CN103848428A - 二氧化硅溶胶，应用该二氧化硅溶胶对金属基体进行表面处理的方法及其制品 - Google Patents

二氧化硅溶胶，应用该二氧化硅溶胶对金属基体进行表面处理的方法及其制品 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种二氧化硅溶胶，该二氧化硅溶胶含有正硅酸四乙酯、二甲基甲酰胺、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷、无水乙醇及盐酸。本发明还提供一种应用该二氧化硅溶胶进行表面处理的方法及制品。

Description

二氧化硅溶胶,应用该二氧化硅溶胶对金属基体进行表面处理的方法及其制品
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅溶胶，应用该二氧化硅溶胶对金属基体进行表面处理的方法及其制品。
背景技术
铝合金目前被广泛应用于航空、航天、汽车及微电子等工业领域。但铝合金的标准电极电位很低，耐腐蚀差，暴露于自然环境中会引起表面快速腐蚀。
长期以来，为了提高铝合金基体的耐腐蚀性，通常先对铝合金基体进行铬酸盐处理，再对铝合金基体进行电泳处理。然，铬酸盐由于存在有毒性的Cr6+，易造成环境污染。近年来，人们采用稀土溶液浸泡处理代替铬酸盐处理，在铝合金基体表面形成一稀土氧化物薄膜，以提高铝合金基体的耐腐蚀性。但是，该浸泡处理所需时间较长，稀土溶液的配方复杂，难以广泛应用于工业生产中。
发明内容
有鉴于此，提供一种二氧化硅溶胶。
同时，提供一种应用所述二氧化硅溶胶对金属基体进行表面处理的方法，该方法可提高金属基体的耐腐蚀性、且无环境污染。
另外，还提供一种经上述表面处理方法制得的制品。
一种二氧化硅溶胶，该二氧化硅溶胶含有正硅酸四乙酯、二甲基甲酰胺、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷、无水乙醇及盐酸。
一种应用二氧化硅溶胶对金属基体进行表面处理的方法，包括如下步骤：
提供金属基体；
制备二氧化硅溶胶，该二氧化硅溶胶含有正硅酸四乙酯、二甲基甲酰胺、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷、无水乙醇及盐酸；
在该金属基体上形成一二氧化硅溶胶层；
对该二氧化硅溶胶层进行干燥处理；
将金属基体置于400~500℃的温度下进行热处理，使二氧化硅溶胶层形成二氧化硅凝胶层，该二氧化硅凝胶层含有由正硅酸四乙酯聚集形成(O-Si-O)n的网络结构、2-二(三乙氧基硅基)乙烷及填充于该网络结构内的纳米级的二氧化硅粒子，2-二(三乙氧基硅基)乙烷与金属基体键合形成Si-O-M键，部分2-二(三乙氧基硅基)乙烷相互连结和/或与正硅酸四乙酯发生交联。
一种由所述的表面处理的方法制得的制品，该制品包括金属基体及形成于金属基体上的二氧化硅凝胶层，该二氧化硅凝胶层含有由正硅酸四乙酯聚集形成(O-Si-O)n的网络结构、2-二(三乙氧基硅基)乙烷及填充于该网络结构内的纳米级的二氧化硅粒子，2-二(三乙氧基硅基)乙烷与金属基体键合形成Si-O-M键，部分2-二(三乙氧基硅基)乙烷相互连结和/或与正硅酸四乙酯发生交联。
本发明通过在金属基体与电泳漆层之间形成一致密的二氧化硅凝胶层，可有效阻碍进入电泳漆层中的电解质溶液向金属基体的方向扩散，如此可提高金属基体的耐腐蚀性。另外，该二氧化硅溶胶简单易得，可广泛应用于工业生产中。
附图说明
图1为本发明一较佳实施例的制品的示意图。
主要元件符号说明
制品 10
金属基体 11
二氧化硅凝胶层 13
电泳漆层 15
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
本发明一较佳实施方式的二氧化硅溶胶的主要成分为正硅酸四乙酯（TEOS）、二甲基甲酰胺（DMF）、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷（BTESE）、导电金属粉体、无水乙醇及盐酸。其中，TEOS的体积百分含量为30%~40%、DMF的体积百分含量为2%~4%、BTESE的体积百分含量为20%~30%、导电金属粉体的体积百分含量为5%~10%、无水乙醇的体积百分含量为10%~15%、及盐酸的体积百分含量为3%~5%。该二氧化硅溶胶的pH值为2~4。
DMF作为络合剂，与TEOS水解后的中间体络合，同时还可降低溶胶缩聚的反应速率，可避免二氧化硅溶胶成膜后发生龟裂。
BTESE可提高二氧化硅溶胶形成的膜层的致密性及成膜后与金属基体之间的结合力。
盐酸作为催化剂，提供H3O+离子，使用时促进二氧化硅溶胶成膜。盐酸还用以调节二氧化硅溶胶的pH值。
该导电金属粉体可为铝粉、锑粉或银粉等，可使二氧化硅溶胶具有导电性。该导电金属粉体的粒径为纳米级，以提高导电金属粉体在二氧化硅溶胶中的分散性、二氧化硅溶胶的导电性、以及使二氧化硅溶胶可形成较薄的膜层。较佳地，该导电金属粉体的粒径为30~50nm。
该二氧化硅溶胶通过如下方式制得：
以TEOS、DMF、BTESE、导电金属粉体、无水乙醇及盐酸为原料。其中，TEOS的体积百分含量为30%~40%、DMF的体积百分含量为2%~4%、BTESE的体积百分含量为20%~30%、导电金属粉体的体积百分含量为5%~10%、无水乙醇的体积百分含量为10%~15%及盐酸的体积百分含量为3%~5%。
向无水乙醇中加入TEOS、DMF及BTESE，并搅拌至均匀得一混合液；用盐酸调节该混合液的pH值至2~4；将导电金属粉体加入该pH值为2~4的混合液中，并搅拌至均匀，之后进行过滤，以去除少量的悬浮的杂质，制得所述二氧化硅溶胶。
请参见图1所示，应用所述二氧化硅溶胶对金属基体进行表面处理的方法，包括如下步骤：
提供金属基体11，该金属基体11的材质可为铝、铝合金、镁或镁合金等。
在所述金属基体11表面形成一二氧化硅凝胶层13，其包括如下步骤：
首先，通过涂布或浸泡的方式，在该金属基体11上形成一二氧化硅溶胶层，并将该金属基体11置于40~50℃温度下进行真空干燥10~15min，使二氧化硅溶胶转化为二氧化硅凝胶。
之后，对该二氧化硅凝胶进行热处理，其具体操作和工艺参数如下：提供一烘烤炉（未图示），将烘烤炉加热至炉内温度为100~120℃，将金属基体11置于烘烤炉内并保温10~15min。再将烘烤炉加热至炉内温度为400~500℃并保温30~50min，最终于所述金属基体11上形成二氧化硅凝胶层13。所述二氧化硅凝胶层13的厚度为10-100nm，优选为20-30nm。
在该热处理过程中，BTESE主要与金属基体11键合形成Si-O-M键（M为金属基体11中的金属元素，如Mg或Al等），可提高二氧化硅凝胶层13与金属基体11之间的结合力。TEOS部分聚集形成(O-Si-O)n的网络结构，其他形成填充于该网络结构内的纳米级的二氧化硅粒子；部分BTESE还可相互连结和/或与TEOS发生交联，使所述二氧化硅凝胶层13更致密，进而提高二氧化硅凝胶层13的耐腐蚀性。该二氧化硅粒子的粒径为10nm~20nm。
此外，因BTESE的腐蚀电位、极化阻抗高于铝合金或镁合金、腐蚀电流密度低于铝合金或镁合金，使二氧化硅凝胶层13不易发生腐蚀反应，如此进一步地提高二氧化硅凝胶层13的耐腐蚀性。
对金属基体11进行电泳处理，在二氧化硅凝胶层13上形成一电泳漆层15，具体操作及工艺参数如下：提供一电泳漆；采用阴极电泳工艺，将所述金属基体11置于该电泳漆中，以该金属基体11为阴极，以不锈钢片为阳极；该电泳处理的电压为95V~100V，处理时间为2~3 min，处理温度为24~26 ℃；取出表面形成有电泳漆层15的金属基体11，并采用自来水冲洗以去除电泳漆层15表面残留的电泳漆；最后，对电泳漆层15进行固化处理。
本实例中，所述电泳漆含有丙烯酸树脂、丙烯酸甲酯、异丙醇、乙醇及颜料；其中，丙烯酸树脂的质量百分含量为15~20%，丙烯酸甲酯的质量百分含量为15~20%，异丙醇的质量百分含量为4~6%，二丙酮醇的质量百分含量为3-5%，丁醇的质量百分含量为12~15%，乙醇胺7-10%，有机颜料的质量百分含量为10~15%。本实施例中，有机颜料为奎酞。优选地，有机颜料的粒径为10μm~25μm。该电泳漆层15的厚度为20μm~50μm。
一种经由上述表面处理方法制得的制品10包括金属基体11、依次形成于该金属基体11上的二氧化硅凝胶层13及电泳漆层15。
该二氧化硅凝胶层13含有由TEOS部分聚集形成(O-Si-O)n的网络结构、BTESE、填充于该网络结构内的纳米级的二氧化硅粒子及导电金属粉体。BTESE主要与金属基体11键合形成Si-O-M键（M为金属基体11中的金属元素，如Mg或Al等）。TEOS部分聚集形成(O-Si-O)n的网络结构，其他形成填充于该网络结构内的纳米级的二氧化硅粒子；部分BTESE还可相互连结和/或与TEOS发生交联。
该二氧化硅粒子的粒径为10nm~20nm。该导电金属粉体可为铝粉、锡粉及铟粉等。该导电金属粉体粒径为纳米级。较佳地，该导电金属粉体的粒径为30~50nm。该所述二氧化硅凝胶层13的厚度为10~100nm，优选为20~30nm。
所述电泳漆层15的厚度为20μm~50μm。
本发明通过在金属基体11与电泳漆层15之间形成一致密的二氧化硅凝胶层13，在电泳过程中，可有效阻碍进入电泳漆层15中的氧气及电解质溶液扩散至金属基体11，如此可提高金属基体11的耐腐蚀性。另外，因二氧化硅凝胶层13中含有导电金属粉体，可提高该电泳漆层15与金属基体11之间的结合力，以进一步提高制品的耐腐蚀性。
实施例1
提供一金属基体11，该金属基体11的材质为铝合金。
提供一二氧化硅溶胶。在该二氧化硅溶胶中，TEOS的体积百分含量为38%、DMF的体积百分含量为2%、BTESE的体积百分含量为20%、导电金属粉体的体积百分含量为5%、无水乙醇的体积百分含量为10%、及盐酸的体积百分含量为3%。该二氧化硅溶胶的pH值为3.5。
在所述金属基体11表面形成一二氧化硅凝胶层13，其包括如下步骤：
首先，通过涂布的方式，在该金属基体11上形成一二氧化硅溶胶层，并将该金属基体11置于40℃温度下进行真空干燥12min，使二氧化硅溶胶转化为二氧化硅凝胶。
之后，对该二氧化硅凝胶进行热处理，将金属基体11置于烘烤炉内并保温15min，该烘烤炉的温度为100℃。再将烘烤炉加热至炉内温度为500℃并保温30min，最终于所述金属基体11上形成二氧化硅凝胶层13。所述二氧化硅凝胶层13的厚度为20μm。
在该二氧化硅凝胶层13上形成电泳漆层15。形成电泳漆层15过程中，电压为100V，处理时间为3min，处理温度为25℃。用以形成该电泳漆层15的电泳漆含有丙烯酸树脂、丙烯酸甲酯、异丙醇、乙醇及奎酞。
实施例2
实施例2与实施例1有如下不同：对二氧化硅凝胶进行热处理，将金属基体11置于烘烤炉内并保温10min，该烘烤炉的温度为120℃。再将烘烤炉加热至炉内温度为400℃并保温50min，最终于所述金属基体11上形成二氧化硅凝胶层13。本实施例2的其它条件与实施例1相同。
对比例
对比例与实施例1不同的是金属基体11与电泳漆层15之间未形成有二氧化硅凝胶层13，其它条件与实施例1相同。
性能测试
将实施例1制得的制品及对比例处理后的金属基体进行盐雾测试及耐磨性测试，具体测试方法及结果如下：
（1）盐雾测试
将实施例1、2制得的制品10及对比例处理后的金属基体进行35℃中性盐雾（NaCl浓度为5%）测试。结果表明，由本发明实施例1-2的方法所制备的制品10在168小时后电泳漆层15上未出现腐蚀点，而经对比例的方法处理后的金属基体在124小时后表面出现腐蚀点。可见，上述制品10具有较好的耐腐蚀性。
（2）采用R180/530TE30型号的槽式振动耐磨测试机，将RKS10K型黄色圆锥体磨料3份，RKK15P型绿色棱锥体磨料1份及FC120洗涤剂适量加入所述槽式振动耐磨测试机内；再分别将实施例1-2制得的制品及对比例处理后的金属基体置于该槽式振动耐磨测试机内研磨震动2小时。所述槽式振动耐磨测试机、RKS10K型黄色圆锥体磨料、RKK15P型绿色棱锥体磨料及FC120洗涤剂均为德国ROSLER公司供应。
结果表明，由本发明实施例1、2的方法所制得的制品10经上述耐磨性测试后，二氧化硅凝胶层13及电泳漆层15未发生脱落，仅电泳漆层15表面出现少量划痕。而，经对比例处理后的铝合金基体上的电泳漆层发生剥落。可见，上述制品10具有较好的耐磨性性。

Claims (11)

1.一种二氧化硅溶胶，其特征在于：该二氧化硅溶胶含有正硅酸四乙酯、二甲基甲酰胺、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷、无水乙醇及盐酸。
2.如权利要求1所述的二氧化硅溶胶，其特征在于：所述二氧化硅溶胶中，正硅酸四乙酯的体积百分含量为30%~40%、二甲基甲酰胺的体积百分含量为2%~4%、2-二(三乙氧基硅基)乙烷的体积百分含量为20%~30%、无水乙醇的体积百分含量为10%~15%、及盐酸的体积百分含量为3%~5%。
3.如权利要求1所述的二氧化硅溶胶，其特征在于：该二氧化硅溶胶还含有导电金属粉体。
4.如权利要求3所述的二氧化硅溶胶，其特征在于：该导电金属粉体为铝粉、锑粉或银粉。
5.如权利要求4所述的二氧化硅溶胶，其特征在于：该导电金属粉体的粒径为30~50nm。
6.一种应用二氧化硅溶胶对金属基体进行表面处理的方法，包括如下步骤：
提供金属基体；
制备二氧化硅溶胶，该二氧化硅溶胶含有正硅酸四乙酯、二甲基甲酰胺、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷、无水乙醇及盐酸；
在该金属基体上形成一二氧化硅溶胶层；
对该二氧化硅溶胶层进行干燥处理；
将金属基体置于400~500℃的温度下进行热处理，使二氧化硅溶胶层形成二氧化硅凝胶层，该二氧化硅凝胶层含有由正硅酸四乙酯聚集形成(O-Si-O)n的网络结构、2-二(三乙氧基硅基)乙烷及填充于该网络结构内的纳米级的二氧化硅粒子，2-二(三乙氧基硅基)乙烷与金属基体键合形成Si-O-M键，部分2-二(三乙氧基硅基)乙烷相互连结和/或与正硅酸四乙酯发生交联。
7.如权利要求6所述的表面处理的方法，其特征在于：所述二氧化硅溶胶中，正硅酸四乙酯的体积百分含量为30%~40%、二甲基甲酰胺的体积百分含量为2%~4%、2-二(三乙氧基硅基)乙烷的体积百分含量为20%~30%无水乙醇的体积百分含量为10%~15%及盐酸的体积百分含量为3%~5%。
8.如权利要求6所述的表面处理的方法，其特征在于：该二氧化硅溶胶还含有导电金属粉体。
9.如权利要求6所述的表面处理的方法，其特征在于：该表面处理方法还包括在该二氧化硅凝胶层上形成一电泳漆层的步骤。
10.一种由经权利要求6-9中任一项所述的表面处理的方法制得的制品，该制品包括金属基体及形成于金属基体上的二氧化硅凝胶层，其特征在于：该二氧化硅凝胶层含有由正硅酸四乙酯聚集形成(O-Si-O)n的网络结构、2-二(三乙氧基硅基)乙烷及填充于该网络结构内的纳米级的二氧化硅粒子，2-二(三乙氧基硅基)乙烷与金属基体键合形成Si-O-M键，部分2-二(三乙氧基硅基)乙烷相互连结和/或与正硅酸四乙酯发生交联。
11.如权利要求10所述的制品，其特征在于：该二氧化硅粒子的粒径为10nm~20nm。
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