CN113237908B - 一种评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法，涉及钢铁冶炼技术领域，通过对亚包晶钢定向凝固试样中枝晶间裂纹进行统计分析，以裂纹所占的面积比例来衡量和评价，能够直接准确地反映裂纹敏感性；该方法的步骤包括：S1、对亚包晶钢的待测钢样进行定向凝固实验，得到实验钢样；S2、对所述实验钢样进行纵向切割并处理，得到金相组织清晰的纵向截面；S3、对所述纵向截面进行扫描，得到若干张局部显微图像；S4、提取每张局部显微图像中的枝晶间裂纹数据，计算枝晶间裂纹在该张局部显微图像中的面积占比；S5、以计算出的面积占比的平均值为依据评价亚包晶钢裂纹敏感性。本发明提供的技术方案适用于亚包晶钢裂纹敏感性评价的过程中。

Description

一种评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法
技术领域
本发明涉及钢铁冶炼技术领域，尤其涉及一种评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法。
背景技术
亚包晶钢连铸生产时，包晶相变产生的凝固收缩导致初凝坯壳生长不均匀，坯壳薄弱处在复杂应力作用下容易萌生裂纹，严重影响连铸生产效率和产品质量。因此，连铸坯表面裂纹是亚包晶钢高质量连铸生产的主要瓶颈。
为实现无裂纹缺陷亚包晶钢连铸坯的生产，国内外研究者基于微观凝固理论、坯壳凝固宏观热力学、高温力学性能等方面，对凝固过程裂纹产生的条件及分布规律进行研究，提出多种裂纹敏感性预测模型。然而这些研究主要基于模型计算和假设，难以直接、准确地反映亚包晶钢的裂纹敏感性。由于受研究条件的限制，目前通过定量控制凝固实验条件来评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法是稀缺的。
因此，有必要研究一种评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法来应对现有技术的不足，以解决或减轻上述一个或多个问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法，通过对亚包晶钢定向凝固试样中枝晶间裂纹进行统计分析，以裂纹所占的面积比例来衡量和评价，能够直接、准确地反映亚包晶钢裂纹敏感性。
一方面，本发明提供一种评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法，其特征在于，所述方法的步骤包括：
S1、对亚包晶钢的待测钢样进行定向凝固实验，得到实验钢样；
S2、对所述实验钢样进行纵向切割并处理，得到金相组织清晰的纵向截面；
S3、对所述纵向截面进行扫描，得到若干张局部显微图像；
S4、提取每张局部显微图像中的枝晶间裂纹数据，计算枝晶间裂纹在该张局部显微图像中的面积占比；
S5、以S4中计算出的面积占比的平均值为依据评价亚包晶钢裂纹敏感性。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述待测钢样为棒状。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述定向凝固实验的参数包括：温度梯度为1.0×104-2.0×104℃/m，拉速为5-100μm/s。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述定向凝固实验的下拉长度为4-6cm。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S3中获得所述局部显微图像的具体方式为：选取扫描结果中距离稳态枝晶生长尖端1-5mm的矩形区域作为所述局部显微图像。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S2中的处理包括：打磨、抛光和腐蚀。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述腐蚀具体包括：先放入50-60℃的饱和苦味酸中腐蚀1-3min，再放入硝酸酒精中腐蚀15-25s。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S3中，通过扫描电镜对所述纵向截面进行扫描，扫描倍数为150-250倍。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S3中局部显微图像的数量不少于20张。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述定向凝固实验的过程包括：以预设的升温速率从室温升至预设温度并保温，使待测钢样充分熔化，然后在设定的温度梯度下以预设的拉速进行拉伸并至Ga-In-Sn合金液中冷却。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，冷却速率为0.225、0.75或1.2℃/s。
与现有技术相比，上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点或有益效果：通过直接对亚包晶钢定向凝固组织枝晶间裂纹的定量分析，以裂纹所占面积的比例作为评定裂纹敏感性的标准，更准确地衡量和评价亚包晶钢产生裂纹的倾向性；
上述技术方案中的另一个技术方案具有如下优点或有益效果：相比其它裂纹敏感性的模型预测方法，本发明凝固条件可控、评定方式直观，与实际生产结合更加紧密，评定结果更为可靠。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明一个实施例提供的评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法的流程图；
图2是本发明实施例1提供的定向凝固纵向截面腐蚀形貌；
图3是本发明实施例1提供的扫描电镜局部显微图像；
图4是本发明实施例1提供的Photoshop软件裂纹提取图；
图5是本发明实施例2提供的定向凝固纵向截面腐蚀形貌；
图6是本发明实施例2提供的扫描电镜局部显微图像；
图7是本发明实施例2提供的Photoshop软件裂纹提取图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。
应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
针对现有技术的不足，本发明提供一种亚包晶钢裂纹敏感性的评定方法，采用Bridgeman定向凝固装置对亚包晶钢进行定向凝固实验，纵向切割定向凝固试样，打磨、抛光、腐蚀试样的纵向截面，通过扫描电镜拍摄定向凝固组织的局部显微图像，借助图像处理和分析软件提取局部显微图像中的枝晶间裂纹，分析裂纹在图像中所占的面积比例(Ac)，以Ac作为亚包晶钢裂纹敏感性的评定标准。
定向凝固实验原材料为直径4-7mm、长度80-120mm的亚包晶钢棒样，实验器皿所选用刚玉坩埚内径比原材料直径大0.3-1mm、长度比试样长15-25mm。
定向凝固实验温度梯度为1.0×104-2.0×104℃/m，下拉长度为4-6cm。测试不同类型亚包晶钢的裂纹敏感性时，固定温度梯度和拉速等试验参数，针对亚包晶钢试样这一唯一变量进行试验，分析试样对裂纹敏感性的影响；温度梯度可以是1.5×104℃/m，拉速可以是15μm/s，下拉长度可以是5cm；分析不同冷却速率下同一亚包晶钢的裂纹敏感性时，其他参数固定，仅改变温度梯度或拉速，拉速可以在5-100μm/s范围内选取(冷却速率由温度梯度和拉速决定)。
定向凝固试样的纵向截面打磨抛光后，腐蚀操作为：先放入50-60℃的饱和苦味酸中腐蚀1-3min，再用体积分数为4％的硝酸酒精腐蚀15-25s。
扫描电镜拍摄局部显微图像时采用的倍数为150-250倍，局部显微图像选取范围为距离稳态枝晶生长尖端1-5mm的矩形区域，针对同一纵向截面随机选取不低于20张局部显微图像用于图像处理和分析，获得该亚晶包钢棒样的裂纹敏感性评价。图像处理和分析软件包括但不限于Photoshop、Image-pro等。
裂纹在图像中所占的面积比例(Ac)计算公式为：
Figure BDA0003050311310000051
以多张局部显微图像中Ac的平均值为依据评价该包晶钢棒样(对应其定向凝固实验的参数)的裂纹敏感性。
实施例1：
以某钢厂生产的两种亚包晶钢(12Cr1MoVG钢、15CrMoG钢)作为试验材料，两种亚包晶钢的化学成分如表1所示。
表1 实验钢化学成分(wt％)
Figure BDA0003050311310000052
两种亚包晶钢试样可以是直径5mm、长度100mm的亚包晶钢棒样，实验器皿为内径5.5mm、长度120mm的刚玉坩埚。
评定12Cr1MoVG钢、15CrMoG钢的裂纹敏感性，具体实施过程为：
采用线切割加工12Cr1MoVG钢、15CrMoG钢棒样，通过Bridgeman定向凝固装置进行定向凝固实验，棒样以10K/min的升温速率从室温升至1580℃，保温30min使棒样充分熔化，在固定的温度梯度(1.5×104℃/m)下，将熔体以拉速15μm/s向下抽拉5cm后，快速抽拉至Ga-In-Sn合金液中冷却。
将定向凝固试样纵向切割，用金相预磨机将纵向截面磨至2000目，再用抛光机抛至表面无划痕，酒精清洗表面并吹干后，放入55℃的饱和苦味酸中腐蚀2min，再用体积分数为4％的硝酸酒精腐蚀20s，腐蚀后的金相组织如图2所示，可以清晰分辨凝固枝晶组织。采用扫描电镜在200倍视场下拍摄局部显微图像，如图3所示，可以清晰分辨枝晶间裂纹所在区域。
通过Photoshop软件对显微图像中的枝晶间裂纹进行提取，结果如图4所示，然后采用Image-pro软件处理分析枝晶间裂纹占据整个显微图像的比例(Ac)，进而计算20张显微图像中Ac的平均值作为裂纹敏感性评定的标准。
计算结果表明：12Cr1MoVG钢、15CrMoG钢的Ac平均值分别为4.4％、3.6％，表明12Cr1MoVG钢的裂纹敏感性强于15CrMoG钢。
对某钢厂采用相同工艺流程生产的12Cr1MoVG钢、15CrMoG钢进行表面3mm探伤分析，并统计表面缺陷率。探伤结果表明，12Cr1MoVG钢、15CrMoG钢的表面缺陷率分别为56％、47％，12Cr1MoVG钢产生的表面裂纹多于15CrMoG钢，与本发明评定结果一致。
实施例2：
以某钢厂生产的15CrMoG钢为试验材料，化学成分如表2所示。
表2 15CrMoG钢化学成分(wt％)
Figure BDA0003050311310000061
评定不同冷却速率下15CrMoG钢的裂纹敏感性，具体实施过程为：
采用线切割加工15CrMoG钢棒样，通过Bridgeman定向凝固装置进行定向凝固实验，棒样以10K/min的升温速率从室温升至1580℃，保温30min使棒样充分熔化，将熔体以设定的拉速(15、50、80μm/s)向下抽拉5cm后，快速抽拉至Ga-In-Sn合金液中冷却。定向凝固实验过程中，温度梯度固定于1.5×104℃/m，相应的冷却速率为0.225、0.75、1.2℃/s。
将定向凝固试样纵向切割，用金相预磨机将纵向截面磨至2000目，再用抛光机抛至表面无划痕，酒精清洗表面并吹干后，放入55℃的饱和苦味酸中腐蚀2min，再用体积分数为4％的硝酸酒精腐蚀20s，腐蚀后的金相组织如图5所示，可以清晰分辨凝固枝晶组织。采用扫描电镜在200倍视场下拍摄显微图像，如图6所示，可以清晰分辨枝晶间裂纹所在区域。
通过Photoshop软件对显微图像中的枝晶间裂纹进行提取，结果如图7所示，然后采用Image-pro软件处理分析枝晶间裂纹占据整个显微图像的比例(Ac)，进而计算20张显微图像中Ac的平均值作为裂纹敏感性评定的标准。
计算结果表明：对于定向凝固冷却速率为0.225、0.75、1.2℃/s的15CrMoG钢，Ac的平均值分别为3.6％、3.1％、1.72％，即冷却速率越小，裂纹敏感性越大。
15CrMoG钢实际连铸生产过程中，连铸坯表面纵裂纹主要产生于坯壳凹陷处，凹陷处传热缓慢，冷却速率小，枝晶粗大，高温力学性能差，裂纹敏感性强。本发明的评定方法直接、准确地反映了15CrMoG钢在不同冷却速率下的裂纹敏感性特点。
本发明采用Bridgeman定向凝固装置对亚包晶钢进行定向凝固实验，纵向切割定向凝固试样，打磨、抛光、腐蚀试样的纵向截面，通过扫描电镜拍摄定向凝固组织的显微图像，借助图像处理和分析软件提取显微图像中的枝晶间裂纹，分析裂纹在图像中所占的面积比例(Ac)，以Ac作为亚包晶钢裂纹敏感性的评定标准。本发明通过直接对亚包晶钢定向凝固组织枝晶间裂纹的定量分析，以裂纹所占面积的比例作为评定裂纹敏感性的标准，更准确地衡量和评价亚包晶钢产生裂纹的倾向性。相比其它裂纹敏感性的模型预测方法，本发明凝固条件可控、评定方式直观，与实际生产结合更加紧密，评定结果更为可靠。
以上对本申请实施例所提供的一种评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims (8)

1.一种评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法，其特征在于，所述方法的步骤包括：
S1、对亚包晶钢的待测钢样进行定向凝固实验，得到实验钢样；
S2、对所述实验钢样进行纵向切割并处理，得到金相组织清晰的纵向截面；
S3、对所述纵向截面进行扫描，得到若干张局部显微图像；
S4、提取每张局部显微图像中的枝晶间裂纹数据，计算枝晶间裂纹在该张局部显微图像中的面积占比；
S5、以S4中计算出的面积占比的平均值为依据评价亚包晶钢裂纹敏感性；
所述定向凝固实验的参数包括：温度梯度为1.0×104-2.0×104℃/m，拉速为5-100μm/s；
所述定向凝固实验的过程包括：以预设的升温速率从室温升至预设温度并保温，使待测钢样充分熔化，然后在设定的温度梯度下以预设的拉速进行拉伸并至Ga-In-Sn合金液中冷却；冷却速率为0.225、0.75或1.2℃/s。
2.根据权利要求1所述的评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法，其特征在于，所述待测钢样为棒状。
3.根据权利要求1所述的评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法，其特征在于，所述定向凝固实验的下拉长度为4-6cm。
4.根据权利要求1所述的评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法，其特征在于，步骤S3中获得所述局部显微图像的具体方式为：选取扫描结果中距离稳态枝晶生长尖端1-5mm的矩形区域作为所述局部显微图像。
5.根据权利要求1所述的评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法，其特征在于，步骤S2中的处理包括：打磨、抛光和腐蚀。
6.根据权利要求5所述的评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法，其特征在于，所述腐蚀具体包括：先放入50-60℃的饱和苦味酸中腐蚀1-3min，再放入硝酸酒精中腐蚀15-25s。
7.根据权利要求1所述的评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法，其特征在于，步骤S3中，通过扫描电镜对所述纵向截面进行扫描，扫描倍数为150-250倍。
8.根据权利要求1所述的评定亚包晶钢裂纹敏感性的方法，其特征在于，步骤S3中局部显微图像的数量不少于20张。
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