CN112268890A - 一种钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法 - Google Patents

一种钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法；所述方法包括如下步骤：步骤一，确定光谱仪分析条件；步骤二，设定铣样机工作条件；步骤三，绘制工作曲线；步骤四，取样及测试。本发明方法是通过火花放电原子发射光谱仪对钢样进行常规元素分析的同时，利用光谱仪配置的铝通道，对钢中的酸溶铝含量进行同步测量，分析过程3‑4分钟内即可完成各元素以及痕量元素含量分析，相对于国内钢厂普遍采用的ICP光谱法，整个分析过程约需要40分钟，节约大量分析时间,该方法应用于钢铁企业中，使钢铁中酸溶铝(质量分数低于0.50％)的分析实现了快速、准确，能应用于较低质量分数的酸溶铝的检测。

Description

一种钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法
技术领域
本发明属于钢铁分析技术领域；尤其涉及一种钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法。
背景技术
目前，利用光度法测定钢中酸溶铝操作复杂、难度大、耗时等，而电感耦合等离子体原子发射光谱法也不适合炉前快速分析。针对上述现有技术的不足，本发明提供一种利用火花放电原子发射光谱法绘制酸溶铝曲线并经实验优化光源参数，不仅能够测定钢中的常规元素，还能够快速测定酸溶铝，可满足电炉冶炼和连铸的要求。
发明内容
本发明的目的是提供了一种钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法。本发明是钢铁中酸溶铝含量(主要针对质量分数在0.0005％-0.50％)的火花放电原子发射光谱仪分析方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一，确定光谱仪分析条件；
步骤二，设定铣样机工作条件；
步骤三，绘制工作曲线；
步骤四，取样及测试。
优选地，步骤一中，所述光谱仪分析条件具体为：
1)阿美特克公司SPECTRO LAB M10型光谱仪；
2)南京和澳自动化科技公司HV-V型铣样机；
3)武汉睿肯测控技术有限公司RKA-08N型气体净化设备(一次净化)，GT-3000型气体净化装置(二次净化)。
4)氩气纯度大于99.999％，氩气冲洗时间为5s，预积分时间为4s，积分时间为16s，氩气流量180L/h；氩气纯度≥99.999％；压力：0.6MPa，待机流量10L/h，频率300～400Hz，电阻≤1Ω，氩气采用两次净化，氩气纯度≥99.999％，其中杂质含量：N2≤0.2ppm、O2≤0.2ppm、H2O≤1ppm、C的氧化物≤0.1ppm、S和P的氧化物≤0.1ppm；
工作温度：10～28℃；
工作湿度：20％～80％；
酸溶铝分析线Alsol 396.2nm，参比线Fe 281.329nm，采用Φ4mm钨电极，顶端圆锥90°，分析间隙3.4mm。
优选地，步骤二中，所述设定铣样机工作条件具体为：
(1)试样的二次铣制：
一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度3.4毫米/秒，二次铣削X轴工进速度4毫米/秒；一次铣削厚度0.5毫米，二次铣削厚度0.2毫米；
(2)标准样品的二次铣制：
一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.2毫米，二次铣削厚度0.05毫米。
优选地，步骤三中，所述绘制工作曲线具体为：
选取合适的含有酸溶铝有证参考物质的标准样品，然后按照步骤二中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照光谱仪使用说明绘制工作曲线。
优选地，步骤四中，所述取样及测试具体为：
从炼钢现场取样，然后按照步骤二中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于火花放电原子发射光谱仪的激发台，测定酸溶铝含量。
本发明方法是通过火花放电原子发射光谱仪对钢样进行常规元素分析的同时，利用光谱仪配置的铝通道，对钢中的酸溶铝含量进行同步测量，分析过程3-4分钟内即可完成各元素以及痕量元素含量分析，相对于国内钢厂普遍采用的ICP光谱法，整个分析过程约需要40分钟，节约大量分析时间,该方法应用于钢铁企业中，使钢铁中酸溶铝(质量分数低于0.50％)的分析实现了快速、准确，能应用于较低质量分数的酸溶铝的检测。
本发明具有以下优点：
(1)本发明该方法通过取样、制样即可完成各元素以及酸溶铝元素含量的分析，实现数据同时产生，同时报出，并且分析速度快，操作方法简单，分析准确度和精度好，促进钢铁行业品种钢在线测定钢中酸溶铝或控制酸溶铝过程的质量控制。
(2)本发明提供一种利用火花放电原子发射光谱法绘制酸溶铝曲线并经实验优化光源参数，不仅能够测定钢中的常规元素，还能够快速测定酸溶铝，可满足电炉冶炼和连铸的要求。
(3)本发明解决了如何快速、准确地分析炼钢厂冶炼过程中酸溶铝含量定量问题，对炼钢厂冶炼过程酸溶铝含量控制，有较强的指导意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例
本实施例涉及一种钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一，确定光谱仪分析条件；
步骤二，设定铣样机工作条件；
步骤三，绘制工作曲线；
步骤四，取样及测试。
优选地，步骤一中，所述光谱仪分析条件具体为：
1)阿美特克公司SPECTRO LABM10型光谱仪；
2)南京和澳自动化科技公司HV-V型铣样机；
3)武汉睿肯测控技术有限公司RKA-08N型气体净化设备(一次净化)，GT-3000型气体净化装置(二次净化)。
4)氩气纯度大于99.999％，氩气冲洗时间为5s，预积分时间为4s，积分时间为16s，氩气流量180L/h；氩气纯度≥99.999％；压力：0.6MPa，待机流量10L/h，频率300～400Hz，电阻≤1Ω，氩气采用两次净化，氩气纯度≥99.999％，其中杂质含量：N2≤0.2ppm、O2≤0.2ppm、H2O≤1ppm、C的氧化物≤0.1ppm、S和P的氧化物≤0.1ppm；
工作温度：10～28℃；
工作湿度：20％～80％；
酸溶铝分析线Alsol 396.2nm，参比线Fe 281.329nm，采用Φ4mm钨电极，顶端圆锥90°，分析间隙3.4mm。
优选地，步骤二中，所述设定铣样机工作条件具体为：钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法中，试样及标准样品均采用二次铣制；
(1)试样的二次铣制：
一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度3.4毫米/秒，二次铣削X轴工进速度4毫米/秒；一次铣削厚度0.5毫米，二次铣削厚度0.2毫米；
(2)标准样品的二次铣制：
一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.2毫米，二次铣削厚度0.05毫米。
钢中酸溶铝的光谱仪分析方法中，经上述步骤调整好的铣样机处理后的试样及标准样品的表面平整、无缩孔、裂纹、无油污，满足GB/T 4336分析要求。钢中酸溶铝的光谱仪分析方法，取样时采用取样器取样，取样滞留时间为6-10s。
优选地，步骤三中，所述绘制工作曲线具体为：
选取合适的含有酸溶铝有证参考物质的标准样品，然后按照步骤二中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照光谱仪使用说明绘制工作曲线。
优选地，步骤四中，所述取样及测试具体为：
从炼钢现场取样，然后按照步骤二中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于火花放电原子发射光谱仪的激发台，测定酸溶铝含量。根据国标《GB/T4336-2016碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法》和阿美特克公司《SPECTRO操作系统说明》，将制备好的块状试样在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体，被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量Alsol的分析元素(酸溶铝分析线为396.2nm，一级谱线)和内标元素(铁谱线为Fe2：281.329nm)特征谱线的光谱强度，根据试样中被测元素谱线强度比与浓度的关系，通过校准曲线计算被测元素的含量。在测试时，使用进口和国产标样对酸溶铝分析线进行校准，具体如表1--酸溶铝分析线校准样品所示：
表1
Figure BDA0002670134650000071
Figure BDA0002670134650000081
表2
Figure BDA0002670134650000082
表2--钢中酸溶铝的精密度试验结果中数据均为试样连续激发10次所得，可以看出，方法的准确度与精密度均较好。
试样采用本发明和GB/T 20125-2006开展方法比对，本发明与ICP进行分析比对，具体见表3--样比对结果所示；
表3
Figure BDA0002670134650000091
表3中数据为光谱仪分析数据，可以看出，本发明的该方法能够满足炉前快速测定钢中酸溶铝要求。
本发明解决了如何快速、准确地分析炼钢厂冶炼过程中酸溶铝含量定量问题，对炼钢厂冶炼过程酸溶铝含量控制，有较强的指导意义。
本发明方法是通过火花放电原子发射光谱仪对钢样进行常规元素分析的同时，利用光谱仪配置的铝通道，对钢中的酸溶铝含量进行同步测量，分析过程3-4分钟内即可完成各元素以及痕量元素含量分析，相对于国内钢厂普遍采用的ICP光谱法，整个分析过程约需要40分钟，节约大量分析时间,该方法应用于钢铁企业中，使钢铁中酸溶铝(质量分数低于0.50％)的分析实现了快速、准确，能应用于较低质量分数的酸溶铝的检测。
针对现有技术，本发明具有以下优点：(1)本发明该方法通过取样、制样即可完成各元素以及酸溶铝元素含量的分析，实现数据同时产生，同时报出，并且分析速度快，操作方法简单，分析准确度和精度好，促进钢铁行业品种钢在线测定钢中酸溶铝或控制酸溶铝过程的质量控制。
(2)本发明提供一种利用火花放电原子发射光谱法绘制酸溶铝曲线并经实验优化光源参数，不仅能够测定钢中的常规元素，还能够快速测定酸溶铝，可满足电炉冶炼和连铸的要求。
(3)本发明解决了如何快速、准确地分析炼钢厂冶炼过程中酸溶铝含量定量问题，对炼钢厂冶炼过程酸溶铝含量控制，有较强的指导意义。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。

Claims (5)

1.一种钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一，确定光谱仪分析条件；
步骤二，设定铣样机工作条件；
步骤三，绘制工作曲线；
步骤四，取样及测试。
2.如权利要求1所述的钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法，其特征在于，步骤一中，所述光谱仪分析条件具体为：
氩气纯度大于99.999％，氩气冲洗时间为5s，预积分时间为4s，积分时间为16s，氩气流量180L/h；氩气纯度≥99.999％；压力：0.6MPa，待机流量10L/h，频率300～400Hz，电阻≤1Ω，氩气采用两次净化，氩气纯度≥99.999％，其中杂质含量：N2≤0.2ppm、O2≤0.2ppm、H2O≤1ppm、C的氧化物≤0.1ppm、S和P的氧化物≤0.1ppm；
工作温度：10～28℃；
工作湿度：20％～80％；
酸溶铝分析线Alsol 396.2nm，参比线Fe 281.329nm，采用Φ4mm钨电极，顶端圆锥90°，分析间隙3.4mm。
3.如权利要求1所述的钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法，其特征在于，步骤二中，所述设定铣样机工作条件具体为：
(1)试样的二次铣制：
一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度3.4毫米/秒，二次铣削X轴工进速度4毫米/秒；一次铣削厚度0.5毫米，二次铣削厚度0.2毫米；
(2)标准样品的二次铣制：
一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.2毫米，二次铣削厚度0.05毫米。
4.如权利要求1所述的钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法，其特征在于，步骤三中，所述绘制工作曲线具体为：
选取合适的含有酸溶铝有证参考物质的标准样品，然后按照步骤二中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照光谱仪使用说明绘制工作曲线。
5.如权利要求1所述的钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法，其特征在于，步骤四中，所述取样及测试具体为：
从炼钢现场取样，然后按照步骤二中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于火花放电原子发射光谱仪的激发台，测定酸溶铝含量。
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