CN113533674A - 一种耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法，涉及材料检测技术领域。包括以下步骤：1)、提取材料在高温蠕变过程中对蠕变寿命有影响的微观组织演化特征参量；2)、找出微观组织演化特征参量随温度、时间变化的规律；3)、建立微观组织演化特征参量与蠕变寿命表征特征参量LMP之间的变化关系曲线；4)、通过对给定材料在一定蠕变损伤状态下的微观组织演化特征参量进行分析，并根据变化关系曲线确定微观组织演化特征参量所对应的LMP数值；5)、根据材料已知持久试验数据以及LMP数值判断材料的损伤程度，对材料的蠕变寿命进行定量化评价，对于减少设备的事故，保障设备长周期安全运行具有重要的意义。

Description

一种耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法

技术领域

本发明涉及材料检测技术领域，具体涉及一种耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法。

背景技术

在超(超)临界机组及其他石油化工和能源冶金等领域，很多金属部件长期服役在高温高压条件下，其所用材料的内部组织和综合力学性能都会随时间的增加发生的巨大的变化，从而导致构件的寿命大幅度降低，最终导致失效破坏。而大多数高温环境承载部件的失效是由高温高压作用引起的高温蠕变所致。蠕变失效是高温服役部件或设备最常见的一种失效形式，在蠕变过程中材料的损伤或老化是与时间相关的过程，如何预测高温材料长时间运行后的损伤和剩余寿命是工程中必须解决的问题。如何对工业设备进行可靠的蠕变状态检测、对材料蠕变剩余寿命进行评估，以期尽早发现蠕变损伤严重区，快速有效地对蠕变损伤区进行分析及预测蠕变的剩余寿命，保证工业设备安全、稳定、长时间持续运行，已成为急需解决的实际问题。因此发展材料蠕变剩余寿命的评估方法，对材料早中期蠕变状态进行科学检测具有重大的意义。

而如何对部件蠕变状态进行准确、可靠地评估对预测高温部件蠕变寿命是至关重要的。为了最经济地利用高温部件，剩余寿命评价技术必须准确，同时工程上又要求其实施必须简便。近年来国内外对高温部件剩余寿命评价技术的研究投入了大量的人力和物力，提出了多种预测蠕变剩余寿命的方法，传统对蠕变剩余寿命的评价方法归纳起来可大致可分为间接法和直接法两类。直接法即非破坏检查和破坏检查两类剩余寿命诊断技术，间接法即理论推导法。推导法和破坏检查所需时间较长，而非破坏检查可在较短时间，对较多部位进行诊断，且能定期监测。从工程应用方面来讲采用非破坏检查的方法预测高温部件剩余寿命更为实用。非破坏检查的方法主要包括：

(1)硬度变化测定法，硬度测定法是计量由于组织变化而引起变形抵抗能力(软化现象)的方法。硬度测定法能够掌握蠕变损伤的全过程，但由于数据分散及初期硬度的影响，需要对硬度进行定期监测，并对数据进行修正，以提高数据测定的精度。硬度测定法是测量部件的表面硬度，评价剩余寿命前要先建立对象材料其硬度变化与蠕变断裂寿命、温度一时间等所必要的相关数据。该方法简单易行，用处较大。

(2)氧化层厚度测量法，高温部件在蒸汽高温高压服役工况下，内壁会产生氧化层，氧化层的生长和厚度与温度和时间有直接关系。对于服役管，可通过氧化层厚度测量推算金属的温度，并通过实际测量金属壁厚计算管子的环向应力，通过相应的寿命评估方法如L-M法进行剩余寿命评估。

(3)金属组织变化测定法，高温部件在长期在高温、应力和环境共同作用下服役，材料的微观组织会发生变化，如碳化物的析出、蠕变空洞的增殖等等。金属组织变化测定法就是通过测定组织的变化来评价部件的剩余寿命。这种方法需要事先搞清楚金属组织变化与寿命之间的定量关系。目前比较成熟的法有A参数法、晶粒变形法、微结构法、另外还有空洞面积率法。由于A参数法和空洞面积率法均有可以有效的评价材料的蠕变剩余寿命，但一般往往在寿命的后期才会出现空洞，难于定量早期的损伤。而金相组织结构分类方法主要依据材料的组织变化，析出物的变化以及物理损伤来综合定量寿命损耗。

因实际服役高温部件的蠕变过程会受到多种因素的影响，原材料性能、服役时的温度及应力条件等都会对蠕变寿命产生影响。以上每种评价方法都具有不同的优势和局限性。

发明内容

为此，本发明提供一种耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法，以解决现有技术中传统蠕变寿命评价方法需要长时间试验，并且没有考虑实际服役过程中材料的损伤过程的问题。相对传动评估方法，本发明将微观结构损伤的演化过程与材料在蠕变寿命预测相结合更能够准确的对蠕变状态进行评价。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

该耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法包括以下步骤：

1)、对于在高温长时服役或经过长时蠕变试验的材料，提取材料在高温蠕变过程中对蠕变寿命有影响的微观组织演化特征参量；

2)、找出微观组织演化特征参量随温度、时间变化的规律；

3)、建立微观组织演化特征参量与蠕变寿命表征参量LMP之间的变化关系曲线；

4)、通过对给定材料在一定蠕变损伤状态下的微观组织演化特征参量进行分析，并根据步骤3)所述变化关系曲线确定微观组织演化特征参量所对应的LMP数值；

5)、根据材料已知持久试验数据以及步骤4)所述LMP数值判断材料的损伤程度，对材料的蠕变寿命进行评估。

进一步地，所述微观特征参量包括析出相的类型、尺寸与数量；

或者所述微观特征参量包括马氏体宽度、亚晶尺寸或位错密度。

进一步地，所述析出相为第二相粒子。

进一步地，所述析出相为M₂₃C₆、Laves相、Z-相或σ相等。

进一步地，步骤2)中通过利用扫描电镜、透射电镜对析出相的类型、尺寸与数量进行统计分析。

进一步地，步骤2)中利用能谱分析仪对在扫描电镜或透射电镜下析出相的合金元素的含量进行分析。

进一步地，所述LMP数值的计算公式如下：

LMP＝(T+273)(logt+C)，

其中T为材料的温度，单位为摄氏度，t为材料在温度T下的运行时间，C为常数。

进一步地，步骤5)中所述材料已知持久试验数据是材料在一定温度下经过试验得到的持久强度数据与蠕变寿命表征参量LMP之间的变化规律曲线。

进一步地，步骤1)在蠕变空洞未形成之前，提取所述微观组织演化特征参量。

本发明具有如下优点：

本发明首先建立微观组织演化特征参量与蠕变寿命表征参量LMP之间的关系曲线，依据该关系曲线，在材料蠕变过程中根据微观组织演化特征参量确定材料的LMP数值，然后再通过材料已知持久试验数据确定该LMP数值所对应的材料损伤程度，从而对材料的蠕变寿命进行定量化评价。对材料在高温时效过程、高温蠕变过程中材料损伤程度，从宏观力学性能、微观组织结构方面进行了分析评价，并建立两种不同的分析方法相互之间的关联关系，以此为基础建立锅炉受热面管基于微观结构损伤的演化的蠕变剩余寿命综合评价方法。

本发明通过对高温部件材料蠕变损伤的定量化评价，对于减少设备的事故，合理安排检修周期，保障设备长周期安全运行具有重要的意义。通过对材料老化和蠕变损伤评级研究，最终建立安全高效、经济可靠的高温部件蠕变损伤评价方法。研究成果将为合理制定设备检修周期和检验提供科学依据，为进一步探索建立耐热钢高温部件安全评价安全技术规范和国家标准打下基础。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引申获得其它的实施附图。

本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。

图1为本发明实施例提供的P91钢650℃不同时间时效后金相组织老化级别；

图2为本发明实施例提供的P91钢600℃不同时间持久断裂后金相组织老化级别；

图3为本发明实施提供的例P91钢650℃不同时间持久断裂后金相组织老化级别；

图4为本发明实施例提供的P91钢650℃时效后晶界碳化物尺寸随时效时间变化；

图5为本发明实施例提供的P91钢650℃时效后碳化物中元素含量随时效时间变化；

图6为本发明实施例提供的P91钢持久实验数据的材料已知持久试验数据；

图7为本发明实施例提供的P91钢持久实验后析出碳化物面积占比随蠕变寿命表征参量LMP变化曲线；

图8为本发明实施例提供的P91钢持久实验析出碳化物尺寸随蠕变寿命表征参量LMP变化曲线；

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等的用语，亦仅为便于叙述明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

由于多数构件在蠕变断裂前的变形不是十分显著，且材料性能退化占整个寿命的70％以上，所以需要关注材料内部不同尺度损伤随服役过程的演化规律对材料性能和检测信号的影响，建立相互之间可靠的关系。本实施例基于锅炉压力容器典型高温部件用耐热钢在适于使用温度范围内的材料高温蠕变损伤状态的评价对本发明进行说明，选择P91为研究对象开展试验机研究，对材料在高温时效过程、高温蠕变过程中材料损伤程度，从宏观力学性能、微观组织结构方面进行了分析评价，并建立两种不同的分析方法相互之间的关联关系，以此为基础建立锅炉受热面管基于微观结构损伤的演化的蠕变剩余寿命综合评价方法。

本发明耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法包括以下步骤：

1)、对于在高温长时服役或经过长时蠕变试验的材料，提取材料在高温蠕变过程中对蠕变寿命有影响的微观组织演化特征参量；这里的高温通常是指400℃以上，长时间是指1000小时以上。

2)、找出微观组织演化特征参量随温度、时间变化的规律；

3)、建立微观组织演化特征参量与蠕变寿命表征参量LMP之间的变化关系曲线；

4)、通过对给定材料在一定蠕变损伤状态下的微观组织演化特征参量进行分析，并根据步骤3)所述变化关系曲线确定微观组织演化特征参量所对应的LMP数值；

5)、根据材料已知持久试验数据以及步骤4)所述LMP数值判断材料的损伤程度，对材料的蠕变寿命进行评估。所述材料已知持久试验数据是材料在一定温度下经过试验得到的持久强度数据与蠕变寿命表征参量LMP之间的变化规律曲线，需要经过大量的试验来得到这一变化规律曲线，该变化规律曲线是国内几家科研院所共同合作经过长期累积试验结果整理所得到，本发明通过对上述试验的高温试样微观组织演化相关特征参量表征，建立其与蠕变寿命参量LMP之间的变化关系曲线，得到该曲线后就可以在后续材料的检测时通过检测材料微观组织演化特征参量确定其所对应的LMP数值，然后再依据该LMP数值从现有的材料已知持久试验数据判断材料所处的损伤阶段，本发明建立了宏观力学性能、微观组织结构两种不同的分析方法相互之间的关联关系，以此为基础建立材料基于微观结构损伤的演化的蠕变剩余寿命综合评价方法。

为进行上述定量化评估方法试验，需要使用样品进行验证，用于剩余寿命评价的样品可来自于经过长时高温时效样品、蠕变持久样品和经过高温长时服役的样品。在收集样品信息时需要注意：

(1)经时效的样品，应提供材料牌号、材料原始性能数据(包括化学成分、硬度和拉伸性能等)、时效时间、时效温度等资料。

(2)经高温蠕变持久的样品，应提供材料牌号、材料原始性能数据(包括化学成分、硬度和拉伸性能等)、蠕变载荷、温度和时间等资料。

(3)在役设备高温部件，应提供材料牌号、材料原始性能数据(包括化学成分、硬度和拉伸性能等)、部件运行参数(包括运行温度、压力和服役时间)、运行记录，是否有过长时间的偏离设计参数运行、历次检修检查记录。

测量样品应经过砂纸研磨、抛光、侵蚀，能清晰的显示材料组织。

耐热钢长期经受高温蠕变作用会引起钢的微观组织和蠕变性能的退化，高温耐热钢的组织和性能的退化，主要是在长期蠕变过程中出现了碳化物的粗化长大，碳化物间距增大或碳化物体积份额减小，致使蠕变强度的降低；合金元素从基体中析出，使固溶强化减弱。析出相粗化后容易造成局部应力集中，引起析出相和基体产生分离而形成空洞或微裂纹，增大了蠕变速率；同时碳化物间距增大也使得其对位错的钉扎作用减小，导致材料的抗蠕变性能下降。

同时第二相粒子的析出也使得基体内固溶的溶质原子贫化，合金元素Cr、Mo、Mn和V将由固溶体向碳化物扩散，使钢中基体由于固溶强化元素的贫乏降低了固溶强化效果。

通过光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、背散射等技术手段，可从不同尺度对蠕变不同阶段中材料的组织演化过程进行分析。

参见图1～3，光学显微镜观察组织是在日常检验过程中最常用和便捷的分析手段，受分辩率的限制，利用光学显微镜只能对组织的形态的变化进行观察，如马氏体板条位向的分散、碳化物析出的数量和形态及聚集等变化特点进行初步判定，对组织劣化程度进行评级。在DL/T884-2019(火电厂金相检验与评定技术导则)中给出了马氏体组织的老化分级方法。

因光学显微镜观察仅可以从定或半定量性的角度来观察组织的演化和碳化物的变化情况，且单从金相组织的老化并不能判断其蠕变损伤程度。因蠕变空洞的形成大多从晶界的析出相界面开始，因此需利用扫描电镜可更清楚的观察到碳化物在晶界和晶内的分布情况，以及碳化物形态的变化，数量的变化，并可对析出相数量及尺寸进行统计分析。详细步骤如下：

a.将制备好的金相分析样品，通过扫描电镜进行拍摄，照片质量可清晰反映晶界及晶内析出相大小。

b.析出相统计至少应统计不同部位100张以上照片。

c.析出相测量精度保留小数点后3位有效数字，如：x.xxxμm。

析出相中合金元素含量测定方法如下：

碳化物中合金元素的含量变化也就是反映固溶体中固溶强化元素含量的变化情况。元素含量的测定主要通过能谱分析仪，一种方式可直接利用能谱分析仪对在扫描电镜下金相分析样品中的析出相进行分析，但若析出相的尺寸小于能谱的电子束激发尺寸，就会影响析出相成分分析精度。另一种方式可通过萃取的方式将析出相提取后，再进行能谱分析，先萃取再能谱分析的方法分析精度较高。

图4～5为P91钢650℃时效后，析出相的尺寸及元素成分随时效时间的变化曲线，随时效时间的增加，碳化物尺寸增加，碳化物中的Cr、Mo元素也呈增加趋势，也就是随时效时间的增加，基体中的固溶强化元素在逐渐的减少，固溶强化效果下降，材料的变形抗力降低，蠕变加速，使用寿命则下降。

析出相的长大和粗化是和温度、压力和时间密切相关的，因此建立析出相尺寸变化与LMP(拉森-米勒)参数的关系式，可更好的从量化的角度反映材料的劣化程度与剩余寿命的关系。

蠕变寿命表征参量LMP的计算公式如下：

LMP＝(T+273)(logt+C)，

其中T为材料的温度，单位为摄氏度，t为材料在温度T下的运行时间，C为常数，常数C是依据材料所确定的，本实施例中的常数C取值25。

参见图6，从持久强度数据的整体趋势来看，本发明实验中的数据点试验数据走向与其他数据也具有很好的一致性，但仍然处于蠕变损伤的初级阶段。持久过程中析出相随时间及蠕变寿命表征参量LMP的变化规律如图7～8所示。碳化物的数量(面积占比)随持久温度和时间的增加呈上升趋势，M₂₃ C₆相的粗化弱化了其对晶界和亚晶界的钉扎作用,削弱了长期蠕变过程中马氏体板条结构的稳定性,导致P91钢高温蠕变性能的下降。

由此看出，铁素体耐热钢析出相和高温环境、试验时间均有一定的关联关系。因此，通过对不同持久蠕变阶段的碳化物变化情况随蠕变寿命表征参量LMP的变化规律的研究，可从不同材料劣化阶段碳化物的占比面积及尺寸的统计计算估算其剩余蠕变寿命。

本发明首先建立微观组织演化特征参量与LMP之间的关系曲线，依据该关系曲线，在材料蠕变过程中根据微观组织演化特征参量确定材料的LMP数值，然后再通过材料已知持久试验数据确定该LMP数值所对应的材料损伤程度，从而对材料的蠕变寿命进行定量化评价。对材料在高温时效过程、高温蠕变过程中材料损伤程度，从宏观力学性能、微观组织结构方面进行了分析评价，并建立两种不同的分析方法相互之间的关联关系，以此为基础建立锅炉受热面管基于微观结构损伤的演化的蠕变剩余寿命综合评价方法

本发明通过对高温部件材料蠕变损伤的定量化评价，对于减少设备的事故，合理安排检修周期，保障设备长周期安全运行具有重要的意义。通过对材料老化和蠕变损伤评级研究，最终建立安全高效、经济可靠的高温部件蠕变损伤评价方法。研究成果将为合理制定设备检修周期和检验提供科学依据，为进一步探索建立耐热钢高温部件安全评价安全技术规范和国家标准打下基础。

微观组织的演化可直观的反映材料在蠕变过程中的老化情况，特别是在蠕变初期的阶段，蠕变空洞未形成之前，通过对组织演化中影响材料蠕变寿命的重要因素进行分析，建立起与高温蠕变相关系数蠕变寿命表征参量LMP的关系，可从定量化的角度描述材料的蠕变寿命。本方法中也证实了这一方法的可行性，但要相更准确的对材料蠕变寿命进行评估还需要大量的样本。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法，其特征在于，

包括以下步骤：

1)、对于在高温长时服役或经过长时蠕变试验的材料，提取材料在高温蠕变过程中对蠕变寿命有影响的微观组织演化特征参量；

2)、找出微观组织演化特征参量随温度、时间变化的规律；

3)、建立微观组织演化特征参量与蠕变寿命表征参量LMP之间的变化关系曲线；

4)、通过对给定材料在一定蠕变损伤状态下的微观组织演化特征参量进行分析，并根据步骤3)所述变化关系曲线确定微观组织演化特征参量所对应的LMP数值；

5)、根据材料已知持久试验数据以及步骤4)所述LMP数值判断材料的损伤程度，对材料的蠕变寿命进行评估。

2.根据权利要求1所述的耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法，其特征在于，

所述微观特征参量包括析出相的类型、尺寸与数量；

或者所述微观特征参量包括马氏体宽度、亚晶尺寸或位错密度。

3.根据权利要求2所述的耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法，其特征在于，

所述析出相为第二相粒子。

4.根据权利要求2所述的耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法，其特征在于，

所述析出相为M₂₃C₆、Laves相、Z-相或σ相。

5.根据权利要求2所述的耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法，其特征在于，

步骤2)中通过利用扫描电镜、透射电镜对析出相的类型、尺寸与数量进行统计分析。

6.根据权利要求5所述的耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法，其特征在于，

步骤2)中利用能谱分析仪对在扫描电镜或透射电镜下析出相的合金元素的含量进行分析。

7.根据权利要求1所述的耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法，其特征在于，

所述LMP数值的计算公式如下：

LMP＝(T+273)(logt+C)，

其中T为材料的温度，单位为摄氏度，t为材料在温度T下的运行时间，C为常数。

8.根据权利要求1所述的耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法，其特征在于，

步骤5)中所述材料已知持久试验数据是材料在一定温度下经过试验得到的持久强度数据与蠕变寿命表征参量LMP之间的变化规律曲线。

9.根据权利要求1所述的耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法，其特征在于，

步骤1)在蠕变空洞未形成之前，提取所述微观组织演化特征参量。

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