CN109881202A - 一种钢铁表面缓蚀膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钢铁表面环保型缓蚀膜的制备方法，属于金属防腐领域，首先将钢铁试样粗打磨，经丙酮超声脱脂后用蒸馏水冲洗；将预处理的试样采用电化学或酸液刻蚀，获得活化的钢铁表面，用蒸馏水冲洗后氮气吹干备用；将采集植物洗净、烘干后粉碎，粉样分两次在不同温度下以水为溶剂进行提取，再将提取液合并、浓缩、定容；将提取液配制成合适浓度的组装液，倒入密闭组装瓶中，于定温水浴锅中充氮去氧；之后将钢铁试样放入该密闭容器中组装至一定时间，取出后用蒸馏水冲洗、氮气流吹干即可。本发明以植物体为原料获得成膜物质，通过自组装技术在钢铁表面制备缓蚀膜层，相比有机合成物质作成膜材料，具有成本低廉、操作简单、缓蚀效果好且对环境友好等优点。

Description

一种钢铁表面缓蚀膜的制备方法
技术领域
本发明属于金属防腐技术领域，具体涉及一种钢铁表面缓蚀膜的制备方法。
背景技术
钢铁的化学性质较为活泼，在使用环境中易被腐蚀，钢铁腐蚀会造成严重的经济损失和资源浪费，因此钢铁的腐蚀与防护作为材料腐蚀领域中的重要问题，一直受到社会各界，尤其是腐蚀科学领域学者们的密切关注。传统的钢铁表面防腐技术，如磷化、钝化、电镀、化学镀等表面工艺，由于经济成本高、操作复杂、对环境污染较大等缺点，已经逐渐不适应当今社会可持续发展的需要。随着现代表面技术的发展，一些新型涂镀技术和表面改性技术不断涌现，也极大拓展了表面技术的应用领域。分子自组装技术(self-assemblytechnology)是一种超薄成膜技术，由于自组装技术形成的膜层具有原位自发性、空间构型可控性及结构稳定性等特点，广泛应用于生物化学、材料科学和纳米科学等研究领域。不过，截止到目前，自组装技术用于金属腐蚀领域仅限于实验室阶段，所研究的金属主要包括金、银、铜等材料，而对于钢、锌等活泼金属研究较少；成膜物质多为实验室合成有机物质，主要包括巯基化合物、希夫碱、有机酸、杂环化合物和硅烷化合物等。
发明内容
本发明的目的是提供一种在钢铁表面制备植物型缓蚀功能膜的方法，以植物体为原料，通过自组装技术在钢铁表面制备缓蚀膜层，具有成本低廉、操作简单、缓蚀效果好且对环境友好等优点。
本发明采取的技术方案是：
一种钢铁表面缓蚀膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)钢铁表面除锈和清洗:钢铁试样依据表层锈蚀和粗糙程度，用砂纸进行粗打磨，得到平整的表面，然后经丙酮超声脱脂3～5分钟，再用蒸馏水进行冲洗；
(2)钢铁表面预处理：将清洗后的钢铁试样放入2mol·L-1硝酸溶液中刻蚀3～5秒或采用电化学方法活化钢铁表面，蒸馏水冲洗后氮气流吹干表面，放置于氮气干燥箱中待用；
(3)植物提取液的制备：采集蕨类植物全株，烘干后粉碎至300目以上，得植物粉样，将粉样在25～30℃下首次用水浸泡10小时，过滤去渣，收集滤液；在所得残渣中再次加水，于70～80℃的水浴中浸泡2小时，过滤去渣，再次收集滤液；将两次收集的滤液合并，用旋转蒸发仪浓缩至粘稠状液体，倒出，待其温度降至室温，加水稀释定容；
(4)植物提取液的组装前处理：取步骤(3)定容后的蕨类植物提取液，加入蒸馏水制备成浓度为0.5g/L～1.0g/L的组装液，倒入密闭组装瓶中，放置在20～50℃的水浴锅中充氮去氧1小时；
(5)钢铁表面缓蚀膜的制备：将预处理后的钢铁试样放入步骤(4)所述的组装瓶中密闭组装1～3小时，取出后用蒸馏水冲洗，氮气流吹干即可。
实验中发现，在本技术方案的数值上限范围内，组装液的浓度越大、温度越高、浸泡时间越长，膜的缓蚀效果越好，通过实验结果，确定了本发明的最优参数。
进一步的，步骤(1)的粗打磨过程采用300#-～2000#金相砂纸逐级进行打磨。
进一步的，步骤(1)所述的平整表面是指采用百分表测量的平面度小于0.02。
进一步的，步骤(2)中的电化学方法为：在0.1mol/L硫酸溶液中，20mA/cm2恒电流密度下阴极极化10min。
进一步的，步骤(3)中，粉样质量与首次用水的体积比为10g:100mL，且两次用水量相同。
进一步的，所述蕨类植物为凤尾蕨。
本发明的有益效果：
本发明在制膜前处理时，先用电化学方法尽可能还原钢铁表面内部氧化层，再用稀硝酸处理钢铁表面，以达到在微观上较均质的粗糙表面，能够尽可能增大缓蚀剂分子在钢铁表面的吸附面积，为后续缓蚀处理奠定良好基础；
在组装过程中，组装液始终保持充氮无氧状态，最大程度地减少了氧在钢铁表面的作用，即保持了金属表面的活性；
本发明在不同温度下分两次提取植物有效成分，可以避免植物体中的某些化学成分在高温提取时会分解的问题；
蕨类植物中有机物成分复杂，多数为含有活性中心的有机分子，在自组装过程中吸附在钢铁表面，形成混合性成分的植物膜层，相比于现有技术中单独采用一种有机合成物质成分膜，具有更优秀防氧化性能；除此而外，本发明的植物膜层还具有吸附牢固、致密的优点，进一步增加了缓蚀效果；
本发明的缓蚀膜还具有成本低廉、操作简单、对环境无污染的特点；本发明制备的缓蚀膜对钢铁在腐蚀介质(尤其是酸性溶液)中的缓蚀效果已经过大量实验验证，效果良好，实验方法包括电化学方法和失重法。
附图说明
图1为膜钢电极分别在1mol/LHCl和0.5mol/L H2SO4介质中的缓蚀效率图；
图2为钢铁试样在腐蚀前后的SEM(扫描电镜)和共聚焦显微镜图，(a)和(c)分别为祼钢腐蚀后的测试图，(b)和(d)分别为膜钢腐蚀后的测试图；
其中：膜钢指自组装了本发明缓蚀膜的钢铁试样，祼钢指钢铁表面无任何涂覆层。
具体实施方式
实施例1
一种钢铁表面缓蚀膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)钢铁表面除锈和清洗:钢铁试样依据表层锈蚀和粗糙程度，用300#～2000#金相砂纸逐级进行打磨，，得到平整的表面，标准为：采用百分表测量的平面度小于0.02，然后经丙酮超声脱脂5分钟，再用蒸馏水进行冲洗；
(2)钢铁表面预处理：将清洗后的钢铁试样先在0.1mol/L硫酸溶液中20mA/cm2恒电流密度下阴极极化10min，再放入2mol·L-1硝酸溶液中刻蚀3秒，快速用蒸馏水冲洗后氮气吹干，放置于氮气干燥箱中待用；
(3)植物提取液的制备：采集凤尾蕨植物全株，粉碎至300目以上，得植物粉样，将粉样和水按照质量体积比为10g:100mL的比例混合，然后在25～30℃的水浴中浸泡10小时，过滤去渣，收集滤液；再在所得残渣中加入同样体积的水，于70～80℃的水浴中浸泡2小时，过滤去渣，再次收集滤液；将两次收集的滤液混合，用旋转蒸发仪浓缩至粘稠状液体，倒出，待其温度降至室温，加水稀释定容；分两次提取的原因是避免植物体中的某些化学成分在高温提取时发生分解，提取液中所含植物成分含量通过粉样与残渣(残渣先经过低温烘干或晒干)质量之差确定，即植物提取物质量＝植物粉样质量-提取后的残渣质量；稀释定容的目的是方便计算组装液的浓度。
(4)植物提取液的组装前处理：取步骤(3)定容后的蕨类植物提取液，加入蒸馏水制备成浓度为1.0g/L的组装液，倒入密闭组装瓶中，放置在50℃的水浴锅中充氮去氧1小时；
(5)钢铁表面缓蚀膜的制备：将预处理后的钢铁试样放入步骤(4)所述的组装瓶中密闭组装1小时，取出后用蒸馏水冲洗，氮气流吹干即可。
实施例2
一种钢铁表面缓蚀膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)钢铁表面除锈和清洗:钢铁试样依据表层锈蚀和粗糙程度，用300#～2000#金相砂纸逐级进行打磨，得到平整的表面，标准为：采用百分表测量的平面度小于0.02，然后经丙酮超声脱脂5分钟，再用蒸馏水进行冲洗；
(2)钢铁表面预处理：将清洗后的钢铁试样放入2mol·L-1硝酸溶液中刻蚀5秒，快速用蒸馏水冲洗后氮气吹干，放置于氮气干燥箱中待用；
(3)植物提取液的制备：采集凤尾蕨植物全株，粉碎至300目以上，得植物粉样，将粉样和水按照质量体积比为10g:100mL的比例混合，然后在25～30℃的水浴中浸泡10小时，过滤去渣，收集滤液；再在所得残渣中加入同样体积的水，于70～80℃的水浴中浸泡2小时，过滤去渣，再次收集滤液；将两次收集的滤液混合，用旋转蒸发仪浓缩至粘稠状液体，倒出，待其温度降至室温，加水稀释定容；
(4)植物提取液的组装前处理：取步骤(3)定容后的蕨类植物提取液，加入蒸馏水制备成浓度为0.5g/L的组装液，倒入密闭组装瓶中，放置在20℃的水浴锅中充氮去氧1小时；
(5)钢铁表面缓蚀膜的制备：将预处理后的钢铁试样放入步骤(4)所述的组装瓶中密闭组装3小时，取出后用蒸馏水冲洗，氮气流吹干即可。
将实施例1和实施例2的膜钢(表面进行了自组装植物分子膜)分别在1mol/L HCl和0.5mol/LH2SO4介质中腐蚀(测试温度:25℃)，再采用电化学法和失重法分别进行测试，结果如图1所示，可以看出，两种检测方法均表明膜钢电极在两种不同腐蚀介质中的缓蚀效率在85％以上，说明钢样在表面进行自组装植物分子膜后，耐蚀性有较大提高。
选取裸钢和自组装了实施例1缓蚀膜的的膜钢，分别在1mol/L HCl试验介质中浸泡时间为8小时(室温)，之后采用(SEM)扫描电镜和(LSCM)激光扫描共聚焦显微镜观察腐蚀形貌，如图2所示，由图(a)可以看到，钢铁表面粗糙不平且分布着有较多的腐蚀坑，浸泡过程中有较多的气泡(氢气)从钢表面逸出，浸泡后表面颜色由光亮逐渐变暗发黑；相比之下，图(b)表面无明显蚀坑，其表面的粗糙不平主要来自于组装膜层前的酸液刻蚀作用，并非试验中盐酸腐蚀造成；浸泡过程中有很少的气泡从钢表面逸出，浸泡后表面颜色无明显变化。同时由图(c)和图(d)的单线扫描结果显示，裸钢表面最大腐蚀深度达15.9μm，而膜钢表面最大腐蚀深度仅为4.7μm，共聚焦显微镜和电子扫描电镜的测试结果基本一致，均证实了电化学方法和失重法所得结论：钢铁表面的自组装膜对基底钢体在酸液中的腐蚀起到了较好的缓蚀作用。

Claims (5)

1.一种钢铁表面缓蚀膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)钢铁表面除锈和清洗：钢铁试样依据表层锈蚀和粗糙程度，用砂纸进行粗打磨，得到平整的表面，然后经丙酮超声脱脂3～5分钟，再用蒸馏水进行冲洗；
(2)钢铁表面预处理：将清洗后的钢铁试样放入2mol/L硝酸溶液中刻蚀3～5秒或采用电化学方法活化钢铁表面，以获得表面活化的钢铁试样，再次用蒸馏水冲洗后氮气吹干，放置于氮气干燥箱中待用；
(3)植物提取液的制备：采集蕨类植物全株，粉碎至300目以上，得植物粉样，将粉样在25～30℃下首次用水浸泡10小时，过滤去渣，收集滤液；在所得残渣中再次加水，于70～80℃的水浴中浸泡2小时，过滤去渣，再次收集滤液；将两次收集的滤液混合，用旋转蒸发仪浓缩至粘稠状液体，倒出，待其温度降至室温，加水稀释定容；
(4)植物提取液的组装前处理：取步骤(3)定容后的蕨类植物提取液，加入蒸馏水制备成浓度为0.5g/L～1.0g/L的组装液，倒入密闭组装瓶中，放置在20～50℃的水浴锅中充氮去氧1小时；
(5)钢铁表面缓蚀膜的制备：将预处理后的钢铁试样放入步骤(4)所述的组装瓶中密闭组装1～3小时，取出后用蒸馏水冲洗，氮气流吹干即可。
2.如权利要求1所述的一种钢铁表面缓蚀膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的粗打磨过程采用300#-～2000#金相砂纸逐级进行打磨，平整表面是指采用百分表测量的平面度小于0.02。
3.如权利要求1所述的一种钢铁表面缓蚀膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的电化学方法为：在0.1mol/L硫酸溶液中，20mA/cm2恒电流密度下阴极极化10min。
4.如权利要求1所述的一种钢铁表面缓蚀膜的制备方法，其特征在于，所述蕨类植物为凤尾蕨。
5.如权利要求1所述的一种钢铁表面缓蚀膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述粉样的质量与首次用水的体积比为10g:100mL，且两次用水量相同。
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