CN105478085B - 以黄麻为原料的吸附剂的制备和应用 - Google Patents

以黄麻为原料的吸附剂的制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于固体吸附剂及其制备方法，具体涉及一种以黄麻多糖为主要成分的吸附材料及其制备方法。黄麻叶片和嫩梢具有优异的去除水体中六价铬的性能，是因为这些组织细胞富含果胶等多糖类物质，这些多糖中的‑OH和‑NH2等基团是典型的碱性基团，这种特殊结构使得它们对具有一定离子半径的金属离子在一定的PH值条件下具有螯合作用，是一种天然的金属螯合剂。本发明使用长果种黄麻的叶片和嫩梢作为原料，将其中丰富的果胶等多糖类物质利用物理和化学手段分离出来，所得物质吸附效果好，操作简单，成本低，容易实现商品化，增加黄麻这一传统纤维作物的附加值。

Description

以黄麻为原料的吸附剂的制备和应用
技术领域
本发明属于含重金属离子污水治理领域，具体涉及一种以黄麻提取物为吸附材料去除水中六价铬离子的方法。
背景技术
自18世纪末发现金属元素铬以后，铬及其化合物在工业生产中得到了广泛应用，成为冶金、金属加工、电镀、制革、油漆、印染、制药、照相制版等行业必不可少的原料，由此产生大量的含铬废水。铬在自然界中主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形式存在，Cr(Ⅲ)是一种人体必需的微量元素，而水溶性Cr(Ⅵ)则被列为对人体危害最大的8种化学物质之一，为国际公认的3种致癌金属物之一，同时也是美国EPA公认的129种重点污染物之一，含Cr(Ⅵ)废水必须经处理达标方可排放。
黄麻为椴树科(Tiliaceae)黄麻属(Corchorus)一年生草本植物，长期以来黄麻主要被用作天然纤维原料,近年来研究表明,长果黄麻对Cr(Ⅵ)、Cd、Pb、Ni、Cu等重金属具有很强的吸附性能，黄麻全株均可用于吸附重金属，江平公开了一种利用黄麻纤维吸附重金属铅的水处理装置(专利公开号CN203513320U)，郑彤发明了一种微波快速改性黄麻制备重金属离子交换纤维的方法(专利公开号CN104562632A)，发明人致力于Cr(Ⅵ)的阴离子基团的吸附研究，发现黄麻叶和嫩梢相对于茎秆来说对于Cr(Ⅵ)具有更强的吸附能力(《黄麻吸附重金属Cr(Ⅵ)专用种质筛选》，温岚等)，同时，发明人还就黄麻对溶液中Cr(Ⅵ)的生物吸附机理进行了研究，结果表明黄麻叶(干燥后粉碎)对Cr(Ⅵ)的最大吸附量可达185.09mg/g，吸附动力学符合拟二级动力学方程，吸附等温线符合Langmuir模型。
黄麻叶片和嫩梢之所以具有更优异的去除水体中六价铬的性能，是因为这些组织细胞富含果胶等多糖类物质，这些多糖中的-OH和-NH2等基团是典型的碱性基团，从构象上来看，都是平伏键，这种特殊结构使得它们对具有一定离子半径的金属离子在一定的PH值条件下具有螯合作用，是一种天然的金属螯合剂。
以黄麻叶片和嫩梢为吸附材料去除水体中六价铬，具有价格低廉、高效、操作简单等突出特点，但是黄麻叶片和嫩梢不耐储藏，不易保存和运输，而且附加值低，不易推广，本发明提供一种从黄麻叶片和嫩梢中提取有效成分——黄麻多糖的方法，可实现废物利用，增加黄麻的附加值，同时为含Cr(Ⅵ)的污水处理提供了一种新的材料。
发明内容
为了彻底解决Cr(Ⅵ)对环境的污染，本发明提供了一种具有吸附-还原双功能的材料，应用这一材料对含Cr(Ⅵ)的污水进行处理时，通过物理吸附和化学反应，不仅能更加有效的去除水体中的Cr(Ⅵ)，还将固相中的Cr(Ⅵ)还原为无毒的Cr(III)。
本发明使用长果种“中黄麻四号”的叶片和嫩梢作为原料，将其中丰富的果胶等多糖类物质利用物理方法和酶解等手段分离出来，然后引入三价铁，形成具有复合功能的吸附材料，可以使其商品化，进而增加黄麻这一传统纤维作物的附加值，这是本发明的另一个目的。
本发明包含以下内容：
一、以新鲜黄麻叶片和嫩梢为原料提取黄麻多糖的方法，步骤如下：
(1)原料准备：长果黄麻开花前收获叶片和嫩梢，所述嫩梢为植株主茎顶端以下15cm左右的茎尖组织，将新鲜组织洗净，打浆机打碎制浆；
(2)预处理：向步骤(1)制得的浆液中添加浓度5％的酸性溶液，添加量为原料质量的10-15％，常温下搅拌30-60min；
(3)蒸汽爆破：爆破压力为1.5MPa，维压时间为3-12min；
(4)分离过滤：纱布过滤或石英砂抽滤，收集爆破渣；
(5)汽爆渣的处理：利用酸性溶液在室温条件下浸提汽爆渣，浸提时间1-2h，过滤得浸提液；
(6)收集沉淀：向步骤(5)中获得的浸提液中加入1-5％体积的饱和氯化十六烷基吡啶，收集沉淀，沉淀为粗萃的黄麻多糖；
(7)纯化：将步骤(6)中的粗萃物用高压液相色谱分离、提纯得到分子量为500-20000道尔顿的黄麻多糖。
优选的，本发明使用的长果黄麻的品种为“中黄麻四号”。
优选的，步骤(2)中添加的酸性溶液为有机酸，进一步优选为醋酸。
优选的，步骤(3)中维压时间为5-10min。
优选的，步骤(4)分离过滤的方法优选为石英砂抽滤。
优选的，步骤(5)中使用的酸性溶液为有机酸，进一步优选为浓度为15-30％的醋酸。
采用高效液相色谱鉴定所制得的黄麻多糖纯度为85～90％。
二、以干燥的黄麻叶片和嫩梢为原料提取黄麻多糖的方法，步骤如下：
(1)干燥：长果黄麻开花前收获叶片和嫩梢，所述嫩梢为植株主茎顶端以下15cm左右的茎尖组织，将叶片和嫩梢晾晒后，在35-50℃烘箱内烘干至恒重；
(2)粉碎：用超微粉碎机粉碎，过100目网筛，得到粒径为0.15mm的黄麻叶片和嫩稍组织粉末(以下步骤中简称黄麻粉末)。
(3)预处理：向步骤(2)制得的粉末中添加浓度5％的酸性溶液，添加量为原料的100-150％，常温下搅拌30-60min；
(4)蒸汽爆破：爆破压力为1.5MPa，维压时间为8min；
(5)分离过滤：纱布过滤或石英砂抽滤，收集爆破渣；
(6)汽爆渣的处理：利用酸性溶液在室温条件下浸提汽爆渣，浸提时间1-2h，过滤得浸提液；
(7)收集沉淀：向步骤(6)中获得的浸提液中加入1-5％体积的饱和氯化十六烷基吡啶，收集沉淀，沉淀为粗萃的黄麻多糖；
(8)纯化：将步骤(7)中的粗萃物用高压液相色谱分离、提纯得到分子量为500-20000道尔顿的黄麻多糖。
优选的，步骤(3)中添加的酸性溶液为有机酸，进一步优选为醋酸，添加量与原料的质量相等。
优选的，步骤(4)中维压时间为8min。
优选的，步骤(6)分离过滤的方法优选为石英砂抽滤。
优选的，步骤(7)中使用的酸性溶液为有机酸，进一步优选为浓度为15-30％的醋酸。
本发明采用高效液相色谱鉴定所制得的黄麻多糖纯度为81～93％。
三、黄麻多糖-铁配合物的制备，步骤如下：
(1)黄麻多糖溶解到浓度为0.2-0.3mol/L的氯化铁水溶液中，所述氯化铁溶液与黄麻多糖的质量比为5-15，室温搅拌30-60min后过滤得固相；
(2)将固相用去离子水洗涤后，加入浓度为10-15％戊二醛或环氧氯丙烷溶液于室温下进行交联，交联剂与固相的质量比为8-10，交联反应为60-90min；
(3)将步骤(2)的固相过滤，水洗30-60min，用50％、75％和100％的乙醇分级脱水，分离干燥，得到黄麻多糖-铁配合物吸附剂。
四、应用黄麻多糖-铁配合物去除水体中一定浓度的Cr(Ⅵ)离子：
(1)待处理的含Cr(Ⅵ)污水的准备：将110℃下干燥2h的重铬酸钾用dd H2O溶解，配成Cr(Ⅵ)储备液，再配制成一定浓度Cr(Ⅵ)的待测液，使其分别含有80mg/L、100mg/L、120mg/L、300mg/L、500mg/L和700mg/LCr(Ⅵ)离子。
(2)pH值调节：100mL一定浓度的Cr(Ⅵ)溶液置于烧杯中，用质量分数为60％-68％的HNO3和饱和NaOH调节pH至4-7；
(3)吸附：向(2)中的待处理污水中加入相当于Cr(Ⅵ)离子质量5-10倍的黄麻多糖-铁配合物，置于搅拌仪上以150r/min的速度搅拌30-60min。
(4)效果验证：取出1.4mL混合液，离心(15000r/min)2min，取上清液测定Cr(Ⅵ)浓度。溶液中Cr(Ⅵ)的浓度采用二苯碳酰二肼分光光度法(GB 7467—1987)测定。
上述步骤(1)待处理的含Cr(Ⅵ)污水的准备是为了验证本发明的效果，在实际操作过程中，只需要测定待处理污水的Cr(Ⅵ)浓度，既可根据步骤(3)计算黄麻多糖-铁配合物的用量。
步骤(2)中pH值的范围优选为4-5。
应用该吸附剂去除Cr(Ⅵ)的效果用去除率表示，与黄麻粉末进行效果对比，黄麻粉末和黄麻多糖-铁配合物在处理不同浓度的含Cr(Ⅵ)液体中的去除率，在Cr(Ⅵ)的浓度低于100mg/L时，二者区别不大，当Cr(Ⅵ)的浓度大于100mg/L时，黄麻多糖-铁配合物对于Cr(Ⅵ)的去除率明显高于黄麻粉末，尤其是当Cr(Ⅵ)的浓度超过600mg/L时，黄麻粉末对含铬污水的去除率已经不到50％，如果不进行再次吸附，远远不能达到排放标准，如果使用黄麻多糖-铁配合物进行处理，去除率高达80％以上，因此本发明的有益效果显而易见。当处理Cr(Ⅵ)浓度较高的污水时，可选择增加黄麻多糖-铁配合物添加量，或者多次吸附，直至达到排放标准为止。
因此本发明的有益效果体现在：
(1)与现有技术的黄麻叶片粉末相比，本发明提供的黄麻多糖-铁配合物吸附剂能高效吸附含六价铬的阴离子基团；
(2)本发明提供的黄麻多糖-铁配合物，所用的原料来自纤维作物长果黄麻的叶片和嫩梢，这些物料为农产品废弃物，来源广泛，成本低廉，且无毒无害；
(3)使用本发明制备的黄麻多糖-铁配合物吸附剂，只需将待处理含Cr(Ⅵ)离子废水的pH调节至弱酸性，相对于黄麻粉末和其他植物吸附剂而言，不需要用碱性溶液对处理后的溶液进行中和，因而降低了成本；
(4)含Cr(Ⅵ)的水溶液经黄麻多糖-铁配合物处理后，Cr(III)和Cr(Ⅵ)的含量都有明显降低；
(5)三价铁的引入，加速了Cr(Ⅵ)阴性基团与吸附剂中阳离子(Fe3+)的静电结合，使用黄麻多糖-铁配合物作为吸附剂去除水体中Cr(Ⅵ)时，所需的时间与其他多糖吸附相比，缩短了一半以上。
具体实施方式
下面通过实施例和对比例进一步说明本发明。以下实施案例是为了进一步说明本发明的内容，但不应理解为本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤、条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1用新鲜黄麻组织提取黄麻多糖
(1)开花前收获长果黄麻“中黄麻四号”的叶片和茎尖以下15cm的嫩梢组织，将新鲜组织洗净，打浆机打碎制浆；
(2)向浆液中添加浓度5％的醋酸，添加量为原料质量的15％，常温下搅拌60min；
(3)将上述原料放入高压蒸汽反应釜中，设定爆破压力为1.5MPa，维压8min；
(4)汽爆完成后，通过石英砂抽滤，收集爆破渣；
(5)用25％的醋酸在室温条件下浸提汽爆渣，浸提时间1h，过滤得浸提液；
(6)收集沉淀：向步骤(5)中获得的浸提液中加入体积比5％的饱和氯化十六烷基吡啶，收集沉淀，沉淀为粗萃的黄麻多糖；
(7)纯化：将步骤(6)中的粗萃物用高压液相色谱分离、提纯得到分子量为500-20000道尔顿的黄麻多糖。
实施例2用干燥的黄麻组织提取黄麻多糖
(1)长果黄麻开花前收获叶片和嫩梢，所述嫩梢为植株主茎顶端15cm左右的茎尖组织，将叶片和嫩梢晾晒后，在35-50℃烘箱内烘干至恒重；
(2)用超微粉碎机粉碎，过100目网筛，得到粒径为0.15mm的黄麻叶片和嫩稍组织粉末(以下步骤中简称黄麻粉末)。
(3)向步骤(2)制得的黄麻粉末中添加浓度5％的醋酸，添加量与原料(黄麻粉末)的质量相等，常温下搅拌60min；
余下步骤与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例3向黄麻多糖引入三价铁离子，制得黄麻多糖-铁配合物
(1)黄麻多糖溶解到浓度为0.3mol/L的氯化铁水溶液中，所述氯化铁溶液与黄麻多糖的质量比为10:1，室温搅拌30min后过滤得固相；
(2)将固相用去离子水洗涤后，加入浓度为15％环氧氯丙烷溶液于室温下进行交联，交联剂与固相的质量比为8:1，交联反应为60min；
(3)将步骤(2)的固相过滤，水洗30min，用50％、75％和100％的乙醇分级脱水，分离干燥，得到黄麻多糖-铁配合物吸附剂。
实施例4利用黄麻多糖-铁配合物在去除重铬酸钾溶液中的Cr(Ⅵ)
(1)取Cr(Ⅵ)的质量浓度为200mg/L的重铬酸钾溶液100mL，用质量分数为60％-68％的HNO3和饱和NaOH调节pH至5；
(2)向(1)中的待处理污水中加入1.5g黄麻多糖，置于搅拌仪上以150r/min的速度搅拌60min。
(3)效果验证：取出1.4mL混合液，离心(15000r/min)2min，取上清液测定Cr(Ⅵ)浓度。溶液中Cr(Ⅵ)的浓度采用二苯碳酰二肼分光光度法(GB 7467—1987)测定，总铬的浓度测定采用高锰酸钾氧化－二苯碳酰二肼分光光度法。每次检测重复三次，取结果的平均数。
检测结果显示，经黄麻多糖-铁配合物吸附，离心后，上清液中Cr(Ⅵ)的浓度降低为40mg/L，经再次吸附处理，Cr(Ⅵ)的浓度降低为0.2mg/L，总铬的浓度降低为0.42mg/L，达到了工业废水的排放标准。

Claims (9)

1.黄麻多糖-铁配合物的制备方法，包括黄麻多糖提取和多糖铁配合物制备两部分，其特征在于，以新鲜黄麻叶片和嫩梢为原料提取黄麻多糖的步骤如下：
原料准备：长果黄麻开花前收获叶片和嫩梢，所述嫩梢为植株主茎顶端以下15cm左右的茎尖组织，将新鲜组织洗净，打浆机打碎制浆；
预处理：向制得的浆液中添加酸性溶液，常温下搅拌30-60min；
蒸汽爆破：爆破压力为1.5MPa，维压时间为3-12min；
分离过滤：纱布过滤或石英砂抽滤，收集爆破渣；
汽爆渣的处理：利用酸性溶液在室温条件下浸提汽爆渣，浸提时间1-2h，过滤得浸提液；
收集沉淀：向获得的浸提液中加入1-5％体积的饱和氯化十六烷基吡啶，收集沉淀，沉淀为粗萃的黄麻多糖；
纯化：将粗萃物用高压液相色谱分离、提纯得到分子量为500-20000道尔顿的黄麻多糖；
以干燥的黄麻叶片和嫩梢为原料提取黄麻多糖的步骤如下：
干燥：长果黄麻开花前收获叶片和嫩梢，所述嫩梢为植株主茎顶端以下15cm左右的茎尖组织，将叶片和嫩梢晾晒后，在35-50℃烘箱内烘干至恒重；
粉碎：用超微粉碎机粉碎，过100目网筛，得到粒径为0.15mm的黄麻叶片和嫩梢组织粉末(以下步骤中简称黄麻粉末)；
预处理：向制得的黄麻粉末中添加酸性溶液，常温下搅拌30-60min；
蒸汽爆破：爆破压力为1.5MPa，维压时间为8min；
分离过滤：纱布过滤或石英砂抽滤，收集爆破渣；
汽爆渣的处理：利用酸性溶液在室温条件下浸提汽爆渣，浸提时间1-2h，过滤得浸提液；
收集沉淀：向获得的浸提液中加入1-5％体积的饱和氯化十六烷基吡啶，收集沉淀，沉淀为粗萃的黄麻多糖；
纯化：将粗萃物用高压液相色谱分离、提纯得到分子量为500-20000道尔顿的黄麻多糖。
2.根据权利要求1所述的黄麻多糖-铁配合物的制备方法，其特征在于，多糖铁配合物的制备步骤如下：
(1)黄麻多糖溶解到浓度为0.2-0.3mol/L的氯化铁水溶液中，所述氯化铁溶液与黄麻多糖的质量比为5-15，室温搅拌30-60min后过滤得固相；
(2)将固相用去离子水洗涤后，加入浓度为10-15％戊二醛或环氧氯丙烷溶液于室温下进行交联，交联剂与固相的质量比为8-10，交联反应为60-90min；
(3)将步骤(2)的固相过滤，水洗30-60min，用50％、75％和100％的乙醇分级脱水，分离干燥，得到黄麻多糖-铁配合物吸附剂。
3.根据权利要求1所述的黄麻多糖-铁配合物的制备方法，其特征在于，当原料为黄麻浆液时，预处理中酸性溶液的添加量为原料质量的10-15％，当原料为黄麻粉末时，预处理中酸性溶液的添加量为原料质量的100-150％。
4.根据权利要求2所述的黄麻多糖-铁配合物的制备方法，其特征在于，预处理中添加的酸性溶液为有机酸。
5.根据权利要求3所述的黄麻多糖-铁配合物的制备方法，其特征在于，蒸汽爆破中维压时间为8min。
6.根据权利要求4所述的黄麻多糖-铁配合物的制备方法，其特征在于，分离过滤的方法优选为石英砂抽滤。
7.根据权利要求5所述的黄麻多糖-铁配合物的制备方法，其特征在于，汽爆渣的处理中使用的酸性溶液为有机酸。
8.按照权利要求1所述方法制备的黄麻多糖-铁配合物在去除Cr(Ⅵ)离子中的应用，包含以下步骤：
(1)将待处理含Cr(Ⅵ)的液体用质量分数为60％-68％的HNO3和饱和NaOH调节pH至4-7；
(2)吸附：向(1)中的待处理污水中加入相当于Cr(Ⅵ)离子质量5-10倍的黄麻多糖-铁配合物，置于搅拌仪上以150r/min的速度搅拌30-60min；
(3)重复步骤(1)和(2)直至达到排放标准。
9.根据权利要求8所述的应用，特征在于，步骤(1)中待处理污水的pH值为4-5。
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