CN112461618B - 一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示方法 - Google Patents

一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示方法，主要解决现有碳的重量含量<0.001％的冷轧退火无间隙原子钢板金相组织无法用浸蚀法进行清晰显示的技术问题。本发明一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示方法，包括：裁剪试样；镶嵌试样；磨制试样；机械抛光试样；振动抛光试样；腐蚀试样；观察、拍摄试样的金相组织。本发明实现了超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示，操作简便，检测时间短，清晰度高，重现性好。本方法可以有效地进行金相试样制备并清晰的显示其金相组织；本发明腐蚀液稳定性好，保质期长，且同样适用于其它低碳钢的组织显示，适用范围广。

Description

一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示方法
技术领域
本发明涉及一种钢板金相组织的显示方法，特别涉及一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示方法，本发明方法适用于钢中碳的重量含量<0.001％的冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示，属于钢铁材料金相组织检验技术领域。
背景技术
无间隙原子钢,又称IF钢(Interstitial-Free Steel),是一种超低碳的超深冲用钢,具有极优异的深冲性能,在汽车工业、轻工业及家用电器等行业得到广泛利用。在IF钢中，由于C、N含量低，再加上一定量的钛(Ti)、铌(Nb)等强碳氮化物形成元素固定为碳氮化合物，从而得到无间隙原子的洁净的铁素体钢。超低碳系列钢种含碳量很低，一般C(wt)<0.005％，钢质偏软，组织是纯铁素体，晶界处无残留的间隙原子，用常规低碳铁素体钢金相腐蚀剂硝酸酒精溶液很难得到清晰的金相组织，给对该类钢种的组织分析造成了很大困难。
申请公布号为CN101984334A的中国专利申请公开了“超低碳冷轧退火无间隙原子钢金相组织显示方法”，所述方法采用两种试剂对试样进行侵蚀液，其中，试剂一为高浓度硝酸酒精，试剂二为偏重亚硫酸钠、无水硫代硫酸钠和蒸馏水的混配溶液，从其应用实施例来看，所用钢种的碳含量均为0.004％，采用其方法不能实现碳的质量含量<0.001％的冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示。
申请公布号为CN103852358A的中国专利申请公开了“一种超低碳IF薄板金相组织的显示方法”，该方法的特点是需两种配方试剂按顺序分别浸蚀试样，两种试剂为4％的硝酸酒精浸溶液和硫酸铜盐酸水溶液，适用于碳含量在0.002％以下的超低碳IF薄板，从其应用实施例来看，所用钢种的碳含量在0.001～0.002％之间，分别为0.0014％和0.0018％；碳的质量含量<0.001％的冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示。
申请公布号为102890027A的中国专利申请公开了“一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法”，在该方法中，第一腐蚀剂是将3～7ml硫酸、5～9g草酸、100ml水混合，待混合均匀后，加入等体积的双氧水，搅拌均匀后再加入0.03～0.3ml的氢氟酸制得，第二腐蚀剂为体积浓度为3～5％的硝酸酒精溶液，该方法适用的钢种碳含量范围较宽，但该腐蚀液不稳定，需即配即用，容易过腐蚀，操作繁琐。
目前文献报道中有采用扫描电镜EBSD进行超低碳钢的组织显示，但需用到专用设备，检测成本高。
超低碳钢的碳含量越低，晶界越纯净，铁素体组织越难显示，目前没有针对碳含量在0.001％以下的超低碳钢铁素体的显示方法，目前还没有文献报道过较好的浸蚀超低碳IF钢纯铁素体的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示方法，主要解决现有钢中碳的重量含量<0.001％的冷轧退火无间隙原子钢板金相组织无法用浸蚀法进行清晰显示的技术问题。
本发明方法适用于超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示。
本发明采用的技术方案是，一种用于显示超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的腐蚀液，100mL的腐蚀液组成成分为：醋酸2-4mL；硝酸铅1-2.5克；烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)5-6mL；硝酸20-25mL；硫酸10-12.5mL；甲基戊醇5-10mL，余量为水。
烷基酚聚氧乙烯醚为表面活性剂，醋酸、硝酸、硫酸、甲基戊醇均为分析纯，醋酸的质量浓度为36％，硝酸的质量浓度为69％，硫酸的质量浓度98％。
上述用于显示超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的腐蚀液的制备方法，包括以下步骤：
1)按配比分别量取醋酸、硝酸铅、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、硝酸、硫酸和甲基戊醇；
2)在50mL水中分别加入醋酸、硝酸铅，搅拌均匀直至硝酸铅完全溶解；在溶液中依次加入甲基戊醇、硝酸、硫酸和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)，搅拌均匀；
3)将步骤2)中得到的溶液中加水定容至100mL，得到100mL腐蚀液。
本发明超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相腐蚀液组成成分的配制依据是：
醋酸与反应过程中生成的氧化铁配位，将其带离钢板表面，防止由于硝酸的氧化性导致表面钝化，影响进一步腐蚀。
硝酸铅，铅的金属性更弱，在短时间内即可与铁发生置换反应，由于不同晶粒之间反应活性不同，而非铁成分不参与反应，在短期腐蚀后，枝晶、夹杂等低倍特征显现就较为明显。
酚聚氧乙烯醚(OP-10)为表面活性剂，这里主要起到提高处理液对于钢板表面的润湿性和渗透性的作用，使得腐蚀液与钢板表面接触更完全，更易进入缺陷间隙，从而发挥腐蚀效果，同时，还可以去除钢板表面的的油分，使得腐蚀过程得以进行。与阴离子表面活性剂(如十二烷基磺酸钠)相比，非离子表面活性剂的稳定性更好。
硝酸和硫酸是配制腐蚀剂的基础性试剂，硝酸两者都是强酸，但硝酸反应速度快，加入硫酸可以防止由于硝酸过多导致的表面钝化。
甲基戊醇：主要用于去除表面油分，使得腐蚀可以进行，与常用的无水乙醇相比，可以提高混配体系的稳定性。
一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示方法，包括以下步骤：
1)裁剪试样，截取超低碳冷轧退火无间隙原子钢板试样；
2)镶嵌试样，用镶嵌机对截取钢板试样进行镶嵌，得到镶嵌试样；
3)磨制试样，将镶嵌好的样品制进行磨样处理，按照180#、320#、400#、600#、800#由粗到细的砂纸顺序进行磨制，用清水将试样表面清洗干净；
4)机械抛光试样，将磨制好的试样在抛光盘上进行抛光，抛光时先用5.0μm的抛光剂对试样磨面进行粗抛光，抛至试样表面800#号砂纸的痕迹消失为止，用清水将试样表面清洗干净；再用1.5μm的抛光剂对试样继续抛光直至试样表面成镜面，试样表面无任何方向性划痕，用清水将试样表面清洗干净；
5)振动抛光试样，将机械抛光过的试样放入振动抛光机中进行振动抛光，震动抛光选用0.05μm的氧化铝抛光液，震动频率为500～1000r/s，震动抛光时间为0.45-0.55h；
6)腐蚀试样,将振动抛光后的试样放入腐蚀液中浸蚀10～30s，从腐蚀液取出试样；先用水冲洗试样表面，接着用无水酒精冲洗试样表面，后吹干试样；100mL的腐蚀液组成成分为：醋酸2-4mL；硝酸铅1-2.5克；烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)5-6mL；硝酸20-25mL；硫酸10-12.5mL；甲基戊醇5-10mL，余量为水；醋酸、硝酸、硫酸、甲基戊醇均为分析纯，醋酸的质量浓度为36％，硝酸的质量浓度为69％，硫酸的质量浓度98％；
7)观察、拍摄试样的金相组织，用金相显微镜观察、拍摄试样的金相组织。
本发明，振动抛光的目的是彻底去除试样表面的加工硬化层和残余应力，并使试样表面呈现浮凸感，为试样浸蚀做准备。
本发明相比现有技术具有如下积极效果：
1、解决了碳含量在0.001％以下的超低碳无间隙原子钢用浸蚀方法无法清晰的显示出铁素体晶粒的问题，可以有效地进行金相试样制备并清晰的显示其金相组织。
2、样品制备方法简便，清晰度高，重现性好。
3、本发明腐蚀液稳定性好，保质期长，且同样适用于其它低碳钢的组织显示，适用范围广。
附图说明
图1为C的重量百分含量为0.001％的超低碳冷轧退火无间隙原子钢板的金相组织照片。
图2为C的重量百分含量为0.0008％的超低碳冷轧退火无间隙原子钢板的金相组织照片。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合附图对本实施例做详细的说明。
实施例1，试样为一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢，其化学成分(重量百分含量)为：C：0.001％，Si：0.03％，Mn：0.15％，P≤0.006％，S≤0.007％，Alt：0.35％，Ti：0.04％。
一种用于显示超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的腐蚀液，100mL的腐蚀液组成成分为：醋酸2mL；硝酸铅1.5克；烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)5mL；硝酸20mL；硫酸10mL；甲基戊醇7.5mL，余量为水。
一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示方法，包括以下步骤：
1)裁剪试样，截取超低碳冷轧退火无间隙原子钢板试样；
2)镶嵌试样，用镶嵌机对截取钢板试样进行镶嵌，得到镶嵌试样；
3)磨制试样，将镶嵌好的样品制进行磨样处理，按照180#、320#、400#、600#、800#由粗到细的砂纸顺序进行磨制，用清水将试样表面清洗干净；
4)机械抛光试样，将磨制好的试样在抛光盘上进行抛光，抛光时先用5.0μm的抛光剂对试样磨面进行粗抛光，抛至试样表面800#号砂纸的痕迹消失为止，用清水将试样表面清洗干净；再用1.5μm的抛光剂对试样继续抛光直至试样表面成镜面，试样表面无任何方向性划痕，用清水将试样表面清洗干净；
5)振动抛光试样，将机械抛光过的试样放入振动抛光机中进行振动抛光，震动抛光选用0.05μm的氧化铝抛光液，震动频率为800r/s，震动抛光时间为0.5h；
6)腐蚀试样,将振动抛光后的试样放入腐蚀液中浸蚀20s，从腐蚀液取出试样；先用水冲洗试样表面，接着用无水酒精冲洗试样表面，后吹干试样；100mL的腐蚀液组成成分为：醋酸1克；硝酸铅1.5克；烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)5mL；硝酸20mL；硫酸10mL；甲基戊醇7.5mL，余量为水；
7)观察、拍摄试样的金相组织，用金相显微镜观察、拍摄试样的金相组织。
试样的金相组织参见图1，如图1所示，视场中所有晶粒的晶界都显示得比较清楚，晶粒完整。
实施例2，试样为一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢，其化学成分(重量百分含量)为：C：0.0008％，Si：0.025％，Mn：0.14％，P≤0.006％，S≤0.007％，Alt：0.40％，Ti：0.045％。
一种用于显示超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的腐蚀液，100mL的腐蚀液组成成分为：醋酸3mL；硝酸铅2克；烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)5mL；硝酸22.5mL；硫酸12.5mL；甲基戊醇7.5mL，余量为水。
一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示方法，包括以下步骤：
1)裁剪试样，截取超低碳冷轧退火无间隙原子钢板试样；
2)镶嵌试样，用镶嵌机对截取钢板试样进行镶嵌，得到镶嵌试样；
3)磨制试样，将镶嵌好的样品制进行磨样处理，按照180#、320#、400#、600#、800#由粗到细的砂纸顺序进行磨制，用清水将试样表面清洗干净；
4)机械抛光试样，将磨制好的试样在抛光盘上进行抛光，抛光时先用5.0μm的抛光剂对试样磨面进行粗抛光，抛至试样表面800#号砂纸的痕迹消失为止，用清水将试样表面清洗干净；再用1.5μm的抛光剂对试样继续抛光直至试样表面成镜面，试样表面无任何方向性划痕，用清水将试样表面清洗干净；
5)振动抛光试样，将机械抛光过的试样放入振动抛光机中进行振动抛光，震动抛光选用0.05μm的氧化铝抛光液，震动频率为800r/s，震动抛光时间为0.5h；
6)腐蚀试样,将振动抛光后的试样放入腐蚀液中浸蚀20s，从腐蚀液取出试样；先用水冲洗试样表面，接着用无水酒精冲洗试样表面，后吹干试样；100mL的腐蚀液组成成分为：醋酸1.5克；硝酸铅2克；烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)5mL；硝酸22.5mL；硫酸12.5mL；甲基戊醇7.5mL，余量为水；
7)观察、拍摄试样的金相组织，用金相显微镜观察、拍摄试样的金相组织。
试样的金相组织参见图2，如图2所示，视场中所有晶粒的晶界都显示得比较清楚，晶粒完整。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种用于显示超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的腐蚀液，其特征是，100mL的腐蚀液组成成分为：醋酸2-4mL；硝酸铅1-2.5克；烷基酚聚氧乙烯醚5-6mL；硝酸20-25mL；硫酸10-12.5mL；甲基戊醇5-10mL，余量为水；醋酸、硝酸、硫酸、甲基戊醇均为分析纯，醋酸的质量浓度为36％，硝酸的质量浓度为69％，硫酸的质量浓度98％。
2.一种用于显示超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的腐蚀液的制备方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：
1)按配比分别量取醋酸、硝酸铅、烷基酚聚氧乙烯醚、硝酸、硫酸和甲基戊醇，其中，醋酸2-4mL；硝酸铅1-2.5克；烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)5-6mL；硝酸20-25mL；硫酸10-12.5mL；甲基戊醇5-10mL；醋酸、硝酸、硫酸、甲基戊醇均为分析纯，醋酸的质量浓度为36％，硝酸的质量浓度为69％，硫酸的质量浓度98％；
2)在50mL水中分别加入醋酸、硝酸铅，搅拌均匀直至硝酸铅完全溶解；在溶液中依次加入甲基戊醇、硝酸、硫酸和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)，搅拌均匀；
3)将步骤2)中得到的溶液中加水定容至100mL，得到100mL腐蚀液。
3.一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢板金相组织的显示方法，其特征在于，其特征是，所述方法包括以下步骤：
1)裁剪试样，截取超低碳冷轧退火无间隙原子钢板试样；
2)镶嵌试样，用镶嵌机对截取钢板试样进行镶嵌，得到镶嵌试样；
3)磨制试样，将镶嵌好的样品制进行磨样处理，按照180#、320#、400#、600#、800#由粗到细的砂纸顺序进行磨制，用清水将试样表面清洗干净；
4)机械抛光试样，将磨制好的试样在抛光盘上进行抛光，抛光时先用5.0μm的抛光剂对试样磨面进行粗抛光，抛至试样表面800#号砂纸的痕迹消失为止，用清水将试样表面清洗干净；再用1.5μm的抛光剂对试样继续抛光直至试样表面成镜面，试样表面无任何方向性划痕，用清水将试样表面清洗干净；
5)振动抛光试样，将机械抛光过的试样放入振动抛光机中进行振动抛光，震动抛光选用0.05μm的氧化铝抛光液，震动频率为500～1000r/s，震动抛光时间为0.45-0.55h；
6)腐蚀试样,将振动抛光后的试样放入腐蚀液中浸蚀10～30s，从腐蚀液取出试样；先用水冲洗试样表面，接着用无水酒精冲洗试样表面，后吹干试样；100mL的腐蚀液组成成分为：醋酸2-4mL；硝酸铅1-2.5克；烷基酚聚氧乙烯醚5-6mL；硝酸20-25mL；硫酸10-12.5mL；甲基戊醇5-10mL，余量为水；醋酸、硝酸、硫酸、甲基戊醇均为分析纯，醋酸的质量浓度为36％，硝酸的质量浓度为69％，硫酸的质量浓度98％；
7)观察、拍摄试样的金相组织，用金相显微镜观察、拍摄试样的金相组织。
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