CN112924372A - 高通量超临界co2腐蚀及在线监测稳压实验装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置，所述高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置包括：高温实验及温压测控单元，所述高温实验及温压测控单元包括至少一个高温实验段(3)；与高温实验及温压测控单元通过气体管线连接的气体供给排放及监测单元；当试样装载于高温实验段(3)时，通过调节高温实验及温压测控单元内的温度以及气体供给排放及监测单元的气体压力，以模拟不同温度及气体压力的腐蚀条件。此外，本发明还公开了一种采用上述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验方法。

Description

高通量超临界CO2腐蚀及在线监测稳压实验装置及方法

技术领域

本发明属于材料实验机的设计与制造技术领域，具体涉及到一种高通量超临界二氧化碳腐蚀及在线监测稳压实验装置。

背景技术

超临界二氧化碳腐蚀是指通过将材料置于温度、压力均高于二氧化碳临界点以上的超临界二氧化碳流体中，定期取出以观察其腐蚀行为，结合腐蚀热力学与动力学等理论，来表征材料性能的方法。在超临界二氧化碳腐蚀研究领域，广泛运用腐蚀实验机和相应的实验方法来测试材料的腐蚀行为，为后续材料的选择、评价做借鉴。

目前，国内已有一些应力腐蚀实验机，比如：

公开号为CN110231218A，公开日为2019年9月13日，名称为“一种可模拟现场腐蚀环境的恒应变应力腐蚀实验装置及其测试方法”的中国专利文献公开了一种用于模拟现场腐蚀的恒应变应力腐蚀装置。但是该装置无法应用于超临界二氧化碳应力腐蚀。

公开号为CN102937569A，公开日为2013年2月20日，名称为“一种应力腐蚀实验装置”的中国专利文献公开了一种应力腐蚀装置，但是该装置也同样无法适用于超临界二氧化碳应力腐蚀。

基于此，期望获得一种可以用于模拟超临界二氧化碳应力腐蚀的应力腐蚀实验装置及方法，其可以实现多环境参数的研究，模拟实验条件所需，更好地开展在超临界气体环境下材料的研究。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置及方法。本发明所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置可以在模拟从低温低压到高温高压的超临界二氧化碳腐蚀环境的同时，通过调节不同测试段的温度、压力、气体氛围，使用在线监测和稳压的方法来进行腐蚀实验。本发明装置将用于高效测试不同环境参数的超临界二氧化碳环境对于材料腐蚀性能的影响。

为了实现上述目的，本发明通过以下几个方面实现：

第一方面，本发明提出了一种高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置，其特征在于，所述高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置包括：

高温实验及温压测控单元，所述高温实验及温压测控单元包括至少一个高温实验段；

与高温实验及温压测控单元通过气体管线连接的气体供给排放及监测单元；

当试样装载于高温实验段时，通过调节高温实验及温压测控单元内的温度以及气体供给排放及监测单元的气体压力，以模拟不同温度及气体压力的腐蚀条件。

优选地，所述高温实验及温压测控单元还包括：

实验装置支撑架；

以及设于实验装置支撑架上的高温实验段、数据记录单元、与数据记录单元连接的压力监测及控制单元以及测温控制单元；

其中，所述高温实验段通过实验段支撑板支撑固定在所述实验装置支撑架上；

所述测温控制单元通过测温管线与各个所述高温实验段连接；

所述压力监测及控制单元通过气体管线与各个高温实验段连接。

优选地，所述高温实验段为6个。

当然，在一些其他的实施方式中，可以根据各实施方式的具体情况设置高温实验段的数量，例如设置为：一个、四个或是五个。

优选地，所述高温实验段沿所述高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置的高度方向分为三列，每列并排设置两个相邻连接的高温实验段。

优选地，各个所述的高温实验段的外周设有加热器，以对高温实验段进行加热；

所述高温实验段内设有釜内填充块，所述釜内填充块沿高温实验段的轴向方向移动，以改变高温实验段内的对流环境。

优选地，所述加热器的外周还设有保温套。

优选地，所述气体供给排放及监测单元包括：

与所述高温实验及温压测控单元的气体管线管路连接的冷凝及气体成分在线监测系统；

通过进气管线与冷凝及气体成分在线监测系统管路连接的气体供给系统；

以及通过排气管线与冷凝及气体成分在线监测系统管路连接的抽真空及废气回收系统。

优选地，所述冷凝及气体成分在线监测系统设有气体成分测定监测装置，以监测高温实验段及气体管线内的气体成分，并对气体成分进行测定控制。

优选地，所述气体供给系统与若干个气源相连，以提供不同种类的气体经冷凝及气体成分在线监测系统由气体管路输送至高温实验段内；

所述抽真空及废气回收系统通过泵装置抽吸气体，并通过回收罐对废气进行储存。

第二方面，本发明提出了一种采用上述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验方法，所述高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验方法包括以下步骤：

步骤S1：试样装载到高温实验段上，通过气体供给排放及监测单元向高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置供气；

步骤S2：当高温实验段内的压力达到1-2MPa时，停止气体供给排放及监测单元向高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置供气，并通过气体供给排放及监测单元抽取高温实验段中的气体直至高温实验段中的气体为负压，保持2-3min；

步骤S3：重复步骤S2若干次，直至高温实验段内的气体杂质排除；

步骤S4：通过气体供给排放及监测单元通入实验测试气体，通过控制及记录系统记录实验参数，随后气体供给排放及检测单元以及高温实验及温压测控单元的协同作用，记录试样应力腐蚀数据并绘制相关曲线。

与现有技术相比，本发明所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置及方法具有如下的有益效果：

1、本发明适用于同时开展材料在多种超临界二氧化碳实验环境中的腐蚀实验。现有的超临界二氧化碳腐蚀实验装置多为单一环境变量，难以同时开展多环境测试。

2、本发明在进行多温度、多压力、多相环境氛围的超临界二氧化碳均匀腐蚀实验的同时，还可以实现设备的在线稳压及环境监控。

3、通过较为简易的实验装置和方法，同时实现多温度、多压力、多环境氛围的超临界二氧化碳均匀腐蚀实验；可以调节实验段温度、压力、测试环境气体成分组成；可以在线监测实验段压力进行实时稳压；可以在线监测实验环境成分组成，实时了解实验段是否处于指定环境状态。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置在一种实施方式中的整体结构示意图；

图2从另一视角示意性地显示了本发明所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置在一种实施方式中的整体结构。

附图标记：

1-实验装置支撑架，2-实验段支撑板，3-高温实验段，4-数据记录单元，5-压力监测及控制单元，6-测温控制单元，7-冷凝及气体成分在线监测系统，8-气体供给系统，9-抽真空及废气回收系统，10-试样支撑架，11-试样，12-釜内填充块，13-测温通道，14-加热器，15-保温套。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

实施例1的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置可以参考图1和图2。图1为本发明所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置在一种实施方式中的整体结构示意图；图2从另一视角示意性地显示了本发明所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置在一种实施方式中的整体结构。

如图1所示，实施例1的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置示意性显示了具有六个高温实验段3的结构，但是可以想到的是，在一些其他的实施方式，本领域内技术人员可以根据实施方式的具体情况设置高温实验段3的数量。

此外，需要指出的是，在本实施例中，高温实验段3均包括：试样支撑架10、试样11、釜内填充块12、测温通道13以及加热器14。所有高温实验段由保温套15包裹，用于减少实验段的热量散失。但是可以想到的是，在一些其他的实施方式中，高温实验段3的结构也可以根据各实施方式的具体情况改变结构，例如：其中之一的高温实验段3设置釜内填充块12，而未设置保温套15，而其他的高温实验段3可以设置保温套15而不设置釜内填充块12。

再者，出于简化的目的，本实施例的装置示意图中未将阀门、连接件等标出，但是可以想到的是，本领域内技术人员可以根据各实施方式的具体情况在管路上相应的元、器件。

结合图1和图2可以看出，本实施例的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置包括高温实验及温压测控单元，右侧为气体供给排放及监测单元。

其中，高温实验及温压测控单元主要设备包括实验装置支撑架1、实验段支撑板2、高温实验段3、数据记录单元4、压力监测及控制单元5、测温控制单元6、试样支撑架10、试样11、釜内填充块12，测温通道13，加热器14和保温套15。实验装置支撑架1用于固定整体实验装置，实验段支撑板2用于高温实验段3的支撑。高温实验段3用于营造实验环境，数据记录单元4用于实时记录实验段内环境参数，压力监测及控制单元5用于实时监测实验段内压力并进行反馈控制，测温控制单元6用于监测实验段温度，试样支撑架10用于试样的支撑，测温通道13用于放置测温仪器。其中，实验段支撑板2、数据记录单元4、压力监测及控制单元5和测温控制单元6均固定于实验装置支撑架1上。高温实验段3固定于实验段支撑板2上，高温实验段3通过气体管线与气体供给排放及监测单元相连，以实现实验段的补气和排气。每个高温实验段3内固定有试样支撑架10，试样11通过夹具固定在试样支撑架10上。每个高温实验段3内还存在测温通道13，测温通道13通过测温管线与测温控制单元6相连，以进行实验段温度的测量与控制。每个高温实验段3通过气体管线和压力监测及控制单元5相连接，压力监测及控制单元5和数据记录单元4相连，以实时记录实验段压力波动。每个高温实验段3内还设置了可活动的釜内填充块12，可通过安装或移除釜内填充块12的方式，增减釜体(即高温实验段3)的体积，增加或减少釜内的环境对流。每个高温实验段3外设置加热器14，用于加热实验段以达到实验目标温度。所有高温实验段3和加热器14外设置了保温套15，以进行实验段的保温。

气体供给排放及监测单元主要设备包括冷凝及气体成分在线监测系统7、气体供给系统8以及抽真空及废气回收系统9。冷凝及气体成分在线监测系统7用于对进入和排出高温实验段3的工质进行冷凝，并进行在线的成分测定，以帮助实验人员实时确定实验段中气体成分的变化。气体供给系统8通过连接不同种类气瓶，来为实验段提供工质来源。抽真空及废气回收系统9可以实现实验段内工质的快速抽取并达到真空状态，以降低实验段内杂质含量至尽可能低的水平；还可以回收实验段内工质并进行后续处理，以降低对于外界环境的污染。其中，冷凝及气体成分在线监测系统7通过气体管线和高温实验段3、压力监测及控制单元5相连接。当高温实验段3内压力与设定值(本领域内技术人员可以根据实验条件所需要设置设定值，因此，在此不再赘述。)出现明显偏差时，通过压力监测及控制单元5向冷凝及气体成分在线监测系统7进行反馈，气体供给系统8或抽真空及废气回收系统9进行动作，向高温实验段3内冲压或从高温实验段3泄压，以实现高温实验段3内压力的稳定。

使用该装置的方法，具体步骤为：将试样11安装到试样支撑架10上，再安装到高温实验段3中，根据实验要求放置釜内填充块12，闭合高温实验段3，保持气体管线开启，关闭排气管线，打开进气管线，打开气体供给系统8和冷凝及气体成分在线监测系统7向实验段内冲入实验工质1-2MPa后，关闭进气管线。打开抽真空及废气回收系统9，再打开排气管线，使实验段内压力维持负压2-3分钟后，关闭排气管线，打开进气管线，重复以上动作3次以上，以去除高温实验段3内杂质。以上动作结束后，打开进气管线，打开压力监测及控制单元5，向高温实验段3内充入一定压力的工质，设置不同高温实验段3的目标加热值。打开数据记录单元4进行温度、压力参数的记录，打开加热器14，直至每通道均升温至目标温度后，打开进气管线、排气管线，对高温实验段3内压力进行调节。当所有通道均达到目标温度及压力后，记为实验开始时间点，在数据记录单元4中设置实验结束时间，实验正常进行。达到目标实验时长后，加热器14自动关闭。关闭进气管线，关闭压力监测及控制单元5，直到实验段温度降至常温且实验段内工质全部排入抽真空及废气回收系统9后，打开设备取出试样，实验结束。整个实验过程中，通过冷凝及气体成分在线监测系统7和相关管路的开闭，可以实时了解进入及排出各实验段内工质成分的变化情况。

实施例2

在本实施例中的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置，所述高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置包括：

高温实验及温压测控单元，所述高温实验及温压测控单元包括至少一个高温实验段3；

与高温实验及温压测控单元通过气体管线连接的气体供给排放及监测单元；

当试样装载于高温实验段3时，通过调节高温实验及温压测控单元内的温度以及气体供给排放及监测单元的气体压力，以模拟不同温度及气体压力的腐蚀条件。

其中，所述高温实验及温压测控单元还包括：

实验装置支撑架1；

以及设于实验装置支撑架1上的高温实验段3、数据记录单元4、与数据记录单元4连接的压力监测及控制单元5以及测温控制单元6；

其中，高温实验段3通过实验段支撑板2支撑固定在所述实验装置支撑架1上；

测温控制单元6通过测温管线与各个所述高温实验段3连接；

所述压力监测及控制单元5通过气体管线与各个高温实验段3连接。

在本实施例中，高温实验段3为6个。其中，各个高温实验段3沿所述高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置的高度方向分为三列，每列并排设置两个相邻连接的高温实验段3。并且，各个所述的高温实验段3的外周设有加热器14，以对高温实验段3进行加热；并且在加热器与高温实验段3的外周还包覆有保温套15。

所述高温实验段3内设有釜内填充块12，所述釜内填充块12沿高温实验段3的轴向方向移动，以改变高温实验段3内的对流环境。

此外，本实施例中，气体供给排放及监测单元包括：

与所述高温实验及温压测控单元的气体管线管路连接的冷凝及气体成分在线监测系统7；

通过进气管线与冷凝及气体成分在线监测系统7管路连接的气体供给系统8；

以及通过排气管线与冷凝及气体成分在线监测系统7管路连接的抽真空及废气回收系统9。

其中，冷凝及气体成分在线监测系统7设有气体成分测定监测装置，以监测高温实验段3及气体管线内的气体成分，并对气体成分进行测定控制。

再者，气体供给系统8与若干个气源相连，以提供不同种类的气体经冷凝及气体成分在线监测系统7由气体管路输送至高温实验段3内；

所述抽真空及废气回收系统9通过泵装置抽吸气体，并通过回收罐对废气进行储存。

此外，该实施例的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验方法包括以下步骤：

步骤S1：试样装载到高温实验段3上，通过气体供给排放及监测单元向高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置供气；

步骤S2：当高温实验段3内的压力达到1-2MPa时，停止气体供给排放及监测单元向高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置供气，并通过气体供给排放及监测单元抽取高温实验段3中的气体直至高温实验段3中的气体为负压，保持2-3min；

步骤S3：重复步骤S2若干次，直至高温实验段3内的气体杂质排除；

步骤S4：通过气体供给排放及监测单元通入实验测试气体，通过控制及记录系统记录实验参数，随后气体供给排放及检测单元以及高温实验及温压测控单元的协同作用，记录试样应力腐蚀数据并绘制相关曲线。

需要说明的是，本发明的保护范围中现有技术部分并不局限于本申请文件所给出的实施例，所有不与本发明的方案相矛盾的现有技术，包括但不局限于在先专利文献、在先公开出版物，在先公开使用等等，都可纳入本发明的保护范围。

此外，本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合方式或是具体实施例所记载的组合方式，本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合，除非相互之间产生矛盾。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置，其特征在于，所述高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置包括：

高温实验及温压测控单元，所述高温实验及温压测控单元包括至少一个高温实验段(3)；

与高温实验及温压测控单元通过气体管线连接的气体供给排放及监测单元；

当试样装载于高温实验段(3)时，通过调节高温实验及温压测控单元内的温度以及气体供给排放及监测单元的气体压力，以模拟不同温度及气体压力的腐蚀条件。

2.根据权利要求1所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置，其特征在于，所述高温实验及温压测控单元还包括：

实验装置支撑架(1)；

以及设于实验装置支撑架(1)上的高温实验段(3)、数据记录单元(4)、与数据记录单元(4)连接的压力监测及控制单元(5)以及测温控制单元(6)；

其中，所述高温实验段(3)通过实验段支撑板(2)支撑固定在所述实验装置支撑架(1)上；

所述测温控制单元(6)通过测温管线与各个所述高温实验段(3)连接；

所述压力监测及控制单元(5)通过气体管线与各个高温实验段(3)连接。

3.根据权利要求1或2所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置，其特征在于，所述高温实验段(3)为6个。

4.根据权利要求3所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置，其特征在于，所述高温实验段(3)沿所述高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置的高度方向分为三列，每列并排设置两个相邻连接的高温实验段(3)。

5.根据权利要求3所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置，其特征在于，各个所述的高温实验段(3)的外周设有加热器(14)，以对高温实验段(3)进行加热；

所述高温实验段(3)内设有釜内填充块(12)，所述釜内填充块(12)沿高温实验段(3)的轴向方向移动，以改变高温实验段(3)内的对流环境。

6.根据权利要求5所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置，其特征自在于，所述加热器(14)的外周还设有保温套(15)。

7.根据权利要求1所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置，其特征自在于，所述气体供给排放及监测单元包括：

与所述高温实验及温压测控单元的气体管线管路连接的冷凝及气体成分在线监测系统(7)；

通过进气管线与冷凝及气体成分在线监测系统(7)管路连接的气体供给系统(8)；

以及通过排气管线与冷凝及气体成分在线监测系统(7)管路连接的抽真空及废气回收系统(9)。

8.根据权利要求7所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置，其特征在于，所述冷凝及气体成分在线监测系统(7)设有气体成分测定监测装置，以监测高温实验段(3)及气体管线内的气体成分，并对气体成分进行测定控制。

9.根据权利要求7所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置，其特征在于，所述气体供给系统(8)与若干个气源相连，以提供不同种类的气体经冷凝及气体成分在线监测系统(7)由气体管路输送至高温实验段(3)内；

所述抽真空及废气回收系统(9)通过泵装置抽吸气体，并通过回收罐对废气进行储存。

10.一种采用如权利要求1-9中任意一项所述的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置的高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验方法，其特征在于，所述高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验方法包括以下步骤：

步骤S1：试样装载到高温实验段(3)上，通过气体供给排放及监测单元向高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置供气；

步骤S2：当高温实验段(3)内的压力达到1-2MPa时，停止气体供给排放及监测单元向高通量超临界CO₂腐蚀及在线监测稳压实验装置供气，并通过气体供给排放及监测单元抽取高温实验段(3)中的气体直至高温实验段(3)中的气体为负压，保持2-3min；

步骤S3：重复步骤S2若干次，直至高温实验段(3)内的气体杂质排除；

步骤S4：通过气体供给排放及监测单元通入实验测试气体，通过控制及记录系统记录实验参数，随后气体供给排放及检测单元以及高温实验及温压测控单元的协同作用，记录试样应力腐蚀数据并绘制相关曲线。

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