JP2010248050A - インジウムリン基板の製造方法、エピタキシャルウエハの製造方法、インジウムリン基板およびエピタキシャルウエハ - Google Patents
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Abstract
【課題】電気特性の悪化を抑制するとともに、ＰＬ特性の悪化を抑制することができるＩｎＰ基板の製造方法、エピタキシャルウエハの製造方法、ＩｎＰ基板およびエピタキシャルウエハを提供する。
【解決手段】ＩｎＰ基板の製造方法は、以下の工程（ステップ）を備えている。ＩｎＰインゴットを準備するＳ１。このインゴットは、ＩｎＰからなっていてもよく、Ｆｅ、Ｓ、Ｓｎ、およびＺｎからなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなるドーパントを含んでいてもよい。次に、準備したインゴットからＩｎＰ基板をスライス加工した後Ｓ２、ＩｎＰ基板を、研磨剤、化学研磨液などを用いて研磨しＳ３、ＩｎＰ基板を準備する。次に、研磨したＩｎＰ基板を前処理するＳ４。前処理により、研磨剤、化学研磨液などを除去する。続いてＩｎＰ基板を硫酸過水で洗浄しＳ５、この後、ＩｎＰ基板をリン酸で洗浄するＳ６。
【選択図】図２
【解決手段】ＩｎＰ基板の製造方法は、以下の工程（ステップ）を備えている。ＩｎＰインゴットを準備するＳ１。このインゴットは、ＩｎＰからなっていてもよく、Ｆｅ、Ｓ、Ｓｎ、およびＺｎからなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなるドーパントを含んでいてもよい。次に、準備したインゴットからＩｎＰ基板をスライス加工した後Ｓ２、ＩｎＰ基板を、研磨剤、化学研磨液などを用いて研磨しＳ３、ＩｎＰ基板を準備する。次に、研磨したＩｎＰ基板を前処理するＳ４。前処理により、研磨剤、化学研磨液などを除去する。続いてＩｎＰ基板を硫酸過水で洗浄しＳ５、この後、ＩｎＰ基板をリン酸で洗浄するＳ６。
【選択図】図２
Description
本発明は、インジウムリン基板の製造方法、エピタキシャルウエハの製造方法、インジウムリン基板およびエピタキシャルウエハに関する。
インジウムリン（ＩｎＰ）基板は、発光する特性を持っていること、電子の移動速度が速いことなどにより、半導体レーザ、ＬＥＤ（Light Emitting Diode：発光ダイオード）、あるいは高速デバイスなどに広く用いられている。半導体レーザ、ＬＥＤでは、ＩｎＰ基板上にエピタキシャル層を形成した後にＰＬ強度を測定することで、簡易的に発光性能を検査することができ、このＰＬ発光強度は強い方がよい。また、高速デバイスでは、ＩｎＰ基板とエピタキシャル層との界面の不純物によるリークが問題になるので、界面にｎ型もしくはｐ型の不純物が少ない方が特性が安定する。
ＩｎＰ基板の製造方法は、たとえば特開平５−２６７１８５号公報（特許文献１）に開示されている。具体的には、インゴットをカッティングしてウエハとした後、研磨されて鏡面ウエハに形成される。この鏡面ウエハの表面は、研磨剤等の成分が残留していたり、研磨後に酸化したり、有機物が付着したり、インゴットとは異なる層（表面膜）が形成される。この表面膜を硫酸を用いてエッチング除去して、表面膜の厚みを１ｎｍ以下にしている。
また、硫酸以外の溶液を用いたＩｎＰ基板の表面処理は、たとえば特開平５−１６６７８５号公報（特許文献２）、特開昭５４−１３５００号公報（特許文献３）、特開昭６２−２５２１４０号公報（特許文献４）に開示されている。特許文献２には、リン酸−過酸化水素−水の混合物あるいはフッ化水素−過酸化水素−水の混合液でＩｎＰウエハを洗浄することが開示されている。特許文献３には、過酸化水素を１５体積％以下を含む硫酸でＩｎＰ単結晶ウエハをエッチングすることが開示されている。特許文献４には、リン酸−過酸化水素−水の混合溶液あるいはフッ化水素−過酸化水素−水の混合溶液によりＩｎＰウエハを洗浄することが開示されている。
上記特許文献１では、表面膜を除去するために硫酸を用いている。このため、硫酸を用いたエッチングにより、硫黄（Ｓ）が表面に残留してしまう。表面にＳが残留すると、その表面上にエピタキシャル層を形成した場合に、電気特性が悪化するという問題があった。
上記特許文献２〜４では、過酸化水素を含む溶液を用いてＩｎＰ基板を洗浄している。本発明者は、鋭意研究の結果、過酸化水素を含む溶液を用いて洗浄すると、ＩｎＰ基板の表面に付着しているシリコン（Ｓｉ）が十分に低減できないことを見い出した。Ｓｉなどの不純物がＩｎＰ基板の表面に付着していると、その上にエピタキシャル層を形成した場合に、電気特性が悪化するという問題を見い出した。
また、表面膜のうち有機物が残留すると、その上にエピタキシャル層を形成した場合に、炭素（Ｃ）と酸素（Ｏ）との結合や、エピ昇温時のＩｎ酸化物の残留により、ＰＬ特性が悪化するという問題を見い出した。
この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、電気特性の悪化を抑制するとともに、ＰＬ特性の悪化を抑制することができるＩｎＰ基板の製造方法、エピタキシャルウエハの製造方法、ＩｎＰ基板およびエピタキシャルウエハを提供することである。
本発明のＩｎＰ基板の製造方法は、以下の工程を備えている。ＩｎＰ基板を準備する。ＩｎＰ基板を硫酸過水で洗浄する。硫酸過水で洗浄する工程後に、ＩｎＰ基板をリン酸で洗浄する。
準備したＩｎＰ基板には、Ｃと酸素（Ｏ）とが結合した有機膜と、Ｉｎ、ＰとＯとが結合した酸化膜が形成されている。本発明のＩｎＰ基板の製造方法によれば、強酸である硫酸を含む硫酸過水で洗浄することにより、有機膜および酸化膜の残留を抑制することができる。このため、ＰＬ特性の悪化を抑制することができる。さらに、この状態で、リン酸で洗浄することにより、硫酸過水中のＳなどの不純物の残留を抑制することができる。このため、電気特性の悪化を抑制することができる。
上記ＩｎＰ基板の製造方法において好ましくは、上記リン酸水溶液で洗浄する工程では、１％以上３０％以下の濃度のリン酸を用いる。
本発明者は鋭意研究の結果、リン酸水溶液の濃度を１％以上３０％以下にすることにより、ＩｎＰ基板の表面のＨａｚｅ（表面の微小荒れ）を低減できることを見い出した。このため、ＰＬ特性の悪化を抑制するとともに電気特性の悪化を抑制でき、かつ表面のＨａｚｅを低減できる。
上記ＩｎＰ基板の製造方法において好ましくは、上記準備する工程では、鉄（Ｆｅ）、硫黄（Ｓ）、スズ（Ｓｎ）、および亜鉛（Ｚｎ）からなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなるドーパントを含むＩｎＰ基板を準備する。
本発明では、上記ドーパントを含むＩｎＰ基板であっても、ＰＬ特性の悪化を抑制するとともに、電気特性の悪化を抑制することができる。
本発明のエピタキシャルウエハの製造方法は、上記いずれかに記載のＩｎＰ基板の製造方法によりＩｎＰ基板を製造する工程と、ＩｎＰ基板上にエピタキシャル層を形成する工程とを備えている。
本発明のエピタキシャルウエハの製造方法によれば、有機膜および酸化膜の残留を抑制でき、かつ不純物の残留を抑制できるＩｎＰを用いている。このため、ＰＬ特性の悪化を抑制するとともに、電気特性の悪化を抑制することができるエピタキシャルウエハを製造することができる。
本発明のＩｎＰ基板は、表面を有するＩｎＰ基板であって、この表面において、硫酸イオン（ＳＯ4 2-）の濃度が０．６ｎｇ／ｃｍ2以下であり、かつＳ以外と結合しているＯの濃度およびＣの濃度は４０ａｔｏｍｉｃ％以下であることを特徴とする。
本発明のＩｎＰ基板によれば、表面の硫酸イオン（ＳＯ4 2-）の濃度が０．６ｎｇ／ｃｍ2以下であるので、不純物の濃度が低い。このため、本発明のＩｎＰ基板上にエピタキシャル層を形成すると、電気特性の悪化を抑制することができる。また、Ｓ以外と結合しているＯの濃度およびＣの濃度が４０ａｔｏｍｉｃ％以下である。これにより、表面の有機膜および酸化膜の残留が抑制されているので、本発明のＩｎＰ基板上にエピタキシャル層を形成すると、ＰＬ特性の悪化を抑制することができる。
上記ＩｎＰ基板において好ましくは、表面において、Ｐの濃度に対するＩｎの濃度の比（Ｉｎ／Ｐ）が１．２３以下であり、かつＩｎ酸化物が１．２ａｔｏｍｉｃ％以下であることを特徴とする。
Ｉｎ／Ｐが１．２３以下と少ない場合、表面が安定し、不純物と結合することを抑制できる。Ｉｎ酸化物が１．２ａｔｏｍｉｃ％以下と少ない場合、ＩｎＰ基板上にエピタキシャル層を形成するための昇温時にＩｎ酸化物が飛びやすくなり、清浄表面が出やすくなる。よって、表面の不純物が少なくなることから、ＰＬ特性の悪化を抑制できる。
上記ＩｎＰにおいて好ましくは、Ｆｅ、Ｓ、Ｓｎ、およびＺｎからなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなるドーパントを含む。
本発明では、上記ドーパントを含むＩｎＰ基板であっても、ＰＬ特性の悪化を抑制するとともに、電気特性の悪化を抑制することができる。
本発明のエピタキシャルウエハは、上記ＩｎＰ基板と、このＩｎＰ基板の表面上に形成されたエピタキシャル層とを備えている。
本発明のエピタキシャルウエハによれば、有機膜の残留を抑制でき、かつ不純物の残留を抑制できるＩｎＰを用いている。このため、ＰＬ特性の悪化を抑制するとともに、電気特性の悪化を抑制することができるエピタキシャルウエハを実現できる。
以上より、本発明のＩｎＰ基板の製造方法、エピタキシャルウエハの製造方法、ＩｎＰ基板およびエピタキシャルウエハによれば、電気特性の悪化を抑制するとともに、ＰＬ特性の悪化を抑制することができる。
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態および実施例を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照符号を付してその説明は繰り返さない。
（実施の形態１）
図１を参照して、本実施の形態におけるＩｎＰ基板１０を説明する。図１に示すように、ＩｎＰ基板１０は、表面１０ａを有している。
図１を参照して、本実施の形態におけるＩｎＰ基板１０を説明する。図１に示すように、ＩｎＰ基板１０は、表面１０ａを有している。
表面１０ａにおいて、ＳＯ4 2-の濃度は、０．６ｎｇ／ｃｍ2以下であり、好ましくは０．０５ｎｇ／ｃｍ2以下である。０．６ｎｇ／ｃｍ2以下の場合、表面１０ａに付着している不純物であるＳおよびＯを低減できるので、エピタキシャル層をＩｎＰ基板１０上に形成したときに、電気特性の悪化を抑制できる。０．０５ｎｇ／ｃｍ2以下の場合、電気特性の悪化をより抑制できる。
表面１０ａにおいて、Ｓ以外と結合しているＯの濃度およびＣの濃度は４０．０ａｔｏｍｉｃ％以下であり、３７．０ａｔｏｍｉｃ％以下であることが好ましい。４０．０ａｔｏｍｉｃ％以下の場合、有機膜であるＣとＯとの結合および酸化膜であるＩｎ、ＰとＯとの結合を低減できるので、エピタキシャル層をＩｎＰ基板１０上に形成したときに、ＰＬ特性の悪化を抑制できる。３７．０ａｔｏｍｉｃ％以下の場合、ＰＬ特性の悪化をより抑制できる。
ここで、上記「Ｓ以外と結合しているＯの濃度およびＣの濃度」とは、Ｃの濃度＋Ｏの濃度−Ｓの濃度×４で表される式により求めることができる。表面１０ａにおいて、Ｏは、Ｃ、ＩｎおよびＰと結合している場合と、Ｓと結合している場合がある。有機膜および酸化膜の残留の指標としては、表面１０ａに存在しているＯのうち、Ｓ以外と結合しているＯの濃度となる。つまり、Ｓと結合しているＯは有機膜および酸化膜の残留ではなく、硫酸に由来し、電気特性の悪化に起因する。したがって、有機膜の残留の指標としては、表面１０ａにおいてＳＯ4として存在しているＯを除くため、上記式では、Ｓ濃度の４倍分のＯ濃度を除いている。
表面１０ａにおいて、Ｉｎ酸化物は、１．２ａｔｏｍｉｃ％以下であることが好ましく、１．０ａｔｏｍｉｃ％以下であることがより好ましい。Ｉｎ酸化物は、ＩｎＰ基板１０上にエピタキシャル層を形成する際に除去されにくい。このため、Ｉｎ酸化物を１．２ａｔｏｍｉｃ％以下まで低減できると、ＰＬ特性を悪化を抑制することができる。１．０ａｔｏｍｉｃ％以下の場合、ＰＬ特性の悪化をより抑制することができる。
表面１０ａにおいて、Ｐの濃度に対するＩｎの濃度の比（Ｉｎ／Ｐ）は、１．２８以下であることが好ましく、１．２３以下であることがより好ましい。１．２８以下の場合、Ｐが多く存在するので、安定な面となり、表面特性が良好になる。１．２３以下の場合、表面特性をより良好にできる。
上記「表面１０ａのＳＯ4 2-の濃度」は、イオンクロマト法により測定される値である。また、上記「Ｓ以外と結合しているＯの濃度およびＣの濃度、およびＩｎ酸化物」は、Ｘ線光電子分光分析（ＸＰＳ）法により測定される値である。
ＩｎＰ基板１０は、ＩｎＰからなっていてもよく、Ｆｅ、Ｓ、Ｓｎ、およびＺｎからなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなるドーパントを含んでいてもよい。
続いて、本実施の形態におけるＩｎＰ基板１０の製造方法について説明する。
まず、図２を参照して、ＩｎＰインゴットを準備する（ステップＳ１）。このインゴットは、ＩｎＰからなっていてもよく、Ｆｅ、Ｓ、Ｓｎ、およびＺｎからなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなるドーパントを含んでいてもよい。
まず、図２を参照して、ＩｎＰインゴットを準備する（ステップＳ１）。このインゴットは、ＩｎＰからなっていてもよく、Ｆｅ、Ｓ、Ｓｎ、およびＺｎからなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなるドーパントを含んでいてもよい。
次に、準備したインゴットからＩｎＰ基板（図３におけるＩｎＰ基板１１）をスライス加工する（ステップＳ２）。スライス加工する方法は特に限定されない。このＩｎＰ基板は、スライス加工によりダメージ層を含む。
次に、スライス加工したＩｎＰ基板を、研磨剤、化学研磨液などを用いて研磨する（ステップＳ３）。これにより、スライス加工によるダメージ層を除去できる。このステップＳ１〜Ｓ３により、ＩｎＰ基板を準備することができる。
次に、研磨したＩｎＰ基板を前処理する（ステップＳ４）。前処理により、研磨剤、化学研磨液などを除去する。
前処理は、たとえばアルカリ性溶液で洗浄した後フッ酸で洗浄し、さらにアルカリ性溶液で洗浄する。ステップＳ２〜Ｓ４のいずれかの後には、図３に示すように、ＩｎＰ基板１１の表面に、有機膜および酸化膜１２が形成される。なお、有機膜は、ＣとＯとを含み、酸化膜はＩｎ、ＰとＯとを含む。
次に、ＩｎＰ基板１１を硫酸過水で洗浄する（ステップＳ５）。硫酸過水は、硫酸と、過酸化水素水（過水）とを含む。硫酸過水として、たとえば（硫酸：過水：水）＝（１０：１：１）〜（５：１：１）などの溶液を用いることができる。
このステップＳ５を実施すると、図４に示すように、ＩｎＰ基板１１の表面に形成されていた有機膜および酸化膜１２を低減することができる。また、ＩｎＰ基板１１の表面に付着していたＳｉなども低減することができる。なお、ＳｉはＩｎＰ基板１０を製造する際の雰囲気、洗浄に用いられる水などに含まれているので、ＩｎＰ基板１１の表面に付着している。
次に、ＩｎＰ基板１１をリン酸で洗浄する（ステップＳ６）。このステップＳ６を実施すると、ＩｎＰ基板１１に付着しているＳｉ、硫酸由来のＳＯ4 2-（Ｓ、Ｏ）などを低減することができる。また、リン酸由来のＰがＩｎＰ基板に残留した場合でも、Ｐが供給されるとＩｎＰ基板１０の表面１０ａが安定な面となる。
このステップＳ６では、１％以上３０％以下の濃度のリン酸水溶液を用いることが好ましい。これにより、表面Ｈａｚｅを低減することができる。
以上の工程（ステップＳ１〜Ｓ６）を実施することにより、図１に示すＩｎＰ基板１０を製造することができる。
続いて、本実施の形態におけるＩｎＰ基板１０の製造方法の効果について説明する。前処理をするステップＳ４後、図３に示すように、表面１１ａには、有機膜および酸化膜１２とＳｉなどの不純物とが付着している。
本実施の形態におけるＩｎＰ基板１０の製造方法では、硫酸過水で洗浄するステップＳ５後の表面は、図５に示すように、有機膜および酸化膜１２およびＳｉの付着は低減されるが、硫酸過水由来のＳが付着している。しかし、リン酸で洗浄するステップＳ６により、ステップＳ５で低減できなかったＳｉおよびステップＳ５で付着したＳをさらに低減することができる。つまり、有機膜および酸化膜を低減でき、かつＳ、Ｓｉなどの不純物をさらに低減できる。有機膜および酸化膜を低減できると、ＰＬ発光強度（ＰＬ特性）の悪化を抑制できる。不純物を低減できると、電気特性の悪化を抑制できる。したがって、ＩｎＰ基板１０を無線通信用途などに用いると、特性を向上することができる。
次に、特許文献１のように、ステップＳ５およびＳ６の代わりに、硫酸で洗浄する比較例について説明する。硫酸は硫酸過水よりも強酸であるので、図６に示すように、本実施の形態の硫酸過水で洗浄するステップＳ５後よりも、Ｓｉを多く除去できるが、硫酸由来のＳの残留が多い。このため、不純物であるＳに起因して、電気特性が悪化してしまう。
また、硫酸で洗浄した後に、リン酸で洗浄する技術が考えられる。この場合、図７に示すように、Ｓの一部は除去できるが、硫酸で洗浄した後に残留するＳが本実施の形態の硫酸過水で洗浄した場合よりも多いため、本実施の形態と比べてＳの残留が多くなる。このため、不純物であるＳに起因して、電気特性が悪化してしまう。
また、上記特許文献２〜４にように、過水を含む洗浄液を用いて洗浄する場合には、Ｓｉを十分に除去できないことを本発明者は鋭意研究の結果、見い出した。このため、不純物であるＳｉに起因して、電気特性が悪化してしまう。
次に、ステップＳ５およびＳ６の代わりに、リン酸で洗浄する比較例について説明する。リン酸は、硫酸および硫酸過水よりも弱酸であるので、有機膜および酸化膜のエッチングが十分でない。このため、リン酸で洗浄すると、図３に示すように、有機膜および酸化膜１２が残留した状態になる。このため、有機膜および酸化膜に起因して、ＰＬ特性が悪化してしまう。
以上より、本実施の形態のＩｎＰ基板１０の製造方法により製造されるＩｎＰ基板は、有機膜および酸化膜１２が低減されることから、Ｓ以外と結合しているＯの濃度およびＣの濃度を４０ａｔｏｍｉｃ％以下に低減することができ、かつ不純物が低減されることからＳＯ4 2-の濃度を０．６ｎｇ／ｃｍ2以下に低減することができる。このため、このＩｎＰ基板１０上にエピタキシャル層を形成すると、ＰＬ特性の悪化を抑制できるとともに、電気特性の悪化を抑制することができる。
（実施の形態２）
図８を参照して、本実施の形態におけるエピタキシャルウエハ２０について説明する。図８に示すように、エピタキシャルウエハ２０は、実施の形態１におけるＩｎＰ基板１０と、ＩｎＰ基板１０の表面１０ａ上に形成されたエピタキシャル層２１とを備えている。エピタキシャル層２１は、１層であってもよく、複数層であってもよい。
図８を参照して、本実施の形態におけるエピタキシャルウエハ２０について説明する。図８に示すように、エピタキシャルウエハ２０は、実施の形態１におけるＩｎＰ基板１０と、ＩｎＰ基板１０の表面１０ａ上に形成されたエピタキシャル層２１とを備えている。エピタキシャル層２１は、１層であってもよく、複数層であってもよい。
ＩｎＰ基板１０とエピタキシャル層２１との界面において、たとえば、Ｓｉ濃度は１．８×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であり、Ｓ濃度は２×１０13ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下である。
続いて、本実施の形態におけるエピタキシャルウエハ２０の製造方法について説明する。まず、図９に示すように、実施の形態１にしたがって、ＩｎＰ基板１０を製造する（ステップＳ１〜Ｓ６）。
次に、ＩｎＰ基板１０の表面１０ａ上にエピタキシャル層２１を形成する（ステップＳ７）。エピタキシャル層２１を形成する方法は特に限定されず、ＯＭＶＰＥ（OrganoMetallic Vapor Phase Epitaxy：有機金属気相成長）法、ＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy：ハイドライド気相成長）法、ＭＢＥ（Molecular Beam Epitaxy：分子線エピタキシ）法、昇華法などの気相成長法、フラックス法、高窒素圧溶液法などの液相成長法などを採用することができる。
なお、ステップＳ７では、複数の素子を形成してもよい。その場合、所定の構造のエピタキシャル層２１をＩｎＰ基板１０の表面１０ａ上に形成した後にＩｎＰ基板１０を個々の素子に分割するために、たとえばダイシングなどを行なう分割工程が実施される。
以上の工程（ステップＳ１〜Ｓ７）を実施することにより、図８に示すエピタキシャルウエハ２０を製造することができる。
このように製造されたエピタキシャルウエハ２０は、たとえばリードフレームなどに搭載される。そして、ワイヤボンディング工程などを実施することにより、上記素子を用いた半導体装置を得ることができる。
本実施の形態におけるエピタキシャルウエハ２０の製造方法は、実施の形態１における有機膜および酸化膜の残留が低減され、かつ不純物の残留が低減されたＩｎＰ基板１０を用いている。このため、ＰＬ特性の悪化が抑制され、かつ電気特性の悪化が抑制されたエピタキシャルウエハ２０を製造することができる。
このようなエピタキシャルウエハ２０において、ＩｎＰ基板１０がＦｅ、Ｓ、Ｓｎ、およびＺｎからなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなるドーパントを含んでいる場合には、次の効果を有する。
ドーパントがＦｅの場合、たとえば１×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｃ以上１×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｃの濃度を有し、電気特性は半絶縁性である。この場合、ＩｎＰ基板１０とエピタキシャル層２１との界面において、Ｓｉ、Ｓの濃度が高いと電気特性異常（リーク）が発生する。しかし、本実施の形態では、Ｓｉ、Ｓの濃度を低減できるため、ＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor：高電子移動度トランジスタ）、ＨＢＴ(Heterojunction Bipolar Transistor：ヘテロ接合バイポーラトランジスタ）などに好適に用いられる。
ドーパントがＳの場合、たとえば０．５×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｃ以上８×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｃの濃度を有し、電気特性はｎ型である。この場合、ＩｎＰ基板１０とエピタキシャル層２１との界面において、Ｏ、Ｃの濃度が高いと電気特性異常および発光強度低下が発生する。しかし、本実施の形態では、Ｏ、Ｃの濃度を低減できるため、レーザなどに好適に用いられる。また、Ｈａｚｅを低減できる場合には、さらに発光強度を向上することができる。
ドーパントがＳｎの場合、たとえば１×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｃ以上６×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｃの濃度を有し、電気特性はｎ型である。この場合、ＩｎＰ基板１０とエピタキシャル層２１との界面において、Ｏ、Ｃの濃度が高いと電気特性異常および発光強度低下が発生する。しかし、本実施の形態では、Ｏ、Ｃの濃度を低減できるため、レーザなどに好適に用いられる。また、Ｈａｚｅを低減できる場合には、さらに発光強度を向上することができる。
ドーパントがＺｎの場合、たとえば３×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｃ以上８×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｃの濃度を有し、電気特性はｐ型である。この場合、ＩｎＰ基板１０とエピタキシャル層２１との界面において、Ｓｉ、Ｓの濃度が高いと電気特性異常および発光強度低下が発生する。しかし、本実施の形態では、Ｓｉ、Ｓの濃度を低減できるため、レーザなどに好適に用いられる。また、Ｈａｚｅを低減できる場合には、さらに発光強度を向上することができる。
本実施例では、硫酸過水で洗浄する工程と、リン酸で洗浄する工程とを備えることによる効果について調べた。
（本発明例１）
本発明例１のＩｎＰ基板の製造方法は、基本的には実施の形態１と同様であった。具体的には、まず、ＩｎＰインゴットをＶＢ法により結晶成長した（ステップＳ１）。次に、インゴットをスライス加工した（ステップＳ２）。次に、研磨剤と酸化剤とｐＨ調整剤とを含み、かつｐＨが２以上４以下の研磨液を用いて研磨をした（ステップＳ３）。研磨剤は、粒径が３ｎｍ以上３０ｎｍ以下の粒径を有するコロイダルシリカを用いた。酸化剤は、トリクロロイソシアヌル酸を用いた。ｐＨ調整剤は、リンゴ酸を用いた。これにより、ＩｎＰ基板を準備した。
本発明例１のＩｎＰ基板の製造方法は、基本的には実施の形態１と同様であった。具体的には、まず、ＩｎＰインゴットをＶＢ法により結晶成長した（ステップＳ１）。次に、インゴットをスライス加工した（ステップＳ２）。次に、研磨剤と酸化剤とｐＨ調整剤とを含み、かつｐＨが２以上４以下の研磨液を用いて研磨をした（ステップＳ３）。研磨剤は、粒径が３ｎｍ以上３０ｎｍ以下の粒径を有するコロイダルシリカを用いた。酸化剤は、トリクロロイソシアヌル酸を用いた。ｐＨ調整剤は、リンゴ酸を用いた。これにより、ＩｎＰ基板を準備した。
次に、前処理を行なった（ステップＳ４）。前処理は、アルカリ性溶液での洗浄、フッ酸での洗浄、アルカリ性溶液での洗浄をこの順で行なった。
次に、ＩｎＰ基板を硫酸過水で洗浄した（ステップＳ５）。この硫酸過水は、硫酸：過水：水＝１０：１：１であった。また、室温で洗浄した。この後、１０分間の流水洗浄を行なった。
引き続き、ＩｎＰ基板をリン酸で洗浄した（ステップＳ６）。このリン酸の濃度は、３０％であった。この後、１０分間の流水洗浄後、遠心乾燥を実施した。なお、乾燥は、アルコールによる蒸気乾燥であってもよい。これにより、本発明例１のＩｎＰ基板１０を製造した。
（比較例１〜８）
比較例１〜８のＩｎＰ基板の製造方法は、基本的には本発明例１と同様であったが、ステップＳ５およびＳ６の代わりに、下記の表１に記載の洗浄液を用いた。
比較例１〜８のＩｎＰ基板の製造方法は、基本的には本発明例１と同様であったが、ステップＳ５およびＳ６の代わりに、下記の表１に記載の洗浄液を用いた。
（測定方法）
本発明例１、および比較例１〜８のＩｎＰ基板について、表面の組成をＸＰＳ法により測定した。測定した装置としては、ＰＨＩ Ｑｕａｎｔｕｍ２０００を用いた。分析条件は、以下のようにした。Ｘ線源は、１４８６．６ｅＶを有する単一波長ＡｌＫαを用いた。光電子取り出し角度は、３０°とした。分析領域は、１４００μｍ×３００μｍとした。チャージアップは、Ｃ１ｓのＣ−Ｈ結合を２８４．８ｅＶとして補正を行なった。その結果を下記の表１に示す。
本発明例１、および比較例１〜８のＩｎＰ基板について、表面の組成をＸＰＳ法により測定した。測定した装置としては、ＰＨＩ Ｑｕａｎｔｕｍ２０００を用いた。分析条件は、以下のようにした。Ｘ線源は、１４８６．６ｅＶを有する単一波長ＡｌＫαを用いた。光電子取り出し角度は、３０°とした。分析領域は、１４００μｍ×３００μｍとした。チャージアップは、Ｃ１ｓのＣ−Ｈ結合を２８４．８ｅＶとして補正を行なった。その結果を下記の表１に示す。
また、ＩｎＰ基板の表面の組成から、Ｐに対するＩｎの比（Ｉｎ／Ｐ）を求めた。その結果を下記の表１に示す。
（測定結果）
表１に示すように、硫酸過水で洗浄し、その後リン酸で洗浄した本発明例１のＩｎＰ基板は、不純物を構成する硫酸イオンの濃度が０．６ｎｇ／ｃｍ2以下であり、かつ有機膜を構成するＣと結合しているＯの濃度およびＣの濃度は４０ａｔｏｍｉｃ％以下であった。このため、本発明例１のＩｎＰ基板の表面は、不純物が低減され、かつ有機膜および酸化膜が低減されたことがわかった。
表１に示すように、硫酸過水で洗浄し、その後リン酸で洗浄した本発明例１のＩｎＰ基板は、不純物を構成する硫酸イオンの濃度が０．６ｎｇ／ｃｍ2以下であり、かつ有機膜を構成するＣと結合しているＯの濃度およびＣの濃度は４０ａｔｏｍｉｃ％以下であった。このため、本発明例１のＩｎＰ基板の表面は、不純物が低減され、かつ有機膜および酸化膜が低減されたことがわかった。
また、本発明例１のＩｎＰ基板は、リン酸で洗浄しているため、表面の組成比（Ｉｎ／Ｐ）が１．２８以下の安定した面であった。さらに、本発明例１のＩｎＰ基板は、Ｉｎ酸化物を１．２％以下まで低減できた。
一方、硫酸で洗浄した比較例１、および、硫酸で洗浄した後にリン酸で洗浄した比較例８は、ＳＯ4 2-の濃度が０．６ｎｇ／ｃｍ2を超えていた。このことから、硫酸に由来したＳがＩｎＰ基板に多く残留することがわかった。
また、硫酸よりも弱い酸を用いた比較例２〜比較例７は、Ｓ以外と結合しているＯの濃度およびＣの濃度が４０ａｔｏｍｉｃ％を超えていた。このことから、有機膜および酸化膜がＩｎＰ基板に多く残留することがわかった。
以上より、本実施例によれば、硫酸過水で洗浄する工程と、リン酸で洗浄する工程とを備えることにより、硫酸を用いた場合と同程度まで有機膜の残留を低減できることができ、さらに不純物の残留を低減できることが確認できた。
また、硫酸過水で洗浄する工程と、リン酸で洗浄する工程とを備えることにより、ＳＯ4 2-の濃度が０．６ｎｇ／ｃｍ2以下であり、かつＳ以外と結合しているＯの濃度およびＣの濃度が４０ａｔｏｍｉｃ％以下であるＩｎＰ基板を実現できることがわかった。
なお、本発明例１では、ＩｎＰ基板のＳＯ4 2-の濃度は０．０５ｎｇ／ｃｍ2であり、かつＳ以外と結合しているＯの濃度およびＣの濃度は３７ａｔｏｍｉｃ％である。本発明者は、ＳＯ4 2-の濃度については０．５５ｎｇ／ｃｍ2程度の誤差が生じ、Ｃと結合しているＯの濃度およびＣの濃度については３ａｔｏｍｉｃ％程度の誤差が生じるという知見を鋭意研究の結果得ている。このため、本発明では、本発明例１で得られた値に対して安全率を考慮して、ＳＯ4 2-の濃度の閾値を０．６ｎｇ／ｃｍ2以下とし、Ｓ以外と結合しているＯの濃度およびＣの濃度の閾値を４０ａｔｏｍｉｃ％以下としている。
本実施例では、硫酸過水で洗浄する工程と、リン酸で洗浄する工程とを備えるＩｎＰ基板を用いてエピタキシャル層を形成することの効果について調べた。
本発明例１および比較例１〜８のＩｎＰ基板上に、以下のエピタキシャル層を形成した。ＩｎＰ基板上に、ＯＭＶＰＥ法により３００ｎｍの厚みを有するＩｎＰ層を形成した。このＩｎＰ層上に、ＯＭＶＰＥ法により５ｎｍの厚みを有するＩｎＧａＡｓ層を形成した。このＩｎＧａＡｓ層上に、ＯＭＶＰＥ法により３００ｎｍの厚みを有するＩｎＰ層を形成した。これにより、本発明例１および比較例1〜８のエピタキシャルウエハを製造した。
（測定方法）
本発明例１および比較例１〜８のエピタキシャルウエハについて、ＩｎＧａＡｓ層について、以下の条件のＰＬ強度測定方法によりＰＬ強度を測定した。励起光波長は５３２ｎｍであった。測定波長は、１２５０ｎｍ以上１５００ｎｍ以下であった。測定機は、ナノメトリクス社製のＰＬＭ１５０を用いた。その結果を下記の表２に示す。
本発明例１および比較例１〜８のエピタキシャルウエハについて、ＩｎＧａＡｓ層について、以下の条件のＰＬ強度測定方法によりＰＬ強度を測定した。励起光波長は５３２ｎｍであった。測定波長は、１２５０ｎｍ以上１５００ｎｍ以下であった。測定機は、ナノメトリクス社製のＰＬＭ１５０を用いた。その結果を下記の表２に示す。
また、本発明例１および比較例１〜８のエピタキシャルウエハについて、エピタキシャル層とＩｎＰ基板との界面のＳｉ濃度およびＳ濃度をＳＩＭＳにより測定した。その結果を下記の表２に示す。なお、表２において、「ＮＤ」とは検出下限値（２×１０13ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）よりも低かったため、検出されなかったことを示す。
（測定結果）
表２に示すように、硫酸過水で洗浄し、その後リン酸で洗浄したＩｎＰ基板を備えた本発明例１のエピタキシャルウエハは、ＰＬ強度が８０（ａ．ｕ．）以上であり、ＰＬ特性の悪化を抑制できた。さらに、本発明例１のエピタキシャルウエハは、２×１０17ａｔｏｍｉｃ／ｃｍ3以下の低いＳｉ濃度と、検出下限値以下の低いＳ濃度とを有していた。このことから、ＩｎＰ基板とエピタキシャル層との界面の不純物濃度を低減できたことがわかった。このため、電気特性の悪化を抑制できることがわかった。
表２に示すように、硫酸過水で洗浄し、その後リン酸で洗浄したＩｎＰ基板を備えた本発明例１のエピタキシャルウエハは、ＰＬ強度が８０（ａ．ｕ．）以上であり、ＰＬ特性の悪化を抑制できた。さらに、本発明例１のエピタキシャルウエハは、２×１０17ａｔｏｍｉｃ／ｃｍ3以下の低いＳｉ濃度と、検出下限値以下の低いＳ濃度とを有していた。このことから、ＩｎＰ基板とエピタキシャル層との界面の不純物濃度を低減できたことがわかった。このため、電気特性の悪化を抑制できることがわかった。
一方、硫酸で洗浄したＩｎＰ基板を用いた比較例１、および、硫酸で洗浄した後にリン酸で洗浄したＩｎＰ基板を用いた比較例８は、強酸の硫酸を用いていた。このため、有機膜および酸化膜を低減できたことからＰＬ強度の悪化を抑制でき、かつ不純物であるＳｉ濃度は低減できた。しかし、硫酸に由来したＳがＩｎＰ基板とエピタキシャル層との界面に多く残留することがわかった。このことから、電気特性の悪化が生じることがわかった。
また、硫酸よりも弱酸の酸を用いたＩｎＰ基板を用いた比較例２〜比較例７は、硫酸を用いなかったので、Ｓ濃度は低減できた。しかし、有機膜および酸化膜を十分に低減できなかったので、ＰＬ強度が低かった。また、不純物であるＳｉがＩｎＰ基板とエピタキシャル層との界面に多く残留することがわかった。このことから、電気特性の悪化が生じることがわかった。
さらに、硫酸を用いて洗浄した比較例１と、硫酸と過水とを含む洗浄液で洗浄した比較例２とを比べると、過水を含むことにより界面に存在するＳｉを十分に除去できないことがわかった。本発明例１では、硫酸過水を用いているが、硫酸過水で十分に低減できなかったＳｉをリン酸でさらに低減したので、Ｓｉ濃度を硫酸と同程度まで低減できた。
以上より、本実施例によれば、硫酸過水で洗浄する工程と、リン酸で洗浄する工程とを備えることにより、硫酸を用いた場合と同程度までＰＬ強度の悪化を抑制でき、さらに電気特性の悪化を抑制できることが確認できた。
本実施例では、１％以上３０％以下の濃度のリン酸で洗浄することの効果について調べた。
（本発明例２〜５）
本発明例２〜５のＩｎＰ基板およびエピタキシャルウエハは、基本的には本発明例１〜５と同様に製造したが、リン酸で洗浄するステップＳ６において、下記の表３に記載の濃度のリン酸を用いた点において異なっていた。
本発明例２〜５のＩｎＰ基板およびエピタキシャルウエハは、基本的には本発明例１〜５と同様に製造したが、リン酸で洗浄するステップＳ６において、下記の表３に記載の濃度のリン酸を用いた点において異なっていた。
（測定方法）
本発明例１〜５のＩｎＰ基板の表面の有機膜の厚み、Ｈａｚｅ、およびエピタキシャル層のＨａｚｅを測定した。有機膜の厚みは、ルドルフ社製のエリプソメータ Ａｕｔｏ ＥＬ ＩＶを用いて測定した。Ｈａｚｅは、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製の表面検査装置Ｓｕｒｆｓｃａｎ ６２２０を用いて測定した。これらの結果を下記の表３に示す。
本発明例１〜５のＩｎＰ基板の表面の有機膜の厚み、Ｈａｚｅ、およびエピタキシャル層のＨａｚｅを測定した。有機膜の厚みは、ルドルフ社製のエリプソメータ Ａｕｔｏ ＥＬ ＩＶを用いて測定した。Ｈａｚｅは、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製の表面検査装置Ｓｕｒｆｓｃａｎ ６２２０を用いて測定した。これらの結果を下記の表３に示す。
（測定結果）
表３に示すように、リン酸の濃度が１％以上３０％以下の本発明例１〜３は、ＩｎＰ基板のＨａｚｅおよびエピタキシャルウエハのＨａｚｅが低かった。ＩｎＰ基板の表面粗さが小さいため、エピタキシャルウエハのモフォロジーも良くなったことがわかった。
表３に示すように、リン酸の濃度が１％以上３０％以下の本発明例１〜３は、ＩｎＰ基板のＨａｚｅおよびエピタキシャルウエハのＨａｚｅが低かった。ＩｎＰ基板の表面粗さが小さいため、エピタキシャルウエハのモフォロジーも良くなったことがわかった。
以上より、本実施例によれば、１％以上３０％以下の濃度のリン酸で洗浄することにより、ＩｎＰ基板およびエピタキシャルウエハの表面のＨａｚｅを低減できることがわかった。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１０，１１ ＩｎＰ基板、１０ａ，１１ａ 表面、１２ 有機膜および酸化膜、２０ エピタキシャルウエハ、２１ エピタキシャル層。
Claims (8)
- インジウムリン基板を準備する工程と、
前記インジウムリン基板を硫酸過水で洗浄する工程と、
前記硫酸過水で洗浄する工程後に、前記インジウムリン基板をリン酸で洗浄する工程とを備えた、インジウムリン基板の製造方法。 - 前記リン酸で洗浄する工程では、１％以上３０％以下の濃度の前記リン酸水溶液を用いる、請求項１に記載のインジウムリン基板の製造方法。
- 前記準備する工程では、鉄、硫黄、スズ、および亜鉛からなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなるドーパントを含む前記インジウムリン基板を準備する、請求項１または２に記載のインジウムリン基板の製造方法。
- 請求項１〜３のいずれか１項に記載のインジウムリン基板の製造方法によりインジウムリン基板を製造する工程と、
前記インジウムリン基板上にエピタキシャル層を形成する工程とを備えた、エピタキシャルウエハの製造方法。 - 表面を有するインジウムリン基板であって、
前記表面において、硫酸イオンの濃度が０．６ｎｇ／ｃｍ2以下であり、かつ硫黄以外と結合している酸素の濃度および炭素の濃度は４０ａｔｏｍｉｃ％以下であることを特徴とする、インジウムリン基板。 - 前記表面において、Ｐの濃度に対するＩｎの濃度の比（Ｉｎ／Ｐ）が１．２３以下であり、かつＩｎ酸化物が１．２ａｔｏｍｉｃ％以下であることを特徴とする、請求項５に記載のインジウムリン基板。
- 鉄、硫黄、スズ、および亜鉛からなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなるドーパントを含む、請求項５または６に記載のインジウムリン基板。
- 請求項５〜７のいずれか１項に記載のインジウムリン基板と、
前記インジウムリン基板の前記表面上に形成されたエピタキシャル層とを備えた、エピタキシャルウエハ。
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