CN116121674A - 一种液氮下通过表面机械研磨提升纯铜表面耐蚀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料加工技术领域,具体为一种液氮下通过表面机械研磨提升纯铜表面耐蚀性的方法,包括以下具体步骤:S1、将洁净的纯铜进行退火处理,得到原料A;S2、对原料A依次进行表面抛光处理以及超声处理,得到原料B;S3、将原料B投入研磨设备内,向研磨设备内加入钢珠并通入液氮,处理后得到原料C;S4、对原料C再次进行超声处理后进行冲洗烘干,得到耐腐蚀原料D。本发明工艺过程简单过程可控,能低成本高效的对纯铜进行处理得到耐腐蚀的金属材料。
Description
技术领域
本发明涉及材料加工技术领域,具体涉及一种液氮下通过表面机械研磨提升纯铜表面耐蚀性的方法。
背景技术
随着现代化工业及航空航天业的蓬勃发展,各种工程材料具有更广泛的应用的同时对各种工程材料性能的要求也越来越高;具有高强度、高耐磨性以及极好的耐腐蚀性能的各类新型材料已成为全球材料学家研究的新宠,因此纳米材料被更加重视。纳米材料因其比传统的粗晶材料具有更高的强度而被人们所认知,能更好的满足其工业化及其航空航天设备的实际应用要求。
近些年,金属材料表面纳米化技术得到了新的发展;与粗晶颗粒材料相比,纳米功能化表面具有良好的军工应用前景,如较高的硬度、优异的摩擦学性能以及良好的耐腐蚀性能。目前,许多晶粒细化技术都有设备成本高昂,工艺路线复杂等问题,无法满足金属材料晶粒细化处理的需求。
发明内容
本发明目的是针对背景技术中存在的问题,提出一种液氮下通过表面机械研磨提升纯铜表面耐蚀性的方法。
本发明的技术方案:一种液氮下通过表面机械研磨提升纯铜表面耐蚀性的方法,包括以下具体步骤:
S1、将洁净的纯铜进行退火处理,得到原料A;
S2、对原料A依次进行表面抛光处理以及超声处理,得到原料B;
S3、将原料B投入研磨设备内,向研磨设备内加入钢珠并通入液氮,处理后得到原料C;
S4、对原料C再次进行超声处理后进行冲洗烘干,得到耐腐蚀原料D。
优选的,S1中对纯铜进行退火处理时的温度为650℃,退火时间为2h。
优选的,S3中在研磨设备内对原料B进行钢珠冲击研磨的时间为1~30min。
优选的,对原料B进行钢珠冲击研磨的时间为1mim或5mim或10mim或15mim或30mim。
优先的,金属为铜。
与现有技术相比,本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果:
本发明采用液氮冷压技术制备细晶铜,在液氮的低温条件下进行机械研磨可以有效的抑制动态回复和再结晶现象,减少晶粒表面的缺陷;另外能通过控制液氮流速和钢珠的大小能有效提高细晶铜的表面状态,对铜基体表面起到晶粒细化和保护作用,使其耐蚀性得到大幅度提升;通过改变机械研磨时间改变纯铜表面的微观结构和形貌,有利于提高机械研磨纯铜的力学、光学以及抗腐蚀性能;另外,在本发明工艺过程简单且适用于其他的金属材料,为其他金属细晶化提供了一个思路。
附图说明
图1为经过液氮条件下机械研磨处理后的试样在3.5%NaCl溶液中的极化曲线。
图2为经过液氮条件下机械研磨处理后的试样在3.5%NaCl溶液中的电化学交流阻抗谱图。
图3为未处理纯铜在3.5%NaCl溶液中腐蚀后的试样XPS测试结果图。
图4为经过液氮条件下机械研磨处理10min后的试样在3.5%NaCl溶液中腐蚀后的试样XPS测试结果图。
图5为SEM表面的腐蚀图。
具体实施方式
实施例一
本发明提出的一种液氮下通过表面机械研磨提升纯铜表面耐蚀性的方法,包括以下具体步骤:
S1、将洁净的纯铜进行退火处理,将纯铜的表面组织均匀化,得到原料A;其中,对纯铜进行退火处理时的温度为650℃,退火时间为2h;
在一个可选的实施例中,金属选用但不限于纯铜,可以是其他种类的金属如银,在本发明的实施例中以纯铜为例;
S2、对原料A依次进行表面抛光处理以及超声处理以去除表面的细小颗粒杂质,得到原料B;
S3、将原料B投入研磨设备内,向研磨设备内加入钢珠并通入液氮,处理后得到原料C;其中,在研磨设备内对原料B进行钢珠冲击研磨的时间为1~30min;
在一个可选的实施例中,对在研磨设备内对原料B进行钢珠冲击研磨的时间为1mim或5mim或10mim或15mim或30mim。
S4、对原料C再次进行超声处理以去除表面杂质,之后进行冲洗烘干,得到耐腐蚀原料D。
实施例二
本发明提出的一种用于检测采用液氮下通过表面机械研磨提升纯铜表面耐蚀性的方法制得的耐腐蚀原料D的耐腐性的方法,具体包括以下具体步骤:
S110、使用电火花切割机对获得的耐腐蚀原料D进行切割,得到边长为1cm的正方体试样,用电洛铁将得的试样外接一根导线,然后用树脂将试样的非工作面密封;
S111、将S110中得到的试样进行超声处理后用酒精擦拭表面,吹干后用松香封住工作表面边缘;
S112、将颗粒状NaCl配制成3.5%NaCl水溶液,现配现用;
S113、采用三电极体系测试样品的耐蚀性,调试实验内的各项参数,先测试1800s的开路电位,为后面测量电化学阻抗谱、动电位极化曲线的稳定测试做铺垫,获得实验数据进行试样耐腐性分析。
采用动电位极化曲线(Tafel)测试实验对耐腐蚀原料D的耐蚀性经行验证:
采用CS2350H电化学工作站测试了六种不同条件样品的Tafel曲线,本实验采用的为三电极体系,溶液介质为3.5%NaCl水溶液、辅助电极为铂电极、参比电极为饱和甘汞电极,工作电极为耐腐蚀原料D制得的试样,试样的工作面积为1×1cm,然后用树脂将非工作表面包裹,最后石蜡封住工作表面的边缘;
电化学极化曲线的各项参数为:电位为-1.3V到1V,动电位扫描速度为1mV/s,电路稳定后开始进行测试。测试后通过Tafel外推法测试金属的腐蚀速率:Pi=KMIcorr/ρm;
式中:
K=3270mol/A;
M为摩尔质量(试样的摩尔质量为63.5g/mol);
Icorr为自腐蚀电流密度;
ρm为材料密度(试样的密度为8.9g/cm3);
Pi为腐蚀速率;
从Tafel外推法公式可以得知,腐蚀速率和自腐蚀电流密度Icorr成正比关系。在此基础上进行电化学阻抗(EIS)实验予以验证。通过实验和理论相结合的方式进行电化学腐蚀性能测试;测试结果如图1和表1所示:
根据公式可知,腐蚀速率和腐蚀电流密度成正比,即是Icorr越大,基体的腐蚀速率就越快,由图1和表1可知,经过液氮下不同机械研磨(SMAT)时间处理的纯铜试样在3.5%NaCl水溶液中腐蚀速率从大到小依次为原始样、SMAT1min、SMAT5min、SMAT30min、SMAT15min和SMAT10min。因此可以证明SMAT后晶粒细化后的样品具有较好的耐蚀性能。
表1Tafel曲线拟合数据
采用电化学交流阻抗谱(EIS)测试实验对耐腐蚀原料D的耐蚀性经行验证:
试样电极的交流阻抗信息是通过较小电流或小电压信号对腐蚀原电池的电极进行干扰而获得的。该方法需要先测试稳定的开路电位,将试样置于三颈瓶中,待试样适应3.5%NaCl环境,进行1800s稳态开路电位测试,通过电化学阻抗中的数据可以得到阻抗模值、相位角和容抗弧,通过这些数据的变化可以推导出试样形成钝化膜的好坏,甚至钝化膜内部的腐蚀过程信息。测试结果如下图2所示:
从图2可以看出,当样品经过SMAT处理后,所有的样品都是由低频区的Warburg扩散和中高频区的两个容抗弧构成的,随着试样SMAT时间的增大,试样的容抗弧先增大后减小,且SMAT10min试样容抗弧最大,电荷转移电阻最大,钝化膜的稳定性最好;这一结果反映了经过SMAT处理后试样对界面金属/层/溶液反应过程的影响,也表明了试样经过SMAT处理后具有更好的耐蚀性;
图2中的(b)图和(c)图为试样的Bode图,由图可知SMAT10min时,相位角达到最大,在低、中频获得更高的阻抗模值,且SMAT试样的相位角和阻抗模值都大于粗晶铜,由此可知,经过液氮下不同SMAT时间处理的纯铜试样在3.5%NaCl水溶液中腐蚀速率从大到小依次为原始样、SMAT1min、SMAT5min、SMAT30min、SMAT15min和SMAT10min;因此可以证明晶粒细化后铜的钝化膜稳定性更好且具有更好的耐蚀性;
采用X射线光电子能谱(XPS)分析实验对耐腐蚀原料D的耐蚀性经行验证:
对表面机械研磨后耐腐蚀原料D的试样表面进行物相分析,XPS可以测量材料的元素组成、经验公式、元素化学状态和电子状态。本实验采用Moltipak软件对SMAT后纯铜的表面元素以及化合物的组成及含量进行分析,实验结果如图3和图4所示;
图3和图4分别为原始样以及SMAT10min处理后试样XPS测试的结果。
由图3可知,纯铜原始样在3.5%NaCl溶液中的电化学测试中的腐蚀产物主要是CuO、Cu2O、CuCl及CuCl2,其中和Cu2O、CuCl和CuCl2构成了钝化膜的主要成分;CuO的含量过高可能是表面氧化产生的;
由图4可知其钝化膜主要成分Cu2O、CuCl和CuCl2的含量远大于原始样,其原因是表面纳米化后晶界体积比明显增大,当纳米晶减小到10nm时,晶界体积含量达到30%,减小到5nm时,晶界体积含量达到60%,晶界体积分数增大和晶界处原子活性高,促使了纳米晶表面氧化能力变强,从而提高纳米晶的钝化能力,所以经过表面纳米化后其钝化膜的成分含量远大于原始样,因此SMAT10min样品的耐蚀性要远好于未处理原始样品。
采用扫描电子显微镜(SEM)测试对耐腐蚀原料D的耐蚀性经行验证:
图5中的(a)、(b)和(c)三个图分别为原始样、SMAT10min和SMAT30min试样的SEM腐蚀形貌图。由图5中的(a)可以看出,粗晶铜表面的点蚀情况明显更加严重,其点蚀坑数量和面积都远大于细化晶粒后的纯铜,表面晶粒几乎被腐蚀殆尽,且具有严重的应力腐蚀,腐蚀深度沿着纵向向更深处腐蚀,而且从图5中的(b)和(c)中明显可以发现,晶粒细化后的纯铜的点蚀坑集中分布在某些特定的区域,点蚀孔洞普遍较浅,尺寸很小,但是粗晶铜的点蚀孔分布在整个表面,数量很多,且点蚀孔的深度和尺寸也明显高于细晶铜,这是因为SMAT处理后的试样表面更加平整光滑,整体腐蚀更加均匀,这说明了SMAT处理可以显著增加无氧铜表面的抗点蚀能力,也能更有效的抑制晶间腐蚀,从而提高细化晶粒纯铜的耐蚀性能;此外,为了更直观的分析其表面的腐蚀情况,我们可以从图5中的(a)中看到,图5中的(a)表面有明显的腐蚀产物,而图5中的(b)和(c)中除了少量腐蚀产物残留外,并没有其它明显的腐蚀现象产生,由此可以得出,液氮条件下SMAT纯铜比未处理纯铜具有更好的耐蚀效果。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于此,在所属技术领域的技术人员所具备的知识范围内,在不脱离本发明宗旨的前提下还可以作出各种变化。
Claims (4)
1.一种液氮下通过表面机械研磨提升纯铜表面耐蚀性的方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
S1、将洁净的纯铜进行退火处理,得到原料A;
S2、对原料A依次进行表面抛光处理以及超声处理,得到原料B;
S3、将原料B投入研磨设备内,向研磨设备内加入钢珠并通入液氮,处理后得到原料C;
S4、对原料C再次进行超声处理后进行冲洗烘干,得到耐腐蚀原料D。
2.根据权利要求1所述的一种液氮下通过表面机械研磨提升纯铜表面耐蚀性的方法,其特征在于,S1中对纯铜进行退火处理时的温度为650℃,退火时间为2h。
3.根据权利要求1所述的一种液氮下通过表面机械研磨提升纯铜表面耐蚀性的方法,其特征在于,S3中在研磨设备内对原料B进行钢珠冲击研磨的时间为1~30min。
4.根据权利要求3所述的一种液氮下通过表面机械研磨提升纯铜表面耐蚀性的方法,其特征在于,对原料B进行钢珠冲击研磨的时间为1mim或5mim或10mim或15mim或30mim。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication |