CN113913836A - 一种丝瓜提取物铜缓蚀剂及其应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于缓蚀剂技术领域，具体涉及一种丝瓜提取物铜缓蚀剂及其应用方法，本发明中采用丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂，将所述缓蚀剂溶于硫酸溶液中，制备获得以丝瓜叶提取物为缓蚀剂的铜酸洗溶液。丝瓜叶提取物在硫酸环境中具有良好的溶解性，有利于丝瓜叶提取物在铜质表面形成均匀致密的保护性膜，采用丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂，缓蚀效率能够达到91.3％。

Description

一种丝瓜提取物铜缓蚀剂及其应用方法
技术领域
本发明属于缓蚀剂技术领域，具体涉及一种丝瓜提取物铜缓蚀剂及其应用方法
背景技术
铜在人类工业文明进程中发挥了重要作用。从古代文明到快速发展的现代文明，金属铜在许多方面都做出了突出的贡献。这是因为铜具有良好的导热性、延展性和相对的耐腐蚀性。但是，在长期使用过程中，由于使用环境的复杂性，金属铜会受到不同程度的损坏。因此，为了有效抑制铜的腐蚀，在酸洗过程中，通常使用缓蚀剂来保护铜基体不受腐蚀。
缓蚀剂通常含有N、S、O、P等杂原子，以及一些不饱和官能团，缓蚀剂的这些特性有利于配位键的形成，使电子和金属的空轨道形成保护膜。缓蚀剂虽然有许多优点，但也有缺点。例如，许多抑制剂在使用过程中会对环境造成严重破坏。因此，随着人们环保防护意识的不断增强，使用环保型缓蚀剂已成为腐蚀工作者的共识。近年来，绿色缓蚀剂包括口服药物、食用香料、氨基酸和植物提取物等。值得一提的是，植物提取物作为绿色缓蚀剂，因其来源广泛、效果显著而受到广大腐蚀工作者的重视。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种丝瓜提取物铜缓蚀剂及其应用方法，丝瓜叶提取物在硫酸环境中具有良好的溶解性，有利于丝瓜叶提取物在铜质表面形成均匀致密的保护性膜，采用丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂，缓蚀效率能够达到91.3％。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种铜缓蚀剂，所述铜缓蚀剂为丝瓜叶提取物。
进一步地，所述丝瓜叶提取物的制备方法为：收集丝瓜叶子用去离子水洗净、晾干；将晾干的叶子粉碎后放入装有超纯水的容器中煮沸、浓缩；浓缩后过滤，得到浓缩溶液，待浓缩溶液冷却至室温后，放入冰箱冷藏至完全冻结，然后冷冻干燥获得丝瓜叶提取物。
进一步地，采用所述丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂，缓蚀效率能够达到91.3％。
一种以丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂的应用方法，所述方法以丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂制备铜酸洗溶液。
进一步地，所述方法以丝瓜叶提取物为缓蚀剂，将所述缓蚀剂溶于硫酸溶液中，制备获得以丝瓜叶提取物为缓蚀剂的铜酸洗溶液；所述方法具体包括：
(1)制备丝瓜叶提取物：收集丝瓜叶子用去离子水洗净、晾干；将晾干的叶子粉碎后放入装有超纯水的容器中煮沸、浓缩；浓缩后过滤，得到浓缩溶液，待浓缩溶液冷却至室温后，放入冰箱冷藏至完全冻结，然后冷冻干燥获得丝瓜叶提取物；
(2)铜酸洗溶液制备：将所述丝瓜叶提取物溶于一定浓度的硫酸溶液中，获得应用丝瓜叶提取物为缓蚀剂的铜酸洗溶液。
进一步地，步骤(1)中，将晾干的叶子粉碎后放入装有超纯水中，每1L超纯水中加入200g粉末；过滤的步骤采用过滤棉处理。
进一步地，步骤(2)中，所述硫酸溶液的浓度范围为：0.01-2M。
制备获得的铜酸洗溶液中，丝瓜叶提取物的浓度范围为：100-600mg/L。
本发明的有益技术效果：
本发明中采用丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂，丝瓜叶为一种绿色无公害的植物具有众多功效；本发明中采用经济环保的纯水提取法提取丝瓜叶提取物，纯水萃取法操作简单，环保。
此外，丝瓜叶提取物在硫酸环境中具有良好的溶解性，有利于丝瓜叶提取物在铜质表面形成均匀致密的保护性膜。此外，丝瓜叶提取物中含有众多杂环有机化合物，它们会与铜表面进行物理与化学作用，使得提取物保护膜具有优异的缓蚀性能。
附图说明
图1a为本实施例中不同浓度丝瓜叶提取物对Cu在0.5M H2SO4环境下的极化曲线；
图1b为本实施例中不同浓度丝瓜叶提取物对Cu在0.5M H2SO4环境下的OCP曲线；
图2a为本实施例中不同浓度丝瓜叶提取物浸渍铜的Nyquist图；
图2b为本实施例中不同浓度丝瓜叶提取物浸渍铜的Bode图；
图3a为本实施例中，在298K下，铜样品在0.5M H2SO4中浸泡20小时后的Cu样品表面；
图3b为本实施例中，在298K下，铜样品在含600mg/L丝瓜叶提取物的0.5M H2SO4中浸泡20小时后的Cu样品表面；
图3c为本实施例中抛光后的Cu样品表面。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
本发明实施例提供一种铜缓蚀剂，所述铜缓蚀剂为丝瓜叶提取物。
优选地，所述丝瓜叶提取物的制备方法为：收集丝瓜叶子用去离子水洗净，放在阳光下晾干。将干叶子倒入粉碎机，粉碎成粉末，然后将200克粉末放入装有1L超纯水的烧杯中进行煮沸和浓缩。浓缩后的产品用过滤棉过滤，得到浓缩溶液。待浓缩物冷却至室温后，放入冰箱冷藏24小时，以确保浓缩物完全冻结。最后，将冷冻浓缩液放入冷冻干燥机中12小时进行完全干燥。将干燥的丝瓜叶提取物放入干燥器中备用。
本发明实施例还提供一种以丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂的应用方法，所述方法以丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂制备铜酸洗溶液。
在本实施例中，所述方法以丝瓜叶提取物为缓蚀剂，将所述缓蚀剂溶于硫酸溶液中，制备获得以丝瓜叶提取物为缓蚀剂的铜酸洗溶液；所述方法具体包括：
(1)制备丝瓜叶提取物：收集丝瓜叶子用去离子水洗净、晾干；将晾干的叶子粉碎后放入装有超纯水的容器中煮沸、浓缩；浓缩后过滤，得到浓缩溶液，待浓缩溶液冷却至室温后，放入冰箱冷藏至完全冻结，然后冷冻干燥获得丝瓜叶提取物；
(2)铜酸洗溶液制备：将所述丝瓜叶提取物溶于一定浓度的硫酸溶液中，获得应用丝瓜叶提取物为缓蚀剂的铜酸洗溶液。
步骤(2)中，所述硫酸溶液的浓度范围为：0.01-2M；制备获得的铜酸洗溶液中，丝瓜叶提取物的浓度范围为：100-600mg/L。
本发明采用电化学方法、表面形貌等方法对丝瓜叶提取物的抗腐蚀性能进行了以下研究：
电极与铜酸洗溶液的制备
测试样品为纯铜(99.8％)，铜块密封在环氧树脂里面，留有1cm×1cm的接触面积。测量前铜样品在400、800、1200、2000目的砂纸上将表面打磨至光亮，用去离子水和无水乙醇超声清洗，冷风吹干备用。
将丝瓜叶提取物溶于0.5M硫酸溶液中，制备100、200、400、600mg/L的试验溶液，获得含有不同浓度丝瓜叶提取物的铜酸洗溶液进行电化学试验。
用分析纯的98％浓硫酸和去离子水稀释得到0.5M H2SO4溶液。每一组实验均使用新配制的溶液。
电化学测试：电化学测试采用传统的三电极体系，在CHI760E(上海辰华仪器公司)电化学工作站进行。铜块作为工作电极(WE)，对电极(CE)为4cm2的铂片，饱和甘汞电极作为参比电极(RE)。在本实验中，所有的电位值均是相对于饱和甘汞电极的电位，实验在恒温水浴中进行。
实验之前，将测试样品分别在不同测试溶液(包括0.5M H2SO4溶液、以及含有不同浓度丝瓜叶提取物的铜酸洗溶液)中浸泡1800s以获得稳定的开路电位(Eocp)，之后在开路电位的基础上进行电化学阻抗谱(EIS)分析，频率范围为100000-0.01Hz，利用Zsimpwin软件对EIS数据进行拟合分析。最后，以1mV·s-1的扫描速率记录电位动态极化曲线，开路电位设为±250mV。缓蚀效率(η)由如下公式得到：
Figure BDA0003246345470000061
其中，icorr,0和icorr分别表示没有加入缓蚀剂和加入缓蚀剂的腐蚀电流密度。每组测量都在相同的实验条件下进行三次，以确保重现性。
表面形貌观察：
用于SEM测试的铜块尺寸为0.50cm×0.50cm×0.50cm，测量前将铜块在400、800、1200、2000、3000、5000、7000目的砂纸上将表面打磨至光亮，用去离子水和无水乙醇超声清洗，冷风吹干后分别放入0.5MH2SO4溶液和600mg/L丝瓜叶提取物的H2SO4溶液中，在298K的恒温水浴中浸泡20h。取出铜块后，用去离子水和无水乙醇超声清洗，并冷风干燥。测试仪器为环境扫描电子显微镜(Quattro S)。
为了研究铜电极的表面性质和丝瓜叶提取物在铜表面吸附的动力学过程，在298K时，铜电极在不同浓度的溶液中，进行电化学阻抗测试。
图1为Cu电极在0.5M H2SO4溶液中浸泡不同浓度的丝瓜叶提取物后的极化曲线和开路电位(OCP)。从图1(b)可以明显看出，铜电极在待测环境中处于陡峭状态1800秒后，断路电位曲线在最后500秒内几乎处于稳定波动状态。这说明铜电极界面上的反应状态已达到稳定状态。图1(a)为不同浓度丝瓜叶提取物在H2SO4环境下的Cu电极陡峭极化曲线。添加丝瓜叶提取物后，整个腐蚀电位明显向阴极电位转移。这说明丝瓜叶提取物在Cu界面吸附后能有效抑制氧的还原。随着丝瓜叶提取物浓度的增加，其icorr值显著降低。这说明丝瓜叶提取物在Cu界面形成保护膜，抑制了Cu电极的腐蚀。
采用Tafel外推法得到相应的极化曲线数据，如表1所示。在不含丝瓜叶提取物的试验溶液中，铜电极表面的icorr值为11.25μA cm2。当丝瓜叶提取物浓度达到600mg/L时，铜电极界面的icorr降至0.85μA cm2；丝瓜叶提取物缓蚀效率可达91.3％。添加丝瓜叶提取物后，Ecorr值变化小于85毫伏。由此判断丝瓜叶提取物为混合抑制剂。随着丝瓜叶提取物浓度的增加，腐蚀电流均显著降低，缓蚀效率η逐渐增大。
表1不同浓度丝瓜叶提取物在H2SO4溶液中浸出铜的极化曲线参数
Figure BDA0003246345470000071
图2为不同浓度丝瓜叶提取物在硫酸环境下Cu电极的电化学阻抗谱。如图2(a)所示，当丝瓜叶提取物浓度小于400mg/L时，在空白溶液中，Nyquist图由低频区域的Warburg阻抗和高频区域的电容回路组成。Warburg阻抗是由于铜电极表面的Cu2+粒子扩散到H2SO4环境中引起的。当丝瓜叶提取物浓度达到600mg/L时，Warburg阻抗明显消失，说明丝瓜叶提取物在铜表面形成了严密有序的屏障。在图2(b)中，随着丝瓜叶提取物浓度的增加，其波德图中的阻抗模量图和相位角图变大变宽，说明丝瓜叶提取物可以有效地控制铜在H2SO4中的腐蚀。
采用常规等效电路图拟合EIS参数，拟合后的参数如表2所示。可以清楚地发现，随着丝瓜叶提取物浓度的增加，Cf和Cdl的值随着丝瓜叶提取物的增加而明显呈现下降的趋势。Cf的减少值和Cdl是因为丝瓜提取物形成一个紧密有序的保护膜，代替铜表面的水分子而吸附于铜表面，因此暴露在腐蚀性环境中的铜电极面积减少。此外，丝瓜叶提取物在Cu表面的吸附也会增加d值，从而进一步降低Cdl值。Rct的值随着丝瓜叶提取物浓度的增大而增加，表明了丝瓜叶提取物在铜表面的吸附阻碍了电荷的转移。因此，电化学阻抗谱数据可以有力地证明丝瓜叶提取物具有较高的缓蚀性能。
Bode图中，随着丝瓜叶提取物的加入，低频区的阻抗值明显增大，低频区的阻抗相对于空白增加了一个数量级，相位角曲线变得更高、更宽，这表明丝瓜叶提取物的缓蚀效果好，可以自发地在铜表面形成一层保护膜。
表2不同浓度的丝瓜叶提取物浸泡铜电极的EIS数据
Figure BDA0003246345470000081
图3为不同实验处理后铜试样的SEM图像。图3(c)为铜试样在5000目砂纸上磨削后的表面形貌。整个铜表面打磨后相当光滑，打磨后的痕迹清晰可见。铜试样在0.5M H2SO4中浸泡20小时后的表面特征如图3(a)所示。整个铜表面呈现珊瑚石样外观。图3(b)为铜样品在含有600mg/L丝瓜叶提取物的H2SO4溶液中浸泡20小时后的表面形貌。对比图3(a)可以有效证明丝瓜叶提取物在硫酸环境中对铜的腐蚀具有抑制作用，从而验证了电化学实验结果。

Claims (7)

1.一种铜缓蚀剂，其特征在于，所述铜缓蚀剂为丝瓜叶提取物。
2.根据权利要求1所述一种铜缓蚀剂，其特征在于，所述丝瓜叶提取物的制备方法为：收集丝瓜叶子用去离子水洗净、晾干；将晾干的叶子粉碎后放入装有超纯水的容器中煮沸、浓缩；浓缩后过滤，得到浓缩溶液，待浓缩溶液冷却至室温后，放入冰箱冷藏至完全冻结，然后冷冻干燥获得丝瓜叶提取物。
3.根据权利要求1或2所述一种铜缓蚀剂，其特征在于，采用所述丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂，缓蚀效率能够达到91.3％。
4.一种以丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂的应用方法，其特征在于，所述方法以丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂制备铜酸洗溶液。
5.根据权利要求4所述一种以丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂的应用方法，其特征在于，所述方法以丝瓜叶提取物为缓蚀剂，将所述缓蚀剂溶于硫酸溶液中，制备获得以丝瓜叶提取物为缓蚀剂的铜酸洗溶液；所述方法具体包括：
(1)制备丝瓜叶提取物：收集丝瓜叶子用去离子水洗净、晾干；将晾干的叶子粉碎后放入装有超纯水的容器中煮沸、浓缩；浓缩后过滤，得到浓缩溶液，待浓缩溶液冷却至室温后，放入冰箱冷藏至完全冻结，然后冷冻干燥获得丝瓜叶提取物；
(2)铜酸洗溶液制备：将所述丝瓜叶提取物溶于一定浓度的硫酸溶液中，获得应用丝瓜叶提取物为缓蚀剂的铜酸洗溶液。
6.根据权利要求5所述一种以丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂的应用方法，其特征在于，步骤(1)中，将晾干的叶子粉碎后放入装有超纯水中，每1L超纯水中加入200g粉末；过滤的步骤采用过滤棉处理。
7.根据权利要求5所述一种以丝瓜叶提取物为铜缓蚀剂的应用方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硫酸溶液的浓度范围为：0.01-2M；制备获得的铜酸洗溶液中，丝瓜叶提取物的浓度范围为：100-600mg/L。
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