CN105820713A - 一种用于海洋船舶的自修复涂料及其制备方法 - Google Patents

一种用于海洋船舶的自修复涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于海洋船舶的自修复防腐蚀涂料及其制备方法，属于金属涂料技术领域。其材料的制备及使用包括以下步骤：1.对实验基材的表面预处理；2.制备具有自修复功能的微胶囊；3.制备掺有微胶囊的水性环氧自修复防腐涂料。在pH为3.0～3.5的条件下，利用尿素、甲醛、环氧树脂、三乙醇胺、氯化铵等原料，通过原位聚合法制得具有自修复能力的微胶囊。将微胶囊分散在环氧树脂涂料中，其用量为涂料质量的10％～15％，涂覆在预先处理过的船体结构钢钢片上。本发明的自修复涂料可以提高涂料的防腐蚀性能，对外力造成的涂料表面微小裂纹有很好的修复作用，有效提高钢材在海洋环境的耐腐蚀能力，延长海洋船舶的使用寿命。

Description

一种用于海洋船舶的自修复涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属涂料技术领域，本发明涉及一种用于海洋船舶的自修复涂料及其制备方法，特别是涉及掺有微胶囊的具有自修复功能的水性环氧防腐涂料。
背景技术
金属被广泛的应用于多种领域，但其金属腐蚀问题严重。全世界每年因金属腐蚀造成的直接经济损失约达7000亿美元，占各国国民生产总值的2％～4％。我国因金属腐蚀造成的损失比例较高，约占国民生产总值的4％。此外船舶腐蚀还可能污染海洋环境。
针对海洋船舶腐蚀严重的现象，一般采用涂镀层和表面改性的方法对其进行保护，提高船舶的耐腐蚀性能，延长使用寿命。
涂料涂覆于船舶表面能避免海水、大气环境和微生物的侵袭，还可以改善船舶的外观，提高其观赏性，而且施工方便，不需要使用大型器械，使用范围也更加广泛，不仅可以用于主船体，也可以用于船舶上层建筑、管路、压载舱等易腐蚀部件。重要的是涂层更易于维修，远非其它防护方法可比。
涂料在使用过程中由于受到化学介质的侵蚀，或者机械性能发生变化而产生裂纹，裂纹的延伸使基材暴露于空气当中，空气中的水汽和氧气以及其他因素会加速涂层的剥落和金属材料的腐蚀。虽然目前有很多用于检测和修复涂层裂纹的技术，但这些技术普遍存在耗时较长、工艺复杂的情况，且仅适用于外部的、明显的损伤，而无法修复产生于涂料内部的、难于检测到的裂纹。自修复聚合物材料的出现与发展有望解决这一技术难题。
材料自修复的方法主要有以下四种：(1)利用分子间的相互作用；(2)热可逆交联反应法；(3)液芯纤维法；(4)微胶囊法。尤以微胶囊法应用比较广泛。微胶囊法是将内含修复剂的胶囊分散到基体材料中，材料在受到外力作用时产生裂纹，裂纹扩展使部分胶囊破裂，修复剂流出并深入裂纹，使材料裂纹愈合；或者含有修复剂的胶囊和催化剂分散在基体材料中，一旦材料在外力作用下发生开裂，胶囊破裂，修复剂在基体材料催化剂作用下发生化学反应而自动愈合。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供一种掺有微胶囊的水性环氧自修复防腐涂料的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
自修复防腐涂料配方
进一步地，所述微胶囊的组分及含量如下：
由尿素与甲醛溶液按1:3比例制得的脲醛树脂预聚体：5～10
环氧树脂：4～8
蒸馏水：30～40
间苯二酚：0.2～0.5
氯化铵：0.2～0.5
乳化剂、分散剂：0.5～1.5。
本发明所述用于海洋船舶的自修复防腐蚀涂料的制备方法，包括如下步骤：
A.在烧杯A中将份数为25～40的环氧树脂与15～20的环氧活性稀释剂混合，充分搅拌，可以加入5～10的蒸馏水调节溶液的粘稠度；
B.另取一烧杯B，依次加入份数20～25的磷酸锌、10～15钛白粉、5～8高岭土和0.1～0.4流平剂，再加入10～15蒸馏水进行搅拌，搅拌过程中会产生气泡，这时加入0.05～1.0的消泡剂；
C.搅拌均匀后将烧杯A中的环氧树脂缓慢加入到烧杯B中，另外加入10～15的微胶囊粉末，最后加入5～10份固化剂，充分搅拌均匀后即可在钢片上涂抹制膜。
进一步地，所述微胶囊采用原位聚合法制备，包括以下步骤：
(1)利用尿素与甲醛在碱性条件下按1:3比例混合，pH值为8.5～9.5，制得脲醛树脂预聚体；
(2)pH值为3.0～3.5的酸性条件下，60℃～70℃水浴加热，5～10份脲醛树脂预聚体与4～8份环氧树脂和30～40份蒸馏水，0.2～0.5份间苯二酚，0.2～0.5份氯化铵，0.5～1.5份乳化剂、分散剂发生聚合反应，制得微胶囊。
本发明在使用时，先进行实验基材的表面预处理。本实验选用的是一般强度的船体结构钢，按照GB8923-88《涂装前钢材表面锈蚀等级和除锈等级》将40mm×40mm×2mm的钢片在台式金相试样磨抛机上进行打磨抛光，清除钢片表面的碎屑和浮灰。
涂料性能检测：将本发明的自修复涂料涂覆于钢材上，固化7天，用刀片迅速在涂层表面划一条刮痕，观察记录微胶囊破裂后释放出芯材修复刮痕的过程；按GB/T1763-1979《漆膜耐化学试剂性测定法》中耐盐水性的测定方法，在人造海水中浸泡一段时间后，取出样品，用清水洗净，然后用滤纸拭干表面水分，观察记录涂层在不同的浸泡时间是否有剥落，起皱，起泡，生锈，变色，失去光泽等现象。
本发明的有益效果为：
本发明掺有微胶囊的防腐涂料可以修复材料表面涂层因外力作用而产生的微小裂纹，一方面减少了涂料重涂的成本；另一方面可以改善涂料的性能，提高涂料的强度和耐蚀性，有效延长船舶的使用寿命。
附图说明
图1微胶囊结构示意图。
图2脲醛树脂微胶囊SEM图像。
图3微胶囊和脲醛树脂壁材的DSC曲线。
图4未添加微胶囊的普通防腐涂料耐腐蚀效果图，其中(a1)蒸馏水浸泡(b1)3％H2SO4溶液浸泡(c1)3％NaOH溶液浸泡(d1)3％NaCl溶液浸泡。
图5掺有微胶囊的自修复防腐涂料耐腐蚀效果图，其中(a2)蒸馏水浸泡(b2)3％H2SO4溶液浸泡(c2)3％NaOH溶液浸泡(d2)3％NaCl溶液浸泡。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：
步骤一、制备微胶囊粉末：(1)称取尿素2.5g、37％甲醛溶液7.5g，混合后在磁力搅拌下使尿素充分溶解，加入0.5ml蒸馏水和0.25g三乙醇胺，调节pH值为8.5～9.5，在65℃左右的水浴环境下磁力搅拌1h，制得透明粘稠的脲醛树脂预聚体；冷却后取7g预聚体，加入35ml蒸馏水搅拌均匀制成乳液，再依次加入0.25g间苯二酚、0.25g氯化铵到乳液中,滴加盐酸调节pH值约为3.6，65℃水浴加热发生聚合反应，洗涤、过滤、干燥后得到微胶囊粉末。
步骤二、制备自修复涂料：(1)取2.8g环氧树脂与1.4g501环氧活性稀释剂在烧杯中混合，充分搅拌，使其稀释；(2)依次称取2.5g磷酸锌、1.0g钛白粉、0.5g高岭土、1.0g滑石粉和0.2g流平剂倒入另一个烧杯中，加入15ml蒸馏水进行搅拌，搅拌过程中会产生气泡，这时加入适量的消泡剂，搅拌均匀；(3)将稀释后的环氧树脂缓慢加入到(2)的烧杯中，再加入1.2g微胶囊粉末和0.2g固化剂，充分搅拌均匀，然后就可以在钢片上涂抹制膜。
步骤三、涂料性能检测：
本实验制备的微胶囊结构示意图，如图1所示，其中微胶囊的囊壁材料为脲醛树脂，囊芯为环氧树脂；通过扫描电镜观察脲醛树脂微胶囊的表面形貌如图2所示，可以观察到微胶囊呈球状分布，分布均匀且结构致密；利用差示扫描量热法(DSC)检测微胶囊因受热而分解的温度，确定微胶囊的适用温度，如图3所示。可以看出微胶囊与脲醛树脂壁材的分解温度基本相同，均在225℃左右范围，在温度上满足微胶囊的要求；用刀片在涂层表面划出微小划痕，观察到涂层划痕区在72h内无明显腐蚀和剥落现象产生。
实施例2：
步骤一、制备微胶囊粉末：(1)称取尿素2.5g、37％甲醛溶液7.5g，混合后在磁力搅拌下使尿素充分溶解，加入0.5ml蒸馏水和0.25g三乙醇胺，调节pH值为8.5，在65℃左右的水浴环境下磁力搅拌1h，制得透明粘稠的脲醛树脂预聚体；冷却后取7g预聚体，加入35ml蒸馏水搅拌均匀制成乳液，再依次加入0.25g间苯二酚、0.25g氯化铵到乳液中,滴加盐酸调节pH值约为3.6，60℃水浴加热发生聚合反应，洗涤、过滤、干燥后得到微胶囊粉末。
步骤二、制备自修复涂料：(1)取3.2g环氧树脂与1.6g501环氧活性稀释剂在烧杯中混合，充分搅拌，使其稀释；(2)依次称取2.5g磷酸锌、1.0g钛白粉、0.5g高岭土、1.0g滑石粉和0.2g流平剂倒入另一个烧杯中，加入15ml蒸馏水进行搅拌，搅拌过程中会产生气泡，这时加入适量的消泡剂，搅拌均匀；(3)将稀释后的环氧树脂缓慢加入到(2)的烧杯中，再加入1.0g微胶囊粉末和0.2g固化剂，充分搅拌均匀，然后就可以在钢片上涂抹制膜。
步骤三、涂料性能检测：(1)制备不添加微胶囊的普通防腐涂料：在烧杯加入3.2g环氧树脂和1.6g环氧活性稀释剂，充分搅拌后依次缓慢倒入份数2.5g磷酸锌、1.5g钛白粉、0.5g高岭土和0.2g流平剂，再加入15ml蒸馏水进行搅拌,搅拌过程中加入0.5g固化剂，搅拌均匀后就可以在钢片上涂抹制膜。(2)对制备不添加微胶囊的普通防腐涂料和本发明涂料进行对比，并分别检测涂好的钢片在蒸馏水、3％H2SO4溶液、3％NaOH溶液和3％NaCl溶液中的抗腐蚀效果。
观察对比自修复涂料与普通涂料的耐腐蚀情况，如图4、图5所示。将制得的自修复涂料涂覆在预先处理过的船体结构钢钢片上，分别浸泡在蒸馏水、盐酸、氢氧化钠以及氯化钠溶液中，可以观察到图5中的钢片明显比图4中的钢片整洁、美观，肉眼几乎看不到锈斑，自修复涂料的耐腐蚀性能较普通涂料有明显提高。
实施例3：
步骤一、制备微胶囊粉末：(1)称取尿素2.5g、37％甲醛溶液7.5g，混合后在磁力搅拌下使尿素充分溶解，加入0.8ml蒸馏水和0.25g三乙醇胺，调节pH值为8.5，在65℃左右的水浴环境下磁力搅拌1h，制得透明粘稠的脲醛树脂预聚体；冷却后取7g预聚体，加入35ml蒸馏水搅拌均匀制成乳液，再依次加入0.25g间苯二酚、0.25g氯化铵到乳液中,滴加盐酸调节pH值约为3.6，60℃水浴加热发生聚合反应，洗涤、过滤、干燥后得到微胶囊粉末。
步骤二、制备自修复涂料：(1)取3.2g环氧树脂与1.6g501环氧活性稀释剂在烧杯中混合，充分搅拌，使其稀释；(2)依次称取2.5g磷酸锌、1.0g钛白粉、0.5g高岭土、1.0g滑石粉和0.2g流平剂倒入另一个烧杯中，加入15ml蒸馏水进行搅拌，搅拌过程中会产生气泡，这时加入适量的消泡剂，搅拌均匀；(3)将稀释后的环氧树脂缓慢加入到(2)的烧杯中，再加入1.5g微胶囊粉末和0.2g固化剂，充分搅拌均匀，然后就可以在钢片上涂抹制膜。
步骤三、涂料性能检测：将本发明的自修复涂料涂覆于钢材上，固化7天，用刀片迅速在涂层表面划一条刮痕，观察记录微胶囊破裂后释放出芯材修复刮痕的过程；按GB/T1763-1979《漆膜耐化学试剂性测定法》中耐盐水性的测定方法，在人造海水中浸泡一段时间后，取出样品，用清水洗净，然后用滤纸拭干表面水分，观察记录涂层在不同的浸泡时间是否有剥落，起皱，起泡，生锈，变色，失去光泽等现象。
测试结果显示，本发明的自修复涂料可以提高涂料的防腐蚀性能，对外力造成的涂料表面微小裂纹有很好的修复作用。
以上所述实施方案仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明范围进行限定，在不脱离本发明精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种用于海洋船舶的自修复防腐蚀涂料，其特征在于：包括如下组分及质量份数：
环氧树脂：25～40，环氧活性稀释剂：15～20，磷酸锌：20～25，钛白粉：10～15，高岭土：5～8，消泡剂：0.05～1.0，分散剂：0.5～1.5，流平剂：0.1～0.4，固化剂：5～10，微胶囊粉末：10～15。
2.根据权利要求1所述用于海洋船舶的自修复防腐蚀涂料，其特征在于：所述微胶囊的组分及含量如下：
由尿素与甲醛溶液按1:3比例制得的脲醛树脂预聚体：5～10
环氧树脂：4～8
蒸馏水：30～40
间苯二酚：0.2～0.5
氯化铵：0.2～0.5
乳化剂、分散剂：0.5～1.5。
3.一种如权利要求1所述用于海洋船舶的自修复防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A.在烧杯A中将份数为25～40的环氧树脂与15～20的环氧活性稀释剂混合，充分搅拌，可以加入5～10的蒸馏水调节溶液的粘稠度；
B.另取一烧杯B，依次加入份数20～25的磷酸锌、10～15钛白粉、5～8高岭土和0.1～0.4流平剂，再加入10～15蒸馏水进行搅拌，搅拌过程中会产生气泡，这时加入0.05～1.0的消泡剂；
C.搅拌均匀后将烧杯A中的环氧树脂缓慢加入到烧杯B中，另外加入10～15的微胶囊粉末，最后加入5～10的固化剂，充分搅拌均匀后即可在钢片上涂抹制膜。
4.根据权利要求3所述用于海洋船舶的自修复防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于：所述微胶囊采用原位聚合法制备，包括以下步骤：
(1)利用尿素与甲醛在碱性条件下，pH值为8.5～9.5，制得脲醛树脂预聚体；
(2)在pH值为3.0～3.5的酸性条件下，60℃～70℃水浴加热，脲醛树脂预聚体与环氧树脂发生聚合反应，制得微胶囊。
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