CN103122458A - 45#钢表面具有缓蚀性能的自组装膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属金属表面防护领域,尤其涉及一种45#钢表面具有缓蚀性能的自组装膜的制备方法,其具体步骤为:(1)采用金相砂纸将45#钢基片打磨至光亮,进行超声清洗后,置于质量百分浓度为3%~20%NaOH溶液中浸泡,再清洗;(2)配制3-巯基丙基三甲氧基硅烷、超纯水及无水乙醇溶液,其体积比依次为:0.5~5:6~10.5:89,调节溶液pH为5.5,硅烷水解时间为0~100h;(3)将步骤(1)处理后的45#钢基片置于步骤(2)制得的溶液中,组装后取出,清洗,固化,即得目的产物。本发明制备工艺易于控制,成膜速度快;所制得的自组装膜腐蚀电流密度低,对45#钢具有较好的缓蚀能力,且对环境污染小。
Description
技术领域
本发明属金属表面防护领域,尤其涉及一种45#钢表面具有缓蚀性能的自组装膜的制备方法。
背景技术
45#钢因其强度与韧性配合优于其它碳素调质钢,目前被广泛应用于机械制造和生产,但在其具体的使用环境中存在严重的腐蚀现象。传统的金属防腐处理方法常见的有铬酸盐钝化和磷化处理两种,但都会产生对人体和环境有害的物质。因此,寻找环境友好型的金属防腐蚀技术越来越受到重视。
自组装分子膜(SAMs)是近年来引起广泛关注的一种有机超薄膜体系,该方法因其技术简单,无需特殊装置等优点,被广泛应用于纳米材料、表面修饰及金属防护等领域,具有广阔的应用前景。用该技术在金属表面形成的有机薄膜具有致密、有序、缺陷少及结合力强等特点,从而很好地阻止电子向金属表面的迁移和传输,保护基底金属不受腐蚀。
硅烷类自组装膜是常见的金属表面防护体系。硅烷需经过水解后才能与表面羟基化的基片表面进行反应。硅烷水解过程中,硅烷的投加量直接影响自组装膜效果。通过控制组装液比例,用电导率仪测试溶液电导率来考察3-巯基丙基三甲氧基硅烷水解状况,并将其应用在45#钢表面的缓蚀研究未见报道。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺易于控制,操作简单,成膜速度快;所制得的自组装膜腐蚀电流密度低,对45#钢具有较好的缓蚀能力,且对环境污染小的45#钢表面具有缓蚀性能的自组装膜的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明是这样实现的。
一种45#钢表面具有缓蚀性能的自组装膜的制备方法,可通过如下步骤实现。
(1)45#钢基片表面预处理。
采用金相砂纸将45#钢基片打磨至光亮,进行超声清洗后,置于NaOH溶液中浸泡,再清洗。
(2)自组装溶液的配制。
配制3-巯基丙基三甲氧基硅烷、超纯水及无水乙醇溶液,调节溶液pH为5.5,硅烷水解时间为0~100h。
(3)45#钢表面自组装膜的制备。
将步骤(1)处理后的45#钢基片置于步骤(2)制得的溶液中,组装后取出,清洗,固化,即得目的产物。
作为一种优选方案,本发明所述步骤(1)中,将45#钢基片打磨至光亮后,依次分别用丙酮、无水乙醇及超纯水进行超声清洗,再用超纯水冲洗后,置于NaOH溶液中浸泡,再用超纯水进行清洗。
作为另一种优选方案,本发明所述NaOH溶液的质量百分浓度为3%~20%。
进一步地,本发明所述步骤(1)中,NaOH溶液的质量百分浓度为5%~15%,羟基化时间为10~20min。
更进一步地,本发明所述步骤(2)中,3-巯基丙基三甲氧基硅烷、超纯水及无水乙醇的体积比依次为:0.5~5:6~10.5:89。
本发明所述步骤(3)中,于25℃下组装2~60分钟后取出,分别用乙醇和超纯水进行清洗,置于真空干燥箱中80~100℃下固化0.5~6小时。
进一步地,本发明所述3-巯基丙基三甲氧基硅烷、超纯水及无水乙醇的体积比依次为:1~4:7~10:89;硅烷水解时间为2~90h。
进一步地,本发明所述步骤(3)中,组装时间为5~30min,组装温度为25℃,固化温度为100℃,固化时间为1~5h。
本发明制备工艺易于控制,操作简单,成膜速度快,且对环境污染小。原子力显微镜观测结果表明:45#钢表面形成的自组装分子膜结构致密稳定,较裸钢表面粗糙度明显降低。极化曲线测试结果表明:所制得的自组装膜腐蚀电流密度低,缓蚀效率超过90%,对45#钢具有较好的缓蚀能力。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为实施例4中经过30min自组装膜的45#钢表面2D原子力显微镜图。
图2为实施例4得到的6片表面具有缓蚀性能的自组装膜的45#钢片,在0.5mol/L的盐酸溶液中测得的极化曲线图。
具体实施方式
本发明以45#钢为基体,3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为原料,配制自组装溶液。
本发明的具体步骤为。
(1)45#钢基片表面预处理。
将45#钢依次用500#、1000#、1500#、2000#金相砂纸逐级打磨至光亮后,分别在丙酮、无水乙醇及超纯水中用超声清洗仪进行超声清洗10min,再用大量超纯水冲洗,然后置于质量百分浓度为3%~20%NaOH溶液中浸泡5~30min进行羟基化,再用超纯水清洗2遍后,用高纯氮气吹干。
(2)自组装溶液的配制。
用体积比为0.5~5:6~10.5:89的3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)、超纯水和无水乙醇配制100mL溶液,冰醋酸调节溶液pH为5.5,硅烷水解时间为0~100h,用电导率仪监控MPTS水解状况。
(3)45#钢表面自组装膜的制备。
将步骤(1)处理后的45#钢基片置于步骤(2)制得的溶液中,25℃下组装2~60分钟后取出,用乙醇和超纯水各洗2次,置于真空干燥箱中80~100℃下固化0.5~6小时,即得目的产物45#钢基底表面具有缓蚀性能的自组装膜。
实施例1。
一种45#钢表面具有缓蚀性能的自组装膜的制备方法,通过以下步骤实现。
(1)45#钢基片表面预处理。
将45#钢基片(25mm×10mm×4mm)依次用500#、1000#、1500#、2000#金相砂纸逐级打磨至光亮后,分别在丙酮、无水乙醇、超纯水中用超声清洗仪各超声清洗10min,再用大量超纯水冲洗,然后置于质量百分浓度为15%的NaOH溶液中浸泡20min进行羟基化,再用超纯水清洗2遍后,用高纯氮气吹干。
(2)自组装溶液的配制。
用体积比为0.5:6:89的3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)、超纯水和无水乙醇配制100mL溶液,冰醋酸调节溶液pH为5.5,硅烷水解时间为55h,用电导率仪监控MPTS水解状况。
(3)45#钢表面自组装膜的制备。
将步骤(1)处理后的45#钢基片置于步骤(2)制得的溶液中,25℃下组装35分钟后取出,用乙醇和超纯水各洗2次,置于真空干燥箱中90℃下固化2小时,即得45#钢基底表面具有缓蚀性能的自组装膜。
实施例2。
本实施方式与实施例1不同的是步骤(1)中NaOH溶液的质量百分浓度为20%,浸泡时间为10min。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例3。
本实施方式与实施例1至2不同的是步骤(2)中3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)、超纯水和无水乙醇的体积比为2:9:89,硅烷水解时间为60h。其他步骤及参数与实施例1至2相同。
实施例4。
本实施方式与实施例1至3不同的是步骤(3)中组装时间为0(空白样品)、5、10、15、20、30min,固化温度为100℃,固化时间为1h。其他步骤及参数与实施例1至3相同。
本实施方式中得到的经过30min自组装膜的45#钢表面2D原子力显微镜图如图1所示。从图中可以看出,此时45#钢基片表面自组装已基本完成,表面形成了结构致密稳定的自组装分子膜。
本实施方式中得到的6片表面具有缓蚀性能的自组装膜的45#钢片,在0.5mol/L的盐酸溶液中测得的极化曲线,结果如图2所示。其中曲线1组装时间为0h(bare),曲线2组装时间为5min,曲线3组装时间为10min,曲线4组装时间为15min,曲线5组装时间为20min,曲线6组装时间为30min。
表1是由图2得到的腐蚀电位Ecorr、腐蚀电流密度icorr、缓蚀效率IE,具体参数见表1。
表1缓蚀率与组装时间的关系。
t, min | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 30 |
E corr , mV | -573 | -526 | -521 | -505 | -507 | -498 |
i corr , μA·cm-2 | 1566 | 550.8 | 322.0 | 273.9 | 160.2 | 147.7 |
IE, % | / | 64.8 | 79.4 | 82.5 | 89.8 | 90.6 |
可以理解地是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种45#钢表面具有缓蚀性能的自组装膜的制备方法,其特征在于通过如下步骤实现:
(1)45#钢基片表面预处理
采用金相砂纸将45#钢基片打磨至光亮,进行超声清洗后,置于NaOH溶液中浸泡,再清洗;
(2)自组装溶液的配制
配制3-巯基丙基三甲氧基硅烷、超纯水及无水乙醇溶液,调节溶液pH为5.5,硅烷水解时间为0~100h;
(3)45#钢表面自组装膜的制备
将步骤(1)处理后的45#钢基片置于步骤(2)制得的溶液中,组装后取出,清洗,固化,即得目的产物。
2.如权利要求1所述的45#钢表面具有缓蚀性能的自组装膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,将45#钢基片打磨至光亮后,依次分别用丙酮、无水乙醇及超纯水进行超声清洗,再用超纯水冲洗后,置于NaOH溶液中浸泡,再用超纯水进行清洗。
3.如权利要求2所述的45#钢表面具有缓蚀性能的自组装膜的制备方法,其特征在于:所述NaOH溶液的质量百分浓度为3%~20%。
4.如权利要求3所述的45#钢表面具有缓蚀性能的自组装膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,NaOH溶液的质量百分浓度为5%~15%,羟基化时间为10~20min。
5.如权利要求4所述的45#钢表面具有缓蚀性能的自组装膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,3-巯基丙基三甲氧基硅烷、超纯水及无水乙醇的体积比依次为:0.5~5:6~10.5:89。
6.如权利要求5所述的45#钢表面具有缓蚀性能的自组装膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,于25℃下组装2~60分钟后取出,分别用乙醇和超纯水进行清洗,置于真空干燥箱中80~100℃下固化0.5~6小时。
7.如权利要求5所述的45#钢表面具有缓蚀性能的自组装膜的制备方法,其特征在于:所述3-巯基丙基三甲氧基硅烷、超纯水及无水乙醇的体积比依次为:1~4:7~10:89;硅烷水解时间为2~90h。
8.如权利要求6或7所述的45#钢表面具有缓蚀性能的自组装膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,组装时间为5~30min,组装温度为25℃,固化温度为100℃,固化时间为1~5h。
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