面積130m²/g 、アルカリ金属の含有量0.
0055重量％、アルカリ土類金属の含有量0.0013重量％の
γ- アルミナ2 重量部、エチレンジアミン四酢酸Alアン
モニウム塩0.8 重量部、イオン交換水89.2重量部からな
る研磨液組成物。

【００６１】＜両面加工機の設定条件２＞ 両面加工機：スピードファーム（株）製、9B型両面加工
機 加工圧力：9.8kPa 研磨パッド：ポリテックスDG（ロデールニッタ社製） 定盤回転数：50r/min 研磨液組成物供給流量：100ml/min 研磨時間：5min 投入した基板の枚数：10枚

【００６２】＜スクラッチの測定＞光学顕微鏡観察（微
分干渉顕微鏡）を用いて倍率50倍で各基板の表面を60度
おきに6 カ所測定した。スクラッチの深さは原子間力顕
微鏡（AFM ：デジタルインスツルメント社製 Nanoscop
e III ）により測定した。

【００６３】＜ピットの測定＞光学顕微鏡観察（微分干
渉顕微鏡）を用いて倍率200 倍で各基板の表面を30度お
きに12カ所観察し、12視野あたりのピット数を数えた。

【００６４】実施例８〜１０および比較例１３ シリカ粒子として、走査型電子顕微鏡（日立製作所
（株）製 Ｓ−４０００型）を用い、発明の詳細な説明
の項に記載した方法（粒径はノギスで測定）により算出
された積算粒径（Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ９０）が表２に
示す特性を有するコロイダルシリカ（表２〜３中、研磨
材Ａ〜Ｄで示す）を用いた。シリカ粒子２５重量部、表
４に示す化合物を表４に示す重量部、イオン交換水を残
部として、混合攪拌し、ｐＨを硝酸あるいはアンモニア
水で調整し、実施例８〜１０、および比較例１３の研磨
液組成物１００重量部を得た。得られた研磨液組成物を
用い実施例１と同様に研磨して磁気ディスク基板として
用いられるNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板の研
磨物を得た。実施例１と同様に、相対研磨速度、得られ
たアルミニウム合金基板の表面粗さとうねりを測定し評
価した。また、前記基板上に残留したシリカ粒子につい
て以下の方法に基づいて測定し評価した。これらの結果
を表４に示す。

【００６５】＜被研磨基板上に残留したシリカ粒子の測
定＞被研磨基板上に残留したシリカ粒子は、原子間力顕
微鏡（ＡＦＭ：デジタルインスツルメント社製 Ｎａｎ
ｏｓｃｏｐｅIII ）によって、Ｓｃａｎ ｒａｔｅ＝１
Ｈｚで被研磨基板の裏表各３カ所で１０μｍ×１０μｍ
の範囲を測定し残留したシリカ粒子（残留砥粒）の有無
を確認した。

【００６６】評価基準 「○」：５個以下／１０μｍ×１０μｍ 「×」：５個を越える／１０μｍ×１０μｍ

【００６７】

【表２】

【００６８】

【表３】

【００６９】

【表４】

【００７０】表４に示された結果から、ポリアミノカル
ボン酸Ｆｅ塩やＡｌ塩を用いた実施例８〜１０の研磨液
組成物は、表面粗さとうねりを低減させ、残留砥粒が極
めて少なく、特にポリアミノカルボン酸のＮａ塩を用
い、粒度４０ｎｍにおける小粒径側からの積算粒径分布
が２５％を超える研磨材を含有したもの（比較例１３）
に比べ、研磨速度が顕著に高いことがわかる。

【００７１】

【発明の効果】本発明により、スクラッチ、ピット等の
表面欠陥が少なく、表面粗さ(Ra)、及びうねり(Wa)等の
表面平滑性が向上した磁気ディスク基板を生産効率よく
製造することができるという効果が奏される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤井 滋夫 和歌山市湊1334番地 花王株式会社研究所 内 Ｆターム(参考） 3C058 CA01 CB02 CB03 CB10 DA02 DA17 5D112 AA02 AA24 BA09 GA02 GA14

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シリカ粒子と水とポリアミノカルボン酸
   のＦｅ塩及び／又はＡｌ塩を含有する研磨液組成物。
2. 【請求項２】 さらに無機酸及び／又は有機酸を含有す
   る請求項１記載の研磨液組成物。
3. 【請求項３】 シリカ粒子の粒径分布が、小粒径側から
   の積算粒径分布（個数基準）が５０％となる粒径（Ｄ５
   ０）に対する小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）
   が９０％となる粒径（Ｄ９０）の比（Ｄ９０／Ｄ５０）
   が１．３〜３．０で、且つＤ５０が１０〜６００ｎｍで
   ある請求項１又は２記載の研磨液組成物。
4. 【請求項４】 シリカ粒子の粒径分布が、小粒径側から
   の積算粒径分布（個数基準）が１０％となる粒径（Ｄ１
   ０）が５〜１００ｎｍである請求項３記載の研磨液組成
   物。
5. 【請求項５】 シリカ粒子が、小粒径側からの積算粒径
   分布（個数基準）が５０％となる粒径（Ｄ５０）が異な
   る２種類以上のシリカ粒子からなり、Ｄ５０の最も小さ
   なシリカ粒子（Ａ）のＤ５０（Ｄ５０Ｓ）に対するＤ５
   ０の最も大きなシリカ粒子（Ｂ）のＤ５０（Ｄ５０Ｌ）
   の比（Ｄ５０Ｌ／Ｄ５０Ｓ）が１．１〜４．０であっ
   て、ＡとＢとの配合比率（Ａ／Ｂ（重量比））が９０／
   １０〜１０／９０である請求項１〜４いずれか記載の研
   磨液組成物。
6. 【請求項６】 シリカ粒子の粒径分布が、粒径４０ｎｍ
   における小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が２
   ５％以下で、且つ小粒径側からの積算粒径分布（個数基
   準）が５０％となる粒径（Ｄ５０）が５０〜６００ｎｍ
   である請求項１〜５いずれか記載の研磨液組成物。
7. 【請求項７】 磁気ディスク基板の研磨に使用される請
   求項１〜６いずれか記載の研磨液組成物。
8. 【請求項８】 請求項１〜７いずれか記載の研磨液組成
   物を用いる研磨方法。
9. 【請求項９】 請求項１〜７いずれか記載の研磨液組成
   物を用いた研磨工程を有する磁気ディスク基板の製造方
   法。
10. 【請求項１０】 請求項１〜７いずれか記載の研磨液組
    成物を用いて製造した磁気ディスク基板。