CN102268662B - 一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜b30的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法,包括刻蚀液的配制、白铜B30的预处理、白铜B30表面的刻蚀及白铜B30表面自组装等4个步骤,最终得到一种具有缓蚀性能的白铜B30的超疏水表面。所得的具有缓蚀性能的白铜B30的超疏水表面,其接触角可达152.8°,缓蚀效率可达到96.1%。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法,属电化学领域。
背景技术
白铜B30因其优异的使用性能和工艺性能而被广泛应用于各类舰船的冷凝器管、海水淡化处理设备的管道系统及滨海发电厂的热交换器等。然而铜由于表面能较高,水分子易吸附聚集,在不同应用环境中随着时间的延长会产生不同程度的腐蚀,给生产、生活带来严重的经济损失。常用的防腐蚀方法(如添加水处理缓蚀剂)由于存在环境污染,投加量大等等弊端,面临着很多亟待解决的问题。因此,有必要研究和发展新型的防腐蚀方法,超疏水表面处理技术就是近年来涌现出的一种新型防腐蚀技术。超疏水表面对于金属材料可以起到自清洁、抑制表面腐蚀和表面氧化以及降低摩擦系数的效果,通过一定的制备方法使金属表面由亲水转变为超疏水态,在金属防腐蚀领域以及现实生产生活中具有重要的应用价值和广阔的应用前景。
目前,关于超疏水还存在以下问题,如:制备过程复杂、设备特殊、耗时长,超疏水表面成本高、易老化、稳定性差等等不足。化学刻蚀法和自组装技术联合制备超疏水表面是目前研究较多的一种制备工艺。但是,大部分的研究都针对于制备工艺进行了报道,对于将其引入到防腐蚀领域中,具体到白铜B30在海水中的防腐蚀领域中还没有研究过。
发明内容
本发明的目的为了解决上述的技术问题而提供一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法。
本发明的技术方案
一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法,包括如下步骤:
(1)、刻蚀液的配制
在浓度为4.8~20%(w)的FeCl3水溶液中加入浓度为35-37%(w)的盐酸,使刻蚀液中盐酸浓度为0.33%(v);
(2)、白铜B30的预处理
将白铜B30依次经1#、3#、6#金相砂纸打磨后,在丙酮溶液中用超声波清洗机清洗5min左右,清洗后再依次用乙醇、去离子水冲洗,以除去表面油污和油脂;
(3)、白铜B30表面的刻蚀
将步骤(2)预处理后的白铜B30放入步骤(1)所得的刻蚀液中室温下反应15~90min后,用去离子水冲洗后,吹干;
(4)、白铜B30表面自组装
将步骤(3)表面刻蚀后的白铜B30放入预先配置好的0.02-0.2 mol/L硬脂酸的乙醇溶液中,在温度为35℃下浸泡6-48 h后取出,先用乙醇冲洗,再经去离子水冲洗,放入烘箱中,干燥后取出,即得一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30;
所述的硬脂酸分子式为C18H36O2,结构式为CH3-(CH2)16-COOH。
本发明的有益效果
本发明的一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法,通过FeCl3和HCl混合液的化学刻蚀和硬脂酸乙醇溶液的自组装,制备了白铜B30的超疏水表面,其接触角可达152.8°。且由于能在白铜表面构建的超疏水膜,超疏水由于其自身表面特殊的粗糙结构能捕捉空气,形成一层“气垫”,使得腐蚀介质很难和基体接触,从而达到了白铜B30防腐蚀的效果,缓蚀效率达到96.1%。
附图说明
图1a、实施例1所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样白铜B30电极,在模拟海水即3.5% NaCl 水溶液中的Nyquist图;
图1b、实施例1所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样白铜B30电极,在模拟海水即3.5% NaCl 水溶液中的极化曲线;
图2a、实施例2所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样白铜B30电极,在模拟海水即3.5% NaCl 水溶液中的Nyquist图;
图2b、实施例2所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样白铜B30电极,在模拟海水即3.5% NaCl 水溶液中的极化曲线;
图3a、实施例3所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样白铜B30电极,在模拟海水即3.5% NaCl 水溶液中的Nyquist图;
图3b、实施例3所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样白铜B30电极,在模拟海水即3.5% NaCl 水溶液中的极化曲线;
图4a、实施例4所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样白铜B30电极,在模拟海水即3.5% NaCl 水溶液中的Nyquist图;
图4b、实施例4所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样白铜B30电极,在模拟海水即3.5% NaCl 水溶液中的极化曲线;
图5a、水滴在空白样的白铜B30的表面上稳定存在的形态表面;
图5b、水滴在有超疏水表面的白铜B30的表面上稳定存在的形态表面。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
表面接触角测试
通过K100-MK2型表面张力测试仪测量水滴在超疏水表面的接触角,同时利用JC2000C表征水滴在白铜B30表面稳定存在的形态。
电化学分析
交流阻抗测试和极化曲线的测量都在三电极体系中完成,工作电极为已构建疏水膜的白铜B30电极,辅助电极和参比电极分别为 Pt 电极和饱和甘汞电极(SCE)。
白铜B30电极的制作:使用环氧树脂封装,留有的工作面积为(1×1)cm2。
电化学测试采用仪器为EG&G公司的恒电位仪Potentiostat/Galvanostat Model273A和锁相放大器 Model 1025 LOCK IN AMPLIFIER。
交流阻抗测量使用PRAC M398,其系统频率范围为100kHz~0.05Hz,交流激励信号峰值为5 mV;
极化曲线扫描范围-0.15~0.15V (vs.OCP),扫描速度为1mV/s。
本发明实施例中所用的白铜B30的成分为:Ni30%(w),Cu70%(w)。
本发明所述的硬脂酸为分析纯。
实施例1
一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法,包括如下步骤:
(1)、刻蚀液的配制
在浓度为20%(w)的FeCl3水溶液中加入浓度为35-37%(w)的盐酸,使刻蚀液中盐酸浓度为0.33%(v);
(2)、白铜的预处理
将6个规格为(1×1)cm2的白铜B30电极和6块(70×10×2)cm2的白铜B30片依次经1#、3#、6#金相砂纸打磨后,在丙酮溶液中用超声波清洗机清洗5 min左右,清洗后再依次用乙醇、去离子水冲洗,以除去表面油污和油脂;
(3)、白铜表面的刻蚀
将步骤(2)预处理后的5个白铜B30电极和5块白铜B30片放入步骤(1)所得的刻蚀液中室温下分别反应15、30、45、60、90 min后,用去离子水冲洗后,吹干;
步骤(2)中的另外1个白铜电极和1块白铜片作为空白样(Bare);
(4)、白铜表面自组装
将步骤(3)表面刻蚀后的5个B30白铜电极和5块白铜B30片分别放入预先配置好的0.1 mol/L硬脂酸的乙醇溶液中,在温度为35℃下浸泡1 d后取出,先用乙醇冲洗,再经去离子水冲洗,放入烘箱中,干燥后取出,即分别得到5块具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30片和5个白铜B30电极。
所得的5个白铜B30电极进行电化学分析,5块白铜B30片进行接触角的测试。
图1a是上述所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样(Bare)白铜B30电极,在模拟海水即3.5%(w) NaCl 水溶液中的Nyquist图;
从图1a中可以看出随着刻蚀时间的延长,白铜B30电极阻抗值明显增大,但当刻蚀时间超过60 min后,电极阻抗值却呈下降趋势。
图1b是上述所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样(Bare)白铜B30电极在模拟海水即3.5%(w) NaCl 水溶液中的极化曲线。由图1b得出的腐蚀电位 Ecoor、腐蚀电流密度 Icoor、缓蚀效率 IE以及由上述所得的5个白铜B30片和1个空白样(Bare)白铜B30片所测定的各表面的接触角CA,见表1。
表1 、白铜B30电极及白铜B30片在3.5% NaCl 水溶液中电化学参数
刻蚀时间 | Ecorr/(V) | Icorr/(A·cm-2) | IE(%) | CA(°) |
bare | -0.295 | 1.246 | / | 83 |
15 min | -0.288 | 0.483 | 61.2 | 150.1 |
30 min | -0.272 | 0.071 | 94.3 | 151.3 |
45 min | -0.261 | 0.049 | 96.1 | 152.8 |
60 min | -0.269 | 0.061 | 95.1 | 152.6 |
90 min | -0.275 | 0.153 | 87.7 | 150.8 |
结合图1b和表1可以发现随着刻蚀时间的延长,腐蚀电位有小幅度的正移,而腐蚀电流大幅度降低,但超过45min后,腐蚀电位负移,而且腐蚀电流略有增大。另外,各疏水表面的接触角都大于150°,说明该刻蚀溶液下制备的表面均能达到超疏水状态。
实施例2
一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法,包括如下步骤:
(1)、刻蚀液的配制
依次在浓度为4.8%(w)、9 %(w)、13%(w)、16.7%(w)和20%(w)的FeCl3水溶液中加入浓度为35-37%(w)的盐酸,使刻蚀液中盐酸浓度为0.33%(v);
(2)、白铜B30的预处理
将6个规格为(1×1)cm2的白铜30电极和6块(70×10×2)cm2的白铜B30片依次经1#、3#、6#金相砂纸打磨后,在丙酮溶液中用超声波清洗机清洗5 min左右,清洗后再依次用乙醇、去离子水冲洗,以除去表面油污和油脂;
(3)、白铜B30表面的刻蚀
将步骤(2)预处理后的5个白铜B30电极和5块白铜B30片分别放入步骤(1)所得的刻蚀液中室温下分别反应45min后,用去离子水冲洗后,吹干;
其中步骤(2)中的另外1个白铜B30电极和1块白铜B30片作为空白样(Bare);
(4)、白铜B30表面自组装
将步骤(3)表面刻蚀后的5个白铜电极和5块白铜片分别放入预先配置好的0.1mol/L硬脂酸的乙醇溶液中,在温度为35℃下浸泡1 d后取出,先用乙醇冲洗,再经去离子水冲洗,放入烘箱中,干燥后取出,即分别得到5块具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30片和5个白铜B30电极。
所得的5个白铜B30电极进行电化学分析,5块白铜B30片进行接触角的测试。
图2a是上述所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样(Bare)白铜B30电极,在3.5%(w) NaCl 水溶液中的Nyquist图。
从图2a中可以发现随着刻蚀溶液浓度的增大,白铜电极阻抗值也呈现出增大的趋势。
图2b是上上述所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样(Bare)白铜B30电极,在模拟海水即3.5%(w) NaCl 水溶液中的极化曲线。
由图2b得出的腐蚀电位 Ecoor、腐蚀电流密度 Icoor、缓蚀效率 IE以及由上述所得的5个白铜B30片和1个空白样(Bare)白铜B30片所测定的各表面的接触角CA,见表2。
表2 、白铜B30电极及白铜B30片在3.5% NaCl 水溶液中电化学参数
刻蚀浓度 | Ecorr/(V) | Icorr/(A·cm-2) | IE(%) | CA(°) |
0 | -0.295 | 1.246 | / | 83 |
4.8% | -0.291 | 0.277 | 77.8 | 145.8 |
9% | -0.276 | 0.074 | 94.0 | 152.4 |
13% | -0.271 | 0.072 | 94.2 | 152.6 |
16.7% | -0.268 | 0.070 | 94.4 | 152.7 |
20% | -0.261 | 0.049 | 96.1 | 152.8 |
结合图2b和表2可以发现随着刻蚀浓度的增大,腐蚀电位小幅度正移的同时,腐蚀电流明显减小。从接触角的数据中可以看出除浓度为4.8%(w)之外,其他刻蚀液均能制备出白铜基超疏水表面。
实施例3
一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法,包括如下步骤:
(1)、刻蚀液的配制
在浓度为9 %(w)的FeCl3水溶液中加入浓度为35-37%(w)的盐酸,使刻蚀液中盐酸浓度为0.33%(v);
(2)、白铜B30的预处理
将6个规格为(1×1)cm2的白铜B30电极和6块(70×10×2)cm2的白铜B30片依次经1#、3#、6#金相砂纸磨后,在丙酮溶液中用超声波清洗机清洗5 min左右,清洗后再依次用乙醇、去离子水冲洗,以除去表面油污和油脂;
(3)、白铜B30表面的刻蚀
将步骤(2)预处理后的5个白铜B30电极和5块白铜B30片分别放入步骤(1)所得的刻蚀液中室温下分别反应45min后,用去离子水冲洗后,吹干;
其中步骤(2)中的另外1个白铜B30电极和1块白铜B30片作为空白样(Bare);
(4)、白铜B30表面自组装
将步骤(3)表面刻蚀后的5个白铜B30电极和5块白铜B30片分别放入预先配置好的0.02 mol/L、0.05 mol/L、0.1 mol/L、0.15 mol/L、0.2 mol/L硬脂酸的乙醇溶液中,在温度为35℃下浸泡1 d后取出,先用乙醇冲洗,再经去离子水冲洗,放入烘箱中,干燥后取出,即分别得到5块具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30片和5个白铜B30电极。
所得的5个白铜B30电极进行电化学分析,5块白铜B30片进行接触角的测试。
图3a是上述所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样(Bare)白铜B30电极,在模拟海水即3.5%(w)NaCl水溶液中的Nyquist图。
从图3a中可以看出随着自组装浓度的升高,白铜电极阻抗值也随之增大,当浓度超过0.1 mol/L后阻抗值的反而呈现出减小的趋势,因此最佳的自组装浓度为0.1 mol/L。
图3b是上述所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样(Bare)白铜B30电极,在模拟海水即3.5%(w)NaCl水溶液中的极化曲线。
由图3b得出的腐蚀电位Ecoor、腐蚀电流密度 Icoor和缓蚀效率 IE以及由上述所得的5个白铜B30片和1个空白样(Bare)白铜B30片所测定的各表面的接触角CA,见表3。
表3、白铜B30电极及白铜B30片在3.5% NaCl 水溶液中电化学参数
硬脂酸浓度/(mol/L) | Ecorr/(V) | Icorr/(A·cm-2) | IE(%) | CA(°) |
0 | -0.295 | 1.246 | / | 83 |
0.02 | -0.290 | 0.395 | 68.3 | 142.7 |
0.05 | -0.286 | 0.248 | 80.1 | 147 |
0.1 | -0.276 | 0.074 | 94.0 | 152.4 |
0.15 | -0.282 | 0.231 | 81.5 | 151.2 |
0.2 | -0.285 | 0.369 | 70.4 | 148.4 |
结合图3b及表3可以得到,随着自组装浓度的增大,白铜B30电极阻抗值增大,腐蚀电流减小,当浓度达到0.1 mol/L左右时,形成了超疏水表面,缓蚀效率最高,但是超过0.1mol/L后,接触角变化较小,但是缓蚀效率有所下降。
实施例4
一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法,包括如下步骤:
(1)、刻蚀液的配制
在浓度为9 %(w)的FeCl3水溶液中加入浓度为35-37%(w)的盐酸,使刻蚀液中盐酸浓度为0.33%(v);
(2)、白铜B30的预处理
将6个规格为(1×1)cm2的白铜B30电极和6块(70×10×2)cm2的白铜B30片依次经1#、3#、6#金相砂纸打磨后,在丙酮溶液中用超声波清洗机清洗5 min左右,清洗后再依次用乙醇、去离子水冲洗,以除去表面油污和油脂;
(3)、白铜B30表面的刻蚀
将步骤(2)预处理后的5个白铜B30电极和5块白铜B30片分别放入步骤(1)所得的刻蚀液中室温下分别反应45min后,用去离子水冲洗后,吹干;
其中剩下的1个白铜B30电极和1块白铜B30片作为空白样(Bare);
(4)、白铜B30表面自组装
将步骤(3)表面刻蚀后的5个白铜B30电极和5块白铜B30片分别放入预先配置好的0.1 mol/L硬脂酸的乙醇溶液中,在温度为35℃下浸泡6h、12h、24h、36h、48h后取出,先用乙醇冲洗,再经去离子水冲洗,放入烘箱中,干燥后取出,即分别得到5块具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30片和5个白铜B30电极。
所得的5个白铜B30电极进行电化学分析,5块白铜B30片进行接触角的测试。
图4a是上述所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样(Bare)白铜B30电极,在3.5%(w) NaCl 水溶液中的Nyquist图。
从图4a中可以看出随着自组装时间的延长,白铜B30电极阻抗值也随之增大,当时间超过24h后阻抗值的反而呈现出减小的趋势,因此最佳的自组装时间为24h。
图4b是上述所得的5个具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30电极及1个空白样(Bare)白铜B30电极,在3.5%(w) NaCl 水溶液中的极化曲线。
由图4b得出的腐蚀电位 Ecoor、腐蚀电流密度 Icoor和缓蚀效率 IE以及由上述所得的5个白铜B30片和1个空白样(Bare)白铜B30片所测定的各表面的接触角CA,见表4。
表4 、白铜B30电极及白铜B30片在3.5% NaCl 水溶液中电化学参数
自组装时间 | Ecorr/(V) | Icorr/(A·cm-2) | IE(%) | CA |
0 | -0.295 | 1.246 | / | 83° |
6h | -0.289 | 0.855 | 31.4 | 147.4° |
12h | -0.278 | 0.183 | 85.3 | 150.8° |
24h | -0.276 | 0.074 | 94.0 | 152.4° |
36h | -0.265 | 0.069 | 94.5 | 151.6° |
48h | -0.259 | 0.067 | 94.6 | 151.1° |
结合图4a及表4中的数据可以看出随着自组装时间的延长,白铜B30电极阻抗值明显增加,腐蚀电流显著减小。当自组装时间达到24h后,缓蚀效率增幅较小,均可达到94%以上。
图5a为水滴在空白样(Bare)的白铜B30片的表面上稳定存在的形态表面;图5b为水滴在刻蚀浓度为20%(w),刻蚀时间45min,自组装浓度为0.1 mol/L,自组装时间为24h的条件下制备的具有超疏水性质的白铜B30片的表面上稳定存在的形态。通过图5a、图5b对比,很直观地发现,超疏水表面由于其特有的表面粗糙结构,能够极大地改变水滴在白铜B30表面的静态接触角,使其由亲水状态变成超疏水状态。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换,均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)刻蚀液的配制
在浓度为4.8~20%质量百分比浓度的FeCl3水溶液中加入浓度为35-37%质量百分比浓度的盐酸,使刻蚀液中盐酸浓度为0.33%体积百分比浓度;
(2)白铜B30的预处理
将白铜B30依次经1#、3#、6#金相砂纸打磨后,在丙酮溶液中用超声波清洗机清洗5min,清洗后再依次用乙醇、去离子水冲洗,以除去表面油污和油脂;
(3)白铜B30表面的刻蚀
将步骤(2)预处理后的白铜B30放入步骤(1)所得的刻蚀液中室温下反应15~90min后,用去离子水冲洗后,吹干;
(4)白铜B30表面自组装
将步骤(3)表面刻蚀后的白铜B30放入预先配置好的0.02-0.2 mol/L硬脂酸的乙醇溶液中,在温度为35℃下浸泡6-48 h后取出,先用乙醇冲洗,再经去离子水冲洗,放入烘箱中,干燥后取出,即得一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30。
2.如权利要求1所述的一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的刻蚀液中FeCl3的质量分数为20%,HCl的体积分数为0.33%。
3.如权利要求1或2所述的一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法,其特征在于步骤(4)所述的硬脂酸的乙醇溶液中的硬脂酸的分子式为C18H36O2,结构式为
CH3-(CH2)16-COOH。
4.如权利要求3所述的一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法,其特征在于步骤(3)中白铜B30放入刻蚀液中室温下反应时间为45min。
5.如权利要求4所述的一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜B30的制备方法,其特征在于步骤(4)所述的硬脂酸的乙醇溶液的浓度为0.1 mol/L,在温度为35℃下浸泡时间为24h。
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