CN104313565B - 一种超疏水铜箔的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铜箔的超疏水制备技术领域，具体涉及一种超疏水铜箔的制备方法，在铜箔上构建超疏水表面，该表面与水的接触角在150º~160º之间，滚动角小于10º，所述构建方法对铜箔进行裁剪，用去离子水冲洗掉铜箔表面的灰尘，将铜箔依次在乙醇和丙酮中浸泡后取出烘干，将铜箔在冰醋酸溶液中浸泡0.5‑10小时，然后置于双氧水中浸泡1‑10小时，再置于高锰酸钾溶液中浸泡1‑5小时，最后在硬脂酸溶液中浸泡30‑60分钟，然后取出烘干，便可得到超疏水铜箔，本制备操作工艺简单、重现性好、无需任何昂贵设备、也不需要复杂的化学处理过程的特点，制备得到的超疏水铜箔的稳定性好，能保持至少一年以上。

Description

一种超疏水铜箔的制备方法
技术领域
本发明涉及铜箔的超疏水制备技术领域，具体涉及一种超疏水铜箔的制备方法。
背景技术
金属及合金由于具有优良的导电、导热性和一定的强度及和良好的加工性被广泛应用到船舶、建筑、国防以及国民生产得各个部门中。然而，普通金属在潮湿或腐蚀性环境中，非常容易被腐蚀，从而影响材料的使用寿命，导致其不能正常发挥作用，也给使用者带来很多不安全因素。在世界范围内，由金属腐蚀导致的消耗占整个工业产品生产的2～3％，每年造成的直接经济损失达7000亿美元，如果将维修费用等间接损失计算在内，这一数字还将大大提高。然而除少数贵金属(如Au、Pt)外，金属都有转变成离子的趋势。当金属和周围介质接触时，会发生化学和电化学作用而引起金属的腐蚀。为了解决上述难题，人们一直致力于探索金属材料的有效防腐问题，至今也取得了不少成果，获得了很多比较有效的方法。常用的金属防腐蚀目前大致分为以下几类：金属的阳极保护、金属的阴极保护和金属表面的非金属涂料保护以及在金属表面形成钝化膜来保护。然而上述这些方法所获得的金属表面都不具有自清洁性，很容易被污染。
近年来，受荷叶效应的启发，与水接触角大于150°的超疏水表面引起了广泛的关注。在超疏水表面上，以水为溶剂的液滴通常形成亮晶晶的球形水珠，稍微倾斜一定的角度液滴就会从超疏水表面滚落，由于液滴与超疏水表面的接触面积非常小，而且极易从超疏水表面滚落，而不能稳定地停留在超疏水表面，因而以水为介质的化学反应以及电化学反应等将得到最大程度的抑制，因此超疏水表面具有防腐蚀、防止电流传导、抗氧化、防止雪的黏附甚至抑制霜冻等功能。很显然，如果赋予金属表面超疏水的性质，金属表面可以长期保持干净漂亮的外观，而且由于金属表面的水滴难以停留，长期保持干燥，因而电化学腐蚀及化学腐蚀等都难以发生，从而提高金属表面的抗腐蚀性。
铜是一种应用非常广泛且非常重要的金属，在铜基体上制备超疏水表面对于提高铜的抗腐蚀性具有重要的意义。
申请人在2011年申请了一项发明专利，公开号CN102489439A，发明名称一种超疏水铜片的制备方法，其将铜片分别在乙醇和丙酮中浸泡10分钟取出后烘干，再将铜片在碳酸氢铵溶液中浸泡0.5-8小时，最后浸泡在硬脂酸溶液中，得到的超疏水铜片具有自清洁性，但申请人后来发现，利用上述的制备方法得到的超疏水铜片的稳定性较差，一般只能维持1-2个月。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种超疏水铜箔的制备方法，其具有制备操作工艺简单、重现性好、无需任何昂贵设备、也不需要复杂的化学处理过程的特点，制备得到的超疏水铜箔的稳定性好，能保持至少一年以上。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种超疏水铜箔的制备方法，在铜箔上构建超疏水表面，该表面与水的接触角在150º~160º之间，滚动角小于10º，所述构建方法为以下步骤：
步骤一、对铜箔进行裁剪，优选的裁剪长宽分别为5cm和3cm的铜箔，铜箔的厚度为0.3mm，以便于能完全浸泡。
步骤二、用去离子水冲洗掉铜箔表面的灰尘，
步骤三、将铜箔在乙醇中浸泡25-35分钟后取出烘干，再置于丙酮中浸泡25-35分钟后取出烘干。铜箔在依次经过乙醇和丙酮浸泡，第一个作用是进一步清洗铜箔表面残留的杂质，使铜箔表面更加纯净，第二个作用是通过浸泡使铜箔表面形成初步的微纳结构。铜箔在乙醇和丙酮中的浸泡时间过长或过短，都会影响微纳结构的形成情况。
步骤四、将铜箔在质量百分浓度为25-35%的冰醋酸溶液中浸泡0.5-10小时，优选的，冰醋酸溶液的浓度为30% ，进一步的，所述步骤四中冰醋酸中浸泡的温度为20-60℃。铜箔是通过压延的工艺制备而成的，其表面一定会少量的非铜杂质，利用这个性质，当铜箔在冰醋酸中浸泡时，铜单质会发生反应从而形成凹陷的坑，而其他的杂质就会游离出来，未发生反应的则会相对凸起，铜箔的表面慢慢形成凹凸不平的微纳结构。
步骤五、将在冰醋酸浸泡过的铜箔置于双氧水中浸泡1-10小时，微纳结构形成之后，通过双氧水浸泡将铜单质氧化成稳定的氧化铜，将铜箔表面的微纳结构钝化。
步骤六、将在双氧水中浸泡过的铜箔置于高锰酸钾溶液中浸泡1-5小时，利用高锰酸钾进一步氧化。
步骤七、将硬脂酸溶解于乙醇中形成质量百分浓度为1%-5%的溶液；
步骤八、将在高锰酸钾溶液浸泡后的铜箔置于步骤七制备得到硬脂酸溶液中浸泡30-60分钟，然后取出烘干，便可得到超疏水铜箔，通过将氧化后的铜箔置于硬脂酸溶液中浸泡，能降低铜箔的表面能，增大水与铜箔表面的接触角。
其中，所述超疏水表面为类荷叶状的表面结构。荷叶的表面具有微纳米分级结构和疏水的蜡质层，落在荷叶上的水不会铺开展平而是形成球形的水滴，水滴可以自由的滚动并带走荷叶表面的灰尘。本发明的超疏水表面结构为类似荷叶上述的微纳结构，该结构具由疏水和自清洁能力。
其中，所述步骤五中的双氧水的质量百分浓度为5%-15%，所述步骤五中铜箔在双氧水中浸泡的温度为20-50℃。双氧水的浓度和浸泡时间是根据铜箔的表面特性设定的，其影响铜箔表面的微纳结构的氧化程度和稳定性。
其中，所述步骤六中高锰酸钾溶液的质量百分浓度为1%-5%，所述步骤六中铜箔在高锰酸钾溶液中浸泡的温度为20-80℃。高锰酸钾的浓度和浸泡时间是根据铜箔的表面特性设定的，其影响铜箔表面的微纳结构的进一步的氧化程度和稳定性。
其中，所述步骤四铜箔在冰醋酸溶液中的浸泡时间为0.5-3小时，浸泡的时间过长或者过短都会影响微纳结构的形成情况。
其中，所述步骤六中铜箔在高锰酸钾溶液的浸泡时间为1-5小时，浸泡时间直接影响了铜箔表面微纳结构的氧化程度，即直接影响微纳结构的稳定性。
本发明的有益效果：本发明制备超疏水性铜箔的方法，制备操作工艺简单、重现性好、无需任何昂贵设备、也不需要复杂的化学处理过程，具有很好的工业化应用前景。通过本发明制备得到的超疏水铜箔的表面与水的接触角在150º~160º之间，滚动角小于10º，具有与荷叶表面类似的超疏水和自清洁能力，铜箔表面具有防腐蚀、防止电流传导、抗氧化、防止雪的黏附甚至抑制霜冻等功能，因此本发明的铜箔能长期保持干净漂亮的外观，而且由于铜箔表面的水滴难以停留，长期保持干燥，因而电化学腐蚀及化学腐蚀等都难以发生，从而提高铜箔表面的抗腐蚀性，稳定性能维持至少一年以上。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明超疏水铜箔的扫描电镜图；
图2是本发明超疏水铜箔表面与水的接触角测试图。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
步骤一、裁剪适当长和宽的铜箔。
步骤二、用去离子水冲洗掉铜箔表面的灰尘。
步骤三、将铜箔依次在乙醇和丙酮中浸泡25分钟后取出烘干。
步骤四、将铜箔在冰醋酸溶液中浸泡10小时，冰醋酸的温度为20℃。
步骤五、将在质量百分浓度为25%的冰醋酸浸泡过的铜箔置于浓度为15%的双氧水中浸泡1小时，浸泡温度为40℃。
步骤六、将在双氧水中浸泡过的铜箔置于质量百分浓度为2%高锰酸钾溶液中浸泡5小时，浸泡温度为20℃。
步骤七、将硬脂酸溶解于乙醇中形成质量百分浓度为1%的溶液。
步骤八、将在高锰酸钾溶液浸泡后的铜箔置于步骤七制备得到硬脂酸溶液中浸泡30分钟，然后取出烘干，便可得到超疏水铜箔，获得的铜箔表面与水的接触角为153±1.7º。
实施例2
步骤一、裁剪适当长和宽的铜箔。
步骤二、用去离子水冲洗掉铜箔表面的灰尘。
步骤三、将铜箔依次在乙醇和丙酮中浸泡30分钟后取出烘干。
步骤四、将铜箔在质量百分浓度为30%的冰醋酸溶液中浸泡0.5小时，冰醋酸的温度为60℃。
步骤五、将在冰醋酸浸泡过的铜箔置于质量百分浓度为5%的双氧水中浸泡5小时，浸泡温度为20℃。
步骤六、将在双氧水中浸泡过的铜箔置于质量百分浓度为1%高锰酸钾溶液中浸泡5小时，浸泡温度为80℃。
步骤七、将硬脂酸溶解于乙醇中形成质量百分浓度为5%的溶液。
步骤八、将在高锰酸钾溶液浸泡后的铜箔置于步骤七制备得到硬脂酸溶液中浸泡40分钟，然后取出烘干，便可得到超疏水铜箔，获得的铜箔表面与水的接触角为150±1.8º。
实施例3
步骤一、裁剪适当长和宽的铜箔。
步骤二、用去离子水冲洗掉铜箔表面的灰尘。
步骤三、将铜箔依次在乙醇和丙酮中浸泡30分钟后取出烘干。
步骤四、将铜箔在质量百分浓度为为35%的冰醋酸溶液中浸泡5小时，冰醋酸的温度为25℃。
步骤五、将在冰醋酸浸泡过的铜箔置于质量百分浓度为10%的双氧水中浸泡3小时，浸泡温度为50℃。
步骤六、将在双氧水中浸泡过的铜箔置于浓度为5%高锰酸钾溶液中浸泡1小时，浸泡温度为50℃。
步骤七、将硬脂酸溶解于乙醇中形成质量百分浓度为1%的溶液。
步骤八、将在高锰酸钾溶液浸泡后的铜箔置于步骤七制备得到硬脂酸溶液中浸泡30分钟，然后取出烘干，便可得到超疏水铜箔，获得的铜箔表面与水的接触角为153±2º。
实施例4
步骤一、裁剪适当长和宽的铜箔。
步骤二、用去离子水冲洗掉铜箔表面的灰尘。
步骤三、将铜箔依次在乙醇和丙酮中浸泡30分钟后取出烘干。
步骤四、将铜箔在质量百分浓度为30%冰醋酸溶液中浸泡3小时，冰醋酸的温度为50℃。
步骤五、将在冰醋酸浸泡过的铜箔置于质量百分浓度为5%的双氧水中浸泡3小时，浸泡温度为20℃。
步骤六、将在双氧水中浸泡过的铜箔置于浓度为1%高锰酸钾溶液中浸泡1小时，浸泡温度为50℃。
步骤七、将硬脂酸溶解于乙醇中形成质量百分浓度为1%的溶液。
步骤八、将在高锰酸钾溶液浸泡后的铜箔置于步骤七制备得到硬脂酸溶液中浸泡60分钟，然后取出烘干，便可得到超疏水铜箔，获得的铜箔表面与水的接触角为158±2º。
如图2所示，用OCA20 接触角测试仪测试该本发明任意一个实施例制备得到的铜箔表面的润湿性，结果表明该表面与水的接触角为150º~160º。如图1所示，该铜箔表面形貌用FEI Quanta 200 环境扫描电子显微镜进行了观察，发现该表面由大量突起的类似于荷叶表面的微米-纳米二元结构突起组成。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种超疏水铜箔的制备方法，其特征在于：在铜箔上构建超疏水表面，该表面与水的接触角在150º~160º之间，滚动角小于10º，所述构建方法为以下步骤：
步骤一、对铜箔进行裁剪，
步骤二、用去离子水冲洗掉铜箔表面的灰尘，
步骤三、将铜箔在乙醇中浸泡25-35分钟后取出烘干，然后再在丙酮中浸泡25-35分钟后取出烘干，
步骤四、将铜箔在质量百分浓度为25-35%的冰醋酸溶液中浸泡0.5-10小时，
步骤五、将在冰醋酸溶液浸泡过的铜箔置于双氧水中浸泡1-10小时，铜箔在双氧水中浸泡的温度为20-50℃，
步骤六、将在双氧水中浸泡过的铜箔置于高锰酸钾溶液中浸泡1-5小时，
步骤七、将硬脂酸溶解于乙醇中形成质量百分浓度为1%-5%的溶液，
步骤八、将在高锰酸钾溶液浸泡后的铜箔置于步骤七制备得到硬脂酸溶液中浸泡30-60分钟，然后取出烘干，便可得到超疏水铜箔。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水铜箔的制备方法，其特征在于：所述超疏水表面为类荷叶状的表面结构。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水铜箔的制备方法，其特征在于：所述步骤四中冰醋酸溶液中浸泡的温度为20-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水铜箔的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的双氧水的质量百分浓度为5%-15%。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水铜箔的制备方法，其特征在于：所述步骤六中高锰酸钾溶液的质量百分浓度为1%-5%。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水铜箔的制备方法，其特征在于：所述步骤六中铜箔在高锰酸钾溶液中浸泡的温度为20-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水铜箔的制备方法，其特征在于：所述步骤四铜箔在冰醋酸溶液中的浸泡时间为0.5-3小时。
8.根据权利要求1所述的一种超疏水铜箔的制备方法，其特征在于：所述步骤六中铜箔在高锰酸钾溶液的浸泡时间为1-5小时。
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