JPH05125600A - 金属粒界の現出方法 - Google Patents

金属粒界の現出方法

Info

Publication number
JPH05125600A
JPH05125600A JP3313093A JP31309391A JPH05125600A JP H05125600 A JPH05125600 A JP H05125600A JP 3313093 A JP3313093 A JP 3313093A JP 31309391 A JP31309391 A JP 31309391A JP H05125600 A JPH05125600 A JP H05125600A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
potential
region
sus
steel
oxalic acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP3313093A
Other languages
English (en)
Inventor
Mitsuo Kihara
光男 木原
Osamu Yamazaki
修 山崎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Kinzoku Co Ltd
Original Assignee
Nippon Kinzoku Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Kinzoku Co Ltd filed Critical Nippon Kinzoku Co Ltd
Priority to JP3313093A priority Critical patent/JPH05125600A/ja
Publication of JPH05125600A publication Critical patent/JPH05125600A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】鋭敏化熱処理を省略して固溶化状態のままで上
記低炭素鋼や安定化鋼などのオーステナイト系ステンレ
ス鋼又は耐熱鋼の結晶粒界を鮮明に現出する。 【構成】オーステナイト系ステンレス鋼又は耐熱鋼の試
料をしゅう酸溶液中、0.9〜1.3V(vsSCE)
の電位範囲で電解腐食させ、粒界を現出させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】オーステナイト系ステンレス鋼な
どの結晶粒度は機械的性質、加工性、耐粒界腐食性など
に大きく影響するため、この測定はこれら諸特性を推定
する上で重要な指標となる。
【0002】
【従来の技術】JIS G 0551で規定してある鋼のオーステ
ナイト結晶粒度試験方法には、浸炭粒度試験方法、熱処
理粒度試験方法(徐冷法、2回焼入れ法、焼入れ焼きも
どし法、一端焼入れ法、酸化法、固溶化熱処理法、焼入
れ法)などがある。しかし、上記の方法では、精度良く
オーステナイト系ステンレス鋼やオーステナイト系耐熱
鋼の結晶粒界を現出させることが難しい。このため、こ
れら鋼に対して鋭敏化熱処理を行うことが推奨されてい
る。この鋭敏化熱処理による方法は、所定の固溶化状態
の試料に鋭敏化熱処理(650℃で2時間)を施し、結
晶粒界に炭化物を析出させた後、この試料から任意の大
きさの試験片を採取し、試験面の被検面を研磨仕上げし
た後、10%しゅう酸溶液、10%クロム酸溶液または
65%硝酸溶液を用いて、炭化物の析出により耐食性が
劣化した結晶粒界を1.0A/cm2 ×1.5min 程度の
電解条件で優先的に電解腐食する方法である。そして、
この方法で現出した粒度は、金属顕微鏡で観察される。
【0003】しかし、炭素含有量の低い鋼(例えばSUS
316L、SUS 304Lなど)やNb、Tiを添加した安定化鋼
(例えばSUS 321 など)などのオーステナイト系ステン
レス鋼や耐熱鋼では鋭敏化処理により軽い鋭敏化は起す
が、強い鋭敏化は起こりにくい。このため、この処理に
よっても粒界全体に炭化物が析出せず鮮明な結晶粒を観
察することは不可能となる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】金属結晶の粒界には、
一般に非金属介在物が偏析するため、粒内に比べ耐食性
が劣る。固溶化状態のオーステナイト系ステンレス鋼に
おいても溶出偏析にもとずく粒界腐食が知られており、
通常の含有元素のうち有害なものとしてP,Siがあげ
られている。この原因は粒界偏析によって粒界の酸化皮
膜の電子伝導性が上昇し、Cr3+をCr6+として溶解さ
せやすくすると考えられているが、不明な点も多い。本
発明はこの粒界と粒内の耐食性の差を利用し、電解腐食
によって結晶粒界を鮮明に観察する方法を提供するもの
である。
【0005】すなわち、本発明の目的は、鋭敏化熱処理
を省略して、固溶化状態のままで上記低炭素鋼や安定化
鋼などのオーステナイト系ステンレス鋼や耐熱鋼の結晶
粒界を鮮明に現出することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に、本発明方法では、オーステナイト系ステンレス鋼又
は耐熱鋼の試料を腐食溶液中で、貫通電位から第二次不
働態化開始電位までの過不働態電位領域で電解腐食させ
て鋼表面に粒界を現出させる。
【0007】
【作用】オーステナイト系ステンレス鋼又は耐熱鋼の試
料を腐食溶液中で電解腐食させる場合、貫通電位から第
二次不働態化開始電位までの過不働態電位領域では、粒
界の溶解速度が粒内のそれに比べて大きい。このため、
この領域で電解腐食させると、処理後の試料の被検面に
結晶粒を現出させることができる。この様な知見は、本
発明者が以下に示す実験等により見出したことである。
【0008】本発明者は、オーステナイト系ステンレス
鋼の10%しゅう酸溶液中における分極特性を測定し
た。測定方法は、SUS 304 ,SUS304L,SUS 316L,SUS 3
21 の固溶化熱処理材を50×15(mm)に切断の後、
エメリーペーパーで順次#240から#1000まで研
磨を施し、最終研磨として湿式アルミナバフ研磨によっ
て鏡面とした。この試験片をJIS G 0579の図3aに示さ
れているアクリルホルダー内にバイトンパッキングとと
もに入れ、裏面からアクリルビスで押さえて、接液面積
が1cm2 の電極とした。溶液は、蒸留水としゅう酸特級
試薬とを用いて10%(wt)しゅう酸溶液を調製した。
分極測定装置はポテンショスタットおよびファンクショ
ンジェネレータであり、参照電極として飽和甘コウ電極
(SCE)、対極にはPt板を用いた。分極曲線の測定
は、電極をN2 ガスで脱気した溶液(30℃)に浸漬
後、自然電極電位が安定した後、その電位から20mV/
min の速度でアノード側に電位走査して求めた。
【0009】求めた分極曲線を図1に示す。SUS 304 だ
けが活性態を示した。これは10%しゅう酸溶液のpHが
1前後であるため浸漬状態で活性溶解したためである。
他の鋼種は耐食性がSUSU 304よりも優れているため、1
0%しゅう酸溶液中に浸漬した状態では活性溶解せず不
働態を保持した。不働態化保持電流密度および二次不働
態化電位前後での分極挙動には鋼種間で差が認められる
が、貫通電位以降の過不働態の分極挙動は一致してい
る。そこで測定電位の範囲を図1に示すようにI〜Vに
区分して上記と同様の試験片を定電位電解して、電解後
の組織を観察した。本明細書では、Iは活性化電位領
域、IIは不働態化電位領域、 IIIは貫通電位から第二次
不働態化開始電位までの過不働態電位領域(本発明の電
位領域)、IVは第二次不働態化領域のうちガス発生を伴
わない電位領域、Vは第二次不働態化電位領域のうちガ
ス発生を伴なう電位領域と称する。
【0010】各鋼種とも電解後の組織は、 I;(−0.45〜−0.25VvsSCE)…段状組
織 II;(−0.25〜 0.90VvsSCE)…観察不
可能 III;( 0.90〜 1.30VvsSCE)…みぞ
状組織 IV;( 1.30〜 1.70VvsSCE)…混合組
織(段状組織+みぞ状組織) V;( 1.7VvsSCE以上) …段状組
織 図2〜図3に一例として各電位域におけるSUS 304 の組
織を示す。
【0011】Iの活性態電位領域(SUS 304 のみ)と第
二次不働態化電位領域以上のVでは、段状組織となっ
た。このような組織になる原因は、結晶方位によって耐
食性に差があるためであり、一結晶粒では粒内の溶解速
度;J(i)と粒界の溶解速度;J(b)は、 J(i)=J(b) となる。
【0012】次にIIでは、不働態域となっているため実
質上溶出は認められない。このため J(i)=J(b)で、この値はほぼ0に等しいとな
る。
【0013】次にIII では、みぞ状組織となったことか
ら、粒界が優先的に溶解した。このため J(i)<J(b) となる。
【0014】次にIVでは、みぞ状組織と段状組織の混合
組織になったため、 J(i)≦J(b) となる。
【0015】以上のことから、粒界の溶解速度が粒内に
比べて大きい電位範囲はIII である。この電位領域は、
貫通電位の約0.9VvsSCEから第二次不働態化電
位直前の1.3VvsSCEまでの過不働態域であり、
この電位領域では粒界が鮮明に観察できる。
【0016】
【実施例】そこでJIS G 0551で規定してある従来の方法
と本発明による方法を比較した。試験片は上記と同様に
固溶化状態のSUS 304 ,SUS 304L,SUS 316L,SUS 321
である。試験手順は、 [本発明による方法]研磨(湿式Al2 3 バフまで行
う)→しゅう酸電解{10%しゅう酸,30℃,1.0
5VvsSCE(1.5×10-3A/cm2 )×10min
}→光顕観察 [従来の方法(JIS G 0551)]鋭敏化熱処理(650℃
×2.5hr)→研磨(湿式Al2 3 バフまで行う)→
しゅう酸電解(10%しゅう酸,36℃,1.0A/cm
2 ×1.5min )→光顕観察 なお、しゅう酸電解方法はJIS G 0571の方法に従った。
【0017】図4〜図5に本発明方法で現出した金属組
織の光顕写真、図6〜図7に従来方法で現出した金属組
織の光顕写真を示す。図6〜図7から明らかなように、
従来の方法ではSUS 304 以外の低炭素鋼(SUS 304L,SU
S 316L)や安定化鋼(SUS 321 )の粒界は観察できず結
晶粒度は測定できない。これに対し、図4〜図5から明
らかなように、本発明による方法では容易に粒界が観察
でき、結晶粒度が測定できる。最適条件は、1.05V
vsSCEで10 minである。また鮮明に粒界を現出さ
せるには、最低3000C/m2 の電気量が必要であ
る。しゅう酸電解前の試料の表面状態は、BA材(光輝
焼鈍材)であれば直接電解処理を行っても鮮明に結晶粒
が観察できるが、AP材(焼鈍酸洗材)は、鏡面まで研
磨を行った方が処理後の結晶粒は鮮明である。ポテンシ
ョスタットが無い場合には、定電流電解装置でも行うこ
とができる。このとき試料を陽極として、電流密度は+
5×10-5A/cm2 〜+0.1A/cm2である。この場
合、試験片が小さく、さらに定電流電源の最低出力が大
きいときには電流密度が精度的に問題になるため、試験
片を犠牲陽極と接触させ、合計の面積に対して適切な電
流密度で電解を行えばよい。
【0018】なお本発明の腐食液は本発明の実施例で使
用したしゅう酸溶液に限定されるものではなく、10%
しゅう酸溶液+王水、10%しゅう酸溶液+10%クロ
ム酸溶液+65%硝酸溶液、ピクリン酸ソーダ溶液、ピ
クリン酸アルコール溶液、塩酸アルコール溶液+硝酸ア
ルコール溶液など、一般に鋼の腐食液として使用されて
いるものを鋼種に応じて適宜使用することができる。
【0019】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
貫通電位から第二次不働態化開始電位までの過不働態電
位領域で電解腐食させることにより、鋭敏化熱処理を省
略して固溶化状態のままで上記低炭素鋼や安定化鋼など
のオーステナイト系ステンレス鋼や耐熱鋼の結晶粒界を
鮮明に現出することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】オーステナイト系ステンレス鋼の10%しゅう
酸溶液中における分極特性の測定結果を示す図。
【図2】各電位域I〜III におけるSUS 304 の組織を示
す光学顕微鏡写真。
【図3】各電位域IV〜VにおけるSUS 304 の組織を示す
光学顕微鏡写真。
【図4】本発明方法で現出した金属組織(SUS 304 ,SU
S 304L)の光学顕微鏡写真。
【図5】本発明方法で現出した金属組織(SUS 316L,SU
S 321 )の光学顕微鏡写真。
【図6】従来の方法(JIS G 0551)で現出した金属組織
(SUS 304 ,SUS 304L)の光学顕微鏡写真。
【図7】従来の方法(JIS G 0551)で現出した金属組織
(SUS 316L,SUS 321 )の光学顕微鏡写真。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 オーステナイト系ステンレス鋼又は耐熱
    鋼の試料を腐食溶液中で、貫通電位から第二次不働態化
    開始電位までの過不働態電位領域で電解腐食させて鋼表
    面に粒界を現出させる方法。
  2. 【請求項2】 腐食溶液がしゅう酸溶液で、貫通電位か
    ら第二次不働態化開始電位までの電位範囲が0.9〜
    1.3V(vsSCE)である請求項1の金属粒界の現
    出方法。
JP3313093A 1991-11-01 1991-11-01 金属粒界の現出方法 Pending JPH05125600A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3313093A JPH05125600A (ja) 1991-11-01 1991-11-01 金属粒界の現出方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3313093A JPH05125600A (ja) 1991-11-01 1991-11-01 金属粒界の現出方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH05125600A true JPH05125600A (ja) 1993-05-21

Family

ID=18037086

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3313093A Pending JPH05125600A (ja) 1991-11-01 1991-11-01 金属粒界の現出方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH05125600A (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105547795A (zh) * 2015-12-03 2016-05-04 东北大学 一种含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法
CN113125318A (zh) * 2021-05-25 2021-07-16 西安热工研究院有限公司 一种含Mo、Co马氏体铸钢试件的宏观晶粒度检测方法
CN113125319A (zh) * 2021-05-25 2021-07-16 西安热工研究院有限公司 一种用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法
CN113862767A (zh) * 2021-08-30 2021-12-31 东方电气(广州)重型机器有限公司 一种奥氏体不锈钢的电解腐蚀方法及其应用

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105547795A (zh) * 2015-12-03 2016-05-04 东北大学 一种含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法
CN113125318A (zh) * 2021-05-25 2021-07-16 西安热工研究院有限公司 一种含Mo、Co马氏体铸钢试件的宏观晶粒度检测方法
CN113125319A (zh) * 2021-05-25 2021-07-16 西安热工研究院有限公司 一种用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法
CN113862767A (zh) * 2021-08-30 2021-12-31 东方电气(广州)重型机器有限公司 一种奥氏体不锈钢的电解腐蚀方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jones et al. Role of Mg in the stress corrosion cracking of an Al-Mg alloy
Garfias-Mesias et al. Metastable pitting in 25 Cr duplex stainless steel
Majidi et al. The double loop reactivation method for detecting sensitization in AISI 304 stainless steels
Ghosh et al. High temperature oxidation behavior of AISI 304L stainless steel—Effect of surface working operations
Isaacs et al. Scanning reference electrode techniques in localized corrosion
Clarke et al. Comparative methods for measuring degree of sensitization in stainless steel
Ichitani et al. Visualization of hydrogen diffusion in steels by high sensitivity hydrogen microprint technique
Lakshminarayanan et al. Sensitization resistance of friction stir welded AISI 409 M grade ferritic stainless steel joints
Might et al. Stress corrosion cracking of high-purity carbon steel in carbonate solutions
JPH05125600A (ja) 金属粒界の現出方法
Nakayama et al. Effect of ultrasonic waves on the pitting potentials of 18-8 stainless steel in sodium chloride solution
Foroulis et al. On the correspondence between critical pitting potential and pitting of aluminum under conditions of natural immersion
Tsai et al. The effect of heat treatment and applied potential on the stress corrosion cracking of Alloy 600 in thiosulfate solution
Kauss et al. Application limits and sensitisation behaviour of the manganese‐and nitrogen‐alloyed austenitic stainless steel P2000 (X13CrMnMoN18‐14‐3)
INDIG et al. Corrosion of sensitized austenitic stainless steel in hot aqueous solutions under natural and electrochemical control
Bala et al. Stress corrosion cracking of high strength HY-180M steel in 3.5 Pct NaCl
Bond Pitting Corrosion—A Review of Recent Advances in Testing Methods and Interpretation
Parvathavarthini et al. Influence of prior deformation on the sensitisation of AISI type 304 stainless steel and applicability of EPR technique
WO2024106124A1 (ja) 鋼のエッチング方法、光学顕微鏡観察用試料の作製方法、鋼のエッチング用溶液セットおよびエッチング装置
Komp et al. Effect of Microstructure on Anodic Polarization of Carbon Steel in Sulfuric Acid
Mintz et al. Influence of surface films on the susceptibility of Inconel 600 to stress corrosion cracking
Mandel et al. Discrete Wavelet Analysis of Electrochemical Current Noise of a High-Alloy Cast Steel in Sulfuric Acid and Sodium Chloride Solution
Mihajlović et al. The potentiostatic method for electrolytic etching of U-Nb alloys
Newman et al. Stress corrosion cracking of C Mn steels in methanol-ammonia environments—II. Electrochemical and fractographic studies
MAGNABOSCO et al. RELATION BETWEEN MICROSTRUTURE AND SELECTIVE CORROSION OF DUPLEX STAINLESS STEEL SUBMMITED TO HEATED HYDROCHLORIC ACID.

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 6

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070719

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080719

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080719

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090719

Year of fee payment: 8

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees