CN106040561A - 一种超双疏层表面铝片的制备方法 - Google Patents

一种超双疏层表面铝片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超双疏层表面铝片的制备方法，属于超疏水疏油涂层技术领域。针对海洋环境对金属腐蚀严重的问题，本发明提供了一种超双疏层表面铝片的制备方法，本发明将铝片打磨、抛光、脱脂、除油、除钝化层后用盐酸溶液浸泡，蚀刻出微米级结构表面，再将铝片浸泡在沸水中后再迅速浸入液氮中，在微米级结构表面上进一步蚀刻出纳米级结构表面，将表面微纳结构铝片浸泡在制备的硬脂酸银中，经烘干后制得超双疏层表面铝片。由于表面涂层负载银具有抗菌作用，对于海洋环境中的微生物腐蚀也有良好的耐蚀性。

Description

一种超双疏层表面铝片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超双疏层表面铝片的制备方法，属于超疏水疏油涂层技术领域。
背景技术
海洋环境腐蚀涉及许多复杂的化学和电化学反应，同时受到机械外力和生物等协同影响，其中主要有海水腐蚀、大气腐蚀、海洋微生物腐蚀。
海水腐蚀是海水本身就是一个含有多种盐的天然强电解质，是一种很强的腐蚀性介质。海水中含有大量侵蚀性氯离子，它们能够穿透金属表面的钝化膜与内部的金属生成可溶的氯络合物，加速金属或合金的溶解。所以无论金属或合金有无保护性的钝化膜，海水都能对他们造成严重的腐蚀。
大气腐蚀是由于海洋大气环境具有湿度大，含盐量大，温度变化大等特点，金属极易腐蚀。近年来人类海洋事业发展速度加快，海洋大气腐蚀影响的范围甚广。直接建设在大洋上的钻井平台，航行在海里的船舶的水上部分，以及沿岸的堤坝、桥梁等设施都面临着海洋大气腐蚀的威胁。
海洋微生物腐蚀是有害微生物、植物和动物在海洋设施的表面附着、积累就会造成污损。海洋生物污损将对海洋设施的功能及使用寿命等造成不利的影响。微生物在海洋生物污损发生的整个过程中处于先导的地位，它们的附着并形成微生物被膜为其他生物的附着创造条件。当形成微生物被膜的微生物中含有SRB 等细菌时，可能加速所附着金属的腐蚀速率，这个现象叫做微生物腐蚀。
因此，对于海洋环境对金属腐蚀严重的问题，研究抗腐蚀性好，适应海洋环境的涂层金属显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对海洋环境对金属腐蚀严重的问题，本发明提供了一种超双疏层表面铝片的制备方法，本发明将铝片打磨、抛光、脱脂、除油、除钝化层后用盐酸溶液浸泡，蚀刻出微米级结构表面，再将铝片浸泡在沸水中后再迅速浸入液氮中，在微米级结构表面上进一步蚀刻出纳米级结构表面，将表面微纳结构铝片浸泡在制备的硬脂酸银中，经烘干后制得超双疏层表面铝片。由于表面涂层负载银具有抗菌作用，对于海洋环境中的微生物腐蚀也有良好的耐蚀性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取80~100g硬脂酸，加入200~300mL乙醇中，加热至40~45℃，以300~400r/min搅拌15~20min，加入300~400mL质量分数为5%氢氧化钠溶液，继续搅拌加热2~3h，以0.5~0.8mL/min滴加质量分数为10%硝酸银溶液至混合溶液中不再产生沉淀，继续搅拌2~3h后，真空抽滤，用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3~5次，将滤渣置于60~70℃真空干燥箱中干燥至恒重，得硬脂酸银，备用；
（2）称取200~300g质量分数为99%铝片，将铝片表面用砂纸进行打磨，并抛光处理至铝片表面的粗糙度Ra为0.01~0.10μm，将铝片浸泡在300~500mL丙酮中，用300W超声波超声清洗8~10min，取出，浸泡在500~800mL去离子水中，用400W超声波超声10~12min，取出，用氮气吹干，再将其浸泡在300~500mL质量分数为5%氢氧化钠溶液中10~15min，取出，用去离子水洗涤3~5次，并用氮气吹干，得预处理铝片；
（3）将上述预处理铝片浸泡在300~500mL质量分数为10%盐酸溶液中3~5min，取出，再将铝片浸泡在沸水中反应12~15min，取出，迅速将其浸泡在液氮中2~5min，取出，转入50~60℃真空干燥箱中干燥1~2h，得表面微纳结构铝片；
（4）称取5~10g上述步骤（1）制备的硬脂酸银，加入100~200mL无水乙醇中，以600~800r/min搅拌3~4h，得硬脂酸银悬浮液，将上述表面微纳结构铝片浸泡在悬浮液中，浸泡30~40min，取出，置于100~110℃干燥箱中干燥1~2h，得超双疏层表面铝片。
本发明的应用方法是：将本发明制备的超双疏层表面铝片包覆在海洋环境中工作的金属表面，1~2月后，金属表面腐蚀率下降15~20%，超双疏层对水滴与油滴的接触角为160~165°和152~157°，能有效防腐蚀。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明制备的超双疏层表面铝片耐腐蚀性好，抗菌性好，在海洋环境中，能有效防护金属；
（2）本发明制备的超双疏层表面铝片化学稳定性好，机械性持久；
（3）本发明制备工艺简单，环保，能耗小。
具体实施方式
称取80~100g硬脂酸，加入200~300mL乙醇中，加热至40~45℃，以300~400r/min搅拌15~20min，加入300~400mL质量分数为5%氢氧化钠溶液，继续搅拌加热2~3h，以0.5~0.8mL/min滴加质量分数为10%硝酸银溶液至混合溶液中不再产生沉淀，继续搅拌2~3h后，真空抽滤，用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3~5次，将滤渣置于60~70℃真空干燥箱中干燥至恒重，得硬脂酸银；称取200~300g质量分数为99%铝片，将铝片表面用砂纸进行打磨，并抛光处理至铝片表面的粗糙度Ra为0.01~0.10μm，将铝片浸泡在300~500mL丙酮中，用300W超声波超声清洗8~10min，取出，浸泡在500~800mL去离子水中，用400W超声波超声10~12min，取出，用氮气吹干，再将其浸泡在300~500mL质量分数为5%氢氧化钠溶液中10~15min，取出，用去离子水洗涤3~5次，并用氮气吹干，得预处理铝片；将上述预处理铝片浸泡在300~500mL质量分数为10%盐酸溶液中3~5min，取出，再将铝片浸泡在沸水中反应12~15min，取出，迅速将其浸泡在液氮中2~5min，取出，转入50~60℃真空干燥箱中干燥1~2h，得表面微纳结构铝片；称取5~10g上述制备的硬脂酸银，加入100~200mL无水乙醇中，以600~800r/min搅拌3~4h，得硬脂酸银悬浮液，将上述表面微纳结构铝片浸泡在悬浮液中，浸泡30~40min，取出，置于100~110℃干燥箱中干燥1~2h，得超双疏层表面铝片。
实例1
称取80g硬脂酸，加入200mL乙醇中，加热至40℃，以300r/min搅拌15min，加入300mL质量分数为5%氢氧化钠溶液，继续搅拌加热2h，以0.5mL/min滴加质量分数为10%硝酸银溶液至混合溶液中不再产生沉淀，继续搅拌2h后，真空抽滤，用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3次，将滤渣置于60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得硬脂酸银；称取200g质量分数为99%铝片，将铝片表面用砂纸进行打磨，并抛光处理至铝片表面的粗糙度Ra为0.01μm，将铝片浸泡在300mL丙酮中，用300W超声波超声清洗8min，取出，浸泡在500mL去离子水中，用400W超声波超声10min，取出，用氮气吹干，再将其浸泡在300mL质量分数为5%氢氧化钠溶液中10min，取出，用去离子水洗涤3次，并用氮气吹干，得预处理铝片；将上述预处理铝片浸泡在300mL质量分数为10%盐酸溶液中3min，取出，再将铝片浸泡在沸水中反应12min，取出，迅速将其浸泡在液氮中2min，取出，转入50℃真空干燥箱中干燥1h，得表面微纳结构铝片；称取5g上述制备的硬脂酸银，加入100mL无水乙醇中，以600r/min搅拌3h，得硬脂酸银悬浮液，将上述表面微纳结构铝片浸泡在悬浮液中，浸泡30min，取出，置于100℃干燥箱中干燥1h，得超双疏层表面铝片。
本发明的应用方法是：将本发明制备的超双疏层表面铝片包覆在海洋环境中工作的金属表面，1月后，金属表面腐蚀率下降15%，超双疏层对水滴与油滴的接触角为160°和152°，能有效防腐蚀。
实例2
称取90g硬脂酸，加入250mL乙醇中，加热至42℃，以350r/min搅拌18min，加入350mL质量分数为5%氢氧化钠溶液，继续搅拌加热2.5h，以0.6mL/min滴加质量分数为10%硝酸银溶液至混合溶液中不再产生沉淀，继续搅拌2.5h后，真空抽滤，用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣4次，将滤渣置于65℃真空干燥箱中干燥至恒重，得硬脂酸银；称取250g质量分数为99%铝片，将铝片表面用砂纸进行打磨，并抛光处理至铝片表面的粗糙度Ra为0.05μm，将铝片浸泡在400mL丙酮中，用300W超声波超声清洗9min，取出，浸泡在600mL去离子水中，用400W超声波超声11min，取出，用氮气吹干，再将其浸泡在400mL质量分数为5%氢氧化钠溶液中12min，取出，用去离子水洗涤4次，并用氮气吹干，得预处理铝片；将上述预处理铝片浸泡在400mL质量分数为10%盐酸溶液中4min，取出，再将铝片浸泡在沸水中反应13min，取出，迅速将其浸泡在液氮中3min，取出，转入55℃真空干燥箱中干燥1.5h，得表面微纳结构铝片；称取8g上述制备的硬脂酸银，加入150mL无水乙醇中，以700r/min搅拌3.5h，得硬脂酸银悬浮液，将上述表面微纳结构铝片浸泡在悬浮液中，浸泡35min，取出，置于105℃干燥箱中干燥1.5h，得超双疏层表面铝片。
本发明的应用方法是：将本发明制备的超双疏层表面铝片包覆在海洋环境中工作的金属表面，1.5月后，金属表面腐蚀率下降18%，超双疏层对水滴与油滴的接触角为162°和155°，能有效防腐蚀。
实例3
称取100g硬脂酸，加入300mL乙醇中，加热至45℃，以400r/min搅拌20min，加入400mL质量分数为5%氢氧化钠溶液，继续搅拌加热3h，以0.8mL/min滴加质量分数为10%硝酸银溶液至混合溶液中不再产生沉淀，继续搅拌3h后，真空抽滤，用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣5次，将滤渣置于70℃真空干燥箱中干燥至恒重，得硬脂酸银；称取300g质量分数为99%铝片，将铝片表面用砂纸进行打磨，并抛光处理至铝片表面的粗糙度Ra为0.10μm，将铝片浸泡在500mL丙酮中，用300W超声波超声清洗10min，取出，浸泡在800mL去离子水中，用400W超声波超声12min，取出，用氮气吹干，再将其浸泡在500mL质量分数为5%氢氧化钠溶液中15min，取出，用去离子水洗涤5次，并用氮气吹干，得预处理铝片；将上述预处理铝片浸泡在500mL质量分数为10%盐酸溶液中5min，取出，再将铝片浸泡在沸水中反应15min，取出，迅速将其浸泡在液氮中5min，取出，转入60℃真空干燥箱中干燥2h，得表面微纳结构铝片；称取10g上述制备的硬脂酸银，加入200mL无水乙醇中，以800r/min搅拌4h，得硬脂酸银悬浮液，将上述表面微纳结构铝片浸泡在悬浮液中，浸泡40min，取出，置于110℃干燥箱中干燥2h，得超双疏层表面铝片。
本发明的应用方法是：将本发明制备的超双疏层表面铝片包覆在海洋环境中工作的金属表面，2月后，金属表面腐蚀率下降20%，超双疏层对水滴与油滴的接触角为165°和157°，能有效防腐蚀。

Claims (1)

1.一种超双疏层表面铝片的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取80~100g硬脂酸，加入200~300mL乙醇中，加热至40~45℃，以300~400r/min搅拌15~20min，加入300~400mL质量分数为5%氢氧化钠溶液，继续搅拌加热2~3h，以0.5~0.8mL/min滴加质量分数为10%硝酸银溶液至混合溶液中不再产生沉淀，继续搅拌2~3h后，真空抽滤，用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3~5次，将滤渣置于60~70℃真空干燥箱中干燥至恒重，得硬脂酸银，备用；
（2）称取200~300g质量分数为99%铝片，将铝片表面用砂纸进行打磨，并抛光处理至铝片表面的粗糙度Ra为0.01~0.10μm，将铝片浸泡在300~500mL丙酮中，用300W超声波超声清洗8~10min，取出，浸泡在500~800mL去离子水中，用400W超声波超声10~12min，取出，用氮气吹干，再将其浸泡在300~500mL质量分数为5%氢氧化钠溶液中10~15min，取出，用去离子水洗涤3~5次，并用氮气吹干，得预处理铝片；
（3）将上述预处理铝片浸泡在300~500mL质量分数为10%盐酸溶液中3~5min，取出，再将铝片浸泡在沸水中反应12~15min，取出，迅速将其浸泡在液氮中2~5min，取出，转入50~60℃真空干燥箱中干燥1~2h，得表面微纳结构铝片；
（4）称取5~10g上述步骤（1）制备的硬脂酸银，加入100~200mL无水乙醇中，以600~800r/min搅拌3~4h，得硬脂酸银悬浮液，将上述表面微纳结构铝片浸泡在悬浮液中，浸泡30~40min，取出，置于100~110℃干燥箱中干燥1~2h，得超双疏层表面铝片。
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