CN109668872A - 一种直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法，具体包括以下步骤：（1）确定直读光谱仪分析条件（2）设定铣样机工作条件（3）绘制工作曲线（4）取样及测试；本发明该方法通过一次取样、一次制样即可完成各元素以及氮元素含量的分析，实现数据同时产生，同时报出，并且具备分析速度快，操作方法简单，分析准确度和精度好，极大地缩短了分析时间，提高钢铁行业高品质钢种在线控氮或调氮过程的质量控制。
Description
技术领域
本发明属于钢铁分析技术领域，涉及一种钢铁成分的分析方法，具体的说是钢铁中氮含量(主要针对质量分数在0.0020％-0.0150％)的测定方法，具体是一种直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法。
背景技术
氮元素能使钢材强化，但会显著降低钢材塑性、韧性、可焊性和冷弯性能，增加时效倾向和冷脆性，一般钢中要求氮含量小于0.008％。目前我国的《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)》，简称直读光谱仪分析法(GB/T4336-2016)，未制定相关氮含量的国家标准分析方法。普遍采用的是《钢铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法(常规方法)》，简称：氧氮仪分析法(GB/T 20124)。在该方法中使用真空管取样，经过送样、样品加工、样品剪切，然后在氦气气氛中，用石墨坩埚于2200℃熔融试样，氮元素以氮气的的形式通过热导法测量。整个分析过程(不包括取样及传输)约需要20分钟，相对炼钢的生产节奏，该分析流程时间较长，及时指导意义不强，不利于冶炼生产的及时调整。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种直读光谱仪在线分析钢中的含氮量的方法，通过一次取样、一次制样即可完成各元素以及氮元素含量的分析，实现数据同时产生，同时报出，并且具备分析速度快，操作方法简单，分析准确度和精度好，极大地缩短了分析时间，提高钢铁行业高品质钢种在线控氮或调氮过程的质量控制。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法，具体包括以下步骤：
(1)确定直读光谱仪分析条件
两次净化氩气，提高氩气质量，氩含量≥99.9996％，检测氩气中氮含量≤3ppm，氧＜1.5ppm，水分＜2.5ppm；
氮分析线为149.26nm，三级谱线；内标铁谱线为273.07nm；
氩气冲洗时间为5s，预积分时间为5s，积分时间为4s；
(2)设定铣样机工作条件
调整铣样机主轴速度为700-800转/秒，工进速度为4.5-5.5毫米/秒，铣削厚度为0.2-0.6毫米；
(3)绘制工作曲线
选取合适的含氮有证参考物质即标准样品，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照仪器使用说明绘制工作曲线；
(4)取样及测试
从炼钢现场取样，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于直读光谱仪的激发台，测定氮含量。
本发明进一步限定的技术方案为：
前述直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法中，试样及标准样品均采用二次铣制，其中：
试样：一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.5毫米，二次铣削厚度0.2毫米；
标准样品：一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.2毫米，二次铣削厚度0.05毫米。
前述直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法中，经步骤(2)中调整好的铣样机处理后的试样及标准样品的表面平整、无缩孔、裂纹、无油污，满足GB/T 4336-2016分析要求。
前述直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法中，步骤(4)取样时采用取样器取样，取样点离包壁40cm，取样器与水平角度60°插入钢水，插入钢水液面深度高于40cm，取样过程持续3-5秒。
本发明的有益效果是：
本发明首先设定直读光谱仪分析条件，选择合适的氮分析线、内标铁谱线、氩气冲洗时间、预积分时间和积分时间等等，使得分析结果重复性较好，为了实现最终的目的，本发明从样品制备检验、标准样品验证、氩气净化状态、分析设备静态氩调整、分析曲线绘制拟合、分析参数调整等每一部工序，都经过了大量的试验，最终找到了每一环节的操作要点。
本发明解决了如何快速、准确地分析炼钢厂冶炼过程中氮含量问题，对炼钢厂冶炼中炉内气氛控制、保护浇注是否可靠、成品氮含量控制，有极强的指导意义。
本方法是直读光谱仪对钢样进行常规元素分析的同时，利用直读光谱仪配置的氮通道，对钢中的氮含量进行同步测量，分析过程三分钟内即可完成各元素以及氮元素含量分析，相对于国内钢厂普遍采用的真空管取样，需经过样品加工、样品剪切、用氧氮分析仪进行定量分析报出数据，整个过程需要20分钟以上，节约大量分析时间。
具体实施方式
本实施例采用的设备具体如下：
1)美国热电公司ARL4460-2032型直读光谱仪(具有氮通道)
2)南京和澳自动化科技公司双主轴铣样机
3)国产TKCA-12氩气纯化装置(一次净化)
4)进口氩气净化器(二次净化)
实施例1
本实施例提供一种直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法，具体包括以下步骤：
(1)确定直读光谱仪分析条件
两次净化氩气(高纯氩气、液氩)，净化时采用国产TKCA-12氩气纯化装置、进口氩气净化器的两次净化，提高氩气质量，氩含量≥99.9996％，检测氩气中氮含量≤3ppm，氧＜1.5ppm，水分＜2.5ppm；
氮分析线为149.26nm，三级谱线；内标铁谱线为273.07nm；
氩气冲洗时间为5s，预积分时间为5s，积分时间为4s；
(2)设定铣样机工作条件
调整铣样机主轴速度为700-800转/秒，工进速度为4.5-5.5毫米/秒，铣削厚度为0.2-0.6毫米；
(3)绘制工作曲线
选取合适的含氮有证参考物质即标准样品，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照仪器使用说明绘制工作曲线；
(4)取样及测试
从炼钢现场取样，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于直读光谱仪的激发台，测定氮含量；
根据赛默飞世尔公司《OXSAS操作系统说明》，将制备好的块状试样在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体，被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量N的分析元素(氮分析线为149.26nm，三级谱线)和内标元素(铁谱线为273.07nm)特征谱线的光谱强度，根据样品中被测元素谱线强度比与浓度的关系，通过校准曲线计算被测元素的含量。
在测试时，使用进口和国产标样对氮分析线进行校准，具体如表1所示；
表1用于氮分析线校准标样
| 序号 | 标样编号 | 氮含量标准值(％) |
| 1 | IARM156C | 0.0026 |
| 2 | 100LA | 0.0046 |
| 3 | B.S.A485-1 | 0.006 |
| 4 | B.S.2931B | 0.0076 |
| 5 | B.S.1981 | 0.0085 |
| 6 | BS1030 | 0.0107 |
| 7 | YSBS11192-2011 | 0.0041 |
| 8 | YSBS11270a-2012 | 0.011 |
对本发明方法的精密度试验，具体见表2；
表2方法的精密度试验结果
表2中数据均为标样连续激发10次所得，从表2可以看出，本发明方法的准确度与精密度均较好。
试样采用本发明和GB/T 20124开展方法比对，对试样进行定量分析，具体见表3所示；
表3试样比对数据
表3中数据为直读光谱仪与氧氮仪分析法法分析数据比对，从表3可以看出，方法能够满足钢中氮含量分析要求。
在本实施例中，试样及标准样品均采用二次铣制，其中：
试样：一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.5毫米，二次铣削厚度0.2毫米；
标准样品：一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.2毫米，二次铣削厚度0.05毫米，这样可以节约标样消耗。
在本实施例中，经步骤(2)中调整好的铣样机处理后的试样及标准样品的表面平整、无缩孔、裂纹、无油污，满足GB/T 4336-2016分析要求。
在本实施例中，步骤(4)取样时采用取样器取样，调整取样滞留时间，取样点离包壁40cm，取样器与水平角度60°插入钢水，插入钢水液面深度高于40cm，取样过程持续3-5秒，使得所取样品内部紧密充实，满足直读光谱仪分析试样要求，分析试样要求，分析标样和分析试样：氩气冲洗时间为5s，预积分时间为5s，积分时间为4s。
要求所取样品内部紧密充实，满足直读光谱仪分析试样要求。
本发明涉及到一种利用直读光谱仪在线分析钢中含氮量的方法，该方法应用于钢铁企业中，可实现钢样在分析常规元素的同时，通过直读光谱仪配置的氮通道，对氮含量进行同步检测，整个分析过程三分钟内即可完成，极大地缩短了分析时间，适用于钢铁行业高品质钢种在线控氮或调氮过程的质量控制，进一步提高了炼钢炉前化验分析数据对炼钢冶炼工艺过程中炉内气氛控制、增氮过程、保护浇注、成品氮含量控制等工序的指导意义。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）确定直读光谱仪分析条件
两次净化氩气，提高氩气质量，氩含量≥99.9996%，检测氩气中氮含量≤3ppm，氧＜1.5ppm，水分＜2.5ppm；
氮分析线为149.26nm，三级谱线；内标铁谱线为273.07nm；
氩气冲洗时间为5s，预积分时间为5s，积分时间为4s；
（2）设定铣样机工作条件
调整铣样机主轴速度为700-800转/秒，工进速度为4.5-5.5毫米/秒，铣削厚度为0.2-0.6毫米；
（3）绘制工作曲线
选取合适的含氮有证参考物质即标准样品，然后利用步骤（2）中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照直读光谱仪使用说明绘制工作曲线；
（4）取样及测试
从炼钢现场取样，然后利用步骤（2）中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于直读光谱仪的激发台，测定氮含量。
2.根据权利要求1所述的直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法，其特征在于：所述试样及标准样品均采用二次铣制，其中：
试样：一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.5毫米，二次铣削厚度0.2毫米；
标准样品：一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.2毫米，二次铣削厚度0.05毫米。
3.根据权利要求2所述的直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法，其特征在于：经步骤（2）中调整好的铣样机处理后的试样及标准样品的表面平整、无缩孔、裂纹、无油污，满足GB/T 4336-2016分析要求。
4.根据权利要求1所述的直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法，其特征在于：步骤 （4）取样时采用取样器取样，调整取样滞留时间，取样点离包壁40cm，取样器与水平角度60°插入钢水，插入钢水液面深度高于40cm，取样过程持续3-5秒。
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