CN110468421A - 一种植物酸洗缓蚀剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种植物型酸洗缓蚀剂的制备方法,以5种蕨类植物为原料,通过超声提取、萃取分离、醇沉去杂、浓缩干燥等步骤制备获得碳钢酸洗缓蚀剂。本发明首次从5种蕨类植物中均提取到植物酸洗缓蚀剂,5种蕨类植物中提取的植物酸洗缓蚀剂在实验条件下对碳钢的最高缓蚀效率均在85%以上,说明蕨类植物作为制备植物酸洗缓蚀剂的工业价值极高,挖掘了蕨类植物除了植物分类学和药理生物学方面以外的工业价值,为蕨类植物开拓了新的应用领域。本发明提供的植物型酸洗缓蚀剂相对合成的有机型酸洗缓蚀剂,制备工艺简单,生产成本低,同时具有水溶解性好,无毒易降解,缓蚀效率高等特点,值得大规模推广和应用。
Description
技术领域
本发明涉及缓蚀剂生产领域,尤其涉及一种植物酸洗缓蚀剂的制备方法及应用。
背景技术
酸洗通常是指对金属基材的一种化学清洗方法,常用清洗剂的酸有盐酸、硫酸、氢氟酸、硝酸、铬酸等无机酸,和柠檬酸、氨基磺酸、EDTA等有机酸。碳钢因其冶炼技术成熟,价格相对低廉,作为一种重要的金属材料广泛使用于工业设备制造。盐酸和硫酸是碳钢设备酸洗常用的酸洗剂。酸洗液在使用过程中,常常会和金属基底接触而产生“过蚀”现象,因此洗液中需加入一定量的缓蚀剂以减少铁损。目前广泛使用的酸洗缓蚀剂类型众多,无机缓蚀剂如(重)铬酸盐、亚硝酸盐、钼酸盐等多数具有毒性;常用的有机缓蚀剂在研制、合成及使用过程中会产生大量对环境有害的物质。近年来开发相对环保、来源广泛的绿色酸洗缓蚀剂成逐渐成为酸洗领域未来开发的一个重要方向。
蕨类植物又称羊齿植物,是植物界的一个重要组成部分,广泛分布于世界各地。中国蕨类植物品种繁多,是世界上蕨类资源最丰富的地区之一,其中云南省被称为“蕨类植物王国”。目前对蕨类植物的研究多限于植物分类学和药理生物学方面,但其在金属腐蚀领域的开发和应用几无涉及。多数蕨类植物体内含有的化学成分,如黄酮类、鞣质和皂苷类等化合物都是潜在的优良金属缓蚀剂。这些化合物中所包含的O、N杂原子及杂芳环等极性基团作为吸附中心,易与金属表面原子形成配位键而发生化学吸附,该吸附膜层可有效地阻碍酸液中氢离子对金属表面的侵蚀,从而达到抑制酸性腐蚀的作用。现有文献报道从植物中提取金属酸洗缓蚀剂的方法中,提取剂多采用有机溶剂、含有机溶剂的水溶液或有机酸溶液等,对环境有害且造成资源浪费。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种植物酸洗缓蚀剂的制备方法,所述制备方法是以5种蕨类植物为原料,通过超声波辅助提取法制备碳钢酸洗缓蚀剂。
本发明采用的技术方案为:一种植物酸洗缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:蕨类植物枝叶经采摘后洗净、日光晒干或干燥箱烘干、粉碎后得植物粉体;
S2:以蒸馏水为提取剂,按料液比为1:(15~20)(g/mL)混合均匀,40~50℃下放置于超声仪中超声30~60分钟,真空抽滤;所得滤渣按料液比为1:(15~20)(g/mL)加入蒸馏水,40~50℃下放置于超声仪中超声30分钟,真空过滤,两次滤液合并得粗提物溶液;
S3:粗提物溶液冷却至室温,用石油醚(体积比约1:1)萃取2次以除去少量脂类物质;经萃取后的原液旋蒸至原体积的1/3左右,向浓缩后提取液缓慢加入无水乙醇,乙醇与提取液的体积比(1.5~2):1,密闭保存24~48小时,离心过滤掉多糖和黏液质等杂质,回收乙醇得提取物溶液;
S4:所述提取物溶液80℃下旋转蒸发至粘稠状倒入敞口容器中,冷冻干燥或50℃下在真空干燥后得固体,即得植物酸洗缓蚀剂;
优选地,所述S1中粉碎蕨类植物具体为用万能粉碎机粉碎过100目筛。
优选地,所述蕨类植物为:节节草(Equisetum ramosissimum木贼科)或凤尾蕨(Pteris cretica凤尾蕨科)或芒萁(Dicranopteris dichotoma里白科)或铁线蕨(Adiantum capillus-veneris铁线蕨科)或肾蕨(Nephrolepis auriculata肾蕨科)。
优选地,所述植物酸洗缓蚀剂用于酸洗的金属为Q235碳钢。
优选地,所述植物酸洗缓蚀剂为混合缓蚀剂。
优选地,所述植物酸洗缓蚀剂包括黄酮、鞣质、皂苷及糖苷类有机化合物,所述植物酸洗缓蚀剂中的主要官能团包括:O-H、N-H、C=O、C=C或C=N、C-N、C-O。
采用上述金属酸洗缓蚀溶液酸洗碳钢的方法,包括以下步骤:
1)酸洗液配置:酸洗槽中加入25~35L体积水,不断搅拌下将适量浓硫酸(质量分数95%,密度1.83g/mL浓硫酸2.6~3.0L)分多次缓慢倒入槽内。
2)配制酸洗缓蚀液:取30~50g植物酸洗缓蚀剂,加水5~15L,搅拌溶解至完全得酸洗缓蚀液。
3)将酸洗缓蚀液倒入酸洗槽中,继续加水至总体积为100L,搅拌均匀即可;
4)控制酸洗混合液的温度在30~40℃,将待清洗的金属材料加入混合液中,浸没30~40min后取出。
一种即用型液态植物酸洗缓蚀剂的制备方法,具体为:将S2中的粗提取液直接浓缩后低温(2~5℃)密封保存,得即用型液态植物缓蚀剂,其中缓蚀剂含量依下式计算:缓蚀剂质量=植物粉体质量-干燥后滤渣质量。
本发明的有益效果为:本发明首次从5种蕨类植物中均提取到植物酸洗缓蚀剂,5种蕨类植物中提取的植物酸洗缓蚀剂在实验条件下对碳钢的最高缓蚀效率均在85%以上,说明蕨类植物作为制备植物酸洗缓蚀剂的工业价值极高,挖掘了蕨类植物除了植物分类学和药理生物学方面以外的工业价值,为蕨类植物开拓了新的应用领域。由于不同科属的蕨类植物的效成分相差不大,还可以将不同蕨类植物混合提取制备缓蚀剂。相对合成的有机型酸洗缓蚀剂,本发明制备工艺简单,生产成本低,所得缓蚀剂具有水溶解性好,无毒易降解,缓蚀效率高等特点,值得大规模推广和应用。
附图说明
图1为不同蕨类植物提取物在40℃的1mol/L HCl洗液中对碳钢的缓蚀效率(其中,A,节节草;B,凤尾蕨;C,芒萁;D,铁线蕨;E,肾蕨;PC:极化曲线;EIS:电化学阻抗图谱);
图2为碳钢在含有不同蕨类植物提取物的40℃的1mol/L HCl洗液中的极化曲线(a)和电化学阻抗图谱(b)(提取物浓度均为500mg/L);
图3为不同温度下几种蕨类植物提取物(500mg/L)在1mol/L HCl洗液中对碳钢的缓蚀效率(A,节节草;B,凤尾蕨;C,芒萁;D,铁线蕨E,肾蕨);
图4为不同蕨类植物提取物(500mg/L)在两种酸洗液中对碳钢的缓蚀性能比较图(A,节节草;B,凤尾蕨;C,芒萁;D,铁线蕨;E,肾蕨;失重实验浸泡时间6h,实验温度40℃);
图5为制备工艺及实验优化流程图;
图6为5种蕨类植物提取物的红外光谱图;
图7为碳钢在含不同蕨类提取物的1mol/L HCl中的腐蚀形貌图(其中,a,空白;b,节节草;c,凤尾蕨;d,芒萁;e,铁线蕨;f,肾蕨;浸泡时间6h,实验温度40℃,提取物浓度均为500mg/L)。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1节节草酸洗缓蚀剂提取方法
S1云南楚雄紫溪山采摘节节草,将节节草采摘后洗净,日光晒干或干燥箱烘干,粉碎后过100目筛得植物粉体。
S2以蒸馏水为提取液,按料液比为1:19,50℃下放置于超声仪中超声45分钟,真空抽滤;所得滤渣按料液比为1:19加入蒸馏水,50℃下放置于超声仪中超声30分钟,真空过滤,两次滤液合并得粗提物溶液。
S3粗提物溶液冷却至室温,用石油醚(体积比1:1)萃取2次以除去少量脂类物质;经萃取后的原液旋蒸至原体积的1/3左右,向浓缩后提取液加入无水乙醇,乙醇与提取液的体积比(1.5~2):1,去掉多糖和黏液质等杂质,离心过滤后回收乙醇得提取物溶液。
S4提取物溶液旋转蒸发至粘稠状倒入敞口容器中,冷冻干燥或50℃下在真空干燥箱中制得颗粒状固体即为节节草酸洗缓蚀剂。
节节草提取物于40℃下在1mol/L HCl中对Q235钢的缓蚀性能如表1所示:
表1节节草提取物浓度与缓蚀性能的关系
其中缓蚀效率和Δminh分别为测试钢片在空白溶液和添加节节草提取物的盐酸溶液腐蚀前后的重量差。
实施例2凤尾蕨酸洗缓蚀剂提取方法
S1云南楚雄紫溪山采摘凤尾蕨,将凤尾蕨采摘后洗净,日光晒干或干燥箱烘干,粉碎后过100目筛得植物粉体。
S2以蒸馏水为提取液,按料液比为1:15,50℃下放置于超声仪中超声30分钟,真空抽滤;所得滤渣按料液比为1:15加入蒸馏水,50℃下放置于超声仪中超声30分钟,真空过滤,两次滤液合并得粗提物溶液。
S3粗提物溶液冷却至室温,用石油醚(体积比1:1)萃取2次以除去少量脂类物质;经萃取后的原液旋蒸至原体积的1/3,向浓缩后的提取液中加入无水乙醇,乙醇与提取液的体积比1.8:1,去掉多糖和黏液质等杂质,离心过滤后回收乙醇得提取物溶液。
S4提取物溶液80℃下旋转蒸发至粘稠状倒入敞口容器中,冷冻干燥或50℃下在真空干燥后得棕色粘性小颗粒状固体,即得凤尾蕨酸洗缓蚀剂。
凤尾蕨提取物于40℃下在1mol/L HCl中对Q235钢的缓蚀性能如表2所示:
表2凤尾蕨提取物浓度与缓蚀性能的关系
其中缓蚀效率和Δminh分别为测试钢片在空白溶液和添加节节草提取物的盐酸溶液腐蚀前后的重量差。
实施例3芒萁酸洗缓蚀剂提取方法
S1云南楚雄紫溪山采摘芒萁,将芒萁采摘后洗净,日光晒干或干燥箱烘干,粉碎后过100目筛得植物粉体。
S2以蒸馏水为提取液,按料液比为1:20,50℃下放置于超声仪中超声45分钟,真空抽滤;所得滤渣按料液比为1:20加入蒸馏水,50℃下放置于超声仪中超声30分钟,真空过滤,两次滤液合并得粗提物溶液。
S3粗提物溶液冷却至室温,用石油醚(体积比1:1)萃取2次以除去少量脂类物质;经萃取后的原液旋蒸至原体积的1/3,向浓缩后的提取液中加入无水乙醇,乙醇与提取液的体积比1.5:1,去掉多糖和黏液质等杂质,离心过滤后回收乙醇得提取物溶液。
S4提取物溶液80℃下旋转蒸发至粘稠状倒入敞口容器中,冷冻干燥或50℃下在真空干燥后得固体,即得芒萁酸洗缓蚀剂。
实施例4铁线蕨酸洗缓蚀剂提取方法
S1云南楚雄紫溪山采摘铁线蕨,将铁线蕨采摘后洗净,日光晒干或干燥箱烘干,粉碎后过100目筛得植物粉体。
S2以蒸馏水为提取液,按料液比为1:18,40℃下放置于超声仪中超声60分钟,真空抽滤;所得滤渣按料液比为1:18加入蒸馏水,40℃下放置于超声仪中超声30分钟,真空过滤,两次滤液合并得粗提物溶液。
S3粗提物溶液冷却至室温,用石油醚(体积比1:1)萃取2次以除去少量脂类物质;经萃取后的原液旋蒸至原体积的1/3,向浓缩后的提取液中加入无水乙醇,乙醇与提取液的体积比2:1,去掉多糖和黏液质等杂质,离心过滤后回收乙醇得提取物溶液。
S4提取物溶液80℃下旋转蒸发至粘稠状倒入敞口容器中,冷冻干燥或50℃下在真空干燥后得固体,即得铁线蕨酸洗缓蚀剂。
铁线蕨提取物于40℃下在1mol/L HCl中对Q235钢的缓蚀性能如表3所示:
表3铁线蕨提取物浓度与缓蚀性能的关系
实施例5肾蕨酸洗缓蚀剂提取方法
S1云南楚雄紫溪山采摘肾蕨,将肾蕨采摘后洗净,日光晒干或干燥箱烘干,粉碎后过100目筛得植物粉体。
S2以蒸馏水为提取液,按料液比为1:17,40℃下放置于超声仪中超声60分钟,真空抽滤;所得滤渣按料液比为1:17加入蒸馏水,40℃下放置于超声仪中超声30分钟,真空过滤,两次滤液合并得粗提物溶液。
S3粗提物溶液冷却至室温,用石油醚(体积比1:1)萃取2次以除去少量脂类物质;经萃取后的原液旋蒸至原体积的1/3,向浓缩后的提取液中加入无水乙醇,乙醇与提取液的体积比2:1,去掉多糖和黏液质等杂质,离心过滤后回收乙醇得提取物溶液。
S4提取物溶液80℃下旋转蒸发至粘稠状倒入敞口容器中,冷冻干燥或50℃下在真空干燥后得固体,即得肾蕨酸洗缓蚀剂。
实施例6采用上述植物酸洗缓蚀剂酸洗碳钢
具体包括以下步骤:
1)酸洗液配置:酸洗槽中加入25L体积水,不断搅拌下将适量浓硫酸(质量分数95%,密度1.83g/mL浓硫酸2.6L)分多次缓慢倒入槽内。
2)配制酸洗缓蚀液:取30g植物酸洗缓蚀剂,加水5L,搅拌溶解至完全得酸洗缓蚀液。
3)将酸洗缓蚀液倒入酸洗槽中,继续加水至总体积为100L,搅拌均匀即可;
4)控制酸洗混合液的温度在30℃,将待清洗的金属材料加入混合液中,浸没40min后取出。
实施例7采用上述植物酸洗缓蚀剂酸洗碳钢
具体包括以下步骤:
1)酸洗液配置:酸洗槽中加入30L体积水,不断搅拌下将适量浓硫酸(质量分数95%,密度1.83g/mL浓硫酸2.8L)分多次缓慢倒入槽内。
2)配制酸洗缓蚀液:取40g植物酸洗缓蚀剂,加水10L,搅拌溶解至完全得酸洗缓蚀液。
3)将酸洗缓蚀液倒入酸洗槽中,继续加水至总体积为100L,搅拌均匀即可;
4)控制酸洗混合液的温度在35℃,将待清洗的金属材料加入混合液中,浸没35min后取出。
实施例8采用上述植物酸洗缓蚀剂酸洗碳钢
具体包括以下步骤:
1)酸洗液配置:酸洗槽中加入35L体积水,不断搅拌下将适量浓硫酸(质量分数95%,密度1.83g/mL浓硫酸3.0L)分多次缓慢倒入槽内。
2)配制酸洗缓蚀液:取50g植物酸洗缓蚀剂,加水15L,搅拌溶解至完全得酸洗缓蚀液。
3)将酸洗缓蚀液倒入酸洗槽中,继续加水至总体积为100L,搅拌均匀即可;
4)控制酸洗混合液的温度在40℃,将待清洗的金属材料加入混合液中,浸没30min后取出。
以下通过性能实验对本发明的有益效果进行说明:
试验一、不同蕨类植物酸洗缓蚀剂的缓蚀性能对比
方法如下:
1)将采摘的节节草、凤尾蕨、芒萁、铁线蕨、肾蕨等植物洗净后用干燥箱于烘干,粉碎后过100目筛得植物粉体,各称取15g备用。
2)不同烧杯中均倒入300mL蒸馏水,分别加入备用植物粉体后搅拌均匀,50℃超声(超声功率:200W,超声频率:40KHz)45分钟后真空抽滤;所得滤渣中加入蒸馏水300mL,50℃超声45分钟后真空过滤,两次滤液合并得粗提取物溶液。
3)将5种粗提取物溶液于80℃下旋蒸至约200mL左右,冷却后倒入容量瓶中,加蒸馏水定容至250mL。
4)称量干燥后的滤渣质量并计算各提取物溶液中缓蚀剂的质量。
5)配制含不同植物提取物(500mg/L)的1mol/L HCl溶液,实验温度40℃下,采用三电极体系,利用极化曲线(PC)和电化学阻抗图谱(EIS)测试铁线蕨提取物对Q235钢电极的缓蚀性能。测试结果见图1-2。
结论:根据极化曲线(PC)和电化学阻抗图谱(EIS)测试,如图1-2所示,不同蕨类植物提取物(500mg/L)在1mol/L HCl酸洗液中对碳钢的缓蚀效率相差不大。
试验二、蕨类植物酸洗缓蚀剂的缓蚀性能与温度的关系
方法如下:
1)将采摘的节节草、凤尾蕨、芒萁、铁线蕨和肾蕨等5种植物全株洗净后日光晒干,粉碎后过100目筛得植物粉体,电子天平各称取30g。
2)将植物粉体分别倒入装有500mL蒸馏水烧杯中,混合均匀。50℃超声(超声功率:200W,超声频率:40KHz)30分钟后真空抽滤;所得滤渣中加入蒸馏水500mL,50℃超声30分钟后真空过滤,两次滤液合并得提取物溶液。
3)提取物溶液于80℃下分别旋蒸至约200mL,冷却后倒入容量瓶中,加蒸馏水定容至250mL,计算各提取物浓度。
4)配制含不同植物提取物(500mg/L)的1mol/L HCl溶液,采用静态全浸悬挂法测试植物提取物对Q235钢片的缓蚀性能,实验温度为20℃,30℃,40℃,浸泡时间6小时,结果见图3。
结论:5种蕨类植物提取物的缓蚀性能均随着实验温度的升高而增强,由此可推断提取物中的缓蚀分子在钢表面形成了化学吸附层。
实验三、酸种类对酸洗缓蚀剂的缓蚀性能的影响
试验方法如下:
1)制备节节草、凤尾蕨、芒萁、铁线蕨、肾蕨等5种植物的即用型酸洗缓蚀剂。
2)配制含不同植物提取物(500mg/L)的1mol/L HCl和0.5mol/LH2SO4溶液,实验温度40℃,浸泡时间6小时,采用静态全浸悬挂法测试不同植物提取物对Q235钢片的缓蚀性能。测试结果见图4。
结论:不同蕨类植物提取物(500mg/L)在两种酸洗液中对碳钢的缓蚀性能比较如图4所示,不同蕨类植物提取物的缓蚀性能均在HCl洗液中较高。
综上所述,本发明选用Q235碳钢为研究对象,采用失重法和电化学方法(极化曲线和电化学阻抗图谱)研究了植物缓蚀剂在酸洗液(1mol/L HCl和0.5mol/L H2SO4)中对碳钢钢的缓蚀性能。由于大多数蕨类植物提取物所含有机成分类似(附图5),实验结果也验证了不种科属蕨类提取物的缓蚀性能相差不大。结论:由实验1-3的测试结果可知,5种蕨类植物提取物在两种酸洗液中的最高缓蚀效率均在85~95%之间,对碳钢具有较好的缓蚀效果。图2(b)中所有阻抗图谱中曲线形状类似,说明这些植物提取物的添加并未改变碳钢的腐蚀动力学过程,但随着缓蚀剂浓度的增大,阻抗弧半径变大,意味着碳钢腐蚀反应的电荷转移电阻逐渐增大,腐蚀电化学过程变得更为困难;图2(a)中极化曲线显示出5种提取物对碳钢的阴极氢气析出和阳极铁的溶解均有抑制作用,且腐蚀电位偏离空白电极的腐蚀电位较少,说明5种蕨类植物提取物为混合型缓蚀剂的作用机理;由图6中的Q235钢片腐蚀后的SEM图可以看出,相比未添加植物提取物的空白钢样,加入植物缓蚀剂的钢样表面经腐蚀后较为平整,仅有少量腐蚀产物的堆积,没有明显的腐蚀坑,说明5种蕨类植物提取物对碳钢在盐酸洗液中具有良好的的腐蚀抑制作用。
Claims (8)
1.一种植物酸洗缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:蕨类植物枝叶经采摘后洗净、日光晒干或干燥箱烘干、粉碎后得植物粉体;
S2:以蒸馏水为提取剂,按料液比为1:(15~20)(g/mL)混合均匀,40~50℃下放置于超声仪中超声30~60分钟,真空抽滤;所得滤渣按料液比为1:(15~20)(g/mL)加入蒸馏水,40~50℃下放置于超声仪中超声30分钟,真空过滤,两次滤液合并得粗提物溶液;
S3:粗提物溶液冷却至室温,用石油醚(体积比约1:1)萃取2次以除去少量脂类物质;经萃取后的原液旋蒸至原体积的1/3左右,向浓缩后提取液缓慢加入无水乙醇,乙醇与提取液的体积比(1.5~2):1,密闭保存24~48小时,离心过滤掉多糖和黏液质等杂质,回收乙醇得提取物溶液;
S4:所述提取物溶液80℃下旋转蒸发至粘稠状倒入敞口容器中,冷冻干燥或50℃下在真空干燥后得固体,即得植物酸洗缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的一种植物酸洗缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述S1中粉碎蕨类植物具体为用万能粉碎机粉碎过100目筛。
3.根据权利要求1或2所述的一种植物酸洗缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述蕨类植物为:节节草(Equisetum ramosissimum木贼科)或凤尾蕨(Pteris cretica凤尾蕨科)或芒萁(Dicranopteris dichotoma里白科)或铁线蕨(Adiantum capillus-veneris铁线蕨科)或肾蕨(Nephrolepis auriculata肾蕨科)。
4.根据权利要求1或2所述的一种植物酸洗缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述植物酸洗缓蚀剂用于酸洗的金属为Q235碳钢。
5.根据权利要求1或2所述的一种植物酸洗缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述植物酸洗缓蚀剂为混合缓蚀剂。
6.根据权利要求1或2所述的一种植物酸洗缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述植物酸洗缓蚀剂包括黄酮、鞣质、皂苷及糖苷类有机化合物,所述植物酸洗缓蚀剂中的官能团包括:O-H、N-H、C=O、C=C或C=N、C-N、C-O。
7.采用上述植物酸洗缓蚀剂酸洗碳钢的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)酸洗液配置:酸洗槽中加入25~35L体积水,不断搅拌下将适量浓硫酸(质量分数95%,密度1.83g/mL浓硫酸2.6~3.0L)分多次缓慢倒入槽内。
2)配制酸洗缓蚀液:取30~50g植物酸洗缓蚀剂,加水5~15L,搅拌溶解至完全得酸洗缓蚀液。
3)将酸洗缓蚀液倒入酸洗槽中,继续加水至总体积为100L,搅拌均匀即可;
4)控制酸洗混合液的温度在30~40℃,将待清洗的金属材料加入混合液中,浸没30~40min后取出。
8.一种即用型液态植物酸洗缓蚀剂的制备方法,其特征在于,具体方法为:将S2中的粗提取液直接浓缩后低温(2~5℃)密封保存,得即用型液态植物缓蚀剂,其中缓蚀剂含量依下式计算:缓蚀剂质量=植物粉体质量-干燥后滤渣质量。
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